1 :
あるケミストさん :
2006/04/25(火) 10:58:36
2 :
あるケミストさん :2006/04/27(木) 14:39:53
ほしゅ。
3 :
あるケミストさん :2006/04/28(金) 15:53:29
<ノーソレックス>という商品の現在の製造メーカーはどこかわかりますか? また、客先よりノーソレックスと同タイプの輸入品でNSタイプがあるかと聞かれています。 (同タイプを輸入しているメーカーでもかまいません)どなたか、分かる方いらっしゃいますでしょうか?
5 :
あるケミストさん :2006/04/28(金) 17:16:11
ありがとうございます。覗いて見ます。
6 :
あるケミストさん :2006/04/29(土) 04:00:00
1,2-メチレンジオキシベンゼンを塩化プロピオニルでアシル化してるんですけど 煙モクモクでたまりません。 どうしたら上手な合成ができますか? 塩化アルミニウムはいつもあんな蒸気出しまくりの反応するのでしょうか?
>>6 そんなものです
いやなら他の方法に変えたら?
8 :
あるケミスト :2006/04/29(土) 21:29:13
質問です。 普通のイミダゾール合成したいんですけど、 常温常圧でする方法おしえてください!
9 :
あるケミストさん :2006/04/29(土) 21:33:26
抗うつ剤?
10 :
あるケミストさん :2006/04/29(土) 22:07:38
合成に進もうと思っているんですが 後4,50年で石油が枯渇するとか言われてるのでなんとなく不安です。 これからその辺については知識をつけようと思うんですが。 皆さんはどう考えてますか?
11 :
あるケミストさん :2006/04/29(土) 22:13:47
サトウキビからアルコール作って そっから有機薬品つくりゃええやん。
>10 今から100年前にもそんなことが言われていた。 当時、農業は化学肥料に頼っていたわけだが、その原料である硝石が 枯渇するというのだ。化学肥料がなければ増大する人口を支える農作物 が得られず、遠からず世界的な食料供給不足に陥るだろう、と。 これを人類はどう解決したか。 調べてみるといい。
>>10 とりあえず、太陽光発電の設置率を上げて、
発電所はすべて原子力にする。
マイクロウェーブ送電を実用化させる。
14 :
10 :2006/04/29(土) 23:18:22
参考になりました。 どうもありがとうございます。
15 :
あるケミストさん :2006/04/30(日) 05:26:58
石油がなくなるからこそ、それをなんとかするため有機化学が必要になるんじゃないかね。
16 :
あるケミストさん :2006/04/30(日) 11:36:14
スレ違いは承知だが、 リンの枯渇はどうするのだろう?
■□■□■□■□■□■□■□■□ここは有機合成専門の質問スレです■□■□■□■□■□■□■□■□
フェノール性芳香環のニトロ化って水溶液中でも逝くんでしょうか? ニトロ化反応って、溶媒の選択がよくわかりまへん。 実際のところ、どんな溶媒でも反応逝っちゃうみたいなんで。。。
使う試薬によっては嫌でも水が入ってるだろうに
系の酸性度が効いてくる筈だから 強い酸使ってれば水中でも行くでしょ。 後処理考えると有機系溶媒が楽なんじゃん?
溶けないと反応が進行しない場合、 硫酸無しでメタノールや酢酸を使うけど。
22 :
タラオ :2006/05/07(日) 20:31:16
エクアトリアルが不安定な物質ってあるのですか?またそれが不安定な理由は何ですか?
>>22 1,2-antiでものすごく巨大な置換基を入れると、diequatrialになるよりdiaxialで
反対方向に反発する方が安定になる場合が(ごくまれに)ある。
関西学院大の山田英俊先生の研究を参照すべし。
24 :
タラオ :2006/05/07(日) 20:51:46
どうも!!助かります
>>16 リンは枯渇しないから。
もしそうなりそうなときは、誰かが何かを見つけ出しただろうよ。
26 :
タラオ :2006/05/07(日) 21:03:46
どうも!!助かります
石油は枯渇しても炭素は枯渇しないな
28 :
あるケミストさん :2006/05/08(月) 19:29:29
とあるペーパーの実験項に「反応系内に無水塩化水素(Anhydrous HCl)を導入した」との記述があったのですが、 具体的にはどのような操作、器具になるのでしょうか?Anhydrous HClガスボンベなどあるのでしょうか??
30 :
あるケミストさん :2006/05/08(月) 19:58:39
ボンベなんてあるんだ。。。 てゆーか、超ヤバそぅじゃん。。。
何の反応かにもよるけどAcCl-MeOHの系はダメなのか?
32 :
あるケミストさん :2006/05/08(月) 21:56:04
>>28 少量なら、化学的に発生させて(濃塩酸を加熱してもいい)
塩カル管でも通してから導入した方が楽(逆流には気をつけてね)
変なボンベ買って事故ったら悲惨だし、いらなくなってから
そのボンベを捨てるのも大変。
>>30 別にヤバくないが、使い残すことを考えるとイヤですな。
食塩に濃硫酸を滴下してみるというのでいかがですか?
二口フラスコの一方に滴下漏斗、一方にアダプタ経由でゴム管を接続。
気になるなら、途中に濃硫酸バブラーをつければいい。
ガス屋から買えば、いらなくなったボンベはガス屋を呼べば引き取ってくれる。 でも少量しか使わないのなら割高になるので必要量だけ発生させた方がいい。
農園さんに脳粒さんを滴下してもがんがん出るよ。
36 :
あるケミストさん :2006/05/09(火) 01:38:48
28です。皆さん即レスどうもありがとうございます! ボンベは取り扱いが心配なので、化学的に発生させる手法で挑戦してみます。m(_ _)m
>>36 やったことあるけど、ボンベの方が楽だったな。
濃硫酸、捨てるとき中和するの大変だよ。廃液の量も増えるし。
もちろん、量による。 33のようなセッティングで塩化水素を発生させたら、そのままドラフトに 放っておく。そうすれば翌日には、硫酸ナトリウムになってガチガチに 固まっているからしかるべく処理すればいい。もちろん食塩は大過剰に しておく。
えー、でも厳密n(ry
硫酸水素ナトリウムは強酸性だ罠
42 :
おおつき :2006/05/09(火) 11:02:27
トルエンからp-ニトロトルエンの合成をしたいのですが、 参考になりそうな反応がみつからずに困ってます。 どなたか反応条件、または参考文献などありましたら教えてください。
43 :
あるケミストさん :2006/05/09(火) 12:55:29
>>42 収率、選択性がいいのはこれかな。
Synthetic Communications, 29(12), 2169-2174; 1999
45 :
おおつき :2006/05/09(火) 18:48:39
>>43 回答ありがとうございます!
ええっと・・、英語が苦手なものでよくわからなかったのですが
教科書でしょうか?
入手方法も書いていただけると嬉しいです。
とりあえず図書館を探してみます。
>>44 回答、ありがとうございます。
えー、言葉足らずですみません。
トルエンのモノニトロ化を探しています。、濃硫酸と濃硝酸でのニトロ化まで
は見つかったのですが、詳しい反応条件を探すと、ハロゲン化アリールの
ニトロ化やフェノールのニトロ化などしか見つからず、
反応によって反応温度が80度近く異なったり、反応時間が数分から何時間に
なったりと反応条件が全く違うものになってしまうので困っています。
できればアルキル基をもった芳香族のモノニトロ化反応の条件、もしくは参考文献を
教えていただけると嬉しいです。
46 :
あるケミストさん :2006/05/09(火) 19:14:18
>>45 >>43 をそのままメモって大学の図書館にいって
「これ、みたいんです」っていったら司書の人が教えてくれるよ。
まあ、もちろん全文英語だが、英語がいやだと言うなら
理系の研究や学問から逃げ出すことだ。
ニトロ化は暴走することがあるから、初心者は先輩に見てもらいながら やるべし。基質によっては、けっこう危ない。
48 :
あるケミストさん :2006/05/09(火) 23:20:05
backextractってどういう意味ですか??
49 :
まき :2006/05/09(火) 23:23:32
教えてください!!緊急・・・ 有機化学 オクタンの構造式18個m(__)m
>>49 正直、こういう問題を出す教官のセンスを疑う。
18個…、メンドクセ。
>>52 スレ違いの上にマルチに答えるな
その程度の知識をひけらかしてうれしいか?
お前も、シネ
>>53 ヴァカ?
元の質問に18個ってかいてあるじゃん。ww
56 :
48 :2006/05/10(水) 02:16:11
>>50 ありがとう。
助かりました。
有機層にあるものを水層に抽出して
不要なものを有機層に残すってことですね。
>>49 >>51-55 ゆとり教育がいかにダメかってよく解ったよ
これからもこんな奴らがデフォになるのか
鬱だ…
58 :
48 :2006/05/10(水) 18:00:14
ダメだ‥
厨房の自分じゃもう無理。
ていうか、明後日までにあるものを作らないとリアルに殺されてしまうのですが。。
誰か協力して下さい。。。
本当に。。。
うまくいったらお礼はします。
現金で。
[email protected]
>>48 どぉせニトログリセリン作れとかだろ?
どっちにしろ死ぬよ
63 :
48 :2006/05/10(水) 20:59:36
違います。 爆薬ではありません。。。 (一応)違法でもありません。 原料は試薬ベースで全部揃ってて、器具もある程度あって論文もあるんですけど 英語力のなさと化学科なのに頭が厨なため一人でやるには限界が(泣
論文があるのにそのとおりにすら出来んのか。 向いてないんじゃねえの
>>63 薬かな…
マジで殺されるっつーなら、英語辞書首っ引きで死ぬ気で文献訳せ。
実験項(Experimental)なら文法は中学レベルよ?
66 :
48 :2006/05/10(水) 23:53:48
コメント頂きありがとうございます。 確かに向いてないかもしれません…。 でも、やらないと家族に迷惑がかかるので頑張ります。 ただ、600℃とか1100℃とかに加熱出来るものがないんです…。 エバポはあってもマノメーターはないとかで 精製がうまくいかなくて困ってるんですorz とりあえず必死で頑張ります。 一ついいでしょうか? distilled overって、減圧蒸留とかして出てきたものですよね? ナスに残ったものじゃないですよね?
目的物は薬か何かか…? マジな意味でホントに殺されるなら、合成なんかしてないで警察行け。 600℃や1100℃って……ガラス細工でもするのかよ。 普通、有機合成での減圧蒸留なら高くても250℃(シリコンオイルバス使用時)とかだろ。 可能なら、論文の実験項(Experimental)を英語のまま全部載っけな。 その方が皆アドバイスしやすい。
68 :
あるケミストさん :2006/05/11(木) 07:40:25
久しぶりにヤバイやつが出てきたな。 distilled overってのは、初留のこと。distilled underっていうのは残渣のこと。 このぐらいわからないと、有機合成はできないぞ。
69 :
あるケミストさん :2006/05/11(木) 08:03:53
2,5-dimethozybenzyl 3-methylbutanoateをCe(NH4)2(NO3)6で酸化させる(ヂメチオキシベンゼンをキノン化する)反応の 反応機構を教えていただけないでしょうか。いろいろな教科書を調べてもメチル基を蹴落としてC=Oを作る反応はみつけられませんでした。 反応の名前だけでいいのでお願いします m(. .)m
70 :
あるケミストさん :2006/05/11(木) 08:36:55
>>69 まず電子過剰な芳香環が一電子移動で酸化を受け、生成したオキソニウムラジカルの
メチル上に溶媒(かなんか)が攻撃する。
71 :
あるケミストさん :2006/05/11(木) 08:46:22
オキソニウムラジカルですか?(H3O+)? もう少し詳しく教えていただけないでしょうか? どういう本のどういうセクションに乗っていそうですか?
72 :
70 :2006/05/11(木) 09:20:33
何でもかんでも教科書に載っていると思ったら大間違いだ。 自分の頭で考えて、自分で文献を調べて、自分で推論して、また来い。
73 :
あるケミストさん :2006/05/11(木) 09:42:05
僕はまだIB化学レベルの知識しかなく、学校の図書館にも大学のintro levelの教科書ぐらいしかないのです。 文献検索はできるのですが、反応名がわからないので調べようがないのです。薬品で検索してもあんまり関係のないリンクしか出てきません 反応名だけでもいいので(教科書のセクション)教えていただけませんか?ここ読めみたいな
74 :
48 :2006/05/11(木) 12:09:37
警察には今の段階で言っても動いてくれないのと まだ直接危害は加わってないので妄想としか思われない。 日本にいないし‥ しかも、違法なものは作ってないけど、グレーなので警察に言った時点で漏れが あぼーん。 ということで無理ぽです。 とある県の奥地に半分拉致状態なのでもう生きて帰れるか‥。 ネット環境があるのが唯一の生命線です。
75 :
48 :2006/05/11(木) 12:10:13
英文載せます。 A stirred mixture of 39g methylenedioxybenzene,48g propionic anhydride and 1.54g elemental iodine was held at reflux temperature with heating mantle for 3.5h The crude reaction mixture was freed of all volatiles that could be removed at 65"C,at the water pump,yielding 42g of aheavy black oil. The distillate smelled strongly of propionic acid. (Attempts to purify or decolorize this thick crude product by acid, base,or bisulfite washing,were not successful) The crude product was distilled at 0.1mm/Hg. At 600C a sizable quantity of clear colorless liquid distilled over (the temperature was maintained until the distillation was complete and the distillate was flamed into the traps.) Between 100-125C apale brown fraction distilled over,waighing 28g. This was dissolved 200ml methylene chloride and decolorize by washing with 2×600ml water,each portion containing 1g sodium bisulfite. Removal of the organic solvent under vacuum gave 27.1g of a pale brown residue which was again distilled at 0.2mm/Hg to give a fraction boiling at 90-1150C that was essentially white. This,on cooling,crystallized to give 3,4-methylenedioxypropiophenone as amass of off-white solids,weighing 24.46g. まずはここまで作りたいです。
76 :
あるケミストさん :2006/05/11(木) 12:58:38
覚醒剤原料、乙
77 :
あるケミストさん :2006/05/11(木) 13:13:33
懸濁重合の粒子サイズを調節する諸因子ってどんなものがありますか?
>>75 混ぜて還流して蒸留して水で洗って
また蒸留して冷やせばいいんだよ。
覚醒剤原料じゃないけど
作りたいものは大体分かったw
79 :
あるケミストさん :2006/05/11(木) 15:16:28
PVAをホルマール化するとどういった性質の変化が起こるんですか?
80 :
あるケミストさん :2006/05/11(木) 15:33:25
どっちにしろ最後は死にそうだ
82 :
48 :2006/05/11(木) 18:50:27
>>78 The crude reaction mixture was freed of all volatiles that could be removed
at 65"C,at the water pump,yielding 42g of aheavy black oil
ここのwater pump っていうのがよくわかりません。。
65℃で何か吸い上げるのでしょうか?
>>82 ウォーターポンプ、井戸水をくみ上げるアレだ。
アレの中に入れてシャコシャコするんだ
最近は風呂水を吸い上げる電動のが出来て、楽になったなぁ
>>75 70年代以前の論文かな。随分古臭い感じのexperimentalだね。
ちなみに600度に加熱したら、殆どの有機物は黒こげだ。w
>55
逆切れ、ワロスw
85 :
あるケミストさん :2006/05/11(木) 22:13:01
>>78 おいらもわかった。
栃木県の山中、まだ寒いですか?
俺も分かった。 違法じゃないけどグレーってことは、アレの異性体か誘導体だな。 そんなモンの合成に加担する気はないな。
>>84 は済んだ話を蒸し返して場をしらけさせるタイプ
>>75 書いてある通りに作ったらいいよ。何の問題もない。化学科出ててこの程度の
実験項追試できないなら、勉強不足にもほどがある。大学三年くらいだったら
まあ同情の余地もあるが、そんな構造提示されて、有機合成やってる人間が
ハイハイと手取り足取り教えると思うかい?確かに提示された3,4-methylene
dioxypropiophenone自体は活性もないし麻薬取締法での規制もないわな。そこから
何を誘導するだろうかわからんとでも思うか?どうせわからんと思うから最終物提示
せんのだろ?馬鹿にするのもいい加減にしなさい。そんなので犯罪教唆になったら
あほくさくてやってられんわ。だいたい、既知化合物作って何が面白い。被害妄想だか
真実だかしらんが、殺されるというなら警察行きなさい。
これじゃあんまりなので、化学科の君がいつか論文書いて投稿するときのために
一言。英文じゃ”℃”を出すときに、”oC”と書いてoを上付きにしたり(俺は
これが好き)、”0C”と書いて0を上付きにすることが多い。だから、その文章
コピペしてテキストに落としたらフォント情報が失われて100℃が1000Cに見えるわな。
有機合成で600℃や1100℃なんか使うわけなかろう。少しは考えなさい。
そういったフォント情報が失われているところからも、このexperimental sectionの
出所が胡散臭いこともわかる。そうでないというなら、論文の誌名、年、頁数
晒してみなさい。悪いこといわないから警察行きなさい。
>>88 いや、Alt+0176 だろ?
リンゴなら Opt+ であっただろ?
>>90 俺は初登場なわけだが。。。。
IDないから証明は出来んが。
アンフェやメタンフェつくるにしてももっと楽な方法が。。。
95 :
あるケミストさん :2006/05/12(金) 00:12:27
30レスも前のをわざわざ掘り返した挙句たたかれてちゃわけわいわなぁ
自演乙
>>89 もちろん一つのフォントとして出す方法もあるけど、彼の実験項みると
600Cだの90-1150Cだのあったから、おそらくはフォント二つ使って
上付き(もしくはフォントの大きさ変えて上揃い)にしたのだろうと
推測した。実験項の内容(特に精製の部分など)からも、かなり古い論文で
あろうから。元の論文のハードコピーやPDFファイルを見ているのなら、
上付きのoや0を見間違えるはずもない。ということは、なんらかの形で
フォント情報失われた実験項を見たから、そんな加熱どうやるんだ、と
言っているわけで。おそらく、テキストに落とされてネット上で流れている
ものを見ているのだろう。そりゃ、胡散臭いと言わずしてどうするかと。
(俺だったら、作れといわれてもこんな方法じゃ作らない。収率低すぎ)
話は飛ぶけど、分子式の原子数表すのに下付きの数字使うじゃないですか。
俺は面倒なんで下付き使ってたけど、見栄え(小さすぎる)気にする人は
フォントサイズ小さくして下揃え、とか色々やってたなあ・・・上付きも
然りで。
お前ら、うましかは相手にするな ↓次の質問こい
>>74 つーかここに最後まで書いたら警察が勝手に捜して保護してくれるんじゃまいか。
どうなるかは知らんが。
日本じゃなくて県があるとこ・・・
中国のことか >97見てやっとこさ何いってんのか分かった。
おもしろいからもっとかいてよ〜
>>97 いたなぁ。
俺もめんどくさくてsub、supだった。
まあ、ファンクションキーかなんかにスタイル割り当ててしまえば
それほどめんどくさくもないんだけど、、、
>>102 そうそう。見栄えがいいとreject喰らいにくい(内容次第やろ・・・)とか
いう教授とかね。俺は気にしなかったのと、当時使ってたプリンターが
フォント変えるとポストスクリプトエラー起こしやすかった(よくわからん)
のでフォントはtimesやhelvetica一点張りだったなあ。たまにsymbol。
そんで上付き下付きでね。今は論文投稿もテンプレートとか充実してるみたいだし、
PCの性能はあがってる、DTP環境も整ってる、Scifinderで引用文献もサクサク
だからずいぶん楽になってるんだろうなあ。大学離れてずーっと特許ばかり
書いてるから、今いきなり論文書けといわれてもリハビリに相当時間かかりそうだ。
しかし、件の彼、通報してやるのが武士の情けかのう。
通報するにももう少しヒントが欲しい
105 :
48 :2006/05/12(金) 01:21:11
論文はSciFinderで取ったものです。 5〜6年前のものだと思います。 通報はしなくていいです。 色々教えていただいたので、今晩だけ頑張ってみます。 とにかく、変な書き込みしちゃてすいませんでした。 今日電話来ましたが、殺されるというのは言い過ぎたかもしれません。 殺すくらいなら使い道はたくさんあるということらしいので‥ とにかく、みなさんありがとう。 感謝してます。 本当に感謝してます。 さようなら。
中国の奥地にネットがあるのか? →実は日本の奥地(でもない)だろ
107 :
48 :2006/05/12(金) 01:36:08
漏れは日本っす。 本州じゃないですけど… とにかく死ななくて済むらしいので やるだけやってみます。 今のとこ順調です。 みなさんのおかげです、マジで。 では。
108 :
あるケミストさん :2006/05/12(金) 01:56:31
今度1,2-(dipyridil)ehyleneを合成したいのですが scifinderでも合成法がhitしません。 どなたかこんなのどう?みたいのありましたらご教授ください
有機合成に関する知識の少なさ。 でもSciFinderやPCが使える環境。 通報の話が出てからの急展開。 何故かいきなり順調になった実験。 麻薬合成に興味を持った大学生(2〜4年なりたて?)が 学校or研究室のSciFinderで合成法の文献を落として来て、 こっそり試薬も買って、内緒で作ろうとしてたような感じだなw もしくは、「高値のバイト」等の言葉に目がくらみ、 危ない方達にのこのこ付いて行ったかな… 同じ化学系の人間として言うが、こういうことは止めなさい。
愚か者が。これだけ言ってもわからんのか。脅迫されてると警察に行きなさいと。 確かにpropiophenone誘導体は、フェニル酢酸類やエフェドリン類などとは違い、 覚せい剤取締法には規制原料として明記されてないけど、別表の9には「覚せい剤の 原料となる物であつて政令で定めるもの」とあるからな。その政令とやらが どう運用されてるかわからんからやめろというとる。2-aminopropiophenone誘導体に なるとこれは確実に麻取法にひっかかるからな。2chはIPきっちりとってるから、 なんかあればいくら串さしてたって絶対にひっかかるぞ。 だいたいな、前の人も言ってるけどな、有機合成化学ってのは使い方次第で 人を生かしも殺しもできるものを実際に作り出せるものなの。向精神薬なら 人格破壊だって洗脳だって簡単にできるの。しかも、往々にして生かすための 構造より壊すための構造のほうが簡単に作れるの。毒ガスや向精神薬と、最近の 副作用少ない医薬品の構造比べてみろ。お前が作ろうとしてるものなんか、 やろうと思えば一日でできるの我々は。だから研究者には自制が必要なの。 法律以前の問題だ、自制なき知識はただの暴力に過ぎないの。お前な、我々が 人を生かすために日夜研究に専念してるというのにな、その知識を人を壊すために 使うんじゃねえよ。遅くないからそんな合成やめて警察に行きなさい。 今日はマジレスが過ぎた。もう寝る。
111 :
あるケミストさん :2006/05/12(金) 03:14:47
万が一、おおごとになって我々の迷惑になる前に 通報してしまったほうが良いと思うのは俺だけかな?
112 :
48 :2006/05/12(金) 04:16:58
…分かりました。。 今からでも遅くないのであれば いちかばちかK察逝って来ます。。。 家族にバレるのは仕方ないですよね。 反応も止めました。 行って来ます。
113 :
あるケミストさん :2006/05/12(金) 04:53:35
ついでに俺様が通報もしておいてやったからなw ま、頑張れや。
114 :
69 :2006/05/12(金) 05:20:52
有機合成に少しでも関わった人間が 危ない仕事に首をつっこむのを見るのはやりきれんね。 落とし穴は結構身近にあるもんなんだな。
116 :
あるケミストさん :2006/05/12(金) 07:45:06
>>110 おまいはマジレスかも知れないが、97のレスでヒントをばらまくとは何という
愚か者なのだ。
ちょっと調べれば最終目的物はすぐにわかるから、みんなわかってて
教えなかったんだぞ。
それをお前は自分の知識をひけらかすためだか、演説まで垂れやがって。
馬鹿者。
117 :
あるケミストさん :2006/05/12(金) 07:46:07
>>114 ありがとうございますっ!
検討してみますっ!
118 :
あるケミストさん :2006/05/12(金) 07:50:49
誤爆でした。 吊ってきます。
119 :
70 :2006/05/12(金) 07:52:37
うん、大体いいね。 普通はsingle electron transfer (SET)メカニズムって言うね。 メチルオキソニウムの根本に水が攻撃するかどうかは、ちとわからない。 私はメチル上への求核攻撃か、ラジカル的にO-C結合が切れると思う。 なお、ラジカルは芳香環上に非局在化している。
ああ眠い。件の彼が決心を決めてくれたようでよかったよ。有機合成化学の
実験なんて、失敗したって何回でもやりなおせる。一時警察のお世話になったって
たかがしれてるよ。そんなグレーな合成じゃなく、面白い研究できるように
なったらまたおいで。
>>116 氏
あれについては賛否両論あるかもしれない。このスレッドの人間は、彼に対して、
知っていながら知らないふりをして諦めさせようとしてたと思うのよ。でも彼は、
「今はわかる人が誰もいないだけで、頑張って書き込んでいれば誰か知ってる人が
合成助けてくれるかも」と思って合成続けちゃうでしょ。それで、活性あるもの
作って誰かに渡したらもうこれは犯罪確定だから。彼を諦めさせるためには、
我々はお前のやることなんて実験項の中身からその目的物から法規まで全部
わかってる、わかってるからこそ誰も合成の協力なんかしませんよ、警察の
お世話になりなさいとしか言えませんよ、と彼に理解させないと。今の段階で
やめさせれば彼の罪はないから、ああ言った書き方をした。温度範囲について
ヒントを与えた形になったが、合成を諦めさせるには仕方ないと思ったので、
それについては申し訳ない。さて、眠いが出社してくる。
121 :
あるケミストさん :2006/05/12(金) 11:10:17
>>120 どうして合成をあきらめさせるために、ヒントになりかねないものを
ああいう書き方をするのが「仕方ないのか」わからないね。
そういうところで隙を見せないことは、社会人として重要な行動だ。
例えば
>>110 で「お前の作ろうとしているものは我々は1日でできる」と
余計な情報をなぜ与える?
自分の知識をひけらかせて、脇の甘さを見せることは慎んで欲しいものだ。
>>121 のようにあまりにねちいと諫言ではなく自己優位の詭弁としか思えない。
125 :
あるケミストさん :2006/05/12(金) 11:49:20
お前が造ろうとしてるのは ヤクなんだよ それでも造るのか? だけでイイだろw
127 :
48 :2006/05/12(金) 13:16:58
逝ってきました。 事情聴取を受けて、理解はしてました。 協力してくれそうなのでよかったです。 でも、未遂とはいえ書類送検されるらしいです。。 しょうがないですね… とりあえず、第二の自分が出ないよう書き込みは あぼーんしてもらおうかと思います。 もう化学はうんざりです。 みなさんありがとう。 そしてさようなら。 もう来ません… おやすみなさい。
128 :
あるケミストさん :2006/05/12(金) 13:49:19
これが、俺らが見た48の最後の姿だった。。。。
つか ネタに付き合いすぎ
むしろ48の人気に嫉妬
131 :
あるケミストさん :2006/05/12(金) 18:46:19
>>108 Acetyleneに4-bromopyridineでいいやろ。
>>112 と
>>127 は単なる作り話に見える
通報されるのが怖いから一応反省の姿勢を見せて「止めた」と書き込んだんだろ
既に通報済みだったら意味ないよねw
新話題キボン
136 :
あるケミストさん :2006/05/13(土) 10:10:11
>>108 そもそも何を作りたいかわからないから誰もまともに答えてくれないのだよ。
1,2-(dipyridil)ehyleneって、ethyleneの間違い?だったら、エチレンの
両端にピリジン環が結合している化合物のことかい?それなら、まず二重
結合のシストランスがわからないし、ピリジン環の2,3,4位のどこで結合
してるのかがわからない。だから、その名前だと都合12種類の異性体が
考えられる(E,Zで二種類、ピリジン環の組み合わせが(2,2),(2,3),(2,4),
(3,3),(3,4),(4,4)だから)ので、当然合成法のアドバイスもできないと。
そういった観点からしても、Scifinderの検索をきっちりできてたのか?とも
感じるし。比較的単純な化合物群だから、CAS番号ないとも考えにくいのでね。
そこらへんを踏まえて詳しい情報をください。
まあそこらへんの情報がないとして普通に考えると、pyridinecarboxaldehyde類の
低原子価チタンによるMcMurry Couplingが簡単そう。でも低原子価チタンの調製法に
よってE/Z選択性や収率が大きくかわるし、当然対称のしか作れないと。あと
ピリジン環の配位がどう効くかも俺は知らない。次は、pyridinecarboxaldehydeと
(bromomethyl)pyridine類由来のWittig(もしくはHorner-Emmons)試薬を用いた
反応。これなら非対称もできるけど、E/Z比はよくないだろうな。次は、
2(4)-picolineをリチオ化してできたlithiopicolineをpyridinecarboxaldehydeと
反応させた後で脱水。3-picolineではリチオ化いかないので、3-(bromomethyl)
pyridineとすれば同様にいく。これはE体がメインだろうな。E体なら、lithiopicolineの
酸化的二量化によってdipyridylethaneを作って、これの脱水素って手もありそう。
Z体を作ろうと思ったら、trimethylacetyleneとbromopyridine類を園頭カップリング
させて、脱保護してできたethynylpyridineに対してもう一個bromopyridine類を
カップリングさせ(特殊だけど、bis(trimethylsilyl)acetyleneに対する
二重園頭反応もある)、得られたトラン誘導体を接触水添。ただ、基質中の
ピリジン環が触媒毒になるかもしれんので、ジイミド還元のほうがいいかも
しれんが。ぱっと俺が思いついたところでそんなところかな。
137 :
あるケミストさん :2006/05/13(土) 12:26:40
>>136 文章長過ぎ。3行ぐらいに要約してくれ。
138 :
あるケミストさん :2006/05/13(土) 12:28:40
>>137 すまん。
ちゃんと情報出せ。
結構難しそうだ。
俺には分からん。
以上だ。
139 :
あるケミストさん :2006/05/13(土) 12:40:43
>>138 素晴らしい。
これほど的確な要約はなかなかないな。
140 :
あるケミストさん :2006/05/13(土) 13:02:27
141 :
あるケミストさん :2006/05/13(土) 13:56:55
あるど、ぐぐったけど分かりません orz
142 :
136 :2006/05/13(土) 14:01:11
>>137-139 VIPならともかく、今北産業で有機合成教えろと言っても無理な話だな。
情報出せと言っても、「何故か?」を説明しなければいけないし、可能性の
候補がいくつかあるならそれについて説明しないといかん。いや、
長文をからかってくれてもかまわないけど、それなら
>>108 に三行で
的確なアドバイスしてあげてくださいな。対案のない批判は専門板では
いらないと思う。元はといえば
>>108 がきちんとした情報出さないのが
よろしくないのだが。
143 :
あるケミストさん :2006/05/13(土) 14:04:35
>>142 いや、ネタにマジレス(ry
ここは2ちゃんなんだ。
144 :
136 :2006/05/13(土) 14:08:10
145 :
あるケミストさん :2006/05/13(土) 14:10:59
だから、ここはにちゃんだって・・・ 嘘、でたらめ、煽り、騙りの中から掘り出すところじゃね? 真面目な化学論議がしたからったらよそに行けよヽ(°▽、°)ノ
146 :
108 :2006/05/13(土) 14:30:35
書き込みがたりなくてすいません。
>>132 ありがとうございます、やってみます。
>>136-142 1,2-di(4-pyridil)ethyleneで光反応でcis,transは変えられるのでこれはどちらでもよいのですが。
Aldrichで売っているのは知っているのですが
その後にethyleneのHを色々置換したいと思っているので
一つ合成法がわかれば同じ方法でその後の展開もできると思ったので書き込みました。
147 :
108 :2006/05/13(土) 14:45:26
>>145 2chで真面目な論議をしちゃいけないってこともないっしょ。
ネタにマジレスしたって別に悪いこたあない(カコワルイけどw)。
ただ、一見真面目そうにみえる論議が嘘かも知れないし、
ふざけてるように見える回答が本当かも知れない。
ここ(2ch)で得た情報による損害等は「知らんよ」ってこと。
だから、「嘘を嘘と見抜ける人でないと、(掲示板/インターネットを使うのは)難しい」ってことさ。
>>146 >>136 も書いてるように、アシルピリジンのWittigとかは駄目かな?
まあケトン由来だと低収率だろうけど。
後はHeck反応とか。
>>127 よくわからんが記念カキコでもしておくか。
>>146 無置換の合成法もわからないのに、置換基の異なる誘導体を合成できるのか?
ピリジン誘導体だから、合成するならカップリングがメインだと思う
>>136 がいっぱい書いてるぞ
他にスチルベンの変法としてpyridinecarbaldehydeとpyridylacetic acidからの合成もありえる
151 :
136 :2006/05/13(土) 22:49:04
基本的には俺は専門板(化学板含め)ではマジレスだなあ。煽りやネタ楽しむなら
VIPのほうがよほど面白いし。すみませんね厨房でwww
>>146 了解。なるほどね、将来的には多置換オレフィンを作りたいと。そうなると、
二置換オレフィンの合成法(今回だったら1,2-bis(4-pyridyl)ethyleneか)は
あまり参考にならないかもしれない。また、多置換の場合には、光異性化
(もしくはヨウ素触媒など)ではE/Zがきちんとコントロールできない可能性もある。
まずは三置換/四置換オレフィンの一般的な合成法を参考にするといいよ。
Scifinderが使える環境ならすぐ調べられるでしょう。個人的には、やはりMcMurry
Couplingを薦めるな。比較的混みあったオレフィンでも(収率はともかく)合成できるから。
あとは、前駆体として1,2-bis(4-pyridyl)acetyleneや4-ethynylpyridine、4-(trimethyl
silylethynyl)pyridineを薦める。これらは園頭反応で合成可能。これなら、
hydrometallation/carbometallation/brominationなどでオレフィン上に
官能基導入の足がかりを導入できるので、多種多様な誘導体を合成できる
可能性が高い。例えば、phenylacetyleneに対するhydroaluminationはcis付加だけど、
trimethylsilylphenylacetyleneに対するhydroaluminationはtrans付加とかね。
ただし、構造中に配位性のピリジン環があるため、反応の選択性については
十分注意が必要だな。そこらへんを踏まえて再調査してみるといいですよ。
152 :
108 :2006/05/13(土) 23:04:16
>>148 ,150,151
いろいろご教授してくださってありがとうございますっ!
ひとつづつ調べて検討してみますっ!
ホントにありがとうございますっ!
制御できなくとも、分取HPLCで力ずくで取ってしまうというのはダメ?w 一回に300-500mg程度なら取れると思うが。
154 :
あるケミストさん :2006/05/16(火) 20:54:03
質問です! ナイロンを重合したいんですが、そのモノマーの重水素化物を 売っていそうなメーカー知りませんか? εカプロラクタムや6アミノカプロン酸を探してますが見つかりません。 誰か売ってそうなメーカー知っていたら教えてください!!
155 :
あるケミストさん :2006/05/16(火) 21:37:06
イブプロフェンの合成で、glycidateのTLCのスポットが自作のものと 本物を比較すると、一つ多く存在するのは、副生成物でしょうか?? だとしたらその構造はなんですか?? ジアステレオマーの2つは確認できました。 教えてください。
>>154 重水素化物ならあるとしたら日本酸素(ISOTEC)かな。
ただ重水素の導入数にもよるだろうけど、恐ろしい値段になりそうな予感。
>>155 反応条件とかが全然具体的じゃないので答えられる人がいるかどうか疑問。
それだけの情報だと極端な話155がコンタミさせた不純物という可能性すら
あるわけだが?
スポットが分離して見えているなら単離して構造決定すればいいだけの話。
157 :
あるケミストさん :2006/05/17(水) 00:27:17
>>146 formylpyridineとpicolineから作れたりしないかな?
>>155 ごめん。
それ、多分、俺のハナクソ。
そんなに悩むとは思わなかった。
159 :
154 :2006/05/17(水) 09:01:35
>>156 (b^∀^)b グッジョブ!! 問い合わせてみます!値段の事は頭になかった、、、
塩化アジポイルとヘキサメチレンジアミンでの6.6-ナイロンの合成で、塩化アジポイルが加水分解せずに重合に使われる理由を教えてください。 塩化アジポイルって空気中で加水分解するんですよね?
>>160 加水分解される速度より、アミド化される速度の方が速い。
163 :
おれんじおいる :2006/05/20(土) 07:28:30
質問です。 簡単にアリールクロライドをアリールブロマイドにする方法を教えてください。 具体的には、dichlobenil(2,6-dicholobenzonitrile)のクロルをブロモにしたいのですが。 あと、Buchwald-Hartwigクロスカップリングでアリールクロライドを反応させたいのですが、Pd触媒やリガンドが高価だったり、反応時間が案外かかったりするので他の条件や方法を教えてください。 文献あったらありがたいけど。
164 :
あるケミストさん :2006/05/20(土) 11:24:37
すみません。保護基の本を読んで迷っています。 一級水酸基のTBDMSエーテルとアルデヒドをジメチルアセタールと部分を 同時に外せたら有難いのですが、塩酸系でやると薄くてもぐちゃぐちゃになります。 そこで、同時に外せて、しかも温和な条件を教えて頂きたいのですが、 良い候補はないでしょうか?それともフッ化物イオンを使ってから、 弱い酸で外すものなのでしょうか?よろしくお願いします。
>>164 ギ酸、酢酸とかでいけるかと
そもそもアセタール巻く様な位置に置換基あったりしないよな?
>>165 どうも有難うございます。蟻酸などやってみます。
糖の水酸基があって、
ヘミアセタール組む可能性はあります。
先輩方で単離した人はいないようですが。
>>163 "dichlorobenil"というのが何をさしてるかよくわからんけど、ちょっと
アリールクロライドからアリールブロマイドへの簡単な変換反応というのは
ないのではないかなあ。最初から臭素導入することを考えたほうがよいね。
あと、触媒的なアリールアミノ化反応で最も効率よいのはやっぱりBuchward-
Hartwigカップリングではなかろうか。カルベン使う系(Nolanだったかな)や
触媒的Ullmannカップリング(これもHartwigか)も研究されてるけど、基質
特異性はあるわな。現状では、触媒の価格は目をつぶるしかないんでないの?
(特にアカデミックでやってるなら)安価な金属種と配位子用いたアミノ化
あったら工業的に喜ばれると思う。俺も知りたいわ。
>>165 まとめてはずすなら俺も酢酸あたりを薦めるけど、ひとまず段階的な脱保護
試したほうがいいと思う。糖だと隣接基関与がある系だし、生成物が混合物に
なるというならなおさら。
シンナミルアルコールをSimmons-Smith反応でシクロプロパン 化してるんですけど、うまく収率があがりませんし。 コンバージョンもしてくれません。いちよう物はできていますけど、 汚いです。 使っている試薬は シンナミルアルコール、ジエチルジンク、 ジヨードメタン、ルイス酸触媒として四塩化チタン、溶媒はジクロロです。 反応の進行状況などガスクロうつと250度あたりからブロードしたピーク がずっと出てきてしまい、使用禁止にされました。 TLCもスポットが何点かでてきしまい、よくわからない状況です。 カラムもどうしよう…。。 どなたかシクロプロパン化反応をやったことのある方いましたら、 ポイントなど教えてください。
>>168 ヨクワカランが、とりあえずGCはガラスインサート(ライナー)とセプタムを
交換しておけ。
1,4-Diphenyl-1,3-butadieneを主原料としてp-Terphenylを合成しました。 まず、1,4-Diphenyl-1,3-butadieneにMaleic anhydrideを Diels-Alder反応によって環化付加させ、これを強塩基で処理した後、 Potassium hexacyanoferrate(V)で酸化してp-Terphenylを得ました。 そこで反応の機構なのですが、おそらく強塩基で処理することで Maleic anhydrideに由来する環が開裂してdicarboxylic acidの イオンの形になると思います。 ところが、ここからの酸化的脱炭酸の機構がどうしてもわかりません。 どなたか分かる方教えてください。よろしくお願いします。
172 :
おれんじおいる :2006/05/21(日) 06:28:31
>>167 ありがとうございます。
クロル→ブロモでもクロル→ヨードでもよかったのでDMF中でヨウ化ナトリウムと還流させてみます。
>>172 アルキルハライドならそれで反応すると思うけど、
反応機構を考慮すれば、アリールハライドの場合は
無理なんじゃない?やって見なきゃわかんないけど。
つーか上手くいったら報告して欲しい。
174 :
あるケミストさん :2006/05/21(日) 20:57:26
経験者がいたら、教えてください ジアゾカップリングを行っているんですが、 その論文中に、亜硝酸ナトリウムを入れてジアゾニウム塩を作った後、 フェノールとの反応の前に、過剰の亜硝酸ナトリウム(硝酸イオン)を壊すために、 尿素を入れろと書いてあります。 尿素と亜硝酸ナトリウムの反応の終息というか、過剰分が破壊されたことを確認するには、 どうしたら良いでしょうか? あと、その後に固体の酢酸ナトリウムで、溶液をバッファー化しろとも書かれています。 酢酸ナトリウム入れるだけで、溶液はバッファー化されるものでしょうか? それともこういう場合、酢酸使って緩衝溶液を作って、それを加えてバッファー化するものなのでしょうか? 誰か、ご存知の方いらっしゃいましたら、アドバイスをいただけると幸いです。
175 :
あるケミストさん :2006/05/21(日) 22:17:23
尿素を入れると、たぶん尿素の窒素が亜硝酸でジアゾ化され、窒素を放出 すると思う。だから気体の発生で終点はある程度想像がつく。 また、亜硝酸の残分を確認したければ、ヨウ化カリウムデンプン紙で確認 すればいいと思う。 ジアゾ化するときに、アニリンを塩酸酸性で水溶液に溶かしているから、 ジアゾ化が終結したところでそれを中和することが目的と思われる。 場合によってはサンドマイヤー反応で塩素置換が起こることを、この中和 操作で防止していると考えられる。その結果発生する酢酸と酢酸ナトリウムの 混合溶液になるから、バッファーというのは間違いではない。
176 :
174 :2006/05/21(日) 23:19:09
>>175 なるほど。
気体ですか・・・わかるかなぁ・・・
ヨウ化カリウムでんぷん紙は、私も考えたんですが、
硫酸酸性下がネックなので使いたくても使えないんです・・・
ヘキサメチレンジアミン法?の試験紙ではダメでしょうか。
こちらは使用条件が特にないので楽なんですが、
尿素投入→試験紙反応→尿素投入→試験紙反応→・・・
の状態で、本当に過剰分が反応しているかのか疑問で!
単純に、モル比で
尿素1に対して、亜硝酸2で反応すると考えて、
水に亜硝酸ナトリウム溶かして、尿素入れて、どうなるの?
みたいなことも試したんですが、モル比で5倍くらい入れても、
試験紙は反応・・・
>>176 ヨウ化カリウムデンプン紙って硫酸と反応したっけ?
サンプリングした液を中和してから測定するとどうよ
尿素での分解は泡の確認でいいみたい。
もしくはアミド硫酸を添加してもよいらしい。
もしくはもしくは、酢酸アンモンなら手間が省けて…
178 :
174 :2006/05/22(月) 06:43:47
>>177 わかりました。
今日、また色々やってみたいと思います。
ありがとうございました。
179 :
あるケミストさん :2006/05/22(月) 08:54:29
エポキシ樹脂の除去方法を教えてください。 一般的には硝酸を主体とした混合溶液で、 分解(焼く?)するのが一般的だと思うのですが、 可能かな限り樹脂部分以外に損傷を与えたくありません。 (下地は金属やガラスです) 化学的な方法で難しい場合は、 光や熱・電気などの物理的方法でもかまいません。 自分としてはC-O-Cの結合を切る方向で考えているのですが、 そのほかの方法を含め、何か良い方法は無いものでしょうか? よろしくお願いいたします。
180 :
179 :2006/05/23(火) 01:51:52
ぐぐったら分かりました。 もういいです。
最初から・・・いや、なんでもない
182 :
174 :2006/05/23(火) 08:07:14
引き続き、
>>174 ,176にアドバイス募集
>>176 ×ヘキサメチレンジアミン法
○ナフチルエチレンジアミン法
183 :
D3♂ :2006/05/23(火) 21:17:25
みなさん、イリノイ大学で有機合成・高分子合成で有名な教授ってご存知 でしょうか?有機金属でもいいですが。もしよろしければ、そこの研究室 の内部事情とか教えていただけたら、幸いです。
>>184 俺がDのときはスコットやピーター(んとこの院生やPD)と張り合ったもんだがな。
俺の記憶にあるだけでも、Burke、Moore、Silverman、van der Donk、Zimmerman
あたりのペーパーはよんだんだが、最近の奴らは勉強し取らんのかねぇ。
>>183 どこにいこうが、誰に付こうが、米帝の奴らは東洋人のPDなんて
マシーンとしか思っていないってことは覚悟しておくように。
186 :
あるケミストさん :2006/05/24(水) 07:39:16
>そもそもD3にもなってこんなことも知らないなんて…。 知らなくてもかまわないんじゃないですか? 自分の専門やライバルについては知ってなければいけませんが、ちょっと ジャンルが違えば知らなくて当たり前です。私は、研究内容は裏話を含め 詳しく調べてても、名前なんか忘れてますよ。 それどころか、井戸端的な知識を他で話すと嫌われます。 D3にもなってそんなことも知らない、と切り捨てるのは勝手ですが、 よその研究なんて見ている暇はないと思いますけどね、むしろ。
187 :
あるケミストさん :2006/05/24(水) 09:41:32
>>188 そうか?ここのスレに書くって事は、有機合成を専門にしてるって事だろ?
それでDenmarkやBeakの仕事を知らないってのは勉強不足だろ。
わるいけど、おまえは自己正当化してるようにしかみえない。
188 :
あるケミストさん :2006/05/24(水) 09:44:13
>>186 ジャンル違ってても、名前くらいは知ってて当たり前の人ばかりなんだが
そもそも自分で調べてないのか?
あんまりどの反応は誰がやった仕事かって興味ないんだよなー。 不斉触媒関係から光反応までいろいろ論文をとってくるけど、 論文は読んでどういう反応かは覚えていてもどこの大学の誰がやったかは とりあえずどうでもいいって感じで見ていないか、見ても忘れる。 使った反応はReferenceに書くときには誰の論文かちゃんと調べなおすけど、 でもまた結局かなりの部分は忘れるな。 「反応は道具」の合成系の人と「反応で勝負」の反応系の人でその辺の意識は 違うかも。
>>186 >D3にもなってそんなことも知らない、と切り捨てるのは勝手ですが、
>よその研究なんて見ている暇はないと思いますけどね、むしろ。
もしかして論文も読まずに研究しているの?
自分たち以外がどういう研究をしていて、どういう知見を得ているのか。
或いはどういう主張をし、どういう方向性を打ち出しているのか。
周囲の研究者がどういう研究を行っていて、その中で自分の独自性を
どうやって出すのか考えたりしないの?
こういうのを実験と平行して行いながら、研究を進めるものでしょ。
まさか論文を読んでいては実験ができない、なんて馬鹿なことは言わないよね。
最近は粗製濫造Drが増えているのかな。
>>190 俺も合成系の人間だが、お前とは議論したくないな
反応一つ説明するのにも無駄な時間がかかりそうだわ
>>190 >どこの大学の誰がやったか
これは文献の信頼性を量る手がかりだぞ
実験項をトレースして失敗して、よくよく見たら○国だったとか目も当てられない。
194 :
あるケミストさん :2006/05/24(水) 23:41:55
>>190 私もそういう感じ。
反応を調べたりしているうちに、自然と名前を覚えるということはあっても
名前で仕事を追跡するということは、少なくともしない。
名前を覚えているよりも、適当な総説を見つけてきてそれで調べた方が
早いし、確実だもん。今はインターネットだってあるし。
周囲の研究者が何をやっているかは、主に学会で覚えます。一人一人が
何を考えているかは、生の声を聞かなければわからない。
それと他の研究者の話を聞いて独自性をどう出すかなんて考えないですね。
そんなことして考えたって、同じことは他の人も考えている。テーマを
考えるには別の技術を使う。
その時の文献調査は、基本的には独自性の確認だけ。
196 :
194(自演じゃないよ) :2006/05/24(水) 23:57:13
>>193 文献の信頼性なんて、その論文をきちんと読めばわかる。実験項だけ読んで
トレースするなんて、狂気の沙汰。著者名見る前に、本文読め。
著者が、特定亜細亜人であろうとなかろうと関係ない。
どこが難しくてどう解決したか、きちんと説明してあれば私は信頼する。
怪しい論文は「なんでここは説明もなしに簡単にできているのに、なんで
こんなことをクダクダ述べているんだろう」というように不自然な点が
必ずある。
197 :
あるケミストさん :2006/05/24(水) 23:59:28
>名前で仕事を追跡するということは、少なくともしない。 しろよ。w お前はレビューってものを知らんのか。
普通はアブストと本文読む前にスキームと実験項とauthor見るもんだ
>>196 一昔前は、インドとロシアと中国の論文は信用するな、と
言われたもんだよ。
そもそも当時は科学技術のレベルが全然違っていたし、研究の
倫理観も遅れていた。
信用のできない論文を追試して研究がくれるのは単に自分の損だし、
過酸化物の反応など信用度の低い論文で事故を起こした例など
結構ある。
>>196 文体を統一しないからジエンがバレバレ
そしてイリノイに行ったポスドクはネラーの疑いをかけられるのであったw
他の研究者とその仕事にに敬意をもってれば 自然に名前なんて覚えるもんじゃねーの?
ある程度は知ってる必要があると思うが 紙で読んだだけの知識を偉そうに披露するやつを見ると 正直ちょっと引く。
204 :
D3♂ :2006/05/25(木) 21:25:09
DenmarkやBeakの仕事は一応知ってます。でも、教授の人柄とかまでは知ら ないので。やっぱり、研究テーマとかより人柄で選んだ方が安全かな〜と思 ったんでカキコしました。専門は有機金属使って高分子重合やっています。 不愉快なかきこでしたらすいません。
>>203 Denmarkはバイク好きで愛車はハーレー、とか書けば
喜ぶのか?
>204
>イリノイ大学で有機合成・高分子合成で有名な教授ってご存知
>でしょうか?
この質問から>204のような意図を汲むのは難しいな。w
ちなみに人柄で選んだほうが、というのはある意味正しい。
しかしテーマより人柄って、あなたはそれでいいの?
D3だったら、自分のやりたい方向性とかない?
そういうのがないとつらいよ。
特に海外では。
流れぶった切ってすいません。質問させてください。 先日、安息香酸メチルを硝酸と硫酸の混酸でニトロ化して、m-ニトロ安息香酸メチルを合成する実験を行ったのですが、 生成されたものは淡黄色の結晶でした。目的物は白色結晶であるはずなのです(文献より) 結晶は水と氷冷したメタノールで洗ったのですが、洗浄不足だったのでしょうか… ともかく、なにかしら黄色の不純物が混じっていたと思うのですが、何が混じっているのでしょうか? 不純物の予測として、o-もしくはp-ニトロ安息香酸メチルかもしれないと思っているのですが、 それらに関する文献や資料がいくら探しても見つからないので、正確な考察ができず途方にくれてます… どうかご教授ください。よろしくお願いします。
>>206 微量な不純物で着色することもあるし、再結晶方法でも色が変わることがある。
とりあえず融点でも測定してろ
>o-もしくはp-ニトロ安息香酸メチルかもしれない
HPLCでもGCでもNMRでも測定して
何か不純物ピークが出てから狼狽しろ
>>207 早速のレスありがとうございます。
目的物の融点は78℃(これも文献値)であるのに対し、得られた物質の融点は72.9〜75.6℃でした。
おっしゃるとおり、できればNMR等で分析してみたいのですが私の実験授業ではそこまでの測定はしませんでした。
あくまで色、融点、実験操作の範囲で考察する必要があるようです。
また、再結晶方法で色が変わるというのはどういうことでしょうか?
よろしければ具体例などでお教えいただければ嬉しいです。
>>208 レポートで困ってるんだろうが、その程度の実験で断言する事は出来ないだろ
予想される事を書いておいて、
それを確認するための方法なりを書き加えておけば無問題
>>204 お前は知らないと言ったり知ってると言ったり…はっきり汁w
言葉が足りないから、してやりたくてもアドバイス出来なかったんだっての
>>209 206です。何度もありがとうございます。
NMR等の精密な分析が行えない以上、かなり制約はあるとは思いますが、しかしある程度の検証はできると考えています。
例えば、測定された融点は目的物のそれに近いことから、
もしくは目的物以外の物質での融点ではないことを説明できれば得られた結晶は目的物であると論証ができると考えました。
または水での洗浄での疎水性、色に関しても同じです。
しかし困ったことに、副生成物(o-とかp-とか)のデータがなくどの方法でもアプローチができないということです…
いろいろ反応機構を考えてみた上で考えたのですが、どこかこの論証でマズイ部分ああるでしょうか?
>>211 融点が違うからには、目的物が不純物を含むか、別の化合物であるかのどちらか。
それを検証するためには融点測定器と○○を用いて○○試験をすればわかる。
不純物が含まれていると仮定して、その物質は類縁体とは限らない。
反応で使われた試薬が決勝用バイトして取り込まれていたり
目的物が拭く反応を起こして○○○○酸になっていたりする。
それを区別するには機器測定が必要だが、
とりあえず異性体の生成比くらいなら文献を探せば載っていたりするぞ
そしてその不純物が増加したと思われる原因は実験中に有り、
例えば考察に「○○が○○だったが大きな影響が無いと考え、操作を続行した。
合成できれば(純度は)なんでも良かった。今は反省している」
くらい書けば情状酌量もありえる。
>>212 いろいろと伏字で気配りいただきましてありがたい限りです。
ちょっと私の頭ではすぐには空欄を埋めることはできませんが…
まず結晶が別の化合物であるというのは否定できると考えられます。
これは生成したと思われる多くの不純物は洗浄操作によりほとんど除去されており、
色、融点、疎水性…トータルを考えると、結晶の示す性質は目的物以外に考えられないという論理です。
ならば不順物は何かと考えるのですが、確かに不純物が類縁体だけと考えるのはおかしいですね。
仮に硫酸と硝酸が水で除去されていたとしても、水自身やメタノールが含まれていたことが考えられます。
これらも融点のズレの一因になったと考えられます。
(そういえば融点測定器の顕微鏡で結晶を見ていたとき、融点よりかなり低い温度で気泡が確認できました。これはメタノールだと考えています。)
ただ、目的物が副反応を起こして…のくだりが良くわからないです。何かの酸ができるのですか?ちょっとわからないです。ごめんなさい。
それと生成物の異性体比はすでにわかっています。オルト位が18%近くできるので、これもメタノール洗浄で除去し切れなかった分が不純物として含まれているはずです。
(根拠はありませんが、私はこれが淡黄色を示した犯人だと思っています。)
以下は私の解釈なのですが、今回の実験ではあまり純度の高くない結晶が生成されたと考えています。
融点の温度差の幅、結晶の色が明らかに淡黄色と認識できることからそう考えました。
となると次にはなぜ純度が高くなかったかを論証(説明)しなければいけないと思い、主な原因は平衡反応による減収と、実験操作の不手際であると考えています。
長くなってしまいました。こんな論証でどうでしょうか・・・?
>>213 ここはレポート添削スレではないが…
でき得る不純物が全て後処理操作で除けるわけでもない
類縁体ならなおさら
あと、実験操作を直接見てたわけではないから
その点に関しては何ともいえん
>>213 副生成物とおまいが考えてるモノの物性もわかってないのに、
目的物以外にありえないと結論づけるのもどうかと。
まあ、今回は問題ないけど。
副生成物があるならTLCなりで確認できるのではないか?
あと、オルトとメタは洗浄(?)操作で分けるのか?
ニトロ化、なつかし〜 学生実験なら「不純物が混入していたと思われ」で充分でしょう。 成績評価の厳しい学校なの?
206です。みなさんレスありがとうございます。 ちょっと情報を整理しては見たのですが、まずますわけがわからなくなってきました。 メタ体からオルト体を分離したのはどの段階かがわからないのです。 最初に水で洗浄し、その後氷冷したメタノールで洗浄…としたのですが、 水の洗浄の時、漏斗からでてきた水は黄色に着色されていました。 ということは黄色い物質は水に溶ける物質であったことが考えられますよね? でもオルト体は水に溶けるような物質ではないはずです…、黄色い成分は別の物質だったのでしょうか? 学生実験なのですが担当の先生がとても厳しい先生で、 ただ「不純物の混入」ではレポートとして論外だといわれてしまいました… 現時点で考えられる範囲で、不純物を同定してこいということでしょう。。。
>>217 そういう考察を、2ちゃんではなくレポートに書け!
>>217 しばらく流れ見てたんだけど、いいね、実にいいね。君みたいな人が部下に
欲しいよ。研究に向いてると思う。ただ、なんか勘違いしてるな。その
実験だけで、正解がわかるはずないってこと、みなさんの書き込み見ていれば
わかったよね。それじゃあ質問するけどさ、あなたの指導教官が、いわゆる
「正解」を求めていると思う?そんなもの求めちゃいませんよ。ここでいろんな
人の意見を聞いて、もっともらしい「正解」をひねり出したって絶対受け取って
くれないよ。だって、これだけじゃわかるはずないんだもの正解なんて。
彼が求めているのは、あなたがその一回だけの実験から不純物について
どれだけの仮説を思いつくか、その仮説を絞り込むために文献や書籍を
どれだけ調査できるか、それを踏まえてどんな検証実験を提案できるか、まさに
「考察」を求めているわけよ。そこを勘違いしちゃいかん。だから、あなたが
今ここで書いている思考過程をまとめて書くだけで上出来のレポートが
できあがるわけ(
>>218 氏の言うとおり)。結果を目の前にして「なぜ?」と考えて、
調査して、仮説を立てて、それを検証するためにどんな実験すればよいのか、
その繰り返しだからね研究って。長々書いちゃったので気を悪くしたらごめん。
頑張ってね。
ま、漏れが教員なら 2ch で考察の推敲してるようなやつに 点はやらんけどな
221 :
あるケミストさん :2006/05/26(金) 23:12:53
ジメチルシクロペンタジエンを合成したいのですが、いい感じのが思いつきません。 なにかいい案・合成法があれば教えていただきたいです。 おねがいします。
222 :
あるケミストさん :2006/05/27(土) 08:01:08
メチル基はどこについてんだよ? 5,5?1,4?2,3?
223 :
あるケミストさん :2006/05/27(土) 11:40:50
あ、すみません1,3です。
224 :
あるケミストさん :2006/05/27(土) 17:08:08
>>206 脱メタノールした可能性が一つ。
そうするとメタニトロ安息香酸でこれは微黄色。
次にフェノール性水酸基の挿入が起こった可能性
恐らくこれも微黄色。
メトキシ基の酸化が起こった可能性
ラジカルで脱炭酸して-Hもしくは-NO2もしくは-OHもしくはO2の導入が起こり、
O2の導入が起こった場合はさらに酸化が進行してキノン(水溶性)になった可能性。
キノンはかなり濃い黄色や褐色だったりするから、少しでも存在すると色が着く。
そういうのを考えて考察してみたらいかがでしょうか?
225 :
キング ◆zmZzle/h7A :2006/05/28(日) 00:49:29
鳥バレたから教えるよー#kikixbox
226 :
あるケミストさん :2006/05/28(日) 11:46:05
>>223 1,3-痔メチルシクロペンタ痔エンの合成か。
合成も単離も難しそうだな。
Nazarov環化なんてのは使えないかな・・・
やっぱわからんわ。
臭素-酢酸溶液と1-オクテンを反応させる実験を行ったのですが 混合溶液を振り混ぜて色が薄くなった後、氷で冷した5%硫酸ナトリウム 水溶液に加えてエーテルと一緒に分液ロートに入れました。 硫酸ナトリウムを加える理由は何でしょうか?冷した理由は何でしょうか? どなたか教えていただけないでしょうか。
228 :
あるケミストさん :2006/05/28(日) 15:23:26
R1=N-CH-NR2 R1 この化合物の一般名って何と言うでしたっけ? 本を見てもいまいち見つけることが 出来ませんでした。 お願いします。
229 :
あるケミストさん :2006/05/28(日) 15:24:56
すいません間違えました。 どうかよろしくお願い致します。 R1=CH-NR2 R3
230 :
あるケミストさん :2006/05/28(日) 15:25:34
R1=CH-NR2 R3
>>227 本当に硫酸ナトリウムか?
チオ硫酸ナトリウムの間違いでないか?
>>231 はい。
質問する前に自分で検索してみたのですがチオ硫酸ナトリウム
しか出てこないのでここで質問させていただきました。
実験のプリントには確かに
「5%硫酸ナトリウム(Na2SO4)水溶液
50gの硫酸ナトリウム(Na2SO4)に950mlの水を加えたもの」
と書かれています。
ミスプリの可能性は?
234 :
228 :2006/05/28(日) 17:25:57
宜しくお願いします。
235 :
あるケミストさん :2006/05/28(日) 17:29:36
化学だけじゃなくてネット全体でそうだけどな
237 :
228 :2006/05/28(日) 17:32:46
_________ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴\ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴\ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴\ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵ \ /∴∵∴∵∴∵∴/ ヽ / ヽ ∴∵∴| /∴∵∴∵∴∵∴ | ● | | ● | ∴∵∴| |∴∵∴∵∴∵∴ ヽ ノ ヽ ノ ∴∵∴| |∴∵∴∵∴/ / ̄ヽ \ ∴.| |∴∵∴∵/ ‐‐-- ヽ_/ --‐‐ \ | |∴∵∴ / ‐‐-- | --‐‐ | |∴∵∴/ ‐‐-- | --‐‐ | ,,、-ー''~|∴∵∴| \ | / | / ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ,,r'" |∵∴∵| \_____|__/ / < うるせー馬鹿! t~ ,\∵ | \ / / \_______ ,、-ー'~ ヽ i \ | \__/ / i ヽ, ー-、 t .i \ / i リ ヽ, ヽ, i t \_________/ i i
238 :
あるケミストさん :2006/05/28(日) 17:41:23
本性出したなw
β再来
240 :
あるケミストさん :2006/05/28(日) 22:14:31
有機合成の実験操作で一般的な知識を身につけたいのですが、 当方マテリアル系の研究室で、有機合成のプロと違うので、合成の技術を網羅的には知りません。 有機の教科書は学んだので、反応機構とか人名反応とかの基礎知識はあるんですが。 なお、実験化学講座は図書館で読めます。あんな感じでもっと詳しいのがあるのが読みたいんですが、どんな本がありますか? たとえば、「分液後に有機相を乾燥させるときの乾燥剤の選択をどうすればよいか」 「再結晶の溶媒の選択は?」 「カラムのサイズの選び方やうまい積み方は?」 などといった疑問に一般的な指針を与えてくれる本です。
>>240 器材を使う手順を解説しているのはこれかな?
>実験を安全に行うために
>続・実験を安全に行うために
失敗事例集なんだけど、読めば正しい操作がわかるかな?
>実験室の笑える?笑えない!事故実例集
>有機化学実験の事故・危険―事例に学ぶ身の守り方
243 :
あるケミストさん :2006/05/28(日) 23:30:54
>>232 ミスプリでないなら、塩析をするためと、
冷却するのは有機物の水相への溶解度を落とすため&気化を防ぐため
くらいしか考えられんね。
>>240 実験化学講座的にまず間違いなくうまくいく反応を
懇切丁寧に書かれたものならOrganic Synthesisという雑誌がよいかと。
>「再結晶の溶媒の選択は?」
>「カラムのサイズの選び方やうまい積み方は?」
正直、経験がものを言う。
>>240 悪りーこた、いわね。
有機合成実験をやりたかったら教科書読んで勉強しないで、有機の研究室に
1ヶ月でいいから修行しに行け。
おまいらも、中途半端に本を紹介すんのは無責任だぞ。
事故が起こったらどうすんねん・・・
247 :
240 :2006/05/29(月) 00:13:49
>>241 >>242 >>244 皆さんありがとうございます。
240さんのは研究室にあるようなので読んでみます。Organic Synthesisというのも
噂を聞いたことはありますが、使えるのですね。242さんのは本屋でチェックします
何の知識もない状態で実験するよりマシだろう。 修行できる環境があればそれに越したことはないだろうけど。
249 :
?240 :2006/05/29(月) 00:23:54
薬学部の全合成の人とかはすごい合成がうまいって、有機合成出身の人から聞かされてたもんでして。
>>231 >>243 ありがとうございました。
ミスプリの可能性も考えてレポートには両方書いておきます。
251 :
あるケミストさん :2006/05/29(月) 01:34:24
>>226 やっぱり難しいですか・・・。
どうもありがとうございました。
もうちょっと悩んでみます。
1,3-ジメチルシクロペンタジエンってナンゾヤ!馬鹿。
252 :
あるケミストさん :2006/05/29(月) 01:46:45
p-tert-ブチルフェノールって塩化第二鉄と反応しますよね?
253 :
あるケミストさん :2006/05/29(月) 12:26:32
251です。 シクロペンタジエンの1,3にカルボン酸というのも、 同様に難しいでしょうか?
254 :
あるケミストさん :2006/05/29(月) 15:16:23
子ね
255 :
あるケミストさん :2006/05/29(月) 17:58:29
死ね
257 :
あるケミストさん :2006/05/30(火) 02:24:52
_________ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴\ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴\ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴\ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵ \ /∴∵∴∵∴∵∴/ ヽ / ヽ ∴∵∴| /∴∵∴∵∴∵∴ | ● | | ● | ∴∵∴| |∴∵∴∵∴∵∴ ヽ ノ ヽ ノ ∴∵∴| |∴∵∴∵∴/ / ̄ヽ \ ∴.| |∴∵∴∵/ ‐‐-- ヽ_/ --‐‐ \ | |∴∵∴ / ‐‐-- | --‐‐ | |∴∵∴/ ‐‐-- | --‐‐ | ,,、-ー''~|∴∵∴| \ | / | / ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ,,r'" |∵∴∵| \_____|__/ / < オマエラ全員死ね〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜 t~ ,\∵ | \ / / \_______ ,、-ー'~ ヽ i \ | \__/ / i ヽ, ー-、 t .i \ / i リ ヽ, ヽ, i t \_________/ i i
258 :
あるケミストさん :2006/05/30(火) 23:48:52
259 :
258 :2006/05/30(火) 23:49:45
すいません。間違えました。 この化合物に塩化ベンジルを反応させたらどうなりますか? ベンジル基は二重結合の上側の炭素に付くと思うのですが 塩素はやはり下側に付くのでしょうか? どうかよろしくお願い致します。
>>259 反応条件も分からなければ
おまえのいう上下も分かりにくい。
なめとんか?
261 :
あるケミストさん :2006/05/31(水) 01:23:12
ぺろり
>>259 化合物において上下言うな
地図で上下言うのと同じだ
最低限でいいから化学用語で質問されないと答える気がしない
地図は上下みぎひだりってつい言っちゃうな〜
264 :
あるケミストさん :2006/05/31(水) 14:32:27
モマエはアフォか?
265 :
あるケミストさん :2006/05/31(水) 14:33:23
本件は質問になってないので、スルー決定で良いね。
266 :
あるケミストさん :2006/05/31(水) 17:41:18
_________ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴\ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴\ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴\ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵ \ /∴∵∴∵∴∵∴/ ヽ / ヽ ∴∵∴| /∴∵∴∵∴∵∴ | ● | | ● | ∴∵∴| |∴∵∴∵∴∵∴ ヽ ノ ヽ ノ ∴∵∴| |∴∵∴∵∴/ / ̄ヽ \ ∴.| |∴∵∴∵/ ‐‐-- ヽ_/ --‐‐ \ | |∴∵∴ / ‐‐-- | --‐‐ | |∴∵∴/ ‐‐-- | --‐‐ | ,,、-ー''~|∴∵∴| \ | / | / ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ,,r'" |∵∴∵| \_____|__/ / < オマエラ全員死ね〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜〜 t~ ,\∵ | \ / / \_______ ,、-ー'~ ヽ i \ | \__/ / i ヽ, ー-、 t .i \ / i リ ヽ, ヽ, i t \_________/ i i
267 :
あるケミストさん :2006/06/03(土) 15:24:08
ベンジーって何?
268 :
あるケミストさん :2006/06/03(土) 20:02:40
今回もスルー決定。
269 :
あるケミストさん :2006/06/03(土) 23:49:23
お勧めの分子模型はなんですか?
>>269 用途による
つくりたいものの大きさと、目的を言えば
アドバイスしやすい
271 :
269 :2006/06/04(日) 15:37:15
>>270 Felkin-Anhモデルを考えるときに
使いたいと思ってるのです
272 :
あるケミストさん :2006/06/05(月) 23:31:14
溶媒にトルエンを使ってる場合、Friedel-Craftsアシル化は トルエンには起こらないのでしょうか?
>>272 トルエンよりも反応が起こりやすい化合物がなければ起こる
pHって単位は無単位に近いが任意単位でも無単位でもない特殊な定義の単位と考えられるといわれたんですが、これはなぜですか?
549 名前:あるケミストさん sage 投稿日:2006/06/06(火) 11:16:59 pHって単位は無単位に近いが任意単位でも無単位でもない特殊な定義の単位と考えられるといわれたんですが、これはなぜですか? マルチ死ねwwwwwwwwwwwwww
硫黄の化合物の強烈なにおいが手について洗っても取れん・・・orz どうやったら取れんのこれ?
鼻をもぐ
279 :
あるケミストさん :2006/06/06(火) 23:37:57
>>272 鉄とかアルミとかのルイス酸があれば、ベンゼンとかトルエンでも余裕でアシル化逝っちゃうよ。
トルエンでの反応が気になるならジクロロメタンとかアセニトとかにニトロメタンとかメシチレンとか
溶媒の選択肢は山ほどあるので他のを試してみろ。
280 :
あるケミストさん :2006/06/06(火) 23:39:10
>>277 モレの経験からして、素手で潮干狩りをする、サウナで汗をかく、などが絶頂効果的です。
281 :
あるケミストさん :2006/06/07(水) 02:44:52
2級エナミンの還元的メチル化ってうまくいく方法ありますか。 単純なN−アルキル化剤は3級アミノ基を保護しなければならないので、 なんとかしたいのですが・・・。
282 :
あるケミストさん :2006/06/07(水) 07:27:22
>>277 クレンザーで手を洗う、というのが多少有効だが、決定的な方法はない。
ゴム手袋して実験汁。
>>281 とりあえず試したものを書いてもらわないと何とも言えないわけだが
285 :
あるケミストさん :2006/06/08(木) 00:46:55
>>281 質問が抽象的杉なのでモマエの言いたいことがよく分からんが、
一般的なaq.HCHO/NaBH3CN/アルコール系での還元的メチル化は試したのかね?
286 :
キング ◆Qlb/QEgiJ2 :2006/06/08(木) 01:08:23
軍勢連れてキング様が化学板を荒らしに来ました
287 :
あるケミストさん :2006/06/08(木) 08:37:58
O-methylephedrineが必要なのですが、売ってないんです。N-methylはあるのですが。 なので、合成しかないかなと考えているのですが、何かいい方法は無いでしょうか? お願いします。
Nを消してOって書けばいいじゃん
>>287 そのO-体は安定なのか?
不安定ですぐN-体になったり、メチル基トンでったりするから
試薬として売ってない(売れない)のではないか?
エフェドラ関係はスルーで
291 :
あるケミストさん :2006/06/08(木) 11:44:01
ピラゾール1位の保護基を探しています。 塩化チオニルと1NNaOHaq.の条件に耐えるような保護基なんですけど。 どなたか詳しい方、教えて下さい。
292 :
あるケミストさん :2006/06/08(木) 13:10:04
>>290 私も最初は疑ったが、そうでもないんじゃないかと思う。
ただ、287が本気でキラル試薬として合成に使いたかったら、自分できちんと調べなさい。
293 :
あるケミストさん :2006/06/08(木) 21:41:25
287です。 論文でいろいろと調べてみてるのですがO-methylephedrineは特定の著者しか 使用してないようです。 不安定で売ってないのですかね。 ん〜、困りました。 エフェドラ関係は危険であるということを知ることができてよかったです。 自分できちんと調べてみます。 でも、また来ます。
>>293 国内で発表しづらいふいんきに成りかねないから
違う手法でできるならそっちをすすめる
295 :
あるケミストさん :2006/06/08(木) 22:44:22
論文調べただけじゃ駄目だ。 調べた論文は、読め。 作り方きちんと書いてあるじゃねえか。何でも買って済まそうとすんな。
296 :
あるケミストさん :2006/06/09(金) 01:59:49
293です。 それがどうも作り方が無いんですよ。 売ってないなら作るしかないんですけど・・・。
実は誤植だったという落ちだったり・・・
299 :
あるケミストさん :2006/06/09(金) 07:49:02
>>296 調べ方が悪い。合成法が載っている文献に、すぐに到達できる。
モノがモノだけに、ここで教えて欲しければ何のために使うのか詳しく述べること。
>エフェドラ関係は危険であるということを知ることができてよかったです。 こんなことを言ってる奴に購入は不可能
301 :
あるケミストさん :2006/06/10(土) 20:49:47
>>291 4-メトキシフェニル基とかはどうだ?
CANで外せるみたいだが。
302 :
あるケミストさん :2006/06/10(土) 22:02:54
フェノール、サリチル酸、ピクリン酸の等量混合物を過剰の水酸化ナトリウム水溶液に溶かしたあと二酸化炭素を十分に通じるとどうなるの? 爆発でもすんの?
303 :
あるケミストさん :2006/06/10(土) 22:07:52
304 :
あるケミストさん :2006/06/10(土) 22:09:31
>>302 C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O
C6H4(OH)COOH+2NaOH→C6H4(ONa)COONa+2H2O
C6H2(NO2)3OH+NaOH→C6H2(NO2)3ONa+H2O
C6H5ONa+CO2+H2O→C6H5OH+NaHCO3
C6H4(ONa)COONa+CO2+H2O→C6H4(OH)COONa+NaHCO3
306 :
あるケミストさん :2006/06/11(日) 13:07:52
>>305 トンクス
ピクリン酸の爆発のさせかただと思った
307 :
あるケミストさん :2006/06/12(月) 11:34:00
>>301 アドバイスありがとうございます。
早速試してみます。
ナスフラスコってブラシで洗っていいんでしょうか? 擦りガラスがあるからまずいんじゃ…と思いながら教えられるまま洗ってるんですが
本来はダメってことですね ありがとうございます
>>310 ブラシでこすり洗いしてはいけないもの:測容器(メスフラスコとか)
ナスフラスコはだいじょうぶだーよ
すり部分も毛ブラシ程度ならだいじょうぶだーよ
ただし柄(金属部分)で引っ掻いてキズをつけないようにね
>>311 メスフラスコなんてブラシ洗い何にも問題ないよ
313 :
あるケミストさん :2006/06/14(水) 10:00:14
こすったのが問題になるような精密な計り取りなんて 有機化学にねーだろうがwww
>>313 精密な計量は有機化学と無関係ですが何か?
315 :
あるケミストさん :2006/06/14(水) 19:47:03
それ以前に、メスフラスコにブラシで洗わなければいけないようなものを 入れる方が間違っている。
316 :
あるケミストさん :2006/06/14(水) 22:43:31
それ以前にメスフラスコにそんなに精度有りますかね。 ±0.1%ぐらい誤差があったと思いますけど。
なんで計量の話になるかなw 磨りガラスの部分をこすった場合どんな問題が起きるか分かる?
>>318 まあ、実際のところそれが一番の問題だ罠
ブラシがスリで痛む
321 :
あるケミストさん :2006/06/16(金) 01:40:00
>>317 標栓付きフラスコとか普通にブラシで洗いますよ。
擦りガラスの部分に金属を当てないように気をつけますし、
実際問題、多少当たっても問題無いです。
まして、優しく毛でこする分には全く問題ないです。
とはいえ、どなたか書かれていたようにメスフラスコにブラシを突っ込む必要が出ることが無いんですけど。
むしろ一対一で擦り合わせしてあるスリを
規格が同じだからといって出鱈目に混ぜて管理するとか
そういう方が漏れたりする原因になるので注意が必要です。
>>321 同一メーカーの共栓は大体インターチェンジでも合いますよ
他メーカーのは同じTS規格なのに合わないことが orz
323 :
あるケミストさん :2006/06/17(土) 20:38:55
ここは有機合成スレです。
自主実験でポリエチレンテレフタラートの合成をしたいのだが… 高校では物理Onlyだったので、今更化学と言われてもorz 色々調べたが、薬品はやはり薬局で買うのか? てか、一般人には手に入らない薬品もあるだろうし… 一般人に手に入る薬品だけでPET作る方法ありましたら、教えて下さい。
お前みたいなのは死ねばいいよ^^
溶媒にブタノンを用いて、芳香族イソシアナートと芳香族アミンを反応させて、 芳香族ウレアを合成しているのですが、生成物の中になぜか、2,3-ブタンジオン が含まれてしまいます。なぜだか分かる方、教えてください。
>>326 熱力学的に安定なエノールが、反応系内の酸素をトラップしているんじゃない?
溶媒替えてみたら。
>>324 そこまで理由がはっきりしてるなら
「PETの重合をするんで」と言えば怪しまれずに買えるよ。
脱水縮合なんで強酸が一番ネックかも。
329 :
あるケミストさん :2006/06/19(月) 18:44:39
>>301 ピラゾール1位の保護基、メトキシフェニル基とメトキシフェニルメチル基でうまくいきました。
CANできれいに外れました。
どうもありがとうございました。
330 :
324 :2006/06/19(月) 22:18:26 BE:213844853-
>>328 回答ありがとうございます。
薬局で「PET重合したい」といえば必要な薬品を出してくれるのでしょうか?
それとも自分で調べて、各々の薬品名を言わないとまずいでしょうか?
質問ばかりで、すんません。
331 :
あるケミストさん :2006/06/19(月) 23:16:17
ルミノールの合成方法を教えてください。文献とかってどうやって調べればいいですか?
332 :
あるケミストさん :2006/06/19(月) 23:33:49
333 :
あるケミストさん :2006/06/19(月) 23:37:48
334 :
あるケミストさん :2006/06/19(月) 23:38:35
すいません、どこで質問すれば良いか分からないのでここに書き込ませていただきます。 ベンジルアルコールは素人でも購入可能なのでしょうか?とあるサイトに書いてあったLava Lamp を作ってみたいんです。
>>335 買えるよ。特に使う理由がはっきりしているし、
Lavaランプは有名な方だから大丈夫。
>>336 ご回答ありがとうございます!(´∀`)
身の回りに化学くわしい人がいなかったのでとても助かりました!
あの、もう一つ初歩的な質問で申し訳ないのですが、ベンジルアルコールはどこに行けば買えるのでしょうか??
>>337 薬局でも買えると思うけど、その場に置いてあるかどうかは
店によりけりなところが大きそうだ。
最悪、「薬局で注文して1週間後に入荷」くらいの気分で行ってみたら?
>>338 ありがとうございます!!早速薬局行ってみますヾ( ゚∀゚)ノ
なんかlava lamp 作れるって思うと今からワクワクしてきました(´∀`)
本当に何から何までありがとうございました!
m(_ _)m
どうでもいいんだけど、 m(_ _)m ↑この絵文字みると俺すげーむかつくんだよな。 どうでもいいんだけど
341 :
あるケミストさん :2006/06/24(土) 18:03:07
絵文字むかつく厨乙w
Fridel-Craftsアシル化反応でトルエンと無水コハク酸を、塩化アルミニウムを触媒にして反応させたら、 フラスコの底に濃い赤紫の固体ができたのですが、この固体は何なのでしょうか?
343 :
あるケミストさん :2006/06/24(土) 23:22:36
フラスコに虫でも入ったんじゃね?
そんなの無視しておけよ
345 :
あるケミストさん :2006/06/26(月) 03:41:58
理科大の3回生だろ。
エチレンジアミンに炭酸ガスを吹き込む反応で生じる生成物の名称を教えてください。 化合物辞典で調べようにも名称がわからず調べられないもので… NH2CH2CH2NH2 + CO2 → NH2CH2CH2NHCOOH
347 :
あるケミストさん :2006/06/26(月) 21:30:34
エチレンジアミン-1-カルボン酸 (2-アミノエチル)カルバン酸
アルキルのパラ置換のベンズアルデヒドってどうやって作ればいいですかね? アルキルベンゼンからか、ベンズアルデヒドからか…
p-ブロモからいけそうな気がしないでもない。 まじめに調べてない。かんでいってる。
>>348 アルキルベンゼンから出来ないか?
塩酸とホルマリン
>>349-350 ありがとうございます。
トルエンとかに塩酸とホルマリンで行けるってことですかね?
がんばってみます。
それってo-じゃなかったっけ?あとアルキルでいくか?
アルコールを還元したいのですが、不飽和結合に影響を及ぼさないでアルコールだけを還元する方法って何がありますか? 反応が載っている論文や文献名を教えてもらえるとなおうれしいです.
356 :
あるケミストさん :2006/07/01(土) 18:02:12
LAH
>>355 メシル化やトシル化してLAHとかSuper Hydrideとかで還元するのが常法では?
LAH還元って「ラー還元」と呼んでもいいですかいの?
桶。
>>358 名大では「りゃ〜還元」ってゆってるけどね。
うちはエルエーエイチって言ってるよ。
この流れなら言える。 ジイソブチルアルミナムヒドリドの書き方(読み方)って、 下のどっちが良いの? ?@DIBAL-H(ダイバルエイチ) ?ADIBAH(ダイバー)
363 :
けみすと。 :2006/07/02(日) 16:46:45
低分子物質は温度や圧力により固体・液体・気体の3つの状態を示すものが多いのですが、 高分子物質はそのようにはならず、融点を示さないものがあります。 どうしてでしょうか。 お分かりになる方教えてください。。
364 :
あるケミストさん :2006/07/02(日) 17:11:28
ウチはダイバーでした
ダイバーゥと言うとなんとなくかっこよく聞こえる
ディーヴァってよびたい。
>>362 俺はダイバルがカチオンで、それにヒドリドが付いたものがダイバルHだと教わった。
>>369 Bはどうがんばっってもヴァにはならないから
373 :
362 :2006/07/05(水) 02:18:17
どうやら言い方はどちらでも良いみたいですね。 ありがとうございますー。 同じ化合物でも、研究室によっては色々言い方あって面白いですよね。 n-BuLi=ブチリチ、エヌブリ CH2Cl2=塩メチ、メチクロ、ジクロロ とか。
>>373 >n-BuLi=ブチリチ
うちはt-BuLiも使うからその名称は無理だった。t-BuLiは「つぶ」だったけど、
nの方は特に名称無かったなw
ウチはジクロメ
>>374 つぶワロスw
n-以外のブチリチ使う所ってあるんだね。
さすがに「CHCl3=クロホ」は満場一致よね?
ふつうにクロロホルムって呼んでるが
ふつうに「くろろ」
教授を「ちっちゃいおっさん」
教授を「カエル」
382 :
あるケミストさん :2006/07/06(木) 17:17:11
384 :
あるケミストさん :2006/07/06(木) 17:38:46
>>382 は陰で悪口言われてると密かに悩んでる教授なんだろうなぁ。
研究費が少なくて溶媒を蒸留再生する研究室
うちのことかー!!
388 :
あるケミストさん :2006/07/07(金) 22:49:42
386>> エバポでとばした溶媒を再利用するってこと?
(メチクロ再利用は)よくあること。(環境には)配慮してあげないと。
ジクロロは有機塩素廃液で出してしまうなぁ。 そもそもドラフトで蒸発乾固とかしているし。 再利用できるならするに越したことは無いのだけれど エバポで再生するのと捨てるのどっちが環境負荷が大きいんだろう? エバポに何が付いているか分からんから再現性が取れなくなる原因になりかねないしなぁ。
391 :
あるケミストさん :2006/07/08(土) 00:09:01
おお、CH2Cl2をジクロロって呼んでる所あるんだねぇ。これってどんな略称が一番多いのかな? やっぱ塩メチ?メチクロ?
再生していたもの 洗浄用アセトン カラム用酢酸エチル:ヘキサン混合液 反応用はありえないな。
>>393 所詮カラム用。
密度で概算出して、TLC流して確かめる。
まあ、カラムするだけなんで困ったことは無いよ。
395 :
あるケミストさん :2006/07/08(土) 01:50:49
活性化エステルとアミン(塩酸塩)とのカップリングを調べています。 「DMF 溶媒中,トリエチルアミンと共に室温で反応」というのがあったのですが, これって何をドライビング・フォースとして進行するのでしょうか? 活性化エステルはニトロフェニルエステルです。 トリエチルアミンは塩酸を潰す目的だと思うのですが。 これって塩酸塩ではないアミンを使った場合,DMF 中で混ぜるだけで進行するのですか?
>>395 ニトロフェニルカルボキシ誘導体とアミンを混ぜると反応する
(半分で止まる)
アミンの求核性とニトロフェノールの脱離性両方がドライビングフォースに効いている
397 :
395 :2006/07/08(土) 02:30:26
>>396 さん
ありがとうございます。
教科書に載っている反応式みたいな反応ですね。
半分で止まると言うことは,あまり実用的ではないのでしょうか。
合成でいいのかよくわからないんですけど、質問させてください。 1-methylcyclohexaneにBr2&OH2がつく場合とNBS&H2O&DMSOがつく場合の違いがよくわかりません。 両方ともOHとBrがつく感じではないんでしょうか?
399 :
あるケミストさん :2006/07/09(日) 09:08:35
「つく」という言葉の意味がわからない。 もっと正確な用語を使え。
>>398 1-methylcyclohexaneにはBr2&OH2はつかない
よって解答不可能
401 :
あるケミストさん :2006/07/09(日) 11:13:22
あんた、しろうとじゃないな。
すみません、つくという言葉は不適切でした。 Br2&OH2を触媒に反応を進める場合と、NBS&H2O&DMSOを触媒として反応を進める場合の違いを教えてほしかったんです。
>>398 >1-methylcyclohexane
プギャー!
反応って何の反応だよ
素晴らしい釣りですね ここまでのバカを演じるなんて並大抵のことではありません
あついからイライラするのはわかるけど、あんまりいじめるなよw
別に釣りじゃないけどね。ただのバカなだけなんで。 ハロヒドリン生成のところで出てくるので、反応の名前はわかりません。
触媒かよ。 1-methylcyclohexeneにBr2とH2Oとかかと思ったけど…
反応は同じだけど、前者はBr2直接使ってんじゃん? それは危険だからNBS使ってるだけだよ。多分。 水とDMSOは溶媒だな。
1-methylcyclohexeneに矢印が書いてあって、その上下にBr2とH2Oが書いてありましたそして、それによって生成されるものが(1)。
もう一個矢印が出てて、その上下にNBSとH2OとDMSOが書いてあって、その生成物が(2)となってました。
>>409 さんの言うとおりだと、両方とも同じものができるのでしょうか?
Markovnikov則かanti-Markovnikov則など、どこか違うと思ってたんですけど・・・
( ´_ゝ`)フーン
412 :
あるケミストさん :2006/07/09(日) 18:54:32
ジブロミドとブロモヒドリンじゃ?
工エエェェ(´д`)ェェエエ工
マジレスすると立体障害とか考えろよ。
臭素はブロモに産むイオン中間体 NBSはラジカル あとは他の人が解説してくれるよ
416 :
あるケミストさん :2006/07/09(日) 20:55:46
臭素はN殻まであるからでかくて立体障害になる。よってザーメン栗の花
417 :
あるケミストさん :2006/07/09(日) 20:59:24
ラジカルだったらDMSOなんか使わない。普通は四塩化炭素。 412が正解だと思うが、1-methylcyclohexeneは水に溶けないので、実質上 分離している原料にじかに臭素が溶けこむ。また臭素化に私はDMSOを溶媒に したことがない。なんでそんな反応性の高い溶媒を使うかわからない。 だから、1は反応が暴走してぐちゃぐちゃ、2はDMSOの由来の副生物で 真っ黒、と書いておけばよろし。
おまえら釣るならもっと綺麗に釣れよ
学生の質問だろ?教科書的には両方ブロモヒドリンを書かせたいんだと思う。 NBS由来のBrラジカル二つでBr2が出来てとか。ブロモ化なら水使わんし。 あと両方マルコフニコフだろ。 多分2-bromo-1-hydroxy-1-methylcyclohexane。 教科書見ろ。多分載ってる。
>多分2-bromo-1-hydroxy-1-methylcyclohexane。 わろす
すまんボケてた。 cyclohexanolか。
1-bromo-2-methylcyclohexane-2-ol
バカばっかw
お前も俺もなw
425 :
あるケミストさん :2006/07/10(月) 01:01:50
(1) (1RS*,2SR*)-1,2-dibromo-1-methylcyclohexane (2) (1RS*,2SR*)-1-bromo-2-methylcyclohexan-2-ol
溶媒に水使ってんのに臭素化いくのか?
あとアンチだからSSorRRじゃないか? てかE-〜じゃ駄目なんだっけか。
シクロヘキサノールを主官能基として命名するなら 2-bromo-1-methylcyclohexan-1-ol のが自然じゃね?
>>426 水和した生成物が得られるんじゃないか?
430 :
あるケミストさん :2006/07/10(月) 11:59:46
質問です。 (1)ベンゼンのニトロ化を経てフェノールを合成する時の反応式 (2)1-ブタノールから1-クロルブタンの合成反応式 (3)エチルアルコールとナトリウムの反応式 (4) 上記(2)(3)からエチルブチルエーテルを合成しなさい。また、その反応式は? (3)はCH3CH2OH + Na→CH3CH2O-Na+ + 1/2H2かと考えたんだけど…どなたがご教授お願いします
431 :
あるケミストさん :2006/07/10(月) 13:00:30
今度から宿題を丸投げするやつには、大学学部学科名・担当教員名・配当学年・ 使用教科書を記入してもらうことにしたい。 レベルがわからないと、結構答えも違うし。 ついでに、曖昧な出題をした教員も笑いものにしたいし。
つーかスレ違いじゃーん
433 :
430 :2006/07/10(月) 16:09:16
東京大学理科一類2年です。
434 :
あるケミストさん :2006/07/10(月) 16:43:26
東大なのにこれがわからないの? 東大なのにw と釣られてみるテスト。 で、出題者は誰よ?
435 :
あるケミストさん :2006/07/10(月) 16:51:15
ネタならいんだけど、東大の2年でマジでそんなこといってるようなら 東大も腐っちまったんだなぁ、って思っちゃうよ。
東大学部生LVにあわせて答えるとだ Comprehensive Organic Transformationsから探せ 駒場には無いかもしれないが薬、理辺り行けば絶対にある まあ、普通に有機の教科書から探した方が楽だけどな
437 :
あるケミストさん :2006/07/10(月) 18:10:15
マン汁の匂いと似てる有機物なんですか? ザーメンはトリエチルアミンですが…
438 :
あるケミストさん :2006/07/10(月) 18:13:21
439 :
や〜さん :2006/07/10(月) 19:06:15
簡単に手に入る人が簡単に死ぬ薬物おしえて!!
440 :
あるケミストさん :2006/07/10(月) 19:07:23
441 :
や〜さん :2006/07/10(月) 19:09:14
えぇぇぇぇ〜〜〜〜〜〜〜〜〜!? 死ぬけどさぁ・・・
443 :
や〜さん :2006/07/10(月) 19:11:01
水以外教えてくれ!!
444 :
あるケミストさん :2006/07/10(月) 19:11:39
445 :
や〜さん :2006/07/10(月) 19:12:37
塩って死ぬ????????
446 :
あるケミストさん :2006/07/10(月) 19:13:03
447 :
や〜さん :2006/07/10(月) 19:14:14
いやじゃよ!
448 :
や〜さん :2006/07/10(月) 19:15:43
>>444 どうころす??
>>439 ある方法によれば空気10mgで人は死ぬ
とりあえず通報しました
>>430 東工大の学部2年はそれ実験でやるわ……
451 :
あるケミストさん :2006/07/10(月) 23:23:48
10mlだよな?10mgって相当多いぞ。
>>451 25リットルで29gと考えれば
10mgは大体10mlになるはずだが。
453 :
あるケミストさん :2006/07/10(月) 23:54:45
>>438 ありがとうございます。
(´Д`*)ハァハァ(´Д`*)ハァハァ(´Д`*)ハァハァ(´Д`*)ハァハァ(´Д`*)ハァハァ
(´Д`*)ハァハァ(´Д`*)ハァハァ(´Д`*)ハァハァ(´Д`*)ハァハァ(´Д`*)ハァハァ
(´Д`*)ハァハァ(´Д`*)ハァハァ(´Д`*)ハァハァ(´Д`*)ハァハァ(´Д`*)ハァハァ
(´Д`*)ハァハァ(´Д`*)ハァハァ(´Д`*)ハァハァ
454 :
あるケミストさん :2006/07/11(火) 00:35:23
>>452 そうでした。大分カンチガイだった。正直スマンカッタ。
455 :
462 :2006/07/11(火) 01:37:57
…炭酸の第二中和点は滴定できないのでしょうか よろしくお願いします
>>455 マルチという最低行為に至ったことに関して
反省文を1500字程度でまとめてこい。
話はそれからだ。
2-メチルブタン-2,3-ジオール の2級アルコールを酸化してケトンにしたいのですが 良い手はありますでしょうか? どうもC-Cが切れやすいみたいでして。
ジケトンに?PDCでも切れる?
すまん、勘違いした。確かに難しそうだな。
460 :
あるケミストさん :2006/07/12(水) 07:42:36
>>457 どの程度、金をかけられるかによるな。
まあDMSO系かな。
>>458-460 ありがとうございます。
DMSOということはやはりドライアイスエタノールで冷却してとなると思いますが
溶媒としては何が使えるでしょうか。
塩化メチレンだと、上記基質の極性が高すぎてほとんど溶けません。
>>461 おれのファーストチョイスはPfitzner-Moffat
463 :
あるケミストさん :2006/07/13(木) 17:02:46
あるアミンのCbz基を脱保護するために、Pd/Cで水素添加反応をやってるんですけど、 欲しいものはまったくできず、別のものができてしまいました(ほとんど単一)。 文献と全く同じなので、反応がいかないはずはないんですが、 IR、NMRでは何ができているかアサイン出来ません。 この手の脱保護で何か副反応は起きますか?
464 :
あるケミストさん :2006/07/13(木) 17:09:11
>>463 チャートうp
まあ、ベンゼン環が還元されてシクロヘキサンになったって話もある。
水添は文献通りにはなかなか逝かんぞ。
465 :
あるケミストさん :2006/07/13(木) 17:41:11
うpの仕方わからないので、のせれそうにありません。すいません。 特に脱水溶媒など使わずに行ったのですが、水分などが効いてくるのでしょうか?
466 :
あるケミストさん :2006/07/13(木) 19:15:15
>>463 いいね、こういう質問。
おじさんたちが相手にしてあげるから、もう少し情報を寄越しなさい。
そんなにシクロヘキサンになるとは思えないけど、環状ウレタンとかになる
ことはよくある。MS取れ。
467 :
あるケミストさん :2006/07/13(木) 19:18:05
468 :
463 :2006/07/13(木) 19:30:35
基質は(R,R)-1,2-ジアミノシクロヘキサンの両方のアミンをcbzで保護した後、
さらに片方のアミンをBocで保護した化合物です。(わかりづらくてすいません)
反応は、EtOH中10wt%Pd/Cを使って室温で行いました。
NMRよりBocは残っているらしいことは確認出来るのですが。
ちなみに、文献は J. Org. Chem., 2000.65,7807です。
>>466 MSは研究室にないため、すぐにはとれませんが、このままうまくいかないようなら
取ってみようと思います。
469 :
466 :2006/07/13(木) 20:55:13
ニンヒドリン見れ。
470 :
あるケミストさん :2006/07/13(木) 21:51:18
かんじょうにょうそ
だろうなぁ。 一個外れた隙に突っ込んだ。 パラ炭はどこのなに?中性? 13C-NMR、IRのカルボニル領域をkwsk
>>462 ありがとうございます。
検討させていただきます。
モファットいいねぇ。 かなり中性で官能基侵害が低い。 反応遅くてDCCだるくて、尿素邪魔だけど。
あげ
475 :
あるケミストさん :2006/07/17(月) 01:58:57
ベンゼンからアニソールを一段階で合成できますか?
どう考えても無理そうだが…なんで一段階?
477 :
あるケミストさん :2006/07/17(月) 02:16:46
課題でそう書いてあるので
478 :
あるケミストさん :2006/07/17(月) 02:23:04
ベンゼンをブロモ化してからはできますか?
ブロモ化するよりフェノールつくってからの方が楽そうだが。
アルケンについて質問させていただきます 2-ブテンの「2」は不飽和結合の位置を表すもの であっているのでしょうか? また、2-メチルプロペン というものも見つけたのですが その「2」はどうもメチル基の位置を表す「2」みたいです・・・ このとき、不飽和結合の位置は言わなくてもいいのでしょうか? どなたか宜しく御願いします。
482 :
あるケミストさん :2006/07/17(月) 09:58:29
2-メチルプロペン、それ以外の命名法ができるかどうか、考えてみなさい。
>>475 恐らくどちらも非常に厳しいと思うけど
C6H6 + CH3OOH → C6H5OCH3 + H2O
あるいは、酸素雰囲気でZSM-5に鉄とか担持してそれを触媒にして
C6H6 + CH3OH + 1/2O2 → C6H5OCH3 + H2O
>>480 ベンゼンtoフェノールの難しさを知られたし。
>>475 ちなみに卒研とかでここにそんな事書いているなら大間抜けだが、
もし483の方法で反応が行ってしまったら
論文のAckowledgmentに2chと書けよ。
とりあえず爆発させないようにな。
>>482 ぁ、なるほど
つまり不飽和結合の場所をわざわざいわなくても構造がわかるから
っていうことなのでしょうか?
>>485 常識があれば不活性ガス希釈とかして爆発限界外しますよ。
……流通系の実験したこと無い人は爆発物でなくても爆発させそうな気もしますが。
>>487 卒研レベルでそれは難しいだろ。
その辺の大学の実験室じゃペルオキシドを使える程の設備なんて無さそうだが…
てか
>>475 って学部2〜3年じゃないの?
490 :
あるケミストさん :2006/07/18(火) 14:44:56
tertは何を表してるのですか??
491 :
あるケミストさん :2006/07/18(火) 15:12:33
492 :
463 :2006/07/19(水) 15:48:35
463ですが解決しました。 MSが欲しいモノと同じ分子量だったので、塩基で処理したところ モノを得ることができました。 単純なことで一週間悩み続けた自分が情けないです。 アドバイスくれたみなさまありがとうございました。
>>492 つーか最初に出来た生成物は何だったのよ?
何かの塩?
お礼は要らないから質問に答えれ。
494 :
463 :2006/07/20(木) 23:30:49
>>493 多分そうだと思います。
ですが、何の塩であるかなどはそれ以上の検索はしていないためわかりません。
496 :
あるケミストさん :2006/07/21(金) 21:48:23
かみあっとらん
アルデヒドの求核付加反応なんですけど、CN−やOH−が付加するのに I−は付加しないんですか?
中間体からハロゲンが脱離するのとプロトン等が付くのとどっちが速いでしょう?
>>497 I-は良好な脱離基だと思うのは気のせいか?
熱力学的な問題だな。言い方が悪かった。 どちらが安定か?って言っても分かりにくいかなと思って言ったんだが、 確かに速度論的な問題みたいな言い方だな。すまんかった。 多分速さでも勝ってるはずなんで気にしないでくれ。
503 :
あるケミストさん :2006/07/26(水) 03:52:47
ってか、アルデヒドにヨウ化物イオンが付加なんてするか?基本的にハロヒドリン は不安定だし。エントロピー的にも、生成物の熱力学的安定性、ヨウ化物イオンの安定性、 どれを取っても逆反応が優勢になるだろ。 同様の理由でヘミアセタールも不安定だから、OH-の付加も起こらなくね?
504 :
あるケミストさん :2006/07/26(水) 04:29:33
日本語でおk
>>503 どっちが安定か?なんてことはみんなわかってる。
逆反応が優勢になることもみんなわかってる。
「逆反応が優勢になる」ってことは、正反応があるってこと。
ということは、I-もOH-も「付加」はおこる。
付加体が安定かどうかは別問題。
モノとしてαヨードヒドリンの単離ってのはそうとう厳しい。
アルデヒドによっては、水和物は単離される。
もっとアタマやわらかくしようね。
基本的過ぎな質問で失礼します。 インドールって弱塩基性なんですか? ウィキには「塩基ではない」と書いてあり、 授業のノートには「酸」と書いてあるものの、 手元の辞書には「弱塩基性」と書いてある・・・。 どれを信じるべきなんでしょうか?
>>506 場合によってはどれも正解
エタノールだって場合によっては酸だし、ベンゼンだって場合によっては塩基
ただ、おそらくはその授業のノートは、なにかの間違い
508 :
506 :2006/07/26(水) 17:35:10
>>507 レスありがとうございます。
つまりインドールが単体で普通に存在するときは弱塩基性ということで良いのですよね?
>>503 ヘミアセタールじゃなくて水和物じゃね?
トリフルオロメチルなんかがα位にあると水和物が出来やすいぞ
質問なんですが、アルデヒドを亜塩素酸で酸化してカルボン酸に導く反応の 機構が分からず困っています。 HypervalentなClによる酸化、というところまではたどり着いたのですが、 矢印がどうもうまくかけません。 ちなみに酸性条件でproticな溶媒を用いています。 どなたさまか知恵を貸していただければと思います。
>>508 水に比べりゃ塩基だな。
それより普通のアミンに比べて塩基性が弱いことが重要。
てかなんでインドールなんだろう。ピロールでなくて。
>>510 亜塩素酸で酸化されるかわからんけど、普通に水和物のOHが切れるんじゃないのかな?
最初に亜塩素酸が酸素でアルデヒドを求核攻撃するんじゃまいか。 うるおぼ(ry
513 :
あるケミストさん :2006/07/29(土) 15:35:43
ロケット燃料に使われてるヒドラジンの合成方法について教えて頂けないでしょうか?
>>513 アンモニアを酸化して合成していると思うけど。
アセトンを触媒にしたりとかいろいろノウハウがあるようだが。
学部時代 「暑いから、製氷機の氷ばら撒いたら涼しくなるんじゃね?」 「お前マジ頭良いな」 院生時代 「暑いから、液体窒素ばら撒いたら涼しくなるんじゃね?」 「お前マジ頭良いな」
517 :
あるケミストさん :2006/07/29(土) 17:34:09
>>516 それで窒息死したのは阪大院生だったっけ?
>>517 北大。ちなみに、液チばらまいてもちっとも涼しくならない
学部生の方が頭が良かったのか
520 :
あるケミストさん :2006/07/29(土) 21:43:28
ってか本当にあったのか・・・ ただの教授の脅しだと思っていたのに
まさに、窒息。
>>520 いちおう年の為に
涼しくするためにばらまいたんではないと思うよ
密室?で助手と院生が二人っきりで、ふたりとも窒息死。
原因は液体窒素の漏えいだが、調査の結果、漏えいした原因は「不明」
助手と院生のホモ説もあったが、ホモと液体窒素の漏えいは関係ないし、そもそも単なるネタ
524 :
あるケミストさん :2006/07/31(月) 11:06:16
あれは夏の急な停電だかなんだかで 化合物だか酵素だかを守るために えきちをまきながら守ってたらって話じゃなかったっけ?
シャレにならんな。
526 :
あるケミストさん :2006/07/31(月) 22:33:38
あれは、常に冷却された実験室(0℃くらいだったかな)で、 その部屋の冷却装置が壊れてしまい、 部屋が暖まってしまうのを防ぐために液チを撒いた という話。
527 :
あるケミストさん :2006/08/01(火) 00:04:48
>>463 信州大学の英先生のところか東京大学の加藤先生のところの学生ですか?
別にそんなのアサインしようとしなくて良いジャン。 うすうす判っても華麗にスルー汁。
529 :
あるケミストさん :2006/08/03(木) 00:46:10
質問です。 ホルムアルデヒドとグリニヤを反応させたいのですが、 1,3,5-トリオキサンをTHFあたりに溶かしてから加熱し、 その後冷やしてからいつもとおりグリニヤすればいいのですか?
532 :
529 :2006/08/06(日) 03:04:23
535 :
あるケミストさん :2006/08/06(日) 21:42:02
ちょいと質問なのですが Mp(ピークトップ分子量)とMw/Mn比からMwとMnを求めるにはどうしたらいいのでしょうか??
初めて聞く用語ばっかりだ
>>535 それなんて機器分析?
高分子じゃねーかな
>>529 パラホルムアルデヒド使えば? 俺はこれでやってた。
>>538 パラホルムアルデヒド = (CH2O)3 = 1,3,5-トリオキサン
なんだと思ったんだろう
一度でもさわった事あれば明らかに別物なのにね
常温常圧でトリオキサンは液体、パラホルムアルデヒドは白色固体
>>539-540 ペーパーケミストって恥ずかしいね
暑くて眠れないから朝から夏厨いじめて憂さ晴らし
544 :
あるケミストさん :2006/08/09(水) 02:05:37
化学屋らしからぬ発言だな。
545 :
539 :2006/08/09(水) 22:50:01
>>538 済みませんでした… orz
>>541-543 おっしゃる通りです orz
ご教授ありがとうございます。勉強になりました…
恥を胸に、これからも生きて行きます…
546 :
あるケミストさん :2006/08/10(木) 00:02:17
おまいら、これについて合成屋として考えてみないか。
添加物同士が化学反応…ドリンクからベンゼン検出
厚生労働省は7日、小林薬学工業が製造・販売したドリンク剤「新ベッセンアイ」から、
水道水の安全基準を上回る発がん性物質のベンゼンが検出された、と発表した。検出された
のはごく少量で、同省は「安全性には問題はない」としている。同社はこの製品を自主回収
するという。
清涼飲料水などに添加される安息香酸とアスコルビン酸が化学反応し、ベンゼンが生成さ
れることが欧米で報告されたのを受け、同省がこの2つの添加物を含むすべての医薬品を、
国立医薬品食品衛生研究所(東京)で分析していた。
「新ベッセンアイ」から検出されたベンゼンは平均15.4ppbで、水道水の安全基準
である10.0ppbをわずかに上回った。
ttp://www.zakzak.co.jp/top/2006_08/t2006080822.html
「欧米で報告」って奴を探した方が速くないか
脱炭酸が起こったら、安息香酸はベンゼンになるよな。確かに。 容易く進行する反応じゃなさそうな気もするけど。 ppbくらいのオーダーでならできるのかも。
安息香酸の使用上限が飲料では0.6g/Lで ビタミンCの常用量が栄養ドリンクとかでは3g/Lくらいか。 とするとビタミンCの方が過剰で、収率は5%もいかない程度か?
最近の検出技術は素晴らしくて 製造業に対する嫌がらせとしか思えない
> 「新ベッセンアイ」からベンゼン 初めからしってたんじゃないの?このネーミング
552 :
あるケミストさん :2006/08/10(木) 07:36:14
>>550 酒類を分析したら、量はともかく必ずメタノールが検出されるもんな・・・
553 :
あるケミストさん :2006/08/10(木) 17:23:57
添加物を安息香酸からテレフタル酸にしたらどうかな? もしそれでも安全で同等の効果が出るなら脱炭酸しても安息香酸だ。 にしてもアスコルビン酸で脱炭酸ってどうやって?
安息香酸であることに意味があるんじゃねぇの? トルエンの代謝物質だし、薬効というか、なんらかの作用がありそうだ。
>>554 両方ともだったんさん(なぜか変換出来ないorz)されたらベンゼンじゃね?
558 :
あるケミストさん :2006/08/11(金) 20:30:58
学部2年生です。質問します。 2,5-ウンデカンジオン をアシルアニオン法で合成する問題があるのですが、 ヘプタノール にジチオールくっつけてアシルアニオン等価体にしてから 3-ブテン-2-オン と反応させるという方法を 無理やり考えたのですが、答えが無いので分かりません。そして自信もありません。これは正解になるでしょうか。
>>558 ヘプタナールをジチアンにしてアシルアニオン等価体にしてからリチオ化してHMPA存在下メチルビニルケトンと反応させてからジチアンをNCSとかで落としたらそれになるかも
学部2年でそんなことやるのか?
おれってもしかして釣られてる?
560 :
558 :2006/08/11(金) 21:23:19
ありがとうございます。でも、すみません...、メチルビニルケトンってのは、3-ブテン-2-オンのことですよね。 つまり、マイケル付加が起こるとんですよね。そしたら、なぜメチルビニルケトンの二番目のCじゃなくて 4番目の炭素を攻撃するんでしょうか。ここの根拠が良く分からないんです
>>560 起こるとんですよ。
その辺は、硬いとか柔らかいとかを勉強してくれ。
「マイケル付加」って言葉を知っているなら、 教科書のそれをよく読めばわかるんじゃ? 1,2付加と1,4付加の選択制の理由って意味で聞いているのなら、 普通のアルキルリチウムなら、確か混ざるはず。 CuIを添加剤にしたら、1,4選択性が上がるんじゃなかったっけか。 559が言ってるからHMPAにもそういう効果があるのかもな。
563 :
あるケミストさん :2006/08/11(金) 22:08:47
>>556 安息香酸の脱炭酸が2%くらいしか進まないなら、
テレフタル酸がベンゼンになるのはアバウトに0.01%オーダーでしょう。
564 :
558 :2006/08/11(金) 22:12:07
>>561-562 あぁ、本当だ!!教科書に書いてあった。恥ずかしいです。お手を煩わせてすみませんでした。
1,2も起こるが可逆的。一方 1,4 はエノラートが出来るので、熱力学的に有利って書いてありました。
HMPAはこの場合は、環状チオアセタールを安定化することによって、1,2が起こって生成したのを
アルコキシドにしてより可逆的にする作用があるんですね!!
566 :
あるケミストさん :2006/08/17(木) 12:17:29
学部4年生です。 スチレンの蒸留方法を教えてください。 研究室の先輩みな帰省で困ってます。
先生(教授、助教授、助手)はいないのかい? 携帯とかで先輩達とは連絡つかない? 先輩達の実験ノートや卒論・修論・ドク論の実験項を見る事はできないかい? 何も参照できない&責任取れる人がいない状態で、 知らない&やったことない実験をしない方が良いよ。 蒸留ってことは加熱実験な訳で、爆発でもした日にゃ研究どころじゃなくなる。 この機会に、論文読んだり先輩達の卒論読んだり、 今後の実験スケジュール立てたりしておくと良いよ。
基本的に減圧蒸留するっぽいんだが、大丈夫か?
569 :
あるケミストさん :2006/08/17(木) 16:33:46
Purification of Laboratory Chemicalsを見ると、Styrene is difficult to purify and keep pureって 書いてあるぞ。 精製できても使い方がわからなければ、実験してもデータに信頼性なし。 悪いこたいわね、先輩が帰ってきてから実験しな。
先輩が帰ってきてからってのは、賛成だけど。
スチレンって蒸留しても良いんだろうけど、
アルミナカラムを通してすぐ使うのが楽だよ。
アルミナに、ヒドロキノンとスチレンオリゴマーが引っかかるらしい。
少量ならパスツールでちゅ〜っとやる。数分の作業だね。
ちなみにこの方法は、
>>569 の
Purification of Laboratory Chemicals
にも、蒸留の代用法としてちゃんと書いてあるよ。
アルミナ使うんだ?初めて知った。勉強になります。 てか学部4年だけで実験出来るのか…
572 :
あるケミストさん :2006/08/18(金) 10:23:17
>>571 スチレンとかシクロヘキセンみたいに
すぐにラジカル作ってポリメったり、自動酸化が進行するものは
活性アルミナ通して使うと良いですよ。
573 :
あるケミストさん :2006/08/18(金) 10:53:03
亜硝酸エステルの合成法ってどうやるんですか? 分量比とか知りたいです。 アルコールはIPAでお願いします。
575 :
あるケミストさん :2006/08/18(金) 14:29:00
やめなさい、クスリは
ダメ。ゼッタイ。 つか、クスリ関係の質問してくるヤツって、 目的物がやけに具体的なくせに、合成法を丸投げで聞いてくるんだよね。 怪しさビンビンwww
577 :
あるケミストさん :2006/08/18(金) 18:02:05
亜硝酸エステルなんか普通に買えるじゃん。 この前試薬庫で発見して、いらないから捨てたよ。
IPAが何か分かってるのかな。。。
Ideal Pumpkin Artist Italian Parking Area どっちかだな。
もうItalian PAstaでいいよ
581 :
あるケミストさん :2006/08/19(土) 10:39:05
オモロない。 センスを疑うな
必死だな〜
585 :
あるケミストさん :2006/08/19(土) 18:38:07
586 :
あるケミストさん :2006/08/20(日) 01:50:00
MSスペクトルのデータが、測定機器についているPCでしか見れません。 皆さんは自分のPCでどのように見ていますか?
・印刷 ・プリントスクリーンでbmp→フロッピーへ
588 :
あるケミストさん :2006/08/20(日) 09:25:13
>>586 ファイルの形式が解析できるなら読み込むプログラムを作る。
IUPAC命名法において、 3の側鎖に -CH(OH)-CH2-Cl があるとするとき、この側鎖は 「3-(2-chloro-1-etanol)」なのでしょうか、それとも「3-(2-chloro-1-hydroxyethyl)」 とかになるのでしょうか、 どなたかわかるかたがいらっしゃったら御願いします
>>590 なるほど、かなり適当に考えたんですが・・・
これでいいのすねー
回答有難うございました
592 :
あるケミストさん :2006/08/20(日) 23:10:46
3-(2'-chloro-1'-hydroxyethyl)-って、ダッシュをつけた方がいいんじゃないかなぁ。 母骨格にもよるけど。
>>592 ?何でつけるんだ、お前命名法勉強しろよ
595 :
あるケミストさん :2006/08/21(月) 04:08:12
>>592 何のための()なんだよ、と小一時間還流したい。
597 :
あるケミストさん :2006/08/21(月) 10:46:57
まぁ待て
>>592 は新しい命名法を提案しようとしているのかも知れないぞ??
>>598 プロパンジオールっぽいな。
確かヒドロキシプロピルデンプンが同じような発色するはず。
600 :
598 :2006/08/22(火) 21:30:48
>599 ありがとうございます ちょっと調べて、ヒドロキシプロピルデンプンのヒドロキシプロポシル基の定量に 使っているのを発見しました。硫酸で糖鎖から遊離させて特異的に呈色しているようです。 比較対照はデンプンで吸光度を用いて定量しています。 ニンヒドリンと反応はしそうだけども、それで呈色しちゃって良いのかな
601 :
あるケミストさん :2006/08/23(水) 13:12:14
コーリーのタミフルの合成で、AIBNによるアリル位のブロモ化反応の ところでの位置選択性が分かりません。二種類のラジカル異性体 の安定性もさほど変わらないように見えるし…95%も選択的に行くなんて。
>601 どの論文のことか教えてくれたら、 仕事の合間に考えてみないこともないかもしれない。
>>601 それはアリル位のブロモ化ではないんジャマイカ
604 :
601 :2006/08/25(金) 18:28:39
>>602 JACSの2006,128,6310-6311.です。
>>603 普通のWohl-Zieglerのアリル位のブロモ化だと思ったのですが…
自分では隣の置換基効果ぐらいか思いつかないですね…でもラジカルって
電子供与基からも、電子吸引基からも安定化を受けるような…。
605 :
あるケミストさん :2006/08/25(金) 18:33:51
>>640 探すのだるいだろ。PDFぐらい案内してくれ。
606 :
あるケミストさん :2006/08/25(金) 18:41:18
607 :
606 :2006/08/25(金) 18:42:16
>>604 ごめん、LUMO。
お詫びにメリルリチウムのんでくるおー
ん?ブロモラジカルがでて俺フィンに付加してるのでは?
609 :
あるケミストさん :2006/08/25(金) 20:31:06
はいはいわろすわろす
610 :
あるケミストさん :2006/08/25(金) 21:25:22
>>604 >電子供与基からも、電子吸引基からも安定化を受けるような
知ってたらすまないですが、ラジカルにも求電子性、求核性があります。
だからその相性で選択性が変わります。
611 :
あるケミストさん :2006/08/25(金) 21:44:34
ん?C-Nのσ*のせいじゃないの?
ん?(以下略
ん?(ry
n(ry
んりぃ
616 :
あるケミストさん :2006/08/26(土) 11:24:34
お願いです。 遊ばないで誰か教えてください。
617 :
あるケミストさん :2006/08/26(土) 11:46:04
ちんちん
618 :
あるケミストさん :2006/08/26(土) 14:18:56
∧ ∧ (*‘ω‘ *) ちんぽっぽ ( ) v v ぼいんっ 川 ( ( ) )
619 :
あるケミストさん :2006/08/26(土) 14:19:46
そうか、ちんちんか。 ごめん、勘違いしてた。ちんちんだよ。
620 :
あるケミストさん :2006/08/27(日) 00:08:06
質問です 参考書には炭化水素C7H16の構造異性体を求める問題で、エチルヘキサンの場合にエチル基が真ん中にしかついてないの理由がわかりません。2エチルヘキサンは考えられないんですか?
>>620 2エチルヘキサンを書いて最長炭素鎖を探せ
622 :
あるケミストさん :2006/08/27(日) 00:10:54
↑すいませんエチルペンタンです
623 :
あるケミストさん :2006/08/27(日) 00:25:50
>>621 ありがとう御座います。
2エチルヘキサンは3メチルヘプタンと同じ構造になるってことでいいんですか?
実験でエチレンを使いたいのですが濃硫酸使わない方法ってありませんか?
626 :
あるケミストさん :2006/08/27(日) 01:27:41
購入
627 :
あるケミストさん :2006/08/27(日) 21:10:22
627さんありがとうございます、調べて見ます
触媒要るんですね。高そう。メタセシス。
ふつーかうだろw
ヒドロキノンの水溶液ってオレンジから赤褐色ってイメージがあったけど、 放置してたらキタネー青っぽい色になったけど、なんか反応がおこってるの?
633 :
あるケミストさん :2006/08/29(火) 07:43:46
第一ヒント 空気酸化 第二ヒント 電荷移動錯体
634 :
あるケミストさん :2006/08/30(水) 07:44:15
青カビでも生えたんじゃね?
635 :
あるケミストさん :2006/08/31(木) 13:13:45
>>632 純度の高いヒドロキノンは無色。
オレンジがかっている時点で酸化されてベンゾキノンやらが混ざっている。
うちのヒドロキノン真っ黒なんだけど…
638 :
あるケミストさん :2006/08/31(木) 22:56:33
コーヒーの代わりに教授に出すとか
639 :
636 :2006/09/01(金) 01:30:13
まじか… ちょうど今、研究室で合成に使っててナスん中でくるくる回ってるよorz なにも知らずに帰ってきた 失敗すんのかなぁ…
640 :
あるケミストさん :2006/09/01(金) 04:41:02
641 :
あるケミストさん :2006/09/01(金) 09:24:49
耐熱粘土で型を作り、そこに溶かしたプラスチック原料を流し込み 型とおりのプラスチックを作るという発想で、プラスチック工場から 原料(2ミリ位の透明な粒)をもらってきました。160度で溶けると聞いていたので 鍋に原料を入れてゆっくり温めました。 すぐに透明な液体ができると思っていましたが、黒くこげて炭化するだけで 全く話になりません。 素人が家庭でやることではないのでしょうか? どうしても作りたい物があります。 専門の方、どうか教えてください。
642 :
あるケミストさん :2006/09/01(金) 09:54:46
このスレでは、素人が自宅でやる実験については一切お答えしていません。 悪しからず。
643 :
あるケミストさん :2006/09/01(金) 10:12:59
実験ではありませんので、悪しからず。 教えてくださいよ。
644 :
あるケミストさん :2006/09/01(金) 10:31:20
じゃあ、なにかね?
645 :
あるケミストさん :2006/09/01(金) 10:40:35
死ねよカスwwwwww
プラッチックって加熱し過ぎると発火しないか? 気を付けてやれよ
647 :
636 :2006/09/01(金) 14:18:21
申し訳ない。 使ってたのはヒドロキノンじゃなくて ヒドロキシヒドロキノンだった。 光と作用して暗色ってあったけど、どっちにしろ酸化してるってことか?
>>647 作用した後だな。酸化してると思われる。
元の色が何色かは知らぬが。
ヒドロキシヒドロキノンは無色だと思われ 多分ヒドロキノンより酸化されやすいかと
650 :
あるケミストさん :2006/09/01(金) 18:03:43
耐熱粘土で型を作り、そこに溶かしたプラスチック原料を流し込み 型とおりのプラスチックを作るという発想で、プラスチック工場から 原料(2ミリ位の透明な粒)をもらってきました。160度で溶けると聞いていたので 鍋に原料を入れてゆっくり温めました。 すぐに透明な液体ができると思っていましたが、黒くこげて炭化するだけで 全く話になりません。 素人が家庭でやることではないのでしょうか? どうしても作りたい物があります。 専門の方、どうか教えてください。 どうか、よろしくお願いいたします。
651 :
あるケミストさん :2006/09/01(金) 18:11:29
652 :
あるケミストさん :2006/09/01(金) 18:12:33
653 :
あるケミストさん :2006/09/01(金) 18:24:10
>>650 どうしても作りたい物が手作りバイブなら教えてやる。
654 :
あるケミストさん :2006/09/01(金) 18:26:18
全く同じ文を同じ日に同じスレに貼るなんてよっぽど池沼さんなんですね
655 :
あるケミストさん :2006/09/01(金) 18:28:06
黙って待ってれば教えてくれる香具師もいたかもしれないのに この連投でその可能性もつぶしたなwww
http://science4.2ch.net/test/read.cgi/bake/1155268228/719 719 名前:あるケミストさん 投稿日:2006/09/01(金) 18:40:23
耐熱粘土で型を作り、そこに溶かしたプラスチック原料を流し込み
型とおりのプラスチックを作るという発想で、プラスチック工場から
原料(2ミリ位の透明な粒)をもらってきました。160度で溶けると聞いていたので
鍋に原料を入れてゆっくり温めました。
すぐに透明な液体ができると思っていましたが、黒くこげて炭化するだけで
全く話になりません。
素人が家庭でやることではないのでしょうか?
どうしても作りたい物があります。
専門の方、どうか教えてください。
どうか、よろしくお願いいたします。
657 :
あるケミストさん :2006/09/01(金) 19:26:51
651〜656 知ったかぶりするな、何もわからんくせに。
658 :
あるケミストさん :2006/09/01(金) 19:35:50
659 :
あるケミストさん :2006/09/02(土) 00:33:57
>>657 分かってないのはお前だろ。
そのプラスチックが何かも書かずに何をほざいてやがる。
しかもプラスチックではなく、プラスチック原料?
アホ臭くてやってられんわ。
660 :
あるケミストさん :2006/09/02(土) 21:50:48
661 :
あるケミストさん :2006/09/03(日) 21:41:24
ベンゼン環から簡単にはずすことができる官能基ってありますか? 簡単じゃなくてもはずせるもの教えてくださいm(__)m
>>661 ハロゲンならAIBN+Bu3SnHで飛ぶ。
663 :
あるケミストさん :2006/09/03(日) 23:21:13
ハロゲンですか…ありがとうございます!
ハロゲンって官能基なのか?w
665 :
あるケミストさん :2006/09/04(月) 00:03:11
いちおう-Xとかで書けるものなんでもと言う意味でした(><)
TBTH使わなくても水添でよくね?
667 :
あるケミストさん :2006/09/05(火) 04:41:53
>>662 マグネシウム入れてかきまわしてメタノール分解とかどうだろう。
668 :
あるケミストさん :2006/09/05(火) 09:28:41
とにかくハロゲンなんっすね(^^)/
_ 〈´-`〉-NH2 <アニリン…  ̄
670 :
あるケミストさん :2006/09/05(火) 12:04:16
>>668 ジアゾ化→リン酸で飛ばせる-NH2なんか銅?
サンドマイヤー反応っぽいやつ。
671 :
あるケミストさん :2006/09/05(火) 12:09:25
672 :
あるケミストさん :2006/09/07(木) 12:28:25
次亜リン酸だな。
有機合成の研究者に英語が苦手な奴が多いのは何故だぜ?
675 :
あるケミストさん :2006/09/07(木) 23:38:04
専門が有機合成じゃなくても英語なんて苦手だぜ?
アルケン、アルキン、アルカインだぜ? ミサイル、イサイル、プロパイルだぜ? タルイーン、ザイリーンと読めれば良い感じだぜ?
トライエサイルアマインだぜ? ミサイルパイリジンだぜ?
678 :
あるケミストさん :2006/09/08(金) 08:03:15
シリカゲルの酸性度ってどの程度なのでしょうか? 無機酸や有機酸と比べるとどの辺ですか? フェノール以下?
679 :
あるケミストさん :2006/09/08(金) 08:09:05
空気中不安定な化合物の純度分析ってどういう手法で 行えば、いいですかね?大学の研究室でメタロセン扱って いるんだけど、いい純度分析方法がないから、触媒活性の 議論ができない。。。
ちんちんのばしたらいいがな(´・ω・`)
誤爆
682 :
あるケミストさん :2006/09/08(金) 15:51:12
683 :
あるケミストさん :2006/09/08(金) 21:42:09
シリカゲルの酸性度って弱酸じゃなかったか、あとはしらん
684 :
あるケミストさん :2006/09/08(金) 23:07:15
>>678 作り方次第な気がするが
普通は微弱で、アンモニアTPDなんか取ってもピークが出ない。
酸に強い保護基ってない? Vilsmeierしたいんだけど,TMSとかだと落ちちゃいそう
>>685 いい本があるぞ
「Protective Groups in Organic Synthesis」
そもそもTMSを保護基として選ぶところが… まあ、基質にもよるか
689 :
あるケミストさん :2006/09/11(月) 00:51:43
690 :
あるケミストさん :2006/09/12(火) 08:52:20
メタクリル酸メチルやアクリル酸メチルなどのエステルを、 重合に用いるために重合禁止剤であるヒドロキノンを除去しようと思います。 蒸留の他に、「アルカリ洗浄法」というのがありましたがどのような操作なのでしょうか? 蒸留は減圧度の調整が難しいため、できれば行いたくないのですが。
691 :
あるケミストさん :2006/09/12(火) 10:15:42
ヒドロキノンはフェノールなので、アルカリ水溶液と有機溶媒で分配してフェノールのアルカリ金属塩を 水層に落とすことを指しているのだと思うが、その条件ではメチルエステルは加水分解されてしまう。 この場合は不適。他の方法を探してください。
692 :
あるケミストさん :2006/09/12(火) 13:27:41
ベンゼンと1,4-ベンゾキノンをカップリングしようと思うのですが、 ベンゼン側に隣りに置換基1個、ベンゾキノン側に隣りに置換基2個もあるためHeckでは上手く反応しません。 何か良いカップリング反応はありませんか?
Ullman,Negishi,Stille,Suzuki,Tamao,etc.
>>691 分液程度ならそこまで加水分解されないんじゃないか?
695 :
あるケミストさん :2006/09/12(火) 20:46:32
>>690 なるべく低温でヒドロキノンのpKa+1くらいのpHに持っていって分液すればよろし。
あるいはアルカンで抽出するのも良いのではないか(ヒドロキノンは水溶性)。
モノマーの分液で溶媒を入れるのはあんまりオススメしないけどなぁ… MMAとかMAとか自体が沸点そんなに高くないから、 後で溶媒を取り除くのが大変だろう。 モノマーをまんまアルカリ水溶液で洗って、乾燥剤ぶち込んで濾過 ってのが一番リーズナブルな気がする。 ちなみにオレ様は、普通に蒸留して使ってるがな。
697 :
あるケミストさん :2006/09/12(火) 23:13:00
>>696 確かにアクリル酸メチルの沸点が80℃と低いですね。
ペンタン(沸点36℃)で抽出しても辛いか。
芳香環からアルキル基をぶっこぬくことってできるんでしょうか?
699 :
あるケミストさん :2006/09/18(月) 13:35:43
できる。 スカベンジャーを入れておいて、ルイス酸条件でアルキルトランスファーを させることが、可能は可能。 芳香環に電子供与基が複数あったり、二級・三級のアルキル基であることが必要。 そうでなければ、クラッキング条件となる。
ありがとうございます。 スカベンジャーがわからないですけど、調べてみます。。。
すいません、スカベンジャーってなんですか・・・?
捕捉剤
703 :
あるケミストさん :2006/09/21(木) 00:26:07
カルボン酸ブロミドと、アミン塩酸塩を縮合させたいのですが。 6,6-ナイロンと同じ要領で、ジクロロメタンあたりにブロミド、アルカリにアミンを溶解させて、界面で反応させる、という方法で行けますでしょうか。 ブロミドがアルカリで分解してしまうので… 有機合成に関しては殆ど素人なので、アドバイス・文献の提示等頂けると有難いです。 よろしくお願い致します。
704 :
あるケミストさん :2006/09/21(木) 01:17:37
>>703 いわゆるショッテンバウマン反応ですね
カルボン酸ハライドが水に溶けにくい(ベンゾイル系など)場合には
その方法でうまくいきますよ。
705 :
あるケミストさん :2006/09/21(木) 01:30:16
2シクロベンゼン+5O2→2アジピン酸+2H2Oの係数の求め方ってどぉやるの?
706 :
あるケミストさん :2006/09/21(木) 01:32:25
シクロベンゼン(訂正)→シクロヘキサン。
>>703 704がそういってるからそれで上手くいくのかもしれないけど、せっかく書いたので参考までにw
とりあえず、何も調べずにカンだけで言うと、有機溶媒中で2等量以上の酸捕捉剤を
投入して混ぜれば、アミンが遊離して反応するだろう。形式的に書くとこんな感じ
RCOBr + R2NH2Cl + 2Base → RCOBr + R2NH + Base + ClHBase
→ RCONR2 + BrHBase + ClHBase
酸捕捉剤としては、3級アミンが適当だろう。トリエチルアミンとか。
703が有機合成が可能な最低限の環境と知識を持っていると仮定して
カンで考えた実験条件はこんな感じ
1.ふたくち以上のフラスコにコンデンサとスターラーを取り付ける
2.フラスコ内を不活性ガスで置換
3.アミン塩酸塩投入
4.無水有機溶媒を投入(1M前後の濃度に。多分、溶けなくてもいい)
5.無水トリエチルアミンを投入(ちょっと多め、2.5〜3等量くらいでもいい)
6.フラスコを氷で冷やしながら、酸ブロミド投入
7.室温で〜加熱しつつ、反応終結まで待つ
8.反応溶液を分液
9.精製
塩酸塩と酸ブロミドの量は1:1でも良いが、安い方を1.2等量程度使ってもいい。(多分、分けるのに苦労しないだろう)
無水有機溶媒としては、蒸留したTHFなんかがイイ感じかと思う。
実行は自己責任で。上手くいかなかったとか、もっと詳しくとか言われてもしらん。
708 :
あるケミストさん :2006/09/21(木) 08:06:49
酸ブロマイドは、反応性が高くて含水溶媒で分解する。
発熱反応だから、暴走の可能性がある。ショッテンバウマン条件は危ない。
>>707 の条件で悪くないが、酸ブロマイドも有機溶媒に溶かして滴下する
事を勧めるな。滴下中、温度をモニターすること。
溶媒は無水化する必要なし。エーテル系より、塩メチの方がいいと思うが、
どっちでもいい。工業スケールにあげるつもりがあれば毒性でトルエンだな。
709 :
703 :2006/09/21(木) 17:50:13
710 :
あるケミストさん :2006/09/22(金) 14:35:50
移動してきました。 3クロロプロパノール(A)→炭素数4の環状エステル(B)としたいのですが、 Aを酸化でアルデヒドとした後、クロロをグリニヤ化して、分子内反応させる。 できたシクロブタノールを酸化→ペルオキシ酸との反応でエステル化→ カルボニル基をグリニヤC-Mg-Xで反応→Bと考えましたが、(答えは別経路でした) この反応はイマイチでしょうか?やっぱり。 どなたかよろしくお願いします。
711 :
あるケミストさん :2006/09/22(金) 18:25:34
>>710 そのシクロブタノールを作る炭素源はどこかな?
>>710 ルートの怪しい点
1)シクロブタノール=シクロプロピルアルコールの勘違いだとしても、グリニャーで環化できたっけか。
立体的にかなりキツそう。
2)シクロプロパノンを過酸処理してβーラクトンってできるんだっけか。
4員環って不安定だったよね。
3)環状エステルに別グリニャー試薬を反応させたら開環しないっけか。
直鎖ケトアルコールになる気がするが。
最近合成から離れたので俺も不安www
あ、3)は当量にも寄るな。過剰グリニャーならジオールだ。
グリニャ発生する前にアルデヒドが壊れる罠
ニトリルにして環まいたら終わりじゃねーの?
719 :
710 :2006/09/22(金) 23:38:40
どうもありがとうございます。 確かに炭素数かってに増やしてました。。 グリニヤで環化する時にひずみを考えて実際にできない場合があるんですね。 その場合5員環〜ならばうまく環化できますか? 解答ではヒドロキシルを保護してグリニヤ化→アセトアルデヒドと反応→ 新しくできたヒドロキシルを酸化してから保護基外す。でした。
アセトアルデヒド? 3+2=5 なのでは… ホルムアルデヒドか、二酸化炭素か、 717みたいにニトリル入れたりするのかと思ってたんだが。 ちなみに環を巻くときに、5,6なら問題ない。 3,4,7〜12くらいは、ちょっと難しいはず。
>>708 酸ブロマイドが含水溶媒で分解するって言ってるのに、
溶媒は無水化する必要なしってのはどういうことなの?
普通に保存してた溶媒が吸湿するくらいの水分には酸ブロマイドは耐えるってことかしら。
あとこれは初心者の素朴な疑問なんだが、塩メチをプッシュする理由を是非。
723 :
710 :2006/09/23(土) 01:15:32
ホルムアルデヒドでした。 ボルハルト17章の問題なので、たぶんニトリルを利用した方法はのってないのかもしれませんね。
>>717 の方法って、
クロロアルコール→シアノアルコール→(酸処理)→環状イミダート→(酸加水分解)→環状エステルってことでおk?
環状イミダートって酸加水分解では直鎖ヒドロキシアミドになりそうな気がするんだが…
>>722 加水分解よりアミンとの反応のほうが早い。
酸ハライドとアミンの反応はクロロホルムやエンメチが綺麗に進む。
りゆうはしらん。
726 :
722 :2006/09/23(土) 01:59:50
>>725 へえ、なるほどー。即レスありがとう。勉強になったよ。
727 :
708 :2006/09/23(土) 08:56:51
>>725 即レスに感謝。その通りだ。
「無水溶媒じゃなくてもいい」というのは、有機金属を扱うときのように
無水化する必要はないということ。この種の反応では微量の水の存在で
そういうわけだか反応が加速されたりする。
それとは別に、何でもかんでも無水溶媒を使うというのは好ましい態度とは
言えない。費用対効果の問題以上に、何らかの理由で再現性が低下したときに、
理由を特定することが困難になってしまう。
まず「普通の条件」でやってみる、ということはそれなりに大切だよ。
うーん 重曹水トルエンでその手のアミド化もわりと奇麗にいった経験があるんだが
729 :
あるケミストさん :2006/09/23(土) 09:59:32
730 :
あるケミストさん :2006/09/23(土) 11:25:16
水素をぬくような形の酸化剤ってどんなものがあるのでしょうか? DDQみたいな形の酸化剤を知りたいのですが・・
732 :
あるケミストさん :2006/09/23(土) 11:47:23
CAN
>>730 Ru/Al2O3 + O2もしくはアルケンもしくはケトン(酸素以外は平衡が存在)
734 :
あるケミストさん :2006/09/23(土) 13:03:38
ビタミンK
ありがとうございます!
DDQのクロロとシアノにはなにか意味があるのですか?電子吸引で導入しやすいものって事なのでしょうか?
737 :
あるケミストさん :2006/09/23(土) 23:35:07
DDQはまず、CT錯体を作るんだよ。 そのために効率よく電子不足のπ電子系を作る必要がある。 それから、×電子吸引性 → ○電子求引性 DDQを「ドデキュー」と呼ぶのも好ましくない。
ふむふむ、ありがとうございます。CT錯体とはなんですか?
739 :
あるケミストさん :2006/09/24(日) 00:00:27
すいませんわかりました
ドデキュー?聞いた事ないよ
741 :
あるケミストさん :2006/09/24(日) 17:18:34
_________ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴\ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴\ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴\ /∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵∴∵ \ /∴∵∴∵∴∵∴/ ヽ / ヽ ∴∵∴| /∴∵∴∵∴∵∴ | ● | | ● | ∴∵∴| |∴∵∴∵∴∵∴ ヽ ノ ヽ ノ ∴∵∴| |∴∵∴∵∴/ / ̄ヽ \ ∴.| |∴∵∴∵/ ‐‐-- ヽ_/ --‐‐ \ | |∴∵∴ / ‐‐-- | --‐‐ | |∴∵∴/ ‐‐-- | --‐‐ | ,,、-ー''~|∴∵∴| \ | / | / ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ,,r'" |∵∴∵| \_____|__/ / < ぬるぽ t~ ,\∵ | \ / / \_______ ,、-ー'~ ヽ i \ | \__/ / i ヽ, ー-、 t .i \ / i リ ヽ, ヽ, i t \_________/ i i
742 :
あるケミストさん :2006/09/24(日) 17:32:01
NMR の質問です。 合成したものの解析をしているのですが,dt と td ってどう違うんですか? 先輩に聞いたら「どっちでもいいんじゃね?」って言っていたのですが,参考文献で異なる表記があったので,何か違いがあると思うのですが。 初心者な質問で申し訳ありません。
カップリング定数の大きなものから書くという決まりもある
744 :
742 :2006/09/24(日) 18:24:53
> 743 さん ありがとうございます。 そういわれて文献を観ると,確かにそうなっている気がします。 さあ,帰属しよ。
だか、最近はべつにどうでもいいという風潮もある。
746 :
あるケミストさん :2006/09/27(水) 22:28:02
そういう、体裁ばっかりを気にする脳無し教授が近くにいるわ。 無能を自覚しているゆえに、業界ルールだけはキッカリ守って なんとかボロが出ないように自己防衛してるのかもしれんがな。
747 :
あるケミストさん :2006/09/27(水) 23:30:45
自分が無能なうんこだと自覚してないビチグソ教授よりはマシ
>>746 ,747
自分が有能であると信じてやまないヤツは恐ろしいな。
会社員なら製品の一つ、
アカデミアンなら反応や化合物の一つ
一人で全部開発したヤツが言える言葉だ。
俺なんておこがましくて「研究者」すら名乗れない。
ただの「会社員」だよ。
750 :
あるケミストさん :2006/09/28(木) 21:53:12
せめて自分をエンジニアと呼ぼう。
いいえ私はソルジャーです
752 :
あるケミストさん :2006/09/29(金) 08:11:41
>>749 研究者なんて、それほどご大層な職業じゃないでしょ。
それから、ネガティブデータを出すのも研究のうち。
753 :
あるケミストさん :2006/09/29(金) 09:49:20
研究者なんて要は人相手の仕事の出来ない性格問題者じゃねーか。 俺も含めてな。
スレイブだろ
消耗品(試薬)だろ?
流れ切って申し訳ないんですが、パラホルムアルデヒドを使う時は溶けなくても問題ないんでしょうか?
758 :
あるケミストさん :2006/10/02(月) 07:29:18
企業戦士たちは入社後5年で完全償却されると考えている。 内情をあれこれ知ってしまった6年目からは人事台帳には簿価0円と記載されるのであった。 モレも今年から利用価値無しの6年目研究員! 有機合成なんて体力いる仕事は新入社員に頑張ってもらうしかない!
759 :
あるケミストさん :2006/10/02(月) 14:57:52
今年は部下にドクターが2人も付いてるのに 上がつっかえていてシニアになれない orz
硫酸ジメチルでもかがしとけ
あのぉ、セロフェンド酸のAとBの活性の違いってなんですかぁ?? 教えてくださいお願いします
762 :
あるケミストさん :2006/10/04(水) 20:25:40
ドライアイス足す水って何度くらいなんでしょうか?
764 :
あるケミストさん :2006/10/04(水) 22:32:23
意味ないですね!
765 :
あるケミストさん :2006/10/04(水) 22:56:29
合成ではないんですが・・・ NMRで水のピークが消えてくれません。重溶媒が原因ではなさそうです。 物質の乾燥法でアイディアいただけないでしょうか? 試料は、結晶でなく粉状です。 一応、 五酸化二リンでの真空乾燥。 シリカゲルでの真空乾燥。 熱をかけての真空乾燥(ポンプ接続) を試して、全部ダメ。 アセトンでの共沸は、アセトンと試料の相性が悪いのでダメ。 何か、ほかに良い手はないでしょうか? よろしくお願いします。
766 :
あるケミストさん :2006/10/04(水) 23:28:14
そもそも重溶媒中に水は必ず入っている。 溶媒で濡れたピペットが空気に接すれば、必ず水は入るので サンプリングするときに、グローブボックスでやれば多少良くはなる。
本当に試料由来として、 ベンゼンやらピリジンやらで共沸もダメか?
>>765 重溶媒でないという根拠を挙げてみてよ。
サンプル無しで同じ方法で溶媒をNMRチューブにいれて
NMRとったら水のピークがないの?
769 :
765 :2006/10/05(木) 05:27:40
遅くなりました。
>>766 ,768
もちろんそうなんですが・・・
グローブボックスはないし・・・
一応、アンプルの重溶媒使ってるので、ほとんどいないはずですし・・・
前に一回試したときは、重溶媒中にはほぼ皆無だったはず・・・
>>767 ああ〜、ベンゼンありましたね。
ちょっとベンゼンでやってみます。
>>ALL
NMRに水が出るって普通のことですか?
どの程度が許容範囲と思えば、良いんでしょう?
今のところ結構鋭いピークで出てしまっているので・・・
どの程度入っているのか それは結晶水ではないか そうであれば再結晶溶媒を変えて結晶形を変える
771 :
あるケミストさん :2006/10/05(木) 08:00:14
>NMRに水が出るって普通のことですか? その通り。普通のこと。 目的にもよるが、通常は無視する。 グローブボックスがなくとも工夫する余地はある。 ビニール袋に必要なものを入れ、中身をアルゴンや窒素で置換して 外から操作すればよい。いくらでも工夫の余地はある。
772 :
あるケミストさん :2006/10/05(木) 08:04:00
773 :
765 :2006/10/05(木) 09:04:59
>>770 一つはプロトンの数で言えば、2個分。
別のサンプルでは、4つ分ですね。
結晶水ではないと思います。完全粉状物質なので。
>>771 確かに作るのもありですね。
簡易的なものでいいんだし
無視かぁ・・・
ピークが結構鋭いので・・・
>>772 そんなのありなんですか?
774 :
あるケミストさん :2006/10/05(木) 10:48:09
>>772 重水入れて水のピークを消すことも、「あり」に決まっている。
重クロ溶液(少し多め)のサンプルチューブに重水を1滴(10μLもあれば十分)入れ、
よく混和してから、水銀体温計の要領でサンプルチューブを振り、重水を浮かせる。
そうすればあら不思議、あんなに苦しんだ水のピークがきれいさっぱり消えてなくなる。
>>773 水和水を含んだ粉末状結晶なんてのも存在する。
鋭いピークなら逆に較正に使えていいんじゃね?
合成の過程で、ラセミ体を分離するとき、酒石酸なんかで塩にして、 ジアステレオマーにしたら、溶解度の違いから分離できる・・・ って有名ですけど、なぜ溶解度に違いが出ます・・・?
777 :
あるケミストさん :2006/10/05(木) 22:51:22
物性が違うから。
そりゃそうですわな 物性が違うと・・ その後をplZ
どの物性が効いて溶解度に違いが出るかなんて、 場合ごとに違うだろう。 「溶解度の違いで分離できる」というのもそもそも正確には間違いで 「分離できる可能性がある」というのが正しいかな。 要するに当たるも八卦当たらぬも八卦。 分離できる可能性としては、例えば結晶化する際に働く 分子間相互作用に差があるとか。酒石酸とかなら、 水素結合がいい具合にできたりすると分かれやすいとか。 結晶のパッキングも関係するだろうし。 まぁ、なにせ結晶ってのは作ってみるまでわからないものだよ。
>>778 ジアステレオマーなのだから、融点や旋光度、スペクトルデータなど
あらゆる物性が違う。むしろ溶解度だけが同じなんてことは考えにくいだろ。
>780 おっしゃりたいことは、ごもっともです。 ではその理由は・・ >779 前半は780殿と似たご意見ごもっともです。 後半、 ・・ の前に、そもそも物によっても原因等違いが考えられるだろうから、 たとえば、フェネチルアミン(ラセミ)+D酒石酸 ・・では、 相互作用はどうなると思われる? >パッキング ・・・なるほど御尤も。考え直します
782 :
765 :2006/10/06(金) 00:25:01
>>774 根本的解決にならないので・・・w
最後の手段にとっておきます
>>775 較正?
一応、今日、ベンゼンで3回共沸させて、真空乾燥(熱+五酸化二リン)を3時間やって、
最後に真空デシケーター(シリカゲル)にぶちこんできました。
明日、朝一でNMRとってみます。
どうなることやら・・・
783 :
779 :2006/10/06(金) 00:27:32
>>781 私なら、両方の異性体のフェネチルアミンと酒石酸の結晶のX線解析結果から理屈を考えるさ。
フェネチルアミンと酒石酸の塩とかなら、報告例があるかもしれないな。
根本的解決って・・・目的はNMRの無駄なピークを消すことじゃないのか
785 :
あるケミストさん :2006/10/06(金) 00:36:30
なんか、
「文献にはカラーレスって書いてある!!!」
って蒸留を繰り返して鬱になって大学やめたやつを思い出した。
>>774 おまえ、天才。
心にメモをした。
>>782 かけてもいいけど、重溶媒由来だって。
無駄無駄。
>>782 元素分析しる!
それでちゃんと当たれば文句ないんだろ。
ばかだな。 ほとんどない、というのは確実に少しあるってことじゃん。
789 :
あるケミストさん :2006/10/06(金) 02:53:16
VOC検査と土壌汚染検査と大気中検査 マウス検査 らっと検査 はどこでやるのですか 依頼は誰に? ユウキリンの細かいことをしりたいので
790 :
774 :2006/10/06(金) 07:42:28
この技のコツは、「多めの溶媒」と「体温計」にある。 これで重水の残存ピークをも観察しないですませる。 器壁についた重水の水滴は、超音波をかけてでも引っぱがす。
>>774 を知らないやつが多いのには吃驚した
普通の方法だと思ってたんだが違うんだな
素人なのでカテ違いなら指摘してください。 水系潤滑剤ってご存じでしょうか? エマルジョンとかネオフォームとか 油系潤滑剤に変わる環境対応型の潤滑剤らしいのですが 詳しい方おられましたら今後の需要見込みや 特許関連の情報や大手参入の可能性等、 私見を教えてもらえませんか?
793 :
774 :2006/10/06(金) 10:55:47
>普通の方法だと思ってたんだが違うんだな そ。私も「こんなの誰でもやっているんだろ」と思ってたが、「どうせ知らないだろうな」と いう前提で話した。 こういう、実験する上での工夫というものは、最近急速に失われつつある。 サンプルチューブを混和するときは、右手で鉛筆を持つようにチューブをつまんで、 左手の握り拳に手首をぶつけるんだぞ。 ちょっとコツがあるが、溶液がフタに接触することなく効率よく混和できる。
794 :
791 :2006/10/06(金) 14:13:28
>>793 活性プロトン消える事を付け加えておいた方がいいかもな
「シグナルが消えたorz」なんて大騒ぎするやもしれんw
795 :
あるケミストさん :2006/10/06(金) 15:09:48
789です(T_T)みんな無視だからココ2来たらダメだったんですね お邪魔しましたm(__)m
NaBH4 でハロゲン化アルキルの水素化はできますか? 教えてください
798 :
765 :2006/10/07(土) 13:27:08
測定した・・・水が増えた・・・ ということで、重溶媒の水ということで決着させました・・・ 漏れのNMRサンプル作りが下手なのか・・・
ここが一番適切かと思って来ました。質問させて下さい○┓ペコリ ナスフラスコに入ったヒビを直したいのですが、バーナーでヒビ周辺を加熱して溶かしつつ 全体をゆっくり加熱して、内側から吹いて形を整えれば良いんでしょうか? よろしくお願いします○┓ペコリ
ただのスターなら、うちのゼミは代々こんな感じ。
中火でスター周辺をあぶる。
火の焦点を絞って高温にしてスターの極周辺をあぶる。
(火を直角に当てたら凹むから斜めにネ)
中火にもどしてスター周辺をあぶる。
酸素供給をゼロにして、赤い炎であぶる。煤が周囲に満遍なくつくくらい。
室温で十分放置後に、洗う。
あとヒビならもう少しテクニカルだけど、
>>799 みたいなビロード職人芸は
俺にはできん。(普通できないだろ?)
下手がやるとヒビが走るし、直っても歪が残ってるかもしれないしな。
俺は、ヒビに関しては、チャレンジしてうまく行けば儲けものぐらいの
感覚しか持ってない。
スレ的には微妙な話題かな?
外から溶かしたガラスを当該箇所に塗りつけるってのはなし?
802 :
あるケミストさん :2006/10/07(土) 19:10:15
>796 一級ヨウ化物かヨウ化ベンジルならいける。 触媒使えば、いろいろいける。触媒は、コバルトとか、コバルトの錯体とかで。
803 :
あるケミストさん :2006/10/07(土) 19:22:29
ナスぐらい安いもんだ。新品を買いなおせ。
804 :
あるケミストさん :2006/10/07(土) 19:23:32
Zn/HClが王道だろ。
>>799 素人が修理すると歪みが残ったりする可能性があって危ない。
小さなヒビなら数百円で修理してもらえる。
>>803 新品ならナス1個2〜3千円程度か。
ビーカーやマイヤーなら捨てるけど…。
Mottainai精神を大事にしよう。
|
\ __ /
_ (m) _ピコーン
|ミ|
/ `´ \
('A`)
ノヽノヽ
くく
>>799 俺も
>>805 を勧める。余程ガラス細工に自信がないと、怖くて減圧蒸留とかには使えない。
やるとしても酸素バーナーでな。
学生の頃はデストロイヤーだったので、よくカラムのコック根元を折ってたな。
当然普通には付かないので、逆にして溶接。
808 :
799 :2006/10/07(土) 22:18:06
有難うございました。参考にさせて頂きます(・∀・)
809 :
あるケミストさん :2006/10/08(日) 00:39:10
>>798 スピンエコー法で水のピークを除去すれば重水なんか使わなくてもいいよ。
>>809 いや、それよりもjpegで取り込んでサササッっと(ry
>>807 カラム本体とコックは近いので、その間で折るとガラス溶接できんのだ。
そこで、コックより先の管とカラム本体をつける。折れた部分は下側になる。
不格好だし、試験管に直接は取り辛いが、問題なく使えるよ。
ヒビの修復には好みがありますが、 まず大型で肉厚のあるものは素人がやるのはやめましょう。 一見直せたように思えてもちょっとした衝撃でピンと行く可能性が高いです。 直す場合、酸素供給量を少なめにして小さな炎で、 ガラスに当てた場合微かに煤がつく程度にします。 ヒビの端からゆっくり温めて時間を掛けてヒビを融合させます。 綺麗に繋がったらゆっくり冷却します。 ちなみに強火で直すのを好む人もいますが 熱衝撃でヒビか拡大しやすく、また歪ませやすいので 早く直せる半面リスクも大きいです。
814 :
あるケミストさん :2006/10/08(日) 17:35:08
スピロピランの元、 ニトロサリチルアルデヒドってどうやったら合成できますか??
815 :
あるケミストさん :2006/10/08(日) 18:56:55
816 :
703 :2006/10/08(日) 19:20:23
お久しぶりです。 あれからちくちくと試してみまして、それなりに上手く行った気はするのですが… 多めに入れたトリエチルアミンの抽出ができませんOTL 酸で抽出したらアミド壊れそうだし… 一応自分でも調べてみたのですが、適当な資料が見つかりませんでした。 再び皆様の知恵をお借りしたく。 よろしくお願い致します。
>>814 >酸で抽出したらアミド壊れそうだし
こわれねーよ。24時間室温で攪拌しても壊れねーよ。
分液程度ならエステルでも壊れねーよ。
>>816 モノにTEAが残って取れないってことか?
酸性条件が嫌なら、ビーカーにモノと水入れて
希塩酸たらしてpH6ぐらいでしばらく攪拌してみろ。
ま、pH6も酸性なのだがな。www
820 :
あるケミストさん :2006/10/09(月) 20:04:53
821 :
あるケミストさん :2006/10/09(月) 22:15:19
>>819 それだったら水も酸性になるじゃん。
pH=6で潰れるようなものを作るのが間違い
>>820 私には内容が高度だ(=_=;)
要約してください
>>822 要約って言われてもね…
これ読んで意味がわからないなら、作るのはやめておいた方がいいんじゃね?
4−ニトロフェノールから望みのモノはできそうな感じだけど、
反応性がニトロみたいな電子吸引性基が付くとだいぶ変わりそうだから、
反応条件までこれと同じでいいかは、ちょっとわからん。
>>822 釣りかもしれんが、Organic Symthesesはこの通りきっちりやればどこの誰がやっても
成功するように書かれてるから、要約なんかしようがないと思いますが。もう少し勉強
してからにしたほうがよろしいかと。事故りますよ。そもそも、2-hydroxy-5-nitro
benzaldehydeだったら市販の試薬として購入可能ですし。対応するインドールは
購入されるんでしょ?そのときに一緒に買えばよいですよ。
825 :
あるケミストさん :2006/10/09(月) 23:27:42
826 :
あるケミストさん :2006/10/09(月) 23:28:34
下の方じゃなくて、真ん中だった。
試薬って薬局にあるって言うけど、○○薬局みたいな医薬品売ってるようなとこ?処方箋持ってくような
828 :
あるケミストさん :2006/10/09(月) 23:33:55
>反応性がニトロみたいな電子吸引性基が付くとだいぶ変わりそうだから、 2chで誤字を指摘するのは、まったく意味のない行動なんだが、こいつは 注意しておく。素で間違えている可能性の方が高いし。 ×電子吸引性 → ○電子求引性
>>827 そういうところでも買えるが
クリエイトSDとかマツキヨとかでも
注文すれば入荷するはず
830 :
あるケミストさん :2006/10/09(月) 23:53:38
>>824 >Organic Symthesesはこの通りきっちりやればどこの誰がやっても
>成功するように書かれてるから、
これは意味が違うんじゃねえのか?
英語も間違っているし。
内容をチェッカーがいて確認している。
832 :
823 :2006/10/10(火) 00:02:36
>828 ほえー。ありがと
強酸で壊れてしまうものを扱っているのですが、 エステルの加水分解って酢酸でも進行しますかね
>>834 塩基は?
普通のエステルは弱酸だとかなり遅いよ。
836 :
あるケミストさん :2006/10/10(火) 21:40:05
>>834 酢酸で加水分解は、よっぽどのことがない限り進行しない。
エステルの加水分解の「普通」の条件って ケン化(つまり強アルカリ性)なんじゃないのか?
838 :
あるケミストさん :2006/10/10(火) 23:47:46
重合に関して質問です。 今度,共同研究でポリマー重合を行うことになりました。 取り敢えずに種類で,一つは凍結脱気,もう一つは窒素バブリングで脱気して下さい,との依頼です。 凄い初歩の質問で申し訳ないのですが,窒素バブリングってどうやってやるんですか? 装置の組み方も分かりません。 あと,高分子重合の実験書で良いのがあれば教えて下さい。 ウチの研究室,誰も重合したことないのに,教授が何で請け負って来たのか分かりません。 よろしくお願いします。
オレだったら、窒素ラインのチューブに針をくっつけて セプタムに刺してバブリングするけどね。 専用の器具は「散気管」とか「バブラー」とかいう名前で売ってるよ。 ブクブクで、溶液中の溶存酸素を取り除く操作なのです。 ラジカル重合は、ちょっとの酸素で阻害されることがあるからね。
841 :
あるケミストさん :2006/10/11(水) 00:46:44
合成屋にお聞きします。 不斉合成の基本的な原理が分かりません。教えて下さい。 僕自身が分かっていることは 不斉を持つ配位子を金属触媒と錯形成させると、上手くいけば不斉選択がでる。 っていうことです。そもそも、「不斉を持つ配位子を金属触媒と錯形成させると、上手くいけば不斉選択がでる。」ことすら良くわかりません。 よろしくお願いします。
>>841 とりあえず不斉合成しているペーパーを漁ってこい。
懇切丁寧に説明してるのがあるから。
有機合成化学協会誌あたりをあされば
日本語で柴崎あたりの総説があるだろう。
>>841 本来は、単にジアステレオマーを選択してるだけなんだよ。
不斉金属触媒系の場合は、触媒の方に不斉があるだろ?
んで、反応基質と錯形成をして、何か反応をした段階で基質に不斉点が発生する。
その時点では、不斉金属触媒と錯形成したままだから、不斉点が複数存在する中間体なわけだ。
だから、できやすいジアステレオマーができる。
しかるのちに触媒が外れれば、不斉が選択された生成物ができるというわけ。
844 :
841 :2006/10/11(水) 01:18:05
>>842 ありがとうございます。
野依か柴崎をあたってみます。
専門は全く別物で、最近、不斉合成に興味を持ち始めた。
刺激分子の研究を行なっているのですが、不斉合成などの反応場に応用できないものかと最近思っています。ところが、不整合性は全く理解できません。
今まで、合成について真剣に勉強してこなかった生もありますが。
Chem. Rev.あたりで良い総説などはないでしょうか?(できれば、不斉合成の概念が生まれた初期の時代のやつで)
>>843 良くわかりません。
もう少し詳しくご教授お願いします。
特に、金属触媒を不斉要素を有した配位子が覆うとなぜ、不斉が選択されるのか?が分かりません。
触媒上でどういうことになっているのですか?
845 :
843 :2006/10/11(水) 01:30:19
触媒上でどういうことになってるかは、それぞれの反応で違うから、いちいち書かない。 立体障害が効いたり、分子内配位が効いたり、様々だからね。 例えば、分子内に不斉点がある非対称ケトンをヒドリド還元したとする。模式的には C*-COMe + H- → C*-C*HMeOH 例えばこんな感じで不斉点が二つある化合物ができる。 このとき、できやすいジアステレオマーとできにくいジアステレオマーが「あり得る」ってことはわかるか? 触媒でも同じだ C*-M + S → C*-M-S → C*-M−P* → C*-M + P* 「C*-M-S → C*-M−P*」この部分で、上の例と同じことが起こる。 S:原料 P:生成物 そこをなぜかと問われても、それは最初に書いたとおり、反応ごとに違う。
846 :
あるケミストさん :2006/10/11(水) 01:38:19
>>844 不斉金属錯体がキラリティを持つ
原料はアキラル
生成物はキラリティを持つ
不斉金属錯体と生成物は反応終了時に何らかの相互作用を持つ(はずだよな?)
生成物の鏡像体それぞれについて、不斉金属錯体との相互作用を持つ遷移状態は
キラル(の片方)とキラルの組み合わせのためジアステレオマーの関係にある。
つまり遷移状態では不斉金属錯体と生成物の距離がそれぞれのジアステレオマーでおのずと決まってしまい
有利な遷移状態を通る生成物(キラル)はどんどん反応し、逆のキラリティを持つ生成物はまったくと言って良いほど生成しない
847 :
あるケミストさん :2006/10/11(水) 01:40:40
Thiometon 1.12ng/m1# を説明ください
848 :
838 :2006/10/11(水) 01:46:43
>839, 840 さん ありがとうございます。 凍結脱気は本で調べて分かりました。 バブリングはもっと基本的な操作のようで載っておらず・・・。 840 さんの方法なら,今ある器具で出来そうです。 溶存酸素の出口(排出口)は,セプタムにもう一本針を刺しておけばよいのでしょうか?
>>848 出口からの空気の逆流入を防ぐために、
出口の方は、普通の窒素ラインの最後に付いているようなトラップをかましておいた方が安心かな。
バブリング時間は、私は大体適当なんだが、
酸素にそんなに影響されないものでも10分くらいやるかなぁ…
酸素ですぐダメになるやつだと、30分〜1時間くらいすることもある。
本当にそれだけ必要かどうかは知らないけどね。
850 :
838 :2006/10/11(水) 02:08:59
>849 なるほど。 ありがとうございました。 明日やってみます。
851 :
あるケミストさん :2006/10/11(水) 02:32:43
>>850 どんな反応か知らないが、水でも死ぬような反応なら、
反応容器を真空引き+加熱で、事前に水を除いておいたほうがいい。
(爆縮には注意な)
アニオン系の反応は、そうやったあと、アルゴン圧をかけたまま行うよ。
852 :
あるケミストさん :2006/10/11(水) 07:22:23
>>845 ,
>>846 ご教授ありがとうございます。
少し納得できたような気がします。
とりあえず、野依先生の論文でも洗ってみます。
853 :
あるケミストさん :2006/10/11(水) 07:23:10
854 :
あるケミストさん :2006/10/11(水) 08:37:02
殺虫剤の成分を解明しよう きのう大塚愛が殺虫剤のスプレータイプを持参して人を脅していたがなぜ何の為に常備していたのかわからない。
>>835-837 ご返答ありがとうございます。
塩基は塩基で別の部分が壊れてしまうのですorz
遅くても時間をかければ行くかなぁ。
857 :
あるケミストさん :2006/10/11(水) 14:03:47
847を 誰かはやく回答くれさい
858 :
あるケミストさん :2006/10/11(水) 18:12:31
ノシル基を脱保護する際にDMF溶媒で炭酸カリウム、チオフェノールという 条件でやっているんですが、生成物を逆抽出で精製しようとしても DMFがずっとついてきます。 なんとかうまく分ける方法はありませんか?
859 :
あるケミストさん :2006/10/11(水) 21:07:25
847 答えがあつまらないのはなぜだ
861 :
あるケミストさん :2006/10/11(水) 21:38:56
みんな知らないんだワァーイワァーイしーらない、しらなーぁい、みーんなしらなーい。なぁーんだ知らないんだ。
>>858 カラムかけれるなら、そのままカラムで。
>>856 壊れるところを保護しておく別のルートを考えるべきでは?
864 :
あるケミストさん :2006/10/11(水) 23:35:54
>>858 クロロホルムで抽出していない?
エーテルでやんなさい。
減圧で無理やり除去するとか
>>867 釣りはこの板ではやめてくれ。
本当に勘違いしたバカが事故起こす可能性あるからな。
869 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 01:27:00
チオメタンてゆうんですか これはなに? そして数字を入れたのですが 解説もしてください やっと やっと答えてくれてありがとう
871 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 01:57:15
チオメタン 早く教えて なに
>>868 が釣りだと言ってくれてるのに・・・。
つーか、読みはともかく薬品の名前だ。
つーか、
>>869 の書き込みの程度を見ると、詳細に教えるのこわいんだよな・・・。
おまい、なぜこの物質のことを知りたいの?
中学生? 高校生?
874 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 02:22:58
数字も解読してほしいのです。意味がわかりません おねがいします。どうかおねがいします。
875 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 02:36:18
1.12ng/m1# です
>>874 理由は? なぜ知りたい?
Thiometon 1.12ng/m1# ってのはどこで見つけた?
まずあなたがそれを答えないと、誰も教えてはくれない。
877 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 02:45:31
はい。わかりました 実は母の紙にそれがたくさん色んなローマ字がかいてあって数字が乗ってました コピー用紙でした。見たらいけないものかもしれず母には内緒です。
>>875 ぶっちゃけ、おまえなんか不審。
そのうさん臭さをなんとかしないと、教えたくない。
879 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 02:54:12
教えてくれないんですか 教えてください
881 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 03:10:26
かぁちゃん 母は具合わるくてねたきりに近いです
882 :
名無し :2006/10/12(木) 03:22:37
すみませんつまらない質問なのですが、「左大腿骨骨折」ってなんて読むかわかりますか?? こういう時調べれるサイトがあればいんですが・・・。
>>882 読めないのにどうやって打ち込んだんだよwww
まあいい。「ひだりだいたいこつこっせつ」(ひだり、ではなく、さ、かもしれんが)
あとスレ違いだ。医者系の板逝け。
884 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 03:32:12
そんなの後回しでいいじゃないですか こちらを教えてください
885 :
名無し :2006/10/12(木) 03:33:23
>>883 わかりました。 ありがとうございます。
886 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 03:33:54
早くしてください四時になってしまいます 明日遅刻覚悟で待ちます
>>886 母ちゃんに聞いてこい。
それが一番手っ取り早くて確実だ。
888 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 03:57:30
答えてくれると思ったのにひどい
889 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 04:03:51
876の大嘘つき
こういうヤツはいじられると調子に乗るだけ。 放置しよう
891 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 10:07:40
892 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 11:48:23
890891ふざけんなしね低能ヲタ知りもしないくせにのばして頭おかしいなぁ朝方までひっぱりやがって地獄へ落ちろ変質ジジィ
893 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 12:39:40
バカバカバカバカバカバカバカバカバカバカバカバカバカバカバカバカバカバカバカバカバカバカバカバカオオバカ爺達
学校の先生に聞けよ
895 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 17:18:59
これを読解しろFenitrothion-D6 .100.00ng/m1 夏休みに聞いたが頭かいてた
>>895 もう飽きたからVIPででもやってくれ。
ここの住人はみんな真面目だから、お前みたいのに教える危険性を理解してるんだよ。
897 :
あるケミストさん :2006/10/12(木) 19:44:03
危険性?放置のほうが危険だけど やっぱりわからないんだね
お前が危険になるなら俺は放置を選ぶよ
900 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 00:50:53
899のおじさんは性格がスクリューしてるね
>>895 って正式名をDHMOっていう猛毒物質のことか?
902 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 01:24:17
なにいってるかさっぱりわかりません そうなのか 違うのかもわかりません あなたは意地悪オジサンの仲間ですか 誰のことばを信じれば良いかもわかりません
>誰のことばを信じれば良いかもわかりません だったら聞く意味ないだろうが。ホームラン級のバカだな
>>902 オレはお前が何を知りたいのかがさっぱりわからん。
なんのために、何を聞きたいのかちゃんとわかってから、出直せ。
よくわからん化合物名と数字だけでは、理解不能だし、意味不明だ。
905 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 01:38:13
逆に聞くけど、ホントにわかる人ですか 茶化され続けられて教えてもらえなかったので質問に答えたのに教えてもらえなかった。 あの物質があの数字だけで なにがわかるか知りたいのです
>>905 マジレスすると、名前しか分からんよ。
後の数字は、「何が」(数字)です、って書かなきゃ何の意味もない。
いきなり「5リットル」って書いても何の意味もないのと同じだ。
お前が書いたのは「卵5個」と同じレベル。
907 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 01:50:42
はぁ。でも、どういえばいいか(T_T)卵五個食べるには苦しい、五個そのまま持つと落としちゃうよ とか そんな程度で教えてください
908 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 01:51:48
一番(いちばん)最後(さいご)は1(いち)じゃなくてl(える)じゃないかな
909 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 01:57:05
壱かLか 気付かなかったです L まっずぐの棒だったから数字の壱にみえました
>>907 ng/mlってのは、非常に微量だなと思う。
が、タチの悪い化合物はその程度の摂取でも、人体に影響を及ぼすことがある。
これで満足だろう。
911 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 02:04:25
ハイ!910さん。ありがとうございました。もう少し知っときたいですが。こんなのが体内にあったらどうなるこうなるてゆうのは?
>>911 それは「有機合成化学者」に聞いてわかることではない。
医歯薬看護板か農学板に行くべきだな。
>>911 カンタンに言えば、濃ければ死ぬよ。たいがいの薬品は。
細かい説明を求めるなら、
>>912 の言うとおり。
915 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 02:33:06
行ってきました この秋、誰も使ってないみたいです
916 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 03:50:50
そもそも 事件を起こす場合は 何かをしなければならないのですよ〈また今日も夜中だ〉質問は この状態を聞いてるだけだぞ!!
917 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 04:01:32
お兄さん達 寝たの?仕事は無欠できないから不便だね 明日帰宅したら教えてください まだ1.12 と100.00については聞いてない ですから!
おまいら、やさしいな。 人のことをバカだの地獄に落ちろだの低脳オタだの言うやつに、 教えてやるなんて。
919 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 05:02:24
正義は勝 真実は一つ 命は大切に 世界皆兄弟 相互扶助
920 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 05:17:11
13日の金曜日
>>917 1.12と100.00についても、ここではたいした情報は得られないよ。
本当にそういうことに詳しい人は、ここにはほとんど居ないと思う。
922 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 08:56:42
ソレは違う かなりこの場は真面目に立派な回答が得られる 嘘偽の来客者は発言やめれ
923 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 15:48:17
ただいまっー(^o^オタじゃないヲタですよー(^^)v
>>922 いや、真面目な気持ちで来たとしても、この有様では正確に回答することは警戒するだろ・・・。
925 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 17:55:31
クロロホルム3ジクロロベンゼン120 マイクログラムパッ(o^o^o)立方メートル
>>847 ここは「有機合成専用 質問スレッド」だからな。
有機化合物の合成に関する質問なら受け付けようが、
単なる化合物名や数値など自分で調べろってこった。
あなたの興味に、我々が答えなきゃいけない理由は無い。
聞けば教えてもらえると言ったら大間違い。
しかも、ちょっと放っておかれたらキレて、人をバカ呼ばわりするようなヤツに。
知識も精神的にもまだ子供のようだな。
化学も人生も勉強してからまた来な。
927 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 19:31:26
水に加えていって再沈殿しようとしても白く濁るだけでろ過できません。沈殿をうまく行かせる方法ってありますか?
928 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 20:11:19
962オジサン結構僕並み。 変なことばかり言ってくる 類友
>>917 数字のオーダー的には残留検査のための標品か何かの濃度のように思える。
もっともどんな文書に載っていた数字なのか分からない以上、確かなことは
何もいえないがな。
>>928 おまえ変なこと言ってる自覚あるなら直せよ・・・。
はっきり言って、最初からきちんとした言葉遣いで質問してりゃ、
すぐ答えたぞ。
すまん、流れを読まずに質問。 t-BuOHを使うことがあるんだけど、あれって融点が室温付近なもんだから、 試薬瓶の中でガチガチに固まっていて、非常に採取しにくい。 かと言って、融かして採取しようとするとピペットやシリンジの中で固まる。 うまい方法ご存知の方がいたら、ご教授お願いします。
932 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 22:22:37
アレは母が隠し持った姉の血液検査結果です 本人でもないし大人でもないので聞く場もなく職員室でお願いしたけどギブていわれました ので御教授おねがいします だ!
933 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 22:47:59
>>927 濁る寸前まで水を加えたら、少しあたためて放置しなさい。
静かに冷えてくると、沈殿物がゆっくり析出する。
数時間後、冷蔵庫に入れて一晩放置し、必要な分が沈殿しきったと思ったら濾過。
十分ではないと判断したら、もう少し水を加えて放置しなさい。
いずれにせよ、焦りは禁物。
934 :
あるケミストさん :2006/10/13(金) 23:12:52
>>931 夏にしか実験しない。
もちろん、雨の日は有機金属を使う実験はしない。
>>931 (CH3)CC(=O)OHとか、PhOHよりマシだ。
30℃くらいまで温めて、ピペットも温めておくよろし。
逆に考えるんだ。 とことん冷やして重さで量ってナスに入れるんだ。
>>934-937 おお、みんなレスサンクス。
やっぱりピペットを温めておくのが一番現実的なのかな。
今度やってみる。
冷やすのも考えたんだけど、水を吸わせたくないので・・・。
ともかく、ありがとう。
939 :
か :2006/10/14(土) 03:30:19
か
940 :
ぬ :2006/10/14(土) 03:33:00
お
フェノールいやだよね。 固まりすぎ。
942 :
あるケミストさん :2006/10/14(土) 08:13:25
フェノールはフレーク状のやつが売っているから、それ使え。
943 :
あるケミストさん :2006/10/14(土) 12:57:43
禁水反応雨の日にやると失敗するんだが・・・・・(´・ω・`)
944 :
あるケミストさん :2006/10/14(土) 14:10:23
>>943 それは腕が悪いからw
ただ、実験操作上の水の混入は実はかなり防げる。
大きなコツは温度を下げたら、密閉系にしちゃうこと。
アルゴン・窒素の風船を信用するな。
945 :
あるケミストさん :2006/10/14(土) 14:20:04
>>943 ちゃうちゃう。
それを口実にサボるんだよ。
ちゃんとやったら雨の日でも出来るよ。
研究室内に雨が降る所でも禁水反応はいくからな 腕を磨くしかないな
947 :
あるケミストさん :2006/10/14(土) 14:43:11
汚い有機人だぉ
948 :
あるケミストさん :2006/10/14(土) 14:47:08
マペットピペットで冷却しながら温存しフレーク利用でしばらく放置湿気極少の今に一気に片付けろ
949 :
あるケミストさん :2006/10/14(土) 16:17:24
>>933 ありがとうごさいます。
水に入れると白く濁って、逆に水を加えていくと粘性のある液状のものが析出するんですよね。どうしてこうなるんでしょう…933に書かれてある方法なら解決するんでしょうか?
950 :
あるケミストさん :2006/10/14(土) 16:39:07
>>944 密閉系にするのと、高純度Arの少しフローにするのとどっちが良い?
>>951 そんなの組み方次第。
ちゃんと>99.995% Arガスボンベから
ドライアイス/エタノールトラップ(シリカゲル入り)を通して、
配管はきちんと銅管をswageで繋いで、
反応器入り口をボールジョイントで接続して
フローでやれば相当追い込めるし、
トラップも無く、ポリエチチューブ使って、プラスチックのジョイント使ったり
シリコンゴムで反応器と繋いだりすればガンガン水が入る。
だってボスがそーゆー器具買ってくれないんだもん(´・ω・`)
954 :
あるケミストさん :2006/10/14(土) 18:00:31
そういう場合は密閉系のほうが良いよ 配管は銅製だけど、フラスコ周りは真空ゴムホース、プラコック、セプタム、市販風船だから 真空置換後は風船ラインも閉じる
955 :
あるケミストさん :2006/10/14(土) 20:35:09
ちまちま解説してんなよ まわりに知ってるやついねーのか 二人でやってろ 勝手に勝手ボスに領収だしゃぁいいだろ岡沢
956 :
951 :2006/10/14(土) 22:14:14
>>952 Thanks.困ってるわけではないんだけど気になったもので。
日ごろは一応G2のAr(G2だから99.9995か?)を銅配管/窒素トラップでやってます。
#焼き出しまではやってませんけど。
957 :
あるケミストさん :2006/10/14(土) 22:15:17
#の人キモイ
958 :
951 :2006/10/14(土) 22:17:04
いやいやいやいや窒素使ってどうするよ俺。 科研費の書類書いてるからごっちゃになった。普通のトラップですね。
>>954 セプタムとか、ガスクロ用のインジェクションゴムとか
結構空気通しますよね。
アルゴンバブリングしても空気が追い出しきれなくて
結局実験の手間覚悟で排除したことがあります。
俺は今日書きあがった。>科研費 もれるもれないもあるが、ゴム自体が 酸素を透過するからなぁ。
961 :
あるケミストさん :2006/10/15(日) 02:48:02
故野怨爾穿鑼蹉出塢怐倍熙鍜
>>962 わざわざ構造式まで示してくれてありがとう。
いきなりエチルシンナメートとか言われてもなんのことだかさっぱり
わからないもんね。
hanntosiROMttero
>>962 炭酸水素ナトリウム水溶液じゃないの?ようわからん
965 :
あるケミストさん :2006/10/15(日) 10:02:13
966 :
あるケミストさん :2006/10/15(日) 10:27:14
>>962 桂皮アルデヒドとかシンナミルアルコールは良い匂いだよね。
そんなに好きじゃないけど。
ただの加水分解だろ。
LiとかNaってどうやって秤量してフラスコに移したりするんですか?? 乾燥した空気中で素早く行えばOKですか・・?
おk
970 :
あるケミストさん :2006/10/15(日) 13:19:10
灯油を入れたビーカーの風袋を引いて カットした金属を入れる
972 :
あるケミストさん :2006/10/15(日) 13:30:29
こんにちわ 僕らの問題はどうなりましたか 質問攻めにあって答えたのにスルーじゃなく詐欺られたようなものですが 大人は騙すのが好きですね汚い大人だな
死ね
974 :
968 :2006/10/15(日) 13:42:47
灯油の中で扱うのが安全そうですね。 ありがとうございました。
975 :
あるケミストさん :2006/10/15(日) 14:28:07
くそがき おめーがしねちび
976 :
あるケミストさん :2006/10/15(日) 14:30:35
973に対しての くそがきちびしね だ オメーバレタラ困る無知雄だろ。
日本語でok
978 :
あるケミストさん :2006/10/15(日) 15:19:03
超基礎的なんですが、CH3RのR基って回転できるんですか??
980 :
あるケミストさん :2006/10/15(日) 15:35:41
H-C-R のRは回転できるってことっすよね。(Cの上下にHやR’があります) できないのは二重で繋がってるとき。そして、二重で繋がってるとそのCについてるH、Rは全て回転ですよね?
981 :
あるケミストさん :2006/10/15(日) 15:44:04
>>980 一重結合で回転できないものの例
・α-ビナフチル
982 :
あるケミストさん :2006/10/15(日) 15:51:26
全て回転ですよね⇒できないんですよね
983 :
あるケミストさん :2006/10/15(日) 16:05:12
984 :
あるケミストさん :2006/10/15(日) 16:07:12
985 :
あるケミストさん :2006/10/15(日) 16:08:27
986 :
あるケミストさん :
2006/10/15(日) 16:10:06 >>982 >二重で繋がってるとそのCについてるH、Rは全て回転できないんですよね
?それ二重結合と関係ない。Rは場合によって回転するぞ
「HやRが相互に入れ替わらない」という表現ならO.K.