HPLCスレッド

HPLCについて語りましょう。

私はこれから研究室でHPLCを使わねばなりません。
専門は有機合成です。
基礎知識としては学部で昔やったかなというぐらいです。
何かお勧めの本はありませんか？

TLCやGCからやって体で理解しろや。
合成なんて職人と同じなんだから本なんかで理解するなや

http://science3.2ch.net/test/read.cgi/bake/1090758397/

類似スレたてるなガキ

>>2

TLCやGCは既に使ってる。

科学者と職人との違いは自分がやる前に理論を
理解しようとするところではないのかね？

>>3

がきじゃねーよ。
地方の貧乏研究室なんでやっとHPLC使えるようになったんだよ。
もう30なのに一度も使ったことないのははずかしいかもしれんが。

ＬＣ屋が科学者気取るな
職人と呼ばれるだけでもありがたいと思え

30にもなって２ｃｈなんてやってる方がはずかしいよ。
お前の周りのまっとうな同僚は、この瞬間も専門書を読んでスキルを蓄えている。

２ｃｈに理論を求める時点でおまえは科学者かと問いたい。
ＨＰＬＣなんざ分析化学の教科書に書いてないわけないだろう。
カラムメーカーサイト見たってアプリケーション集があるし
分析化学会の分科会とかいくらでも考えつくだろう。
３０にもなって、使ったことがないのが恥ずかしい以前の問題だ。

>>7,8

至極もっともだ。

だが今東南アジアにいるんで本屋行って見てみるわけにも
いかんのよ。
そこでお前らお勧めの良書を教えてくれんか？

普通は海外のことを「地方」とは言わない。

ちょっと待て。
有機合成専門でＴＬＣやらシリカゲルカラム精製とかもやったことないのか？
悪いこと言わない。
研究現場から出て行け。

>>11

もちろんあるさ。
というかそりゃルーチン的にやることだろ。
でもそれらとは違うだろ。
専門の本も大量に出てるし。

地方→東南アジアとなにか不可解だけど，マジレスすると
http://www.amazon.co.jp/exec/obidos/ASIN/4924753475/249-8944253-3832361
このシリーズ。
「虎の巻」「彪の巻」「犬の巻」
とあるが，別にどれから読んだって構わない。

て言うかＨＰＬＣなんてアンタが生まれるよりもずっとずっと昔からある技術だし
どの本読んだっていっしょ。

>>12
とことんバカなんだな。それで理論の理解だなんてどのクチが言ったもんだか。
シリカゲルクロマトグラフィーの理論理解できてる？
ルーチンだからって別物だと考えてるとは失笑だな。

>>13
ありがとう。
それって三冊とも全然別物なのかな？
それならとりあえず全部買うけど。

>>
そうかも。

その通りだな。カラムクロマトで苦労してこそHPLCの偉大さが理解できるってもんだ

>>15
あなたのレベルから察するにまずは１冊読んでおけばいい。
とりあえず虎で。
ＨＰＬＣは職人技的な部分もあるから習うより慣れろ。
分離分析の理論に精通するよりもトラブルシューティングできるようになるほうが先。
使う機器のマニュアルを熟読すること。

>>17

重ね重ねすまん。
虎と彪注文するよ。

マニュアルが現地語訳しかなくて困ってたんだ。
ありがとう。
クソすれ立ててすまんかった。

>>18
煽り入れて悪かった。
ＨＰＬＣ「技術者」としてがんがってください。（ＨＰＬＣを科学としてやる人なんて，今やいないから）

注文するんなら止めはしないけど，無料で入手できるweb情報として
ＧＬサイエンスの
ttp://www.gls.co.jp/tech/index.html
とか，島津のLC Talkバックナンバーとかで十分参考になる。
使ってるメーカーがどこかは知らないけど，Watersなら島津やＧＬサイエンス以上に
情報豊富。
日本語でwebできる環境にあるみたいだから活用してください。
・・・って，今後LC/MSとかやることになったとしても２ｃｈに頼る癖は改めたほうがいいと思います。

東南アジアだとカラムから消耗部品まで苦労するだろうに…

amazonで日本語の本買ってから東南アジアまで届くまでなにもせんつもりか？
つーかネタだろ東南アジアって。

HPLCでｸﾞｸﾞっただけで初心者に優しい情報が山ほど出てきた。
ttp://www.google.co.jp/search?hl=ja&q=HPLC&lr=lang_ja

>>1
どこのメーカー使ってる？　それと検出器は何が
付いている？　なお、教科書として（個人的に）
"高速液体クロマトグラフィーの実際" L.R. Snyder (著)
をすすめる。

>>23
その本は結構レベル高い

>>24
以前、>1と同じ状態に置かれたことがあったのだが、
装置をいじるのが恐ろしく、まずは基礎をと思い
読んだ本です。>1が勉強熱心なようなので勧めた次第。
なお、実際使い始めると、誰かがあげいているヒョウとか虎とかの
本の方が役に立つことがわかった（立ち読みだけど）。この手の
本では、
「液クロを上手に使うこつ」（丸善）
を持っています。

装置のマニュアル
　　　↓
虎とか彪のノウハウもの
　　　↓
理論系の教科書

が、未経験にはお勧めではないかと

１はどこ行った？　ああいう胡散臭いやつは
まともな研究などできないと思われる。

学生じゃあるまいし、わからないことを2chで聞くこと自体ずれているな
まして自分の事を科学者と称するなら自分で調べろ。
東南アジアとか言っているがそれなら英語の参考書を買え。
マニュアルが現地語訳しかないとか言っているがあり得ない。
無いならメーカから取り寄せろ。英語のマニュアルなら必ずある。
つーか、マニュアルと参考書は違うぞ。
参考書読んで原理が理解できてもマニュアル読めなければ調整どうするんだ？
まさか海外に出ていて英語が分からんとかみっともない状態じゃねーだろーな

学部時代に留学生いたんだ、研究室に。
中国人でさ、北京語がダメで前の年からいた中国人博士課程留学生ともコミュニケーションできない。
博士課程留学生は日本語はややあやしいものの英語はペラペラだからこっちもカタコトの英語で
コミュニケーションできてた。
ところが新しく来た中国人は、北京語ダメ日本語もちろんダメ英語もできず。
寂しいのかオレの向かいの席でこれ見よがしにすすり泣いてたこともあったけど
教授がとうとう長期休暇を言い渡した。日本語か英語勉強して来いって。
戻ってくる前にオレは他大学の院に行ったけど、その後の彼の話は聞いていない。
>>1の書き込みを見て彼を思いだした。

すいません、質問いいですか？
初めて液クロを使って分析したのですが、ピークの読み方がわかりません。
逆相カラムで、Trpを見ています。
条件
A:0.1％酢酸
B:メタノール
メタ20％〜100％,60分,280nm
時間が長いせいか、沢山ピークがピークが出てきて何がなんだかわからない状態です。
ＨＰＬＣのメーカーサイトなんかで、「お役立ち情報」みたいなのも検索しました。
ピークの計算方法は載ってましたが、どれが何のピークであるかというのを知る方法は載ってませんでした。
(調べたりないだけか？)
基本的な質問ですみませんが、教えてください。

HPLCは基本的に単独での定性分析はできない。
Pureな標準物質のピークのリテンションタイムだけを手がかりに同定するので、
対象物を分析する条件と全く同一の条件で標準物質をまず測定するのが基本。
まさか標準プロトコルのリテンションタイムと比べたりしてないよね？
機器によってデッドボリュームや遅延時間、カラムの特性やコンディションが違うし
水質一つで結果が変わる。
あとTrpって不安定なんでしょ。
オレはアミノ酸扱わないからそこらへんよく分からないけど、0.1％酢酸でTrpがちゃんと
安定に分子型になってる？イオン型になってたら逆相カラムには引っかからないよ。
移動相条件は標準プロトコルに従っていてちゃんとピークが出ることが分かってるのなら
標準物質で同定するだけです。

なるほど！
ありがとうございます、早速今から試します。
あと、やっぱり空打ちも重要なのでしょうか？

グラジエントメソッドならやっておくべし＞空打ち

>>30
いま、>>33が良い事言った！

ちなみに逆相で0.1%酢酸から100%メタノール（100%有機溶媒）って、
なかなか厳しい条件だな。
カラム痛めやすいぞ。

>>30　持っていないとは思いますが、LC-MSがありますよ。
LC-TOFMS　精密質量で分子式はかなり分かりやすくなった。
でも構造までは分かりません。周辺情報とあわせて構造を考えます。
分州取してNMR、そのままLC-NMRって手もあるけど、LC-NMRって
実用的にどうなのかな。持ってないから分かりません。

>>1　クロマトグラフィーを応用に使う人は理論は勉強しなくていいと思います。
知ってて損は無いかもしれないけど、ほとんど役に立たない。
でも、クロマトグラフィーの理論て何なん？保持の理論のところ？
これもいまいち分からん。しらなくても分離さえできればOK 。

今では完全にクロマトグラフィーは学問でなく技術ですね。
ですから理論書を読むより技術書（虎とか犬とかは技術書）を
読むべきでしょうね。

http://www.lcgcmag.com/lcgc/
このページに結構いろんな情報がありますよ。
初心者には無理かもしれないけど、なれてきたら参考になると
思います。科学者向けでなく現場の技術者向きで、極論すれば
ミーチャンハーチャンでも分かるレベルで書いてあるんだと思います。

いつの間にかまともなスレになっている・・・

>>33
空打ちの時間がﾏﾝﾄﾞｸｾなｵﾚは、B液で平衡化→A液で平衡化して分析とりかかる。
馴染ませるという意味では無意味だけど、洗浄するだけが目的なら十分。

>>37
ベースラインを引かなくて良いのか？

>>38
ベースラインセパレーション出来る程度のものしか測らないから

>>35
そーだねＨＰＬＣからＬＣＭＳが標準になっていくんだろうね
ＬＣＴＯＦＭＳはまだ高い希ガス

>>40 3000満ぐらいじゃないかな。結構使えるよ。

ＬＣ・ＬＣ／ＭＳに関するエトセトラ

ttp://science3.2ch.net/test/read.cgi/bake/1090758397/

入門クロマトグラフィーでもかって、勉強し直せ！

>30
Trpは打ったこと無いから分かんないけど、だいたいアミノ酸はODS引っかからないじょ。
多分MeOH20%-なら素通る。

標品打ってみ。

亀レスか？

>30
Valの分析になっちゃうけど、MP:0.1%TFAで分析したことある。
初めにValのピークがでてきて、あとにいろんなアミノ酸
がポロポロと出てきた記憶があります。
（ValはVal標準品つかてRT確認済）
カラムをかなり痛めやすいけど、水100%OKなカラムつかってやってみては？

HILICってどのくらい使えるのかね？

解析ソフトのほうもここでいいのかな？
なぁおまいら、GLサイエンスのEZChromってどう思うよ？

>>47
Win2k以降で使えるVstationだろ
嫌いじゃないが…

ClassVPよりはずいぶんマシ！

>>48
レスthx
ラボのパソにEZ入ってて、有効活用したいんだが、ライセンス値段高くね？
ソフトのことメーカーに聞いたら対応微妙だたし。

ClassVP…シ○ズか…

WatersからXBridgeという逆相カラム出たんですが、すごいですよ。
pH11の移動相で分析しても全然劣化しないのですよ。シリカでここまで
もつカラムは初めてです。ショーデックスに近い耐久性です。で、ピーク形状も
良くて、Watersさんにしては久々のシロモノですよ。皆さん、一度使ってみて
はどうですか？　WatersさんのWeb覗き込んだら、３０％OFFでおまけに景品もプレゼント
しておりびっくりです。
（この景品でもらったボールペンが豪華品でした。）

ユズラナイさん

そうなんですか？？
いつも出入りしている業者からカタログもらったのですが、そのまま見ていなかったのですが、
ですが、確かXBridge？！とか書いていました。
私は、以前、エクステラというカラムを使ったことがあるんですが、あんまり性能が良くなかった
ので、今はLカラムを使っていますが、耐久性に問題を感じていたところです。
情報ありがとうございました。

耐久性「だけ」ならInertsil最高。
さすが工業用試験に使われるだけある。
小手先の小細工で高ｐＨ耐性考えるより、低いｐＨで前処理してガンガン使えるほうが俺は安心。

久々にメールします。中近東に出張して帰還しました。うちは石油関係の仕事なので、
HPLCはくわしくありません。化学品検査協会（今、化学物質研究機構でした）
に先輩がいてLカラムを使い始めたので、あまり検討したことがありません。
で、他部門が医薬品工場建設の仕事としており、
その部署の友人に聞きましたが、WatersやXBridge知っていました。うちは、ゼネコンなので、
建屋を売っていますが、売り先が製薬会社なので、そのとき同時にHPLCやMSやNMR
をいっしょに納品していることを知りました。
同じ会社なのに、全然知りませんでした。
で、最近、Watersとウチが付き合い多いのも判明しました。
Inertsilはわかりません。

？？？？？

>>53
まずは正しい日本語思い出せｗ

内面逆相カラムっていつ頃できたもん？最近？

>54
「内面逆相充てん剤」なら，
15年くらい前から存在していたはず。

>>55
�d楠
いやね、ウチの教授がウチの部屋で開発しただのなんだか眠いこと逝ってたから。
調べてみたら20年前のＤ論で開発のことが書いてあったから、それ以前にあったのでは？
と疑ったので。
あ、２０年前ならもしかしたら本当かもな。

imtaktって結構値段の割りに良いかな？島津OEMなの？

久々にメールします。内面逆相は随分前からあります。一時流ったのが、
除たんぱく用の前処理カラムとして内面逆相タイプが各社から出て、血中分析
のカラムスイッチングで使われていましたね。
インタクトは京都の会社ですね。シマズとは関係ないと思うのですが、・・・・
社長は有名人なので、知っている人が多いかもしれません。

結局Sep-pakとか使ったほうが手軽で確実なんだよね、内面逆相と比べて。

そうですね。カラムで前処理は邪道ですね。クリーンナップされたようで、MSで
みますと、モリモリ残っているのが分かりますよ。
セプパックより、ポリマー系のオアシス等のほうがいいですね。乾燥しないし
ＰＨが１〜１４とひろいですので・・・・・・

MSのイオンサプレッション回避には前処理が重要ですね。
シマズさんや昭和電工さんは、未だにカラムスイッチングと言ってますのが？？です。
前処理でモリキュラインプリンティングが出てきたら、怖いものなしですね。

うちのロートル教授はオンライン至上主義で困る

前処理ネタか。
共沈の恐れがなければエタ沈がファーストチョイスだろ。
低分子だったら液-液。
SPEは金にもの言わせる手段。
オンライン精製？邪道極まりない。

オンラインは邪道に賛成ですね。でも、オフラインの前処理は、個人的にはいいですね。
金にものを言わすといわれればそうですが、液ー液に比べて、生産性はあがるし、
人的バラツキは少ないので、いいと思いますよ。
高いのが難点ですが・・・・・
ＨＰＬＣへの汚染も少ないですし・・・・・

スループットが少なくて良い所、乙！

オンラインカラムスイッチング法がハイスループッドとも思えんのだがなあ

少なくともローにはならんだろうよ

液々は自動化難しいですが、今、固相前処理はロボット駆使すれば完全自動化
可能な時代になりました。
もちろん、金がかかりますが・・・・
あと、知っているかどうか、除たんぱくプレートなんても出て、これも自動化
可能な時代になりました。

私は、どんな方法が普及してもいいと思っていますが、自分でFocusしているの
は、イオンサプレッションですね。前処理法で感度が一ケタ二ケタ違うので、
高感度化にはイオンサプレッションはポイントですね。

今の除タンパクはディスポフィルターでしょ
ちょっと前でも遠心機フィルター処理

液液だって疎水膜があるし、出来ないことは無い

まだ、正月気分が抜けません。
以前お話しましたXBridgeカラムですが、イオンサプレッションが少ない
ことを記載したパンフレットをもらいました。
質量分析装置の感度がアップすればするほど、カラムとか前処理やバイヤル
等で、イオンサプレッションがクローズアップされそうですね。

>ユズラナイ　さん
初めまして。XBridgeカラムの書いてあるページが見つからないのですが良かったらURLを貼っていただけませんでしょうか？

やー参りました。
今日は、二日酔いで一日つぶしてしまいました。
ＵＲＬは以下になります。
http://www.waters.co.jp/product/column/xbridge/

入力しなくても、GoogleでXBrdigeで出てきます。

XBridgeがLC/MSにおいてイオンサプレッション少ないのは、どうも、充てん剤とカラム洗浄に理由
があるそうです。充てん剤はエチレン架橋という新規合成法になっており理解できましたが、
洗浄については教えてもらえませんでした。だれかこの謎を教えてください？？？

私の経験では、イオンサプレッションはエンドキャッピングの切れやすいカラム
で起きやすいと考えています。ポリメデックのカラムは個人的に使いやすいと
実感しています。XBridgeは使ったことがありませんが、一度検討したいと思います。

今日3回も登場します。だれか、教えてください・・・・・
私の仮説と私が持つメーカー情報以外で、なにかあれば知らせてください。
インタクトのカテンザやカプセルパックやLカラムの使ったことありますが、
使いやすいカラムと思っています。

私もイオンサプレッションで悩んでします。一度、XBridgeを試してみたいと思
います。

ここでいう「イオンサプレッション」とは？
カラム由来のブリードが大きいため、他のカラムあるいはカラムなしに比べて感度が低下すること？
それとも先端付近の夾雑物ピークのテーリングが著しく、目的成分のピークにかかってしまうこと？
実はカラムの比較評価をいろいろしてみて、XBridgeも試したけど、確かに後者に対しては有効かもしれない。
前者に関しては・・・ある酸化分解しやすい化合物がありまして、カラムによってピーク強度が結構違う。
XBridgeは必ずしもよくなかったです。カデンツァ、Lカラム、XBridgeはいずれも3官能のリガンドなので、
一般論として切れにくい、耐酸性が高いとはいえます。

まずは、分離や保持させることがイオンサプレッション的にはポイントと思います。
今まで、あまり気にしていなかったのですが、条件を同じにして、分離や保持も同様に
得られても、カラムによる感度差があるのに気がついてきました。
これは、今までの情報収集だと、カラムから出てくるイオン化阻害成分では
ないということです。
たしかに、官能基やエンドキャピングが切れにくいカラムを使うことが
いいのではないかと思います。
モノメディックは要注意と感じています。保持時間も感度も変わったという
経験はありました。

すいませんです。まちがい表現ありました。たいへんすいません。
■これは、今までの情報収集だと、カラムから出てくるイオン化阻害成分では
ないということです。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
→　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
■これは、今までの情報収集だと、カラムから出てくるイオン化阻害成分だと
思っています。

UPLCまで行かないけれど、1.9μm粒径の
充填剤が入っているカラムはなんだっけか？

UPLCじゃない２μmの充填剤ってあった気がする
それに耐える（圧力）機構の本体があるかはしらないけど

それとイオンサプレッションってただのイオン化阻害じゃないんすか？
一般的な会社の言ってるイオンサプレッションを抑制するのはクロマト分離のみじゃないんすか？
なんか結構簡単にできる前処理システムも出てるみたいだし

私も前処理でずいぶん経験していますが、イオンサプレッションの影響はこの
操作が最もポイントであると思います。
単純な除たんぱく、疎水性相互作用のみの前処理、疎水性相互作用とイオン交換
の両モードをもった前処理では、化合物のMS強度が違う経験はしています。
カラムから出てくるものも影響するのではないか？と最近は疑っています。
この部分が未だ解決されず、情報収集しています。
バイヤルも疑っていますし、常にイオンサプレッションを抑えることができ
ればいいと考えています。イオン化阻害と同じ意味でイオンサプレッションと
いう言葉と使用していますが、まちがっていますか？

自分もいまいちわかってないんだろうけど、前処理器具（バイアル含む）を本番溶出溶媒＋それ以上に
溶出力のある溶媒で処理したら大丈夫じゃないかなあ、って勝手に思ってました
それ以上出るはずないだろうし

多分各社も基本的にはモードの違う処理を組み合わせてるんじゃないっすか？

除タンパクは当然として（液液分配）、順相、ゲル濾過、逆相すれば問題ないんでないかなあ？
基本、ケースバイケースだというのはわかってますが・・・

>83
自己レス
一段落めは前処理としてです（平衡化含む）

液々抽出法は、夾雑を十分に取り除きイオンサプレッションを回避できると
思いますが、如何せん、処理が面倒です。ですので、私は固相抽出をよく
使用しています。確かにモードを組み合わせて行なうタンデム法は有効と
思います。（固相抽出においてもです）

基本的にモードの違う分離を使えば、イオンサプレッションに関わらず、いらないもの除去できますからね

>>81
ImtaktのPrestoなんかは２μだったが・・。

>>87
W社UPLCカラムは1.７umで、A社カラムは1.8umでしたか？
モノリスもメルク以外でフェノメも出したし、今後どうなるのでしょうか？

東ソーのスーパーODS（2μm）をお忘れなく！
UPLCの登場で何もしなくても勝手に脚光を浴びていますよ。
アジが1.8だね．

Wはラインナップ増やすっていってるし、本体の耐圧が一番高いから流速挙げて使うには
UPLCがいいと思われ
逆逆相出すっていってたよ
逆相の保持強いの早く出してほしいねえ＞UPLC用

>87
それ知らなかったっす
スマソ
Imtaktってどこのメーカーですか？

ちなみに漏れのお気に入りはdevelosilのC３０でつ
個人的にはUPLC用に野村がC３０出してくれればなあ
WはC３０には手出さなさそう（出せない？）だし

資生堂もきれいに分かれるしねえ
残留（？）金属が少ないとか聞いた覚えが

HPLCってなんですか？

>>92
High Price Liquid Chromatographyの略です。(^^)ｖ

>>91
確かにいいですね。
でも、金属の少なさはカテンザ（インタクト）やSunFire（ウォーターズ）も
いいと感じています。
資生堂はキラルのカラムがいいと最近聞いたことがあります。

>>91
野村は高い。
他社はカタログ上は同じ値段だけど、値引きしてくれる。

>94
SunFire、Ｗがシャープシャープと言うだけあって、かなり綺麗なピーク形状作りますね
金属が少ないからなのか、理由までは知りませんが・・・
分取カラムでも理論的にRT推定できるのはちょっとびびった・・・
推定できるのはいいとして、ちゃんと同じ時間に出てくるカラム知らないし

キラルカラムは数回しか使ったことないけど、キラル分離はできるけど、ピーク形状は各社の
最新ODS系カラムにはかてないですねえ
キラルカラムの名前忘れちゃった・・・
最新ODSカラムでこの前キラル分離できたのあったりしたし、この辺は微妙だな

>95
値段知らずに使ってたけど、ここ一番は野村にして、その他はcapcelpakかSunFireかXBridgeかなあ
この辺は値段同じかな？

ところで野村のＮ氏退職の噂は本当？

本当みたいですね。
そのためかどうか知りませんが、サイトも昨年１１月から更新されていませんし。

去年の５月に会ったのが最後だ

実は、この前、Nさんとは会いました。
いろいろと話しました。Nさんは今大阪にいるそうです。
野村はやばいと思います。ZICHILICもNさんのところで
扱うそうです。

ＬＣの水にカビはえてた。orz

>>101
ラインフィルターが根津真理して、カラム圧が高い！とカラムメーカーに
クレームを出さないようにネ

ちょっと事情あって機器分析方面から分子生物学のほうに移ったんだが
改めて「化学的清浄」と「生物学的清浄」の違いに驚いた。
「カビはえないようにヒビテン入れといて」
「そのmilli-Q、オートクレーブかけといて」
なんか信じられない話が飛び交ってます…

>>103
私は学生時代は微生物関連の研究をしていて、今はLCやMSの関連に従事して
いますが、洗浄という観点では、確かに気の使い方が違いますね。
学生時代はオートクレーブとクリーンベンチを使っていて、常に雑菌の混入
に気を使っていました。LCやMSをやるようになってから、オートサンプラーの
キャリーオーバーやMSのイオンサプレッション等に気を使っています。
学生時代の思い出ですが、水虫の後輩が、なんと靴をオートクレーブかけて
いたので、あきれました。

milli-Qをオートクレーブかけるとただの滅菌水になると思うんだけど
そこらへんは生物屋さんスルーですね。

>>100
いまさらながら詳しく

>103
ヒビテン入れるのは分析化学的にアウトという感覚は自分もあるけど、オートクレーブは普通に
使ったりしてた覚えが・・・
バイオアッセイする時は必須だったので

>>105
意味がわかりませんがどういうことですか？
オートクレーブかければ、すべての雑菌は死滅しますが？？？？

>>107
ヒビテンとオートクレーブを同次元で扱うのはどうでしょうか？
ヒビテンはあくまでも抗菌ですね。オートクレーブは滅菌ですよ。
バイオアッセイで、クリーンベンチでヒビテンやアルコールをコンタミ
除去で使いますが・・・
それだけですね

>>108
そのオートクレーブはキレイなのかい？

>>108
化学的にキレイなのと生物学的にキレイなのは全く別物だからね。
なんの蒸気が溶け込んだか分かったもんじゃないオートクレーブ済みmilli Qなんて
怖くてHPLCにぶち込めません。

逆に、HPLC用の水は微生物的には十分な洗浄がされていませんね。
分析上は問題ありませんが。たとえば、医薬品を分取する時には、エンドトキシン
が高い水やカラムを使っていたら問題になりますね。

逆に、HPLC用の水は微生物的には十分な洗浄がされていませんね。
分析上は問題ありませんが。たとえば、医薬品を分取する時には、エンドトキシン
が高い水やカラムを使っていたら問題になりますね。

>>112
そうだよ、HPLCの水は何故か有機物が混入している。
だから蒸留後密栓して放置していてもなぜか微生物が増殖していることがある。
(浄水器の中が汚いことはもう当然わかっている)

でも化学的にはあまり重要な汚れではなくて、念のためメンブレンを通すくらいで使用する

ちょっとﾏﾃ
エンドトキシンはオートクレーブじゃ無毒化せんだろう

ルーチンで大量に水使う時は防カビも兼ねてオートクレーブで脱気するけど
滅菌用オートクレーブとは分けてる。
オートクレーブは有機酸なんかが溶け込んでHPLCにはあんまりよろしくないと思うよ。

>109
いや、だから別に扱ってるじゃないですか・・・

もちろん、オートクレーブ済の溶媒をHPLCなんかには恐くて打てないですよw

なんか話がずれてるような気がするけど
もともと分析系化学屋さんの私には、再蒸留してイオン交換してミリポアフィルター通して
化学的に極めてニュートラルになった水を安全に使いたい化学屋の意識と
オートクレーブしてとにかく生物の痕跡を残さない水が最上級の生物屋さんの意識って
ずいぶん違うもんだなあと思ったわけです。
HPLC屋的には、せっかく逆浸透膜通してイオン交換してニュートラルにしても
オートクレーブかけたら水道水を滅菌したのと同じようなもんじゃないのかと思ってしまって。
別に生物屋さんが悪いって言ってるんじゃないです。

>>118
話がずれていると私も思います。というか、この話題にこだわるメリットが
まったくないですね。そもそも、化学と生物の論議なんか出さないでほしい
ですね。この場はHPLCなんだから化学だよ。
すごーーーく、つまんねーーーー話題ですよ。

miriQをオートクレーブすると、蒸気がミリQ容器に入り
純水としてのグレード（A4→A3　A2？）が落ちるということでしょうか

あと、ＬＣ屋とＭＳ屋でも議論が出るかもしれない。
私の勝手な主観・・、ＭＳ屋から入った人間は、クロマト分離のテクノロジー
を理論的に知らなくても、定量メソッドを組めるから、細かい分析条件検討なんか
できないと思う。（言いすぎ・・・・９
ジェネリックメソッドなるものも、人間の思考能力を落とすテクニックと、
私は、確認します。

>>121
私も同じような現場に最近出くわしました。
ほんまLCを知らないのに、MSを使えるからと言って
上段から語りかけてくるんだよな・・・
やたらと1mm内径カラムを使いたがるけど、LCの最適化（配管やセル等）が
できてなかったりとかね。これはほんの１例ですけど。

順当にLCからLC/MSに入った俺は、LCのピーク分離のほうが気になって気になってしかたがない。

Tagなしで物取りに使ってる人居る？

確かにLC/MSでは、検出器に選択性があるから、微妙なものを分離するという、
クロマト屋としての醍醐味には欠けるかもしれないけど、
例えば親水性の高い化合物に対して、塩析、イオン交換は使いづらいし、
イオンペアもシステム内に残留しやすいからちょっと。
LC/MSでは従来のHPLCとは、また違ったLCのテクニックが必要だと思う。
結構、カラムの二次的相互作用が頼りだったりするが、教科書にも虎の巻
シリーズにもそんなことは書いてない。

自分もLCから入ったので、LC分離しないとMS分離とか言われても信用できない・・・

LCMSは触った時間がそのままその人の能力の気がする・・・

>>125
そうですね。私の感覚では、機器メーカー（特にＡ社）の感度向上によって、
ＵＶ等で気にならなかったことがＭＳで問題になってきたと感じてします。
今後、さらに感度アップすると、さらに違った問題出てくるかもしれません。

>>124
居ますよ。
今は分析屋やってるけど、HPLCをはじめて触ったのは精製で、しばらくは物取り屋やってました。
Tagなしで多段イオン交換で精製することでLCの基本が身に付いたと思ってます。
スケールが桁違いだし、ピーク見たらあとは捨てってわけにはいかないし、物性変化させたくないし。
当時はTagアフィニティで楽々やらせてくれないことに憤慨しましたが（笑

>>125
代謝物成分一斉分析するのに、疎水性から親水性まで幅広いものを逆相一本で
どうしろっちゅうねんという分析では結局検出部でMSに頼りました。
けど、MSに入れるからってことでイオンペアは選択肢から除外、
void直後になにがなんやら分からない未分離ピークがわっさわっさ出てきて
こいつらをMS分離すると言っても本当に大丈夫か？とかなり疑ってました。
で、思ったのが、MS分離するならLC意味ないじゃん、と。
MSのスキャン分析で一瞬で終わるんだったら、LCで小一時間かけるなんて
MSの速度面のメリットを完全に殺してるし。
どうにもLC/MSを好きにはなれない学生のチラシの裏ですが、
専門家の方はLC/MSについてはどういった感想なりお持ちですか？

>>129
すべての分析をLC/MSに置き換えられるわけではない
分析の主流はLC、GCであり
LCの成分が何であるか特定する為にLC/MSのデータは欠かせない

129はそういう問題ではなく、未分離ピークの同定をMSにまかせるんだったらLC通す意味
ないだろって事だと思うが。まあ実際問題として、LC通せば未分離つっても２成分か３成分
くらいなんで、それくらいならMSで分けられるだろうが、何成分入ってるかわからん天然物
みたいなのはMSのみでの同定、まして定量なんて無理なわけで、LC/MSには充分意味が
あると俺は思うけど。

>>129
私は定量分析が主体です。対象ピークが多量の夾雑物ピークと重なると、
イオンサプレッションが起こる可能性があります。で、LC/MSではわかりづらい
のですが、HPLC-UVの経験から、巨大な夾雑ピークがボイド付近にあるという先入観
があります。それゆえ感覚的に、ボイドからできるだけ離したほうがいいと考えがち
です。しかし、極論すれば、定量分析的には添加回収率がちゃんととれていれば、
ボイドだろうが、他ピークと重なろうが、いいのではないでしょうか。
しかし、そうはいってもクロマト屋的には2〜3分のクロマトに10〜20秒幅の
ピークがいくつも重なっている絵は気持ちのいいものではないですね。
今日久々にGC/MSさわって、幅数秒のピークにエクスタシーを感じました。
まあ、そういう情緒的なものもあります。

>>132
剣山のごときピークがベースラインでスパスパ出るとゾクゾクするのは
LC屋の病的症状でしょうね…
俺もです。

>>131
なるほど、そうですね。
MSのLC検出器としての能力には感度等の面で感心しますが、
こいつ自身のselectivityを時に余計なことしやがってと思ってるうちは
（自分が）ダメな気がします。
これを制御するのは一筋縄では行かんな、と思うので
MS屋さんはやっぱり凄いと思うんですが。
どうもMSは構造分析用途という先入観が拭えません。

やはりＬＣ/ＭＳ/ＭＳかな？

>>132
イオンサプレッションの回避に的確なご意見ですね。添加回収実験が重要と思います。
その上で、移動相条件の設計、もし、カラムによるサプレッションがあれば、
それが少ないカラム選択が重要ではないでしょうか？

>>134
今は、MSMSが定量用として普及していますよ。
もうHPLCに戻れないですね。感度はいいし定性も可能だし、こんな便利な
ツールはないですね。解析ソフトも充実してますので、もう高感度分析を
HPLCでやる人はいないと思うよ。ただバイヤルには痛い目にあったことが
あったよ。コンタミっぽいのが出ていたのですが、メーカーはそんなはず
がないというので。純正のバイヤルがもっともいいと先入観があったが、
今はいろいろ使うようにしたよ。

MSMS使うとマスマスMSだけじゃ仕事にならないｗ

>>138
ＭＳＭＳになってマスマス困ったことが出てきますね。
わたしは、やはり前処理が一番の悩みです。
イオンサプレッションもそうですが、回収率が下がったりばらついたりが
悩みの種です。

はじめて書き込みします。googleであることを検索していたら、このサイトを
見つけました。なんかオタク系の気がしたんですが、自分も分析オタクなので
人のことは言えません。
イオン抑制とかイオン化阻害とかイオンサプレッションとか言い方がいろいろ
あって、面白いことに、それぞれで検索すると出てくるサイトが違うぞと気が
つきました。
メーカーが意識的やっていると思います。
今後AとかWとかSとか来たら聞いてみよう。でも営業の人に言っても知らんで
終わるかな。
私は、やはり前処理かな。ボンドエリュートとオアシスなくては、仕事が
出来ません。おーい、G社、W社、少しOFFしてよ・・・・
では

今日、あることを知った。カラム内面の電解研磨は重要であることを。
そうだよね。その性能が理論段数に影響するからね。
均一性のないカラム内面では拡散が起きて、カラム効率は低下するから。
でも、さらに重要なのは充てん均一性だって。
以前、充てんの均一性がでないことを、あるメーカーは、
ＳＵＳ内面の壁面効果と聞いたことがあったが、なんのことか今でもわからない。
それは、充てんの均一性のなさの言い訳でないかと最近感じる。
スラリー溶媒に対するゲルの均一性と充てん方法は重要と感じる、
だって、重力の法則で、乳化していない、単にスラリーに分散した充てん
剤は経時での均一性はなくなると思う。そう思うと、カラムの保存法も気になる。
とあるメーカーは、充てん密度を強調していた。
われわれ、現場で、充てん状態の良し悪しをどう判断していいか？
いまだにわからない。
私は、食品のテクニックを応用するアイデアがあるが、できるかな・・・

>>141
充填剤の表面積のデカサから比べればカラム内の壁面面積なんか
ごくわずかなんだけどね。
カラムメーカーはあれこれ言い訳を探してＰＲしてるよね。

カラム内壁表面が問題になるくらいなら
送液チューブ系に起因するもっと大問題が起きてるはずだ

＞充てん状態の良し悪しをどう判断していいか？

よかったロットを買い占める

>>144
実際カラムメーカーがそうしている

充填状態のいいものを特別グレードで販売
「スペックだけ見ると違いが無いけど、こっちの方が分離能がいいですね」
「そうですね、最低これくらいは保証できますね」
「何かすごい技術があるんですか？」
「いや得には無いですよ」
「？ 同じ特性のカラムを3本用意していただけるんですよね？」
「そうですね、分離再現性は非常に良いです」
「同じグレードのものを追加で購入すると、再現性は…」
「次回は今回と別に考えてください。あくまで"この三本が同じ"であることを保証しているだけですから」

>>145
えー、それは、３つのバッチに間違いないけど、ブレンドしていると思うよ。
とあるメーカーから聞いたことがある。だから、その３バッチでバリデーション
を取ると絶対痛い目にあうよ。きっと、その後、都度、自社の試験規格に
合格するバッチを探さないといけない羽目に。
か、バッチ

>>145
えー、それは、３つのバッチに間違いないけど、ブレンドしていると思うよ。
とあるメーカーから聞いたことがある。だから、その３バッチでバリデーション
を取ると絶対痛い目にあうよ。きっと、その後、都度、自社の試験規格に
合格するバッチを探さないといけない羽目に。

>>146
ありがちかもしれません。
そうすると、バリデーションの3本セットというのは何のためにあるか、
わからなくなりますね。
申請用データのためにあるということですか？

そもそもバリデーションその物が何の為にやってるんだか？

それ言っちゃダメ！

ブッチャケ、くだらんな。
年一回だか二回だか月一回だか知らんが、それだけ面倒が増えるだけだ
ＳＯＰなんかもう…略

>>149
派遣テクニシャンの雇用創出ｗ

>>149
堅牢性・頑健性の高い分析法として確立するためですね。
改正GMP（Japan）とcGMP(FDA)のダブルスタンダードで
さらに厳しいですね。

>>152
おーい、最近は、派遣の人が分析メソッドの確立しているよ。
それをチェックするのが社員なので、派遣の人の存在大きいよ。
派遣さんを接待するメーカーもあるみたい＞＞＞

>>154
へー、そうなんですか？派遣さんに接待ですか？
Yさん、Ｓさんあたりですか？
装置を扱うメーカーの営業マンはよく接待していますよ。

>>153
そんな事はいわずもがな
問題は皺寄せがあるのは確実だと言う事だ

>>153
HPLCの実務に関わっている人間はバリデーションの「法的」意義くらい知ってるだろ。
なにをいまさら。

>>145
のネタなんだが、充填方法は安物のカラムと同じなんだって。
出荷前に全品テストして、そのうち分離特性の似ているものをグループ化して
バリデーションチェックするだけ。

ここに含まれなかったものは安物カラムとして出荷

不合格だったものは充填剤を取り出して、再充填

合格率は…　価格に反映されています。

>>158
あんたはメーカーか？同じ物性のものを、違うカラム名で売っているということか？
じゃー聞くよ、この安物の製造バリデーションはどうしてるの？
上記とおり、量産品を生産してその中で不合格品が安価カラムになって、
その安価カラムは、安価カラムとしての品質試験をして出荷して
いるということか？
製造SOPはありますか？製造記録は残していますか？
　

>>158
これが、本当にバリデーション3本セットの真実なら、買う意味ないという
ことでしょうか？
メーカー様の反論を聞きたいところです。

(　´,_ゝ｀)ﾌﾟｯ
メーカー様の反論なんかある訳無いだろ(　ﾟДﾟ)ｳﾞｫｹ!!

＞不合格だったものは充填剤を取り出して、再充填
人件費の方が販売価格を上回るわ、アホか。

>>161
なんて、乱暴な発言なんでしょうかと思いますよ。

なんか、各論になって来たようですが、この場は、HPLCの裏情報の場では
ないでしょうか？
もっと楽しい場にしませんか？　私は人件費や販売価格なんてどうでも
いいと思っています。
ユーザーの知らない情報を共有化できればと思います。

裏情報がある所は楽しい場ばかりではない
幻想を押し付けられても困る

現実を見ろ、オマイに無限の予算があるのならそれはそれでいいが
予算と言う枠内でどうして良い物を買うのも裏情報だろう
人件費もまた然りだ

どうせオマイのようなﾔｼは予算担当者を泣かせてるだろう
自殺者が出ても遅い
ユートピアに浸ってるのは大概にしろ

この話題で過激化しているので、メーカーAと話をしました。やはり、１４６、
１５８のことはあるそうです。メーカーがどこまで情報を開示してくれる
ことが重要と思います。使用していてトラブルが起きて、メーカーに聞いたら、
実は、狭い規格品を納めていますとか、高価品と安価品は規格がこれこれ
違うということが初めてわかるのは困ります。
メーカーの事情もわかるので、可能な限り情報出ししてほしいとは思います。
３ロットセットも安価品も事情知っていればそれ相当に使います。

開示なんかしたら潰れちゃうよ((；ﾟДﾟ)ｶﾞｸｶﾞｸﾌﾞﾙﾌﾞﾙ

３ロットの件はだまされたと思いましたが、メーカーの言い分も理解できる。
これからは、メーカーに『同じカラムを、３本別ロットでください』と言おう＞＞＞
その後、メーカー（または販売店）から、『バリデーション３本セットでいかがすか？』
と言われたら、規格のことを聞いてみよう。なんて回答してくるかな？？？

>>163
あなたのいうことは正しいと思います。
でも、自分がメーカーから同じことされたら、あなたがいう
メーカーの理論で納得するんですか？

自分で再現性良く高精度な高充填率カラムを大量に作れたら納得しないんだけど

>>158
なんで、同じ充てん剤、同じつめ方しても、なぜ、特性が異なるんですか？
やっぱり、つめる直前の充てん剤の分散状態ですかね。
あと、つめる圧力の管理かな？？　充てん職人の技？？？
奥が深いね。いい充てん剤はいい充てんがないと成り立たないという
ことですね。モノリスは、この辺はどうかな？？？

>>169
野球のピッチャーが投げたいところに投げられないのと同じ
アーチェリーの試合で真ん中に当たらないのと同じ

同じつめ方をしているつもりが、同じにならない

職人が居れば別だが…



箱に「私が詰めました」シールでも貼るか？

>>170
比喩の弱い私ですが
真ん中と外側とはなんでしょうか？いわゆるバラツキですか？

＞箱に「私が詰めました」シールでも貼るか？
マイスター方式ですが、私はこのやり方、すごーく嫌い。
人の名前まで書くんだから、性能が特別いいと買う人は思うよね。
でも、名前があってもなくても、
同じ品質管理体制なら、同じだもん。日本人はこういうの
弱いですよね。でも、その名前に、Ｉ社のＹ氏なら
納得かな？・

オマイらバカだな、そこで登場するのがメーカーさんですよ(・∀・)

>>172
そうなんですよね。
メーカーあってのユーザーだもんね。
あと、カラム缶の内側の内面研磨も大事だっていうよ。
理論段数を出す鍵みたいよ。
でも、1日本に,2社くらいしかないみたいから、かれらが供給できなくなると
メーカー困ると思うよ。そういえば、カラム缶の形はビール瓶のように
共通化している・・・、、、。。

メーカーではなく、メーカーがも使うベンダーがやることだが、
カラム缶メーカーは限られていると

空カラム供給も２社、シリカ供給も富士､大曹､洞海の３社じゃなかったけ？
結局日本のカラム業界も、同じ原料使ってちょこちょこ重箱の隅つつくことしか
してなかったから、モノリスは別にしてＷ社の耐圧1000�sで1.7μみたいな時代の寵児が
出てこないのでは。

ハードは致し方ないけどカラムまでもＷ社がリーダー的存在なんて、私は面白くない。
プリンター業界みたく、インキもプリンターメーカーの方が質がいいなんて嫌。

最近はＡ社も買収したＺｂｘ拡販し、Ｓ社までが米国Ｆ社のカラム販売に熱心だし
中小ブランドとして、このままでは不安を感じるんですけど･････

>>174
うーん、くわしいね。
　
モノリスは別として・・・いう文面に意思を感じる。
モノリスが普及してほしいということかな？　私は、モノリス派です。
どうでもいいですが、M社のSさんが必死に普及させようとしているから
応援したくなりますよ。S社もモノリス販売していますよ。よく塩基性
化合物のピーク形状が悪いと言われるが、時が解決するんじゃないかな。
5年後には普及しているかもしれない。

W社のXBカラムは最近よく聞きますね。
でも、今は、カラムODやカラムYPRやカラムMGが売れているんじゃない・・
　

>174
Wって耐圧15000じゃなかったっけ？
174さんの単位が文字化けして読めず・・・
Wって、ハードでリーダー的存在？
個人的には好きだけど、リーダー的存在ではない気がするw

>175
wのカラムって、XBよりSFの方が個人的には扱いやすい
逆逆相（順相？）あるからAtlもいいな

ODとMGが何かが分からない・・・
w以外ってdevとcapくらいしか使わないからなぁ

>>176
wのカラムって、XBよりSFの方が個人的には扱いやすい
逆逆相（順相？）あるからAtlもいいな

SFって、MGに近いようなコーティングしていると聞いているよ。

>>176
ODとMGが何かが分からない・・・
w以外ってdevとcapくらいしか使わないからなぁ

ODって有名なINというやつさ。MGは上の記載でわかるでしょ。
CPだよ。DevはN氏で売ってきたブランドなのでちょっと心配 (T_T)

INは3より2が好き。

>>178
Why?

そういえば、Ｓ社のPC特許とCERIのカラムLの特許切れたんですかね？？？
で、I社のCAとかW社のSFとか出てきたの？
T社もNEW-ECと言うよ。
暗号ばかりでわかる？

>177
ﾄﾞﾓｰ
100％は分からないけどあらかた了解しますた

使ったことあるやつしか分からないのが痛いけど・・・

>>181
CPMGTWOには、分取カラムがねーよ。なんでかな＞＞＜＜＜＞＞＜？？

Y社のPROもないよ。

>175
私もモノリス派です。画期的な着目点に尊敬してます。
難点はＭ社が巨大な外資の一部門の一品目であることでしょう。解りますか。
>176
実際には耐圧2000あると見ています。
あとハードの市場占有率では圧倒的なリーダー的存在です。これはわが社製品の
ＯＥＭ先を探すために市場調査会社２社に目の玉飛び出る金額でリサーチかけて
あらためて吃驚しました。２番手のＡ社はまだまだで、Ｗ社の恐さを実感しました。
>180
それはＧ社の方からも聞きましたが本当の話でしょうか。興味深い内容ですね。

みんなギークだね
ここに来てみ
http://www.geocities.jp/adgjl0624

>>184
M社は外資ですが、その親会社がさらに大きい外資ということなの？
この手の話題に疎いなあ。

>>あとハードの市場占有率では圧倒的なリーダー的存在です。これはわが社製品の
ＯＥＭ先を探すために市場調査会社２社に目の玉飛び出る金額でリサーチかけて
あらためて吃驚しました。２番手のＡ社はまだまだで、Ｗ社の恐さを実感しました。

どこかメーカーの方なの？？？　ＭＣＭ社の方？Ｓ社の方？、ＮＢ社のかた？？？？

3月の某学会で元Ｎ社のＮさんがDe-wetの講演をしていましたが大盛況でした。
アカデミックの方には大人気ですね。
N社がんばれ！！！！このままでは、C30の市場取られるよ・・・・・・

>>180
PCとLの特許はまだ切れてないはず
ただ，？社の合成法はLの特許をギリギリのラインで侵害しているとか
しないとかは聞いたことがある
たかがカラムごときで侵害した可能性があったとしても
金かけてまでメーカーも戦わないんじゃないかな？

>>182
あるよ
ホムペでお問い合わせしてみたら
同僚が50φを買ってたよ

>>187
俺も　N社ガンバレ！

N社自体がＮ氏で持ってたようなもんだし…

N社はもうﾀﾞﾒﾎﾞ　あまりに技術も営業も全て１人にやらせてたからいまさら若いﾆｲﾁｬﾝ
が必死で売りあるいても無知がゆえにお客はどんどん離れてく

N氏についてた若いF氏はよくやってると思うけど
N氏の存在が大きすぎたあの会社は。

ところでこれから国内カラムメーカーって明るい未来あろと思いますか

>>188
もしやして、I社のCa？または、W社のSu？、あるいは、T社のhundred?

S社は伸びていますね。驚くほど。
別のS社は本気でPをやると怖い存在。
でも、W社は最近カラム専任を他社から取ったと聞いた。
SSW戦争かな？？

>188
もしかして，Y社のP？

>>194
ＳのＰ？
Ｗの人は、元Ｓ堂のＩさんだね。

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暗号ばかりですね。
ずばり、カプセルパック、サンファイア、カテンザ、Xブリッジ、Lカラム等が
いいということか・・・・
長江さんもがんばっているけど、Fさん可愛そうですよ。彼はがんばっています。

Ｆさんよくがんばってるよね。
一部でとは言え偉大すぎる上司の下だったから大変だろうけど。

Fさんがんばれ、
Nさんは、某社からも誘われたそうですが断って
自社を立ち上げたってことだよ。
あー、Nさんって言わなくていいか？実名でてるぞ。

ところで、Nさんところの若い人からジルコニアカラムの冊子もらった。
耐アルカリ抜群と書いてある。スペルコもやっているね。
W社のXbridge対策か？？？？　
でも、アルカリであんまり分析しないよね。
バクテリア対策やマトリックス除去でアルカリはするけど。

ポリマー、ポリマーコート、エチレン架橋、ジリコニアのバトルだね.
どこがすごいかな.

最近は、各社から出している極性基内包型カラムが、選択性上、メリットが
あることがわかってきました。

再現性にはデメリットありまくりだけどね

>>203
うーーん、そう？ 結構使えるよ。
だって、分離パターンが、普通のC18と違うからね。

再現性って、耐久性？　ロット間差？　

理論段数のいいカラムは確かにいい。
でも、今、Lカラム、カプセルパック、サンファイア、カテンザ等
いいカラムがたくさんあるが、選択性には差がないかも。
そういう時、フェニル等も使ったが、極性基の内包されたカラムは有効
であると痛感した。　
C8も選択性がちがうことがある。
あるメーカーと話したが、官能基が短くなるとゲル表面のシラノールの
影響が出やすくなるそうで、選択性がかわるそうだ。
個人的に感じるのは、各メーカーのレベルが上がり、選択性の差がなくなって
きている。友達は、TSKゲルはシラノールや金属がバリバリあるが、それが
他カラムと違いが出るって。

>>204
主にロット差。
あと、内面逆相にしても分離メカニズムが構造的に複雑なものは
繰り返し再現性、これは長い目で見ると耐久性になるけど、
経験的にこれがよろしくない。

>>206
ふーん。。。
内面逆相は使ったことあるが耐久性はないね。
では、教えて。分離パターン（選択性）を変えたい時は、カラムと
しては何を使う？

>>207
HILICをやってみておもいのほか良くて嬉しかったが、
HILICカラムもたいがい耐久性ない。
一番強力な溶離液が水とくるから、すぐダメになる。

そういえばHILICについてＮ氏にさんざんお世話になったなあ・・・

>>208
欠点は、リテンションタイムの安定性だよ。
だから、メーカーが推奨するグラジエントはだめだね。
アイソで使えば安定する。
あとは、塩が詰まりやすいことかな・・
だから水９０%で短時間で洗うノウハウはあるが、つかいずらいカラム
だね。
ピーク形状も悪い。

でも、カタログにない分取カラムは重宝しているよ。
メーカーは２０ｍｍIDも３０ｍｍIDも作ってくれるよ。

>>208
ながＥさんとはこのあいだ面談させていただきました。ＺＩＣ−ＨＩＬＩＣを販売する
そうです。野村化学と併売になるようです。

ＨＩＬＩＣは選択性の変更ではないですね。分離モードの変更です。
単純に、逆相と溶出順序が逆転するだけです。それとも、溶出パターンも
変更になるとこことがありましたか？
前出の極性基内包型のカラムでもいいのですが、選択性が変わるメカニズムを
理論的に構築できるといいですね。ずいぶん以前、豊橋技科大の神野先生の
グループが、モノファンクションとトリファンクションの見分け方を平面
化合物と立体化合物の分離係数で見極める論文出していましたが、その後、
こういう報告ないです。選択性には何が重要でしょうか？

>>182
私の知り合いも大型のカラム買っていましたが、耐久性のなさを
指摘していました。ボイド？　わかりません。　

選択性は本当に奥が深い。ターゲット化合物のpKaがわかっていれば、
pH検討で選択性変更が可能です。カラムについてはやってみないと
わからないですね。

こんな時間に書き込んでる私は実は学生だったりしますが
>>210さんのおっしゃる通り、逆相カラムから順相カラムにしてHILICモードにしたところで
分離モードの変更でしかありません。
ただ、pKa分布が広い生体物質類の一斉分析が課題だったので、
ODSに引っかからなければならないpH以外を試せたのはHILICを使った収穫でした。
>>212さんの言われるとおり、ｐＨの選択の幅が広がるという意味で、ある程度の
選択性の変更が可能だと考えています。

学生ではないが、こんな時間に書き込んで中小企業なのがバレバレですが
>>194
Ｗ社はここ数年で社員を３倍増したと聞いてる。そのうちＳ社からも３人移ったとか？
Ｓ社の泣き所は元々希望して入社した本業でなく、嫌々クロマト事業部に入った人たちが
じたばたしていることか。
不愉快な他社比較データで販売するＳ社、嫌いなのは私以外にも多数いるはず。
Ｇ社、Ｔ社、Ｓ社、Ｎ社、Ｙ社・・・知っているだけで６人も。
>>205
そうそうＴ社も80TSとかを今時デモするのは、他社の分離パターンと違いを見せるため。
Ｔ社が新製品開発競争で戦わず、旧式製品でも売っているのはこれにつきる。
>>210
HILICだけではNさん大変では？ｶﾞﾝｶﾞﾚｰ

>>214
資生堂は比較データばかりですね。
私も嫌いです

>>214、215
すいません。２１４の方に乗ってしまい、
実名出してしまいすいませんでした。

HILICは興味深い。実に興味深い。
Ｗ社がやたらと熱心に押し進めるが、Ｎ氏に聞くまで眉唾だった。
ＭＳとの親和性がいいという宣伝文句にはもうちょっと確証が欲しいが
手懐けたい手法ではある。

HILICを使用する移動相は有機溶媒リッチのためMSの感度アップに効果的
という。しかし、キャリーオーバーしやすいのではないか？
(プラズマ中の塩や水溶性の夾雑ゃ線分）
よって、イオンサプレッションが起こる場合もあると思う。
イオンサプレションよりカラム耐久性とグラジエントの戻りが気になる。
カテンザ、カプセルパック、エクステラ等表面処理したカラムは、
０→１００のグラジエントの戻りが遅いと思う。
よって、安定化を十分にとらないとカラム中の移動相組成が微量に
変化して、NRMの感度が変わるのではないかと思う。

イナートシルやTSKはグラジエントの安定が早い。エンドキャッピングが甘いカラムは
イニシャライズが早いと痛感しています。
あとは、アトランティスやハイドロスフェア等のカーボンコンテンツを
少なめにした極性化合物対応カラムも０％→１００％のグラジエントの
イニシャライズが早いと思います。
モノリスもいいですね。（テーリングする由縁かもしれません）

>>214
Ｗ社はここ数年で社員を３倍増したと聞いてる。そのうちＳ社からも３人移ったとか？
Ｓ社の泣き所は元々希望して入社した本業でなく、嫌々クロマト事業部に入った人たちが
じたばたしていることか。
不愉快な他社比較データで販売するＳ社、嫌いなのは私以外にも多数いるはず。
Ｇ社、Ｔ社、Ｓ社、Ｎ社、Ｙ社・・・知っているだけで６人も。
------------
この表現を読み取ると、Ｓ社嫌いですか？
ＳＨｉ堂をフォローするわけではないですが、他社比較がないとなかなか
違いがわからないので参考になります。
だだ、比較データは参考値とするほうがいいです。
なぜなら、分析条件が変わると、ぜんぜん違ってくるから。
都合のいいデータという言い方もあります。
私は、いろいろな情報を勘案すると、Ｌカラム、ＳｕｎＦｉｒｅ、カプセルパック、
が使いやすい３兄弟と思っています。

Inertsilシリーズでは、でっかい細孔径のせいなのかどうか
ODS-2が以外な分離や安定性を見せてくれるので好き。
ODS-3になって、なんかフツーのカラムになっちゃった感じ。

>>214
Ｗ社はここ数年で社員を３倍増したと聞いてる。そのうちＳ社からも３人移ったとか？
Ｓ社の泣き所は元々希望して入社した本業でなく、嫌々クロマト事業部に入った人たちが
じたばたしていることか。
不愉快な他社比較データで販売するＳ社、嫌いなのは私以外にも多数いるはず。

●非常にメーカー事情に詳しいですね。
　私が聞いた話では、Shi社はECDが得意な京都の会社を買収したので、
　切りたくても、Shi社の企業ポリシーとしてはできない状況になっているということ
　ですが、正しいでしょうか？
　Shi社の最大のターゲットはW社であるとも聞きました。　

板橋のＰ社のアパタイトカラムとかどうです？
用途は限定されますが。

>>223
アパタイトやジルコニア等の新基材は、ルーチン化するにはまだまだ
時間がかかるよ。シリカのように長年の経験とノウハウにより、
より少ないロット誤差を出せるところまでいけるかだよ。
板橋のP社は知らん。どこなの？　理科大の中村先生系？

それよりも、フェノメネクスのGeminiやウォーターズのXBridgeの方が、
面白いと思うよ。
あとは、モノリスだね。

>>223
ペンタックス？
クロマト基材になるの？　粒度分布がポイントかな？

>>223
うーん、基剤開発は期待したいが、そのとき、同時に充てん技術も
確立しないとだめですね。よく、学会であるメーカーの研究員に、セミミクロカラム
のことを質問すると、その方は、壁面効果で理論段数が下がると言うから
呆れるね。
充てん技術がないことの言い訳ジャン。
ちなみに、そのメーカーは充てん剤は自社で作り、充てんは関西でしれるよ。

>>>226

それもS社？

Shim社がPrep新製品出したぞ。
W社攻撃すごいよ・・・

板橋のＰ社とは旧旭光学です。
>>226
＞充てん剤は自社で作り、充てんは関西
初耳です

関西と言えばY社

>>229,230
Y社は自分のところのカラムしか詰めていないはずだよ、
分取についてはＫ都クロマトという会社を買収したけどね。

モノリスだと、W社が言うスラリー溶媒充てんによる問題点（充てん密度の変動・カラムの耐久性低減）
がないはずなのに、何で普及しないかなと考えたことがあります。

分離選択性と塩基性化合物のテーリングとMS用カラムへの対応が課題かな？？？？

10年後には、モノリスが普及すると勝手な予測当たるかな・

>>229
別に驚くことないのではないかと思います。
カラムメーカーは、空カラムとシリカゲルはドコドコベンダーから供給→合成は自社で製造→充てんは他社に受託が
普通ではないでしょうか？
外資はわかりません。

ウッチー：2006/03/16(木) 09:47:01
>>145
えー、それは、３つのバッチに間違いないけど、ブレンドしていると思うよ。
とあるメーカーから聞いたことがある。だから、その３バッチでバリデーション
を取ると絶対痛い目にあうよ。きっと、その後、都度、自社の試験規格に
合格するバッチを探さないといけない羽目に。

これって怖いね。
お客に迷惑かけるね

　　　　　　　　　　　　　　　　　　 . ． ---　．.
　 　 　 　 　 　　,_-──‐,.-＜´　　　　　　　 ｀＞- ､─ ─-_、
　　　　　　　　　| ::孑７>' 　 　　　　 　 　 　 　　　 　 ヽﾔ千::│
　　　　　　　　　t :::／ ,　　　　 ,　　　 　　、　、 　 　 　 ヽ:::: ,′
　　　 　 　 　 　 ∨ ,./　　/　 / 　/　ヽ　　l.　 ヽ　ヽ 　､　 V､
　 　 　 　 　 　　/ 〃 ,　/,. / !　, !　//リ , !　 ｌ | ｌ　l　　l 　 い
　　　　　　　　 / /,'　,l　ｌ ｌ |　l　ｌ |　| ｌ,' //　　ｌ ｌ |　|　　!　　! l
　 　 　　　　　,' / l　l ｌ　| | |l. l　| ｌ　l./// ! l. //ｌ ｌ　l. l　|　　l. | 　　　糞　ス　レ　た　て　ん　な　よ
　 　 　　　　　!/ │ l |　ｌ Lｌﾚ^ｰl.」_ムｲ」_ＬK/-ﾚ'ｰｆ ,' ,１ 　t. ｌ 　　　　プギャーーーーーーーーーーー
.　　　　　　　 ' /⌒ヽ l　ｌ |,.-＝=､、 　 　 ,.=＝-､_// / ,.　/　ｆ_,-､_
　　　　　　, -‐ｆ　　　い.」_ヽ　,,, 　 　 ､ 　 　 ,,,,　// / /　/__/メ-ﾍ._)、
　　　 　 〈　　 | 　 　 t＿, ﾄ'._ _ 　 ｆ´￣｀I>、 　 'z'_/＿∠ｆ､ト′　 ｌ>lｺ<!
　　　 ,-､ﾉ,.-‐ ! 　 　 ,ﾞ-､｀ゝ､ ,!　 | 　　 　 | 　　∠ト＞-`‐´─-,　‘ﾒ.K’
　　 / 　 ｆ:::::::, ﾍ　　/　　ヽ:::::l. 〉‐'￣ヽ　 ノ　イ＞'´ ,. -‐─‐ - L　{.ｌリ
　 ./ 　 /::／ｌ　　ヽ | 　 　 ヽ::ヽ‐t 　 　ﾞｒ＜ -／´￣`ヽ‐- 、　 　j.　｀′
　 L. _/::::{　 l 　 　 t＼ 　 　ヽ::|/ﾋ.ヽ　_レ'-く. 　 　　　|こ _　‐- L
　 ｀) {::::::ﾊ 　ヽ、 　 ヽ　　 　 l::l ﾉ　　‐l ‐-o､|￣`　　/-_─_ - ．ﾉ
　　ゝヽ:::t　ヽ. __ヽ. r j､___ ／:::ﾘ　　　,.ゝ∠ ｲ‐　／￣ヽ.‐- ､_/´
　 　 ＼ヽ＼ 　 ｒヽ二.ィ :::::::::_/ 　 　　/ l.| l. 　/;! 　'´　　ト､::ヽ
　　　　 ヽ >::`‐::‐':::::::::::::;.ｲ´ ,ゝ,-‐ァ′ハ `ｰl:{ ｀i 　 　　l. ｌ:::::}
　　　　　　　ゞﾆ７ｰr─'ｽ`ヽ　く ∠、 /`iTヽ　!:::Yゝ.＿ ノ ﾉ:::r’
　　　 　 　 　 　　　`T´‐|　_jー､｀ｰ'メ　′ ﾊ‐ヽ::｀` ｰ‐ '´:::ノ
　　　　　　　　　　 　 〉 , ´ 」/］ lヽ/　ヽ.　/ 　Ｖ{::｀､￣￣

食用ネコさんすごーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーい。
かっこいーーーーーーーーーーーーいです。

あー、面白いカラム出ないかな？？？？？

So,長江さんのところ、本格的に活動始めましたね。
野村とバッティングするHILIC等、動向注目です。

ところで、韓国は犬を食べますが、知人に聞きましたが食用だって。
5月の連休に行ってきます。初の犬に挑戦してきます。

追加：
鳩は食べたことある。（これも食用かな）
バンコクの郊外では、普通にメニューにあります。

さらに、熱帯魚、これは、超ーまずい。
でも、タイでは、これが接待だって

>>220
Ｓ社流に説明するとうちは40歳台対象の保湿剤を造っているし、その購買層に売ってる。
なのに20台で使用されて肌がベトつくデータを配布するのはルール違反でしょう。
わたしは古い人間なのでＳ社がこの分野に参入してきた当初各社にお伺いで
情報収集して頭下げて来たことも知っている。わたしも好意的に受け入れ教えた。
しかし少し前にＳ社複数社員が、いろいろなお客さんに対して
上場しているカラムメーカー以外で生き残るのはＹ社ぐらいじゃないですかね、、
中小企業は信頼性低いからダメです、、、
と話していたのを知ってわたしの怒りのピークはいまだにテーリング。

>>239
ＳＨＩ堂社さんのオゴリなんでしょうかね？『Ｙ社以外残らない！』
との言い方は、すごいですね。
でも、ＳＨＩ社は５０００億円の売り上げあって（さっき、調べたよ）、カラムはどのくらいあるのでしょうか？
たぶん数億円もないと思います。おそらく社内では趣味（宣伝）でやっているのでは
ないでしょうか？本業が傾いたら切られる運命のような気もします。Ｋ王さんが
Ｋボウ買収したので、今後の勢力図変わるような気がします。私は理科大出身ですが、
ＳＨＩ社のクロマト大将も、もうすぐ定年と聞きました。

間違いなく数億円もないでしょう。一説には３億円？
Ｔ社が100億円規模、元祖Ｓ社も数十億円でこれだけだしても本業と比べると
微々たる部門で旧東圧やｲﾋ社のように切られる可能性も全くないと言われています。
こんなとこで悪口言っている嫌なオヤジで終わりたくないので
Ｓ社が生き残るにはお粗末な装置から撤退して、カラム専業として
そして国内のどこかと協調路線をたどらないといけないように思います。
業界全員を敵に回していいことはないですよ。大将さん。

>>241
Ｎスペースのことか？頑健性という言葉を隠した装置＊＊＊
これを撤退しない理由は、大企業のプライド？それとも儲かっているの？
なんか不思議だよ。外資だったら即撤退か転売だよ。
カラムは確かにいいカラム。と思う。
で、どこか、協調してくれるメーカーあるのかな？
Ｔ社？　Ｇ社？　Ｗ社？
Ｗ社が提携したら世界中で売れるかも。

でも、

今日、ある知人と最近のカラム分析について話をしました。MSが普及してジェネリックメソッド
が一般化したという話になりました。ジェネリックカラムセレクトもできたらいいね・・にも
なりました。カラムのジェネリック化ができたらすごいとは思いますが、はたして、できるのでしょうか？
カーボン率、残存シラノール量、ポアサイズ等、パラメータが多くて理論化できないと
いう結論になりました。なにかいい方法ないかな？と思って、それ以上のアイデアは出ませんでした。
悩んだ一日でした。

立体化合物と平面化合物の選択性を示唆するためにオルトターフェニルとトリフェニレンの分離係数で評価することがよくある。
しかし、異なった立体構造のケースや分子量が異なる場合、この評価がそのまま使えないと思います。
メタボノで使う多変量解析は使えるような気がします。

244の評価法について、

この実験で、１つパラメータが加えると面白い結果が出ると予想します。
別の系で経験したことがあります。
それは、カラム温度です。低温と高温では結果が違うと思う。

>>240

大手企業でもナカ○イとか東京○成と同じ売上げ水準の会社もいるぞ（ ´,_ゝ｀）ﾌﾟｯ 　
何処とは言わんが化粧品会社なんかその最たる例( ﾟ,_ゝﾟ)ﾊﾞｶｼﾞｬﾈｰﾉ
こういう会社は有名でも「負け組み」の部類に入るぞ（・∀・）ニヤニヤ
最終的な役職や昇進も本業と比べると悪く、事業撤退も完全否定できない(・ー・）ｵﾜｯﾀﾅ･･･

>>246
内部事業に詳しいですね。S社の方ですか？
本業・ＮＯＮ−本業という考えは、個人のモチベーションではないでしょうか？
どこに配属になるかは本人の意思では決められない部分もありますので、その
部署で最大限に仕事とするのが大事ではないでしょうか？

>>事業撤退も完全否定できない(・ー・）ｵﾜｯﾀﾅ･･･
このあたりは大企業の宿命と思います。A化成のアサヒパックはいい商品と
思いますが、彼らは撤退して商権を他社に譲ったように、こういうことは
ありえますね。

こわいです・・・・・
シリカゲルのベンダーは零細だよ。
D社はワールドワイドだけど。
それ以外は不安。
もしもがあったら、カラムメーカーは・・・

ちがうＤ社のバックには、大企業のA社がついている。
これ、意外と知られていないぞ・・・・・

カラム･充填剤売上げランキング

106　ＴＳＫ
----------------優良大手の壁
36　　ＹＭＣ
32　　ＳＤＫ
15　　ＤＡＩＣ
14　　ＣＩＣＡ
12　　ＤＡＩＳ
12　　ＧＬ
----------------大手の壁
8　　ＭＣＩ
7　　ＳＣＡＳ
6　　ＮＡＣＡ
5　　ＳＭＡＺ（ＳＨＩＮ）
----------------事業継続部門
4　　ＳＥＫＩ
4　　ＨＩＴＡ
3　　ＳＩＳＥ
2　　ＷＡＫＯ、ＴＣＩ，ＣＥＲＩ
億円単位、国内外全売上げ、2005年調査
ちなみに海外勢の国内売り上げ
23　　ＷＡＴＳ
7　　ＤＩＮＸ
4　　ＡＧＥＬ
2　　ＢＩＯＬ

>>250

Thank you so much for your excellent research.
Would you give us these data source?
I think these are data of Yano economy.
Is that correct?
I'd really appreciate it if you could inform the details of an initial of the company which you introduced to us.

>>250
名古屋の会社が発行している”アール＆ディー”みましたが、
その数字とも違いますね。
ところで、この数字には、逆相カラム、ＧＰＣ、ゲル単体、キラル、受託分析等が
混在していると思います。
逆相ランキングは以下でないですか？
１：Ｇ　、２：Ｙ　、３：Ｗ、　４：ＳＨＩ、　５：Ｔ

I hope that a new product will be released by columns companies.
In particular, I'd like Y-company to do their best.

>251.252
一般的にR&D、矢野、富士が有名ですがこのときは大手金融企業の調査部門に依頼しました。
数字はTSKがかなり大きくなりすぎている可能性は高いですが、それ以外はそれほど的外れでもないと
予想しています。なお受託精製･分析は除いているそうです。TSK成功は80年代から欧米に販売法人を立ち上げ
海外戦略に成功したこと、参入すくない臨床系ゲルも当たった。SDKは大手ハードメーカーにOEMが成功
さらに海外販売をWTSに任せたこと。YMCも80年代から米国法人を設立注力し、さらにWTSに米国法人を売却したこと
DAICは競争が少ないキラル分野専門に特化したことなどが記載されています。
日本での順位とかでなく、世界的な規模で考えないと生き残れません。

>>254
説得力のある内容に感動しました。
日本でチマチマやっているメーカーはダメということですね。

>>254
でも、世界で一番売れて売るのは、ＰＨ社じゃない？
特にＥＵは一人勝ちだと思うよ。ＬとＧで
ＡＳＩＡでは、ＫはＣカラム、ＣはＫカラムかな？Ｘもそこそこ。
でも、ＵＰカラムの今後が注目だよ。

最近、日本もアメリカ的になってきたと感じます。
先日、Ｚカラムのカタログを見たところ　Ｚカラム　ｖｓ　Ｕカラムと
記載されていました。
以前も、ＳＨＩＭ社が　Ｇ　ｖｓ　ＸＭＳ
さらに、Ｗ社が　ＸＢ　ｖｓ　Ｇ
でも、各社が競い合ってレベルアップになるなら、いいですね。

どうせチャンピオンデータなんだから似たり寄ったりなんだけどね

EICOMのＥＣＤ使ってる人いますか？

はーいいいい。。。。。
使ったことあります。感度抜群でした。
カテコールアミン等の極性化合物を水系リッチ移動相で分析すると
たぶん、感度は日本一（個人的には世界一と思う部分も）。
スペック忘れましたが、セル構造・セル容量や電極の材質等が他メーカーと
異なっていたと記憶します。あと、彼らは自前のＯＤＳカラムも
販売していて、これも自信作であると言っていた記憶あります。
ＫＥＹは金属不純物が少ないと言っていた記憶が・・・
京都のＭ部長さん（まだいらっしょいますか？）に言われたことがあります。
（今の最新カラムは金属についてはどこのメーカーも少なくなっているかな。）

でも、ＥＣＤの問題点は、バリデーションが取り難いとは感じています。なにせ、セルが
汚れてきますので。（感度低下につながる）
定量用として使う場合は注意が必要かと思います。

>>258
チャンピオンデータでいいじゃない。
自分たちは時間がなくカラム間評価する時間がないもん。
でも、紹介されたデータには、突っ込みいれるようにしています。
『ギ酸でアミトリプチリンの比較？？ふーん・・・
　酢アンで他の化合物ならどうなの？』等

261つづき

ごめん。よく見かけるのは酢アンまたはリン酸BF／メタノール系の
移動相が多いみたい。メタノールはプロトンを供与する溶媒ですが
授与するタイプのMeCNだと分離状態も変わると思うんだが。
特に塩基性化合物の場合、この比較データが溶媒の違いで結果が逆転する
ことない？かな？なんかわかる人いる？　

>>262
カテコールアミンの分析でなんかそういう問題にとっつかまったけど
何年も前のことだから忘れた。

カテコールアミンはECDで一発決着なのに安定性悪くて困るね。
結局MS/MSでデータ取ったけど、カルボン酸ついたやつは苦労したよ。

>>263
そうなんだよね。いまさらカテコールアミンをECDはないよ。
MSでできるもの多いから。
ECDは今後どうなるのだろう・。・。・
たぶん廃れる運命でしょう・。・。・。・　
−COOHついたやつは・・・とは、両性だからということ？
ポジ？ネガ？でやったの？　pH条件は？

モノリスが面白いと思う。
M社のSE−さんがいっしょうけんめい布教活動しているのがわかる。
がんばれ＊＊＊＊＊＊＊
おもしろいカラムなんですが、なんで普及しないのかな＞＞＞＞
シラノール活性？　ロット間差？
わかりません。

>>264
移動相にギ酸アンモ使ってAPCIポジティブでアンモニウムイオン付加体がポジティブイオンとして検出されるという
超びっくりで検出できた。定量性はないです。

>>259

結局、質問の意味が分からんぞ！！
意味の分からない書き込みは気になるのであなたの思うところ教えて頂戴・・
ECDを検討中なの？それとも何？
今、EさんはUSに活路求めていることは聞きました。
がんばってほしいです。　

今日昼休み、会社で、いつものようにコンビニ弁当を食べながら
Google検索していたら、おーと、驚いた。
Tさんから、バネ入りカラムが出ているのを知った。
何だこりゃと思ったが、アキシャルコンプレッションとＯＢＤを
意識したものと思われる。
考え方は面白いが、ベット安定性は本当にいいの？という感じ。
各社、いろいろ考えるねーーという感じーー

>>264
カテコールアミン、蛍光法は？
高濃度のアルカリとかが難か。

>>269

蛍光ね、使いにくいですね。感度はいいけど。
汎用性がないし、ラベル化は煩雑だし、これからは、主流に
ならないね。それと、今流行りの超高速LCに対応できる耐圧性のあるセルは
開発できないでしょう・・・
アミノ酸くらいかな？

セル張りあわせじゃなくて成形後研磨すれば良いんじゃね?

えーできるの？　どこのメーカーのセルもUVより耐圧性ないよ。

突然ですが、有機酸塩の測定方法誰か教えてください。乳酸ナトリウムの検出をしたいのですが、、、
マトリックスはメタ/水です。

モノリス分離悪すぎ。ショートカラム使ったほうがマシ。

セルの断面丸くていいんなら耐圧セルになりそうな希ガス
(一部平面化研磨も含む）

乳酸Na、食添だよね。海事研や日食等でやっているね・・

>>275

なんで、そげんに蛍光にこだわる？もしや、超高速LC用？
MSの普及で蛍光は辛いね。

>>274
そうねーーー
でも、私はいずれモノリスの時代が来ると信じています。
このカラムを甘んじている会社は５年度には『しまった！！』と予言します。
どこの会社も言わないけど研究してるみたいよ

だいたいオマイラ(・∀・)!!
マスマスとマス掻き過ぎなんだお！

ますます、ますますが普及して、ますます感度アップして、ますます、ますの本来の感度(イオンサプレッション=０％）が
でるようになった現在です。
忙しくてます掻きすぎできない

ますます、ますますが普及して、ますます感度アップして、ますます、ますの本来の感度(イオンサプレッション=０％）が
でるようになった現在です。
忙しくてます掻きすぎできない

MSと言えばもうすぐASMSです。そしてHPLCも。6月はUSでMSとHPLCの学会があり、
７月になると滋賀でBMSがあり。学会花盛りだよ。新製品や新技術の発表期待
したいところです。

【ＡＳＭＳ情報】

ＳＥ社さん、ＵＰＬＣ対抗品発表するそうです。
Ｗ社、Ａ社、ＳＥ社、Ｊ社・・・おそらくＳ社も出すと思うので、
超高速分析時代に突入だ！！。1分間分析が当たり前の時代に＃＃
いずれ、10秒分析時代になるかも・・

某社の超高速ＬＣにはうちのカラムがいいと宣伝している会社の話を
あるところで聞きました。えーですが。

>>283
ところで、ＳＥ社ってどこ？
Ｓ津はもう開発は済んでいるようだ。

>>284
超高速LCカラムって粒子小さくして段数あげているからやっぱり圧無理あるみたいです。
知り合いがいうには５μくらいのシリカのつもりでがんがんやるとカラム圧上がりやがてピークめためた
各社装置はできても使えるカラムでないね。
S津がカラムだせるわけないし期待薄！

>>285、286
ごめんなさい。TEでした。元の原型はサイベーヤーとか？いうやつと
聞きました。
S社は出すでしょうね。大御所ですので。
カラムメーカーはU装置に合うカラムを開発すると思います。
わたしは、いずれ、１um以下に突入すると予想します。

HPLCってなんですか?

カラムすれになってる・・・。

>>288
ハイパワーロリクラブでしょうかｗ

>>290
じゃー、LC/MSやELSDは何じゃいか？

>>287
U用の絡むって、絡む専業メーカーがおいそれと作れる物じゃないと思いますけど。
高背圧に耐えられるように外装もエンドフィッティングも各社独自仕様でしょ？
それに高背圧で溶媒を流して安全ですと言えるレベルにするのは容易じゃないです。
Jさん去年の分析展で装置を出しましたが「カラムは開発中です」と言ってましたし。
専業メーカーにU装置は一種の囲い込みだし、どこも危機感持ってると思いますよ。

>>291
ロリクラ/マンスジと ｲｲ!(ﾟ∀ﾟ)LSDですね

>>292
T社さんがどんな製品を発表したか楽しみです。

　　　　　　　　　　／￣￣￣｀⌒＼
　　　　　　　　　/　　　　　　　　　　ヽ
　　　　　　　　　|　　_,＿＿＿人_ 　 .|
　　　　　　　　　ヽ|´ ┏━　━┓｀i /
　　　　　　　　　　|　　《･》　《･》　 | 　　
　　　　　　　　　(6|　　　,(､_,)､　　|6)　　　Ｈ　Ｐ　Ｌ　Ｃ　も　無　い　の　か！
　　　　　　　　　　ヽ　　ﾄｪｪｪｲ　 /
　　　　　　　　　　　ヽ　ヽニｿ ／
　　　　 　 　　　／i/ l＼ ー .ｲ|､
　　　　,.､-　￣/ 　|　ｌ　 ￣ / |　|` ┬-､
　 　 /　 ヽ.　/ 　 　ト-` ､ノ- |　 l　　l　 ヽ.
　　/　　　 ∨ 　 　　l 　　|!　 | 　 ｀>　|　　i
　 /　　　　 |｀二^>　 ｌ.　　|　 |　＜＿_,|　　|
＿|　 　　　 |.|-<　　　 ＼ i　/　,イ_＿__!／ ＼
　 .|　　　　　{.|　 ` - ､ ,.---ｧ^!　| 　　 |￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣l
＿_{ 　　＿__|└―ｰ／　￣´ |ヽ |＿__ﾉ＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿_|
　　｝／ -=　ヽ__ - 'ヽ 　 -‐　,r'ﾞ　　　l　　　　　　　　　　　　　　　　　 |
＿_fﾞ/／￣￣　　　　　＿　-'　　　　 |＿＿＿＿＿ ,. - ￣　＼＿＿__|
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＿__`＼ ＿＿　／　　　　＿l -￣　 l＿＿_　／　　　, /　　　 　ヽi＿__.|
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＿＿＿＿＿__l　　　　　　 -ヾ￣　　l／　　 　 　　 　l|　　 　　　 |＿＿_|
　　　　 ｀ー一'



たぶん、10年後にはHPLCは死語だよ。
頭のHからUに変わるね。ただし、Uのあとに、PかF等がつくかは、普及させた
メーカー次第だね。UPLC？UFLC?　etc・・・・・

>>292
そのカラムメーカーですが、大変な危機感を感じています。
米国経由でUPLC用を入手したところ、ｶﾗﾑ設計､充填具合､粒度分布に驚愕しました。
熱意のある方はぜひ実物を見てください。同じく入手したUFLC用とは別物です。
評価するﾊｰﾄﾞが当社にないので残念ですが、見るだけで今後の方向性が理解できます。
このままでは４０年？前にこの巨大なHPLC市場を開拓したW社が、自らHPLCを捨てて
新しい市場を独占しかねないように感じます。しばらくA社、TE社、国内S社にあの充填剤が出来るとは思えません。
ここからが、日本のカラムメーカーの力の見せるチャンスではないでしょうか。
非常に高いハードルですが、W社に負けたくないものです。カラムだけでも。

残念でした。
まあ、日本に実力でしょう。テレビの解説見ると『勝ち点取れるチャンスあったので惜しかった』
と言いますが、外す柳沢等、シュートの精度が低い。
４年後にがんばりましょう。

バックパスが得意なFWが先発している限り勝てない

バックプレッシャーが得意なＡＪＩが先行している限り勝てない

UP装置と同じかもしれない。
過去を否定してあらたな土台を組まないと、あらたな進歩がでないかもしれない。
FWは全員リストラ。布陣を変えないDWも解散。あらたな人材探しと人材育成かも
しれない。カズのようにハングリー精神で海外でやった人間を数人作らないと
いけない。高校選手権を制覇した監督に、日本監督やらせたらどうかな・・・

UP装置と同じかもしれない。
過去を否定してあらたな土台を組まないと、あらたな進歩がでないかもしれない。
FWは全員リストラ。布陣を変えないDWも解散。あらたな人材探しと人材育成かも
しれない。カズのようにハングリー精神で海外でやった人間を数人作らないと
いけない。高校選手権を制覇した監督に、日本監督やらせたらどうかな・・・

ｍｊｒｓすると充填材はこれ以上ミクロ化しないと思う。
というのも1.8よりも小さくしても理論段数あんまりあがらないんだわ。圧が上がるだけでｗｗｗｗｗｗｗｗｗｗ
今のシリカタイプだと出してもせいぜい1.6ぐらい迄だと思う。それ以下はもうほとんどあがらないし。
だからUなりSLなりXでもそこまでだな。ただシリカというかカラムの理論（モノリスとか）さえなんとかなれば話は別だけど。
あと>>292も言ってるけどエンドフィットとフェラルだな。
あの圧に耐えられるのって今のところスウェッジぐらいしかないからなｗｗｗｗｗｗｗｗｗｗその辺さえクリアすればさらに飛躍的に早くなるんだがｗｗｗｗｗｗｗｗｗｗ

↑W社さん乙

惜しいｗｗｗｗｗｗｗｗｗｗ
水の中の人ではないんだわｗｗｗｗｗｗｗｗｗｗ

UPLCって，そんなにいいかぁ？？？

モノリスは今後どうなるのかな？？・・

>>308
生化でメーカーの人から聞いてきたけど、目立やフェノメックスはメル苦のドイツ本社と直接交渉して
モノリスを手に入れたたそうな。メル苦はライセンス契約を結んで各社に提供する意向みたいね。
ジーエロだけがモノリス製品を開発して投資回収を図っているけど売れていると聞いたことはないよ。

>>309
GのF vs MのS でわかる？

>>310
GはF野さんだっけ？あの人には前に資料をもらったことがある。
Mの気持ち悪い男？は名前しらないが。

くわしい！！！さすが。
ご指摘の方は、転職しています。

だれか、サンフランシスコ（HPLC)ネタ教えてください。
個人的にはモレキュラーインプリントが興味があります。

>>313
モレキュラーインプリントって結局どうなの？
最近、情報仕入れてないんだけど、良い論文とか出てる？

>>314
出ていないっすーね。
でもでも、選択性、高感度化のメリットもあるし。
ＬＣ−ＭＳ上で、イオン化阻害を下げるメリットもあるんではないかな。

S氏怖いよ・・・。

>>298
どなたか知りませんが、業界で話題になっていますよ。

>>
水の人が言っていた。水は水ではないことを。
わかりますか？水には複数形がない。
なので、ミズという人は英語力が○いと言われてしまいます。
アチャー（*＿*;）
（Sヅも複数形っぽいけど）シラー、、、（-_-）

Wの語源は創設者だろｗｗｗｗｗｗｗｗｗｗ
ちなみに複数形はあるぞ。水源という意味だ。
m9(^д^)ﾌﾟｷﾞｬｰ

オーツ行けなくなっちゃった。
学生時代の友達の実家に今ごろ行ったことがあるがメチャ暑かった記憶が。
行く方暑い中熱い夜を楽しんで。

来年はOKI縄だよーーーん

>>298
1.9umの会社さん、日本市場本気みたいよ。
がんばってほしいね。私はHPLC使わないから第三者でみています。
もうすぐ、ジャイマ・・・・マル十さんの動き楽しみです。

ラベル化したグルコーズを注射されて全身検査されて、１５万くらいかかる
そうです。これで癌がわかれば安いですね。
目黒区中根に豪邸持っている方が癌の告白したのが話題だけど、
これで商売している人多いよ。前処理・分取カラム・ＨＰＬＣ・ＭＳ等。
一番儲けているいるのはＳＺさんだね。
病院常駐してるもんね。

>322
○十が追従できなければ、日本のHPLCﾒｰｶｰは…((((；ﾟДﾟ)))ｶﾞｸｶﾞｸﾌﾞﾙﾌﾞﾙ

私のところに来た水の方が自慢してましたが。ゲルがしっかりしてないと
2μm以下の充填剤本来の性能を出せる充填密度にできないんだと。
水のハイブリットやらはシリカと違うんだとさ。
そんなにすごいの？

私のところに来た水の方が自慢してましたが。ゲルがしっかりしてないと
2μm以下の充填剤本来の性能を出せる充填密度にできないんだと。
水のハイブリットやらはシリカと違うんだとさ。
そんなにすごいの？

シリカはシリカなんだけど、耐圧がいるのと、カラム内での位置による充填密度の違いの話じゃないの？

>>326

充てんの仕方でしょうね！各社ノウハウがあるみたいよ。
どこがつめ方下手かも、なんとなく経験から・・・・

今でも、S秋Cさんは、スラリー溶媒売っているのかな？
あと、関西のある会社は青森のMさんのようにパッキング商売してる
みたいね。再生内面電解研磨してるのかな？
ふと思うのだが、カラム内面の電解研磨のテクは他の業界で使えないのかな？

青森の方はこの業界ではタブーの話です。
一人で悪さしているだけだから放置を・・・・・・・

サーモU-HPLC　アクセラあげ

..331
アクセラあげって何ですか？
..330
青森の方はタブーって何のことですか？
うわさでは、別の商売で県？国？から補助金もらっているそうですが、
そういう意味で放置ということ？（社会貢献してるから勘弁。？）

近年、Agが流行っていますが、みんな、抗菌と殺菌(滅菌）の
区別できているのかな？
抗菌って言葉は、あいまいだね。
さて、１，３−ブチレングリコールでカラムを保存したらどうなるのかな？？

エンドトキシン除去カラム・・・
ある？かな？
ほしい？って。でも、＊＊＊
あーあー、画期的なモノ出ないかな＊＊＊

スペルマ除去カラムが欲しいｗ

スベルマって何よ。。。。。
お教えください。
友達が原薬やっていて、エンドトキシン除去がカラムできれば商売できるかな？
なと思いました。

スペルマってお玉じゃくしじゃないのｗ？

>332
青森の方はカラム再生という名目で使用済みカラム２本から１本を再生して販売したり
サイズの大きなカラムからゲル取り出して小さいサイズを販売したり
かなり法律ギリギリのアコギな仕事をしているそうですよ
どこぞからゲル入手してきて、彼のブランドで発売していれば問題ないのですが
Ｔ社、Ｓ社、Ｙ社などの社名を使っているので一時裁判沙汰になりかけました
ま。一人ですから誰も相手にしてませんが

>>337
王水

MOTON-BUNKONOKATA??

>>337
スペルマってお玉じゃくしじゃないのｗ？

いつもwつけるんだけど、ウォーターズの人間って意味なの？？？？？？
それともワットマン？？？？？？？

>>339
おーすい、過激です。何のことだか分からねーな。

OKUBO-SOMA

W社のアライアンスHPLCシステムは，セミミクロ対応と言えますか？
やっぱりUPLCの方が安心でしょうか？

のせるサンプル量と流速は？

>>345
サンプル量は0.5μL〜5.0μLを考えています。
流速は200μL/min〜1000μL/minを予定してます。
カタログ上は，200μL/minはOKってことになっているようですが
脈流にならないか心配です。

>344
つか，W社じゃなきゃだめなの？

>>344
サンプル量が標準のままだとかなり厳しいかも。

>>347
いえ，駄目なら他のメーカーも考えています。
値引きが良かったので，第一候補にあがったのです。
他にはSD社とか考えております。

>>348
多いって事でしょうか？1μ前後で考えた方が良いでしょうか？

・液クロ装置メーカー営業
・液クロ装置卸営業(専門理化学店）
・カラムメーカー営業
・カラム専門商店（試薬屋さんかな）

このなかでどれが一番やりがいありますか？結構真剣に考えてマツ

>350
技術屋としては装置なりカラムなりのメーカーの方が
おもしろいし勉強もできると思う。

つーか，何故に営業？？

ＤＱＮ大学でＨＰＬＣ使っていますけど研究職は絶対無理

>>349
SDって、NS？　ASはいいですが、さてさてあれあれ・・・・・・・

>>352
DQN？

>352
DQN大学でも，カラム屋なら研究に取ってくれるのジャマイカ。

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分光さんですか・・
HPLCは売れていますね。

これ、すごいーーーーーーー



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少し前学会付設展示会で分校さん自ら告白していたけど
「ＨＰＬＣはかなりダウンサイズして、今は分光計がメイン」とな

>>359
やはり、そうでしたか？
分光計は安いから商売なるのかな？
XLCは分光さんも扱えるのかな？そうすれば、WatersのUPLCの対応馬として期待できるけど。

安いのと性能もよく知らない客にはパーキン、サーも、島津と張り合える
ぐらいのがあるそうです。ＸＬＣはまだ未完成ではないでしょうか
正常に稼動しているのを聞いた事がありません。中村先生にも聞きました
はやくＵＰＬＣ対抗馬が出てくることを希望しています　そうならないと
ＷＡＴＥＲＳの一人勝ちでわれわれカラムメーカーが衰退しますよ

uplcなんて一時のブームじゃん　カラムの内径細いから詰まりやすいし
圧力高いから　カラム劣化早いし　カラムの種類少ないし
汎用性低いよ
高圧力に耐えられるように組んであるから
配管一度取り外すと新しいのにしなきゃならないし

>>362
あのーう、ちょっとよろしいですか？
フェニルやRPというのもありますよ。
そして、○○ーーーー話も聞きました。
あのー、注入量たくさん入れていませんか？またー、HPLCと同じ使い方
していませんか？結構、馴染むと使いやすいかも。
で、このブームの次はどうなるの？やはり、SHIのPや、WのAや、AのH
に戻るの？
モノリスUPLCになるの？

>>361
あのーう、ちょっとよろしいですか？No.2
中村先生はUPLCを使ったことないと思います。
私が100台、UPLCを中村先生に寄付しましょうか？
10億円ですね。・・・・

362ではありませんが。
UPLCなんてブームでしょ？

水のセールストークに乗せられてるだけ。
RPのカラムなんて使い物にならない。

>>365

ブームとは思わないですよ。そんなに売れているんですか？
SのPが一番売れているんではないでしょうか？

RPカラムはG社とW社とも使ったことがありますが、化合物のよって挙動がちがった
記憶があります。フェニルとも違うような感じかな。A社さんはこのカラムでセカンド
チョイスのNo.1目指すと言っていたと思います。各社の耐久性はわかりませんが。

３６５
＜＞＜＞　課題は保持だな　＜＞＜＞

ぽーらーの？

水が一人でよがっているだけと思っていましたが
最近はうちみたく弱小メーカーにまでUPLCで使えるカラムないのか
と電話がちらほらきだしました　おまけに鯵とか分校まで真似事して
理論だけが先行してるような気もしますが

ただ流れはこの方向で間違いないので、否定できません　
お客さんと話す時も　ああそんなんありましたね〜で誤魔化しています　orz

どこか1,5ﾏｲｸﾛ＆耐圧2000�sのODS作って水の鼻あかしてちょ

しまつ”もやっとこさ類似品を発表しましたね。
でも、カタログの作り方がイマイチ…。
アピール力は水の方が数段上かなあ。

水がPITTCONにUPLCだしてハヤ3年でしったけ　
しまつさんもUPLCに近い真似事ですか　それともどこかに1.7ﾏｲｸﾛ作らしたのか
これは装置屋の仕事ではなく、われわれｶﾗﾑﾒｰｶｰの仕事だと思うけど
ｴﾁﾚﾝ架橋に対抗して蜜菱か糖槽か召電ガンガッテオクレ　この3社しかないYO

つーか，水のカラムが良いんだったら，
なぜ，他のカラムメーカーにまで
「UPLC用のカラム」の問い合わせが来るのか。
水のが使用に耐えないくらいひどいのか？ww

装置も何かとめんどくさそうだしなぁ・・・
一時期のブームの希ガス。

ＵＰＬＣがいいかぁ？？疑問？だれか使ってる香具師、実情教エロよ
だいたい水もまわり敵ばっかりだし、引き抜きあたりまえで、技術を自慢してるし…　　

水が公定法採用に強いのはあまくだりの政治力だけだろ　そんな会社はすでに崩壊じゃ！

水・水・・・だらけだよ。
SSSSSSの時代は過去？？？？？？？？？
水の弱点は水だって。あー、おやじギャクに。
昨日会った情報つーーーが偉そうに言ってよ。
水は水を顧みないって。R-R-soを打ち抱いているみたい

>>373
あまくだりですか。そんな人いないのではないでしょうか？あなたはサンプル前処理を
ご存知ですか？固相のノウハウがあるから、その後のカラム、MSが生きてくるのではないでしょうか？
前処理を持たないカラムメーカーの愚痴のように聞こえますが。

>375
水の中の人，乙

>
376

Uは静観です。XLCやA社を期待。あとSHIM
あなたはNSを扱うような気がする。

UPLCはあるけれど、MSはなんか弱い印象をうけてしまうね、
機器は良いのでしょうが・・・・・・・・・・・・・。

>>378
やっぱ、MS（MS/MS)は海老さんの独断ですね。
が、非製薬は競争激化していますよ。
味、水、温度、もちろん海老も・

マルジューさん、あさって、お披露目？

・・・・・・
飴つかみ取りはすごい。。。。。

おまえらのためにＰＣ組んでやったぞ

ttp://pcweb.mycom.co.jp/news/2005/07/28/004.html

>>382

液クロかよｗｗｗｗ

>>382
違和感無くて禿ﾜﾗｗｗｗ

水のＡCはすごい。ハードもカラムも新展開するみたい

T???

分離パターンの多様性が課題かな。

>>３８７

分離パターンの多様性というレベルの分析したことありませんが、
どんなことを言うのですか？アミノカラムとかイオン交換カラムとかを
言うのですか？　あるいはＨＩＬＩＣ？

GとSが業務提携した話を昨日知りました。
Sには、GLCという子会社がありますが。

ＧＬＣが必要なくなったか・・・？

情報速いね。

Pheじゃ売れないのかな・
Gブランドはうれそうだもの。
SのP売れているから、Inは売れちゃうよ。

あとはYの動向ですね。

逆にＧはPheのモノリス売りまくると。
ＧはＨにもＩｎ出してるな。どうする気だ？

>>394
Ｈを見切ったのではないか？
Ｈでは売れないから
ＭよりＰｈｅのモノリスのがいいのかな？

>>395
かもな。Hは今のMSが売れなければHPLCごと撤退という噂もあるし。

ＷａやＳｈｉが脅威に思っているんじゃないですか。
特に、Ｗａは。（＞−＜）

ＧはＨにすがりついて大きくなった企業である
売上げ停滞しているからと言って競合Ｓに移るなんて、よく言われていたＧの社風
せっそうがない、そのもので唖然としています

Ｈってたいしたことねーじゃん。
乗り換えるのはあたりまえじゃねーの？

>>399
そうだ。そうだ。
Hは大企業ですがこの業界でのシェア少ないし。
Gの選択は正解です。

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　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（　´∀｀） ／　＜　ここに「age」（半角）と入れると
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（つ　　つ　　　　|　スレが上がりません。
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素人的な質問で申し訳ありません。

定量分析で，検出限界ってどお出すんですか？

さっぱり分からないのです。
検量線の切片？
MIN AREAを検量線に代入？

もし良かったら教えて欲しいっす。

http://www.an.shimadzu.co.jp/support/lib/lctalk/talk-s7.htm

http://www.waters.co.jp/application/category/pharm/val19.html

このあたりでどうかな。

mockery??

ＧＬＣの方と会ったので意地悪いけど質問した
今回のＧＬ＆Ｓ提携はどうよ？　「青天の霹靂だった　正直不愉快」
Ｓから理由何か聞いた？　「ＧＬが擦り寄ってきたそうだ」
Ｓのメリットはある？　　「難しい消耗品対応をＧＬに任せて巨人Ｗ＆Ａに対抗」
ＧＬのメリットは？　「売上げ停滞の打破＆死にかけＨとの決別チャンスだとな」
ＧＬＣは今後どうよ？「無くすことはないとＳから説明受けただけ」
ＳＩＮＷＡはどうよ？　　　「下請けをＧＬシフトされると衰退する」
さてＧＬとＳの思惑通り行くか冷静に観察してみましょう
あと今までＧＬに上手く利用されていたＳの大敵ＨＩＴＡＣ、ＪＥＯＬ、ＤＩＮＸがどこまでドライに
ＧＬ切るか期待したいものです

元クロマト業界人、現在某化学会社研究員報告

ＨＩＴＡＣ、ＪＥＯＬ、ＤＩＮＸが大敵って・・・。
微妙・・・。

>>405

そうですか？
ＧＬＣ社が取り入れていたＰＨＥ社製品はどうなるのでしょうか？
ＰＨＥ社も日本での市場拡大するべくＳＨＩＭＡ社と組んでいたのに。
ＧＬ社がＰＨＥまで直でやると脅威かも・・・

>>402
実際に％から薄くしていってppmオーダーの液を分析すればいいじゃん
感度、SLOPE、DRIFT値の取り方で違ってくるし、
検量線もつくらないといけない罠。

>>407
フェノジャパン設立の動きは１年前からあるぞ

知っているよ。
東洋人が全国中回っているね
いかんせん、マンパワーが

をいをい、喪前ら、「爺と○十資本提携」のHPをよく見ておじゃれ
つっこみどころ満載どすえ
http://www.shimadzu.co.jp/news/press/060915.html

＞今後相互の信頼関係と協調体制を築くことにより
つーことは、仲は良くなかったんでんな　うしし
＞大株主 1.従業員持株会､2.森憲司3.三菱ＵＦＪ4.山口銀行5.山本昭一
爺の大株主は社長や専務ばかりで、まるで中小企業なみですな　ふーん

ついでに爺のHPもひさびさに拝見するどすえ

http://www.gls.co.jp/

＞Varian消耗品の価格改定のご案内
今まで国内で売ってやったのに、手のひら返す婆さん対策でんな
＞「無機分析総合カタログ発行記念ロングラン」キャンペーン
国内での有機分析はもう未来ありまへんかな
＞EZChromEliteトレーニング
EZChromはわいのもんや、と横川騒いでるし､もう辞めたらどないかね

考えますに海外品輸入で伸びた会社が輸入元に振り回されて先行き不安になったから
○十にすがりついたのがほんまの所とちがいますか　内情詳しい方キボン
小さくても自社製品だけの会社でよかったと自己満足しておます

ありがとうございます。でも以下のことは知っていましたよ。
この騒動で儲けたメーカーも知っています。
でも
\\\\\\\
考えますに海外品輸入で伸びた会社が輸入元に振り回されて先行き不安になったから
十にすがりついたのがほんまの所とちがいますか　内情詳しい方キボン
小さくても自社製品だけの会社でよかったと自己満足しておます

>>390
いろんなとこで言われているとおりで、それはありえないことではないでしょう。
>>396
それも色々なところから漏れ伝わっている話です。
Ｈは電顕が中心で細いクロマトなどやってられないのよ、わかりますか。
>>405
よくわからんけどさ。
ＧＬＣが将来ない、というか「消耗品販売業」の意味ではむしろ無駄な会社。
今の営業の仕事は代理店開拓やあくまでＳの補助業務だから。
神話＝Ｓｚの時代だった頃は良かったかもしれんが、頭のよろしい奴がほしいから。

>>407
どちらにせよフェノメ激増はありえんぞ。
Ｓグループから見たら、憎い外資系のメンバーだもん。
フェノメから、適当にでまかせ言われたんじゃないのかな？
だいたいリピートなんて一例もないから。
>>411
漏れが聞いたのはＳがＷ対策でやむなくＧと提携したって論理。
405氏が書いたのは「Ｓ論」からの意見　

PHE最高てのは例の怪しい中国人の言い分だ

その方には十三で会いましたが、人当たりの良い方でした。

>>379
イオンとラップはどこがええんでしょか。

爺なんて、ﾄﾞｳﾅｯﾃﾓええやないの。どうせいつか消えるんやから。
他人のﾌﾝﾄﾞｼで偉そうに生きている連中を話題にするのも恥ずかしい。
世界に先駆けていち早く、高性能な分析機器を創り出すことが
存続する唯一の条件。日本じゃ○十はできっこないわな＾＾
爺ごときに袖にされた日立ガンガレ!!!!!!!!!!!!!!!!!!

>>417
がんばれ！老舗ですね。
でも、関連のＣＲＯも海老さんが大好きでＬＣも味のあるＬＣ使っているし、
どうも分析機器はフェードアウトの方向の予感です。
ブンちゃんみたく、しぶとくやってほしいね。大学にフォーカスかな・・

簡単な質問ですいません。

電気化学検出のHPLCを使っています。
作用電極を磨いていて、誤って傷を付けたようです。
アンペアが全然下がらなくなってしまいました。
これってもうだめですか？

>>419
現物見てないので誰も分からないと思うが
駄目なんじゃない？
メーカーに見てもらったら？？

>>419
わたしの経験から言うとだめな感じかな。
まずは、メーカーに見てもらったら。
あと、ECDはサンプルマトリックスの影響や夾雑成分の
影響が少なく選択性が高いのが特徴ですが、実は、電極に
負荷がかかっていることをお忘れなく。
もし、電極を長持ちさせたいなら前処理を十分にした方がいいよ。

420さん421さんありがとうございました。

電極をひたすら磨いて、
週末ずっと移動相流しつづけたらなんとか復活したみたいです。
心持ちリテンションタイムが早くなりましたが、測定は出来そうです。

>電極を長持ちさせたいなら前処理を十分にした方がいいよ。
前処理としてはUltrafree-MCで限外濾過にかけています。

最近分かったこと。
水の営業は信用できん！

>423
今さらかよっw

>>423
営業は営業だから・・・
でも何かあった？・・・
UPLC関連？　

>>424
私は、比較データばかり紹介するメーカーは
信用できん！ですが。

>>423
水に限らず営業よりも、点検や修理に来たサービスマンに詳細を聞いた方が信用できるよ。
新製品情報やら、弱点やら……。営業が語った話と、サービスマンから聞いた物が違うのはざらだから。どっちが真実かはわかるよね？

>>427

面白い話だ。HPLCやMSのことだろ。カラムやアプリケーションの話までサービス
がするのか？その会社は凄いかも。想像だが情報開示をあえてしていないのでは？
なぜなら転職して持っていかれるリスク回避？そんなことないか・・

>>427

水という言葉に深みを感じとります。何かあった？
まあーそんなこといいですね。
でも、某メーカー営業の方は詳しいですよ。大半が院卒みたいよ。
個人のレベルの問題ではないかな。

水、水ばかりでなく、島津とか日立とかも話題出そうよ。
もうーーー

>>423
シンジラレナイ！
ニチハム監督のようだ。

>429
営業部門が院卒ばかりでも、縮小著しい会社もありますから。
>430
市販されているＨＰＬＣ市場調査報告書を購入しようとして
頭の固い上層部に却下されました。４０万円もするからしょうがない。
誰か購入して、ここで概要教えてください。ＷＡＴＥＲＳの市場支配という
内容がとても気になります。
http://www.infoshop-japan.com/study/go10972_hplc.html

>>432
どこも同じ状況かも、上は対費用効果を言うから。
でもでも、わたしが知っているには、ストラテジーは各国で
ローカライズされているみたいよ。

暫く前だけれども
Waters米国を名乗る電話アンケートがあった。
他社を含めたHPLC使用状況や満足度の調査。
外人訛りが酷くて言ってる事が聞取り難くて仕方がない。
これで二回目なんだけれども
皆さんのところにも来た？

何だろうね？？

佐邊

>>371

出るよ。
S社のCPのP層にW社のE-Bを入れたやつ。

>>432

私は買う必要ないと思う。たぶんUPLC等の話があると思うが、
本当の戦略がここに記載されていると思う？ないね。
株価対策ではないか？だから買わないほうがいいと思う。
後で40万をドブに捨てたと思うよ。まずは自分たちの正しいと思うことを
推し進めるベシ。　

わたしは持論があります。他社のやり方をまねしたり他社比較をして、
他社を追い越そうというやり方をやっている会社は業界ではトップになれないと
思います。

私にも持論があります。他社のやり方をまねしたり他社比較をして、
他社を追い越そうというやり方をしない会社は業界ではトップになれないと
思います。

>>436
何それ？違うんじゃない？そんなん出ると思う？意味あるの？

>>440
そうかも。
Chief Jiangさんに会ったら聞いてみよう。

>>439
トップってどこ？シマズ？ジーエル？

>>442
水じゃね？

>>439
それは理想論ではないか。カラムメーカーの立場から装置メーカーをずっと
客観的に見ているが、独創的な技術やオリジナルなアプローチはほとんど全て
水Zから出ているとしか思えない。二位の味さえ、全てにおいて水Zのマネばかり。
トップになれなくても業界の巨人をマネていれば良い、、これは味も○十も同じ。

しかし、カラムまで水Zに色々出されて悔しいのは私だけではない。
国内の充填材開発に関わる人間は、再度襟を正して研究に望んで欲しいね。
このままじゃカラム産業も衰退しちゃうよ。

>>444

そんなにWatersはカラムまで売れているの？装置（UPLC等）は売れているけど。
GLがダントツなんではないですか？イナートシルはいいですよ。

追加です。
プロC18もそこそこ。かな・・。。。。。。・・

>>445
Watersの装置はなぜ売れているの？
UPLCは他社に無いものだから分かるけれども
HPLCはどんなところが気に入られているのでしょ？

わたしは使ったことないですので、周りの意見ですが、
信頼性（再現性等)、壊れにくい、データ処理が使いやすいetcとのこと

総合力を感じる。世界一のＬＣメーカーの所以\\

オシムが言っていた。私は有力チームのマネをしない。
日本選手にあった独自のやり方でやると。ミスしたときの個人責任を明確したい。
このやり方しているのかな。。Ｗは

なぜ水Zのシステムが売れているか？
世界中で売れてるのに今まで日本だけがHPLCﾒｰｶｰが過当競争しすぎで
目立たなかったのが、ここ数年日本のS社がやっとこ,H社ジリ貧,その他弱小ﾒｰｶｰが
弱体に次ぐ弱体化で、水Zが売れ出したのでは？
カラムと違って装置は性能差がすぐに露見するから、これからも弱小ﾒｰｶｰは冬の時代が
続くと思われる。このままでは脱落者が続出。早いところ各社事業統合したら？
業界の再編を促す規模の合併・買収が期待される。

バラで買う分には水Ｚ製品はいらないんだけどね。
ポンプ：島津
ＵＶ：日本分光
バルブとか：レオダイン
カラム：どこか安いところ

カラムは正直、会社による性能差がわからん。
ＯＤＳならどれも一緒だから安いところから買う。

今思いついたけど、ＰＣショップのオリジナルＰＣみたいに
バラで買って組み立てた方がかなり安上がりで信頼性高いと思う。

ポンプ、インテグ：島津
ＵＶ：日本分光
インジェクター等：レオダイン
配線：適当
カラム：安く売ってくれるところ
処理ソフト：自作

パーツ単位で見ればどれも実績は十分だし、何より安い

>>452
定性ですか？
微量定量可能ですか？

>>453
可能じゃないかな？
ただ、オートメーション化はできないかも。

そういや、企業が大学の研究室にオートインジェクターを売り込みに行ったら、
そこのボスに、「うちにはオートインジェクターがたくさんいるから」
って断られた、って話を思い出してしまった。

「オートサンプラー君」
「カラムチェンジャーさん」
「溶媒混ぜる君」
「廃液捨てる君」

>>454
学生に生産性求める先生は、今時そんなことさせないでしょう？
よく、分析専攻の先生はマニュアルインジェクターを学生に虐げる
話を聞くが、自分が科研費等の予算が取れない言い訳じゃない。
HPLCに張り付く時間を他の研究時間に回してほしいよ。

>>452
私なら
ポンプ:日立
インテグ：島津かSIC
ＵＶ：相馬光学
インジェクター：レオダイン
配線：適当
カラム：ﾅｶﾗｲとか和光

でも安いだけ､故障したらどこが面倒みてくれるのよ。
たかがHPLCに張り付いてるバカどこにいる？

＞＞４５７
張り付きます。ランタイムが10分ならほとんどHPLCの前に
いるのを同然です。
ペフチドマッピング等でを１Hのランタイムなら、まだマシですが・
人間の心理上、1時間以上の感覚ないと、張り付く心境になる。
その気持ちもわからん教員はバカかも

ROIとかランニングコストとかいう感性があれば、安物買い・雑多組み合わせ
はしないですね

インテクレータを使う方がまだいるのですか？
取得したデータをハンドでエクセルに入力するのですか？
クロマトはPDF化して保存するのですか？

非・今どきですね。

>>460
インテグレータで出力したアナログデータは改変不可能だから、うちでは今でもこの方式だ。
こっちにはお前らに理解できない世界があるんだよ。業者がお客様に偉そうなこと抜かすな。
文句があるならMと同様に出入り禁止。わかったな。

超高速分析装置ネタ：


UFLCって売れると思う？
Y沢さんが絡んでいるのでしょうか？
楽しみです

Ｉ社かですか。Ｓ和加工でないかな？
はたまたＹ社？Ｐ社ならＰ表示するね

>462
S社のHPみたけど小細工か付け焼刃であれではW社の宣伝をしてやるようなもの
どうせUFLCで出すならA社並みの1.8か1.9にするとかじゃないと慎重さに欠ける
W社はせっせと研究し十分にﾎﾟﾃﾝｼｬﾙ高めたところでﾄﾞｶﾝと一挙に
UPLC発売した、技術に物を言わせて他社を圧倒する押しの一手
今のままじゃS社もA社も勝てない、優勝劣敗の原則だ

元N社のNさんに頼んで1.6創ればW社に勝てるかも
P社は耐圧技術などないと思うぞ
それともY社、Ｔ社あたりで頑張れるか？

1.6まで小さくしても理論段数そんなに上がらないうえに圧ばっかり上がっていい事無いだろ。

>>465
Ｎさんならできる！と希望的に祈る。
カプセルパックとＸｂｒｉｄｇｅのテクを簡単に
取り入れるくらいだから。

あとは、I社の方もいるよ。
彼の語録を読んだことある。
彼は自分を持っている。
彼と対談してみたい。
彼はなぜYを出て？
何を目指しているのか？　
知りたい。

そうだなーーー、ダイビングしたいね。南半球あたりで・
クロマト忘れて潜りたい

どこがいいかな。
グレードバリアリーフか？
いや沖縄？

N氏の冒険？

あ〜マジそろそろ転職だなぁ。。。もう耐えられない。。。orz
今度は同じ液クロ関連でも大手企業行きたいなぁ・・・orz
まったりな東ソーや和光純薬とかダイセルとか（以下略）良いなぁ…
土日もカラム充填してるんだけど代わりいないから辞めにくいなぁ・・・どうしようorz
大学の先生にも頭下げなきゃいけないしなぁ・・・orz
転職の勉強してないしなぁ・・・orz
TOEICとかもしてないし英語苦手だけどなぁ・・・orz
どこかいいところないですか？？？

ただの愚痴なのかもしれないが煽り気味にレスしちゃうｗ
このスレでそんな質問をする空気の読めなさに加えて、
句点代わりに「。。。」と「・・・」と「…」を混在させる注意力の
なさと行末にorzを多用する驚くべき文章センスから考えると、
あなたは転職活動など考えずにカラムを充填していたほうが
幸せだと思うよｗｗｗ

>>472
京都の方！あるいは小松の方！
私が知っている情報だと土日もする会社ないと思うのだが。
もしかして売れている会社かいな。ウオーターズかアジレント
にも興味ある文面と捉えたが、

ココはいつから業界人がひとりごちる（愚痴る）スレに(ry

>>475
そう言わないでください。
たぶん、皆さんが憩いの場にしていると思います。
オーナーさん、クローズしないでね。

なに言ってんだ？

なぜに業界人のカキコミに否定的？

別に否定的ではないが，
個人を特定できる書き込みが増えたなーと思ってさ。

実は名前が出てる本人が書き込んでたら，ｷﾞｶﾞﾜﾛｽwww

いや、2chに向かってなに言ってんだ

Ｎさんは人気ですね。

gigawaros-wwwとはどういう意味かお教えください。www

>>482
1.world wide web
2.grass

>>472
土日まで充填しているとしたら京都か石川か杉並の方？
カラム充填していただけなら英語できても転職無理じゃない？

>>484
きびしー発言。
杉並ってホエアー？　ではどういうなら転職可能ですか？
マジで聞いてみました。　

GEL開発まで出来れば、どこか転職可能でしょうが
パッキング技術だけでこの業界渡り鳥できないでしょ
さいきん増員しているカラムメーカーも聞いた事無い
なお東ソーや和光純薬とかダイセルが中途採用している様子はない
ウオーターズかアジレントは国内充填場所ないので、あなたのスキルに興味ない
以前この板で誰かが貼った売上順位をみてひたすら活動したまえ
営業関係なら何処か拾ってくれるかもな

>>486
そのとおりだ！
>>472
今、瀬戸あたりにオポチュニティがあるかもよ。
3人いなくなったから。
あとは京都のとある下請け会社はどうかな。
もしやソコにいるか？

ある方曰く瀬戸は時雨れて夕波小波だそうです。
それだけＮ氏立派だったのでしょうか。

会社としてはよくないパターンだね。
もはや、日は昇らないような気がする。

「HPLC Bar」って日本じゃ買えないの？

>>490

初めて聞いた。
おーい、この間、ASに行って来たぞ。
知っていれば買ってみたよ。
会社にオージーいるから聞いてみよう。

ゴーストピークが消えねぇぇぇぇぇ！
サンプルループ変えて、ニードルポート洗って、カラム洗って
THF入れただけでなんでピークでんねん
カラム腐ってるかな・・・

>>492
洗い方が惡いとか、、、。
ガードカラム使ってたら外してTHF打ってみるとか。
別なカラムにしてみるとか？

THFが腐っていることはない？
溶離液がTHFなのかな？
なにも打たないでバルブ操作しても出る？

BHT

>>494
LC用THFが古くなったときに発する
あの甘〜い香り
あれ、何なの？
結構好きだったりする

>>495
同感。
あと、教えてください。
よく汗臭い男が好きという女性がいますが、なんでしょうか？
汗臭いとはHPLC的には何の成分になるのでしょうか？

>>496
ガスクロ屋にでも聞いてくれ

男くさいってなんだろうと思う。
音国際家庭で育ったので自覚が無い
でもおっさん臭いとは違いを感じる

でも、女9歳部屋はすぐにわかる

>>497
しばらく前に（たぶん）新聞で読んだ話。
男臭いのを嫌う女性は多いが
女臭いのを嫌う男性は少ないとの調査結果。
生態学的にも尤もらしい？

調べました。低級不飽和脂肪酸でした。
あと、汗をかくことで高温多湿閉塞スペースで
増殖する微生物も関与することも。

なのでヘッドスペースGかな？

>>493
ガードカラムは使ってるなぁ。
ガードカラムも洗ってるが、確かに汚れてるかも。

バルブ操作だけではピークでない。
溶離液は新品。HPLC用ってやつ。

ぼちぼち変えれるところが、カラム本体しかない。
高くて買えないが・・・

＞＞５００
高いとはいくらをいう？
今３万円以下でODS売っているよ。

>>501
３０万ぐらい。
昭和電工のGPCカラム。
目的は、開発ポリマーの分子量分布の測定。

>>497
>でもおっさん臭いとは違いを感じる
イソ酪酸、イソブチルアルデヒドだな。
これはLCよりHS-GC/MSのほうがいいのかもな。
あとは検知管で吸うか。

>>503

ノネナールってやつですか？

皆様へ

UFLCという製品の評判を教えてください。
やたらPRしてるよ

>>505
そう
似たようなのがつぎつぎ雨後の筍のように出てきたけれども
実際どうなの？

すいません、
僕はアンチ・マルジューなので。
パンフをほとんど見ていません。

現在学部３年生です。
実験室で時々液クロを見るのですが、色んな会社が同じような装置作ってとても興味あります。
そこで疑問に思ったのですが、ただのＵＶ検出器付きの装置で「こっちの会社がよくてこっちが悪い」などと指定する意味ってあるのでしょうか。
ポンプ通してＵＶ吸収見るだけなら別にどこの会社使っていても同じことじゃないか、とか思うのですが・・・
初歩的な質問で申し訳ありませんが、教えていただければありがたいです。
あと１９８８年初刊の［実験高速液体クロマトグラフィー]　波多野博行著 という本とかを見ていますが
当時の液クロ製造会社の名前でググッても製品が出てこない会社が多数あります。
横河北辰、医理化、協和精密、日本電子、柳本、応用分光、電化光、ガスクロ工業、コタキ、
アトー、日本精密、日本クロマト、パイユニカム、エルマ、クナウア、二光バイオ、東亜電波
バリアン、ＩＳＣＯ、ベックマン、パーキン、スペクトラフィジック、ミルトンロイ・・・
当時から今も残っている名前は日立、島津、ウォーターズ、日本分光たったこれだけでなのですか。
今流行のＭ＆Ａで吸収合併があったのでしょうか、これも教えていただければありがたいです。
詳しい方からよろしくお願いします。

車輪が４つあってハンドルがついてて高速道路走れても車は同じじゃないよね。
カタログ見てもどうせチャンピオンデータしか載ってないけど、
うちはバルブ切り替えが速いとか、うちはキャリーオーバーが極少とか
用途によって重視される性能もそれぞれ違うし、まあ改めて説明することでもないと思う。
基本的な原理は同じでも、例えばオートサンプラーの洗浄機構が違ってたり
ポンプのプランジャーの構成が違ってたりするから、とうてい同じだとは言えないはず。
さらに制御ソフトの操作体系とかはメーカーごとで結構特色あるから、複数メーカーを使える機会があるなら
いじってみるといいのでは？

HPLCは20〜30年くらい前は夢のような劇的な超高速万能分析技術だったから、各社取り組んだ。
でも実際にはそうでもなかったり、カラムとの相性とかシビアなものはやっぱりマトリクスメーカーと
協業できるメーカーとか、マトリクス部門を抱えたメーカーとか、あるいは分析請負専業を子会社に抱えているとか
安定した開発力と需要を持ったメーカーじゃないと競争に負けるのは必至。
hpの分析部門撤退とか、横河はアジレントと協業になったりとか、吸収合併撤退もあったのも事実。
事実上、Watersの規格が標準になったり、ユニバーサルコネクタが一般化したりと
普通に使うにおける消耗品での不自由は、今はほとんどなくなったし、企業史に興味があるのでなければ
別に知らなくてもいいと思うんだけど。

ああ重要なこと忘れてた

＞「こっちの会社がよくてこっちが悪い」などと指定する意味
価格、ね。
大学の機材だってタダじゃないことくらい分かってるでしょ。
カタログの値段で買うことはまずないから、販売業者との関係とかもあるしね。
研究室で研究用途で使う高価な装置を学生実習で使わせるわけにはいかないでしょ。
うちは、現役を退いた分取用HPLCが、原理と基本操作の習得のために
新しく入って来る学部生のおぼつかない手つきの洗礼を浴びる役目を果たしている。

>>508

あっぱれ！！！

私は、機器分析学研究室出身(10年以上前)ですが、
自分が3年の時こんなにくわしくなかったです。
マスターの頃も実験に明け暮れ以下のことなんか考えたことがないです。
ところで今は3年から研究室に入るのですか？

-------------------
現在学部３年生です。

実験室で時々液クロを見るのですが、色んな会社が同じような装置作ってとても興味あります。
そこで疑問に思ったのですが、ただのＵＶ検出器付きの装置で「こっちの会社がよくてこっちが悪い」などと指定する意味ってあるのでしょうか。
ポンプ通してＵＶ吸収見るだけなら別にどこの会社使っていても同じことじゃないか、とか思うのですが・・・
初歩的な質問で申し訳ありませんが、教えていただければありがたいです。
あと１９８８年初刊の［実験高速液体クロマトグラフィー]　波多野博行著 という本とかを見ていますが
当時の液クロ製造会社の名前でググッても製品が出てこない会社が多数あります。
横河北辰、医理化、協和精密、日本電子、柳本、応用分光、電化光、ガスクロ工業、コタキ、
アトー、日本精密、日本クロマト、パイユニカム、エルマ、クナウア、二光バイオ、東亜電波
バリアン、ＩＳＣＯ、ベックマン、パーキン、スペクトラフィジック、ミルトンロイ・・・
当時から今も残っている名前は日立、島津、ウォーターズ、日本分光たったこれだけでなのですか。
今流行のＭ＆Ａで吸収合併があったのでしょうか、これも教えていただければありがたいです。
詳しい方からよろしくお願いします。

本当に学部3年か！

業者のにおいが

興味持つ方向がヘンと言えばヘンだよね

>>514
そうだよね。
みえみえだからじゃない。

でも、なんで過去に振り返るのかな？？
未練あるのかな＞＞＞

>>509
>うちはバルブ切り替えが速いとか、うちはキャリーオーバーが極少とか
おっ！詳しそうね。
各社の特徴、売りを纏めて頂けませんこと？

>>516

重要なのはパフォーマンスとダウンタイムのバランスだよね。
そこまで出せる人はいないと思うけど。
買ってから失敗と思った人いるでしょ

こう言うと極論かもしれん。
W-S-Aしか生き残らんでは。

>>505
しょせん○十ですわ、水にはかなわない。
海外にデータ出すような仕事してるんなら水か味がお勧め。

>>509
>hpの分析部門撤退とか
計測機器部門がでかくなりすぎたからHPと味に分社しただけ。撤退ではない。
1999年頃この話の具体案が持ち上がったとき、ヒューレット家とパッカード家で
もめまくったらしいが結局分社化した。

>>519

マル十さんは海外でもがんばっていますよ。
D社やT社もカラムは海外で売れていますよ。

ファルマシアはいまやGEか

しかし業界人として１０年近くのオレでも知らない名前が多すぎる

基本的に知らなくてもいいと思われる。
部品の互換性情報にトリビア程度の参考にはなるだろうけど。
>>508は、もっと学ぶことが他にある。本当に学生なら。

>>520
>マル十さんは海外でもがんばっていますよ。
ノーベル賞で名が売れたから、それだけじゃないか？

PENTAXのアパタイトカラムはどうなるんだろう？

>>525

マイナーなカラムの話題は・・・
嫌いです

＞＞５４５

富山出身の田中さんのこと言ってますか？
この関連製品は売れていません
あなたは、海外での島津さんの活躍を知らないね
売れてますよ。

そうですね。
ビジネスにつながっていないノーベル賞はどうかと思います。
以前、野○先生が新聞で座談会していて、きびしい発言していましたよ。
産学一体でノーベル賞は生まれると

ＵＰＬＣが世界中で汎用化したらノーベル賞だったりして。

>>529
でも、あれって、既にある理論(充填剤のサイズと理論段数の関係)を実現化しただけの様な気がするんだけど、そうすると、その理論を発見した人が受賞するの？

Van Deemterさんが、まだ生きていれば・・・
まさか、あなたの理論でこんなに高速分析が活性化したと
本人が知ればおどろくでしょう。

>>528
その記事見てないのでわかんないけど、産業界にもっと基礎研究にも金出せと言うつもりで言ってるのでは？

わたしは見た。
ノエリ先生は、暗にタナカ先生にことを
言っていた気がする。
US研究者が絡んでいたらどうなったことやら

でも、T先生の受賞は日本の研究員に活力を
与えたと思います。近い将来日本人分析者からの受賞を期待します。

東大からノーベル賞受賞者が出ないことへの当てつけ？

＞ ビジネスにつながっていないノーベル賞
タナカは問題ないだろ
むしろコシバ先生の方が言われている気がする

UPLCだと誰が取るのかな？

>>537
平和賞と同じように、団体として水が化学賞を受賞。

お水では気に入らないね。

>>527
田中さんのあの装置のことは別として、勤務先として○十が出た以上製品以上に
企業名が有名になったと言うことだろ。

で、何が売れ筋？
TOC計が売れてるのは知ってるけど、他は聞かないな（TOC計はマニアックすぎて
どこも本腰入れてやってないだけ）。

TOCとはまたマニアック。
水関係の仕事の方ですか？エンドトキシンも
簡便測定装置あるといいな。

製剤関係の方はエンドトキシンチェックをオンライン上で
できれば生産性が上がるね。いい方法ないかあ？

最近、長江さんの動きが見えません。
元気なんでしょうか？

http://headlines.yahoo.co.jp/hl?a=20070104-00000021-jij-soci

「カラム」という筒に通過・・・（笑）

今年は何が流行るのかな？
モノリスはいつブレイクするのかな？

安価なUFLCが普及する予感。
UPLCとの戦いが見もの。

レクチンは診断薬に使われるって、
特異性がダメダメだったらどうしようもないじゃん。
なんでカブトガニ由来レクチンが使われるか考えたら分かろうものを…

って、column colled "column"…
ﾃﾗﾜﾛｽ

>>544

固相カラム？
分取用カラム？

>>544

GFCとRPの２Dかな？
またはIEXをいれた3D？

>>544

GFCとRPの２Dかな？
またはIEXをいれた3D？

アフィニティと違いますのか？

レクチンだったら糖タンパクでスクリーニングかけて、アゴニスト糖鎖でアフィニティできる・・・のかな？
抗体精製とは違うのだろうか。

で、分子ふるいをまずやるんでしょ？

タンパク精製をやってた頃はGFCより先にIEXだった。

ＷａｔｅｒｓはＯＤＳカラムでは業界ＮＯ．１のようですよ。。。
やはりこの業界ではＷａｔｅｒｓがいちばんいいのかなぁ？

ＷのＵＰＬＣに遅れをとったということで、
無理やり出してきた装置みたい・・・
やはりＷにはかなわないみたいですね

waters社員？

あえて釣られようか。
確かにウオーターズは業界の巨人だろうし、技術的にも新技術を一足先に出す力はある。
カラムメーカーの私もある意味尊敬と恐れを持って見ている。
しかし多様なカラムメーカーの裾野があって、ＨＰＬＣ市場が広がっているのを
忘れてはいけない。今回のＵＰＬＣも何処かカラムメーカーとジョイントして
順相、イオン交換など出していかないと自ら足を引っ張られるのでは。
日本はカラムメーカーが乱立しているからこそ、技術をオープンにする意味は大きい。

＞５５６
如何に先端技術をアピールしても、それを上手く採算ベースに
落とし込んだ販売をしなければ、対Ｗにはならないと思います。
とはいえ、各社それぞれの思惑もあることですし、無理やり発表も
致し方ありませんか。日本人として非常に歯がゆい問題です。
ただ、今回の革新は業界各人が自社会議で具体的な戦略を検討する際の
ヒントを与えるようなエポックではないかと思います。
なぜ日本企業が欧米の企業にさらに大きなリードを許してしまった理由や
そうした背景にある日本企業に欠如していた点、さらには
充填材分野の先端技術でビジネス上も日本企業がリードしている点を
ピックアップして、その理由を探ることなんかも面白いと思います。
（別に日本企業でなくてもいいと思いますが。）
それから技術云々の話も重要ですが、HPLCは既に黎明期の技術とは
言えないと思います。　ここまで来たら、「死の谷」の克服、
さらには「ダーウィンの海」を渡る工夫が必要だと思います。
結局は踏ん張れる企業だけが生き残り、中途半端な企業は消え去っていく。
日本の関係者の皆さんには、是非とも頑張っていただきたいと思います。

WWWWWWW
と、なぜそんなに言う。
恐れずに足らず

ＧＣスレ落ちた。
こちらに統合するのはだめですね・・・

落ちてない気がする。これだよね？
http://science5.2ch.net/test/read.cgi/bake/1013382498/

ttp://science5.2ch.net/test/read.cgi/bake/1090758397/

こっちも、忘れないで

>>562　ありがとう。
http://science4.2ch.net/test/read.cgi/bake/1013382498/
これ見てた。4が5になったのね。

>>540

（　´ω`）TOC以外ではGCMSとか蛍光X線とか
（　´ω`）この分野では如何にしてUFLCで的確に戦えるかだと思

何となくだが、UP/UFLCの蛍光検出器を開発した所が勝つ気がする。

セルの耐圧だいじょうぶなんだろうか

以前のスレにも議論されたと思うが、このＭＳばやりつーかＭＳ全盛時代に
いまさら蛍光や電気化学検出器はないんじゃないの？？？
クー路煙の販売会社は販売台数が急減していると嘆いていたけし
ＵＶ、伝導度は生き残る、それ以外はＭＳの普及でアボーン。。。。

蛍光と電気化学は汎用性と観点では終焉かな。
まさか、ＵＰＬＣ−ＥＣＤなんて出ないよね？

ＯＢＤってなんだ。
今日、メールが来た。
ＹＭＣのこと？

>>559

黎明期なのは４０年前
成長期、成熟期を過ぎて今や市場は衰退期だお

>>559

すでに日本の充てん（漢字ではない。ひらがなですよ）剤は
すでに、世界に広がっているです。
TO,SYO・・の展開はすばらしい。

ODSを基準に言っていますね。
でもDA,Yは世界展開。ちがうDAもキラルで
日本企業は活躍しています

toso- shodex daiso- daicel ymcが立派に海外展開できた理由は単純
HPLCの普及している市場成長期に地道に欧米へ売り歩いたからだお
どんな製品でも市場成熟期を過ぎて販売に力を入れても先にマーケット
占有率を抑えた会社には勝てないお
市場衰退期を迎えたGCでは今更熱心に世界展開するｶﾗﾑﾒｰｶｰなんてないお

toso- shodex daiso- daicel ymcが立派に海外展開できた理由は単純
HPLCの普及している市場成長期に地道に欧米へ売り歩いたからだお
どんな製品でも市場成熟期を過ぎて販売に力を入れても先にマーケット
占有率を抑えた会社には勝てないお
市場衰退期を迎えたGCでは今更熱心に世界展開するｶﾗﾑﾒｰｶｰなんてないお

　 　 　 　 ,.._,/ /〉＿＿＿o ○（別に海外で売れなくても日本でのんびり）
　　　 　 ./// //──∧_ﾟ∧ ─::ｧ　/|
　　　　 /// //~~'~~（‐∀‐ ,）~~/　/ .|
　　 　.///_// 　　 　"'''"'''"'" /　/　 |
　　　//_《_》′─────‐ '　/　 ./
　 　 |￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣| 　/
　 　 |　 　 　 　　　　　　　 　 　.| ./　　
　 　 |＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿|/　　

ピッツコン。
行く人いる？

一分子の時代にクロマトは過去の技術になりつつあるなあ
と、最近分子イメージングを始めて思った。

何十（百？）年も前からある技術だからねぇ
現在使われている大部分の分析手法がそうですが
農業と同じで無くなると皆生きていけないわけだし
段々熟成されて「伝統芸能」の域に入っていくのでしょう
さながら僕らは伝統工芸士と同列？

わたしは、大手に対抗すべく地道に開発を行っている伝統工芸士”N江”さんの
生き方に感銘します。

希少もの：中国製無修正
某大陸高校トイレ盗撮ビデオ
http://www.google.co.jp/search?hl=ja&q=%E3%82%A2%E3%82%A4%E3%83%89%E3%83%AB+torrent+uppics&lr=

カラムは普通のODSでアイソで分析してたんだが、
有機溶媒の比率を検討してるときに、ある比率にすると標品の溶出順序が逆転するんだ…

よくある話だと思うが原因がわからなくてモヤモヤしてる…
教えてエロイ人

分離モードがHILICになっただけだろ。
教科書に載ってるよそういうことは。

HILICは固定相の極性が高いカラムのことだと思ってた俺は
連休中に教科書探してみますね…

レスありがとう

>>583
クロマトグラフィー概論かなんかで見たことあるけど、実際に経験したことはないな。
エンドキャッピングが甘めのカラムを、溶媒組成で逆相と逆-逆相を切り替えるアクロバチックな手法もあるにはあるらしいし。

>>576
シカゴ行くお(^^)

だれか　582　の間違いを訂正するヤツは出てこんのか？w

＞581
log k' と　有機溶媒比率　をプロットしてみると
理由がわかるんじゃまいか。

>>586

確かに。HILICモードかどうかわからんね。
いずれにしても、逆転した化合物の分配（固定相または
移動相）が有機溶媒組成変化で変わったということだね。
シラノールとのインタラクション、有機溶媒への溶解性、
塩の影響等、いろいろと分配が変わる理由は考えられる。
ちがうODS使えば、また異なる挙動するし。
あまり、そこに悩むのは無駄です。
だって、クロマト理論だけで解決できない。
それよりも経験的な蓄積を持つことですね。

カラム変えたって溶出順序変わるよ。
俺は経験的にピークの切れと溶出パターンの基準で以下をファースト
選択するぜ。（理由は内緒。ノウハウ）
Ｌカラム，カテンザ、SunFire、カプセルパック、イナートシル！

>>588
「カテンザ」→「カデンツァ」だと思うけど

>>588
おいらも切れの良さで選ぶが外国製カラムはどうして切れが悪いのか不思議だ。

ア○イ○ンスのグラジエント精度はどうにかならんものか・・・(´･ω･｀)

>>591
そこでUPLCですよ(`･ω･´)

>592
UPLCじゃ汎用機には向かんよ。

>>589

変な名前だよね。もうひとつのカラムもユニゾンってなんだよね？
サンファイアっていうもの変？
某社の名前の付け方を知りたい

大変なことになるかも…

ttp://www.shimadzu.co.jp/news/press/070227.html

これで、水のシェアってどんくらいになるんだろ？

工エｴェｪ（´д｀）ｪェｴエ工工

なんかwaters社員がよく書き込んでるらしい

555,556,566,570,595はＷの工作員かもしれませんが
それにしてはアフォすぎるし毎回やけにあっさり終わるのも怪しいですね
おばかなＷの工作員を演じている競合会社の工作員かな
そういえば、競合会社に「熱の釣り師」という名前の会社がありましたなあ
釣り師は液クロも力入れたいそうですが、外資ばっかりが元気で嫌ですな

和光からアセトニトリルと蒸留水を混合した液が
売られているのを発見した

それぐらい自分でやれよｗｗｗｗ

今日のLC懇談会に出た人いる？
過去202回の歴史上、すごいことが起きたね！

>>600
全面戦争勃発か？

kwsk

なんか荒いアンスやたら安売りしてるんだが、汎用機撤退して完全にUPLCに移行すんの？

>>600
kwsk

私は現在某企業クロマト関連部門で働いています。
社内では小さな部署なのでお客様サンプル分析から，
営業活動・修理技術等一通り身に着けることができ，自信もつきました。
しかし，どんなにがんばって仕事をしても，自分の給料はたいして上がりません。
さらに今の部署も１０年後を予想するとあるかどうか分りません。
待遇に文句を言ったところで，経営者は努力し，リスクを背負って会社を設立
したので自分の収入を高く確保したいのは当たり前だと思っています。
自分で会社を設立すれば頑張れば頑張った分だけ収入を得ることができます。
未知な海外の商材を輸入し，国内販売と技術対応をメインとした
会社を設立できないかと考えています。特に分析はＭＳ以外でできる範囲
は自分でできるつもりです。
ただはじめは今の会社の販売網を利用させてもらうことが必須です。
業務はあまり拡大せずにできれば自分とあと一人くらいで個人事業形態が理想です。
円満退社できたとしてもこんなわたしの考えは甘いでしょうか。
このスレは業界の方多そうなのでご意見をお願いしたく思います。

今の少ない給料を懐かしむことになると思うよ

鶏頭と成るも牛尾と成ることなかれ。
独立するなら早いうち。失敗を恐れずに、若いうちにやってみたらｗ

>>588
カデンツァの名前がでるが、ユニゾンどうなんすか？

LCMSにはどんなカラムがええんでしょ？
MSで分離できるから安いのでええよ？って訳にはいかないですよね？

それとUPLCやらU-HPLCやらUFLCやらLCMSへの適正はどんなもんでしょうか？
コンベンショナルなカラムが不要とはいかないですよね。

>>608
カラムは好きなの使えばいいんじゃない？
だけどインジェクタ、ラインとかはちゃんとメタルフリー使えよ

＞６０５
*-----------------（推奨業態１）--------------------*
【業種】　： 　ニッチ消耗品＆部品輸入販売
【収入】　： 　上手く行けば３年で安定
【事業拡大】　： 国内のＬＣ消耗品市場の停滞で難しい
【危険性】　： 　売れ出すとＧＬなどに商圏剥奪される
*-----------------（推奨業態２）--------------------*
【業種】　： 　中古ＬＣ販売
【収入】　： 　？
【事業拡大】　： ＬＣ/ＭＳも扱えば利益ＵＰ
【危険性】　： 　程度良い中古機入手経路の継続的獲得

輸入販売で海外の中小メーカー装置や検出器を国内販売しようと目論んで
過去に多くの人間が失敗している　例えばドイツで売れている検出器を日本で売ろうとしても
そう簡単にはいかない　性能優れた検出器単体メーカーも多くが消え去った現状を考えると
ハードウエアよりも消耗品や特殊部品を扱うほうが無難
心配は１０年持たない現在の部門の販売網で同じように売れるわけがないのでは
どうせなら停滞している日本のＬＣ業者に新風をおこしてくれよ

どんなにいいカラムがあっても検査業界は非常に保守的だし、
ある程度評判が広がってもバリデーションの手間を惜しむところも少なくないし、
水規格がデファクトになった現在、保守部品は囲い込み済みだし、
新規性のある機器だからってベンチャー系メーカーに手を出すのは危険すぎるし、
かといって新しい機器やカラムに比較的しがらみなく飛びついてくれる研究機関や大学相手は
パイが小さすぎるし。

検査業界のガチガチの保守っぷりを知っていればあまり無謀なことは出来ないと思うな。

品質と保証が命の検査仕事で、「このロットが良かったからダースで確保したい」という要求に
耐えられるかどうか、というか、顧客が新参の輸入業者をそういう点で信用してくれるかどうかだな。
俺だったら、ちょっと…と思う。

確かに最近ますます大手の分析機器メーカー寡占化が進んでいるね。
ベンチャーが活躍は困難？

当粗−の営業が神戸検○所のポジティブリストのMS用のODSを制覇したとか言ってたが…
カラムの名前は忘れたw

メーカーさん、カラムの試供品いっぱいくれてありがとうございます

それで６０５はどうするんさ？？？

>>605はやればできる子

http://www.crea.wakayama-u.ac.jp/event/open_ceremony/lecture/bentya.html

矢澤氏も井上氏も長江氏も技術があったからこそベンチャー設立できた
いまさらただの輸入販売では存続できっこない

長江氏はアカデミックでは大人気の学者肌だしね

きょうび、輸入代行販売業でベンチャースピリットの夢を見れる人も居るとは驚きだ

ベースラインにノイズがはいって分析できねえぞ島○ｺﾞﾗｧ！
気泡でも入ったか？
なんか定期的に小さいピークが出てくる…

>>621
移動相の組成は？まさか作り置きバッファーとか特級とか使ってないだろな？
気泡を疑うならデガスどうやってる？グラジエントなら溶媒の組み合わせは？
電源ちゃんとアース取ってるか？電圧たった70Vってことないだろうな？

なんかさみずみずばっかりでほんとうにこれでいいのでしょうか
にほんではまるじゅうがひとりでけんとうしているけどいばらぎのやまおくのかいしゃや
はちおうじのぷりんたーかいしゃからすてられたとこなどかいのめーかーは
ほんとうにやるきもなくてふまんですよね　それいかはしにていです

このままみずにのっとられるのはぜったいにさけないといけないとかんじていますが
ぎょうかいのみなさんはいかがおかんがえですか
みずがそうせいしたしじょうだからしょうがないとあきらめているのですか
みずをかきまわしてこそかいしゃのそんざいするいみがあるとおもいますがどうですか

GL sciencesも2μmカラム出したね。

>>624
あぁ、この手の百花繚乱だけれど、実際どうなの？

東ソーのTskgel Carbon-500っていまは生産されていないのですか
ほかにカーボン系のカラムはあるのでしょうか
それともステンレスカラムに活性炭をつめれば代用できるのだろうか

>624
２μm未満のカラム出せないと生き残れないのかなぁ
おいらのとこにはそんな技術はありゃせんわ

>>625
>>627
粒径２μmはあった方がいいんじゃないかって
大学の先生が言っておったが、何を信じていいのか。

保守的なおいらは3μmでしばらく静観。
粒径２μm未満に拘らなくてもいいのかも
とりあえず粒径順にならべみた。
waters>agilent>thermofisher scientific>GL sciences>shimadzu

アマシャムって名前変わったんだな…
学生時代はアマシャムのカラム欲しかったな…

hitachiも２μm

>626
Thermo Fisher ScientificもカーボンカラムHypercabをだしているよ。

ありがとうございます。
やはりODS系のカラムだけでは分離がうまくいかないこともあるので
カーボンカラムもほしいと思っていました。

YMCも２μm

ODSを使いこなしてこそ漢

�Iと常陸の2μってOEMじゃん・・・

UPLC感動もんだね
何にも考えなくってもシャープなピーク

age

>>623
クロマトグラフィー業界は学術あってこそって理解してるメーカーが少ないからね。
ほとんどのメーカーは機械作りしか出来ない。
肝心のカラムの開発能力がない。
カラムの研究で学術的にリード出来るノイエがいてるをーたーずに対抗できるメーカーはない。
カラムの研究者５人くらいを囲って、自由に研究させないとをーたーずには対抗出来ないよ。
カラムに合わせて機械を作ってると理解してるメーカーがあるかってことだ。

>>638
学術の価値を理解してるカラム屋なんているの？

だからいるけど少数派ってことでしょ。

あと638が言ってる分離能を出すための学術って意味だと思うよ。
ユーザーがやってる研究云々じゃなくてね。
その文脈だともしかしたら勘違いしてるかもしれないから
念のため。勘違いしてないなら駄文スマソ。

「ぼくちんの分析種をキレイに分離できる方法を教えて」って質問にビシバシ回答できる分析神を要求してるの？

C-R7Aplusで保存したクロマトデータを誤って消してしまったのですが、
復旧させることってできないでしょうか？

できない。
いいかげんにワークステーション買えよ。

>>639
えらく不遜だね、君は。
カラム屋は君と違う視点で学術に携わり、違う視点で学術の価値を理解してるよ。
君はおそらくいわゆるバイオだろうけど、
カラム屋は君よりもっと原理的で応用範囲の広がるところで科学を扱っている。
君はもっとカラム屋から科学を学び、に情報を与える方がいいよ。
君の知ってる科学の範囲はカラム屋の知ってることに比べてはごくごく小さく狭いものだ。
目の前の金にはつながるだろうけどね。
欧米の強いバイオ関係会社には必ずカラム研究部門かカラム会社が
重要なポジションで密接に開発に携わってることを考えた方が身のためだ。
製薬業界において、病気の原因と薬剤の効果を導くのはカラム屋なんだから。

某社のワークステーションさん、ベースラインがプレビューランでしか見れないのは
勘弁してください。

>>645
え、、、そんなのアリ？

>>644

客にこんな不遜なことを言い放って平気なクソカラム業者が不憫でならない。
ハッキリ言っとく。お前ら不要。お前らがあり得ない前提条件でひねり出すデータ、
研究者は大笑いして見てるよ。純品の混合物で分離を語るなってｗｗｗ。
ペーパーのマテメソ読んで並行輸入すればそれで事足りる。
頼むからオレとお前らの欧米本社のやりとりに横から口出しするな低脳ども。

http://upup.s13.dxbeat.com/up/up2544.jpg

>647
欧米本社ってことは，WかAかいな。
欧米マンセーもココまで来るとわらけるなwww

日本Watersの修理はどうして・・・
納期守れないのに
なんか偉そう・・。
営業と温度差が大きいメーカーって他にもありますか？？？

超巨大なピークが出てくるんですけど・・
50〜70分くらいに・・
やってられん・・・
実験進まねー

超高速LC、各社揃えて来てるけど、結局どこのがいいの？
粒径が微妙に違って、それぞれ自分が一番と主張しているんだよね。

>>651 移動相に溶けてるガスだよ。

650>>
日本Wはサービスマンの能力が低いと思う。。。
修理の時間は長いし、ちゃっかり作業費を取って帰っていった・・・

まぁそれはWに限らず人に依るって所もある訳だし、、、

とうとう今年も１．７以下出なかったね
どこか頑張ってくださいよ！！！
悔しいな。これじゃ来年もＷＷＷＷかよ！！！！
ガンガレ国産カラム会社の研究者たちよ

あまり細かすぎると、ボアが作れなくなる気がするんだけど、技術的には何μmまで可能なの？
それよりも高圧に耐えれるモノリスの方がよくない？

van deemter（だったかな？）の式によると、
粒子系を細かくすればするほど微粒子化に伴う分離の恩恵は小さくなって
逆に、かかる背圧は反比例的に増大する。
だから必ずしも粒子の微細化が良いとは限らない。
業界がそういう流れなのは、メーカーが高圧装置売りたいからでしょｗ

で、結局どれがいいの？

液クロ初心者です。質問よろしくお願いします。
医薬部外品中の有効成分定量をしています。
成分はアラントインとグリチルリチン酸ジカリウムです。
製品は歯磨きなので、ブランク製品に両成分を添加し、精製水にて溶解
遠心分離を行い上清を採取、メンブレンフィルターに通して試料を調製しました。
試験的に既知濃度のものをきちんとはかり取れるかという段階をやっています。
標準品は各成分を水に溶かし、さらに移動相で希釈したものです。
グリチルリチン酸ジカリウムはうまく同定できましたが、アラントインのピークがおかしいのです。
試料のピークが保持時間が1分間ぐらいにわたって平べたったい感じの山状にでるのです。
標準品はきれいに出ており、検量線もきれいにでておりました。
濃度は計算値と比べてだいたい110％と、多めにでていますが、ピーク形状がおかしいので
この値も信憑性に欠けると思われます。
移動相の組成は　アセトニトリル：水：燐酸＝95：4.5：5です。

よろしくお願いします。

>660
構造みたけどNH2あるね。イオン化のせいと思われ。
イオンペア試薬は？保持容量を超えてるとか。
あと移動相のPH設定の問題でないかな？

アラントインの極性と移動相組成からカラムはHILICですよね？
歯磨きならＳＤＳ（ラウリル硫酸Na）が大量に入ってますよね？
それの影響じゃ無いでしょうか、感度が充分あるのなら、可能なかぎり薄めてみたら？

クライオフォーカスとはなんですか？

HILICって良く理解できませんので易しく教えてＹＯ

>664
つ順相

順相系のカラムで、逆相と同じ移動相条件（ACN、水）で
分析するのがＨＩＬＩＣモード。
HILICと銘打って出してるカラムも結構ある。固定相は各社バラバラだけど。

水溶性極性物質の分析に有効ですよ

>663
ガスクロに池

検量線作成のために市販のβ-カロテンをジメチルホルムアミドで溶かし455nmの設定で、
ＨＰＬＣ分析しているのですが、
ピークがでません。
何かアドバイスいただけませんか？？

カラムと移動相の条件は？逆相なら90%以上のメタノール、アセトニトリルを使ってもかなり後ろにでるので未だ出てこないのでは？

カラムはＯＤＳ−Ｐ（５μm、250×4.6mm　I.D）で、移動相はアセトニトリル100％です。
β-カロテンのピークが非常に小さく、このままではアスタキサンチンとカンタキサンチンのミクスチャーを分析できません。。
移動相に問題があるのでしょうか？？
何かご意見あればよろしくお願いいたします。

素人の俺がひとこと
グラジエント

素人の俺がひとこと
グラジエント

アセトニトリル100%だから何でも溶出できると思ったら大間違い。
THFとか移動相に混ぜてみれ。

つttp://www.silvertonesciences.com/files/TI242E.pdf

ODS-Pってどこのカラム？聞いたこと無い

聞いたことない、と言われると俺もちょっと腰が引けるが
これじゃねえの？
ttp://www.gls.co.jp/product/catalog-28/06/010.html

preparative separationとanalytical separationってなんのことか教えて

Preparativeは分取、Analiticalは分析。
分取目的では、できるだけ一回のサンプル処理量が多くできることが求められる。
分析は高感度、高分離。平たく言うと、分析用はどんどん粒子径が小さく、カラム（径）は小さいほうが有利。
分取は使い勝手重視だから、逆の性能が要求される。
ちと言葉足りないけど、、、

タングステンランプ点いてないとか・・・

PDAとかFLDとかHPLCの検出器はどこのが一番いいの？

>>679
もうちょっと、勉強してから質問ね。めんどくさくって、ちょっとお金があれば、MS検出器がいいよ。
できれば、Thermoのorbitrap.今なら即納だそうです。

即納ってことは在庫あまってるってことじゃねえのか？ｗ

>670
VIS領域なので90%アセトンって手もあると思います。
Snyder polarity indexて知ってます？
ODS-Pなら温度を変えると挙動も大きく変わるので温度を上げるという手もあると思います。

>>680
こいつこそ勉強すべきじゃない。
なんでオルビの話まで飛ぶんだか。

>>683
じゃあ、蛍光と分光系のディテクターの原理と目的について教えてあげて下さい。
それから、’オービ’です。よかったね。

679は、HPLCの検出器はどこが一番良いの？という質問かな？
質問わかりやすくすると、ミニバンとかセダンってどこのメーカーが一番良いの？
ってことで、答えはTOYOTAだから、あなたには島津です。

MSは三連四重極が既にあるからいらない。それにMSだからといって万能ではないし
PDAは次の更新でどこのメーカーを採用しようか考えているところ
FLDは当分いらないけど
CDDは壊れないうちに買い換えたい
RIDはMSがあるからお払い箱だろうか

>>685
おぉ、なかなか素晴らしい喩えね

>>684　こいつ真性の○○だ・・。

やっぱり、Detectorはいろんな意味でメーカー純正がいいんじゃないの？
昔、Q-ToF入れた時に、’HPLCの問題だ’とか’MS側の問題だ’とか半年ごたごたした。
当時55Mも払ったのに。あえて、メーカー名は書かないけど。

>>670

酸を入れてみればどうでしょう。
http://www.gls.co.jp/technique/technique_data/gl-7400_technical_note/No.29.pdf

ODS-Pが炭素含有量が29％もあるので溶出は普通のODSよりも相当遅く
なります。

試料の分離についての質問なんですが
活性炭を含むサンプルから目的の成分を回収するための
良い方法ってないものでしょうか？
灰化するとか、金の精製にはシアン化合物を使うとかあるみたいですが、
どちらも条件的に厳しくて・・・
成分はグリチルリチン酸ジカリウムで水溶性のものです。
当然水での抽出を行っていますが、遠心分離で炭の一部が分離できない（液層に残る）状況です。
ですから分離層（固形層）を何度も洗って溶出させるという手段も完全には効きません。
定量なので９０％以上の回収率が必要なのですが・・・
よろしくお願いします。

>>670
　ODS-Pはポリメリックカラムです，そのためカーボンロードも大きく，平面認識も強いのです．ODS-Pをそのまま使わざるを得ないのなら671〜673，682，690さんの意見を試してみて下さい．
普通のODSが利用できるのなら普通のODSを使ってみて下さい．カンタキサンチンやアスタキサンチンの条件ならネットで検索すればいっぱい出てきます．

>>691
俺、生物系なんで的外れだったら、ゴメン。
遠心分離後浮遊しているものでも、0.22μフィールター通せばOK。
ただ、活性炭自体に吸着してるんだったら、メタなど有機溶媒で抽出して、
有機溶媒飛ばせばいいんじゃないかな？

>>691
超音波破砕機使うってのは？

>>691
0.2のメンブラン，ハイフロースーパセル，セライト５４５，微結晶セルロース，ガラス繊維濾紙などを使ってゆっくり濾過する．

液体クロマトグラフィーの本って何でみんな著者が同じなの？

学術的なのじゃなくてハウツー物っぽいやつでしょ？
分析化学の偉い先生とかでああいう系を書こうとする人ってあんまりいないでしょ。
企業人のテクニシャンとかなら書いて儲けたくてもなかなかキッカケないだろうし。

>>697
企業のテクニシャンを集めて書かせているのがその著者N先生でしょ。
オレはあの先生好きだけどね。

活性炭からの分離に関する質問でみなさんご回答いただきありがとうございます。
しかしながら、目的は活性炭そのものを分離ではなくて
定量成分が吸着しているからそれを分離したという事なのです。
活性炭は多孔質構造なので分子間力による結合みたいなので
超音波なんかで一時的に離せたとしてもすぐにトラップされる。
成分を分離して活性炭の分子構造を変えるとか、選択的に吸着されやすい
物質で穴埋めしてしまうとかそういう手段になると思うのですが
固相抽出もできない条件で本当に困ったものです。
何か方法がありそうなものなんですがね・・・

高温・高圧で目的物が溶解する可能な限り低極性の溶媒で溶出する。
エンプティカラムに詰めて高圧温度で溶出する（80%メタノール90℃なんて）。
オープントップでするなら沸騰させて濾過する。

>>697, >>698
その先生が中心でやっている○○研究懇談会、200回を超えてますが、毎回毎回企業に
有形無形の「協力」を求めてきます。やれ講師を出せ、やれノベルティを提供しろ。
毎回同じ参加者相手に講演をさせられる。演者も聴講者もみんな顔見知り。
〆はいつも先生の自己満足のお言葉。
挙げ句の果てには本を書け。共著だから印税なんて雀の涙ですよ。
こんな研究会に協力しても投資対効果ゼロ。もういい加減に手を切りたい。

>>701
知の蓄積と体系化に寄与できてるんだから
ありがたいと思え

なにが投資だ
お前の時間にそんな価値なんか無い

>>702
老害Ｎ先生ご本人 ｷﾀ━(ﾟ∀ﾟ)━!!!!!

>>700

熱を加えて分子運動の激しい状態ならば吸着成分が離れて流動的な状態に
なるということでしょうか。
その間にろ過してしまうという事ですか？
なるほどです。
ありがとうございます。
しかし、目的成分のグリチルリチン酸ジカリウムはたしか
80度くらいで分解してしまう成分だったと思います。
抽出溶媒は水なので沸騰前にはずさないといけませんね。
試料中にはCMCなんかも入っています。高温で凝集とかしないでしょうか？
さらにおそらくこのCMCが原因だと思われるのですが
フィルターろ過が難しい状況です。
有機溶媒で変性タンパクのようにガム状に凝集するので、この方法で沈殿させてからろ過してましたが
このとき炭とか他の成分も一緒にくっついていくんですよね。
難しいです。

>>704
いったん活性炭に吸着してしまった物質を定量的に回収するのは、非常に困難と思われます。
ICPかAAでK含量を定量するという選択肢は不可ですか？
グリチルリチン酸塩以外にKソースがあるとしたらナンセンスですが。

>>705

カリウムで定量するにしても、その他の標識などでマーキングして定量するにしても
試料の分離の時点で活性炭による妨害があるので
結果は同じになるのではないでしょうか。

ICPやAAなら活性炭の分離はしないでも良いと思われ。
カラム分離はせず、試料原液をそのままフレームに流し込むわけです。
分離をしないというメリット vs 他のKソースを排除できないデメリット。

>>702
仲良しクラブ化して久しい研究懇談会や、何10人も講師を集めて先生一人が悦に入ってるLC-DAYsが「知の蓄積と体系化」？
LC技術の進歩にこれっぽちも寄与してないだろ。理科大でくすぶる老先生の自己満足だろ。

>>708
技術の進歩や知の体系化のための
機会と場の提供を活発に行っている。
老いた先生の活動としてかなり立派な部類。

その成果が実らないのは、そこに集まっている
スペシャリストであるはずの奴らが無能だから。
革新的な技術や、新しい有用な情報ってのは
若い奴らが生み出していくもの。

>>707
試料導入経路が活性炭に汚染されると
かなり性質の悪いコンタミ源になりそう…

去年のLC-DAYs
ttp://apollo.jiu.ac.jp/~nimura/lc/lcdays2007.html
定員80名に対して演者31名って、なにこれ？
参加費たった２万円。どういう運営してるの？
先生が足りない分を持ち出しで補助しているのならすごいね。
そうでなく、協賛企業が負担させられているのなら、たちの悪いユスリだね。

>>711
結局、金に不満があるだけか…
けちくせぇｗ

でも･････毎回毎回参加している企業ほど
実業界で売れている企業と乖離しているよね

企業にタカるだけタカって、乞食教授ご自身の財布は温存。
まあ東大から放逐されて貧乏余生なのはわかる。でも企業にタカるなよ。

>その成果が実らないのは、そこに集まっている
>スペシャリストであるはずの奴らが無能だから。

人のせいにするな。無能と思うなら集めるな。
有能と思うお歴々だけ集めて、運河の土手で仲良しクラブを続けててくれ。

実業界で売れている企業　ハード　SHIMAZDUとWATERS　カラム　TSK、SHODEX、YMC
仲良しクラブには参加少ない感あり

日本語でおＫ

いや、同好会の乗りだから暖かく見守って下さい。みんなHPLCを愛しているから。

液クロサイ工ソス（奈良県天理市）/(代表取締役社長 菱川和則)
天理教信者の社長が、社員に天理教「修養科」を強要！
「修養科」費用１３万円自己負担、詰所から３ヶ月自由に外出できず。断れば、解雇。
http://9122.teacup.com/ekiqlo/bbs
http://sky.geocities.yahoo.co.jp/gl/ekikuroscience

こんな狭い世界で身内からこんな指摘される様では、研究懇談会も大した事は無いなぁ
(´・ω・｀)ショボーン

ピリジンは臭い

それに比べればアセトンはいい匂いだな

酢酸メチルはもっといいね

アストン

エステル類はフルーツ系だからね。
ピリジンは特別だけど一般に窒素系は臭いね。
でもDMFが魚臭いと言ったサトシ君、君の鼻には同感しかねるな。
魚臭いといえばDMAとかだよね、やっぱ。

ピリジンが手につくと一週間くらい臭いが取れないよね・・・

ある物質を測定したいのですが、その物質のナトリウム塩しか販売されていません。ナトリウム塩でも、リテンションタイムは変わらないのでしょうか？

ある物質をナトリウム塩化すればよいのでは？

>>724
微妙に変わりそうな希ガス
キャリアーにTFA入れとくのはどう？

量が多ければ、影響を受けると思います。量が少なければ移動相に分散されて影響は無いとおもいます。

みなさんありがとうございます
>>725
微量成分で、分取したいので、ナトリウム塩化はしたくないのです。
>>726
TFA入れて変化を調べてみます
>>727
すいません。質問させてください。
量が少なければ移動相に分散される、とはナトリウム塩化しているものからナトリウムが離れるという意味でしょうか？
今まで何も考えていなかったのですが、分離される最中にナトリウム塩となっている物質はナトリウムともとの物質に分かれて分離されるのでしょうか？

>>728
その物質のpKaより高いpHのバッファーに溶かせば、イオン化して解離します。
解離すれば、もともと対イオンだったNa+は、当然バッファー中の他の陽イオンと
交換したりして遠くに離れちゃいます。

というわけで、逆相HPLCなら、きっとNa塩のままでRTずれないと思います。
しかも微量成分ってことなので、標品も薄めに打てばよいです。
もし濃く打ったとしても、UV検出なら移動相の塩濃度や緩衝能が十分高いだろうし、LC-MSなら、移動相の塩濃度が薄いとしても、サンプルの濃度も十分薄いだろうから、たぶんずれないでしょう。

順相HPLCだとずれるかも。
あと、TFAは逆相カラムに入れないほうがいいよ。RTが不可逆的にずれるから。

>>729
丁寧な回答ありがとうございます。
勉強になりました。

リン酸をバッファーに使ったら、ゴーストが出現します。
みなさんはリン酸にはどのメーカーの、どのグレードを使われていますか？
ちなみに俺はw社のHPLCグレード。

ＨＰＬＣ、少し高めの圧で測定すると
スペクトル上の特定波長に異常ピークが現れるんだけど
ご経験ありません事？

おい、みんなブランクラン取らないのかい？

>>733
例えば、目的物のピークとかぶったりするわけでorz

>>732
溶媒ショック？

age

>>621の質問
>なんか定期的に小さいピークが出てくる
の原因について、

>>622さんが
>移動相の組成は？まさか作り置きバッファーとか特級とか使ってないだろな？
>気泡を疑うならデガスどうやってる？グラジエントなら溶媒の組み合わせは？
>電源ちゃんとアース取ってるか？電圧たった70Vってことないだろうな？

と回答されていますが、>>622以外に考えられる原因があれば、どなたか教えて下さい。

622さんじゃないけど。どの程度再現性がとれる現象？

機械由来か、溶媒・サンプル由来かを簡単に見分ける方法として、
ブランクランを、通常と、流速落して容量換算にして、ピークの出方を比較する。
そんで、そのデーターをメーカーに送って質問すれば多分、丁寧に答えてくれる（と思う）
また、溶媒もロット違い（てっとり早いのは隣の研究室とか）でとればなおベター。

あとは、ミキサーの容量が流速に合ってないときにそんな現象が起きたような記憶が（うろ覚えでスマソ）

>>737さん、ありがとうございます。

流速を落としたところ、ピークの出方が変わりました。
溶媒のロットを換えても、ピークの出方は換わりませんでした。

この状況を、メーカーに聞いてみます。

そっか。結構長い間悩んでたんだ！
解決したかな?

>>739
解決しました。

で、結局何だったの？
気泡？

>>741
ポンプの部品の劣化でした。

なるほど
参考にします

手締め出来るコネクタがいろいろ出てるけど
お奨めあります？

GLサイエンスのは六方バルブでもつかえるのでいいよ

ありがとう
カタログ見てみます

ちょっと質問！
低圧ポンプ（Waters）と高圧ポンプ（Agilent）の違いって、
分析において、それぞれどんな特徴があり、何か違いがありますか。
教えて下さい。

低圧混合はポンプ増やさなくても３液以上のグラジエントができる。やったことないけど。
高圧混合は混合比が実際に反映されるまでのタイムラグが小さい。

ちょっと付け加えさせてもらうと、どっちのメーカーも低圧、高圧両方ある。
ぶっちゃけていうと、低圧ミキシングはポンプ１台でグラジェントができるけど、精度が悪い。
最近は精密分析の要求が高いから、高圧が主流かな？

メーカーはドコでもいいが，再現性考えると，
高圧グラジエントシステムのが絶対 (･∀･)イイ！

15年くらい前だと低圧グラジエントの方が再現性が良かった。
当時は、高圧グラジエント装置は圧力補正が充分でなかったから、1:99なんてところから始めると高圧では再現性に乏しかった。
一方で低圧だと装置依存性が大きく、同じメソッドを別の装置に移行するとき１から条件を作り直さなければならなかった。
現在、特に微量送液が主流となっているので高圧グラジエントではディレイが少ない分グラジエントの応答が早く低圧は役に立たなくなってきている（LC/MSには低圧装置が付いていることはほとんど無い）。
低圧のメリットは４液グラジエントができる（例えばA:緩衝液、B:メタノール、C:アセトニトリル、D:水で
Bを5%に固定して、AとCの比率を変化させ、分析終了時にBを0%として、AをDに切り替えて、塩を洗浄して最終的にC100%としてポンプを停止させる）。
そんなことをしなければ高圧が有利である（AとDの切り替えなら、リザーバー切り替えバルブを装着すれば済むし）。
おすすめは高圧グラジエント装置にリザーバー切り替えバルブを装着すること。

WatersのUPLCはABから1液、CDから1液選択できるんですが、これが高圧混合+切り替えバルブでしょうか？
同じく高圧対応のサーモのACCELAは任意の4液だから低圧混合だと思いますが、デッドボリュームが小さいのを売りにしてるし、MSメーカーだからLC/MSを考慮してないわけないと思いますが、どうなんでしょうかね？

UPLCはその通りです。
サーモの新しい機種はよくわかりませんが、その前の機種のSurvayor Plusは低圧混合方式でデッドボリューム
も80μLと極めて小さかったと思います。
これは高圧混合に負けないディレイだと思います。
サーモですとこの他に資生堂（２液混合）か島津が選択できると思いますが、これは分析の種類と予算によって考えなくてはなりませんが、自社製の良い機械だと思います。

タンパク（ペプチド）をLCで測るとき、なんでTFAを使うの？
水・アセトニトリル・TFA系？？

>>753
資生堂？？
何ですか？

>>755
http://www.shiseido.co.jp/hplc/

資生堂の機械、結構良いよ。
実際作ってるのは別の会社かも知れないけど。

医理化という会社ですね。
知っています。電気化学検出器のシステムが定評あると思いましたが。

>>756
え、Xcaliburって、そんなマニアックな物まで制御できるの！

>>754
ヒント　解離性官能基

>>759
昔はサーモのLCがダメだったから、資生堂のLCをよくつけてたんですよ。代理店が共通だから今でもその組み合わせは多いと思います。

国内HPLCﾊｰﾄﾞﾒｰｶｰで1位島津、2位日立、3位東ｿｰ、4位日本分光、5位ｼﾞｰｴﾙ、6位昭和電工････
1位はしばらく安泰、しかし2位で事業存続に疑義が噂されているのに････････････････

>>761
サーモもMS売るためには資生堂なんかと組んでたら足を引っ張られるだけ
島津もﾀﾝﾃﾞﾑLC/MS/MS出すからしばらくは自社HPLCしかないのでは
MSﾕｰｻﾞｰで薬物動態分野では資生堂の装置が不評でせっかくのMSが売れない問題に
なってますよ、サーモの○△さん！！！

サーモってファーストチョイスはAMRでないの？評判いいし。高いけど。

Xcaliburから制御できないから、ナノフローやるんじゃなければAMRを選択する理由は特にないと思う

腐女子課長がAMRを採用したよ。
社長の外見で決めた？ｗｗｗ
それはそれで立派な理由だが、サンプル試験くらいさせてよね。

ODSカラムを使わないまま5日間繋いだままにしてたら、pressが10〜30ぐらい
上がってしまったんですが、このカラムはもう使えないでしょうか？
カラムが乾いてしまったかもしれません。。

圧の単位は何ですか？
なお、５日で乾くことはないと思います。

シリカ系のODSは、有機溶媒100%にしてからなら完全に乾かしても理論段は落ちないし圧力は上がりません。
それより問題なのは、塩が残っている、クルードなサンプルを打った後洗浄不十分な状態で止めてしまった場合です。
カラムだけでなく、ラインフィルターも詰まらせてしまう場合もあります。
単位がPSIなら計測誤差範囲です。
kgf/cm2/sならそのまま使っちゃいましょう（10〜30kgf/cm2/sならセンサーのずれの場合で実際には圧力が変わっていない場合もあります。
）。
MPaならひどい状態です、高濃度の塩を使っていてそのまま停止して５日放置した時ぐらいしか起きません（装置全体のメンテナンスが必要です）。

ODSカラムをIPAで洗浄してもいいんでしょうか？

いいです。

詳しい方お教えください
HILICカラムは各社出ていますが、どれが推奨でしょうか？
Log Pow の範囲なんかもわかればお教えください

>>714の乞食教授が主催する、Separation Science。
集まりの悪さに、とにかくなんでもいいから出せとの指令。
乞食教授は、なぜ人が集まらないのか、よく考えて欲しい。

身内だけで盛り上がっている集まりはいずれ雲散霧消するからいちいち考えなくていい

>>773
おたくＭ社さん？最近見ないねえ。

メラミンのせいでHILICは大活躍

aminoでやってるとこもあるねぇ

質問です

基本的なHPLCシステムでは殆どの生体物質を分離精製することは出来ないらしいのです。
その理由と解決策を教えていただきたいのですが

宜しくお願いします！

基本的なHPLCシステムというのが、どの程度のものをさしているのかわかりません。
適切なカラムと溶媒その他の条件であれば大抵のものが分離できるように思えますが。
「殆どの生体物質を分離精製」できないというなら、できない物質を挙げていただけると
話がしやすくなりますが、いかがでしょうか。
あるいは、「すべての生体物質を分離精製することはできない」＝「分離精製できない
生体物質がある」という意味での質問でしょうか。
なお私のレスには「馬鹿ってホントにどうしようもねえな。質問ひとつまともにできやしねえ
などという意図はありませんので誤解のないようにお願いします。

LC/MSでなぜNa付加イオンがでるのでしょうか？
プロトン付加でないのが不思議でなりません。
溶媒条件により、プロトンになったりするともネットに載っていました。。

あと、Naはどこからきたのでしょうか・・聞いた話では、まだ解明されていないと聞きました。

分からないことだらけなので、ご助力いただけないでしょうか。

Naとかコンタミしやすい元素の代表なんだから

>>778,779
生体物質という定義があいまいですね。水溶性、油溶性、低分子量から高分子。イオンから複合体まで。
すべてが分離できたら、ＤＮＡの一塩基違いも分離できるとか・・・・・・
何を分離したいか、という発想で考える（質問する）のがいいのでは？

25歳♀です。
シグナル極性の変更の仕方を教えてくだしゃい。
やさしい研究者の方待ってます。

あたし14歳の女子中学生ですけど
ＨＰＬＣスレッドで聞くからには、シグナル極性って最近何かそういう概念が
追加されたんですか？カラム分離関連ですか？
もしそうじゃなくて検出器の信号出力の話でしたらマニュアルにポーラリティの
反転の仕方が書いてあると思います。
いい年して質問の仕方も内容もちょっと恥ずかしいと思います。

ああもちろん14歳の女子中学生っていうのは嘘です。
いちいち年齢と性別とか「やさしい研究者の方待ってます」なんて書いた
>>783さんを揶揄する意図で名乗っただけです。
そんな余計なことを書くより、質問内容をもう少し詳しく書いたほうが
答えやすいと思います。

偉そうな事を言いつつも、チンコはびんびんな〉785であった

島津製HPLCはほんとつかえねぇ!!

やっぱり東ソー製のほうがいいや。

東ソー・・・

アジレントの固相カートリッジはほかのメーカーと価格設定が結構違うのは何故なの？
ウォーターズとバリアンはそう大差ないしジーエルはちょっと安い位なのに
アジレントは極端に安いのは何か理由があるの？

味はＧＣ、ＧＣＭＳで○十に惨敗。ＬＣでも○十と水に完敗。
クロマト業界では全く存在感が無くなってしまった。
せめて消耗する固相抽出カートリッジだけでも販売しないと顧客との密接度がない。

味も装置は悪くないんだけどね・・・

皆さんｱｾﾄﾆﾄﾘﾙ買いだめした？

ただの逆相クロマトでUV検出ならアセトニトリルからメタノールなどへの切り替えは出来ると思うけど
移動相の変更が出来ないものもあるよね。メソッドの変更が面倒そうだ

えっ、アセニト使えなくなるの？

不況の影響で、アクリロニトリルの生産量が急激に減ったので、副生成物のアセニトの生産量も急激に減った…。
アセニトだけ製造するプラントは無いので、結果的に流通量が減って、値上がりした＋流通量が減った。ということらしい。

原油の高騰で値上げ食らったばかりなのに、材料費は下がっても試薬の値段に還元されないのは悲しいですなぁ

やべーｗｗ
誰かアセニト余ってたらくれ！ｗ

特級使っちゃえYO!

特級の方が液クロ用より制限されるっぽい。
アセニト，なくなると困る・・・(´；ω；｀)

同じアセトニトリルを作るなら安い特級より高いLCグレードということか
LC/MS用を注文しておかないとな

やっぱり医療関係とかに優先的に回されるみたいだね。
うちみたいな合成はしばらく周ってこなさそうｗ

アセトニトリル含有廃液を回収したりはしないのかな

回収装置があるならやってみたいけど高いのかな？

蒸留する技術があるならやってみたら？

池■田大■作の本名はソン・テチャク。小泉純一郎、小沢一朗は朝鮮人。
911では小型の水爆が使用されている。
http://ri■ch■ardkosh■im■izu.at.webry.info/
創価の保険金殺人事件。
オウム事件は、統一･創価.北朝鮮の共同犯行である。CIAが監修している。
http://www15.ocn.ne.jp/~oy■ako■don/kok_web■site/ir■iguc■hi.htm
与党も野党もメディアも全部朝鮮人だった。
http://jb■bs.li■vedo■or.jp/b■bs/read.cgi/news/20／■92/115794■1306/

２チャン寝るは｢■とう■■■一■教■■会■｣が 運■■■営して｢個人じョうホう｣を収集してる。
駅前で｢■手■■■相を見せてください｣ と｢カンユウ｣してるのが｢■とう■■■一■教■■会■｣。(カ■■■ルト宗■教)　　
カ■■■ルト宗■教の下にいる人と、上にいる奴を分けて考えないといけない。
下にいる利用される人は上がどんなことをしてるか知らない。

ユダヤ権力の子分→２ちゃん運営＝｢とう★■■一■教★■★会｣上層部＝層化上層部＝自■民党清■和会＝野党の朝■鮮■人ハーフの政治家＝
与党の朝■鮮■人ハーフの政治家＝金■ 正■■日（キ■ム・ジ■ョンイル ）＝読売サンケイ＝小沢十朗
ユダヤ人＝ロックフェラー＝ブッシュ＝クリントン＝ヒラリー＝アドルフ・ヒトラー＝オサマ・ビンラディン

毎■日■■■新聞スレを荒らしてる奴らも｢■とう■■■一■教■■■会■｣。
荒らしは洗脳するために｢ネトウヨ｣などのレッテル付けレスを何千回もする。
現実には｢ネトウヨ｣などは存在しない。
http://changi.2ch.net/test/read.cgi/ms/1230363385/

アセニトまだ大丈夫だが

いや、そろそろピンチ！
そういやW社が、アセニト節約のためにUPLC、てなメールをよこした。
なかなかの便乗商法だ。

ＵＰＬＣ、欲しいけどバカ高い　orz

UPLCって、カラムの選択肢増えた？
まだＯＤＳ系ぐらいしかないの

C8、ph、HILIC（2OH系）がでてる。
昔アセトニトリルが高価だった頃、溶媒のリサイクル（廃液をリザーバーに戻す）というのをやってた頃がある。だんだんベースラインがあがって来るけど。
活性炭カラムを間に挟んでいる人もいた。そういや溶媒リサイクル装置というのもあったね（ピークの有るところだけ捨ててベースラインのところはリザーバーに戻す）。
でも、手混ぜのアイソクラテックでしか使えないけど。

しばらく前に頼んだアセニトやっぱり入荷予定たたないって言われたorz
残りであとどのくらいもつんだろう。　LC/MSだから再利用もできないし＞＜

LC/MSなら0.1%ギ酸アセトニトリルならまだ手に入るんじゃないか？

皆さん、真剣にどうするつもり？
これからメソッドを再開発するのはメチャ大変なんですけど
というか殆ど不可能。

アクリロニロリルのバイプロじゃなくて
アセニトメインで作っても今なら商売になるかもねｗ
値段３倍でも売れるでしょ。
旭硝子やんないかな？

シアン使うんじゃなかったっけ？ < アセニト合成

大量に作るとなると、好き好んでやる企業は少ないんじゃないかな？

>>815

Wikipediaからの転載だけど、材料は、
プロピレンとアンモニアと酸素だそうだ。

で、触媒で反応させると、
アクリロニトリルとシアン化水素とアセニトが出来る。

……結局シアンができるから同じ事か…。
触媒を変えてアセニトを大量に合成できないのかな…

今までバイプロとしてできるのを使ってたくらいだから
そこまでやるほどは需要がないんじゃないかな。

ユーザーから回収するラインはないのかな

今日、ガロン瓶10本納入されたぞ。

えぇぇ．．．代理店どこですか？

それは秘密。メーカーは和光6本関東4本だよ。

で、おいくらで譲っていただけるんですか？

販売店で買ってくれ。

ほうほう

廃液に食塩を入れてゆくとアセニト層が分離する。
アセニト層を採り硫酸マグネシウムを加えて濾過する。
抽出用に使うときは、ロータリーエバポレーターで蒸留し、受けフラスコに採る。
分析に使う物は精留塔を付けて82℃の留分を採取する。

工業的には、アクリロニトリルの複製成物が主流になったが、かつてはコスト高なアンモニア−アセチレン法が主流だった。
今更、どこもそれで作ってくれないよな〜！

>>825
そんな・・・十分な純度が取れる自信がありません・・・
我ながら情けないけど、こんな時代に生きてきたのでねぇ・・・

教えて！！誰か知っている？？物知りさん！！！
ＡＧＣの高純度ｼﾘｶ５ミクロンは、どこのカラムに入っているの？

アセニト、去年実績量分は確保できそうだ
というか、去年の実績がないと入れてくれないらしい

納期が最大2ヶ月ぐらいかかるけど、毎月入ってくる
12月に発注したアセニトが今週来たよ
4か月分くらい買いだめして置いたし、まあ何とかなるべ

>828
カラム業界の集まりでは国内は最終的にＡＧＣが天下を取ると言われている。ＴＳＫもＳＤＫもＹＭＣも
ＵＰＬＣ対抗の高圧ゲルを作るのは無理だと。ＡＧＣしかないと。

Ｗ光はその実績分すら売ってくれねぇ…
ウチがゴミ客だからなんだろうけど。
試薬メーカースレのあれはホントなんだろうか。
今日もアセニトはねぇという返事ばかりなので信用できねー。
外国の在庫まで探してるんだぜ…ﾊﾊﾊ

ＡＧＣ？どうして天下をとるの？だってどこにＡＧＣのカラムがあるの？

ｱｾﾆﾄやっとの思いでガロン１本ｹﾞｯﾂ！
あとちょっとしかなかったらまじｾｰﾌ！でも2ヵ月もたんな・・・

社内の別の部署が工業用再生アセニト1トンゲット
何とか精製してHPLCに使えないものか

>>834
桁が違う！！

で、何リットル譲っていただけるのでしょうか？

酢酸とアンモニアを脱水縮合して作れ

どこもかしこも高速カラムか
セミミクロ対応でないシステムを改造せずに使用できるのは内径4.6mmだけ？
2mmカラムを使用すると具体的にはどんな不具合が出るの？
3mmカラムは使えないのかな

3mmカラムなら流量と注入量を0.45倍するだけでほとんど条件を変えずに移行できる。
2mmカラムは条件によってはブローディングする。セルを変えれば解消する。
粒径を小さくするとカラムは短くて済む（溶出に係る時間が短くなる）。

セルだけで良いのか・・・

配管は、分析用システムでは、通常0.25mmの配管なのでセル以外の部分は特に変える必要はないと思います。2mmのカラム使ってても極端なブローディングは経験したこと有りません。
条件をあまりいじりたくないなら3mmカラムがおすすめ。

840です。場合によってはミキサーの容量も変更する必要があるかもしれません。

今ｶﾞﾛﾝのHPLC用ｱｾﾆﾄ幾らで買ってますか？
大阪では業者が1本2万で売ってやると飛び込んで来た
足元みてんな！

中国製やロシア製からアセニトを輸入する業者がいると噂を聞いたのだけれど……

品質的にはどうなんだろう？ものすごく怪しい気がする。
なんか、装置自体を破壊しそうな気が……

>>843
工業グレードを輸入して蒸留して出すってことはあるかもな。

>>843
工業用なら使ってるよ
アクリロニトリルの副生成物ではなく、直接アセトニトリルを作ってるとの噂
不純物がちょっと多かったと思う

>>842
そりゃ、高いな。ぼったくり過ぎ。うちには、今はその額の1/4程度で入ってる。

でも、某社は３月から値上げするとか言ってきてる・・・

>>842
うちの仕入れ値は6800/3L
でも、来月から7800だって・・・困ったもんだ

とりあえず4.7mmから3mmに変更終了
これで倍は持つな

工業品アセニトは3トン近くあるが、LCには使えない

でも倍しか保たないとも・・・
しかし試薬業者には安定的生産ルートを確保して欲しいよなぁ
産業の根底を支えているという責任感が薄いんじゃないか？？？

>>848
そんな簡単に変えられるものかい？
うちはだめだ、局方に4.6使えと書いてあるし、妥当と言えるバリデーション方法が検討つかん

システム適合性が確保されていれば、移動相と注入量以外は多少の変更可と解釈しているけど。

>>851
局方にそんなこと書いてあったっけ？

4.7から3.0に変更なんて勇気あることするな
うちでは絶対無理だわ
安定供給が確約できないってことか？？

ラボレベルの工程分析かもしれない
化学科の学生かもしれない

>>853
JP15の一般試験法>物理的試験法>液体クロマトグラフィーの本当の最後に、規定の溶出順序、分離度、シンメトリー係数、RSDが得られれば以下の条件の一部変更が出来る。

カラムの内径及び長さ、充填剤の粒径、カラム温度、
移動層の組成比、緩衝液組成、pH、イオンペア試薬濃度、塩濃度、切り替え回数、時間、流量、
グラジェントプログラム及び流量、
誘導体化試薬の組成及び濃度、反応時間、化学反応層温度

って規定がある。（若干整理してますが…）でもRTを各条で規定しちゃっている物があるので、それはどうすんだろう？

>>855
規定そのものはそこまで検討してみたんだよ。
だけど「一部」ってのがどの程度まで許容されるのか？とか、
貴方のおっしゃるような個別規定された場合とか、
いろいろ判断つかなくて試験にも入れないの(泣)

一番頭の痛い障害は上司ですけど。

すんません>>856は>>850です。

上司が説得できないって事は
未だ検討、検証が甘いのでは？
まぁ上司にも依りますけどね。。。
頑張れっ！
影ながら応援してるよ〜

>>855
うわっバッチリ書いてあるじゃん。ありがとう！

最近のアセニトは、同じメーカーで同じグレードでも微妙にヤバイお
うちのラボでも、従来のと同じはずのもので変なピークとか出てるお

溶離液で流してて、なんでピークが出るんだ？

>>860,861
何かコンタミしてるんならクレームものだけど、
代替品来ないで返金になったりして。

ところで、HILIC使うのにアセニトがないんでいろいろ試したところ
エタならなんとかなりそう。
でもエタでカラム保存してもいいもの？

アセニト発注しまくったら半年分在庫がたまった
劇物庫に入りきらない
ﾏｽﾞｰ

http://www.chemicaldaily.co.jp/news/200903/18/01602_2131.html
広栄化学、アセトニトリルの直接量産技術を確立

広栄素早いなｗ
ビジネスとしては知らんけど
研究者としてはこの会社けっこう好き

この前どうしようもなくて２流試薬会社のアセニト購入で分析したらカナリヤバイ。変なピークが３つ以上出てきてこりゃＬＣでもＬＣ／ＭＳでも使えない

某大手プロダクトメーカーで LC にアセニトをを流してもらったら
200 nm のUV吸収が信じられないほど少なかったので、
新鮮（または脱酸素）ということは、これは今でも信じられられない
ことだ。某ローカルコンビナートではあたりまえなことかも？

誰か日本語に訳してくれ

>>867が何も信じていないことだけはわかった。

水/メタノールのグラジエントで、
メタノールを２０分で20％から100％にあげたら、
コロナ検出器で変なでっかいピークが出ちゃった。
UV検出器だと何も無かったのに。
これがブリード？

ブリードについて勉強したいんだが、
誰かいい資料知らない？

>>870 過去の分析の残り物が一気に出てきた、という可能性は？
コロナ検出器はどんな化学成分でも検出しちゃうわけで。それだけ汚れにシビア。
全流路をこれまでやっていた分析の5-10倍程度の時間20%メタで洗い、次いでメタ100%で同じように洗ってみてはどうでしょう。

「ブリード」ってよく聞く言葉だけど、系統的に論じている文献は見たことがありません。
製薬系の分析屋さんは「溜まった汚れ」というくらいの意味合いで使ってますね。

>>871
レス、アリガトン。

メタ100％で結構流してたから、
「汚れ」ではないと思うんだが・・・
それで、初心者的には、ブリードかなぁと思ったです。

アセトン100%で流せばきれいになるかな？（ODSカラムだけど、大丈夫？）
メタを１分で４％もあげるのは、急すぎたかな？

水のグレードが悪いとか。イオン交換水だとまさにブリードが大きすぎる可能性あるよ。

>>873
水は全く考えて無かった。
ちょっと検討してみます。
どうもありがとね。

基本的なことは結構分かってきたけど、
ちょっとイレギュラーなことがあったら、
さっぱりです。

もっと実践的なアドバイス満載の教科書が欲しい・・・

移動相中の不純物がグラジエントの初期にカラムの先端に吸着して
有機溶媒濃度を上げることによって溶出してくるグラジエントピークは
カラムを洗ってもそれだけでは解消されない事もある

>>875
なるほど。
それは初耳ですが、すげー納得できる。

溶媒のグレードを変える…
保持力の違うカラムを使って、溶媒を変える…
まずは色々やってみて、様子を見てみます。

分離も検出器も奥が深い！
昔はGC大好きだったけど、
苦戦しているうちに、
HPLCにハマってしまいました。

>>870
つ 「液クロ実験 How to マニュアル」みみずく舎
つ 島津の出してる小冊子群（名前忘れた…　液クロ博士が登場する奴）

>>877
あり。
早速読んでみる。

>>870
２年ぐらい前の「ぶんせき」誌に、失敗から学ぶ分析技術という連載がありました。
その質量分析の回でLC-MSとMALDI-MSが取り上げられていて、LCについても実践的なアドバイスが書かれていて重宝しましたよ。
機器メーカーの人たちが執筆しているので、視点が面白いです。
MALDIの項目も面白かった。

ttp://www.jsac.or.jp/bunseki/pdf/bunseki2007/200707nyumon.PDF

これ？

それですそれです。pdfで読めるとは知りませんでした。ありがとう。

>>877
みみずく舎の本、イイっスね。
溶離液に詳しくなった。
ﾚﾍﾞﾙｱｰｯﾌﾟ(ﾟ∀ﾟ)
ついでに、>>23の"高速液体クロマトグラフィーの実際"も
中古で買ったが、今の僕には・・・

>>879、880
ありがとう！
MSはコロナほど使いませんが、いい勉強になりました。
しかし、ネットで良文献がゲットできるとは
いい世の中になりましたね。

ノウハウものの方が重宝するってのは、
やっぱり習うより慣れろの世界ですね〜

アセニト手に入るようになったね

最近、LC/MS用メタノールが汚くないですか？

どこのメーカー？

>>885
かんとー。

msとかなんか汚い・・・

メタノールは蒸留精製なんかしてないだろうなー。
ローリーかドラムで納入されたバルクのメタノールを，
メンブランフィルター通して充填
HPLC用，LC/MS用として販売，と想像。

>>887
ロットによっては
汚い場合もあるってこと？

>>888
いや，>>886がメタノールのLOTが原因か否かは知らない。
実はLC/MSは使ったことありませんｗ

ウチじゃHPLC用をLC/MSに使ってる
MSを汚染するかな？

本当に溶媒のせいなのかな？
イオン源はちゃんと掃除した？
カラムの寿命とかは？

一時期、某社の海外製メタノールから異臭がすることがあったが、結局うやむやにされたよな。
異臭＝夾雑成分なのだが、この会社の奴はあり得ませんの一点張りだった。バカかこいつらと。
それ以来この会社の溶媒は出来るだけ納品するのを避けてる。業者としての良心。

生物系のHPLC初心者です。

酸化型と還元型のある物質をHPLCで調べているのですが、
酸化型・還元型の比がインジェクションのたびに大きくばらついて困っています。

空気酸化される物質なので、酸化型が徐々に増える、のは分からなくもないのですが、
逆に酸化型を打ったら還元型が検出されたりすることもあってよく分かりません。

前に打ち込んだサンプル（アスコルビン酸入り）が影響する気もするのですが、
しばらく空インジェクションを繰り返しても改善されないことが多く、
どうしたもんかなぁ、と思っている次第です。

HPLCでの分析中に、サンプルの酸化・還元状態を変化させない方法ってありますでしょうか。
ちなみに、分析条件はODSカラムで0→100% CH3CN in 0.1%TFA、です。

配管がステンレスだと駄目じゃないですか？
使えるレオダインのバルブ(できればメタルフリー)があれば、それ使って手打ちで注入することにして、カラムはバルブの直後にできるだけ短いPEEKチューブで繋げればよいのでは？
シリンジの針もできればPEEKで。
ちなみに100%水系移動相は普通のODSカラムには流さない方がよい。

>>894
周りに詳しい人がいないので本当に助かります。
配管とインジェクターの材質の問題、検討してみます。

やっぱり100%水系移動相は良くないですか。少し気にはなってました。
「酸かバッファーが入っていればOK」と教わったものでついつい。

最近のカラムでは100%水でも大丈夫なのもあるよ
まあ避けた方がよりよいことは確かなんだが

unisonとかxbridgeとかcapcellpakとかね。むしろそのためのカラム。

TFAも一度ODSカラムに流すとほぼ不可逆的に吸着するし、LC/MSの感度落ちるから自分ならまず使わないけど、生物系のアプリケーションだとよく使われてますね。

すみません、もう1つ質問してもよろしいでしょうか。

サンプルの定量を行う際、絶対検量線法だと毎回、検量線を書くことが必須だと思いますが、
内部標準法の場合はどうですか。毎回、必ずしも検量線を書かなくても良いのでしょうか。

毎回書いたほうがベターだろうとは思いますが、実際のところ皆さんどうしていますか。

あと、内部標準法で検量線を書く際、内部標準物質のほうは量をふる必要はありますか。
やはり、1つの値（実測時に混ぜ込む量の期待値）に固定するのが一般的でしょうか。

品質管理用のサンプルとしてブランクマトリックスにアナライトをスパイクしたのをつくり(理想的には高中低の3濃度)、それを既存の検量線で定量分析して、その定量結果が許容範囲内ならそのまま使ってよし、ダメなら作り直し。
許容範囲は目的によると思うが15%ぐらいが一般的かな？
内標は濃度固定が普通。

>>900
899じゃないですが，
＞内標は濃度固定が普通
の理由を教えてくれますか？

すみません1点検量線かと勘違い。

>>900
前回に引き続き、回答ありがとうございます。
本を読んでもはっきりしない、かゆいところに手が届く感じでとても助かります。

すいません…携帯から質問します。
今日HPLCで純層カラムで溶媒をアセトニトリルと間違えてアセトンを流してしまいました。初心者な上に無知でこのような間違いをしてしまいました…
すぐ戻したんですが何やらピークがおかしなことになってしまいました。
なおす方法がありましたらぜひ教えてください

順相はあまり詳しくないのですが、アセトンは問題ないとおもいますが？

904です
すいません、純層じゃなくて順相でした!!
あとアセトンは溶媒じゃなくて移動相に使ってしまいました…ちなみにアセトン：水＝8：2です。
移動相をアセトニトリルに戻して何時間か流して洗浄したんですが戻りません。

>>905
返答ありがとうございます
アセトン自体はHPLCに悪影響じゃないとわかってほっとしました!!

順相カラムに水はダメです。固相が溶けるので。

>>907
溶けるの？樹脂によるんじゃない？

従来からあるシリカの順相カラムと、HILIC用のベアシリカカラムと
何か違うのかな。。。

順相と聞いてただのシリカと決めつけてたけど、HILIC用などに修飾されてれば平気かな。

いつもと違う溶媒を流すとたまっていた汚れが流れて
ベースが安定しなくなることはよくあるよね
アセトン流してきれいになったんじゃない？

>>909
HILIC用に修飾されてないシリカもあるよ。

そもそもシリカって水に溶けないよね。

アルカリ水溶液でシリカが溶けるのは常識じゃないのか？

>>912
ごめ。

でもHILICってアセニト／酸性バッファーでやることが普通かと。

pH2くらいで溶出が最低速度になるんじゃなかったか
これ以上だとガンガン溶出するとかなんとか

Zic-Hillc、野村の手を離れたとたんに入手性が悪くなった。これってうちだけ？
モノリスと溶媒でひどい目にあってからメル苦は信用していない。良い代替え品あったら教えて！

ODS カラムを MeOH/THF 系で使用した後、
THF が内部に残った状態でカラムを長期保存しました。

久しぶりにそのカラムを使ってみたところ、
ベースラインが高く、サンプルのピーク強度が以前より小さいです。

・・・という状況なんですが、
これってカラム内の THF が劣化してしまったのが原因でしょうか?
カラムを回復させるには何をするのが一番でしょうか？

詳しい方、助けてください。

ピーク強度っていうか理論段数を求めて比べるのが王道じゃないの。

東ソーがHPLCから撤退……

>>916
THFが過酸化物になって、固相がやられたのでしょうか？
測定波長210nmあたりですよね？
しばらく流してもブリードが減らなければ、254nmあたりの
長波長で使うようにすればいかがでしょう？
もしLC/MSなら、MSの汚染を避けるためにも捨てたほうが
良いと思います。

>>916
たぶんTHFがぽりめってるよ。入れてたの安定剤不含かな？
もうｙきびしいわ、すてましょ。

>>918
本当？
先日のBioエキスポでは展示してたけど。通りすがりだけと結構大きなブースだった。
その場合、残っているカラムメーカーってどこ？GLサイエンスやアジレント、
Watersなんかに皆、吸収されてしまうのでしょうか？

東ソーのニュースリリースによると、装置製造から撤退しただけで、カラム製造やアジレントのシステムの販売は続けると書いてある

東ソーさんはアミドカラムが隠れたヒット商品で売れてますので
堅調ですね。ZICよりアミドはいいですよ。
で、装置もはOEMやるんですか？・・

東ソーのアミドカラムは使ってて実際に良いのだけど
Watersもアミドカラムを出すでしょ
使ってみないことには何ともいえないけどどうだろうね

酸性・塩基性等様々な高極性化合物に対して保持できるというヒット率という
観点で東ソーのアミドはいいと思う。どこのメーカーもヒット率で他社より
優れているというデータは見たことがない。あとはピーク形状も重要だけど。

>>924
すいませんです。
コメントいただいていましたがUP○○カラムでのことですよね。
LCカラムでは、アミドは東ソー以外でも出しているのでしょうか？

ちなみにイオン交換と逆相のミックスってはやってんの？

>>919、920
あり。

さよならバリアン

>>929
Gさんは自社ブランド切り替えを今以上に積極的にやっていくでしょうね。
アジレントさんから取るとは思えません

>>927
ダイオネクスの逆相と陽イオン交換のミックス使ったけどなかなか難しいね。
移動相の塩濃度をちょっと調整するだけで保持がガラッと変わるのは面白いけどね。
化合物によってはハマればいいカラムって感じかな〜？

ZIC,アミド、シリカ、PC等いろいろな基材がHILICとしてでていますが、
その違いと使い分けを明確にしているメーカーはどこもない。
使ってみないとわからないのが現状かな。ただ、ピーク形状が各カラムで
カラム違う。これは何に起因するのか不明。・・・・
あとは、希釈溶媒でずいぶん変わるね。　　
ブリードについても結構あるカラムある。

>>931

HILICでもアニオン・カチオン両モードの場合、化合物によってはピークが
かなりブロードなる場合があります。ミックスモードの挙動は複雑です。

1290ってどう？

>>934
なにそれ？

味のＬＣ
UPLCより耐圧が高い

UPLCはカラム次第だろ

1200bar対応のカラムもでるらしいよ

>>936,938
実際の分析は1000bar以下でやるんじゃないの。そうするとUPとの耐圧の差は
その程問題にならないと思う。カラム耐久性とか分離性能とかどうかだね。

結局、Bed安定性です・・・・

やはり現時点では、海老+水U-sys+水U-colの組合せがいいが、味に期待

味は15センチの高速カラムの二本連結を推奨していくらしいが、そんな需要あるのか？

>>942

ない。ペプチドとかたんぱく等の分析でめちゃめちゃ高いピークキャパシティを
必要とする場合のみ。通常分析であれば150mmで十分。

>>930

A社と�X社は合併しても今まで通りのサービスするという案内を
顧客や販売店にしているね。訪問もして・・・
サンプルーク、ボンドエリュートをどうすみわけするのでしょうか？

すいません。ちょっと独力では調べ切れなかったので、また質問させてください。

「4.6 mmφだと 1.0 ml/min、3.0 mmφだと 0.4 ml/min、2.0 mmφだと 0.2 ml/min に
設定しろ。保持時間もだいたい一緒になる。」と聞いたんですが、
ポンプの限界圧以下であるならば、流速をこれ以上にしてもいいですか？
分析時間を短くしたいので、4.6 mmφの ODS カラムで 2.0 ml/min にしたいです。

あと、順相カラムは極性の化合物を分けるのに使うと聞いたのですが、
アントラセンとナフタレンを分離できるような順相カラムってありますか？
都合によりナフタレンより先にアントラセンを先に溶出させたいのです。


教えて君ですいませんが、周囲に“液クロ名人”らしき人がおらず、
ちょっと情報収集に苦戦している次第です。
ご助力のほど、よろしくお願いいたします。

ポンプとシステム、カラムの耐圧がOKなら流速上げても実用上問題は無いけど。
もちろん目的化合物がちゃんと分離するならね。

1.0 mL/minが理論段数と分析速度のバランスがとれていて経験則的に良いってだけ。


後半はわからん・・・。非極性を分けるなら逆相のほうが良い結果をもたらしそうだが。

>>945
アントラセンを先に出すには順相でしょ
一般的にはシリカカラムだから、細孔径で選ぶしかない(6と12nm)。
ナフタレンが入ってアントラセンが入らない径があればきちんと分離できる。

これでダメなら、修飾カラム(CNとか、他知らない)を使って分ける。

>>946
ありがとうございます。

カラムの耐圧をチェックし忘れるところでした。

>1.0 mL/minが理論段数と分析速度のバランスがとれていて経験則的に良い
こんな感じで分かりやすく書いて頂けると僕のようなペーペーには本当に助かります！


>>947
ありがとうございます。

詳細は言えなくて申し訳ありませんが、アントラセンを先に出したいので、
順相カラムはどうだろうと考えたのですが、カラム選びのポイントすら分かりませんでした。
そこで、お聞きしたいのですが、細孔系に注目するということは、
シリカゲルによる解離・吸着平衡で分けるのではなく、GPC 的なサイズ排除で
分けるということでしょうか？






厚かましくもう１個質問をさせてください。
Shodex の ODP カラムが「逆相＋サイズ排除」のミックスって書いていたのですが、
アントラセンとナフタレンは分離できそうな感じでしょうか？
ODP カラムをお使いの方がいらっしゃいましたら、是非ご教授願います。

>>947
ちょっと質問です。６０というカラムは知らないです。８０、１００、１２０
というカラムはありますが・・・国産ですか＿？
Ｋマシル？？？　　

>>948
どのぐらい液クロに金使ってる研究室かわからないけど、
これだと思うカラムがあったら試用させてもらうのが一番だと思われ。

>>948
GPCの歴史を勉強すればわかるが
単純なシリカゲルカラムであってもサイズ排除的な機構によって分離している。

6nmはYMCとかTCIでも出しているくらいだから一般的じゃないの？

逆相はお勧めしない。
アントラセンもナフタレンも極性が低いので、どうしても溶出力を高めないといけない。
するとどんな高性能なカラムを使っても、分離能が出ないんだよ。

そうそう、カラムはPhというタイプが芳香環への吸着能がある。
あと、俺の想像ではpHを変えると分離能が変わるからお試しあれ。

マルチモードは高いが、借りれるなら試すべき。

>>950
あり。

とりあえずメーカーさんに「こんな分離できるカラム無い？」って聞いて、
何か薦められたら、試しに使ってみます。



>>951
あり。

>単純なシリカゲルカラムであってもサイズ排除的な機構によって分離している。
初耳です。
順相カラムについては、本とか冊子とかウェブサイトとかそこそこチェックしたはずなんですが・・・。

とりあえずメーカーさんに質問をぶつけてみます。
もしかしたら順相カラムでなくて別のやつ（Ph？とかミックスモードとか）をすすめてくれるかも、
な〜んてのは虫が良すぎますかね (;^_^



2ch に HPLC スレッドがあって本当によかったです。
そして、そこに集う親切なエロイ人たちにただただ感謝するばかりです。
また何かあったら、よろしくお願いいたします。
（僕も早くエロイ人になれるようにがんばります。）

>>951
調べていて分かったんですが、
ODS →「ｵｸﾀﾃﾞｼﾙ基」に対して、Ph →「ﾌｪﾆﾙ基」だったんですね。
ﾌｪﾆﾙカラムなんてあるんだ・・・使ってみたい！すごくおもしろそうです。

でも、pH（ﾍﾟｰﾊｰ）の方はちょっとむずかしいです、今の溶離液条件的に考えて。

質問です。loading solventって移動層のことですか？

>>954
違う。実際に打つサンプルを溶解する溶媒のこと。
基本は初期条件の移動相を使うのが定石だが、サンプルが溶けない場合は
溶解力のある溶媒を使うこともあるから、そんときは特記することもある。

質問です。
ODSカラム、貧溶媒：メタノール、良溶媒：トルエンで、HPLC測定しても問題ないですか？

>>956
理論上は問題ないと思うが、置換に気を付けないと少しでも水が残ってたら
アウトになる可能性が高い。圧力についても未知数。
つーか、逆相で使う溶媒つーたら普通はせいぜいTHFまでだと思うけど。

トルエンが必要なほど溶出しにくいサンプルで、どうしても逆相に
こだわるのなら、もっと保持の弱いカラムを選択したらどうだろう。C8とか。

アホだ俺。大事なことを忘れてた。

検出はどうするんだ？ELSDとかコロナとかあるのか？
UVは使えないから注意な。

DAD!!DAD!!

>>959
ネタで言ってるんだろうか。
可視光部に吸収があるサンプルならいいけど。

最近液クロに手出したので覗いてみたけどレベル高くて付いていけねぇ

>>961
別にふつうに質問スレとして使ってもらっても構わないのだが。
手なずければ、いい装置だぜ。

どこがわからないのかわからないのれす！

初心者の質問なんですが、固相抽出カートリッジって再利用できないのでしょうか？
一度使用したやつを使ったらピーク面積が8割くらいに減ってしまいました。
液が落ちる速度も遅くなりました。
原因は何なのでしょう？どなたかお願いします。

つまり詰まり

ＯＤＳカラムの洗浄、水１００％は勧められていませんが、この理由について教えてください。

とろける

ODS カラムは水100％で流してはダメ。
もし水100％を流したら、
シリカ担体に生えている C18 アルキルのヒゲが寝てしまって、カラムが死ぬ。
これは水と油が混ざらないのが原因。

だから、親水性化合物を保持させる（リテンションタイムを遅くする）ために、
水の割合を増やしたいという状況でも、
水／メタノール＝９５／５くらいまでにしておいたほうがいい。
ただし、ちょっと前から水100％を流しても OK なカラムも売られているので、
水100％で流したいなら、そういうカラムを買えばよい。
（「C18+カラム+水100％」でググれ。）

ところで、水に溶けるような親水性の化合物は C18 カラムに強く保持されないから、
メタノール100％でガンガン流せばカラムはすぐにキレイになるんじゃないか？
もっとも、汚れがカラム内に保持されて残留しているのではなく、
カラム内で析出（結晶化）してしまっている場合は、
まずは溶解させないとどうしようもないので、
水がリッチな条件でガンガン流さないといけないだろうね。



・・・って思うのですが、合っているかな？

質問なんですが

生体試料に含まれているもの（セロトニンとか）をLC/MSで定量するとした場合
バリデーションのためには生体試料に標準品を負荷して
検量線を引かなくてはいけないと思うんですが、
もともと物が生体試料中に含まれている場合
検量線は0を通らないですよね？

この場合は標準品のみの検量線に乗せて
もともと生体試料中に含まれている分を差し引くという方法はありなんでしょうか。

素人なので言ってる意味がわからなかったらすいません。

普通にありだと思うよ

あるとおもいます

>>969
標準添加法の場合、検量線を引くなら濃度0（試料）のABSを0として、
ほかの検量線濃度からも同じだけ、濃度0のABSを引けばOKだよ。

>>970 >>971 >>972
本当にありがとうございます。
これで先に進みます。

今年は国内液クロ関連業界では激動の年であったな
１位　東ソーのハードウエア撤退
２位　ジーエルサイエンスの赤字決算
３位　アジレントのバリアン買収
４位　アプライドのＭＳ部門売却

特にＬＣハードでは中途半端なメーカーは消えていく方向にあり
カラムメーカーとしても他人事とは思えない