ガスクロマトグラフィー

1 ：あるケミストさん：02/02/11 08:08

ＨＰＬＣがあるのだからＧＣ関係について語ろうＹＯ

2 ：あるケミストさん：02/02/11 10:20

体に悪いよ

3 ：あるケミストさん：02/02/11 22:28

体に悪いの？

4 ：あるケミストさん：02/02/11 22:33

ガスクロに関して勉強したいのですが、何か良書があれば教えて
下さい。

5 ：あるケミストさん：02/02/11 23:27

>>4
ＧＣの基礎?それとも応用？

6 ：：02/02/12 01:13

最近、DELCDっつー検出器を使用してる。
他にもいる？

7 ：あるケミストさん：02/02/12 20:28

使ったことないな・・・

8 ：あるケミストさん：02/02/12 22:51

普通GC-MSだろ

9 ：あるケミストさん：02/02/13 01:12

どこのメーカーのやつがいいかな・・・？
新しいの買うかもしれない。

10 ：あるケミストさん：02/02/13 01:55

やっぱ島津が。
がんばれば相当値切れるよ

11 ：あまなつ感 ◆DQN./P92 ：02/02/13 13:33

島津は優しいよ。この前測定プログラムを『コピーしてお使いになっては……』と薦めてくれた。
自社製品で２５万もするプログラムの違法コピー薦める会社はそうないでしょ。

12 ：あるケミストさん：02/02/13 22:00

>>11
島津が優しいのじゃなくて
営業の人がアホなだけだろ～

13 ：あるケミストさん：02/02/13 22:03

エキクロはマイナーだからスレ立ったんじゃないの？
ガスクロは今更何も語ることネーだろ。

14 ：あるケミストさん：02/02/13 23:34

液クロがマイナーとは何十年前からタイムスリップしてきたんだ?

15 ：あるケミストさん：02/02/13 23:48

液クロなんてあんまり使わないだろ。

16 ：あるケミストさん：02/02/13 23:58

>>15
LC-MSがあるだろ～
使ったことないのか？

17 ：MS：02/02/14 00:08

GCについて言うと経験上Agirent（旧HP）が良いと思いますよ。
温度制御も良いし、パラメーターの設定もしやすい。
操作パネルが一見して分かりやすい。　けど高性能。
島津に関しても性能が劣るわけではないが一見した時の分かりやすさは
Agirentの方が上かな？　しかしこれは個人差があると思うけど......

18 ：あるケミストさん：02/02/24 00:27

SFCはどーよ

19 ：あるケミストさん：02/02/24 09:47

超臨界クロマトは、ＧＣぢぁ、ねーだろ？

20 ：あるケミストさん：02/02/24 11:24

すでにタンデムマスの時代だろ
LC-MS/MS

21 ：あるケミストさん：02/02/24 11:53

基礎の良書教えてください｡

22 ：あるケミストさん：02/03/30 15:44

ピークが重なった。。。

カラム交換以外で何か良い手は無いでしょうか？
DB-5で毎分５℃昇温しています

23 ：あるケミストさん：02/03/30 23:09

マイナーと言えばＦＦＦ。

24 ：あるケミストさん：02/03/30 23:31

field-flow fractionation?
マイナーなのを引っ張り出して来たね(藁
気相でうまくできるの?

25 ：あるケミストさん：02/04/11 01:01

ガスクロの消費電力ってどのくらい。とくにカラムオーブン
>>22思い切って毎分2℃昇温

26 ：あるケミストさん：02/04/15 22:52

島津の使うことになったけどno raw peakとかでて数値が出ない
試料の作り方が悪いのか、温度設定が悪いのか、、、
大体マニュアル見ても何のエラーかわからんしもうだめポ・・・

27 ：あるケミストさん：02/04/16 10:04

ピークが検出されないって逝ってるだけだろ
チャート自体はピークが出てんのかよ?
それなのにクロマトパックがピークを無視するなら
立ち上がり検出の設定がおかしいんだよ

28 ：「：02/04/16 13:11

　へ　へ
ъ( ゜ー＾）⌒☆　ツルムラサキ＠＠＠＠＠＠

29 ：あるケミストさん：02/04/16 20:13

( 財 ) 化学品検査協会のＧ－カラムってどうよ？

30 ：あるケミストさん：02/04/16 23:49

ジクロロメタンって感度悪いの（ＥＣＤで）？

31 ：あるケミストさん：02/04/20 04:13

去年使ってた先輩は、信用性のあるデータがでるまで数ヶ月かかった
とか聞くのだがそんなに扱いにくい機械なのだろうか？

32 ：あるケミストさん：02/04/20 05:50

それは信頼性保障できるまでって意味かな

33 ：あるケミストさん：02/04/20 10:31

設定温度と試料調製以外はある意味やりようがないような、、、
ベストな温度設定を探すのに時間がかかったとか。

34 ：あるケミストさん：02/04/20 11:24

>>31
扱いにくいのは、マスの部分じゃないの？

35 ：あるケミストさん：02/04/23 21:44

誰か、ＳＣＤ検出器が付いているＧＣ使っている人、いませんかぁ？

36 ：あるケミストさん：02/05/22 20:35

ガスクロによる測定後のデータ処理、例えば面積百分率法や
内部標準法の方法とかがかかれているよさげな本ないでしょうか？

37 ：あるケミストさん：02/06/13 09:35

分解してみたいなあ

38 ：あるケミストさん：02/06/14 01:51

ｼﾏﾂﾞのGC-MS使ってるんですけど、
測定メソッドを目的物質別に具体的に解説した本ってないでしょうか。

39 ：あるケミストさん：02/06/20 01:05

5日も放置ですか・・

とにかく、溶媒が水なんですけどうまくいかないのはこれのせいかなー。

40 ：あるケミストさん：02/06/20 18:58

>>39
ガス黒にかける試料が水溶液状態なのか？

41 ：とても：02/06/20 23:07

>>30
感度が悪いですよ。

42 ：あるケミストさん：02/06/20 23:37

>>40

そうです。ガスクロって溶媒水っていうサンプルには適さないんでしょうか・・

43 ：あるケミストさん：02/06/21 07:50

>>42
ダメって事は無いけど、ちなみに何を測るの？

44 ：あるケミストさん：02/06/21 13:37

フタル酸のエステルです。溶媒が水は条件の一つなんで譲れないんですよねー・・・

ハッキリとした（glサイエンスとか、教科書みたいな）ピークがなかなかでなくて。。

45 ：あるケミストさん：02/06/21 20:04

>>44
フタル酸エステルかぁ・・・・塩ビの可塑剤の分析かな？
ごめん、もうかなり昔なので忘れたが、
結構簡単にルーチンで測っていたなぁ・・・・
その時は（分析＆検出条件に）何も問題なかったけど・・・・
ごめんね、もう現場離れて長いの、
しかも脳はスポンジ状態で・・・・忘却のかなた

現役のコメント求！そんなに難しいGC測定では無いはず。

46 ：あるケミストさん：02/06/21 20:16

>>44
液液抽出しちゃダメなの？

47 ：あるケミストさん：02/06/21 20:51

いや、見えるんですけどもうすこし、水がテールをひくようなピーク
を改善したいんですよ。。。今のままだとかっちょワリーなんです。

>>46
ウチの研究室は今まで誰もGC/MS計測したことなく、また抽出とかもやらない
分野なんでうーん、、道具もあるかどうか。

48 ：あるケミストさん：02/06/22 08:58

>>47
分液漏斗くらい買っても良いんじゃない？
これから使うようなら。

49 ：あるケミストさん：02/06/29 00:00

>>47
ピーク形状は溶媒とカラムの液相の形状で左右されるし、あと、基本的にサンプルはガス状態じゃないと移動しないからオーブン温度や注入口の温度の最適化が必要かと。
DB-5くらいのカラムで試すのが普通ですが。
注入量とかカラムの劣化状態でもピーク形状は変わるしね･･･。
メーカーに相談するのも一つの手では?
案外クロマトと分析条件をメーカーのサポートに送って相談したらいろいろ教えてくれるかもしれないよ。

50 ：49：02/06/29 00:05

>>ピーク形状は溶媒とカラムの液相の形状で左右されるし

ピーク形状は溶媒とカラムの液相の極性の組み合わせで左右されるし
の間違いでした。

51 ：あるケミストさん：02/07/12 11:15

GC-MSを買うなら、島津QP-2010、アジレント、パーキンエルマー
日立、日本電子、どれが良いかな？

52 ：あるケミストさん：02/07/12 23:59

フタル酸エステルならヘキサン抽出すれば簡単。
分液ロートなんかなくても共栓付きの試験管で十分。
フタル酸ジ２エチルヘキシルは実験室の環境中からのコンタミがひどい。
サロゲート使うとか、操作に注意が必要。

53 ：あるケミストさん：02/07/15 21:12

>>51
そのラインナップからするとQ-poleでいいらしいが、
使用目的を提示してもらわないことにはアドバイスできん。
とっつきやすいのはアジレント５９７３あたり。

54 ：あるケミストさん：02/07/18 23:37

すいません
FTD融かしちゃいました

55 ：あるケミストさん：02/07/20 00:39

>>53
51とは別人ですが。
VOC分析にはどこのがいいですかねぇ？
島津QP-2010、アジレント、パーキンエルマー
日立、日本電子

56 ：あるケミストさん：02/07/21 00:10

>>55
VOC測定測定でも環境水か排水か、はたまた土壌水かで前処理装置が変わってくるけど
単なるVOCの装置ならQ Massで十分なので島津かアジレントがいいのでは？
（トラップとか磁場は必要ないでしょ）
ソフトの使い方は個人差があるのでなんとも言えないが・・・
アジレント5973の方島津2010よりもがハードがこなれている分、安心できるカモ

57 ：53：02/07/22 19:24

56氏も言っているが、
VOCの場合、MS本体の選択より前処理装置の選択が重要でしょ。
導入後の操作性に大きく影響してくるのはむしろ前処理装置の機種。
本体は、ルーチン的に使うならアジレントか島津
分析条件を極めるにはJEOLのオートマスSUNあたり
日立とパーキンエルマーはよくわからん。

58 ：あるケミストさん：02/07/23 23:10

>>57
そうですよね。いかに多くの水道屋さんが前処理で苦労していることか･･･
前処理装置だと水道中ならHSSかP&Tがメジャーで、室内大気や土壌ならATD,TDSかな。
日立もパーキンもトラップだったような。（違ってたらすみません）
トラップマスは感度がQマスよりいいらしいが条件をちゃんと設定しないと何見てんだか分からないという罠

まあ島津もアジレントもVOCをSIMで分析するとグループの境目のベースラインの段差ができるので、積分条件をいじれるようにならないと、とんでもないことに･･･
いかに全国の水道屋さんがこれで苦労していることか･･･

59 ：53：02/07/23 23:15

SIMのグループの境目ってベースラインに段差ができるのは当たり前では？

60 ：55：02/07/23 23:42

レスありがとうございます。
環境水、排水、飲料水、土壌溶出、などをルーチンで分析しています。
前処理装置はHSを使っています。
検体数が多いので、解析ソフトの使い勝っても重要なポイントなんですよね。
島津の解析ソフトはどんな感じなのでしょう。

61 ：あるケミストさん：02/07/25 02:16

うちの研究室、まだクロマトパックつかってる。
紙出力
鬱

62 ：あるケミストさん：02/07/25 21:09

>>61
大丈夫うちの会社も使ってる
だいぶ前HDをイニシャライズして上司に絞られた

63 ：あるケミストさん：02/07/26 04:32

>>62
あれ、よく紙おくらなくなって、真っ黒い1行になってるときあるよな。

64 ：６２：02/07/26 22:20

死ﾏｽﾞｰのチャート紙、まだだいぶ残っているのに
チャート紙交換しないといけないのが鬱

65 ：あるケミストさん：02/07/26 22:27

うちはＣＲ４Ａを経由してパソコンに接続し、
ＣＬＡＳＳ１０でデータ処理してる。
まだWindows3.1をかなりひきずった操作性でちょっと使いにくい。

その点ではHP（アジレント）のケミステーションは
WindowsNTとよくマッチして使いやすい

66 ：６２：02/07/27 00:18

原子吸光のスレが無いようなのでここで聞きますが
誰か多元素同時測定ができる原子吸光
（例日立Z-9000やパーキンエルマー型番忘れた）
使っている人いる？

67 ：あるケミストさん：02/07/27 00:24

データ処理装置はどこのメーカーも慣れ次第のような気が･･･
アジレントのケミステーションはカスタマイズしたい人にはいいかも。
学生時代に島津使っていたけど、結局使いこなせなかった。

ガスクロってスプリットベントからサンプルが出ているので、ベント出口をドラフトなんかにつなげないと室内にサンプルを撒き散らすという罠が。
ダイオキシンなんて分析しようものなら・・・
（スプリットレスでも5％程度がパージされるのでちりも積もれば）
みんなその辺気にしているのかな。
（うちは放置状態）

68 ：あるケミストさん：02/07/27 01:18

先生！！
農薬をガンガン分析してますが排気なんて全く気にしていません！！

69 ：あるケミストさん：02/07/27 20:15

気にするなよ・・・そんなこと

70 ：あるケミストさん：02/07/27 21:40

>>69
知り合いで甲状腺腫になった人がいるので気にしたほうがいいと思ふ
その人はECDでPCBやら農薬やらをバンバン分析していたそうな

71 ：あるケミストさん：02/07/28 00:02

うちも結構やばめの薬品、ガスクロにかけてるけど、ベントにホースをつなげて窓のそとに・・・・。
窓際のやつは、知らず知らずのうちに・・・・。

72 ：あるケミストさん：02/07/30 18:11

NI63(ECD)なくしたバカ、ここを見ているのはわかっている。
早く自首しなさい。

73 ：あるケミストさん：02/08/06 23:42

毎回、違う値が出るよ。
人が、変わると、全然違う。機械が、壊れているのかな？

74 ：あるケミストさん：02/08/07 01:06

>>73
同じ人が何回か鬱。そうすれば機械が壊れてるかどうかわかる。

「人が変わると」だとすると使用法を間違っているだけのような。

75 ：あるケミストさん：02/08/16 08:59

72です。
解決すました。

76 ：あるケミストさん：02/08/24 03:58

おい、ガスクロには液クロ同様にオートサンプラはあるのですか？

77 ：あるケミストさん：02/08/24 10:28

あるよ

78 ：考える人：02/09/13 20:33

シマズのガスクロのGC－１４Bなんだけど、ゼロ調整つまみをまわしても
クロマトパックの電流値が変化しないんだよね。これってブリッジの抵抗
が切れちゃってるのかな？誰かこんな経験ない？

79 ：あるケミストさん：02/09/13 22:35

１７に買い替えなさい。
昔のことで、どのつまみか判んないんだけど？
正面、右側のFIDユニットについてた奴だっけ？

80 ：考える人：02/09/13 23:03

〉どのつまみか判んないんだけど
TCDのつまみです。

81 ：あるケミストさん：02/09/14 11:00

>>78
ここで聞くなって
素直にシマヅに電話しる

82 ：あぼーん：あぼーん

あぼーん

83 ：あるケミストさん：03/01/05 10:23

基本的な質問でスマセンが
ＧＣの検出器って普通なんなの？

84 ：あるケミストさん：03/01/05 10:38

>>83
TCD, FID, NPD, FPD, ECD, MS などなど

85 ：あるケミストさん：03/01/05 10:51

FIDとMSのしか使ったことないけど
>>83　そんなに珍しいの使ってるの？

86 ：あるケミストさん：03/01/06 00:10

>>85
無知なだけです（泣

TCD, FID, NPD, FPD,の意味がわからんです。
おしえてくだっしゃれ。

87 ：あるケミストさん：03/01/06 09:00

つうか、TCD, FID, NPD, FPDで検索するとあっというまに
見つかるわけだが・・
http://www.nskw.co.jp/bunseki/mg7/gc.htm

88 ：あるケミストさん：03/01/06 12:27

>>87
お恥ずかしい＆ありがとん。
お勉強します。

89 ：山崎渉：03/01/11 06:43

（＾＾）

90 ：あるケミストさん：03/01/12 03:01

gc-ms の質問もここでいいんですか？

溶液から液-液抽出なんてよくやると思うんですが、こういった抽出方法を専門に
取り扱った専門書ってないですか？
JISの分厚い本とかでも色々載ってるんですが･････････

91 ：あるケミストさん：03/01/12 04:46

このサイトについて教えてくれ
http://digikei.kir.jp/

92 ：あるケミストさん：03/01/15 20:14

↑
だれか　おせーてやれ　といってみるテスト

93 ：あぼーん：あぼーん

あぼーん

94 ：山崎渉：03/01/18 13:32

（＾＾）

95 ：あるケミストさん：03/03/06 23:34

島津のＧＣは使い物にならんよ。特にＱＰは最悪！
安けりゃいいってもんじゃない。

96 ：あるケミストさん：03/03/07 03:52

>>95
安いんですか？学部生なのでよくわからないんですけど、殿様商売っていうような
印象はあります。
GCなんて技術的に高度なものでもないんじゃない？と思います。
早く台湾やら韓国やらが安いGC造って欲しい。

97 ：あるケミストさん：03/03/08 20:19

>>96
島津は、安いらしい、1台買うと　もう一台付いてくるらしい。
ほんとか知らんが、そんなこといってる　うわさ聞いたことある。

まあ、日立は、売りにもこないけど・・

安けりゃ　使えなくてもいいのか・・？？
かっても　フォローも何もしてくれなくてもいいのか？？

ってところかな。。

98 ：あるケミストさん：03/03/08 22:37

GCでシリル化合物分析すると、結構うっとおしいことになるのがいや

>>95
使い物にならない理由とは？

99 ：あぼーん：あぼーん

あぼーん

100 ：96：03/03/12 23:08

>>97
GCなんて要はただの恒温槽でしょ？韓国や台湾の技術力で充分作れそうに思います。

＞フォローも何もしてくれなくてもいいのか

個人的にそういう人任せの態度って嫌いなんですよ。
極端に言えばアフターサービスなんてなくていいから、サービスマニュアルの
完璧なものをつけて、認定修理店でなくても部品を注文すれば手に入るように
してくれればいい。ブラックボックスは大嫌い。トラブルが起こっても自分で
調べて直したい。もっともこれは憧れみたいなもんで、研究室で毎日トラブル
対応やらされたら嫌になるかもしれないですけどね。

101 ：あるケミストさん：03/03/12 23:15

島津ＧＣ－８Ａ最強説

102 ：あるケミストさん：03/03/12 23:43

>>100
恒温槽部分ではなくて、試料導入部と検出器が大事なんだなと
久々にガスクロをいじってみて思う今日この頃。
でも、韓国や台湾で作らないのは技術力の問題じゃなく
パソコンと違って薄利多売じゃ商売になんないからだよ。たぶん。

103 ：あるケミストさん：03/03/13 00:13

＞１０１
そうですよねー。
頑丈な機械には感動すら覚えまつ。

104 ：あるケミストさん：03/03/13 02:55

久々にGC-MS分解した。島津の5050だっけ？
イオン源から先のQマスの部分見たい。。。。

どんな仕組みしてるんだろ。

105 ：山崎渉：03/03/13 13:19

（＾＾）

106 ：あるケミストさん：03/03/14 13:44

ガスクロのオーブン部分で焼き芋作ろう

107 ：あるケミストさん：03/04/07 00:46

棒が４本並んでるだけさ

108 ：あぼーん：あぼーん

あぼーん

109 ：あるケミストさん：03/04/08 23:01

>104
いやっていうほど見てよ。
107の言うとおりただの4本の棒だよ。

110 ：名無し：03/04/09 22:25

>>101
GC-8A(FID)使ってるよ。
むっちゃシンプルだよな。
昇温分析が終了するたびに，ドアを開けて冷却しなきゃ
なんないのが面倒くさい。
あと，調圧バルブいじられると，再調整が面倒だな。
こんな原始的な装置でも，2年程つきあうと妙に愛着
が湧くんだよな。

111 ：あるケミストさん：03/04/10 00:15

島津のｶﾞｽｸﾛ温度落ちわるいよね
連続測定ならｱｼﾞﾚﾝﾄがやっぱりいいねぇ～

112 ：あるケミストさん：03/04/10 01:05

新しいガスクロは下がるの早いよ。
早く新しいの買いなよ。

113 ：圧力スイング造粒について：03/04/10 01:39

圧力スイング造粒について
知りたいんだけど誰か教えて

114 ：あるケミストさん：03/04/10 21:00

6890 （･∀･）ｲｲ!!

115 ：101：03/04/10 22:42

ＧＣ－８Ａ使っている所、結構あるんですねぇ～。
うちはバリバリの現役だよ。
別に研究費が少ないからという訳ではないが（むしろ余っているかも）、
こだわりがあるみたい。

この間、研究室にあるＧＣ－８Ａの数を数えたら…、２桁はありました。

ＧＣ－８Ａ以外は使ったことないのだけど、
最新式のＧＣってどうなの？
どういう所が優れているの？

昇温速度が速いって聞いたけど、どのくらい？
ＧＣ－８Ａは５５℃にするのに１時間はかかるかな。

116 ：110：03/04/11 04:34

>>115
最新かどうか知りませんが，GCMS-QP5050（GC-17A？にMSが付いたやつ）も使ってます。
優れてるところは・・・。とりあえず，多段昇温が可能なことかな。あと，圧力や温度
その他，全ての分析パラメータをパソコン上で管理できる。
それと，検出器にMSを使ってるから例えピークの分離が良くなくても，分析終了後に
目的物質ピークのマスだけを抽出して定量できる（MC法？，SIM法でもOKのはず）？？？
原理的には可能なはずですが，俺は上手くいったためしがないね。
だから定量はもっぱらGC-8Aを使ってます。
なぜなの？　GCMSはある程度の熟練が必要とも聴くけどどうなんだろう。
詳しい人は教えてください。

117 ：あるケミストさん：03/04/11 16:39

>>115
どういう所が、っていうか、
8Aってキャピラリーカラム使いにくいでしょ？
だから私は、ガスの組成分析に使うだけだなあ。
その他は14か17か。

118 ：あぼーん：あぼーん

あぼーん

119 ：通りすがりの善良なｋ板の住人：03/04/12 07:07

>>116
あいよ。
SIM法（選択イオン検出法）を使うと、
ピークが重なっていても、分子量とかが異なる
のであれば、その分子量を探せって命令したら
見たいピークだけが残って、邪魔なピークが消える。
でも、もし、同じ分子量だったりしたら、分離は出来ない。
QP5050は四重極の質量分析計だからあまり分解能は
良くない。たぶん、１００と１０１の見極め、１０と１０．１
の見極めぐらい。
ダイオキシン類の分析の時にはそんな化合物はいっぱい
あるから、もっと分解能の高いのを使わなきゃいけない。
ダイオキシンの質量分析計は330.282と330.283を分離
することができる。

120 ：あるケミストさん：03/04/14 00:54

古い話だが、フタル酸エステルはHPLCで分析したことがある。
溶媒は、酢酸エチルだったかな～＜かなり危険なんで、ききおつけるように！

分光光度計のスレってない？

121 ：あぼーん：あぼーん

あぼーん

122 ：あるケミストさん：03/04/14 21:55

>>120
HPLCは取り扱いが面倒だな。
GCで分析できるなら、GCでやりたい。
最近はHPLCがメジャーなの？

123 ：120：03/04/14 22:58

＞122
＞HPLCは取り扱いが面倒だな。
＞GCで分析できるなら、GCでやりたい。
＞最近はHPLCがメジャーなの？

GCではやったことないです。
メジャーって？？GC・HPLC共に得手不得手があるでしょう～
そのために手法やカラム選択ってあるじゃない！！

124 ：山崎渉：03/04/17 08:48

（＾＾）

125 ：あるケミストさん：03/04/29 17:24

>122
確かにＨＰＬＣの方がメジャーていうか、市場で多く使われていると。
就職活動していたときは、「ＨＰＬＣ使えますか」って何度も聞かれた。
今企業側から見たら、ＨＰＬＣなど使えて当たり前で、
ＧＣＭＳ、ＬＣＭＳぐらい触っていないとね。

126 ：あるケミストさん：03/04/30 23:25

うちには日本電子のＧＣ／ＭＳがある。
このあいだＰＹつけたらぐらぐらしてて危なっかしい。
案の定うまく測定できない。
日電最悪。やっぱAgilentはいい。

127 ：あるケミストさん：03/05/03 10:54

126に禿同
ここは営業とサービスが仲悪く、全然話が伝わんない
だいたいＧＣ本体も他社製品なのに、装置全体知っている人いない
ＧＣとＭＳ全て自社で作ってから、売ってくれぇ～
やる気ないなら、日立みたいにカタログ掲載だけで
売り込みにこないでほしいよ

128 ：あるケミストさん：03/05/03 11:52

　Agilentサービスいい。でも値引きほとんどしない。

129 ：あるケミストさん：03/05/03 12:03

>>125
最近はどこの大手メーカーも、LC-MS/MS、GC-MS/MSの購入に夢中になってます。
あるLC-MS/MSメーカーにこれまでのLC-MS/MSの納入先リストを見せてもらうと
８割は製薬、食品、化学メーカー。残りの２割は官公庁と大学でした。ちなみに
価格別でいくと2500～7000万で、2500万のLC-MS/MSはいくらかの大学に納入されてるけど、
6500万のLC-MS-MSの納入先は全て民間の製薬、食品、化学メーカーと某官公庁だったよ。

130 ：あぼーん：あぼーん

あぼーん

131 ：125：03/05/03 16:44

そうか、もう時代はＭＳ/ＭＳなんですね。
確かにこの前大学に遊びに行った時、先生もいってました。
「ＭＳ/ＭＳを持っていないメーカーは生き残れない」と。
日本メーカーでＭＳ/ＭＳ売っている会社ってあるんですか？
ＬＣ、ＧＣに関したらない様な記憶が。
情報キボンヌ

132 ：あるケミストさん：03/05/03 19:39

いいえ、全て外資系の日本支店ですね。
Agilentや島津では販売されてないです。
WATERSさんは外資の系列会社が売ってて、
その会社の営業マンに必ずWATERSの営業マン
もついてきます。
但し、まだライブラリがGC-MSのように
充実してないです。

133 ：125：03/05/03 20:44

即答に感謝。
でも製薬会社みたく金ないんで、ウォーターズなんて高嶺の花で無理っぽい。
このスレでも叩かれているけど島津さん、早いうちに安くていい物作ってよね。
日立はもう頼りにならないし、Agilentは偉そうにしてて駄目。
オレ的にはガスクロ＝島津なんだから。

134 ：133：03/05/04 19:02

確かに島津はがんばって欲しいですね。大和魂を込めて。
私も学生時代には日立のＧＣを使ってました。
会社に入るとＨＰ(Agilent）のＧＣが３０台、GC-MSが３０台、
メーカーは色々ですがＨＰＬＣが５０台、いまではLC-MSMSが
２台、GC-MSMS１台が　あって、正直驚きました。
でも社会から叩かれながらそれらの装置を動かして分析するよりも
「ガスクロ＝島津」魂で、知恵を絞りながら、GCに向かっている方が
100倍楽しいですよ。だから「高嶺の花」なんてことないですよ。

135 ：あるケミストさん：03/05/04 20:46

↑
ずっと傍観者で見てきたけど、どうもよくわからん。
途中から来たＨＰの社員ちがうの？
（ＧＣＭＳ３０台も全部弊社ですと言いたい）
メーカーは口出ししてほしくないYO。
125が言いたいのは島津がこの板でいろんな奴から叩かれている
、でも応援したいってことじゃない？

136 ：135：03/05/04 21:10

まさか。。。。
メーカの人間ほど詳しければ私もうれしい。
「島津がこの板でいろんな奴から叩かれている
、でも応援したい」私もそのつもりで書いた。

137 ：あるケミストさん：03/05/06 02:11

保持時間法ってなんすかー？

138 ：あるケミストさん：03/05/12 23:51

>129
>最近はどこの大手メーカーも、LC-MS/MS、GC-MS/MSの購入に夢中になってます。

そんなことないでしょう～
いくら良いモノでも、目的がないモノを導入はしないよ。
うちは、GCで事足りているからGC/MS導入はあり得ない。
ただ、余裕があったら、欲しい！と思うけどね。

>133～136
ｼﾞｻｸｼﾞｴﾝ？

139 ：あるケミストさん：03/05/14 01:42

>>138
ホンとやな。
言葉もおばはんぽいし、島津はんの自作自演やで。
メーカーさん来んといて。

140 ：あるケミストさん：03/05/14 07:55

>>131-132 日本電子は日本の会社じゃなかったのか･･･
http://www.jeol.co.jp/products/ai/jms/ms.html

確かに導入部はＨＰだが･･･

あ、ガスクロのスレだった･･･まいっか･･･

141 ：あるケミストさん：03/05/15 00:44

最近仕事でガスクロを使い始めた者です。主に液化塩化水素（ボンベ）中の不活性ガスを測っています。
理解不能な事態が起きて、先輩と一緒に頭を悩ませている事があるので質問させてもらいたいのですが・・・

１、夕方くらいになるとベースラインが急上昇、または急下降する
午前中に標準ガスを測って、夕方くらいに塩酸ガスボンベ一本測り終わって、その後二本目を測るのですが、
ベースラインがすごい上昇、下降して、実際にガスを測定してもピークが見づらくなってしまいます。
気温の変化とか塩酸ガスによって検出器が疲れてしまうとかいう意見があったのですが、ハッキリしません。
いっつも午後一番に測るヤツはこうはならないんですけどね。何故二本目だけこういう現象が・・・！？

２、下がっていたピーク面積が何故か上がる
例えば、ガスを流して一時間後に測定して、そのあと一時間半後、二時間後にはかったりすると、
一時間半後の時はピーク面積は下がってるのに、二時間後に測ると最初に測定した時よりも上がってしまうのです。
で、その後しばらく時間がたってから測るとガク～ンと下がるのです。なぜ・・・？

長文でわかりづらい質問すみません・・・。気に入らなかったら無視してください・・・。

142 ：あぼーん：あぼーん

あぼーん

143 ：あるケミストさん：03/05/16 00:33

ガスクロでの分析誤差が酷い。
私のシリンジの使い方が悪いんだろうけど。
どうも上手く針が穴に入っていかない。
液クロの方が私は好き。

144 ：あるケミストさん：03/05/16 01:50

>>141
不活性ガスの測定というと、TCDをお使いですね。
カラムもかなり吸着力が強いものを使われていると思います。
１本目に測定したガスの水分等がゴーストピークになっているのでは？
2本目の分析を少し遅らせて、ベースラインのドリフトがないかを確認
された方がよろしいと思います。

詳しい状況がわからないので、的外れかもしれませんが。

145 ：あるケミストさん：03/05/16 09:10

>>143
オートサンプラー買ってもらえよ・・

146 ：１４１：03/05/17 13:26

>>144
レスどうもです。

うちの検出器はＰＩＤらしいです。だからあなたの予想とは違ってるかもしれませんが、
先輩にちょっと聞いてみます。

ちなみに、二本目のサンプル測定を遅らせると、帰宅するのが次の日になってしまいそうなので、
これは難しいです。ボンベ一本測定するのに３～４時間かかってしまうので・・・。
私の操作がどこかおかしいのだろうか？

147 ：あるケミストさん：03/05/18 01:58

>146
2ｃｈで聞くことじゃないだろ＜まともな答えがあるわけないし、求めてもイケナイ
メーカーに問い合わせしろよ。

148 ：１４１：03/05/18 13:19

>>147
確かに他力本願過ぎでしたね・・・。すんませんでした。もうちょっと自分で考えるなりしてみます。

149 ：143：03/05/18 22:36

>>145
貧乏だし、オートサンプラー使うほど、あわてて分析しなくても
間に合うんで・・・
シリンジ使ってがんばります(T T)

150 ：あるケミストさん：03/06/01 20:02

>>143
どうなった？

151 ：あるケミストさん：03/06/05 22:22

>149
オートサンプラーほど高くはないけど、デジタルシリンジっていうのもあるよ。
シリンジをセットして、プランジャーは機械がやってくれます。
10万～15万くらいだけど、機種を選ばないからお得じゃない？

152 ：あるケミストさん：03/06/05 23:56

デジタルシリンンジって良くわかりません。
簡単に説明して。
あとどこが製造しているのかも。

153 ：151：03/06/07 01:08

>152
ttps://solutions.shimadzu.co.jp/glc/catalog/pdf/535-542.pdf

デジタルシリンジは結構高いけど、チャニーアダプターは結構安いよ。
分注器のように、シリンジの可動範囲を固定するので、毎回同じ分量を
注入出来るよ。
GLサイエンスや島津GLCのカタログに載っているから、見てみてよ

154 ：あぼーん：あぼーん

あぼーん

155 ：あるケミストさん：03/06/16 23:40

TtraceGCっていうThermoFiningunのガスクロ使ってる人いる？

156 ：あるケミストさん：03/06/17 01:29

Thermo Finnig"a"n ね。

使っている人がいたとしてどうなんだろう？

157 ：155：03/06/17 22:19

あ、ただAgilentの6890に似てるなって思ったから。

158 ：あぼーん：あぼーん

あぼーん

159 ：名無しゲノムのクローンさん：03/06/21 11:43

>>155
ガスクロ消耗品売ってるが
最近サー藻、バリ庵、パー菌と海外ＧＣメーカーの
消耗品がよく出るんだよ。
今まで味連戸と死魔津の一騎打ちから海外メーカーばかりの
争いになる予感。

160 ：あぼーん：あぼーん

あぼーん

161 ：あぼーん：あぼーん

あぼーん

162 ：山崎渉：03/07/12 12:27

　__∧＿∧_
　|（　　＾＾）|　＜寝るぽ（＾＾）
　|＼⌒⌒⌒＼
　＼ |⌒⌒⌒~|　　　　　　　　　山崎渉
　　 ~￣￣￣￣

163 ：山崎渉：03/07/15 12:56

　__∧＿∧_
　|（　　＾＾）|　＜寝るぽ（＾＾）
　|＼⌒⌒⌒＼
　＼ |⌒⌒⌒~|　　　　　　　　　山崎渉
　　 ~￣￣￣￣

164 ：ぼるじょあ ◆yBEncckFOU ：03/08/02 03:17

　　　　∧＿∧　 ∧＿∧
ﾋﾟｭ.ｰ　（　・３・） (　　＾＾）＜これからも僕たちを応援して下さいね（＾＾）。
　　＝〔~∪￣￣￣∪￣￣〕
　　＝ ◎――――――◎ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　山崎渉&ぼるじょあ

165 ：あるケミストさん：03/08/06 20:38

| 悲しいときー！　|　　　|修理で電話したらもうＧＣ部門消滅してたときー！|
　￣￣￣∨￣￣￣　　　　　￣￣￣￣∨￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣
　　　　　∧∧　　　　　　　　　　　　　∧＿∧
　　　　（　ﾟДﾟ）　　　　　　　　　　　　（　´д｀）
　　　⊂○　○ヽ　　　　　　　　　　　||””””””””””|
　　　　　|　　|￣　　　　　　　　　　（　）大倉電機（）
　　　　 / /＼＼　　　　　　　　　　 .||＿＿＿＿＿|
　　　　/ /　　> /　　　　　　　　　　　　/ /　 )　)
　　　（＿）　　∟＞　　　　　　　　　　（＿）　（＿）

166 ：_：03/08/06 20:50

http://homepage.mac.com/hiroyuki45/hankaku05.html

167 ：_：03/08/06 20:56

http://homepage.mac.com/hiroyuki45

168 ：山崎渉：03/08/15 18:07

　　　 (⌒V⌒)
　　　│ ＾＾ │＜これからも僕を応援して下さいね（＾＾）。
　　⊂|　　　　|つ
　　　（＿）（＿）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　山崎パン

169 ：あるケミストさん：03/10/22 20:09

他レスからきました。すみません　教えてください
////////////

ガスクロマトグラフィーのマトリックス効果について教えてください

調べてみると原因として複数の要因・説明がありますが
綺麗なガラスインサートに物質がくっつくから、というのが主流なきがしました
ただそう考えると疑問が出てきました。

0　綺麗なインサート
1　スタンダード打つ　実際0.1ｐｐｍ　
　　でもスタンダード成分がインサートにくっついて0.07ｐｐｍと検出される

2　マトリックス入りスタンダード打つ　実際0.1ｐｐｍ
　　スタンダード分子よりはるかに多いマトリックス分子がたくさんインサートにくっついて
　　0.1ｐｐｍと検出

マトリックス効果の説明はこんな感じだと思います
疑問というのは、ガラスインサートに分子がくっつくのが原因としたら
はじめに一回打てば、インサートは汚れてマトリックス効果は出ないのでは？
と思ってしまいます（当方のＧＣ設定ではインサートを綺麗にしません）。
でもすでに使ってあるインサートにサンプル打ってもマトリックス効果が
でてしまいます。
以下の理由を考えたのですが、どうでしょうか
1　ガラスにくっつかなくても、ガラスにすでにくっついてる分子（一回目のサンプル注入）に、
　　さらに分子がくっつく（二回目のサンプル注入）

2　一回目ではガラス表面全体にはつかない。大部分が残ってる。
　　よってサンプルをたくさん打っていくことでマトリックス効果は薄れていく

すみませんが教えてください

170 ：あるケミストさん：03/10/22 22:53

>>169
最近ガスクロあんまり使ってないんだけど・・・
マトリックス効果ってそういう事じゃなかったと思う。
マトリックス分子がインサートにくっついて
それにスタンダード分子が吸着されるため
スタンダードのみを注入した場合よりも多くの量が
カラムの中に入っていくのではなかったかと。

うろ覚えなので訂正ﾖﾛｼｺ

171 ：169：03/10/24 15:51

ありがとうございます。
170さんのご見解はマトリックス分子にスタンダードがくっつくってことですね。

172 ：169：03/10/24 15:54

すみません。疑問です
インサートに付着したマトリックス分子にスタンダード分子がくっつくなら
スタンダードのみのサンプルほうがピークの面積・高さは多く算出されると
思うのですがどうなのでしょう。

173 ：170：03/10/24 22:48

>>172
ごめんなさいね。ﾎﾝﾄのところはよくわかんないんです。
おそらく、マトリックス分子によるスタンダード分子の吸着
（凝集かな？）がおこるのは、注入口インサートではなくて
カラムの先端のあたり（通常は注入口より低温になってますね）
ではないかとおもうのですね。
まあ、これは注入した試料の全部がカラムへ導入される訳ではない
キャピラリーカラムの場合で、オープンカラムの場合もそうなのか
といわれると、ますます自信がないのですが・・

174 ：あるケミストさん：03/11/08 02:20

175 ：あるケミストさん：03/11/08 10:19

ガスクロマトグラフフィーでは必ず検量線を作らないといけないのですか？
・・・というか検量線って何ですか？

176 ：あるケミストさん：03/11/08 11:28

>>175
この質問に答えるのは、とってもめんどくさいんですが・・・・・
どうしましょう？

177 ：あるケミストさん：03/11/08 14:28

>175
その物質のガスクロのピーク面積と絶対量を対応づけるのが検量線。
いくつかの含有絶対量が既知のサンプルを作ってガスクロのピーク面積を
測定して作成する。

ちゃんと定量する気なら必要で、適当な定量で構わないなら不要。

178 ：あるケミストさん：03/11/17 18:55

>>177
収率なんかをだすときはその物質の検量線
をひけばいいってこと？
教えて君でスマソ

179 ：あるケミストさん：03/11/17 19:16

ガスクロのスタンダードがスプレー缶に入っているのですが・・・
一体どうやってコンタミさせず1気圧で
シリンジに移せばよいのでしょうか・・・

180 ：あるケミストさん：03/11/17 21:36

この前ガスクロに使う石英セル割っちゃいました・・・
高いんですよね・・・・？

181 ：180：03/11/17 21:39

ｽﾏｿ
わけわからん事書いてた

182 ：あるケミストさん：03/12/14 21:10

　ECDを使っている方はいませんか？
　ECDは不安定だと言われますが、その辺をどのように管理していますか？
　またGCもしくはGC-MSで使用するスタンダード（アセトンかヘキサンに溶かして使用）
は、どれくらいの頻度で作り変えていますか？
　うちは溶かしてない状態で冷凍保存で１年、溶かした後は３ヶ月もつと言うことにし
てやってるんですが、農薬のスタンダードの安定性については、何を見てもハッキリ書
いてあるものはないんですよ。
　メーカーに問い合わせてみても、安定性試験はやってないということでしたし。
　参考までに皆さんがどのようにされているのか教えていただければ幸いなのですが。
　このスレ、もう誰もいませんか？

183 ：あるケミストさん：03/12/14 22:43

>>182
スタンダードは腐るもんじゃないし・・・冷蔵庫に入れとけば大丈夫だろ

184 ：あるケミストさん：03/12/15 00:32

>>183
　おお、レスが！
　レスが返って来ないかもと思っていたので嬉しいです。
　有難う御座います。
　スタンダードは腐るものではないんですが、中には不安定で分解するものもあるかもしれません。
　分解していない、というのを証明できないんですよ。
　安定性について書いてある論文でもあれば、それを参考に出来るのですが。

185 ：あるケミストさん：03/12/15 01:16

184>>
安定性とかはＭＳＤＳでもみれ

186 ：182：03/12/15 21:49

　>>185　
　ＭＳＤＳって、Google検索をした時に出てくる英語のサイトですか？
　見てみます。
　情報を有難う御座いました。

187 ：あるケミストさん：03/12/16 22:58

>184
3ヶ月冷凍庫に入れておいたものと
新しく調製したものとを混ぜて打てばいいんじゃない？

188 ：182：03/12/16 23:34

　>>187さん
　そこでECDの問題が出てくるわけなんですよ。
　ECDって、あんまり一定の反応が返ってこないんですよ。
　リテンションタイムが大幅にずれると言うことはないんですが、ピーク
高やピーク面積は、その時その時によって随分変わります。
　で、自分の力量不足なのかと思っていたら、ECD自体がその辺不安定な機
器であると言う話を聞いたものですから、皆さんがどのようにECDを管理さ
れているのかも参考までに聞いてみたかったのです。
　何か御存知でしたら、情報をいただけるとありがたいです。

189 ：名無しゲノムのクローンさん：03/12/16 23:38

ジー得るサイエンスの腐ったGCで苦労しとる
どうにかしてくれ

190 ：187：03/12/17 22:33

>188
自分はFIDのGCとGC/MSしか使わなかったので
ECDについてはアドバイスできないです
すんません

とりあえずもう見てるかもしれないですけど
この辺↓の注意点を参考にしてはどうでしょう？
http://www.an.shimadzu.co.jp/support/lib/gc/gc-manu.htm

あと、分解してないことの証明については
わざわざ不安定なECDで分析することはないと思うので
FIDとかGC/MS等で分析して、その結果から
判断してもいいのでは？

191 ：182：03/12/18 00:00

　>>187さん
　本当に有難う御座います。
　紹介のページ、参考にさせてもらいます。
　ECDについてですが、食品衛生法上、作物中の残留農薬を測定するにはまずGC、
GCで検出されればMSと言うことになるんです。
　で、MSでやればいいのも分かるんですが、なんかうちに変な注文ばっかりして
くるところがECDでのデータもとれって言ってくるんですよ・・・。
　なんで、もう少し調べてみます。

192 ：あるケミストさん：04/01/04 00:53

残留農薬やってるんならGC/MSだけでなくLC/MS/MSも勉強汁！

193 ：あるケミストさん：04/01/04 09:38

確かに・・・これからはLC/MS/MSだな。
はずれのMSをつかまされるやつが増えるだろうな～

194 ：あるケミストさん：04/01/06 23:09

どなたか「ケミステーション」を使ってる方はいませんか？
あれ、どうにかしたらＳ/Ｎ比やドリフト幅なんかも出してくれるらしいんですが、よく分からんのです。
知ってる人がいたら、教えて下さい・・・。

195 ：あるケミストさん：04/01/07 00:52

小さいことでも現場へ呼んで説明させろ
電話サポートではいい加減に対応されるよ

196 ：現役を退いてますが…：04/01/08 10:56

ケミステーション使ってたけど、そこら辺は、関係ないから変えなくっていいって言われた…
変えなくちゃ、進まないのかい？？？

197 ：あるケミストさん：04/01/08 21:42

>>195
そういうもんですか？
機器の修理で業者の方がこられた時にでも聞いたほうが、早いのかな。

>>196
今使っているのがＧＣケミステーションなんです。
これであるチャートのＳ/Ｎ比を見たい場合、操作次第で表示させることが出来ると聞きまして。
設定を変えるとか言うより以前に、その方法が分からないんですよ。
もしもやり方を知っていましたら、教えていただけると助かるんですが。

198 ：現役を退いてますが…：04/01/09 09:06

>>197
すいません。
ちょっと分からないです。
お役に立てなくてｽﾏｿ。

199 ：あるケミストさん：04/01/10 00:05

>>198
いえ、丁寧に有難う御座います。
今日いじってましたら、どうもシーケンスサマリーをいじっていたら出来るような感じでした。
もう少し頑張って探してみます。

200 ：194：04/01/14 23:24

　Ｓ/Ｎ比の出し方が分かりました。
　助言をしてくださった皆さん、有難う御座いました。

201 ：あるケミストさん：04/01/22 05:16

　今度環境の調査をするために、四重極GC/MASSを購入することになりました。
　予算がないので、安価で入りそうなシマズのQP-2010かジェオールのK9かということになりそうなのですが・・・・。
　どなたか使っている人がいたら使い勝手を教えて下さい。

　ちなみに、2010はさわってみたことがあって、マスの感度は十分だが、PCのソフトの作りがうちの仕事のスタイルと合わないことと、GC部の圧力・流量制御も怪しい感じがした。
　まあ、それでも、私の仕事の範囲では、我慢すれば”使えそう”な感じではあったけど。

202 ：あるケミストさん：04/01/24 07:16

K9って電子の新しいQMS？JAIMAでみたけど感度スペックがめちゃくちゃよかった覚えがある・・。
たしかOFN1pgでS/N1：90だっけ？ほんまいかな～。
QMSでお勧めは5973なんだけど、高いからね。。inertになってたしかに
良さげなんだけど、うちはそんな分解するようなサンプルじゃないしね。
参考にならなくてスマソ。

203 ：あるケミストさん：04/01/24 11:42

>201
どっちもなあ

Jは装置感度よくてもGCがOEMだったりすると、制御ソフトがDQNでオート散布らーが止まったりする。
社内のソフトの主力は磁場とか電顕にいるせいで、クレームあげても十分な対応してくれない。

Sで感度が十分？というのは珍しい。ソフトの話は営業に言ってカスタマイズ
させれば？それと、ターボの当たり外れには気をつけないとだめ。保守契約
できれば入っといたほうがよい。そうでなければ、自分でV社かヤマトが
営業やってるようなターボをつけさせたがよいんじゃないか？
（QA/QCは通らないと思うが）

202も言ってるように、5973はまだまだいいね。ソフトのカスタマイズも
販売代理店がやってくれるみたい。（マクロの組み換えらしい）
でも、会社の業績が・・・

環境（公共機関？）でしょうか。予算があればサーモやバリアンのITでいろ
いろやってみてはどうでしょうか。
（予算との絡みは結構話を聞いてくれる場合もあります。）

　使ったこと無いけど、パー菌はサービス以外はいいらしい。
（でも使ってるヒト知らない）

204 ：201：04/01/26 22:39

202 203回答ありがとう。
201は、笑われるのを承知で書き込んだのだけど、おしえてくれてありがとう。

K9は、カタログスペックはめちゃめちゃすごいわけで、入札の仕様書書く分にはとっても楽だけど。
どんなものか全く見えないので、業者にデモしろとでも行ってみようかと思ってる。
でも、確かに磁場型中心の会社だからね・・・、ただ自分としてはその磁場型で勉強してきたもんだからサービスの人とも話が合うけどね。
そらから、QP-2010はデモで使ってみたんだけど、感度はめちゃめちゃ良かった。5973でsimでやっとだったものをスキャンで簡単に出してきた。
ただ、イオン電圧が自動校正かけるたびにどんどん上がるので、もしかしたら長い間使うと汚染に弱かったりするのかなと感じた。
それから、2010はソフトがどうしようもなかった。
フィニガン時代のＩＴは使っていた、当時としては画期的なマシンだったがサポートが全くだめで、大変な目にあった。
環境分析なので、IT/MS/MSに興味はあるんだけど。基本的には有害大気と室内環境をやるつもりのマスなのでもてあますような気もしてる。

とりあえず、また勉強して出直し得てきます。そのときはまた教えてくださいな。

205 ：あるケミストさん：04/01/27 23:31

>>204

現在、漏れは品質保証チックな仕事なんで、その基準でみるとA社や
QP5000系（他社1台で2台入る）のほうが魅力なんで、上のような評価になります。

でも、磁場中心でやってたことがあるヒトでサービスと馬が合うなら絶対J社！！

聞いた話なんですが、
J社のサービスで馬が合う客のところにはPM7：00過ぎでも
「たまたま帰宅途中なんですけど。」などと　いろいろメンテしてくれたらしい。
確かに職人チックなサービスや開発や、営業（？）がいる会社かなあと思う。

また、いろいろ教えてください。

206 ：あるケミストさん：04/01/27 23:34

カキコ　ミスった
205＝203です。

そういえば　旧フィニガンはサーモでずいぶん変わったらしい。
（代理店いれたり、販売系列がちゃんとしてきた。）

207 ：あるケミストさん：04/02/08 22:47

大容量注入って使えるの？
あっという間にインサート汚れそうなんだけど。

各社いろいろありそうなんで、特徴教えてください。
（環境分析です。）

208 ：あるケミストさん：04/02/24 12:38

私の周りの評判(都道府県の環境分析機関連中)
Ｊ社　所詮磁場で培った風土で四重極は未熟､GCも他社製ﾄﾗﾌﾞﾙ多､頑張って
Ｓ社　感度は若干海外製に近づいたが､故障も多でｿﾌﾄが劣悪､しかし安い
Ｈ社　GCやってるの､ぐらいの認識で話題にも上らん
海外ﾒｰｶｰ
Ａ社　かつて市場を独占したがPCﾒｰｶｰから売却されて､あらゆる面で急降下
Ｓ社　旧Ｆ社の名残で四重極はｲｲ､最近は技術者も増員とか､地方ｻｰﾋﾞｽは駄目
Ｖ社　海外ではよく出ているけど、まだ日本では人員少なすぎてﾘｽｸ大
Ｐ社　ここも欧米では多いらしいが、国内ｻｰﾋﾞｽが不評､ﾓｯﾀｲﾅｲﾈ
Ｍ社　ﾀﾞｲｵｷｼﾝ用で有名な英国の大手MSﾒｰｶｰ､国内では販売を最近開始

209 ：sage：04/02/29 17:13

>>208
LVIなら、A社PTVもいいけど、去年のセミナーで見た、A社GCとドイツのメーカーとの組み合わせ
LVIがすげーよさそうだった。詳しい説明はまだ聞いてないけど、とにかく大変な
溶媒別の最適注入スピードをソフトで計算してくれるらしい。
そのドイツメーカーは加熱脱着装置のイメージがあったけど、結構色々
あるのね。今回のLVI用（他にも機能はあるけど）とLVI用注入口はなかなか
やるね。うちには6890いっぱいあるからどれかに付け足して～。

210 ：209：04/02/29 17:14

間違えて、名前にsage書いちゃったよ・・はずかぴ～

211 ：あるケミストさん：04/03/01 00:31

おいおまえら昨日テレビで臭い関係の研究員がＧＣらしき機械から
鼻先までパイプ伸ばして臭いをかいでいたぞ。
rtに対して「納豆」「チーズ」とかノートにメモってたぞ。
あれはＧＣ／鼻とでも呼ぶのだろうか？
あまりに感動したのでスレ汚し承知で書き込み。

212 ：あるケミストさん：04/03/01 00:40

>211
GC-O（OはOlfactometryの略）

213 ：あるケミストさん：04/03/01 22:05

カラムスニッフィング？？とか言うんじゃなかったけ？
究極の装置　GC-犬

214 ：２１１：04/03/01 23:04

>>212 >>213
すげー、そんなかっこいい名前がついてるのか～。
どうもありがとう。

215 ：あるケミストさん：04/03/01 23:14

>>214
スニッフィング装置はGLとかSGE（だったかな？）も出してるけど、
TVに出てたのはGERSTELのだね。あれはMSと併用してもRT合わせられるし
いいらしいよ。GC-OはまずFIDでやって、その後MSで再分析して
定性するって方法でやってたけど、一度でできるんだよなあ。うらやますい。

216 ：あるケミストさん：04/03/06 23:50

GERSTELの臭い嗅ぎ装置はソフトでMSとFIDとODP(臭い嗅ぎ）のRTを合わせられるんだよね。
原理はクロスの先端につけるキャピラリの内径と長さで、MSDとFID/ODPの抵抗をあわせるんだけど。
実際使ってみてRTが合うことに感動してしまいましたが。

A社(旧J&W)のカタログに「犬検出器」が冗談で出ているけど、それも夢じゃないかも。

テレビでは臭い嗅ぎのデータをノートにメモしていたけど、今はヘッドセットに発生した音声データでメモすることができるオプションもあり、そっちのほうが楽だよ。

217 ：あるケミストさん：04/03/19 20:06

QP-2010使ってる。ポリマー屋。
FrontiaLabのパイロライザーと組み合わせて使用。
ターボポンプはよく壊れるかも。
ソフトの使い勝手は悪いとは思わない。
メーカーサポート(電話、メール)はそこそこ良いと思うが、
修理サポートは48時間対応とかは無理っぽい。
まぁ、サポートはS社:P社=1000:1くらいの差はあると思うけど。

と、あまり細かい仕様や不具合を晒すとS社に特定されそうだ。

218 ：s：04/03/20 16:21

>217
意外とその組み合わせ（ＱＰ２０１０とＰＹ）少ないので、すぐにわかるよ。

219 ：あるケミストさん：04/04/14 00:03

>203　会社の業績が･･･
>208　あらゆる面で急降下

最近の対応やくる人間で判断すると深く共感する

220 ：あるケミストさん：04/05/14 22:43

最近話題がないな・・・

221 ：あるケミストさん：04/06/27 21:28

感度が変化するのを「活性点」っていう便利な言葉で
全部説明しようとしている香具師はどーなんでしょう。

222 ：あるケミストさん：04/06/28 21:25

・・・・

223 ：あるケミストさん：04/07/02 02:12

ガス液体クロマトグラフィーによるトリメチルシリル化した、誘導体の分析についてのことなんですけど、「ｍ/z＝173」は何についてあらわしてるんですか？

224 ：あるケミストさん：04/07/02 12:44

>>223
何が聞きたいのか、いまひとつよくわからん
「m/z」とは何か聞きたいのか？
「173」という数字について聞きたいのか？
いずれにせよﾏﾙﾁｲｸﾅｲ！

225 ：あるケミストさん：04/07/02 20:43

>>224
両方おねがいします。

226 ：あるケミストさん：04/07/02 21:22

>>225
「m/z」は質問スレの方で誰かがこたえてくれてるな。
で、検出器が質量分析計だってことはわかってきいてんだよな？

227 ：あるケミストさん：04/07/03 12:59

>>223
とりあえず質量数173のイオンが検出されているってことでしょう。

・・・でもこの質問だけでは何がしたくて何が知りたいのかさっぱりわかりませんにょ。

228 ：あるケミストさん：04/07/03 19:50

ひょっとしてm/z=73のまちがいではないですか？。それはともかくそもそも
m/zが何を表しているかわからないならＭＳ測定してもいみないんでは？
ここで聞くより解説本でも読んだほうがはやい。研究グループに一冊や２冊あるでしょう？

229 ：あるケミストさん：04/07/03 23:08

>>223
ガス　液体　クロマトグラフィー　
ってかなり特殊な装置だと思うが・・・
食品分析で　LC（GPC)－GC-MS　って　○十　のカタログでみたことあるが

TMS誘導体化を使う分析での　m/Z=173のイオンのフラグメントの
構造を知りたいのか？

フェノール類の分析かな？

230 ：あるケミストさん：04/07/21 23:22

往年の名機、ＧＣ－７Ａ
うちではまだまだ現役です。

でもTCDだと安定するのにすごい時間がかかる･･･

231 ：あるケミストさん：04/07/22 22:18

>>229
ガスクロの英語名称はGas-Liquid Chromatographyだからそれを
そのまま翻訳してみたとか？
液体を訳に含みたいなら気液分配クロマトグラフィーというのが
正式だと思うけど。

232 ：あるケミストさん：04/07/24 12:18

うちの往年の名機、HP5890が現役で4台動いてる。
営業から、リプレースしましょうと言われている。
まだ動くっちゅうの。

233 ：あるケミストさん：04/07/31 21:32

GC-14　ってどーよ

234 ：あるケミストさん：04/08/04 23:59

>>230
なつかしい！ですね。
ところで、オーブンの自動開閉機構を使っておられますか？
あれの駆動に圧縮空気が要るから使用禁止されました。
（貧乏な大学だったもので）

私はＦＴＤを使っていましたが、ハッキリ言ってこれは使えません
でした。Ｓ社のＦＴＤは１４Ａに至るまでダメですね。

学生時代のお話です。もう20年経つのか。

235 ：あるケミストさん：04/08/05 00:08

>>232
無印の5890ですか？保守部品の欠品がかなりあるからでは？
ボードが逝ったら修理不能だと思います。

236 ：あるケミストさん：04/08/22 22:33

検出器がFIDかTCDで重水素化物と軽水素化物の分離は難しいでしょうか？
カラムはDBWAXで何とか分離するかしないかのレベルです。

やはりGC-MSを使うしかないのかな･･･

237 ：あるケミストさん：04/08/22 22:49

アンモニアの同定法知らない？インドフェノールのほかに。

238 ：あるケミストさん：04/08/23 00:38

＞２３７
においかげばいい

239 ：あるケミストさん：04/08/23 07:47

>>236
ＧＣでは無理

240 ：あるケミストさん：04/08/23 22:02

>236
それはいくらなんでも無理。

しかし、良く分離したな。
確かに大抵の化合物は重水素が入るとわずかに保持時間が短くなるが。

241 ：236：04/08/24 00:45

>>239-240
回答サンクス
分離できた時はR.Tが0.05minの差ですた。

242 ：あるケミストさん：04/08/28 21:53

>>241
そのR.Tの差は分離できたって言えるんでしょうか･･･?
ちゃんと２つの山になってるのかな?
一応、分離度の確認をしたほうがいいかも

243 ：あるケミストさん：04/08/29 19:26

>182　同じような仕事してる人がいてるー。うちはECDは検出器の温度下げて、オフにして
ガス流しっぱなしでス

244 ：あるケミストさん：04/09/02 18:48

仕事がらみであるメーカーの英文パンフを読んでいるのですが、
他社製品との実験結果を比較するグラフの項目に
Wash samplaとあるのですが、これは何のことを言ってるのでしょう？

245 ：あるケミストさん：04/09/10 23:22:28

>>237
FTDか・・・

246 ：あるケミストさん：04/09/14 16:59:04

ガスクロのベースラインが安定しません（TT）
何にも注入してないのにほぼ規則的にピークがでてきて、
何か注射してもそれらしいピークは見受けられません　T口T
一応、抽出部と検出部の掃除はしたんだけど直りませんでした
誰か直し方教えて下さい＞＜
上が自分で直せとか言うんですけど、初心者なんで全然原因に見当つきません

247 ：あるケミストさん：04/09/14 21:00:22

いまいち状況が良く分からんが、導入部と検出器(FID？)を掃除したというなら、
カラムに重たいものが捕まっているのでは？　少し長めに焼いてみるとか。

あとは、温度変化で歪みが生じ、接触不良などによりスパイク様のノイズが入る
ことがある（検出器の汚れ剥離によっても起こるが）。電気的接点となりうる
ような場所で温度変化が激しいところは、きちんと取り付ける必要あり。

ま、ピーク形状とか使用検出器、温度プログラムとかの心当たりのある詳細も
書いてもらわんとなーんともいえないニダよ。

248 ：246：04/09/14 23:40:27

>>247さん
レスありがとうございます。
ここ数年眠ってたGCを立ち上げ中なのであまり心当たりはありません。
10分ほどガスを流さない状態で終了作業を一度してしまいました。
ただ、再立ち上げということもあり、カラムの交換をしたのでそれが原因ということは考えていません。
使用検出器はFID、温度プログラムは…以前どのようなものを使用していたのかがわかりません。
同型機種で80℃-（20℃/min）-280℃と昇音させて作業を現在指定ますので、問題ないと思います。
ピークの形状というのはテールが長いかということでしょうか？
ピーク前半に対してテール（後半）部分は2～3倍ほどの長さになっています。

接触不良の可能性があるならば、それをどのようにたしかめればよいのでしょうか？
また、他にどのような情報、可能性を考えればよいのでしょうか。
どうかご教授お願いしますm(_ _)m

249 ：あるケミストさん：04/09/15 00:47:42

カラムはちゃんと焼きましたか？
カラムの交換をしたら、しっかりと焼きを入れないとゴーストが出まくりですよ。

謎のピークが高温域で出ているなら、多分、焼き不十分なんだと思います。
ほぼ規則的に出てくるというのが、オーブンの温度プログラムサイクルと
一致しているなら、かなり可能性が高い原因と思われ。

あとは、セプタかなぁ。新しいやつだと、最初のうちコンタミ原因になる
ことがあるっす。久しぶりに立ち上げたヤツなら、キャリアーガス配管の
他の部分にゴミが付いているとか、パージ側の配管が汚すぎる可能性もある。

接触不良は確定的には診断しづらい。やりすぎはいかんけど、締めるとこ
を締めるとか、そういう単純な確認作業の繰り返しになる。

250 ：あるケミストさん：04/09/15 10:06:51

症状を見る限り、カラムの可能性高し。
2℃/minでじっくり焼きなはれ。

251 ：あるケミストさん：04/09/15 18:39:06

>>248

あ、そう。ややダレた感じで出てるピークみたいだから、とりあえず、電気的な
問題じゃないね。いくらかお勧めが出ているようにカラムにヤキを入れるのが
いいと思う。それから状況報告してみるといいアル。

252 ：あるケミストさん：04/09/15 22:23:37

>>248
たぶんカラムだね。焼く時のキャリアは出来ればヘリウムがいいよ。
あと、キャリア流さないで昇温していってベース振れるようだったら
ひょっとするとFID部にまだ高沸点成分が残存している可能性がある。
オラもFIDに付いた高沸点物質(リン酸エステル)にやられたから。

253 ：あるケミストさん：04/09/15 22:58:43

>>248
出来れば使用カラムの最高温度で一晩以上エージング（焼くこと）
した方が良いと思います。

あと、間違ってもキャリア流さずに焼くんじゃないそ。

254 ：246：04/09/16 00:19:24

過疎スレなのに多くのやさすぃレスに感動感謝です＞＜
今日検出部の最掃除＆締め直し+2℃/minで焼いてみました。

まず検出部の掃除をしているときに思ったんですが。
FIDの検出部がGC本体から外れるのでそれを掃除していたのですが、
はずして残った本体のほうの金属内側部分がひどく汚れていることに気づきました。
この部分の掃除はしたほうがよいのでしょうか？
今日はヤスリで適当に削ってしまいました。一応見た目金属光沢が戻っていました。

GCのエイジングですが、カラムを変えてから一応二晩しています。
十分かなと思ったのですが、検出部掃除後、前述のように掃除しました。

その後、他のGCで定量下を注入したところ一応ピークが見られるようになりましたが、炭素鎖の長いもののピークは見られませんでした。
また、感度も悪いように見えるので、もう少し検出部の掃除orエイジングをしてみようと考えてます。

みなさんやさしいアドバイスありがと、＆引続きよろしくです。＞＜

あとなぜ焼く時のキャリアはヘリウムがよいのでしょうか？
普段は、短い時間のときは水素+窒素。一晩焼くときは検出部からカラムを外して窒素のみで焼いてます

255 ：あるケミストさん：04/09/16 12:17:18

>>254
窒素が不活性ガスと思っているかもしれないが
熱を掛ければ反応しても不思議ではない

ヘリウムやアルゴンのほうが断然(・∀・)ｲｲ!!
(ウチの会社もアルゴン100kgタンクを導入した。)

256 ：あるケミストさん：04/09/16 20:52:16

>>255
252です。どうもレスありがとです。
>>254
うん、FID接続部の清掃したほうがいいね。見て汚れてるの分かった位だとマズイ。
ディテクタ温度上げるとゴースト出でてくるよ。
とにかくメンテした後は焼きまひょ。

257 ：あるケミストさん：04/09/16 20:58:12

>>254
あと、カラムってキャピラリよね？キャピなら分析時もヘリウムがベスト。
それと試料導入部の炭化試料の吸着がよく問題になってるけど、ディテクタ部
の炭化試料もあること忘れちゃだめ。これでハマった奴いたし。

258 ：あるケミストさん：04/09/16 21:22:01

窒素ってそんなに反応性のあるのかいな？

確かに高温高圧なら水素と反応するし、常圧でも加熱下なら金属リチウムとかと
反応する。けど、せいぜい数気圧の条件で、加熱していたとしても、固定相と
反応するとはちょっと思えないっす。それなら分析試料にも影響があるはず。

むしろ、キャリアーガス中の不純物（酸素？）の影響では無いかと。

259 ：246：04/09/17 23:47:51

さらに皆さん解説ありがとうございます。
明日まで計二晩エイジングして、時間があれば明日、なければ来週火曜に結果を見てみたいと思います。

260 ：あるケミストさん：04/09/18 00:27:40

ttp://www.ceri.jp/ceri_jp/gyoumu/Chromato/pdf/catalog04.pdf
少しだけだけどここにキャリアーガスに窒素とヘリウムを用いた場合の差がでてるよ。
理論段数とか細かい用語は自分はまだ理解しきれてないけど。

ちなみにＧカラムは折れやすいので慎重に取り扱わないといけないから嫌い。

261 ：あるケミストさん：04/09/20 19:01:51

gc/msでｍｓ部にいった試料やキャリアガス、四重極ではねられたｲｵﾝ、
検出器に行ったｲｵﾝがどこに行くかが
疑問なのですが、真空に保つためのポンプで外に排出されているのですか？

262 ：あるケミストさん：04/10/07 09:21:46

GC最近使い始めたんだが（FID）、ディテクションタイムの遅いものの定量がうまくできません。
極性の低いカラム使ってるんで、炭素鎖の長い分子の定量ってことになるんだけど。
炭素鎖の短いものに関しては、標準試料では同じ値（比）がでるんだが、
ディテクションタイムの遅いものがどうしても毎回大きく違い値が出てしまう。
気化室温度を上げたりしてみたけど、どうしても気化室に試料が残ってしまっているようです。
こういった場合はどのように対処したらよいのでしょうか？

263 ：あるケミストさん：04/10/07 23:07:43

液クロ勉強しようと思うんだけど何か良い本やサイト知ってる人いない？

264 ：あるケミストさん：04/10/07 23:29:57

>>262
試料の不均一気化が問題？キャピラリーカラムでスプリットインジェクション？
スプリット比を上げてみたらどうかなあ。1:200とか。それでピークが小さくなり
すぎるようだったら、昇温プログラムをいじる必要があるけど。
それかスプリットレスか。あんまり高沸点の扱ったことないんで、間違ってるかも。
>>263
カラム会社のカタログ。

265 ：あるケミストさん：04/10/08 22:27:56

ちょっと質問です。
GC/MS使って気体分析したいのですが、目的としてる排出ガスの濃度が薄い場合、
どうやって、GCに打ち込めばいいでしょうか？
ちなみに、濃縮装置はありません(×＿×)
（あと、どの程度の濃度から濃縮装置が必要になるんでしょうか？）

266 ：あるケミストさん：04/10/10 01:36:34

気体資料を分析する方法としては大きく分けて2つあって､ガスのまま注入する方法と吸着材に吸着させてそれを熱脱着する方法があります。
濃縮装置が無いのなら、ガスタイトシリンジというガスサンプルを扱うシリンジで注入するしかないですね。
できればオーブンの初期温度を低く(クライオが無いようなら室温ぎりぎりの35度程度)に下げて､カラムの注入口側でサンプルが広がないようにする必要もあります。
どれくらいの濃度で必要になるかはメーカーやガスサンプルの注入量､Split比で変わるので何ともいえませんが･･･

ガスタイトシリンジは注入精度が悪いので､精度を求めるなら､ガスサンプリングバルブをつけるか､熱脱着装置を買って吸着材で濃縮するのがいいと思います。

私は熱脱着装置しか使っていないので、これ以上のアドバイスはできませんが･･･

267 ：あるケミストさん：04/10/10 17:19:39

266番さん
ご丁寧にありがとうございます！ちょっと検討してみます。

268 ：あるケミストさん：04/10/11 01:21:30

>262
漏れも経験内から思いつきで書くけど
インジェクションの温度をカラム限界まで上げて、注入量を最大限下げて
気化が瞬時に進むようにするとか(薄めて共沸を誘うのもあり鴨)
分離の良さとの兼ね合いにもなるけど、スプリットレスにして
試料が全部カラムに行くようにするとか
試料が既知かは知らんけど、沸点は押さえてる？

関係ないけど、ディテクションタイムって言い方するの？　初めて見た

269 ：262：04/10/11 23:08:30

264、268さん、丁寧なレスありがとうございます。
沸点260℃、カラム限界300℃、なんでｲﾝｼﾞｪｸｼｮﾝも300℃にしてます。
ｲﾝｼﾞｪｸｼｮﾝてカラムの限界温度より高くしたら痛むのかな？
試料も検出の限界近い値まで薄めてますし、注入量もｼﾘﾝｼﾞの限界まで少ない数値にしてます。。。
ｽﾌﾟﾘｯﾄ比とかはいじったことないから、明日ﾁｮｯﾄ触ってみよう。

>>268
＞ディテクションタイムって言い方するの？
私たちのグループでは普段そういう言い方してます。
他にどういった呼び方があるのか、よろしければ教えてください

270 ：あるケミストさん：04/10/11 23:16:19

>>269
リテンションタイムでは？(略称R.T）

271 ：あるケミストさん：04/10/14 07:59:34

毎朝、何も打たずに測定すると決まったリテンションタイムのところに
ピーク(フタル酸ジメチルandジエチル)が出ます。
いったい何が原因なんでしょう。同じ液層の別カラムにしても
まったく同じだし、何度掃除しても出る・・・。

272 ：あるケミストさん：04/10/16 11:30:08

>>271
フタル酸はプラスチックの可塑剤としてうじゃうじゃ使われているので、なかなか発生源を特定するのは難しいかも。
たいてい注入口のセプタムかO-ringが原因。
まずは注入口の温度をかけずに(せめて100度以下）にして確認する、Split比を変えてみるなどで発生源が注入口以前かカラム以降かの切り分けをしてみては？
あと、ヘッドスペースサンプラーなどの前処理装置が付いているのなら、それも発生源として考えられる。

273 ：あるケミストさん：04/10/16 13:48:45

>262
再現性が悪いということで。
初歩的なことで恐縮ですがガラスインサートにウールはつめられていますか？
ちなみに高沸点の成分の場合、15m以下の短いカラムでうまくいくことがあります。
スプリット注入ということですが、シリンジディスクリミネーションを避けるために、使える環境であればクールオンカラム注入法やPTVを用いられてはいかがでしょう？

274 ：あるケミストさん：04/10/16 14:08:01

↑追加ですが、現在の条件ならカラム流量を高め（約6ml/min)にするとか。

275 ：あるケミストさん：04/10/20 02:30:28

質問スレッド化学版でも書いたのですが、
TS-100という硫黄分析装置の空焼き段階で試料を入れたら
エラーがでて、ベースラインが上限をぶっとんだまま3時間待っても戻りません
30ppmほどのものしかさしてないんですが･･･どなたか分かりませんでしょうか

276 ：あるケミストさん：04/10/20 15:50:15

>>271
私も以前，同じような症状に悩まされたことがありますが，
そのときはインジェクション側のフェラルが原因でした．
でもセプタムが原因とも考えられますので，
merlinのマイクロシールセプタムを使ってみるのもいいかもね

>>275
もう少し詳細に書いてください．
使用しているガスクロの機種名，メーカー
カラムの名前など・・・

277 ：275：04/10/20 16:40:53

今朝業者に問い合わせたところ反応管の掃除で復活するそうです
ご心配かけてすみませんでした、ありがとうございます

278 ：あるケミストさん：04/10/22 00:28:33

>>275
それはGCじゃなくて硫黄分試験器じゃないですか？

そして漏れも質問なんですが、いいですかな・・・(´・ω・`)ノ
ガスクロ蒸留でHPの5890-IIでカラムがOV-1の25mで
流パラを測定しました。昇温は100℃5分保持で10℃/minで最終温度は380℃です。
そのチャートと、STDのn-アルカンのチャートの
RTを照らし合わせて炭素数分布を見るのですが、ここから平均分子量って
出せるものですか？
各炭素数のAreaCount/TotalAreaCount≒各炭素数のVol%　と言うのはわかるのですが・・・
ピークの分割をどうすればいいのかわからない・・・

読みづらい文章でｽﾏｿ(´・ω・`)

279 ：あるケミストさん：04/10/24 02:08:27

GC初心者なのですが質問していいでしょうか？
キャピラリカラムの取り説には長さや内径、膜厚など書いてありますが
長さはともかく、内径や膜厚ってクロマトにどういう影響を及ぼすので
しょうか・・・？とくに膜厚はピンとこなくって・・・

280 ：あるケミストさん：04/10/24 14:40:26

>>278　ACのソフトかなんかでそんなのを解析してレポートを出す機能があったようななかったような･･･
なんせ何年も前に使ったきりなので忘れてしまいました。
5890のSIMDISだともしかしてインテグレータ仕様ですか?

>>279膜厚は成分の保持力に影響を与えます。膜厚の厚い方が成分を保持する力が大きく､より成分を分けることができます。
ただ、同じサンプルを測定したときの測定時間が長くなるので、必要以上に厚く（＝保持力を大きく)することは無いと思います。
内径も分離度にかかわるし、あと、MSなんかだと真空度に影響を与えるので､内径と長さの関係を考える必要があります。

281 ：あるケミストさん：04/10/24 22:55:50

>>280
ん？
内径、膜厚は試料負荷量と関係していると思ったが。

試料負荷量が少ない（薄い試料）を分析したい場合は、膜厚、内径ともに小さいものを使用した方が良いと思われますが。

282 ：あるケミストさん：04/10/25 09:32:34

>>281
281も280も正しいですよ。
ついでに内径は最適カラム流量にも関係します。
MSで分析する場合、このカラム流量から、0.25mmくらいまでかなあ。
0.32mm使う人もいるけど、あまりすきじゃないな。

283 ：279：04/10/25 22:18:48

色々有難う御座います。
いま使ってるキャピラリカラムがメガボアと呼ばれるカラムで
0.53mm,0.5μmってやつなんです。（てか、それしか無かったみたいorz）
他の文献だと同じ物を測定しているのにカラムの径や膜厚が違ったので
疑問に思って質問した次第です。
一般的には内径が細い程分離度が良くなるけど負荷量も減って
膜厚が厚いほど保持しやすく負荷量も増えると思えばいいのでしょうか？
あ、あと・・・
含まれている試料の濃度がmg単位ってのは負荷量が大きいほうなんでしょうかね？

284 ：279：04/10/25 22:21:12

↑の訂正です

誤：0.53mm,0.5μm
正：0.53mm,5.0μm

すみません・・・orz

285 ：あるケミストさん：04/10/25 22:41:24

>279
内径は細いほど、多流路拡散が小さくなるから分離能がまします。
パックドよりキャピラリーのほうが理論段数が格段にあがるでしょ。ピークがシャープでしょ。
膜厚も薄いほうが早く溶出されるし、同じ目的成分なら、より低温で分析できます。
だから、細くて膜の薄いカラムが良いのは281の言うとおり。

でも、低沸点物だと保持されにくいので（280既出）、膜はより厚いもので対応します。
また、ガス、高揮発性物質など負荷量を大きくしなければならないものは仕方なく、
内径の太いキャピラリーあるいはPlotカラム、パックドカラムを選ばざるを得ません。
282の言うようにMSは真空部があるので、流量の関係でこういう太いカラムは使えません。

ちなみに質問の「クロマトへの影響」ですが、内径については上記の通り。膜厚については、
厚いほど保持時間がながいので、ピークが遅くでてきて、ピーク幅も広がります。

286 ：あるケミストさん：04/10/25 23:01:21

>284
こういう膜の厚いカラムは使用したことないですけど、ガスあるいは揮発性物質の
全量導入法による微量分析でしょうか？

mgというのはmg/L？mg/m3? 分析対象はなんですか？
また、検出器は何ですか？

287 ：279：04/10/25 23:17:59

>>286
もともとはヘッドスペースを使った残留溶媒分析用のカラムです。
注入もスプリットレスで検出器はFIDです。

で、今測定しているのは別の物質で普通の物質をMeOHに溶かして
スプリット比1:10で注入してます。
濃度はg/Lです。これって濃いのでしょうか？

288 ：あるケミストさん：04/10/26 20:42:08

>287
1g/Lのオーダーの試料の注入量を1μlとすると、カラムに導入される試料量は１μｇです。
スプリット比が１：10なので0.1μｇがカラムに導入されます。
濃いかと問われると一般的な導入量よりはやや多いほうといえます。しかし、負荷量は試料
と液層の種類にもよりますので、一概には言えないと思います。
負荷量・内径・膜厚の関係は以下を参照。
http://www.nskw.co.jp/bunseki/mg7/karamu.htm

この図に照らすと、今回の分析は負荷量だけを見るともっと細く、膜の薄いカラムを使用
したほうが、カラム効率が良さそうですが、ヘッドスペースで低沸点成分の測定ということ
なら、保持能の点で膜の厚いカラムが必要です。液層が厚いとおのずと内径も太いもの
が要求されます。
最近のカラムは性能も向上しているので膜が厚いから分離が悪いとかいうこともなくなって
きているようです。

289 ：279：04/10/27 00:20:08

皆様、大変参考になるご意見誠に有難う御座いました。
これを参考に今回のメソッドをもう一度見直してみたいと
思います。
取り合えず、膜の薄いカラムで試してみたいと思います。

本当に有難う御座いました。

290 ：あるケミストさん：04/10/27 02:09:56

　 ||
　 ||
　 ||
＿|ヽ､_∧_|＼＿＿＿＿＿
1　　　2　　　3
分　　分　　分

（150℃）

こんな感じになったら、先生に｢もう少しきれいにならん？｣ていわれた。

291 ：sage：04/10/27 07:31:23

エージングが足りない？
カラム耐熱限界に近い温度で焼き入れてみるとか？

292 ：あるケミストさん：04/10/29 00:12:14

>>290
そのＡＡいいなあ。

で、Attenを低く(感度を上げてる）場合は、
測定中はＧＣ付近で下手に動き回らないほうがいいかも。

293 ：あるケミストさん：04/10/29 07:25:09

>>290
ですが色々いじったら良くなったようです。
お騒がせしました。

294 ：あるケミストさん：04/11/09 22:23:39

保守sage

295 ：あるケミストさん：04/11/12 00:10:21

日立のGC/MS/や日本分光（マイクロマス）のGC/MS/MSを用いているかたおられますか

296 ：あるケミストさん：04/11/21 00:50:18

ガスCGについての質問なんですが…
ここでいいですか？
低級脂肪酸定量法で
「トリフルオロ酢酸で抽出液中の低級脂肪酸とプロトン型とし…」と書いてあるのですが、
プロトン型ってなんですか？
意味不明だったらすいません。。

297 ：あるケミストさん：04/11/21 00:54:29

298 ：あるケミストさん：04/11/22 07:28:34

>>297
R-COOH

299 ：あるケミストさん：04/11/22 17:28:50

「トリフルオロ酢酸で抽出液中の低級脂肪酸とプロトン型とし…」
「トリフルオロ酢酸で抽出液中の低級脂肪酸をプロトン型とし…」
ではないですか？解離を抑えるって意味じゃないでしょうか？

300 ：あるケミストさん：04/11/22 20:27:38

300

301 ：あるケミストさん：04/12/11 01:32:34

>>290
解決したのに亀レスして申し訳ないけど、
ベースが乱れる原因としてガス配管の汚れ
(キャリヤーガス配管、＋FIDの場合は水素と空気配管も）
の可能性も有り。
暫定的にはガスフィルターの使用で軽減できるが、根本的には
ガス配管の徹底的な清掃や交換が必要になってくるかもしれない。

302 ：あるケミストさん：04/12/11 14:50:47

>>265
カラムに液体窒素を気化させたガスを当てそこでコールドとらっぷすればいい

303 ：あるケミストさん：04/12/14 21:01:52

>302
そういう装置がないんじゃなかったけ？

304 ：あるケミストさん：04/12/19 14:48:50

>>303
手動でやれってことでしょ。

305 ：あるケミストさん：04/12/26 22:50:15

>>302,303
そういう装置はあることはあるけど、結構高いよ～
ゲステルのCTS2っていう名前なんだけど。
オーブンクライオでトラップするのも一つの方法かも。

306 ：あるケミストさん：04/12/27 21:31:02

305はユーザーっぽく書いてるけど、絶対メーカーの人間。

307 ：ガス黒：05/01/02 12:54:11

キャリヤーガスにヘリウムを使用していたのを窒素に変えるとガスクロマトグラムはヘリウムの時と比べてどのように変わりますか？

308 ：あるケミストさん：05/01/02 15:12:47

カラムの理論段数が落ちるのでピークがブロードになる。
カラムがいっぱい載ってる業者のカタログ捜して見てみるといい。
ジーエルサイエンスとか。

309 ：あるケミストさん：05/01/02 15:21:44

マニュアル・カタログマニアからのお願い
ジーエルさん、早くpdfカタログ完成させてね
サービスマニュアルもAgilentなみpdfでに公開してね
JEOLもやれや

310 ：あるケミストさん：05/01/03 08:12:06

島津のGC-14BでTCD/FIDをやってるんですけど、
年末にエージング(250℃で)してからFIDのベースラインが安定しません。
振幅200μV,周期2minくらいでギザギザが延々続きます。
TCDはエージング後、安定するまでの時間は短縮されましたが・・・
原因＆対策教えて下さい！卒論のデータが・・(TOT)

311 ：あるケミストさん：05/01/04 15:44:46

ＦＩＤが汚染されたんじゃない？
使ってない方のＦＩＤにカラムとＦＩＤを接続しなおしてみたらどうでしょうか。

312 ：310です：05/01/07 15:15:35

現在ディテクターの温度を限界まで上げて１日放置プレイです。
ギザギザの振幅は減少しました(60μVくらい)
また、TCDで使っている方のカラムでFIDにするとペースラインは安定していました。
検出器の故障かなぁと思いつつ、エロい人助けて下さい。よろよろ

313 ：あるケミストさん：05/01/07 22:17:43

>312
カラム交換すると安定するならカラムの汚れ？

314 ：310：05/01/13 21:28:03

カラム・インジェクター温度を通常の+20℃、
ディテクターを限界まで上げて丸二日放置したら復活しました。
やはりディテクターの汚れが原因だったようです。
どもどもお騒がせしましたー(^^)

315 ：あるケミストさん：05/01/15 21:50:57

ちょっと質問なんですが、(生体)試料をTMS化して分析を行う場合、
気化室やデテクターのお手入れは必要ですか？
10％BSTFA/TMSCなんですが。

後、-OHのシリル化を目的に行うのですが、他の官能基は障害に
なりますかね(カルボン酸やアミノ基とか）。

316 ：あるケミストさん：05/01/23 17:18:48

誰もいないのかな。
自分はちょっと条件違いでしかもあんまり知識ないんだけど。
　・対象は生体試料ではなく化学物質
　・BSTFAで-OH基をTMS化。過剰量入れているのでBSTFAはかなり残っている状態
これをそのままGCで分析して通常以上のお手入れはしておりません。

下の項目については知らん。
でもBSTFAは水があるとそっちと反応してTMS化したものも加水分解されるそうな。

317 ：あるケミストさん：05/01/25 17:16:51

>303 そんな装置はｲﾊﾟｰｲある。

318 ：あるケミストさん：05/01/26 08:01:53

>>316
THX

水があると反応前に死ぬって聞いたなぁ。
取り合えずプレパラTLCで粗精製して抽出してやってみる。

319 ：あるケミストさん：05/01/26 22:16:02

>318
うん、水があると反応前に死ぬ。
んで反応後も水があると時間経過でちょこっとずつ加水分解しちまうそうな。
あんまり役に立てんですまんね。
ガンガレー。

320 ：あいやー：05/01/26 23:09:10

こんな意外なとこでもガスクロが使われてるぜよ、
みたいな情報教えてください。

321 ：あるケミストさん：05/01/27 22:08:28

>>320
以外じゃないかもしれないがガソリンスタンド。
法律で定められているらしい。

322 ：あるケミストさん：05/01/27 23:51:17

>>321
GSに置いてあるGCって研究室において有るようなGCじゃないよね・・・

よくカタログとかに載っているコンパクト型GCなのかな？

323 ：あるケミストさん：05/01/28 17:41:51

昇温はしなくていいと聞いたことがあります。
一番安いやつが、ほこりをかぶっている状態だと思います。

324 ：あるケミストさん：05/01/31 23:10:55

今までHPのGCしか使ったことないんだけど、
島津のって性能や使いやすさってどう？
同じようなのりで立上げられるかなぁ。

325 ：あるケミストさん：05/02/02 22:49:51

HPのを使ったことないんで比べてどうかはわからんけど、
島津GCの印象。
　・機能がわかってればルーチン分析にはかなり有効。
　・機能がわかるのに一苦労。1回講習を受けないと難しいかも。
　・立ち上げは、悪かないけど自由度が少ないような希ガス。
　・メンテナンスはやりやすくて良い。

326 ：あるケミストさん：05/02/03 00:19:25

型番でぜんぜん違うよね。

17Aなんて自動化されすぎて違和感バリバリ

327 ：あるケミストさん：05/02/05 09:50:14

>317
てか265の会社には、ないってことだろ。読めよ。

328 ：あるケミストさん：05/03/06 07:52:47

一応保守

329 ：あるケミストさん：05/03/16 21:32:30

質問
只今会社内テストにおいての問題で以下の問いがありました。
どなたか答え教えて下さい

Ｑ・水素イオン化検出器について
ノズルとコレクター間に直流電圧を印加している。丸or罰

Ｑ・ガスクロ保守管理について
熱伝導度型検出器を取り出して溶剤で洗浄する。丸or罰

賢い人おねがいします。

330 ：あるケミストさん：05/03/17 10:29:21

上○下×
上のは検索でわかる
ttp://www.google.co.jp/search?hl=ja&c2coff=1&q=GC+FID+%E9%9B%BB%E5%9C%A7&btnG=Google+%E6%A4%9C%E7%B4%A2&lr=
下のは…実物を見ればわかるｗ

331 ：329：05/03/17 17:35:18

>>330さん　ありがとうございます

332 ：あるケミストさん：2005/04/23(土) 19:53:12

age

333 ：あるケミストさん：2005/05/30(月) 20:11:02

ここで訊いていいかどうか迷ったけどちょっと教えて下さい

日立のガスクロ
検出器PID
キャリアHe
カラム温度は120くらい

最近ベースラインが安定しない（のこぎりの歯みたいになる）
現在の対応はラインの益し締め、カラム焼き程度
ガスクロ本体やクロマトの設定は触らないで何とかしたい

キャリアの流量調整でどうにか成らないでしょうか？

334 ：あるケミストさん：2005/05/30(月) 22:43:57

>>333
キャリヤーガスの流量調整バルブがイカれかけると、キャリヤーガスの
流量が周期的に変動して、ベースラインが波打つことはあるかも。
島津製のGCでは良くお目にかかる症状です。日立製GCは使用経験ない
のでわかりません。
この場合の対処方法は、バルブを閉めたり開いたりを数回繰り返すこと、
最終的にはバルブの交換でしょう。

335 ：あるケミストさん：2005/07/03(日) 12:45:19

ここで訊いていいかどうか迷ったけどちょっと教えて下さい

日立のガスクロをジーエルサイエンスという業者から購入したのですが
そこの営業マンがこういいます

日立のガスクロは中身は弊社製造です
今度の買い替えは安くしますから弊社にしてください
いつか日立はクロマト部門は弊社に売却するという意見もあります

ほんとうのところどうなんでしょうか？

336 ：あるケミストさん：2005/07/03(日) 13:45:15

ハイタッチは糞だろ。安いだけしかメリットない

337 ：あるケミストさん：2005/07/16(土) 01:15:20

ガスクロって水みたいな極性のある物質を打つのは駄目なんですよね？
少量の水でもうってしまったらカラムが使えなくなったりするんですか？

338 ：あるケミストさん：2005/07/16(土) 01:36:48

そういうピーキーな装置ではない。
測定結果が信用できないだけ。

339 ：あるケミストさん：2005/07/16(土) 19:46:20

>>338
でもカラムの固定相ははがれるたりしますよね？
大量に打つとカラムに穴が開いたりするって聞きました。

340 ：あるケミストさん：2005/07/16(土) 20:44:54

>>337と>>339で質問内容が変わっているところに危険を感じるなｗ
質問スレッドのべーたとかいう人っぽい突っ込み方なので返答したくないが、
簡単に言うと、少量なら影響ない。具体的にどのくらいの量まで大丈夫なのか
は知らないけど、水１μlだったら大丈夫じゃないかと思うけど。
あ、ここで大丈夫っていうのは水の入った試料をうつ前と同等のピークが
得られるっていう意味ね。
カラムに穴が開く云々っていうのは、聞いたことないけど、まあカラム洗浄とか
そういう話なんじゃないのかと思う。

341 ：あるケミストさん：2005/07/16(土) 21:05:53

>>339
カラムに穴があくってなんだ？？？
と今やキャピラリーカラムしか使わない俺は一瞬思った。
学生実験などではパックドカラムも、まだ現役なのね。
水を0.1mlも注入すれば穴があくこともあるでしょう

342 ：あるケミストさん：2005/07/16(土) 22:32:03

実際どんなことになるのか知らんけど
カラムによって水に強い弱いがあるみたいだよ。
もし実際使うなら条件言ってカラムメーカーに聞いてみ。

343 ：あるケミストさん：2005/07/16(土) 22:35:19

>>340
けっこううっても大丈夫なんですね。厳禁だと教わったのでかなり気を使ってました。
>>341
キャピラリーカラムの話ですよ。
正確にははがれた部分からカラムが折れると言われました。
キャリアーガスがHeだと漏れるだけだけど、H2だと危険だからとも。

344 ：あるケミストさん：2005/07/16(土) 23:35:18

1301使って、ここ二年以上、毎日10本近く水溶液サンプル打ってますが。
ちなみに水溶性ポリマー。。。。

345 ：あるケミストさん：2005/07/29(金) 01:19:23

ガスクロ(TCD)で検量線を作るというか、Factor値を求めるときの話なんですが、
分析したいガスが4種類あって、工場内のラインで供給されてるものと、
標準ガスとして持ってるものがあります。

それぞれの検量を行うときに、各ボンベやラインからガスクロに接続し、
出口の石鹸膜流量計で同じ程度の流量になるように微調整して
濃度とピーク面積の値から計算しています。
（ガスは流しっぱなで、手動でコックをひねってます）

精度的には、そこそこ満足できそうな結果が得られるのですが、
ガスがライン中を置換しきるまで結構な時間がかかってしまううえ、
あまり室内に流したくないガスもあります。

もしかして、検量を行う際は、小さなビニール袋？のようなものに採取して、
ガス用のシリンジで打ち込むのが一般的なんでしょうか。

346 ：あるケミストさん：2005/07/29(金) 05:25:09

自宅にmyガスクロ欲しいなぁ。

347 ：あるケミストさん：2005/08/02(火) 21:16:50

ごきぶりの触角を使った検出器とかあったね。
ゴキブリから抽出したエキスをGCで分析してそれで検出すると、
フェロモン物質のみに応答をすると。
同様の条件でMSで検出、高感度NMRで構造推定して、ゴキブリフェロモンの同定でございます。
それを合成屋さんが合成して、ゴキブリトラップマシーンにその化合物を使うと。

エンジニア万歳！！

348 ：ぬるぽちゃん：2005/08/05(金) 23:44:14

何に使うんだよ･･･

349 ：あるケミストさん：2005/08/07(日) 02:08:39

>>347
すげー。
でもその分析操作やりたくねー。

>>345
悪臭防止法の硫黄化合物ガスの分析方法では
確か窒素ガス封入したガラス瓶に各物質を入れてガスタイトシリンジで取る、だったような気がする。
うる覚えでゴメン。正しいやり方はお役所が試験方法出してると思う。
でも分析会社でライン組んで流量調整で検量線作ってるとこもあった。
ビニール袋のようなものwは現場の気体サンプリングには使われてるけど標準作成には使われてんのかなー。

350 ：あるケミストさん：2005/08/07(日) 08:39:55

テドラバッグだっけか？ビニール袋みたいなのに取ってガスタイトシリンジで
注入すればいいんでない？
検量線引くなら、真空瓶で希釈すればいいんでない？

351 ：あるケミストさん：2005/08/07(日) 23:29:05

うんテドラバッグ。
やったことないんだけど、瓶とかバッグで正確に気体希釈できるんかね。
345のやり方のほうが検量線はきれいに引けそう。

352 ：あるケミストさん：2005/08/09(火) 20:40:16

>351
真空捕集びんなら問題なくきれいに引けるよ
希釈の誤差よりＴＣＤのばらつきの方が影響大きいかも
時間経ちすぎるとで凝縮とか吸着とかで濃度低下が
すすむので注意しなければならないが

353 ：あるケミストさん：2005/08/10(水) 21:12:54

へぇー。
だったら手軽で良さげだね。

354 ：あるケミストさん：2005/08/16(火) 22:49:16

テドラーバッグで標準ガスを作成してはいけない物質の例

フロン類

あれよあれよという間に濃度が落ちていきます

355 ：あるケミストさん：2005/08/18(木) 17:40:32

血中のエタノールの分析を試みています。
イソプロパノールを内部標準にしているのですが
内部標準の値がいつもバラバラです。
200だったり、1000だったり。
検量線が引けません・・・。

エタノールとイソプロ（1mg/ml）をビンに入れて密封して
65度で20分加温して、ガスタイトシリンジで気相を100μ注入しています。

しかも、エリアが小さくて1000前後です。
どうしたら、いいでしょう？？

注入量が少ないのでしょうか？
カラムはキャピラリーカラム、温度は110度
DET、INJは200度です。
ちなみに、検出器はFID、キャリアガスは窒素です。
注入口にはスプリットが1:50でかかっています。

アドバイスいただけましたら、幸いです。

356 ：あるケミストさん：2005/08/19(金) 12:08:36

素直に液相を注入したほうがいいとおもうが。
スプリットで気相分析って、やったことないけどいかにも再現性悪そうじゃない？
しかも

> エタノールとイソプロ（1mg/ml）をビンに入れて密封して
> 65度で20分加温して、ガスタイトシリンジで気相を100μ注入しています。

こんなやり方だと、ガスタイト内の気相組成の再現性も怪しいと思うYO!

357 ：あるケミストさん：2005/08/19(金) 15:40:53

アドバイスありがとうございます。
液相を注入したいんですけど、実際は血液でやるので
やっぱり気相になりますよね～。
文献見ても、注入法が書いていないんです・・・。
気相分析だと、普通はスプリットレスなんでしょうか？？

ちなみに、カラムの内径は0.53です。

ガスタイト内の気相組成を一定にするにはどうすればいいいんでしょうか？
エタノール（1mg/ml）0.5mlとイソプロ（1mg/ml）0.5mlを混ぜて
65度での20分間加温です。

ガスクロ初心者でいろいろ聞いてしまって申し訳ありません。

358 ：あるケミストさん：2005/08/19(金) 20:19:55

どうしても気相分析したい、ということだと、サンプルをシビアに温度制御して、
（サンプルをインキュベータから出してガスタイト使ってるようじゃダメだよ)
ガスタイトも保温して、ワイドボアカラムだから注入はダイレクトインジェクション。
それでも凝縮の問題がなくなるとは言い切れないけど、エタノールとイソプロの
エリア面積比はそんなに変動しなくなるんじゃないかな。

うーん、しかし一番手っ取り早いのはヘッドスペース分析のできるオートサンプラ
を導入することかも。

359 ：あるケミストさん：2005/08/20(土) 10:17:41

355>>
スプリットレスにしてみては？
あと、バイアル瓶に封入してからちゃんと振とうかけてる？
製剤原薬の残留溶媒試験で、振とう忘れて検量線ボコボコだったのを
思い出した・・・。

てか、内部標準法なんだよね？EtOHとIPAのピーク面積比でみてるか？
それでも検量線がだめとなると・・・・・・。

ヘッドスペースオートサンプラ・・・。
パーキンとか有名だけど、大量に捌かないのであれば
こういうのもありかと・・・
http://www.primetech.co.jp/search/detail.asp?pid=30026

360 ：あるケミストさん：2005/08/21(日) 21:01:07

いろいろとアドバイスありがとうございます。
ガスタイトシリンジは70度に加温しています。
オートサンプラ欲しいんですけど、なかなか
買えませんね。
お金が・・・・。

バイアル瓶は振とうさせていないです。
振とうが必要なんですね。

内部標準法です。
ただ、検量線もあったほうがいいかなぁと思ったので。
スプリットレスも検討してみます。

本当にいろいろとありがとうございました。
また、何かありましたら相談させていただきます。

361 ：あるケミストさん：2005/09/17(土) 00:23:55

どなたかここを見ている方いらっしゃいませんか？

362 ：あるケミストさん：2005/09/21(水) 20:59:48

いないこともない

なんかLCスレも含めてクロマトスレが過疎ってるな

363 ：あるケミストさん：2005/09/21(水) 23:00:25

人が少ないですよね

FIDの着火についてなのですが、スムーズに着火できる日と
できない日があるのですが、そんなものなのでしょうか・・・？

364 ：あるケミストさん：2005/09/22(木) 19:47:02

そんなもんじゃね？
ノズルの洗浄とかで改善することもあるけど

365 ：あるケミストさん：2005/09/24(土) 21:22:32

このFID、火の着きが悪いなぁ、とあなどっていたら
着火時に『パンッ』という火が見えたときがあった

366 ：あるケミストさん：2005/10/01(土) 15:39:43

ＧＣで高速ＧＣをされてる方はいますか？？
先日分析展に行った際にＡｇｉｌｅｎｔのブースでそういう話を聞いたもので・・
もし導入できればかなりスループット向上していいだろうな～って思ってます。。
でも色々な制限があるみたいで・・そこが今一良く分からないんですよね。。
誰か高速ＧＣに詳しい方いましたら教えてくれませんか？？

367 ：あるケミストさん：2005/10/15(土) 16:27:18

保守あげ

368 ：あるケミストさん：2005/10/24(月) 17:57:42

ガクスロ保守ｱｹﾞ

369 ：あるケミストさん：2005/10/25(火) 19:30:30

ごめん、高速はしらないや。

370 ：あるケミストさん：2005/10/26(水) 08:59:47

2014っていいの？

371 ：あるケミストさん：2005/10/26(水) 21:46:45

QP?

372 ：あるケミストさん：2005/10/27(木) 18:40:51

高速と聞くと、高速液体ｸﾛﾏﾄｸﾞﾗﾌｨｰしか思い浮かばない自分がイヤだ！！

373 ：あるケミストさん：2005/10/27(木) 22:43:33

はじめまして。大学2年生の環境を学ぶ学生です。ガスクロのレポートで、（ア）常なピークは左右対称なガウス曲線になる。異常なピークが出た場合の原因について考察せよ。
とあるのですが、原因は何でしょうか！？教えて下さい。。お願いします。締め切りが明日までなんです！！

374 ：あるケミストさん：2005/10/27(木) 22:52:41

知ってるけど教えない。

375 ：あるケミストさん：2005/10/27(木) 22:55:47

クロマトグラフィーの父、ツウェット？の
フルネームを教えて下さい！！

376 ：あるケミストさん：2005/10/27(木) 23:54:13

>>373
機械の調子が悪い

377 ：あるケミストさん：2005/10/28(金) 00:46:00

>>373
ピークのリーディング　　過負荷
ピークのテーリング　　吸着

378 ：あるケミストさん：2005/10/28(金) 00:48:31

>>375
Mikhail Semenovich Tswett

379 ：あるケミストさん：2005/10/29(土) 13:26:25

ガスクロの本って液クロに比べて全然ないきがします、、、
虎の巻みたいな色んな知恵知識が書いてある本や
初心者向けのガスクロの本ってありますでしょうか。
液クロの方がハードをユーザーがいじれるからいろいろ本が
あるのかな、、、

380 ：あるケミストさん：2005/10/31(月) 10:57:45

ガスクロだってハードをいじれますよ。
むしろ、ガスクロの方がカンタンじゃないかなあ
初心者向きの本もあると思うけど、本体についてるマニュアルと
カラム会社のカタログでかなり細かいところまでわかるから、たとえば
キャリアガスの選択で悩むなんてことないでしょ？
検出器も簡単な構造で信頼性、感度どちらも高いしね。

381 ：あるケミストさん：2005/11/02(水) 23:32:20

>>379
分析学会のキャピラリーガスクロマトグラフィーとかどうよ。

382 ：あるケミストさん：2005/11/05(土) 03:56:24

>>366
高速ＧＣではクロマトのピーク幅が１秒以下・・・場合によっては
数百マイクロ秒まで細くなるので、
検出器側がそれに対応して高速にデータ取得する必要がある。
ガスクロ本体も６０度／分～８０度／分で
高速昇温できるだけのパワーが必要。
・・・ちなみにガスクロ本体だけなら６８９０（Ｎ）もしくは
ＱＰ２０１０の２００Ｖ改造型で対応可能。

383 ：３８２：2005/11/05(土) 04:00:30

マイクロ秒は間違い・・・そこはミリ秒です・・・ごめんなさい。

384 ：382：2005/11/05(土) 04:24:56

>>366
あと０．１８ｍｍぐらいの細いカラムも必要。
カラムが細いので全量注入のときは注意。

385 ：あるケミストさん：2005/11/05(土) 04:27:28

>>384
オンカラムは駄目ってことね。
スプリットレスは無問題？

386 ：あるケミストさん：2005/11/05(土) 04:40:01

>>384
AgilentのＨＰに『Agilent 6890 および 6850 GC システムは、
高速 GC を実行するために必要なすべての能力を備えています。
それらには、高速自動注入、スプリット/スプリットレス注入口、
内径 0.1 mm キャピラリカラム、高速の検出器、高速データ処理、
メソッドトランスレーションソフトウェアがあります』
って記載されてますが、メソッドトランスレーションソフトウェアを導入すると
今使ってるメソッドを高速バージョンに変換できるってことでいいのですか？
他にはなにも機器の準備は必要無いですかね。

連投あしからず。

387 ：あるケミストさん：2005/11/05(土) 06:07:24

>>385
注入量を減らせばオンカラムもスプリットレスもＯＫなはず。
だいたい０．１～０．２ｕＬぐらいで。
>>386
一応はできると思う。
もし試すならＡｇｉｌｅｎｔのライブラリに
いくつかアプリが掲載されているので事前に参考にしてみては？
ちなみにライブラリのアプリをみるためにはアカウントを取得する必要あり（無料）。
ちなみにアカウント取ればメソッドトランスレーションソフトウェアも
ダウンロード可能です。

388 ：387：2005/11/05(土) 06:14:35

>>385
追加。
溶媒の種類によってはスプリットレスはＮＧかも。
例えばエタノールとかは普通の径のカラムでも要スプリット。

389 ：あるケミストさん：2005/11/05(土) 07:45:11

>>343
仮に固定相が全て剥がれたとしても
シリカのチューブはポリイミドで補強されているので
折れることも穴が開くこともありえない。
水の注入はむしろＧＣ本体へのダメージが大きいです。
気化室周辺やスプリットラインは金属性なので、
多少なりとも塩を含む可能性のある水の注入はお勧めしない。

390 ：389：2005/11/05(土) 07:51:37

>>343
微小量の水を含むサンプル程度ならそれほど問題はないと思う。
化学結合されたカラムは意外と水に対しては強くできているので。

391 ：あるケミストさん：2005/11/05(土) 10:25:13

>>388
ありがとぅー！。
メソッドトランスレーションソフトウェアをＤＬしたんで、
近いうちに試してみるよ。

392 ：あるケミストさん：2005/11/05(土) 10:30:26

>>389
WAXカラムに水ばっかりうってると液層が駄目になって、
カラムを外から見ると黒い斑点が見えるから、それが穴があくって
いうイメージなのかもな。

393 ：あるケミストさん：2005/11/21(月) 20:16:45

ａｇｅ

394 ：あるケミストさん：2005/11/21(月) 23:12:36

分析メーカースレで思い切りGC/MSの話になってるからここは静かだな。

395 ：あるケミストさん：2005/11/22(火) 20:24:04

>>394
Q-MSの俺は出る幕無しだｗ

396 ：あるケミストさん：2005/11/22(火) 21:14:22

>395
スマン、Q-MSってなに？

397 ：あるケミストさん：2005/11/22(火) 22:09:34

>>396
四重極のＭＳ：Quadrupole Mass Spectrometer

398 ：あるケミストさん：2005/11/22(火) 23:25:43

>397
あ、そういうんだ。自分も四重極使ってるのに知らんかったわ。ｻﾝｸｽ。
でもメーカースレで話題になってるQP2010とかClarusとかK9とか四重極だよ。

ニ重極って使ったことないけどどう違うんかな。
感度が格段にいいのか？

399 ：あるケミストさん：2005/11/23(水) 11:57:34

>>398
スマン、ニ重極ってなに？

400 ：あるケミストさん：2005/11/23(水) 22:53:22

磁場か電場じゃないの

401 ：あるケミストさん：2005/11/24(木) 01:24:48

たしか、るろうに剣心に出てきた。

402 ：あるケミストさん：2005/11/24(木) 19:43:04

>>399
おそらく二重収束のことと思われ

403 ：あるケミストさん：2005/11/25(金) 22:54:36

ShimadzuのGCを使っているのですが
今日、急にシグナル値が低くなってしまいました。
火を点けているのに･･･
クロマトパックでプリントレベルを打ち出すと、いつもなら250位なんですが
突然　－1600とかに･･･

どうすれば良いの　(>_<)困ったなぁ＝＝＝

404 ：あるケミストさん：2005/11/26(土) 00:32:08

島津よび。俺んところはIR修理中。

405 ：あるケミストさん：2005/11/26(土) 00:52:32

>>403
クロマトパックのゼロ調整とフリーを設定し間違えた
ＧＣ本体のレベル調整を誰かが回した
検出器のレンジが変更されていた
水素、エアの流量が変わった
バックグラウンドが低いカラムに取り替えた
カラム接続部の洩れ
カラムオーブンの温度が設定より低い
検出部の絶縁不良（ベース水平にはならないが）

406 ：あるケミストさん：2005/11/26(土) 09:26:19

>>405
単純につまみ回して、ｚｅｒｏ補正でいいんじゃねぇ？

407 ：あるケミストさん：2005/11/26(土) 14:29:20

>>405
ありがとうございます！
水素発生器の水を補充したくらいで、思い当たるフシがないんです(*_*)
それか誰かが本体についているつまみをまわしたのかなぁ…
>>406
クロマトパックのゼロ補正をやろうとしたのですが
あまりにも値が低すぎて、（-1000～＋5000mvolに入っていない！？）ので
out of rangeという警告が出てしまうのです･･･

408 ：あるケミストさん：2005/11/26(土) 22:31:50

>>407
検出器ってFID？

１．FIDが汚れている
　普段より高めの温度設定にして点火。数時間放置して汚れを焼く。
２．水素ガスのラインに空気が入った？？
　ウチは島津じゃないけど乾燥管交換したら感度落ちたことがあった。
　これもしばらく水素流しっぱなし=火つけて数時間放置で直ったかな。

409 ：あるケミストさん：2005/11/27(日) 02:27:48

>>408
はい、FIDです！
それに乾燥管も交換（シリカゲルのみを復元）しました。
アドバイスの通り、しばらく火をつけてみようと思います！

皆さん、本当にありがとうございますー！

410 ：403：2005/12/01(木) 00:05:51

皆さん、ご心配をおかけしました403です。
やはりゼロ調製つまみが動いてしまっていたようで、
ひねってみたところ、うまくいきました。
アドバイスを下さった皆様、本当にありがとうございました！

411 ：あるケミストさん：2005/12/02(金) 00:08:46

良かったね。

412 ：あるケミストさん：2005/12/07(水) 11:55:43

ＲＧＡ５って知ってる？

413 ：あるケミストさん：2005/12/07(水) 22:18:27

>>412
ネットで調べてみたら、一酸化炭素の検出？に使われてるみたいですが、
全然知らないです

414 ：あるケミストさん：2005/12/09(金) 14:04:25

突然すみません。質問させて下さい。

FTDでアルデヒド類の分析してるのですが、サンプルの内標準のみ小さくなってしまいます。
カートリッジブランクは正常なので、抽出手順は問題無いと思うのですが・・・
なにか原因と考えられることがあったら教えてもらえませんか？

415 ：あるケミストさん：2005/12/09(金) 21:23:11

>>414
サンプルの性状は？　環境大気なら問題ないけど、排出ガス等の採取
を行うと内部標準（ジフェニルアミン）が低くなることがよくある。
特に焼却炉排ガスみたいな、酸性ガスが高いサンプルで顕著かな。

対策はなし。MSでの分析に切り替えれば、内部標準に他の物質が使える
から無問題になるが。FTDに適当な代替の内部標準というのが・・・。

416 ：あるケミストさん：2005/12/10(土) 20:26:49

>>414
FTD本体の問題だけで切り分ければ、アルカリ塩のエージングをして駄目ならアルカリ塩を交換してみなきゃわからんだろね

417 ：あるケミストさん：2005/12/10(土) 21:57:23

お返事ありがとうございます!

＞＞４１５
それが、環境大気なんです。
打ち込んだ後、インサートのシリカウールに黒い焦げがつきます。
ＦＴＤのアルカリソースもなんだか薄汚れてしまいます。
環境大気でこんなことってあるんでしょうか？
工場地帯なので、風上に何かの化学工場はあるようですが。
何度か同じ場所のサンプルを分析しましたがここ数ヶ月こんな感じです。
それともサンプルの吸着、分析の過程で何かあるのか・・・
ちなみに、内標準を５倍ほど入れてみたらやっと本来の大きさになりました。

排ガスで同じように消えてしまったことはあります。とりあえず絶対検量線で乗り切りましたが(-_-；)
やはりＦＴＤでは対策なしなんですね・・・。ＭＳが欲しいな。
なにしろ経験が浅くって。ありがとうございます！

＞＞４１４
アルカリ塩も取り替えてみました。
検量線はちゃんと引けるし、検出器の問題ではないようです。
塩高いですね(T_T)

418 ：あるケミストさん：2005/12/13(火) 03:39:46

>>417
アンカーが変なのは２ちゃん初心者か？

そもそもインサートに何か残ると言う時点で吸着するものがあるでしょ。
それがインサートのみならずカラム中にくっ付いてると言う…((；ﾟДﾟ)ｶﾞｸｶﾞｸﾌﾞﾙﾌﾞﾙ
と言う事は、環境大気だからという先入観を持たずに前処理が必要だと言う事なのでは？
でも法律でガチに固めてある場合もあるからどうにもならないかもね。

419 ：あるケミストさん：2005/12/13(火) 22:15:42

2,4-DNPHカートリッジをアセトニトリル溶出、イオン交換樹脂通して乾固、
酢酸エチルで定容、内部標準添加してGC、だろう？
インサートがそんなに汚れた記憶ないけどね。

環境大気の採取であれば、ブランクとほとんど変わらないはず。
ホルム、アセト、アセトンのヒドラゾンが出るくらいで。
ブランクとサンプルであまりにも様子が違うのなら・・・
採取機材を疑ってみたら？一応念のために。

420 ：あるケミストさん：2005/12/14(水) 15:23:29

>>418
あっ、全角と間違えてる。書き込みは初めてです。

言われてみればその通りですね！！！
最近分離が悪いと思ってはいたんですが、そんな恐ろしい事になっていようとはっ(>_<)
昨日別のサンプルをやってみたら、同じように小さくなってしまったので、
サンプリングがあやしくなってきました（最近自分でサンプリングしてないので）。
なんとか原因を突き止めてみます。
カラムは瀕死ですが、勉強になりました(^^)

>>419
手順は全くその通りです。
アルデヒド分析はまだあまり実績がないので、どんなものが普通か分からなくて。
分析中に何か入ったのか、風上にへんな工場があるからとか考えたんです。
ここ数回おかしくなるまでは、419さんの言うようにホルム、アセト、アセトンが出るくらいでした。
やっぱりそれが普通なんですね。
上にも書いたようにやはりサンプリングから見直してみます。

ありがとうございました！！！

421 ：419：2005/12/14(水) 23:07:37

>>420
がんばってください。

一つだけ聞き忘れたが、アルデヒド採取の時にオゾンスクラバーを使って
いました？臭気物質採取では使わないが、有害大気汚染物質のモニタリ
ングではマニュアルにて使用が明記されている。
オゾンスクラバー内の薬品（ヨウ化カリ）が大気中の水分で溶け、DNPH
カートリッジに入り込むと、面倒なことになるのだが。

スレ違いか。

422 ：あるケミストさん：2005/12/15(木) 18:29:20

>>419
環境だし、長時間サンプリングでもないので使ってません。
いずれは有害大気もやってみたいと思ってますが、いろんなことがあるんですね。
ＧＣって面白いと思う今日この頃です。
でもやってる人少ないのかな・・・？この板も人が少なくて悲しい。

423 ：あるケミストさん：2005/12/16(金) 13:51:06

昔はＧＣもＬＣでやるような分野を無理やり前処理でこなしてた部分があるからな。
糖なんか今考えると…ＧＣユーザーもそういう意味では減ってる様な気がする。
ガラスカラムやステンレスカラム全盛の頃がﾅﾂｶｼｽ

424 ：あるケミストさん：2005/12/16(金) 17:11:48

ステンのカラム使ったことない・・・(- -;)

425 ：あるケミストさん：2005/12/16(金) 22:54:20

>>424
昔、GC-3Aでステンカラム使っていたことあります。折れないという安心
感はあるけど、本当にムラなく充填剤が詰まっているか、半信半疑なと
ころがある。
コックを使ったデュアルカラムのシステムを組む時には、ステンは使い
やすいですね。バックフラッシュとか。

426 ：あるケミストさん：2005/12/18(日) 18:40:47

>>425
3A・・・は見たことないです。年期入ってますね！17A使ってます。
ステンカラムは安いし折れなくていいなぁと思うんですけど、
中身が見えなくて不安だから何となく使わずじまい。

噂に聞くデュアルカラムとは何者ですか？名前がカッコイイ。
カラム２本付けっぱなしで切り替えができるシステム？はたまた同時分析ができるとか・・・？

427 ：あるケミストさん：2005/12/18(日) 18:59:12

ステンは目的物質による。
知ってるかも知らんが組み合わせによっては吸着するぞ？

428 ：あるケミストさん：2005/12/18(日) 19:42:12

>>427
カタログの見本データにステンを使ってたから使ってみたくなりました。
なんでだろーと思ったら吸着かぁ！そういえば吸着しないものだった。

429 ：あるケミストさん：2005/12/28(水) 04:21:17

ステンのアルミパッキンってくっ付きすぎて取りかえるのが大変な時があるね。
まあ低中温ならシリコンかもしれんが･･

430 ：あるケミストさん：2006/01/08(日) 20:24:18

>>429
固着したパッキンはそのまま、新しいのをはめても大丈夫ですよ。
ガラスカラムと違って割れないから、ついつい安心して力を込めますね。

431 ：あるケミストさん：2006/01/13(金) 09:29:39

でもタクサン固着すると漏れるんだよねえ(;´Д`)
パッキンの表面がガサガサになって。
まあ、カラム圧にもよるが･･

432 ：あるケミストさん：2006/01/16(月) 23:12:20

FPDについて教えてください。アジレントを使用しています。

そのFPDの特徴
1　検出器のフィルターを変えることでリン化合物とイオウ化合物が測定できる
2　イオウ化合物の検量線は二次関数

この1　2はFPDに普遍的な特徴なのでしょうか
それともアジレントだけなのでしょうか

433 ：あるケミストさん：2006/01/17(火) 01:24:09

>>432
島津のFPDを使っていたことありますが、同様です。

434 ：414：2006/01/17(火) 19:25:39

解決しました。
原因は冷蔵庫でした。気を付けてたのに。。。
いろいろ教えてくれた方、ありがとうございました！

435 ：あるケミストさん：2006/01/17(火) 22:59:39

>433 ありがとうございます

436 ：あるケミストさん：2006/01/17(火) 23:44:49

>>432
自分はパーキンのFPDでしたが、同様でした。

437 ：あるケミストさん：2006/01/18(水) 21:49:38

>436　ありがとうございます

438 ：あるケミストさん：2006/01/22(日) 09:08:24

>>432
どちらもFPDに普遍的な特徴

439 ：あるケミストさん：2006/01/24(火) 23:15:08

メイクアップガスって・・・なんですか？

440 ：あるケミストさん：2006/01/25(水) 16:45:32

>>439
キャピラリ分析だとカラム流量が少な過ぎて感度が悪いから、メイクアップガスを足してちょうどいい量にする。
・・・だったと思います。

441 ：あるケミストさん：2006/01/25(水) 20:54:33

>>440
解答ありがとうございました。
てことは、メイクアップガスはカラムを通らずに検出器に流れているんですか？

442 ：あるケミストさん：2006/01/26(木) 00:01:04

検出器に流れてます。カラムからのガス流量だけだと足りないので
補ってます。

443 ：あるケミストさん：2006/01/26(木) 14:58:21

H2、Airと合流して検出器へ行ってます。

444 ：あるケミストさん：2006/01/26(木) 23:19:42

>>442 >>443解答ありがとうございます。
Airもカラムは通ってないんですよね。
Airは何の目的でしようされてるんですか？
（初心者な質問ばかりでﾎﾝﾄごめんなさい…)

445 ：あるケミストさん：2006/01/28(土) 20:21:45

>>444
しょーがっこうでならったでしょ？

446 ：あるケミストさん：2006/01/29(日) 20:06:11

>>444
Airは助燃ｶﾞｽ。
酸素がなければものは燃えません。

447 ：あるケミストさん：2006/01/30(月) 23:30:08

QP2010と6890(N)の両機種を使用した経験のある人に聞きたいのだが、
昇温速度以外の性能差ってあるのか？
風聞以外での実体験として両機種の性能差を体感した人に回答をお願い。

Agilentが世界的に標準ってのは理解できるんだけど、
最近の国内市場での台頭著しい島津の性能もちょっと気になる・・・。

448 ：あるケミストさん：2006/01/31(火) 01:33:12

一応両方使ったことある。用途は熱分解物のガス分析ね。
性能差、って言われると、絶対的な分析性能の差は俺にはわからなかった。
ソフトの差はある。好みの問題かもしれないから、あまり言いたくないけど、俺には
アジの方が使い良かった。島津は液クロもそうだけど、直感的にコレでできるだろ？
って操作が通用しない感じ。何をするにもマニュアルを読む必要がある。
アジが世界標準ってのも言い過ぎな気もするけど。

449 ：あるケミストさん：2006/01/31(火) 02:03:40

　 | |
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　 | |　　　　　　　　　　　　　　　　　　||
　 | |　　　　　||　　　　　　　　　　　　　　　||　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 _______∧__________∧___
　 | |　　　　　||　　　　　　　　　　　　　　　||　　　　　　　　　　　　　　　　　／
＿| ヽ､_∧＿.||___.___._.__._.__l_l__l__|__l___|_l_____|l__||____l|_____l_|___l__l__l__l_l__._l_.__.___.ノ
0　　　　　　5　　　　　10　　　　　15　　　　　　20　　　　　　25　　　　　　30　　　　　　40　　　　　　45
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(min)

（50℃→240℃）　8℃↑/min

こんな感じになったら、先生に｢もう少しきれいにならん？｣ていわれた。

450 ：あるケミストさん：2006/01/31(火) 07:09:11

ならないんじゃないですかね
ただドリフトしはじめるのが遅いような

451 ：あるケミストさん：2006/01/31(火) 11:03:57

昇温パターンもうちょっと詳しく書いて欲しいところだな。
俺は昔脂肪酸エステルの分析やってたんだけど、そのクロマトグラムにそっくり。
ちなみに20分に出てる大きいピークがEPAだった。
先生が何を持って「きれいにならん？」って言ったかわからないけど、同じクロマト
グラムでも描画倍率をいじると、なんとなくすっきりして見えるぞ。見えるだけだがｗ

452 ：あるケミストさん：2006/01/31(火) 20:48:41

>>447
島津はinjectionがいまいちな感じがする。
オートサンプラーも再現性が劣るかな。

453 ：あるケミストさん：2006/02/01(水) 00:33:10

確かに・・・。オートサンプラーは劣るな。
基本的に島津は他メーカーの真似にすぎないのかな？

454 ：あるケミストさん：2006/02/01(水) 00:57:03

>>347
いまさらレスですが、GC-EAD(ElectroAntennographic Detection)。
虫のフェロモンとかやってる人間は喉から手が出るほど欲しい・・・
汎用性が極めて低いから、虫専門にやってるところしか持ってないだろうなあ。

まあ、GC-O(Olfactometer)なんてものもあるし、その応用と考えれば。
ちなみにGC-Oってのは、検出器に「人間の鼻」を使う、ある意味究極のGC。

455 ：あるケミストさん：2006/02/01(水) 23:33:43

>>434
414さん、冷蔵庫の問題って具体的になんですか？単に故障して温度が高かっただけとかですか？

まさに今その問題で苦しんでいます。おかげで、サービス残業の嵐嵐＿|￣|○
DNPHカラムのメーカや、前処理カートリッジのメーカにかけてますがそんな症状はないとのこと。

・・・FTDでアルデヒド類の分析してるのですが、サンプルの内標準のみ小さくなってしまいます。
うちも最近（ここ一年ぐらい）その症状で悩んでいます。しかも、排ガスより環境大気の方が内標消えること多いんです。
マジで教えてください＿|￣|○

ガス吸引速度は1L以下に押さえてます。サンプリング中は冷却できませんが普段は冷蔵庫で保存してます。
前処理カートリッジ一回じゃ黄色が落ちない場合に内標消えやすいです。
あと、濃縮後さらに前処理カートリッジにかけると綺麗になる時があります。ならない時もあります。

・・・もし、スレ違いならいいスレ教えていただけますか？

456 ：455：2006/02/01(水) 23:39:21

前処理カートリッジの洗浄が怪しいと思ったりしてるんですが、特におかしい操作してるとは思わないし、ブランクは綺麗なんでまいってます。
採取機材かなぁ・・・

457 ：455：2006/02/01(水) 23:41:55

ちなみに
打ち込んだ後、インサートのシリカウールに黒い焦げがつきます。
ＦＴＤのアルカリソースもなんだか薄汚れてしまいます。
・・・こんな症状はないです。

458 ：455：2006/02/01(水) 23:43:53

連カキコごめんなさい。
×DNPHカラム　○2,4-DNPHカートリッジ　です。

459 ：414：2006/02/02(木) 10:13:40

>>455
原因不明は大変ですよね・・・お疲れさまです。
うちでの汚染は冷蔵庫に薬品類を入れたせいだと思います。
冷凍庫に溶剤STD保存とか。
気をつけていたつもりですが、コンタミを甘く見ていました。
どの物質が汚染源かは分かりませんが、アルデヒドカートリッジは薬品類とは完全隔離した方が良いようです。
他事業所では専用冷蔵庫を、分析室とは別室に持っていました。
うちでは吸着後のサンプルの口を密閉して、遮光袋に入れて別の冷蔵庫（検知管やカートリッジ類のみ入ってる）に入れたら改善しました。

また、汚泥サンプルの入った冷蔵庫近くにアセトニトリルのビンを置いたためにやられたこともありました。
このときはBLも平等にAAがどっかーんでしたので、今回のケースには当てはまらないと思いますが。
とりあえず試薬や前処理カートリッジの汚染であれば、BLもダメになるはずですよね。
私もあれもこれも気になって困りました。

参考になればうれしいです。がんばってください！

460 ：455：2006/02/02(木) 22:47:36

（￣□￣；）!!
それかも。いままで問題なかったので気にしてなかったんですが。
一つ、二硫化炭素の溶媒を入れることが多くなった。
も一つ、塩酸を入れるようになった。
よくよく考えたらこの辺が怪しいのかもとか思います。

ブランクも同じところに入れてるんですが、未開封と開封済み後に封をしたものじゃコンタミの度合いが違いますよね。

＞汚泥サンプルの入った冷蔵庫近くにアセトニトリルのビン
それは貴重な意見ありがとうございました。急いでるとついやってしまいそうですな。気をつけたいと思います。

＞排ガスより環境大気の方が内標消えること多いんです
これは多分環境大気のほうが分析後回しにしがちなので、冷蔵庫に入ってる時間が単に長いだけのような気がしてきました。

ありがとうございます。早速明日から改善したいと思います。

461 ：あるケミストさん：2006/02/04(土) 11:18:12

>>452=453
2010の再現性良かったよ。
自分のやってた分析では充分天晴れだった。

462 ：あるケミストさん：2006/02/08(水) 22:35:29

沸点が約130℃の物質を、
カラムオーブン温度条件：50(2)→30℃/min→200℃で分析したときに、
ﾋﾟｰｸが2.5分位に出てくるのはどういう原理なのでしょうか？

463 ：あるケミストさん：2006/02/08(水) 22:56:29

>>462

＞どういう原理なのでしょうか？

出るのが早いとか遅いとかいうことですか？

464 ：あるケミストさん：2006/02/09(木) 02:09:34

>>462
沸点というよりも、カラムへの吸着性のほうが、リテンションタイムに与える影響は大きいんだな。
例えば、60℃くらいのホットプレートに数μLくらいの少量の水をかけたら、一瞬で揮発してしまう
でしょう？水は沸点が100℃だから、揮発しない、ということはないですよね。
GCの場合、injectionを100～300℃くらいにはしている上に普通のキャピラリーカラム分析
だったら注入量が1～3μLだろうから、ちょっとくらい沸点が高くても、一瞬で気化してしまいます。
GCは気化してあとは、カラムをガスと共に流れていくだけですから・・・

465 ：あるケミストさん：2006/02/09(木) 07:14:45

>>464 >>463
GCって注入口で気化させなければならないということは、
沸点は注入口温度を決める要素にはなっても、ｶﾗﾑ温度にはかかわらないってことになるんですか？

ｶﾗﾑへの吸着性は物質の構造がわからない場合、
ﾗﾝﾀﾞﾑに変えてためしてみる…てことですか？
それとも、沸点が高くないなら、極性が高いだろうからwax系ｶﾗﾑで
分析するべきですか？
その場合、ｻﾝﾌﾟﾙ溶液のﾏﾄﾘｯｸｽも考慮しないとだめですよね？

466 ：あるケミストさん：2006/02/09(木) 07:16:36

文章が全部疑問形ですね…。
教えてﾁｬﾝでごめんなさい。

467 ：あるケミストさん：2006/02/09(木) 07:41:20

×　沸点が高くないなら、極性が高いだろうからwax系ｶﾗﾑ
○　沸点が高くないなら、極性が低いだろうから無極性ｶﾗﾑ

468 ：あるケミストさん：2006/02/09(木) 14:40:53

化合物の沸点は、極性だけで決まるものではない。
低極性でも高沸点の化合物があるしね。

ちなみに沸点がカラム温度の決定に関わるケースもあります。
例えば、ある化合物を測定する際に、
オーブンの初期温度が化合物の沸点よりも極端に低く設定されている場合、
クロマトのピークがリーディングすることがたまにあります。
その逆のケースで、
沸点より高く設定されるとテーリングを起こすこともあります。

・・・あと、ガスクロにおける沸点の影響は、
蒸気圧の概念で捉えたほうが理解しやすいですよ。

469 ：あるケミストさん：2006/02/09(木) 18:12:29

俺的にもう自己完結。

470 ：464：2006/02/14(火) 21:20:08

>・・・あと、ガスクロにおける沸点の影響は、
>蒸気圧の概念で捉えたほうが理解しやすいですよ。
これが全てを言い表していると思います。

>>465
が定量分析をしたいのか、定性分析をしたいのか、よくわからない
けど、定量分析におけるマトリックス効果を知りたいのなら、標準添加法を使ってみる
のもいいかもしれまない。

471 ：あるケミストさん：2006/02/27(月) 02:50:47

>>462はまさかとは思うが何か計算式みたいな物で出る、って事を期待してたのかな？

次の日曜日はフトンのエージングをしないとｗ

472 ：あるケミストさん：2006/03/21(火) 13:35:13

う～ん、プロは上に出てるみたいに沸点や極性から大体の分析メソッドが浮かんでくるものなんですか？
自分は”これ分析できる？”って聞かれたとき、どう検討したものかいまいち分かりません。
構造の似たものの分析例があればとりあえずやってみようかなって感じです。
通常、どう切り込んでいくものなんでしょうか？

473 ：あるケミストさん：2006/03/22(水) 01:50:45

>>472
同様の質問には
取り敢えず、溶媒の種類を最初に聞くことにしている。

474 ：あるケミストさん：2006/03/22(水) 10:18:18

>>472
カラムのカタログで似ている例を探すｗ

475 ：あるケミストさん：2006/03/22(水) 17:26:29

スプリットレスなんかどうすればいいんだ
やって見ないとワカランだろうよ

476 ：あるケミストさん：2006/03/22(水) 21:11:37

ガスクロ超初心者です。
エチレンオキサイドガスの測定現場を管理して（させられて）いますが、
まったく知識が無いために、問題が起きても全く対処できません。
現在、島津のGC-17Aでワイドボアキャピラリーカラムを使用し、100ppmのEOG標準液とエタノール
を使って検量線を作成しているところです。
100ppm、50、25と測定が終わっているのですが、10ppmになるよう希釈した試料を測定すると、ピーク
が発生しません。
あと5ppmと2ppmの試料までピークを求めていかなければならないらしいのですが、ピークが出ない
というのは何らかの設定を変えることで改善できるものなのでしょうか？
申し訳ありませんが、ご指南いただきたく存じます。

477 ：あるケミストさん：2006/03/22(水) 22:43:47

現場測定なら条件は最適化されてるはずなので、分析条件の変更という問題ではないと思いますが・・・
単純に、ベースラインがもぐってるとかじゃないですか？ツーって。ゼロ点補正してみては？

478 ：あるケミストさん：2006/03/23(木) 16:39:22

標準添加法ではどうなのよ。
ZERO点は殆どがAUTOじゃないのかね

479 ：あるケミストさん：2006/03/24(金) 17:11:56

WIDTHの値を小さくすれば良いのではないでしょうか？
私も超初心者で最近先輩に教えてもらったばっかりですから違うかもですが。

480 ：あるケミストさん：2006/03/24(金) 19:19:53

WIDTHの値を変えて検出するとなればカラム不良か
それならまだSLOPE低くしてみた方が良い、AUTOの1/2とか

481 ：あるケミストさん：2006/03/24(金) 21:04:35

17AでGCsolution使ってれば画面拡大できるはず。
ピークあるのに検出しないなら、WIDTHやSLOPEの変更で検出できると思います。
ピークの影も見えないようなら問題は別のところに。

482 ：476：2006/03/25(土) 11:51:20

いろいろとご回答ありがとうございます。月曜日にさっそく試してみます。
使用しているクロマトパックは18Aで、ピークを認識しないのではなく、チャートにまったくピークが現れない状態です。
どうも私が赴任する以前から専門知識を持った者がおらず、騙し騙し使っていたようです。
おそらく、カラムなんかも3年ぐらい交換してないと思います。
カラムもこのぐらい年数が経つと、感度が落ちるのでしょうか？
最近、新しいカラムを買ったので、もしそうであれば交換も検討したいと思うのですが、みなさんはいかがお考えでしょうか？

483 ：あるケミストさん：2006/03/25(土) 15:48:01

チャートを直接見ないとわからんが
感度の設定がおかしいだけでは？

484 ：あるケミストさん：2006/03/25(土) 15:54:02

火が消えてるんじゃないの？
いや、チャート見てないからわかんないけど
標準液の作成が間違えているとか

100ppm～25ppm間に直線性はあるのかね？

485 ：あるケミストさん：2006/03/25(土) 21:39:29

>>482
カラムはWaxとかの極性系でしょうか？そうなら３年経てばかなり痛んで
いる可能性あり。但し、GCに付けっぱなし、キャリヤガス流しっぱなしの
状態なら、長期間空気中に放置されたものよりは条件が良いと言える。
したがって、年数だけでは判断できない。

注入口インサートの汚染の有無は点検しましたか？

486 ：あるケミストさん：2006/03/26(日) 00:38:21

>>482
手っとり早く行くならとりあえず検出器の感度を上げるのは？
検出器やソフトにもよるけど検出器電圧を上げるとか
ｱﾃﾆｭｴｰｼｮﾝ(ｱﾃﾈｰｼｮﾝ;ｱｯﾃﾝ)を小さくするとかﾚﾝｼﾞを小さくするとか
どこか感度がいじれると思う。

それか注入量を増やしてしまう。入れすぎに注意だけど。

487 ：あるケミストさん：2006/03/26(日) 22:16:04

カラムの劣化で分離は悪くなるけど、感度はそんなに極端に落ちない。
２ppmまでいけるはずのものが１０ppmもでないとは。検出器の問題ではないかと思います。
とりあえず、検出器はきちんとはまってますか？線がはずれかかってたり・・・

488 ：あるケミストさん：2006/03/26(日) 22:54:19

487の続き
あっ、でも徐々に感度下がってきたなら汚れとか溜まって吸着してる可能性もあり。
新しいカラム買ったんなら試してみればカラムかどうかは分かるからいいかな。

489 ：476：2006/03/27(月) 13:40:16

レンジは1に設定されていました。これは0にした方がいいのでしょうか？
標準液の25～100ppmでの結果は、若干の誤差こそありますが、ほぼ一直線上です。
カラムを変えてみたり、いろいろ試行錯誤してみます。
もう一つ別のことで、FIDが点火しにくい原因って何かあるのでしょうか？
今までも何度か点火できなくなって、何もせずに1日休ませたら直ってるということがありました。
みなさん、何かわかりますでしょうか？

490 ：あるケミストさん：2006/03/27(月) 13:48:07

FIDノズルが詰まりかかってるかも。掃除か交換してみては？

491 ：あるケミストさん：2006/03/27(月) 19:47:56

>>489
FIDか。
温度が上がってから点火した方がいいとかくらいしか思いつかない。
ノズル詰まってるなら掃除や部品交換。あとはいつもより高い温度にして点火して
長時間放置して汚れを焼いたら復活することもあるそうだ。
これはお手軽だけどカラムの耐熱温度に注意。

492 ：あるケミストさん：2006/03/27(月) 20:30:03

25ppmでどれくらいのピークが出ているかが問題だ

点火出来ないのはキャリアかエアの流量過多とかノズルの詰まり
ノズルの詰まりは点火した状態でジクロルメタンを数マイクロづつ何回かに分けて注入して見るとか

493 ：あるケミストさん：2006/03/27(月) 21:46:41

FIDノズルはそんなに高くないから交換してしまうのがおすすめ。
暇なときにアセトン漬け超音波洗浄とか試してみて予備にしておけばいいし。

494 ：あるケミストさん：2006/03/28(火) 22:40:34

気化室のインサートは汚れてないか？

495 ：あるケミストさん：2006/03/30(木) 00:57:46

アジレントGC6890をスプリットレスで使ってます。
同様な皆様、内部標準って使われてますか？

496 ：あるケミストさん：2006/03/30(木) 01:07:42

GCが何であろうと検出器がMSなら内標準推奨。
ｵｰﾄｲﾝｼﾞｪｸﾀｰが信用ならない時も内標準推奨。

497 ：あるケミストさん：2006/03/30(木) 06:42:19

>>496
なんでMSだと内部標準推奨なの？

498 ：あるケミストさん：2006/03/30(木) 07:11:53

>497
不安定で感度変化が起きやすいから

499 ：476：2006/03/30(木) 13:03:00

新しいカラムへの交換とクロマトパックの設定変更で、1.0ppmまで測定できました。
みなさんのアドバイスのおかげで、本当に助かりました。ありがとうございます。
FIDの方は、ここ数週間前に点火しなくなり、中を開けてみるとノズルの石英が割れていましたので、新しいものに替えたばかりなのです。
替えた後もたびたび点火しないことがあったのですが、カラムの交換の時に、エージングのついでにFIDもつけっぱなしにしてみました。
最近は調子が良いのですが、時間をみて気化室なども見てみようかと思います。
多くのアドバイスでいろいろと勉強になりました。本当にありがとうございます。

500 ：あるケミストさん：2006/03/30(木) 22:06:29

>499
良かったね。
これからもがんばってね。

501 ：あるケミストさん：2006/03/30(木) 22:45:41

そんな事言ってると無色姉徒がオタクの職場でインジェクションしちゃうぞ～

502 ：あるケミストさん：2006/04/07(金) 06:58:57

DB-1のワイドボアにガスタイトシリンジで空気を分析してるんですが
ピークが出終わるあたりでもう一つピークが出現してしまいます
全てのピークについて現れるので、セプタム交換、カラム取り付けナットを
締め直してみたのですが改善しません
以前はこういう事はなかったと思うんですがなぜなんでしょう？

503 ：：2006/04/07(金) 07:27:36

エージングしなさい

504 ：あるケミストさん：2006/04/07(金) 22:56:41

>>502
作業環境の分析かな？恒温分析で妙なピークが現れるのなら、分析
室環境によるものが考えられる。

かなり高温まで昇温かけているなら、高沸点の有機物で機材が汚染さ
れている可能性がある。以前、ガスタイトシリンジの針が製造過程で
汚染されていて、高沸点物質が出まくったことあり。接着剤か何かだと
思うが、原因究明するのに骨が折れた。

もうひとつ、キャリヤガスがてきめんに汚染されていれば、昇温の度に
汚染物質がピークになって現れるということもある。初期温度の状態で
カラム入り口に蓄積、昇温でインジェクションされる。意図しないクライ
オフォーカスといえるか。可塑剤（フタル酸エステル類）でよくある。

505 ：あるケミストさん：2006/04/09(日) 02:16:28

>>502
それはクロマトグラムの一番最後に不明ピークが一つ出るということ？
それとも全てのピークが二山になってしまうということ？
前者なら前に言われてるけど汚染だと思う。
シリンジきれいにしてインサート交換してカラムの注入口側を0.5～1m切る。
カラムエージングもしたほうが良いかも。
後者なら二度打ちの状態になってるか汚染で活性点が出来てるか。
汚染で吸着してるならインサート交換とか。
二度打ちならシリンジ注入と測定スタートの方法変えてみるか。
思いつくのはこれくらい。

506 ：あるケミストさん：2006/04/20(木) 22:31:49

温度が上がりきる前にカレントダイヤルをセットしてしまうと，なにか不具合が出たりするんでしょうか？

507 ：あるケミストさん：2006/04/20(木) 22:58:40

↑失礼，GC-8A使ってます
カレントダイヤル＝電流　です．

508 ：あるケミストさん：2006/04/21(金) 07:11:01

ＴＣＤでつか？

509 ：あるケミストさん：2006/04/21(金) 20:23:26

>>506
キャリヤガスさえ流れていれば不都合ないのでは

510 ：不活性、、、：2006/04/21(金) 22:25:32

あのぉ、インサートやシリカウールの不活性化処理ってどうやるのでしょうか。
アルカリの溶液に浸けて乾かす？

511 ：あるケミストさん：2006/04/22(土) 16:20:11

>>510
DMCSの溶液で不活性化出来るけど、操作がじゃまくさいし買った方が早いと思います。
GC関係の参考書漁ったら一つくらいは出てくると思うけど、毎回同じ操作をしないと
変なところに活性点が出来たりでムラが出来たりでちゃんと分析出来ないよ。
FIDレンジ２激濃いのパックドとかなら問題ないでしょうが、ナローボアキャピラリ
だとそれが問題になることがある。

そういえば最近味のライナ、ロットのばらつき大きくない？

512 ：あるケミストさん：2006/05/28(日) 09:31:53

クロマト初心者の質問です。

たとえばリテンションインデックスを求るときに
補正保持時間；t'=t-t0の関係より算出される
保持比αa/b=ta'/tb'などを縦軸にしますが、
その死時間；t0（あるいは死容量；V0）はgcでどうやってしらべるのでしょう？

513 ：あるケミストさん：2006/05/30(火) 07:15:34

メタンとか

514 ：あるケミストさん：2006/06/03(土) 04:40:13

>513
なるほど。
もっともひっかかりのすくないと思われる物質をつかうのですね。
ちなみにカラムはwaxと1です。

515 ：あるケミストさん：2006/06/07(水) 22:07:21

両スレ

516 ：あるケミストさん：2006/07/11(火) 15:46:11

ガスクロ初心者なのですが、
シリカゲルカラムの上下に無水硫酸を加えるかが
どうしてもわかりません
申し訳ありませんが、ご教授いただきたく存じます。

517 ：あるケミストさん：2006/07/11(火) 19:43:48

>>516
文章変なのは置いといて、
それはガスクロの話題ではありません。

518 ：あるケミストさん：2006/07/16(日) 10:10:18

無水硫酸？
無水硫酸Naじゃなくて？

519 ：あるケミストさん：2006/07/23(日) 11:29:35

>>518

ダイオキシン分析に使う硫酸含浸シリカゲルのことと思われ

520 ：ある分析者：2006/08/02(水) 17:19:01

ガス分析で、HCLをﾊﾟｯｸﾄﾞｶﾗﾑで分析しましたが、
1000ppm以下の濃度になるとカラムから出てきません。
数十ppmの濃度まで分析したいのですが
HCLはガスクロ分析では無理なのでしょうか？

521 ：あるケミストさん：2006/08/02(水) 17:55:56

メコスジマトグラフィー

522 ：あるケミストさん：2006/08/02(水) 18:08:00

塩化水素は、JISではイオンクロマトを使うことになってるみたいですね。
GCで無理ということはないと思うんだけど、もしかするとキャピラリー＋GCMSでないと
感度が出ないのかもしれませんね（やったことないのでわかりませんが）。

523 ：あるケミストさん：2006/08/02(水) 19:34:51

俺の大事な5975を破壊する気か？

524 ：あるケミストさん：2006/08/02(水) 20:40:28

塩化水素打ち込んだくらいで壊れるの？
GC-MSで無機ガス分析したことないから、わからないや

525 ：523：2006/08/02(水) 20:53:56

>>524
壊れないかもしれない、でもわかるでしょ、好きな人を思う気持ちは。
DQNな環境には置かせたくないんだよ…

526 ：あるケミストさん：2006/08/02(水) 21:28:41

>>520
素直にサンプルを液体にしてイオンクロマト

527 ：あるケミストさん：2006/08/02(水) 21:55:49

イオンクロなら楽勝。
滴定でもいけるんじゃ・・・？

528 ：ある分析者：2006/08/03(木) 08:13:05

ガスの中にHCL以外に水と反応してHCLを出す物質が
入っているので、イオンクロマト使えないと
思うのですが？

529 ：あるケミストさん：2006/08/03(木) 22:28:05

>>528
じゃECDはどう？
使える環境にあればだけど

530 ：ある分析者：2006/08/04(金) 11:15:07

TCDでもｶﾗﾑからHCLが出さえすれば
100ppmは分析できるので、
ｷｬﾋﾟﾗﾘｰｶﾗﾑで一度ﾁｬﾚﾝｼﾞしようと思います。
皆様どうもありがとうございました。

531 ：あるケミストさん：2006/08/16(水) 22:53:47

>>529
セルが痛むからやめとけ

532 ：あるケミストさん：2006/08/30(水) 15:28:29

スレ違いだと思いますが、みなさん教えてください。
分析関係のお仕事ってどうですか？
最近将来の事を考えるようになり
しっかりした技術をつけたいので勉強しようと思っています。
実際に経験されている先輩方、宜しくお願いします。
種類も沢山あるようなので、どれを学ぶのがお勧めとか。
良い面、悪い面など聞いてみたいと思っています。

533 ：あるケミストさん：2006/08/30(水) 20:43:40

分析関係？
品質管理？
計量証明？
製品開発？

534 ：あるケミストさん：2006/09/04(月) 21:59:09

分析化学専攻で総合機器メーカーのアプリ担当５年程度のオレが生意気にもアドバイスすると、
良い面
・一般的な大学に比べると予算が潤沢（湯水のようにとまではいきませんが）
・担当する測定機器に関してはとことん詳しくなる
悪い面
・テーマを選べない（例外はあるけど基本的には装置を売るための研究のみ）
・分野が狭まる（分野的に重ならない装置は兼任しないのが普通）

もちろん会社や職種によっては違いがあるので参考までに・・・。

535 ：あるケミストさん：2006/09/11(月) 22:58:59

>>534
阪急西院から歩いていけるとこでつか？

536 ：あるケミストさん：2006/09/12(火) 22:51:51

島津？

537 ：あるケミストさん：2006/09/14(木) 22:07:03

532です

534さん
ありがとうございます。せっかく返事を頂いたのに、
遅くなりまして申し訳ございません。

私は、今他の職種で就職しているのですが、
ホント将来が不安で職種を変えたいと思っています。
それで、仕事の紹介会社に行ってみたら、
液クロ？ガスクロ？知識がまったく無いので分かりませんが、
それならまったくの未経験でも仕事を紹介できます。って言われました。
そこでゼロから勉強をして頑張ってみようと思いました。

しかし、まったくそのような職種が分からないもので
未経験が出来るのかも不安ですし、
嫌なところや良いところをリアルに聞いてみたいと思ったしだいです。

未経験でも大丈夫ってことは、単なる力仕事を担当させられるだけ？とか
アシスタント的な所から少しずつでも経験をつめるのか？とか、
リアルに働いている方々から意見を伺いたいと思っています。

大学時代もまったくの畑違いを学んでいました。
こんな未経験の私でも頑張れば望みはありますか？
雑用、力仕事のみでポイとか、、、、？
534さんのように測定機器にとことん詳しくなって、安定できる能力が欲しいです。

538 ：534：2006/09/17(日) 17:25:14

>537
未経験者をきちんと教育して貰えるかは職場の雰囲気次第・・・かな。

ちなみに自分は、無機分析専攻で面接でもその旨伝えたにも関わらす
ガスクロの担当にされてしまいました・・・orz。
さらに配属された職場は全く教育してもらえない環境だったので装置についてはほぼ独学です。
・・・ただ、幸いにも土日には装置を自由に使うことができて、
さらに聞けば分からないことを教えてくれる先輩がいたのでなんとかなったのですが・・・。

この辺の職場の雰囲気なんてそこに勤めている人に聞くしかないんだけど、
実際に未経験で就職した自分から言わせてもらうと、
扱う装置に関する経験の有無なんて自助努力でなんとかなる範囲かと。

・・・という訳で、首尾よく希望の職種に就いてしまえばなんとなります
（それが一番大変ですが・・・）。

539 ：あるケミストさん：2006/09/17(日) 22:07:51

俺も可愛気のある奴には熱心に指導するけど、
生意気なのには教えない。
→使えない奴→移動
の図式。
だから、経験ゼロなら、素直に従いましょう。
俺みたいに偏屈なのも少なくないから。

540 ：あるケミストさん：2006/09/17(日) 22:13:25

>534さんのように測定機器にとことん詳しくなって、安定できる能力が欲しい>です。

そんなに甘くない。
今や女の子の技術者も多いし、しかも派遣・パート・アルバイトで間に合わせる。
分析・測定技術など所詮そんなもの。MSの使い手なんか腐るほどいるし。

541 ：534：2006/09/17(日) 22:40:45

>540

確かに。
単なるオペレーターとしての装置技術者はかなり飽和している感がある。
装置に詳しくなったからといって全然安心できないんだよね。
メーカーに勤めるにしろ研究者になるにしろ
装置を扱える能力＋αが重要ってことでしょうか・・・。
正直、就職5年目のオレには全然そんな能力は開花してないけど。

542 ：あるケミストさん：2006/09/18(月) 20:53:13

>>540
「使える」のと「使いこなせる」の間には大きな差があるからね。
ついでに言うなら「使いたおせる」位になると、確実に誰からも一目置かれるし。

543 ：あるケミストさん：2006/09/19(火) 21:14:28

>>542
そう思いたいのはわかるけど、マネージメントする側にとっては、
どっちもかわんないよ。
これだけ自動化が進むと、使えるのと使いたおせるの区別もないね。
人のメンテやテクで他と差がつくというよりも、装置の差のほうが大きい。
以前なら、わけの分からないものが混じりこんでる排水の組成をきっちり定性できる
くらいなら、スペクトルによる同定法くらいは読破してるのかなと思えたけど、
今は結構、誰でもそこそこできるし、それで十分なことのほうが多い。
エイトも埃かぶっちゃってるし。

544 ：ぱいろ：2006/09/20(水) 00:43:10

初めてお邪魔します。GC初心者にしていきなり熱分解GCMSに取り掛かりましたが
出だしから躓いております。ご助言をお願いします。
フッ化ビニリデンをバインダとした塗膜の分析を計画しています。
フッ化ビニリデンは熱分解するとフッ酸を生じカラムを傷めるので，
インサートにアルカリ処理をした石英ウールを置くようにとアドバイスを受けました。
そこでKOH水溶液に漬けて乾燥した石英ウールを詰めて実験したところ，
熱分解温度で多量の水が検出され，その他の成分はノイズ程度となってしまいました。
やりかたが悪いのでしょうか。それともこれはこういうもので，
そもそもフッ化ビニリデンの細かい変化をPy-GCMSで調べるということが無謀なのでしょうか。

545 ：あるケミストさん：2006/09/20(水) 20:58:04

>>544
ウールのアルカリ処理は吸着を防ぐものという認識があるけど、
そういう用途もあるの？
アルカリ処理を施すならウールだけでなくガラスインサートも
強アルカリ処理するのが、普通のような気がするけど。
ポリフッ化ビニリデンなら、ケトンや脂肪酸も発生しそうなものだけど、
カラムは各-5かVolamin?cp-sil8?

546 ：あるケミストさん：2006/09/23(土) 17:47:30

実はいまGC/MSの販売市場ではこんな様相に

　　　　　　　　　　　　　　　　　＿　　　　　　　　ﾊﾟｼ
　　　　　　　　　　　　　　／´　　｀フ　　__ ヾ
　　　　　　　　　,　'' ｀｀ / 　島津　　,!　;'',,_,,) 　ﾊﾟｼ　　　ﾊﾟｼ
.　　　　　　　 , ' 　　　　レ　 _,　 rミ,;'　ﾉ　)))
　　　　　　　 ; 　　　　　`ミ __,xノﾞ､,r''　 ,,_,,)　　　　ﾊﾟｼ
　　　　　　　i　　　　ﾐ　　　; ,､､､、　ヽ､//,,_,,)/_,,))
　　　　　,.-‐! 　　　ﾐ　　i　　　　｀ヽ.._,,))
　　　　//´｀｀､　　　　ミ　ヽ　　　　　　_, ､_⌒☆
.　　　　| l　　　｀ｰｰ -‐''ゝ､,,))　　 ∩´c_,` )　
　　　　ヽ.ー─'´) 　　　　　　　　ﾉアジ⊂ﾉ
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（__￣））
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　し'し′

547 ：あるケミストさん：2006/09/23(土) 17:56:38

うちでも島津のGC/MSを買うよ
島津嫌ってんのは経営陣とか営業でしょ
GCやGC/MSとかとくにTOC計はやっぱり島津だよ

548 ：あるケミストさん：2006/09/23(土) 22:37:46

>>540
だね。ルーチン分析は高卒社員やパートさんがやってたりする。
工場とかの作業と変わらない単純作業。
メソッド立ち上げとかだったらある程度わかってる人がやる。

ただ分析はよそ行くときスキルとしてアピールしやすいね。
製品開発やってましたより分析やってましたGC/MS使えますの方がわかりやすいから。

549 ：ぱいろ：2006/09/24(日) 22:39:39

>>545
レス，遅くなってすみません。
インサートもアルカリ処理することがあるのですか。
どうもその辺の細かいノウハウが書いてある教科書がみあたらなくて困っております。
カラムはUltra Alloyの５です。

550 ：あるケミストさん：2006/09/25(月) 18:50:11

>>549
インサートをアルカリ処理する場合、11規定以上のKOHかNaOH水溶液に浸して、
乾燥させ、エージングしてから、セットしてます。
インサートはもちろん真っ白。
しかし、私が行っていたのは塩基性の目的物質のインサートへの吸着を防ぐための
不活性だし、話を聞いていると、FHをインサートでトラップあるいは、中和するような目的のようだけど、そういう方法があることは知らなかった。
ピークが水以外に出ないというのは、単に注入口の接続か、注入条件、あるいは、
初期温度のホールド時間の設定かもしれないけど。

551 ：ある分析者：2006/09/27(水) 17:57:26

試料注入に１μＬのマイクロシリンジを使っているんですが、
使用して数週間後には、ピストンがガチガチに動かなくなって
その度に買いなおしています。
保管しておくコツがありましたらどなたか教えて下さい。

552 ：あるケミストさん：2006/09/27(水) 22:00:35

>>551
何か変なものでも打っているのか？
例えば塩を含むものとか。塩を含む溶液をGCに打つのはどうかとは思うけど
それなら使用後に水とかで洗浄してやれば問題ないはずだ。

あとはいつの間にかプランジャーを曲げてしまっているというのがある。
曲がったところがシリンジの中に入らなくなって、それを無理に押し込むと固まる。
この場合は打ち方に問題がある（力みすぎ）と思われる。

553 ：あるケミストさん：2006/09/27(水) 22:11:14

>>543
今の機械はだいたいは何でも出来るね。でも、やはり熟練というか、その道の
人の前処理技術があるからこそデータが出せる、っていうこともあると思うな。
最後はやっぱり人間の目と腕が大事よ。

554 ：あるケミストさん：2006/09/28(木) 12:57:14

>>551
インジェクションの度に、ジクロロ、メタノールとかの溶媒で洗った方がイイよ。

555 ：あるケミストさん：2006/09/28(木) 22:26:09

内壁に付着した汚れの種類によって洗い方もメンテも異なる。
プランジャーが曲がってしまった場合でも、たいがいは、直して使うべし。

556 ：あるケミストさん：2006/09/30(土) 01:45:03

>>552
ウチに入った初心者で
しょっちゅうプランジャを曲げてお釈迦にしてしまうのが居た。
ガイド付きのを使ってもだめ。
ポンピング洗浄する際に力みすぎたみたい。
最近は慣れたせいか大丈夫。
でもガイドは有効と思うよ。

557 ：あるケミストさん：2006/10/01(日) 14:53:24

＞プランジャー
ってトイレで使うあれか？

558 ：あるケミストさん：2006/10/01(日) 16:39:39

>>557
その意味もある単語だが…
このスレのタイトルが読めないらしいな

559 ：ぱいろ：2006/10/03(火) 00:24:12

>>550
いろいろとありがとうございます。
注入条件とか温度とかも検討しなおします。
精進しますので，これからもどうぞよろしく。

560 ：あるケミストさん：2006/10/03(火) 21:52:12

ガスクロでの積分比の意味ってなんでしょう？

561 ：ある分析者：2006/10/05(木) 17:53:51

データ処理装置でガスクロで得られたクロマトグラムの
それぞれのピークの面積（AREA）が出力した時、
そのAREAが　積分値で
あるピークのAREAの値を　他のピークを基準とした時の比を
積分比と言っているのでは。

562 ：あるケミストさん：2006/10/05(木) 22:05:21

>>547
>GCやGC/MSとかとくにTOC計はやっぱり島津だよ
TOC計は他社がほとんど力入れてないのでほとんど島津の独占に近いだけだろ？

島津のGCって2010は味6890の2番煎じ程度としか思ってないけど、MSはやっぱり
国産メーカーはあまり信頼置けないな。フロコンが特に貧弱というか、レスポンス
悪いと思う。味と同じ電磁弁使ってるのになぜ？

>>556
ガイド付きシリンジ曲げるのって素人でもかなり難しいと思いますが、なんで
そんなヘタレが仕事してるの？

563 ：あるケミストさん：2006/10/07(土) 01:57:23

PCBや有機燐(メチルジメトン、メチルパラチオン、パラチオン、EPN)、アルキル水銀には固相抽出カートリッジはありませんか？

564 ：あるケミストさん：2006/10/07(土) 11:04:07

>563
西川か新川か金陵か東京電産かこんなところで毎度毎度乙　

565 ：あるケミストさん：2006/10/07(土) 11:54:09

アルキル水銀の固相抽出は無理なんじゃないのか

566 ：あるケミストさん：2006/10/08(日) 00:42:06

フロコンはトラップを定期的に変えても駄目になりやすい。
長持ちさせる方法は？

567 ：あるケミストさん：2006/10/08(日) 12:00:22

>>564
無知乙

568 ：あるケミストさん：2006/10/08(日) 17:23:29

>>563
PCBはあるけど、アルキル水銀は無理っぽいとおもうが。

569 ：あるケミストさん：2006/10/12(木) 01:47:00

チオメタンゴックン

570 ：あるケミストさん：2006/10/14(土) 17:34:47

これはどうですか？
http://www.jaea.go.jp/02/press2005/p05111001/be.html

571 ：あるケミストさん：2006/10/18(水) 22:27:50

ガスクロで分離したあと鼻でにおいを嗅ぐことってできるの？
そんなことができる（っていうかやらなきゃいけない）って聞いたんだけど
実際どうやるの？？オーブンあけて、カラム鼻に突っ込むのか・・？

教えてダーリン

572 ：あるケミストさん：2006/10/18(水) 23:13:59

ジ～エルッサイエンスッ！

573 ：あるケミストさん：2006/10/18(水) 23:59:05

>>571
人間の鼻がFIDの代わりなのさ

574 ：あるケミストさん：2006/10/19(木) 00:03:06

米倉涼子さんが生放送中に放屁、脱糞の可能性も
http://news20.2ch.net/test/read.cgi/news/1160977310/

575 ：あるケミストさん：2006/10/19(木) 00:50:45

>>571
>>572がかなり核心に迫ってるぞ
まずはカタログを集めるんだ

576 ：あるケミストさん：2006/10/19(木) 02:11:58

このスレの前のほうにも載っていたような…

577 ：あるケミストさん：2006/10/19(木) 07:38:40

>>571
ありがとう、ダーリン。
でもジーエルとうち仲良くないんだよね。（上司が嫌ってる）
ジーエルでしかできないなら考えなきゃいけないけど。
検索してみようと思うけど、検索ワードがわからない。
人間鼻ＦＩＤ？

578 ：あるケミストさん：2006/10/19(木) 10:36:20

>>571
匂いを嗅ぎ易くするスニッフィングポートというものがあるので
普通はそれを利用する。
ちなみにカラムをそのままポートに繋ぐ場合もあるけど、
普通は分岐させてGCの検出器（MSも可）と同時接続する。

国内で販売・入手可能なポートは、ゲステル、SGE、GLの3社ぐらいかな。
一番メジャーで古参なのはゲステルで、GLは新参。
但しソフトの評判はGLが良いみたい。
接続可能なGCは各メーカーごとに違うのでこの辺は担当営業に
確認を取ったほうがいいかも。

579 ：あるケミストさん：2006/10/19(木) 14:30:01

器具を取り揃えたところで、
まず、高感度な鼻が必要だし、
嗅いだ匂いから、大まかな分子の構造を推測する知識・経験が
必要ですよ。

580 ：あるケミストさん：2006/10/19(木) 17:14:33

>>579
確かに慣れは必要だけど、
匂いから分子の構造を推測する理論は無いよ。
分岐させたGCの検出器あるいはMSの情報があればそれを利用して推定ができるし。

581 ：あるケミストさん：2006/10/19(木) 21:31:34

おお！いっぱい情報が！ありがとう。
調べてみたら、ゲステルだと味連とGCなのね。
とりあえずカタログ請求してみます。

サンキューダーリン

582 ：あるケミストさん：2006/10/21(土) 02:01:32

>>578
あれって女性用の尿瓶の口を連想してしまうのだよね。
なんか。

>>579
確かにそういうヒト居ますね。
感心するくらい良く当てます。
僕は全然自信ありませんね。
構造が違っていても似た匂いがするものもあるし。

ひやかしですまんだす。。。

583 ：あるケミストさん：2006/11/02(木) 20:04:49

ボタンを押す強度でピークの大小をチャートに表示できるんだね。
FIDなど他のdetectorと組み合わせて、濃度に対する香りの相対強度とか
が把握でるんだろう。
フレーバー開発など特殊な業界では、かなり使えそうかな。

584 ：あるケミストさん：2006/11/02(木) 23:51:24

>>571
味の犬用実験セットでも買っとけ。

なんだか○十のGCについてくるPCに問題がある予感・・・

585 ：あるケミストさん：2006/11/13(月) 00:14:42

>>571
もう見てないかもしれんが…
簡易法としてFIDを点火せずにフタをあけておき、
そこで人が嗅ぎ続けるというやり方があるそうな。

臭い嗅ぎ装置は分岐させてMSと同時検出できたり記録できたりするけど
嗅ぐ方法としては同じでカラムから出てきたものを鼻で嗅ぎ続ける
長いメソッドだとツライ…

586 ：あるケミストさん：2006/11/15(水) 11:47:36

GC-310を使っています。
いつもPIDとDELCDで分析しています。
今日、突然DELCDで物質が検出されなくなりました。
REACTOR TEMPの値が37前後で一向に上がらず。
（設定は256）
どこか壊れたのでしょうか？
何かアドバイスをいただければありがたいのですが。

587 ：あるケミストさん：2006/11/15(水) 20:53:39

>>586
メーカーに聞け

588 ：あるケミストさん：2006/11/20(月) 01:43:25

みなさんの知識が必要です。教えてください。
今、３サンプルのイソトリデシルアルコールというものを
測ろうとしてるのですが、苦戦してます。
前はガラスカラムでPEG-HTでやってましたが、ピーク自体はでたんですが
３サンプルの違いがわからず、今はキャピラリーでやってますがうまいこといきません。
どうすればいいんでしょうか？詳しい方いたら、アドバイスください。お願いします。

589 ：あるケミストさん：2006/11/21(火) 12:52:40

３サンプルの違いが分からん
どううまいことかかないかが分からん
各種温度条件は？

590 ：あるケミストさん：2006/11/22(水) 01:36:07

３サンプルとも全て、イソトリデシルアルコールです。
んで、違いはメーカーの違いです。３メーカーの違いを調べようとしています。
パックドカラム(PEG-HT)でやると、ピークがいくつかでるのですが、ピークの位置が
近すぎて差異を判断できません。それで、キャピラリーで測ろうとしている段階です。
イソトリデシルアルコールをキャピラリーで測るなら、何がいいのですか？

591 ：あるケミストさん：2006/11/22(水) 13:32:16

うまくいかないんじゃなくて、何もやってないんじゃんか
ジーエルなりシグマなり、どこでもいいからカラムメーカーのカタログ
もらって高級アルコールの分析例をチェックすればいいんじゃないか
メーカーの違いだったらメーカーにGCデータ請求すれば手に入りそう
な気もするけどな。東京化成とか付いてくるでしょ？

592 ：あるケミストさん：2006/11/22(水) 22:35:05

>>590
温度下げても近いのか？

593 ：あるケミストさん：2006/12/02(土) 02:30:13

>>584
>なんだか○十のGCについてくるPCに問題がある予感・・・
どうでした？

594 ：あるケミストさん：2006/12/02(土) 02:32:01

>>585
>簡易法としてFIDを点火せずにフタをあけておき、
TCDだと何も改造せずに測定しながら嗅ぎ分けられるということか。。。

595 ：あるケミストさん：2006/12/02(土) 02:34:31

>>588
>キャピラリーでやってますがうまいこといきません。
どう、うまくいかないの？

596 ：あるケミストさん：2006/12/22(金) 11:44:26

を。まだこのスレ続いてたんだ。
悪臭のアルデヒド類分析に使用するキャピラリーカラムでお勧めのありますか？
東京化成のTCIcapsってやつを使ってるんですけど、高いうえにすぐ劣化してアルデヒド類の前側のピークが潰れてしまいます。
後はDB-1で検討したりしてますが、サンプルがアセトアルデヒド以外のピークに妨害ピークが出たりしていまいちです。
別に安くなくてもいいんでお勧めがあれば教えていただきたいです。
後、カラムの劣化を防ぐために気をつけることなんかがあればお願いします。

597 ：あるケミストさん：2006/12/22(金) 14:41:35

>>585
パックドならいざ知らず、キャピラリーだと無理そうだよねぇ・・・ってMSのパックドって聞いたことないな（藁
>嗅ぐ方法としては同じでカラムから出てきたものを鼻で嗅ぎ続ける
ﾃﾗﾜﾛｽ
一時間とか？
まさに、某化粧品メーカCMみたいだ。

598 ：あるケミストさん：2006/12/22(金) 22:06:13

>>570
よくわからんが絶対質量で計るってこと？
現実的に可能なのだろうか。。

599 ：あるケミストさん：2006/12/23(土) 01:14:38

>>597
キャピラリーだよ
製品の匂い嗅ぎ装置だってキャピラリーを対象にしている

匂いの分析は難しいから鼻で嗅いだほうが早いというのはわかる

600 ：あるケミストさん：2006/12/23(土) 03:33:29

>>597
>MSのパックド
QP1000で使ってたよ、、、古すぎ？

601 ：あるケミストさん：2006/12/23(土) 18:05:23

>>600
ジェットセパレータがすぐ詰まるアレですね。
そのたびに虫眼鏡と細いワイヤーで悪戦苦闘・・・。

602 ：あるケミストさん：2006/12/27(水) 09:27:39

ほす
あげ

603 ：あるケミストさん：2007/01/26(金) 09:42:06

新年記念上げ

604 ：あるケミストさん：2007/01/26(金) 10:10:49

論文にＧＣ・ＴＯＦ-ＭＳとありますが普通のＧＣ・ＭＳじゃだめなの？？

605 ：あるケミストさん：2007/01/27(土) 00:45:04

ヘリウム濃度の分析をしたいのですが可能なのでしょうか？
窒素は可能だと聞いています。

606 ：あるケミストさん：2007/01/27(土) 09:13:05

TCDとかで

607 ：あるケミストさん：2007/01/27(土) 11:53:46

ＴＣＤでキャリアーにヘリウムを使うそうですね。
ヘリウムをピークとして検出させることできる？

608 ：あるケミストさん：2007/01/27(土) 12:31:31

>>607
アルゴンとかヘリウムとは熱伝導率の違うガスをキャリアに使わないとダメ。
当然だけど。

609 ：あるケミストさん：2007/01/27(土) 12:38:19

某ＨＰで調べましたがキャリアがヘリウムの場合が精度がよい？（モノによる？）

例えば、窒素キャリアーならヘリウムの分析できるでしょうか？

610 ：あるケミストさん：2007/01/28(日) 00:27:15

>>608さんの言うとおり熱伝導率違うからできるよ。
分析したいHe濃度がppmレベルの低濃度だったら
熱伝導率の差が大きいキャリヤーガスを用いたほうが良い。

611 ：あるケミストさん：2007/01/28(日) 02:52:59

>>609
できるよ

612 ：609：2007/01/28(日) 15:09:45

>>610
>>611
さん、ありがとうございます。
ヘリウムと水素をppmオーダーで検出したくて調査中です。メーカーを当たらないととダメですかね？

613 ：あるケミストさん：2007/01/28(日) 16:10:28

メーカーに相談して悪いということはない。
テクニカルサポートはどんどん利用した方がいいよ
質量分析計を薦められるかもしれないけどｗ

614 ：あるケミストさん：2007/01/28(日) 22:01:17

>>612
高感度なＡｇｉｌｅｎｔのＴＣＤでも10ppmが限界かもしれん。
他のメーカーだとせいぜい100ppm程度がいいところかな。

615 ：あるケミストさん：2007/01/29(月) 01:26:18

イソペンタン（2-メチルブタン）の相対感度わかるやついるか？

616 ：あるケミストさん：2007/01/29(月) 14:35:13

アルデヒド、敷地なのに内標（ジフェニルアミン）のピークが消えやがる。なんでじゃ。
ジフェニルアミンじゃなくてもっと優れた内標ないですかねぇ。後GCカラムもなにかいいやつないかな？

>>609
某ＨＰで調べましたがキャリアがヘリウムの場合が精度がよい？（モノによる？）
それはFIDやFTDなんかの場合ですね。
ヘリウムの分析はTCDのみですかね。キャリアーは窒素かアルゴン。やっぱ100ppmが限界かな。
水素との分離が悪いからカラムを吟味した方がいいと思いますよ。

ヘリウムじゃなくて水素だけど、島津の8Aで10ppmを分析したことがあるが気狂いそうだった。

617 ：あるケミストさん：2007/01/31(水) 20:23:26

>>612
14Bで無理やり20ppmまで見てる。
currentをぎりぎりまで上げたら、もっといけるかな。
怖いしやらないけど。

618 ：あるケミストさん：2007/02/03(土) 23:00:12

>>614
ｱｼﾞ関係者乙。

619 ：あるケミストさん：2007/02/21(水) 00:32:34

ガスマス味5973、ｹﾐｽﾃｰｼｮﾝ上でのデータ処理で質問なんですが、
内標いれて詳細レポートを出すと内標とモノの定量クロマトが出てきますよね。
そのとき、ｱﾊﾞﾝﾀﾞﾝｽが勝手にモノ位置の強度に拡大されるため、見えなくてもいいものが強調されてしまいます。
こんなとき定量ﾚﾎﾟｰﾄのｸﾛﾏﾄのｱﾊﾞﾝﾀﾞﾝｽは調整できないのでしょうか？
できれば内標とモノ一枚出力がいいのですが、何かいい手があったら教えてください。

620 ：あるケミストさん：2007/02/21(水) 07:21:56

そこまで具体的に装置名を出してるなら、そのメーカーのサポート部隊に
聞くのが一番ではないかと思いますが。

621 ：あるケミストさん：2007/02/21(水) 21:34:29

グラフィック→シグナルオプション

622 ：あるケミストさん：2007/02/24(土) 09:21:58

ガスクロで脂肪酸組成を調べる時、飽和塩化ナトリウムで調整するのはなぜですか？

623 ：あるケミストさん：2007/03/08(木) 23:17:02

悪質業者に注意
ttp://sky.geocities.jp/ekikuroscience/

624 ：あるケミストさん：2007/03/09(金) 22:46:02

味7890でもそろそろ見に行くか

625 ：あるケミストさん：2007/04/23(月) 13:09:04

ほす

626 ：あるケミストさん：2007/04/24(火) 15:17:02

ようやっと自分のやる範囲の扱いに慣れてきました
しょっぱなからマイクロシリンジの芯折ったりピークが安定しなかったり
シリコン代えたらノイズが酷いことになったりえらい苦労しましたが
そろそろ終わるまで帰さないわっていうか終わっても冷却済むまで帰さないわって感じ愛にやられそうです

ところでこれってどうなんだろう、教授に言って導入してもらおうかな、まあ使えそうなパソコンがないんだけど
ttp://chrom.tutms.tut.ac.jp/~hirata/other/vb_Mon2Ch.htm

627 ：あるケミストさん：2007/04/25(水) 19:43:24

車のコーティングにもプラシーボ？

ステップ１
妙だぞ変だぞ？、中央のマスキングの下もピカピカに？
ttp://www.wondax1.com/experiment_index.html

ステップ２
比較サイトで光沢度計テストされ、
>見ての通り何の変化もありません。ここが境界線だといわれても全く分からないほどです。
ttp://car-coat.net/cat13/wondax1/

ステップ３
すると、メーカーが直接、「特殊な方法で、特殊な布を使ってないからだ！」と書き込みｗ
ttp://www.play21.jp/board/formz.cgi?action=res&resno=151&page=&id=carwash&rln=183&vino=27

ステップ４
【なぜ？】ワンダックスついに発狂ｗ【特殊だから】　設立！
http://hobby9.2ch.net/test/read.cgi/car/1177399020/l50

空白荒らし、連続ＩＤ変え、これは他社からの中傷だと大暴れ

流れが静かになったと思ったら
＞マニアックス掲示板Date: 2007/04/25(水) 11:35
＞ただいまワンダックス様よりメールを頂きやり取りしております。
忙しいのねｗ

628 ：あるケミストさん：2007/05/18(金) 10:52:16

ほす2

SHIMADZUフォーラムって逝ったことある人います？

629 ：あるケミストさん：2007/05/22(火) 15:59:15

パーフルオロオクタン酸ってガスクロじゃ分析できないの？

630 ：あるケミストさん：2007/05/22(火) 21:58:54

>>629

新聞にのって種

631 ：あるケミストさん：2007/05/23(水) 14:55:14

>>630
確かに今話題になってますけど、分析方法まではのってないっすよね。
LC/MS or LC/MS/MSのデータは見かけたんで液クロ系なのですかね。

632 ：あるケミストさん：2007/05/24(木) 23:34:33

サンプル打った後シリンジを念入りに洗っても
蒸留水打つとサンプルと同じ部分に小さなピークが出ることがよくあるんですが、
ガラス管綺麗にする以外に対策ありますか？

633 ：あるケミストさん：2007/05/25(金) 08:00:01

インサート、ウール、セプタムの汚染では

634 ：あるケミストさん：2007/05/25(金) 19:57:38

>632
あとは、カラムに残ってるのでは？

635 ：あるケミストさん：2007/05/25(金) 22:07:27

>>633,634
ウールやシリコンも取り替えてカラムもアルコールで洗浄しました
単に蒸留水を打っただけの状態だとノイズは全くでないのですが、
何かサンプルを連続で打つと二回目が跳ね上がったりします（しない時もあります）
とりあえず来週カラム取り替えて試してみます…

636 ：あるケミストさん：2007/05/26(土) 01:12:39

はじめてきたけどここはあじれんとの宣伝おおいね

637 ：あるケミストさん：2007/05/26(土) 02:34:26

>635
うーん。
一回に打つ量を減らしてみるか、カラムの径大きくしてみるとか…。
あとはインサートを通るキャリアガスの量を多くしてみるとか。

638 ：あるケミストさん：2007/05/26(土) 23:59:36

>>637
助言ありがとうございます
弄ったことのない部分ばかりなのでちょっと躊躇しますが、最終手段として頭に入れておきます

639 ：あるケミストさん：2007/05/27(日) 01:09:41

>>638
どうやらゴーストがでているようだが、
分析はスプリット？スプリットレス？
スプリット流量は正しいか？パージ流量は？
キャリアガスの純度は？
カラムをできるだけ高温で焼く。
カラムの先端を少し切る。まっすぐに切るように。
注入量は適切か？

説明書でゴーストピークが出る時の対処方法を嫁。

640 ：あるケミストさん：2007/05/27(日) 17:08:18

>>639
こういうのをゴーストピークって言うんですね
装置は引継ぎの時に注入量含めてなるべく変更しないよう指示されたのですが
一度マニュアルのその辺しっかり読んでみます

641 ：あるケミストさん：2007/05/27(日) 22:24:28

>>640
セプタムの汚染が疑われるかな。
セプタムにシリンジを刺した時の亀裂内部に試料や標準が残存していて、
次回の注入時、その残存物がシリンジ先端に付着、カラムに送られると
いうことがあります。
手動注入の場合、注入前にシリンジ針の外側を拭って綺麗にするだけで
かなり軽減される。

642 ：あるケミストさん：2007/05/28(月) 01:19:16

>>640
同じメソッドずっと使ってて今までは出なかったのに最近は出るということで
サンプルの濃さがそんなに変わってないなら、分析条件じゃなくて汚染かなあ。

643 ：640：2007/05/29(火) 20:17:44

>>641-642
拭う時微かでも針穴のサンプルを吸ってしまいそうで
針を弾いて見た目サンプルが付いていないようにだけしていたのですが
それもやってみます

644 ：あるケミストさん：2007/05/29(火) 20:47:13

針を弾いたとき針穴からサンプルが・・・・・・・

645 ：640：2007/05/29(火) 21:47:56

>>644
確かに…さっと拭くくらいなら変わらないかもしれませんね

646 ：あるケミストさん：2007/05/29(火) 22:18:53

>>645
もし気になるなら拭く前に空気引けば？
サンプル計り取った後、空気中でシリンジちょっと引けば液は針先から移動するから。

つか手打ちならサンプルと蒸留水、別のシリンジで打ってみては？

647 ：初心者：2007/05/30(水) 17:46:05

すみませんが、TCDの水の飽和温度分かりますでしょうか？

648 ：640：2007/05/31(木) 21:24:29

いろいろあって大分時間かかりましたが、ようやく安定しました
カラム取り替えてシリンジをさっと吹くようしてからは誤差の範囲内に収まってます
皆さん助言ありがとうございました

>>646
それが今予備のシリンジがないんですよね；

649 ：あるケミストさん：2007/06/02(土) 10:23:42

>>641
でもセプタムの汚染を防止するためにセプタムパージを流しているわけだが
そういう効果がなくなるということか

650 ：649：2007/06/02(土) 11:00:13

>>641
勘違いしていた。スマソ。

651 ：あるケミストじゃない人さん：2007/06/09(土) 22:48:26

棒メーカーのGCをいじりました。FIDに火がつかないって・・・栓が閉まってるジャン！！
　それってどうなのよ・・・（＾＾；
　
　FIDのH2と空気の流量・圧力が見えないガスクロってどうなのよ・・・
　結構普通だったりして・・・
　ところでキャリア水素ガスクロってどう思いますか？

652 ：あるケミストさん：2007/06/09(土) 22:56:53

>>651
最近のＧＣはアナログの圧力計が付いていないヤツが多いから、古い人間
には使いにくくなってきました。水素エアの流量計は昔から無いけど。

水素キャリアは使いたいですね。ＥＰＣで流量制御していればそれほどの
危険はないと思うのですが。ちょっと前の定圧制御で使ったらガクブルで
す。

653 ：あるケミストさん：2007/06/15(金) 18:53:19

>>651
それは機械が悪いのではなく実験者が（ry

654 ：某TN営業担当：2007/06/17(日) 07:38:52

皆さん。
日ごろより標準ガスをご利用頂きありがとうです。
なお、標準ガスの使用済み容器・残ガスが残っていても保証期限が過ぎた容器につきましては、
出来るだけ迅速にご返却下さい。
どうぞひとつよろしくです。

日本産業ガス協会
http://www.jiga.gr.jp/message/index.php

高圧ガス保安協会
http://www.khk.or.jp/activities/incident_investigation/hpg_incident/safety_alart_01.html

655 ：あるケミストさん：2007/06/19(火) 09:48:01

ばすがすばくはつばすがしゅばば。(；´Д`)ﾊｧﾊｧ

656 ：あるケミストさん：2007/06/19(火) 22:50:17

>654
ガス容器て何年かごとに保安検査が義務付けられてるんだってね。
長期放置しないよう気をつけるよ。

>655
バスガス爆発　と言おうとすると噛むけど
バスが酢爆発　と言うと噛まない
どっかの板で仕入れたまめちしきだよ。

657 ：あるケミストさん：2007/06/20(水) 16:38:13

バスガス爆発にマジレスありがとう。
漏れも水素がいる仕事が数年ぶりに入ったんで、予備を発注しようとしたところ、保管してた持ち出し用１０Ｌ水素ガスボンベが5年過ぎてるとかで没収されたことが。
それがないと仕事にならないからって言ったのに法律だからって聞き入れてくれなかった（発注したやつも数日かかるって言われたし）。

泣く泣く備え付けのでかい47Ｌの水素ボンベを現場にもって行きましたよ。

658 ：あるケミストさん：2007/06/20(水) 21:27:04

>>657
怖すぎる・・・。
水素発生機買うがよろし

659 ：あるケミストさん：2007/06/27(水) 16:23:29

GC-8Aって分析中に最初20度で昇温して数分後5度で昇温に変更する、とかできますか？

660 ：あるケミストさん：2007/06/29(金) 02:09:30

島津のGC-8AとGC-14Bを使っているんですが、トラブルシューティングについて詳しく載っているHPのサイトをどなたかご存知ないでしょうか？
英語のサイトでもいいので、あれば教えていただきたいです。

661 ：あるケミストさん：2007/06/30(土) 01:07:58

メーカーに電話して聞いた方が早いのでは？
コールセンターあるじゃん。

662 ：あるケミストさん：2007/06/30(土) 10:29:28

ttp://www.an.shimadzu.co.jp/support/lib/gc/gc-manu.htm

663 ：あるケミストさん：2007/07/01(日) 21:26:23

>>662
田中耕一の会社だな

田中さんの研究テーマのガスクロマトグラフィーや質量分析装置は刑事ドラマを見れば犯罪科学捜査のシーンでガンガンでてくる。
ドラマの一例は「ＣＳＩ：科学捜査班」とかが有名。
犯罪現場に残された微量の証拠を分析して、犯罪が発生したという事実を科学的に立証するためだ。
特に凶悪犯罪が異様に多い米国でニーズが高いだろう。

要するに犯罪者に正義の鉄拳を下すことに、田中耕一が間接的に関与したことになるｗｗ

664 ：あるケミストさん：2007/07/10(火) 22:55:53

ガスクロのスレで何を言っとるんだ。

そんなに範囲の狭いもんでもないし。

665 ：あるケミストさん：2007/07/19(木) 00:21:10

>>660
GC-8Aって長生きですよね。
壞れないし、未だに売ってるし。
これからも半永久生き残りそう。

666 ：あるケミストさん：2007/07/19(木) 22:24:08

　すいません。質問させてください。
　ガスクロで「水素・窒素・酸素ガス」をルーチン測定しています。
　キャリアーはアルゴンで、モレキュラーシーブを使っています。

　通常は１～３％程度のＨ２ガス濃度を定量しているのですが、ヘリウムを測定してくれと頼まれています。
　ヘリウムの標準ガスは無いので、購入する必要があるのですが、他に何か必要なものはあるでしょうか？

　Ｈｅで０．１％が測定できれば良いようです（Ｈｅが無いことを確認したい）。
　試料を測定したのですが、Ｈ２・Ｎ２以外のピークは見られませんでした。

　そもそも０．１％も無いのかも知れませんが、ピークが無いから無いといって
良いものか不安を覚えます（Ｈｅのピークが何処に現れるのか判ってないので）

　超初心者で申し訳ないのですが、０．１％程度のヘリウムの測定方法など
基本的な所を教えてください。
　なお、現状の装置条件で１％水素標準ガスを測定すると、ＲＴ１．３分でＡｒｅａ８０００程度です。
　

667 ：あるケミストさん：2007/07/19(木) 23:39:52

>>666
アルゴンキャリアとは、めずらしい。酸素濃度を厳密に測るためかな？
通常窒素キャリアでヘリウムと水素を測定すると、0.02％くらいがピークの
検出下限になるのだけど、アルゴンキャリアだと、どうかな。水素と同じくらい
の感度は出ると推定されるが。

問題は水素との分離。モレキュラーシーブの活性が落ちていたり、キャリヤ
流量が早いと分離がきわどくなる。ご注意を。
あ、ヘリウムは水素の直前に出ます。後ではありません。意外ですが。

668 ：あるケミストさん：2007/07/21(土) 08:36:24

そうですね水素とヘリウムの分離は非常に難しいので温度は極力下げて、流量は極力落として、カラムは出来るだけ長くするしかないかなと思います。
ちなみに、酸素とアルゴンも分離し難かったように記憶しています。

669 ：あるケミストさん：2007/07/21(土) 08:38:12

追伸：ＲＴ１．３分なら多分分離すると思います。
とりあえずヘリウムの標準を打ってみてからですね

670 ：あるケミストさん：2007/07/24(火) 00:40:55

>>667-669
　ありがとうございます。
　水素と同じくらいってことは、とりあえず要求は満たせそうです。
　
　温度・流量を下げるくらいなら、すぐにも対応可能なのでやってみます。
　あと、空焼きも必須ですね。

　Ｈｅの標準は発注したのですが、混合ガスだと納期がかかるので、とりあえず純Ｈｅを使って定性だけでもしてみようと思います。

671 ：あるケミストさん：2007/08/16(木) 17:46:31

ほっちゅ

そういえば。
ヘリウムの分析はどうなりました？

672 ：あるケミストさん：2007/08/16(木) 17:53:07

田中耕一さんの著書探しているんだけどなかなか見つかりません。
つか、そもそもどういうジャンルで探せばいいのかさえ分かりません。

まぁ、アマゾンで買えばいいのかな？

なんか、お盆暇なんで書店行ってパッと買って読もうと思っていただけに、こんなに苦労するとは思わなかったですわ。

673 ：あるケミストさん：2007/08/22(水) 21:30:15

>>671
　カラムを変えて、装置構成の変更は終わりました。
　100%Heと100%H2を利用して適当な標準ガスを作成し打ってみたら、きちんと分離されていました。

　ただ、ちゃんとした定量には混合標準ガスが必要なのですが、納入には１．５ヶ月かかるので待っているところです。

674 ：某ガス屋：2007/08/28(火) 00:43:48

>673
いつも標準ガスの納期長くてスミマセンです。
あまりに遅いようでしたら、販売店の営業マンに
「早よ作らせて持ってこんかいゴルァ！」
と突っついてみて下さい。

675 ：あるケミストさん：2007/08/28(火) 22:20:56

>>674
　混ぜるのに時間がかかると言われました。
　本当に１ヶ月も混ぜるのかな・・・・・ちと疑問。

　ま、９月半ばに納入なので、もう少しですね。
　別件で忙しいことだし、ちょうど良いです。

676 ：あるケミストさん：2007/09/02(日) 23:40:10

半年間標準液のpH調整抜かしてサンプルとの差に悩んでいた俺を笑ってください。

677 ：あるケミストさん：2007/09/09(日) 21:48:11

キャキラリーカラムの入ったGC-14B使ってます．
測定が終わった後，冷却時にオーブンのフタ明けて冷やすのはアリですか？？

678 ：あるケミストさん：2007/09/11(火) 21:34:29

ari

679 ：あるケミストさん：2007/09/11(火) 23:02:40

なんかうちの大学に某社の方々が講演にいらっしゃるそうで。
草葉の陰から拝聴してますﾉｼ

ところでGC-8A使ってるんですが、終了するときインジェクションを冷まして
電源切ってからガスの元栓締めるよう書かれてるんですが、これの順序逆じゃ不都合ありますか？

680 ：あるケミストさん：2007/09/12(水) 19:04:28

>>679
カラムに熱がかかった状態でガスを切ると、カラム内に空気が入り込んで
充填剤（キャピラリならコーティング）が酸化されて損傷するから。
インジェクション温度が下がらない状態だと、電源切っても熱伝導でカラム
が熱を持ってしまう。
シリコン系のカラムなら神経質になる必要ないけど、WAXなどか弱いヤツ
だったらメーカーの言う手順が良いと思う。

681 ：あるケミストさん：2007/09/12(水) 21:05:49

>>680
説明ありがとうございます
熱を持ったまま電源を切ると機械が壊れるっていう風には聞いていたのですが
そういう事情もあったんですね、おとなしく冷えるまで待つようにします

682 ：あるケミストさん：2007/09/13(木) 11:26:19

ガス切らず電源落とさず→帰宅・・・が基本。

・・・だったのですが、安全と経費削減の観点からきちんとやる羽目になってしまいました。

683 ：あるケミストさん：2007/09/14(金) 00:40:27

ほんとそうしたくなりますよね（笑）

684 ：あるケミストさん：2007/09/14(金) 19:12:32

止めるとたまに今までとは違う分離になるから困る

685 ：あるケミストさん：2007/09/15(土) 00:34:26

>>677
オーブン開けたらファンが止まるタイプならどっちが速いかわからんそうだよ。
某社は100℃くらいまでは開けた方が速いけど
それ以下になると閉じてファン回した方が速いと言っていた。

686 ：あるケミストさん：2007/09/18(火) 01:04:38

あまり温度が高いところでドアオープンしちゃうと
キャピラリーカラムが折れる頻度が高くなる（気がした）。

687 ：あるケミスト：2007/09/18(火) 19:59:12

質問させて下さい。

>>666で酸素を分析しているケミストさん
二酸化炭素、メタンを分析しているのですが、今度酸素も分析することになりました。
GC-8Aでカラム等はそろっているのですが、温度、流量などはどのくらいにすれば
安定して測れていますか？？

よろしくお願いします。

688 ：あるケミストさん：2007/09/21(金) 17:28:19

666ではありませんが。
キャリアーはアルゴンで、カラムモレキュラーシーブでしたら
カラムの長さがいくらか分からないのでなんともいえませんが
温度は出来るだけ低く（40℃ぐらい）、流量も出来るだけ低く（15mL/minぐらい？）で様子を見て
ピークの出方をみて徐々に上げていけばいいかと思います。
水素酸素窒素の順に出てくるはずです。

ちなみに、二酸化炭素、メタンを分析しているカラムは何でしょうか？
そのカラムが活性炭でしたら同時に酸素をはかるのは難しいと思います（酸素と窒素が分離しない

689 ：あるケミストさん：2007/09/21(金) 17:30:05

というか、酸素窒素メタン二酸化炭素が同時に計れるカラムがあったら教えてもらいたいものです。

690 ：あるケミストさん：2007/09/22(土) 13:39:30

SHINCARBON ST

691 ：あるケミストさん：2007/09/27(木) 16:44:44

どなたか、酸素中の亜酸化窒素０．００１ppmまで分析する方法知りませんか？

692 ：あるケミストさん：2007/09/29(土) 09:05:21

アジレントの

693 ：あるケミストさん：2007/10/01(月) 23:02:43

　　　　　　　-──- 、　　　＿＿＿＿＿＿＿＿＿
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　　　ｌ　 l　　　　 |　ｌ　　　　　ｌ　 l　　　　 |　ｌ　　　違うスレにコピペするとスネ夫がドラえもん
　　　ヽ、|　　　　 | ノ　　　　　ヽ、|　　　　 | ノ　　　　　に変わる不思議なコピペ

694 ：あるケミストさん：2007/10/01(月) 23:12:51

695 ：あるケミストさん：2007/10/01(月) 23:22:39

せのたんは仮性包茎だったけど太めで包皮の上からカリが分かるプックリ型で良チンだったよ

696 ：あるケミストさん：2007/10/14(日) 14:35:31

　インフィコンって会社のポータブルガスマスを
　見つけたのだが、これって使えるの？
　環境分野で現地測定とかにどうかと思うのだけどね・・・
　ＨＳかＴＥＮＡＸ吸着ぐらいしかサンプリングできないみたいだけど・・

697 ：あるケミストさん：2007/10/26(金) 19:40:38

pHが低いとAreaも低くなるのってよくあることですか？

698 ：あるケミストさん：2007/10/28(日) 00:31:56

GCで…？
っていうかスレの使い方その他いろいろわかってないと思うんだけど
（sageで質問しても誰も気がつかない、何を分析したいかも検出器が何かも
わからない）、水溶液はHPLCで分析したほうが幸せになれると思うよ。多分

699 ：あるケミストさん：2007/10/28(日) 20:02:50

すいません、GC8AにFIDを付けて使っています
分析したいものは言ってはいけないので言えません…
サンプルのpHが低いとAreaも下がってしまうので、こういうことは一般的なのか聞いてみました
数十分計測し続けてもピークが分裂している様子はないです
HPLCは上に聞いてみます、ありがとうございました

700 ：あるケミストさん：2007/10/28(日) 20:40:27

あげ忘れてました…

701 ：あるケミストさん：2007/10/29(月) 11:45:33

物が何であるのか分からないと答えようがありませんが、悪臭分析しているものとしましては
たとえば脂肪酸系なら酸性、アミン系ならアルカリ性にしないとエリアが下がって安定しないです。

702 ：あるケミストさん：2007/10/29(月) 14:03:32

ぐあぁぁぁセプタム交換メンドイからガスが流れてる状態でセプタム外したらパックドの中身が㌧だｗｗｗｗｗｗｗｗｗｗｗｗｗｗｗ
詰めなおしｗｗｗｗ

ところでガスクロでの焼き芋の正しい焼き方を教えてくれよ。これから焼き芋のシーズンじゃん？

703 ：あるケミストさん：2007/10/30(火) 11:08:36

>>701
ありがとうございます
特に異常な現象というほどのものではないのですね

704 ：あるケミストさん：2007/10/30(火) 18:43:39

>>702
それ、ようやったわ。上司に死ぬほど怒られて、寝ずにカラムつめなおして、空焼きに数日かけて泣きながら分析した記憶が。
黒いカラムだと部屋中が真っ黒になってなぁ。

>>703
酸性のものを計る場合アルカリ性だと、アルカリ性のものを計るときに酸性だと目的成分がうまく出ませんね。

705 ：あるケミストさん：2007/10/30(火) 18:48:06

>>704
仲間ｗｗｗクリーム色の樹脂がGCをクリーム色にｗｗｗ樹脂が安価なのが救いｗｗｗ

706 ：あるケミストさん：2007/11/07(水) 21:28:39

脂質の実験で薄層クロマトグラフィーを使ったとき、展開溶媒を使い分けました。
なぜ？

707 ：あるケミストさん：2007/11/08(木) 12:06:35

移動相ごとへの溶解度が違うから。2種類使えば一方の溶媒への溶解度が似ててももう一種使えば大抵は溶解度か異なるから分けれる

708 ：あるケミストさん：2007/11/08(木) 18:35:08

ガス関係ないしw
でも、クロマトの基本ですね。　＞薄層

709 ：あるケミストさん：2007/11/10(土) 02:23:43

ガスクロで焼き芋、やってみたくはあるなぁ

710 ：あるケミストさん：2007/11/10(土) 18:30:15

200℃で40分でいけた。

711 ：あるケミストさん：2007/11/13(火) 18:43:27

ガスクロうつときシリンジ先に空気を少しすうのはなんでだろ？

712 ：あるケミストさん：2007/11/14(水) 23:18:34

空気をすうといいことがあるからだよ

713 ：あるケミストさん：2007/11/15(木) 00:08:02

うちの会社に来ていたGLさん
最近までGCはうちのが一番、GC/MSならJEOLと逝ってたのに
近頃はやっぱりSHIMADZUが一番良いですよね、とはどういうこと？
上司に聞くといつのまにかGLもSHIMADZUの関連会社になってました
結局GCはSHIMADZUが市場を制したのですかね

714 ：あるケミストさん：2007/11/20(火) 15:18:24

OLさんとGLさんは似ていないw

>GLもSHIMADZUの関連会社になってました
そなの？GLサイエンスと島津GLCを混同してるのではなくて？

それはともかく、やっぱノーベル賞出したからじゃない？
うちの会社でも、今までは島津は「安かろう使いやすかろうでも性能はそれなり」ってイメージだったけど、今や「世界の島津だぞ馬鹿にしてはいけない」なんて雰囲気になってる。
まぁ、使いやすさとサービスの良さは島津が一番だなぁ。漏れは島津好きだけどね。
田中さんの本持ってるし。

715 ：あるケミストさん：2007/11/21(水) 23:38:07

>713
提携はしたけど、関連会社じゃないでしょ。
島津は買収したかったと思うけど。
国内では競合でも、海外ではパートナーって感じ？

716 ：あるケミストさん：2007/11/23(金) 02:10:21

>使いやすさとサービスの良さは島津が一番
なんとかソリューションってソフトの類、
とっても使い難いんですけど、、、
まぁ好きずきでしょうけどね

717 ：あるケミストさん：2007/11/25(日) 17:12:51

>>716
自分は今まで使ったGC/MSソフトの中では島津のが一番使いやすかったな。
定量画面が抜群に好きだ。

始めは使い勝手がわからんかったけど一回講習行ったら
使い方と便利機能を把握してすごく使いやすくなったよ。

718 ：あるケミストさん：2007/11/25(日) 22:50:22

島津はGCsolutionとLCsolutionの操作方法を
統一してくれないと。似て非なるものだよね。

定量ソフトは、
Xcalibur≒MSDケミステーション>>GCMSsolution
かなぁ。

719 ：あるケミストさん：2007/11/28(水) 20:58:14

>>711
サンドイッチ法を知らないのか？

720 ：あるケミストさん：2007/11/29(木) 00:22:27

>サンドイッチ法
ソルベントフラッシュのこと？

721 ：あるケミストさん：2007/12/19(水) 17:54:18

キャピラリガスクロで膜厚を大きくすると理論段数は小さくなるの？
というか内径が大きくなると保持時間はどうなるの？
もうね……頭がこんがらがって……

722 ：あるケミストさん：2007/12/19(水) 23:16:46

>>721
教科書読んでね。
というか、考えるほどの事でもないと思うが、、、。

723 ：あるケミストさん：2007/12/20(木) 19:31:19

内径が大きくなるとガバガバになるので速く流れるようになる。
小さくなると締め付けがきつくなるので流れが遅くなる。
膜厚を大きくすると抵抗がきつくてなかなか動かせなくなるので流れが遅くなる。
膜厚を小さくするとスムーズに動かせるので速く流れるようになる。

724 ：あるケミストさん：2007/12/20(木) 21:54:27

fastGCが流行なんですかね

725 ：あるケミストさん：2007/12/21(金) 11:48:09

対象成分によるんじゃね？

726 ：某ガス屋：2007/12/25(火) 23:33:28

ガスクロ使ってる皆さんにお伺いしたいのですが、
標準ガスボンベってなっかなかカラにならないと思うんですが、
保証期限（通常「1年間」が多いですが）が過ぎようとも、
そんなことは大して気にせずやっぱりカラになるまで使ってますか？

727 ：あるケミストさん：2007/12/26(水) 01:35:36

>>726
そんなこと会社でしたら怒られます

728 ：あるケミストさん：2007/12/26(水) 21:46:55

>>726
再充填してもらって下さい＞＜

729 ：あるケミストさん：2007/12/27(木) 10:30:00

標準ガスは100％ガスだと少々過ぎても問題ないが（当然正式には期限内のものを使わないとダメ、予備や試験用として古いの置いてるが）
調整ガスだとやっぱり劣化するよ。

730 ：ガス屋：2007/12/27(木) 22:33:05

ありがとうございます。
とりあえず、使用期限が切れた容器は是非早目にご返却下さい。
このところ全般的に容器不足でして。

731 ：あるケミストさん：2007/12/29(土) 07:46:52

むしろ夏に充填したはずの水素ボンベがもうなくなりそうで首を傾げてる所存であります

732 ：あるケミストさん：2007/12/30(日) 00:25:06

>>731
誰かが風船でも膨らませて遊んでいるか、何処かからダダモレのどちらか。

733 ：あるケミストさん：2007/12/31(月) 00:08:04

漏れてるんじゃね？試しに部屋の中で火つけてみ？

734 ：あるケミストさん：2007/12/31(月) 23:01:04

>>732
まあ普通に漏れてるんでしょうね
>>733
いや引火しないからｗ漏れてる部分間近でやればするかもしんないけど

まあどちらにせよ交換は年明けです、良いお年を。

735 ：あるケミストさん：2008/01/01(火) 00:04:56

リークディテクター使えよｗ

736 ：あるケミストさん：2008/01/01(火) 00:45:57

そんなシャレたもの。。。
やっぱ石鹸水でしょ

737 ：あるケミストさん：2008/01/04(金) 21:46:59

（´・ω・）ｶﾜｲｿｽ

738 ：あるケミストさん：2008/01/05(土) 02:38:39

同情してくれてありがと。
だってお金が、、、。
石鹸アワアワ大好き。
流量計も当然ながら石鹸膜とストップウオッチ！
これが一番信頼できると思うけどね、実は。

739 ：あるケミストさん：2008/01/05(土) 23:21:01

つすぬーぷ

740 ：あるケミストさん：2008/01/06(日) 03:23:18

スヌープって、あれ成分は何なんだろね。
自分で調べようとまでは思わないけど。

741 ：あるケミストさん：2008/01/07(月) 19:45:40

そろそろカラムを焼いとけと言われたの昇温させたまま放置して帰ってきました
1日つけっぱで電気ガス勿体無いとかそんなの関係ねぇ

742 ：あるケミストさん：2008/01/08(火) 20:46:22

]つ　キャリアーの残圧０
カラムの断面図　◎→●

743 ：あるケミストさん：2008/01/14(月) 21:47:47

うはｗｗｗ

744 ：あるケミストさん：2008/01/17(木) 19:49:35

FID計測し終わってそのまま数時間放置して最初に打つ液のエリアは本来のそれより小さくなるという妙な癖ができてしまった

745 ：あるケミストさん：2008/01/18(金) 10:06:35

ガスクロ初心者です。
質問なのですが、GC-8A（TCD）においてカラムをエージングしたいんですけど
説明書を見ると「出口側は検出器側の穴に挿入せずカラムそう内に解放しておきます」となってますが
肝心のカラムがガラス製なので、入口側を挿入して出口側を解放するというのは無理な話なのですが
どういう風にエージングすればいいのでしょうか？

746 ：あるケミストさん：2008/01/18(金) 15:24:44

エージングでカラム出口を検出器側につながないのって、充填剤中の揮発成分とかが検出器を
汚染しないように、ってことだと思うけど、そのことに本当に意味があるのかどうかはわからない。
まあ他にやりようもないだろうから、カラム出口側を検出器側の穴に挿入しちゃったら？

747 ：あるケミストさん：2008/01/18(金) 18:08:30

延長すれば出来るだろうけど
どうせGC-8AのTCDなんだし
僕なら繋いだままエージングしちゃうけどな。
特にトラブルは起きないと思いますよ。

748 ：あるケミストさん：2008/01/18(金) 19:22:04

>入口側を挿入して出口側を解放するというのは無理な話
14B-FIDなど普通は出来るはず(INJ側をスレスレで留めれば、DET側は宙ぶらりんの状態になる)だが
8A-TCDは無理かもしれんな。
まぁ、TCDだし繋いだままエージングでOKですよ。

749 ：あるケミストさん：2008/01/18(金) 22:08:42

俺の場合エージング云々の前に定期的にカラムの挿入口洗浄しろやヴォケって状況が多々あります

750 ：あるケミストさん：2008/01/18(金) 22:19:18

窒素流れて検出器に繋がってなければリスクは最小限なんです＞＜

751 ：あるケミストさん：2008/01/19(土) 17:03:55

疑問だったんだけど、出口側開放するってことはゴミがカラム槽の中に舞うわけじゃん？
そういうのって数時間放置しておけば装置の方が掃除してくれるの？

752 ：あるケミストさん：2008/01/19(土) 20:31:11

充填不良でモレキュラーシーブが噴き出さないかぎり、ゴミがカラム槽の
中に舞うことはないと思うけど。
エージングで出てくるのは（すくなくともカラムの出口では）気体デスヨ？

753 ：あるケミストさん：2008/01/19(土) 21:53:33

>>752
ああいや、ゴミって言うのはそういう意味で言ったんじゃなくて、人体に有害な気体が舞ったりしないのかなってことデス

754 ：あるケミストさん：2008/01/20(日) 00:38:49

どうせTCDの出口だって室内開放でしょ？

そういえばECDの取説には出口を屋外に導けと書いてあるけど
そんなことやっているところ見たこと無いな

755 ：あるケミストさん：2008/01/20(日) 10:44:15

カラムの中で分解されるから大丈夫なんかな

756 ：あるケミストさん：2008/01/21(月) 21:48:47

分解されちゃまずいでしょ

757 ：あるケミストさん：2008/01/22(火) 16:51:32

分解っつーか、劣化してはがれたり、生成時に使った試薬とかのゴミは出てくるよね。
パックドの充填剤、洗わない場合と、洗った場合とでクロマトが見違えるほどきれいにｗしかも洗わないと充填がうまくいかねーし

758 ：あるケミストさん：2008/01/22(火) 16:52:36

ああ、ついでに、スコットカラム使ったことあるけど、MSが即効で汚染された。もう使いたくねぇｗｗｗ
扱いにくすぎｗｗｗワロタ

759 ：あるケミストさん：2008/01/23(水) 13:42:44

GC-14Bの取扱説明書には電源の切り方の手順が書いて無いんだけど、
点けたら一生切るなって事？それとも昇温状態でいきなり電源切っても保障してくれんの？
どれだけ初心者に不親切なの？

760 ：あるケミストさん：2008/01/23(水) 19:43:47

ﾜﾛﾀ
まあ、常識的に考えたらヒーター切って温度下げてから電源切るわな。
温度下げる暇ない時は・・・

]つ　キャリアーの残圧０
カラムの断面図　◎→●

実際には少々空焼きしたぐらいじゃ大丈夫なんだけどね（って無責任なこと言ってみたりする）。

761 ：あるケミストさん：2008/01/23(水) 19:46:42

そうそう、何℃以下で切りなさいって表記がないんで、上司からの説明も結構あいまいだった。
検出器の温度が100℃以下または110℃以下または120℃以下ってな具合で。
だから、今も後輩に説明しづらくて困ってる。

762 ：あるケミストさん：2008/01/23(水) 21:36:32

キャリアガスさえ流しておけば、電源切っても平気でしょう。
あ、今時のＧＣは電源切るとキャリア止まるのか・・。

763 ：あるケミストさん：2008/01/24(木) 10:54:37

フタを開けっ放しにしても電源きれるしな・・・めんどくせーｗ

764 ：あるケミストさん：2008/01/24(木) 20:24:57

何だかんだ言ってもおまいらGC-8Aが一番好きなんだろ？

765 ：あるケミストさん：2008/01/24(木) 21:45:51

おー超ロングセラー機
未だにカタログに載ってる
半永久的に売り続けるんだろうね、きっと
当分のあいだ安心して使っていられるよ

766 ：あるケミストさん：2008/01/24(木) 21:48:08

そりゃあ大好きだよ
あれがGCの完成形だ。あれ以上の機能はいらん、といつも思ってる
無機ガス分析限定だけどなｗ

767 ：あるケミストさん：2008/01/25(金) 12:58:30

パーツが不足しないから安心だなｗメーカー泣いてるかもなｗｗｗ

768 ：あるケミストさん：2008/01/31(木) 09:56:12

そういや最近のGC分析の流行って何？

769 ：あるケミストさん：2008/01/31(木) 12:10:43

なんだろ。
最近の分析はほとんどMSだからなぁ。

770 ：あるケミストさん：2008/01/31(木) 12:49:50

件の分析が増えそうな希ガスｗ

771 ：あるケミストさん：2008/01/31(木) 18:28:04

>>770
その通りです。

772 ：あるケミストさん：2008/01/31(木) 19:37:12

悪人の御蔭で飯が食える訳か、、、

773 ：あるケミストさん：2008/01/31(木) 23:28:23

霊って鰌？

774 ：あるケミストさん：2008/02/01(金) 12:21:39

しっかし、nhkの報道、クロマトグラムを「このグラフが～」っていいよった。ここでイラっとくるあたり、職業病だよねｗ

775 ：あるケミストさん：2008/02/02(土) 00:36:30

そうね
でもクロマトグラムもグラフには違いないわけで、、、

776 ：あるケミストさん：2008/02/04(月) 18:29:34

職場の上司にGCでの内部標準法を用いた分析について教わったんだが
資料や説明を聞いてもまったく意味が分かりません。だれか噛み砕いてド素人でも分かるよう教えてください＞＜

777 ：あるケミストさん：2008/02/04(月) 21:35:27

標準試料とサンプルに同量の内部標準を入れる←ポイント

検出器の感度変化やサンプル注入量の変化があった場合に内部標準とサンプルとの面積比で

778 ：あるケミストさん：2008/02/05(火) 10:20:38

しばらく考え込んでみたんですが

内部標準法を用いて分析する必要性っていうのは
サンプル注入量等で測定結果（目的物質の濃度測定）に影響が出やすい物を
それらに影響されないでより正確な分析結果を得る事ができるから、と言う理由で。

その内部標準法とは、分析結果で得た内部標準物質と目的物質との量を対比して
目的物質の濃度を測定する分析法。

っていう風に解釈したんですけど、どこか間違っている点や不足している点があったら教えてください＞＜

779 ：あるケミストさん：2008/02/05(火) 18:59:10

あってるよ。
検出感度や前処理での回収率の変動がある場合も有効ですね。
定容出来ないような試料の場合にも使うな。
上司にもう一度良く訊いてみたほうがいいよ。

780 ：あるケミストさん：2008/02/05(火) 19:24:52

サロゲート

781 ：あるケミストさん：2008/02/07(木) 12:42:47

ガスクロでおもしろい開発っていうと何だろ？

782 ：あるケミストさん：2008/02/07(木) 22:17:55

装置のこと？
新しい機能とか？

783 ：あるケミストさん：2008/02/08(金) 04:42:56

test

784 ：あるケミストさん：2008/02/08(金) 20:02:44

teat teat

785 ：Q：2008/02/08(金) 20:05:24

質問です。
ガスクロを使っていたのですが、急にピークが出なくなりました。
ピークが離れていったりだんだん小さくなったりという前触れもなく、一つのサンプルを打ち終わり、次のサンプルに取り掛かろうとしたところ、急にピークが出なくなったのです。

・水素炎は消えていませんでした。
・ガス供給は止まっていませんでした。
・メンテナンスは半年に一回セプタムを交換するくらいです。（セプタムは耐熱温度が気化室設定温度以上のものを使用）
・アセトンのみを打ってみたところ、アセトンのピークは見られず、またアセトンのコンタミネーションも見られませんでした。
・水素炎の着火箇所にある金属のキャップをドライバーでつついてみたところノイズによるピークが出てきたのでクロマトに電気信号が伝わっていないわけではないと思います。

どなたか詳しい方がいらっしゃいましたらアドバイスお願い致します。

分析条件は以下のようになっています。
●使用機材：SHIMADZU GC-14B、CHROMATOPAC C-R6A
●キャピラリーカラム：
ZEBRON Phenomenex ZB-5　(30m×0.53mm×0.50μm)
液相：5% Phenyl、95% -Polydimethylsiloxane-
極性：微極性
使用温度範囲：-60 to 360/370℃
●検出器：水素炎型検出器(FID)
●設定温度条件
気化室温度：280℃、検出器温度：340℃
●ガス圧力
He：25 kPa、H2：50 kPa、Air：40 kPa
●昇温条件
45℃（保持時間：2[min]）、45-320℃（昇温速度：7[℃/min]）、320℃（保持時間：10[min]）

786 ：あるケミストさん：2008/02/08(金) 21:22:28

>>785
カラムが折れた可能性があるような。

787 ：あるケミストさん：2008/02/09(土) 00:02:37

>>785
どっかでモレてんだろうね
流量計があったら、計ってみるといいよ。
>>786が原因なら、カラム前後の2箇所だね。

788 ：あるケミストさん：2008/02/09(土) 00:10:59

ガラスカラムって油断するとボキッと行くよね

789 ：あるケミストさん：2008/02/09(土) 00:24:51

カラムってそんな簡単にボキッといくものなの？
長く使うとダメなのか、それとも衝撃や無理な運転をするとダメなのか。

790 ：あるケミストさん：2008/02/09(土) 17:16:32

>>789
んにゃ、たまには挿入口側の掃除しようかと外そうとしたらなかなか抜けなくて
エイヤットウゥ！と念ずる先にボキッと。

791 ：あるケミストさん：2008/02/09(土) 19:25:54

ガスクロマトグラフ質量分析計
お金があれば個人で買える？素人でも個人で検査できる？
物質（化合物って言うのかな？）がデータベースに入ってて、
検出されたのがどの物質かわかるようになってるの？

792 ：あるケミストさん：2008/02/09(土) 22:16:25

>>791
お金があれば個人で買えます

素人でも個人で検査は難しいかもしれません

データベースに入ってはいますがあくまでも確率というか推定というか、確実ではありません
データベースに入っていない物質もあるかもしれません

793 ：あるケミストさん：2008/02/09(土) 23:04:15

GC-MS本体だけ買っても、検査できないけどねｗ

794 ：791：2008/02/10(日) 00:48:26

３流以下の大学で情報系卒業したんですが、
高校レベルの化学もアヤシイです。

お金があったとして、後何があれば、何をすれば、検査して
どんな物質が出てきたのか分かるようになりますか？

795 ：あるケミストさん：2008/02/10(日) 01:27:40

何を調べたいのかくらい言ってくれないと

796 ：791：2008/02/10(日) 01:34:13

まず、安全の面でも食品ですね。
他にも花粉や食べ物にアレルギーがあるので、
部屋の空気中にどんな物質がどのくらい含まれているのかとか、（ホルムアルデヒドなど）
自分が犯罪に巻き込まれたときの証拠品の調査、
あと、病院に行った後、薬を飲んだ後の自分の血液、とか
などです。
いろいろなものの調査に使えるのかなと。

797 ：791：2008/02/10(日) 01:36:58

あと山に山菜取りにとか行きたいんですよね、
とったキノコとか野生の動植物が安全か調べたいです。
最近のニュースでマグロにも水銀が含まれているとか聞きますし、
自分で調査できたらいいなぁと思いました。

798 ：791：2008/02/10(日) 01:43:42

あと衣類もですね。食品のみならず
中国製の衣類（布団類）って安全なのかなと思うときがあるんです。
たまに皮膚がかぶれる衣類があるんです。
そういう体質なんです。。

799 ：あるケミストさん：2008/02/10(日) 09:15:15

いやさすがにそれは無理かと。
一番いいのは、それ系の会社に勤めて、部署が違っても
GC/MSの勉強がしたいって言ったら、きっと優しく教えてくれる人がいると思うので
それで一年ぐらい修行するのが近道だな。

漏れ？そんな人が来たら困るのでご遠慮しますがw。

気持ちは分かるよ。家の水とか個人的にはかりたくなるもんねぇ。

800 ：あるケミストさん：2008/02/10(日) 10:49:43

装置さえあれば何でも『"検査"』できると思っている奴の典型例だな
検体から目的物質を分離する工程が最大の山場なのにそれを無視していきなり装置に行くとは
そこらの3流企業の経営者にもいそうだがな

801 ：あるケミストさん：2008/02/10(日) 12:58:27

いま流行りのギョウザをGC-MASSヘッドスペースで分析しようと思っているのだが
サンプル処理方法は自分が調べるとして、誰かやったことがある人いないか？

802 ：あるケミストさん：2008/02/10(日) 13:01:07

>>792
個人には絶対に売ってくれないと思うが
マスだけだなく、ガスも必要だし

803 ：あるケミストさん：2008/02/10(日) 15:46:34

>>801
クロマトは見たことある。
カラムが何かは忘れたが、普通に分離出来そうだった
標準品の入手が難しいと思うけど、MSならそんな気にしなくていいか
やってみたら教えて。

804 ：あるケミストさん：2008/02/10(日) 16:17:58

>>801
とりあえずヘッドスペースの意味から調べてきたほうがいい

805 ：あるケミストさん：2008/02/10(日) 18:29:59

もう酢酸の分析だけやってたい
素直じゃないサンプルは嫌

806 ：あるケミストさん：2008/02/10(日) 20:33:23

>>804
やっぱり溶剤で抽出して液打ちしないとあかんか。
そもそも気化しそうにないしな。

807 ：あるケミストさん：2008/02/10(日) 20:34:45

>>803
MSはライブラリーがあるけど、HPLCは標品がいる。
ただMSでも定量するには標品がいるわけで、

808 ：あるケミストさん：2008/02/10(日) 21:40:22

>>789
こないだ、初めて0.53 mm i.d.のカラム取り付けしたとき、注入口部分で折れると同時に
なぜか3 m離れた部分が同時に折れた。
衝撃波の振動の腹が云々とか関係してるのか。
普段0.25 mm i.d.カラムしか扱っていない人は要注意ですよー。太いと折れやすい。
>>802
金さえあれば売ってくれないことはないと思うが、>>791は１千万円以上かかることをわかってるんだろうか。
そして、知識・経験がなければ使いこなせないことを。

809 ：あるケミストさん：2008/02/10(日) 22:46:58

装置本体だけで1千万以上でも
普通の試験研究機関相手なら数百万とかのバカみたいな値引きも当たり前だけど
個人相手なんて間違って売ってしまうにしても絶対に値引きしないでしょ
そのほかにも年間保守契約だけでもいくらかかる事やら
ちょっとした消耗品で数万円吹き飛ぶ事も想像付かないんだろうな

810 ：あるケミストさん：2008/02/11(月) 01:09:48

想像付かないと言うかそのあたりは実務で使った人以外には知る機会すらないとおもうよ

811 ：あるケミストさん：2008/02/11(月) 01:23:50

>>808
商社は個人には絶対に売らない。
オウム事件があったからなおさら。

812 ：あるケミストさん：2008/02/11(月) 13:31:59

中古のガスクロならヤフオクで流れてたよ。
ttp://page.auctions.yahoo.co.jp/jp/auction/108582119
たとえばこれとか。ほかにも部品集めれば個人でも組めるんじゃない？
消耗品も知識さえあればネット通販でそろえられる時代だし。
MSはどうなんだろうね。

怖いよなぁ・・・考えてみれば。
まあ、さすがに簡単に指定国外へ持ち出すことはできないだろうけど・・・

813 ：あるケミストさん：2008/02/12(火) 02:03:59

しかし調理済みのギョーザのヘッドスペース分析なんて匂い成分が山のように
混じってカオスなクロマトグラムになりそうだけど。

814 ：あるケミストさん：2008/02/12(火) 03:00:18

本当にそのピークが変質せずに検出された溶媒なのか確証ないまま濃度として報告してる俺の勝ちですね

815 ：あるケミストさん：2008/02/12(火) 03:06:42

最低だな。
どこの研究室だと・・・はい、どうもすいません。
ピークすらまともに出ない俺が悪かったです

816 ：791：2008/02/12(火) 06:41:54

とりあえずありがとうございました。m(__)m

817 ：あるケミストさん：2008/02/12(火) 20:20:21

>>812
でも島津通さないとメンテができないじゃん
故障したら島津呼べないし
それに買ったとして動くつまり使える保障なんかないし
カラムとかガスとか後、プリンター用紙とか足りないね

この落札者の評価を見たけど
業界にいれば普通に入手可能な品物をわざわざオークションで買っているのが気になる
業界に身を置くものなら、オークションで買うのはありえない

818 ：あるケミストさん：2008/02/12(火) 21:16:45

中古販売専門の業者の広告をどこかで見たことがある気がするけど
そういうところから買う事業所もあるのかな

819 ：あるケミストさん：2008/02/12(火) 21:21:51

>>818
メンテが不要もしくは容易であるもの以外手を出さないのが普通だと思う。

820 ：あるケミストさん：2008/02/12(火) 23:33:02

>>818
電車の吊り広告で見たな。
雑誌でも見たような。
何処から仕入れているのかも気になる。

821 ：あるケミストさん：2008/02/13(水) 00:08:28

>>818
利益率高い商売では？
ハードオフみたいな。
要はぼったくり。

822 ：あるケミストさん：2008/02/13(水) 00:10:21

ガスクロ程度だったら、中古販売業者から買っても全然OK
メーカーが修理拒むようだったら、断固として戦う姿勢を示せば
絶対に負けることは無い
中古車業界も３０年前に同じ状況があったけどいまや

823 ：821：2008/02/13(水) 00:15:23

>>820
仕入先は大学のゴミ捨て場だと思う。
数十万円～数百万円オーダーの測定器はごろごろ転がってるし、教授も一般学生も
それが貴重なものだとは思わない。

824 ：あるケミストさん：2008/02/13(水) 06:53:15

>>791
メーカーは、個人にだって売りますし、メンテだってやりますぜ。
操作方法や分析の基礎についての講習会をやっているメーカーもあります。
まずは代理店かメーカーの支店にお電話くらっさい。

ただ問題は、イニシャルコストもランニングコストもメンテコストも、個人で
払える金額ではないんじゃないか？というところです。
その関係で、個人の方の場合は信用調査をさせていただきますがご容赦。

>>820
中古販売専門業者と言っても、下はゴミ屋まがいのボッタクリな業者もいるし、
程度の良いリースバック品を主体に扱う業者もありますよ。
見分け方は、メンテや校正を元メーカーに交渉してくれるかどうか、ですね。

>>822
ゴミ同然のブツを動くようにして！ってのは、正直勘弁してくだせぇ orz
コストと時間をかければ初期性能に近いところまではレストアできますが、
総費用が新品価格に匹敵する額になってしまうんですよね。

825 ：あるケミストさん：2008/02/13(水) 10:34:25

>>817
何台も持ってて予算が潤沢な大学や企業ならともかく・・・
中小企業は定期メンテとかはもちろん、よっぽど大きな故障じゃない限り
その会社内の従業員や研究員が部品単位で注文して直すから。
第一、機器を止めて何日掛かるか分からない修理にだせるわけもないし、
出張修理・メンテだって作業員を1日呼ぶだけで10万近い出費になる。

カラムやプリンター用紙程度ならネット通販で買えるっしょ。
amazonみたく、クリックで取引。って訳にはいかないかもしれないけど、電話して話せば売ってくれるだろ。
ガスもボンベ付でレンタルできる。窒素とかヘリウムくらいなら簡単に。

826 ：あるケミストさん：2008/02/13(水) 12:29:48

ぶっちゃけ、業務を撤退した企業が手放す場合もあるね。
捨てるよりはただで引き取ってくれたほうがいいみたいな。
大概同業者に渡す場合が多いだろうけど。

827 ：あるケミストさん：2008/02/13(水) 12:41:06

業者はパーツ取りとかしたいからね。

828 ：あるケミストさん：2008/02/13(水) 19:59:20

頼んでもないのにお古をもらう身にもなって欲しいけどね。

829 ：あるケミストさん：2008/02/13(水) 22:11:26

>>826
それはあるね
廃棄費用は馬鹿にならない

830 ：あるケミストさん：2008/02/13(水) 22:15:37

というか
中古買う気にならないのは
最新型の性能が良くて、古いやつを使う気になれないということはある

どうせなら最新式を買おうということ

831 ：あるケミストさん：2008/02/14(木) 08:51:40

なんか島津の話題ばかりだけど最近は島津が多いの？昔はHPが多かったけど・・？

832 ：あるケミストさん：2008/02/14(木) 16:59:36

アジレントねぇ・・・
そういやGLってどうなん？

833 ：あるケミストさん：2008/02/14(木) 23:59:36

良く見かけるのはアジレント、島津だよね。
GLなんてカラムしか見た事無い。

834 ：三田村：2008/02/16(土) 23:10:09

何かの誘導体にしなくちゃだめだろ？

835 ：あるケミストさん：2008/02/17(日) 21:32:02

誘導体・・・

836 ：あるケミストさん：2008/02/20(水) 13:22:59

カラムのエージング時に、水素を流しっぱなしにするとこでした＾＾；
というか、前回は流してたような気もするけど、まだ生きているから多分気のせいだろう・・・そうだろう・・・

837 ：あるケミストさん：2008/02/20(水) 13:29:08

たいした量が流れてるわけじゃねーし、すぐに上に流れちゃうから換気扇とかに吸われて終わりじゃない？

838 ：836：2008/02/20(水) 14:09:05

そっかー　ただ、すんごい狭い部屋で扱ってるからある程度換気が効いてても
異常なほど恐怖感が先行してて、あわてて窓開けたよｗ

839 ：あるケミストさん：2008/02/21(木) 01:04:13

カラムを折ったときのほうが余程恐怖を感じるよ俺は

840 ：あるケミストさん：2008/02/21(木) 02:59:35

教授にやり直しを命じられるときの方が余程恐怖を感じるよ俺は

841 ：あるケミストさん：2008/02/21(木) 12:11:52

めそっどまちがえたためヘッドスペースで40検体全部やり直し

842 ：あるケミストさん：2008/02/21(木) 20:24:27

水素垂れ流しで放置したのに気づかず火をつけて
「ぱんっ！！」
と強烈な音を立ててしまうことがたびたび。

最近は・・・あ、まいっかっておもうけどw

大丈夫、大丈夫♪

843 ：あるケミストさん：2008/02/21(木) 20:52:24

良くはないだろ・・・少しぐらいは気にしようぜ
そういうので本当にでかい事故になったら笑いものじゃすまないぞ(´･ω･｀)

844 ：あるケミストさん：2008/02/21(木) 20:55:20

笑いものじゃなくて笑いごとだ。スマン

845 ：あるケミストさん：2008/02/21(木) 21:15:16

最近どこからか水素が漏れているようなんだ。
ボンベから実験室まで配管は長いし
実験室内にも張り巡らされているし
漏れている量はごくごく微量だし
漏れ箇所を探し出すのは難しいかも。
心配だ。。。

846 ：あるケミストさん：2008/02/21(木) 21:18:45

空気漏れとか水使うのが一番なんだがな・・・
難しいな・・・手で触っていくしかないかもしれん

847 ：あるケミストさん：2008/02/21(木) 21:35:25

>845
どこぞで “水素リークディテクタ”買ったら？
http://www.google.co.jp/search?q=%E6%B0%B4%E7%B4%A0%E3%83%AA%E3%83%BC%E3%82%AF%E3%83%87%E3%82%A3%E3%83%86%E3%82%AF%E3%82%BF&btnG=%E6%A4%9C%E7%B4%A2&lr=

848 ：836：2008/02/21(木) 22:31:19

予算が潤沢じゃないし石鹸水でかんばろっと・・・

849 ：あるケミストさん：2008/02/21(木) 23:08:05

>>847
配管自体は何十メートルもあるわけだけど
漏れる可能性の高い箇所は限られてるので
ピンポイントで確認しても言い訳か。
でも本当に額面通りの感度があるのかなぁ、、、

というか、今回だけのために買うのも馬鹿らしいので
貸してくれるところを探してみるのも良いかもしれない。
明朝さっそく幾つか当たってみるよ。
ありがとう。

850 ：836：2008/02/21(木) 23:13:13

>>849
それこそリークチェックのスプレーで探したほうが早いし安上がりじゃない？

851 ：あるケミストさん：2008/02/22(金) 00:40:11

＞850 “早いし安上がりじゃない？ ”
コストパフォーマンスとは無限責任を有限回避することです

852 ：あるケミストさん：2008/02/22(金) 00:41:16

>>851
回りくどい言い方だな

853 ：あるケミストさん：2008/02/22(金) 00:46:26

＞852
直截的表現としては
吝んぼ

854 ：あるケミストさん：2008/02/22(金) 12:21:27

よめん

855 ：あるケミストさん：2008/02/22(金) 12:34:23

石鹸水でもつかっとけ

856 ：あるケミストさん：2008/02/23(土) 12:36:21

>>854
同義語で守銭奴・吝嗇家・拝金主義ってのがあるよ

857 ：あるケミストさん：2008/02/25(月) 23:03:28

>831
ここ数年ですっかりＨＰは国内から排除されてしまったように思えます。
島津みたいなプライドもない模倣企業は好きではないですが、安売り合戦で
ＨＰは島津に敗退したのが現実ですね。ＨＰ自身がAgilentに身売りされて
組織が崩壊したのも理由の一つかもしれません。
>832
その影響もあってＧＬは日立ＧＣを売りつつ独自路線を狙っていたのですが
悲しいかな弱小国内企業なので、島津に身売りして存続する路線を選びました。
日立のＧＣ関係者にとっては酷い屈辱でしょうな。
以上感想は某ＧＣ関連装置の同業者より。

858 ：あるケミストさん：2008/02/27(水) 19:05:45

>>857
GCについてはGLが日立に供給してると聞いたことがあるけど。

859 ：あるケミストさん：2008/02/27(水) 20:05:47

HPはアジレントに身売りしたんじゃなくて、HPの計測機器部門が独立して
アジレントになったんですよ。

860 ：あるケミストさん：2008/03/01(土) 14:24:26

>>857
Agilentも島津も、安売り合戦なんてしてませんよ。
Agilentの衰退は、「売るだけ売って、あとはしらん」という姿勢が行き詰まったから。

そもそも>>858,859の件も知らないんですものね。不勉強ですね。
知ったかの妄想を書き込む暇があったら、すこし市場を勉強したらいかがですか。

861 ：あるケミストさん：2008/03/01(土) 21:37:44

857には市場を勉強するよりも大切な事があるんだ

862 ：あるケミストさん：2008/03/07(金) 17:32:27

GLって別に島津に身売りしたわけじゃない気がするんだがなぁ

863 ：あるケミストさん：2008/03/17(月) 18:07:34

分析業界大変なんだろうなぁ。中国様様か？

864 ：あるケミストさん：2008/03/18(火) 22:34:00

中国様はお客様なので
分析業界も
公衛生検も
儲からなければ、
しょうがなくタメね

オリンピック不参加運動に期待するしか

865 ：あるケミストさん：2008/03/20(木) 17:02:52

中国は売った後が大変。商売の相手としてはハイリターン・ハイリスク。いや、最近ではローリターン。
明白なミスをしているのに「自分は間違っていないからなんとかしろ」と言い張る。
言い張るだけならまだしも、政府を通じてイヤガラセをしてくるから困る。

866 ：あるケミストさん：2008/03/27(木) 22:10:28

>Agilentの衰退は、「売るだけ売って、あとはしらん」という姿勢が行き詰まったから

いや、まともに分析装置の売り上げだけで言ったらアジは衰退してないけど・・。
ついでに売るだけ売ってあとしらんなんてこともないけど、、少なくともうちには。

867 ：scanvenger：2008/03/28(金) 02:30:14

粗大ごみ置き場で、ガスクロ一式拾った。
Agilentの6890Nとかいうやつ。現行品？
他にもMSやらSequencerやら付属品と消耗品こみこみで
ぜ～んぶ、落ちてた。

後はHe gasボンベを調達すれば
お家でガスクロができそうだな。。
家の水質検査でもしてみるかな

868 ：あるケミストさん：2008/03/28(金) 02:40:51

>>867
がんがれ。
昇温中は電子レンジやドライヤーを使っちゃダメよ。

869 ：あるケミストさん：2008/03/28(金) 23:40:26

そんなんが丸ごと捨ててあるとは、どこのゴミ置き場かと。

870 ：あるケミストさん：2008/03/29(土) 00:13:15

大学構内のゴミ捨て場には割りとそういうことあるよね。。。

871 ：あるケミストさん：2008/03/29(土) 08:09:35

ガスクロは100V電源で動いたけど、MSは200V電源じゃなかったっけ？

872 ：あるケミストさん：2008/03/29(土) 13:11:41

GCも200Vだったような、、、

873 ：あるケミストさん：2008/03/30(日) 19:52:06

最近のGCはカラムオーブンの関係で大半が200Vだったような気がする

874 ：あるケミストさん：2008/04/02(水) 08:26:10

【田中耕一　×　CSI：科学捜査班】

全米視聴率No.1ドラマ「CSI：科学捜査班」コラボレーションTシャツ完成

田中耕一とＣＳＩ、夢のコラボレーションが実現！！

http://www.axn.co.jp/csi/index.html
2000年10月のCBSネットワークでの放送開始以来、全米視聴率No.1を独走し続けている
大ヒット科学捜査ドラマ「CSI：科学捜査班」と犯罪科学捜査にも使用される質量分析装置で
ノーベル賞化学賞を受賞した田中耕一氏とのコラボレーションでCSI×田中耕一の限定Tシャツが完成しました。
本商品に関しましては、数量限定で、「CSI：科学捜査班」のキャンペーンで
CSIファンの方を対象にプレゼントする予定です。

ウソです！！

875 ：あるケミストさん：2008/04/08(火) 08:40:30

クロマトパックのコマンド教えて下さい。

LIST（LLIST） ID
A.SAVE1,20
LIST（LLIST） WIDTH（PARA）
EDIT
ALAL
CALIB

これしかわからんです

SAVEしたチャート呼び出して、Splwtを打ち直したり、頭にIDつけたりする方法ないですか？

876 ：あるケミストさん：2008/04/08(火) 16:38:26

>>875
取説の入ったCD-ROMついてなかった？
なくしたんならメーカーから取説を取り寄せたら？
参考になるかわからんけど、ttp://www.an.shimadzu.co.jp/support/lib/pac/cr8a-g10.pdf てのもあるでよ。

877 ：あるケミストさん：2008/04/08(火) 20:59:55

>>876
どうもありがとうございます。

会社にある古い機械なんです。
GCLCだけでも数十台あるんですが、全部同じ機種ではないんで大変です。

入社して使い出して間もないので早く古い機器になれなくてはと思っています。

参考にさせていただきます。

878 ：あるケミストさん：2008/04/14(月) 00:47:46

カラムを交換した後、セプタムでカラムを密封するのを忘れて
１ヶ月ぐらい放置してしまったんですがまずいですかね？
どうしよう……。

879 ：878：2008/04/14(月) 01:01:53

ちなみにカラムはDB-1です。

880 ：あるケミストさん：2008/04/14(月) 05:32:49

>>878
室温で放置していたなら大丈夫です。（昇温をかけてしまったとなると、かなり悲観的）
おそらく、オーブンの外に放置していたのですよね？
それなら、面倒だけどもういっぺんそのカラムをインジェクションポートに接続して、
カラム内部を不活性ガス（HeとかN2とか）でパージしましょう。もちろん室温でね。
そしたら再度外して、両端をセプタムで栓をしておけばＯＫ。
要は液相の酸化を防ぐために　・酸素をどける　・温度を上げない　という方針です。

881 ：878：2008/04/14(月) 06:48:28

>880
こんな時間にレスありがとうございます。
室温ならセーフなんですね。
とりあえずHeを流してみます。

882 ：あるケミストさん：2008/04/14(月) 23:05:55

＞８６６
でもＧＣやＧＣＭＳは売上げ低迷か急降下しているでしょ？
○十が色んなトコで講演しているよ・・・・・・・

883 ：あるケミストさん：2008/04/15(火) 01:36:03

>>878
説明書にはそう書いてあるけど
ウチでは蓋なんかしたこと無いな。
DB-1みたいなシリコーン系は頑丈なんだろうけれど
酸化しやすいPEG系でも割と平気みたい。
まぁ余りミリミリした測定はしてないんで
気にしてないだけなんだけどね。

そういやパックドやGカラムだと
茶色く変色しているのが眼で分かるから
精神衛生上は良くないな。

全然参考にならんな、こりゃ。すまん。

884 ：あるケミストさん：2008/04/15(火) 21:08:00

確かにあまり気にしたことないわwww
そんな些細なことよりも、きったないサンプル打つからなぁ。
・・・先がだめになったらカラムを切る。

885 ：あるケミストさん：2008/04/15(火) 22:46:54

2,3ヶ月ほっとくとガラスカラムの挿入口に焦げ茶色の塊がごわごわと。

886 ：あるケミストさん：2008/04/18(金) 00:07:43

え、何か生えてくるの？

887 ：あるケミストさん：2008/04/18(金) 20:46:10

いや、セプタムのカスとかサンプル中の物質がこびり付いたりとかだと思うけど、まあ耳糞みたいになってるわけですよ

888 ：あるケミストさん：2008/04/19(土) 11:31:33

その耳くそを
↓
NMR
↓
のちのノーベル化学賞受賞者誕生の瞬間

889 ：あるケミストさん：2008/04/19(土) 21:42:51

ねーよｗ

890 ：あるケミストさん：2008/04/23(水) 22:48:36

MALDIでは犯罪科学捜査でも使用される

用途はミトコンドリアのDNA鑑定の高速化。
今まで数時間・数日かかってたのが
たったの数分にまで所要時間が短縮されるらしい

http://www.healthtech.com/2002/fdx/index.htm
http://www.nlectc.org/txtfiles/12575-5.html

MALDIでの事件解決例
・コロラドで野生動物の密猟事件が発生、捕ってはいけない野生動物を無断で捕っていたと疑われた。
ところが、容疑者は否定した。容疑者６名が所持していた肉片３つをMALDIで分析。
密猟の事実は無いことが証明された。
http://www.nwafs.org/abstracts/Fall04.htm

要するに田中耕一氏は米国あたりでは「犯罪科学捜査の権威」でも通じるｗｗｗｗ

891 ：あるケミストさん：2008/04/24(木) 05:18:30

>>890
激しくスレ違い

892 ：あるケミストさん：2008/04/24(木) 06:44:35

丸大ってなんだよ

893 ：あるケミストさん：2008/04/24(木) 21:10:16

ハム屋だろ

894 ：あるケミストさん：2008/04/25(金) 08:28:56

誰かヘルプお願いします！！
試料が易熱性・不揮発性だとＧＣに適さないといわれますが、どうにかしてＧＣにも適する方法はないんでしょうか？

895 ：あるケミストさん：2008/04/25(金) 08:58:28

誘導体化

896 ：あるケミストさん：2008/04/25(金) 20:01:02

>>895　ありがとうございました。助かりました

897 ：あるケミストさん：2008/05/09(金) 02:54:25

ホントに助かったの？

898 ：あるケミストさん：2008/05/22(木) 23:45:04

>>882
>○十が色んなトコで講演しているよ・・・・・・・
それって誹謗中傷って事？
島津さんは余り他メーカーの悪口を言う様な印象なかったんだが
段々背に腹は変えられない状況に陥っているのか？

899 ：あるケミストさん：2008/05/25(日) 08:55:38

島津は昔から同業他社の誹謗中傷で売ってるよ
ただこの分野は国内だけでも競合メーカーを圧倒してきたから
自信を持ち出して誹謗中傷
頑張れ！！バリアン、アジレント、パーキン

900 ：あるケミストさん：2008/05/25(日) 16:20:25

GL/日立も応援して

901 ：あるケミストさん：2008/05/25(日) 20:30:40

安さ爆発圧倒的値引き

902 ：あるケミストさん：2008/05/26(月) 22:51:39

どの程度バクハツしてるの？
定価の半額くらい？

903 ：あるケミストさん：2008/05/31(土) 00:12:18

当然でしょう

904 ：あるケミストさん：2008/06/11(水) 14:30:39

質問させてください。

TMS化したサンプルをFIDで検出するとFIDが劣化するという話を聞きました。
このFID劣化についての対策などありましたら是非教えてください。
それとも他の検出器（TCD,ECD,FPD,PIDなど）を使ったほうがいいのでしょうか？

ちなみに使用するGC/MSはパーキンのClarus500MS、
カラムはキャピラリーカラム、キャリアガスはヘリウムです。
よろしくお願いします。。

905 ：あるケミストさん：2008/06/11(水) 21:31:44

えぇっ！初めて聞きました。
どう劣化するのでしょうか？
シリカの沈着？
詰まったら掃除する・・・という程度の対処じゃ
駄目なんでしょうか？

906 ：あるケミストさん：2008/06/12(木) 20:38:20

うーんよくわからんなぁ。
別の話で、作環の二硫化炭素脱着分析ばっかりやってると
FID検出器に青さびが出来て激しくテーリングするようになるって聞いたことあるよ。
検出器はずしてｱｾﾄﾝで拭いたりしてた。
つか、FID検出器はそう高くないので(島津)、予備を買っておいてへたったら交換してましたよ。

つか、MSなのにFID検出器っておかしくないですか？

907 ：あるケミストさん：2008/06/12(木) 22:35:33

>905
TMS化剤が燃焼して二酸化ケイ素がFIDのノズルやコレクターに付着してしまうそうです。
ふき取るなどの処理でなんとかなるもんなんでしょうか？

>906
うちのラボでは主にFID使ってるみたいなんですが。。
なにか問題があるのでしょうか？
初心者で大変申し訳ないのですが、
皆さんのお知恵をお貸しいただけると有難いです。

908 ：あるケミストさん：2008/06/12(木) 23:49:46

FIDが詰まったら専用の針金で掃除する。
駄目になったら交換する。
そんなことを恐れて居ちゃ仕事になんない。

GCMSにFIDも併設して居るんだろうけど
日常アプリがFIDでいけるのならその方が簡単で良い。

909 ：あるケミストさん：2008/06/27(金) 19:38:41

何度測定してもno peaksってでるやつはなんなの？
うんうん偉いでちゅねー、ちゃんとまっすぐ書けまちたねーって感じの直線しか出ない。
単独実験で死にそうな俺をたすけて・・・

910 ：あるケミストさん：2008/06/27(金) 22:59:01

問題を切り分けることが必要
カラムが死んでるのか、検出器がダメなのか、解析ソフトか
試料がちゃんとカラムに導入されてない
カラムが折れてる
ベースラインが下に振り切ってる
火が点いてない(FID)
コネクタが抜けてるｗ
などなど可能性は無限に考えられる

911 ：あるケミストさん：2008/06/28(土) 00:26:54

たぶん基本的な使い方が分かっていないんだろうから
指導者、あるいは身近にいる人に聞いてみるのが
こんなことろで「たすけて」するより一番早い

912 ：あるケミストさん：2008/07/01(火) 17:55:56

身近に詳しい人がいないのかもよ。
うちも転勤してきて自分が一番知ってる立場になったときそれはもう苦労したもんですよ。
機械はあるけどわかる人が皆いなくなったりなんかしたら、新人さんがマニュアル見ながらなんてこともありうる。

ま、身近な人に聞く、メーカーなりに聞く、HPで検索する・・・がんばってくださいな。

913 ：あるケミストさん：2008/07/03(木) 09:13:22

FIDなら真っ先にちゃんと火が付いてるか調べるな俺

914 ：あるケミストさん：2008/07/04(金) 18:45:56

剥げどう

915 ：Investigater：2008/07/11(金) 15:54:21

ある物に染み込んでいるものが，灯油かガソリンかを調べるだけに
ガスクロを使いたいのですが，
一番安くて，素人にも使えて，パソコンにデータを保存できるもの
って，ありますか？
メーカーと型番，値段を教えてください。

916 ：あるケミストさん：2008/07/11(金) 16:36:16

それならクマリンの有無を見るのが一番簡単

917 ：Investigater：2008/07/11(金) 17:05:50

クマリン検査だと，灯油でないとは言えるが，ガソリンだ，もしくは石油成分なしとは判別できませんよね？
聞き方が漠然としてたので，申し訳ございません。
客観的に灯油，もしくはガソリンと言える分析をしたいのです。
ちなみに，「ある物（繊維，木材，樹脂など）」は炎または熱により焼け真っ黒で，また水も含んでいます。
前に分析してるとこを見たら，なんだかっていう溶液でろ過→抽出してからガスクロにかける手法でやってました。

918 ：あるケミストさん：2008/07/11(金) 21:01:29

まさか個人で買う訳じゃないよね
>>791からの流れを思い出すけど

919 ：あるケミストさん：2008/07/12(土) 00:55:04

>>915
http://www.fch.chuo.fukuoka.jp/h15shoho/108p.pdf
http://www.jstage.jst.go.jp/article/bunsekikagaku/54/9/54_837/_article/-char/ja
こういう火災原因調査なのかな？
「素人にも使えて」っていうのは、どの程度の「素人」なのだろう？

全メーカの分析機器を取り扱っている商社に
まとめて見積もりを出して貰うのが簡単かな？

920 ：Investigater：2008/07/14(月) 09:20:32

ま，ま，まさか！個人では買いません。
もろ，貼ってくれたPDFみたいことをしたいんです。
火災原因を究明して，類似火災の防止→国民の火災による被害の軽減を狙ってます！
でもガスクロって高いから，灯油，ガソリンって限定したら安くなるのかと，，，
「素人」とは，化学の知識やガスクロに関してのまったくの素人です。
でも購入が実現に近づいたらびっしり勉強する（何を勉強するべきかはわからないが）つもり。
＞全メーカの分析機器を取り扱っている商社に
＞まとめて見積もりを出して貰うのが簡単かな？
って，具体的になんて会社？
1社だけ？数社あるの？
そこにぜひ聞いてみたい。
質問ばっかでごめんなさい。よくよく見たら質問板ってあるんだ，，，
それなのに，丁寧にいろいろ教えてくれてありがとうございます。

921 ：あるケミストさん：2008/07/14(月) 22:34:55

GCメーカーって何社くらいあったっけ
JEOL 島津日立 GL アジレントサーモバリアンパーキン

922 ：あるケミストさん：2008/07/14(月) 23:26:24

シェア的にはどう？
島津＞アジ＞＞その他　ってとこ？

>>灯油，ガソリンって限定したら安くなるのかと
それならメソッド込みで買ったら？
例えば島津GC8Aにカラム、クロマトパック、測定条件検討費用、、、
シリンジなどの小物を全部含めても100万円を大きく下回る価格で買えるはず。
買ってすぐ使えるし。

>>1社だけ？数社あるの？
商社なんてググれば幾らでも出てくるような。
たとえば　http://www.n-denkei.co.jp/　とか。

923 ：Investigater：2008/07/15(火) 09:25:02

ひゃ，百万以下！？魅力的です！
ちょっと動いてみます。
ほかにも，工業用X線透過装置や３D画像処理できるマイクロスコープも
探してるので，全てそろうまでには５～10年はかかるかも，，，。
公的機関なのですが，予算が毎年削られてorz
無駄な道路より，その百分の１でもこっちに回ってこないかなぁ。
すいません，話がそれました。
皆様大変勉強になりました，本当にありがとうございました。
残り少ないレス数を，私のわがままのためにさらに減らしてしまい，
申し訳ございません。

924 ：あるケミストさん：2008/07/16(水) 22:26:34

「Phenomenex’s Cool-Lock� Nut」って使った方居ます？
便利そうなので感想を伺いたいのですが。

925 ：あるケミストさん：2008/07/22(火) 22:52:48

>>919
「ＣＳＩ」とかのテレビドラマではガソリンや灯油の成分が何で、
この成分から一挙にどこで製造しているかが突き止められるということになっている。
ただし、ガソリンや灯油の成分が登録されたデータベースが無いと意味ナシｗｗ

926 ：あるケミストさん：2008/07/23(水) 23:42:37

化石燃料は含まれる鉛の同位体比を調べれば産地が大体分かると聞いたことがあるなぁ。
まあスレ違いだが。

927 ：あるケミストさん：2008/07/25(金) 07:02:21

＞922
シェア的には島津>>アジ>その他　になってしまった希ガス
島津は大嫌いだけど最近アジに完全勝利に近いような
その他海外勢もじわじわ伸びているのに日立以下の日本勢は目も当てられない

928 ：あるケミストさん：2008/07/25(金) 07:06:51

相手してください、寂しいです
http://science6.2ch.net/test/read.cgi/bake/1214872803/l50

929 ：あるケミストさん：2008/08/02(土) 20:02:08

Agilent の 7890 をパックドカラムで使いたくて、代理店に
「インサート（ライナー）ないっすか？」って聞いたら
「パックドだとインサートは付けられません」って言われたけどマジ？
ダイレクトに全量注入のみですか！
まぁ休みが明けたら電話して確認してみるけどさ。

930 ：あるケミストさん：2008/08/02(土) 21:22:47

>>929
>パックドだとインサートは付けられません
へっ？そうなの？
全量注入なのは当然としても
インサートを付けられないとは
用途に取っては不便な事きわまりないね。

931 ：929：2008/08/02(土) 21:31:59

>>930
あっ！全量注入はあたりまえか。勘違い・・・。
2回くらい試し打ちしてすでにカラムの注入側が汚れてんですけど！
「実はインサート付けられました～」とか言われた日にゃ怒ります。
HPとか見てもありそうな感じなんだけどなぁ。

932 ：あるケミストさん：2008/08/03(日) 01:01:25

そういや上の方で人気の8Aもインサートが無かったな、確か。

933 ：あるケミストさん：2008/08/03(日) 09:50:32

素朴な疑問。
スプリットレスのインサートでスプリット分析するとどうなるの？

934 ：あるケミストさん：2008/08/03(日) 11:35:46

試した事無いけど
ミキシング効果が弱くなって
再現性が悪くなるんじゃないの？
でも兼用のもあるし
大して変わらないかも。

935 ：あるケミストさん：2008/08/03(日) 18:07:59

8Aはインサートあるよ。
さあ今すぐ8Aを探してくるんだ！
きっとそこら辺に転がってるよｗ

936 ：あるケミストさん：2008/08/03(日) 19:23:20

カラムの長い方がインサート兼ねてるんだろ

937 ：あるケミストさん：2008/08/04(月) 23:39:57

>>936
汚れまくったらカラム交換するしかないってこと？

938 ：あるケミストさん：2008/08/05(火) 22:15:38

汚れる様なものを測定しちゃイカンのですよ。
確かキャピラリ用注入口はインサートを使ったはず。

939 ：あるケミストさん：2008/09/18(木) 02:30:35

質問させてください
VARIAN社のCP3800を使用しているのですが
カラム圧力を12.0に設定し使用しているのですがどう調整しても12.2となり
not ready状態になってしまいます。

同じガスクロを３台使用しているのですが三台中二台が同じ状態になっています。
窒素の元栓を調節すると数値の触れはあるのですが
設定値付近に調節すると必ず設定値のコンマ２上限オーバーしてしまいます。

GC内の圧力弁が同時期に二台イカれてしまうとは考えられにくいので困っています。
どうか解る方か同じ体験をした方、ご意見頂きたいです。

940 ：あるケミストさん：2008/09/18(木) 19:47:35

>>939
19.8に設定して使えばいいんじゃね？
って、そんな融通利く環境じゃないかもしれんね。
何はともあれ、1ヶ月半ぶりの書き込みだしあげてみるか。

941 ：あるケミストさん：2008/09/18(木) 22:15:35

>>939
元圧を変えて振れるのも問題だね。
壞れているとしか思えない。
先ずはメーカーに問い合わせるべきでしょう。

942 ：あるケミストさん：2008/09/19(金) 00:26:25

>939
一回圧力をがっつり下げてから少しずつ上げて目標圧力に調整してみては？

943 ：あるケミストさん：2008/09/19(金) 01:26:50

RTの再現性があればヘッド圧は割とどうでもいい気がするけどなぁ・・・・・

944 ：あるケミストさん：2008/09/19(金) 22:03:51

Rtどころか「not ready状態」で測定できないんだよね？

945 ：939：2008/09/24(水) 13:00:40

>>940-944
レスありがとうございました

電源落としてしばらくしてから立ち上げると動くなるようになりました
でも同じ症状が起きるのが度々なので困っていました

バリアンに問い合わせた所、解消法を一応教えてもらったので
今度同じ症状が起きたら試してみてまた報告したいと思います

946 ：あるケミストさん：2008/10/29(水) 16:15:46

質問です。
リテンションタイムがめちゃくちゃずれてしまうんですが(0.2～0.7くらい遅くなる)原因としては何が考えられますかね？
使ってるガスクロは島津のGC-14Bです。
カラムが原因かなとカラムを洗浄したいんですがカラムの洗浄法についてマニュアルを読むと有機溶剤で洗浄としか書いてないんですけど普通に測定するみたいにアセトンを直接液用シリンジで打ち込んじゃっていいんですか？

947 ：あるケミストさん：2008/10/29(水) 20:14:44

>>946
流量が変化している

948 ：sage：2008/10/29(水) 21:50:01

素人ですが質問です。
異臭原因物質の調査を高レベルで出来るガスクロってありますか？
調香師のように香りを嗅ぎ分けられる分析機器名を知りたいのです。

949 ：あるケミストさん：2008/10/29(水) 23:47:54

いやそのなんというか

950 ：あるケミストさん：2008/10/30(木) 01:06:56

>>947
ムムム…
流量は変えてないはずなんですけどね。
ありがとうございます。
ちなみに水素の流量を変化させてもリテンションタイムは変化してしまうものなんですか？

951 ：あるケミストさん：2008/10/31(金) 00:02:09

水素がキャリアならRtは変化する。
FID用なら感度が変化する。

952 ：あるケミストさん：2008/10/31(金) 00:05:26

>>948
「臭気判定士」

953 ：あるケミストさん：2008/10/31(金) 00:08:16

>>950
>流量は変えてないはず
「ハズ」なだけで変わってるんだろうね。
14Bは古い機械だからね、こわれてるのかもしれないし。
配管とかカラム接続部なんかで漏れてても流量変わるよ、当然。

954 ：あるケミストさん：2008/10/31(金) 01:24:34

>>948
香りを嗅ぎ分けられる機器はありませんが
ガスクロで分離したものを分析者が鼻で嗅ぎ続けるものならあります。
におい嗅ぎ、ＧＣ、ぐらいでぐぐってみてくださいな。

955 ：あるケミストさん：2008/10/31(金) 19:06:12

948です。
間違えてageてしまってすみません。
レスありがとうございました。

>>952
「臭気判定士」の鼻が現段階では最高の分析機器ですか・・・。
いつかは人間レベルの機器が出来るのでしょうね。

>>954
こちらに質問してから自分でも調べてみました。
香り嗅ぎＧＣ、ガスクロマトグラフィー・オルファクトメトリーで分離した香りを
人間が嗅ぎ分ける。
すべて機器がやってくれるのかなと思っていました。
これからの研究開発を期待しています。
ありがとうございました。

956 ：あるケミストさん：2008/11/04(火) 14:30:56

>>951
>>953
ここまで丁寧に答えてくれるなんてありがとうございます!!
シリカゲル交換したりカラムを200℃で一日焼いてガス流量も調節したらノイズも消えてやっと分析に使えるレベルのガスクロになりました！！
マジでありがとうございます!!

957 ：あるケミストさん：2008/12/10(水) 08:59:47

VOCｶﾞｽ分析でGCを使っているGC初心者ですが, (もしかして今後使うかも知れない)ﾍｯﾄﾞｽﾍﾟｰｽｶﾞｽｸﾛについて判らない事があるので教えて下さい

『ﾊﾞｲｱﾙ瓶に既知物質、既知濃度の溶液を入れて一定温度で加温、気液平衡状態になった頃を見計らって瓶上部のｶﾞｽをｻﾝﾌﾟﾘﾝｸﾞしGC分析』とあるのですが

検量線の作成は
①既知濃度を横軸、ﾋﾟｰｸ面積(ﾋﾟｰｸ高さ)を縦軸にして作成するのでしょうか？
②それとも、ｻﾝﾌﾟﾘﾝｸﾞしたｶﾞｽ濃度を蒸気圧、ﾍﾝﾘｰ定数など何らかの物性値を用いて計算した推定値を横軸、ﾋﾟｰｸ面積(ﾋﾟｰｸ高さ)を縦軸にして作成するのでしょうか？

今ひとつ判らないので、よろしくお願いします。

958 ：あるケミストさん：2008/12/10(水) 21:14:05

>>957
おぉ「推定値」ですか・・・なかなか難しそうですね。

959 ：あるケミストさん：2008/12/10(水) 21:57:17

普通は調整濃度で作成だよね

960 ：あるケミストさん：2008/12/11(木) 11:44:35

クリーンな試料（地下水など）では“調製”濃度でOK
マトリックス試料（土壌など）では標準添加法やサロゲートスパイクなどによる検証が必要

961 ：あるケミストさん：2008/12/12(金) 00:38:38

>>957
自分がやってたのは①。

962 ：あるケミストさん：2008/12/12(金) 12:42:27

遅レス申し訳ないです。
>>958->>961 アドバイスどうもです。
ｻﾝﾌﾟﾙが気体であるだけで、液作成する検量線と同じなんですね。

963 ：あるケミストさん：2008/12/12(金) 16:33:28

キャリアガスの漏れテストを行いたいのですが一般的にはどう行うのでしょうか？
ガラス管いじったら急にピークが小さくなってしまって漏れているのかと思ったのですが説明書には『ガス漏れテストを行う』としか書いてなくてどうやったらよいものか…

964 ：あるケミストさん：2008/12/12(金) 18:10:27

ガラス管…？
インジェクションポートのガラスインサートのことか。
俺は石鹸水とかスヌープとかを怪しい場所にぶっかけてるけど、
ナローボアのキャピラリーカラムだったりして流量が少ないときは
この方法では検出できない。まあ、リークディテクターかな。
こういうやつね。
ttp://www.gls.co.jp/product/catalog-29/08/049.html

ただ、質問の仕方からして>>963が自分で何とかするより
詳しい人に任せた方が安全な気もする。

965 ：あるケミストさん：2008/12/12(金) 21:47:23

>>964
さっそくのレスありがとうございます！
ガラスインサートのことです。

怪しい場所がネジで隠れているところなので試せるかわかりませんがやれるところまでやってみます！
リークティテクターというものもあるのですか…ありがとうございます！でもちょっと高いので買ってもらえそうにないですね、、、

詳しい人が回りにいないのでとても悩んでいます。

966 ：あるケミストさん：2008/12/13(土) 00:19:43

どなたかGC-8Aのメンテナンスサイトご存知ではないですか？
島津のサイトで探したのですが、どうも高級なガスクロのものしかなくて・・

967 ：あるケミストさん：2008/12/13(土) 01:38:26

>>965=966?

手元にサービスマニュアルないの？
あれに全部書いてあるよ
ＧＣなんて検出器以外は構造単純なんだし

968 ：あるケミストさん：2008/12/13(土) 02:42:54

そう、構造と値段が釣り合ってない様な。
ただのオーブンなのにね。

969 ：あるケミストさん：2008/12/13(土) 18:30:38

オーブンの昇温性能もGCの大事なファクターの1つだと思うんだが

970 ：あるケミストさん：2008/12/14(日) 03:38:46

PEの二重オーブンなんて良さそうだけど実際どう？
まぁただ今のオーブンによる間接加熱みたいな
原始的な方式からは早く脱却したいものだけどね。
夢ですけどね。

971 ：あるケミストさん：2008/12/14(日) 07:55:03

>>970
PEの装置使うなんて、勇者だねぇ。PEの装置は悪くはない。ただ、サービス体制がボロボロ。
トラブッて、3週間待てるんだったら良いけどね。

Agilentの方がずっと良い物だし、サポートもしっかりしてる。
俺がAgilentの代理店で営業してた時は、PEユーザーは｢鴨｣だったよ。
どこの会社も装置のダウンタイムが問題だったから、AgilentのGCは比較的高価だけど、
結構買ってもらえた。
(今はユーザーの立場に戻ったけどね)

GCに限って言うと、Agilentと○十の二つしか選択肢は無いって考えても良いと、個人的には
思ってる。

972 ：あるケミストさん：2008/12/14(日) 19:01:37

>>971
数年前くらいからサービス改善されてると思う。

973 ：あるケミストさん：2008/12/14(日) 21:02:12

>>970
ゲステルから直接加熱が出ていたような気がする＠今年の機器展

974 ：あるケミストさん：2008/12/16(火) 13:59:18

ガスクロ超初心者です。
ガスクロのガスの圧力は普通どのくらいなのでしょうか？
H2
AIR
PRIMARY
MAKEUP
CARRIER
とあるのですがそれぞれどのくらいのガス圧が一般的なのですか？
それとこの圧力計の右となりにある窒素の流量計らしきものの流量はどのくらいが適切なのですか？また、こういった情報はどこで調べればよいのでしょうか？
機種は島津のGC-14Bでカラムはキャピラリカラムでアセトアルデヒドの分析に使っています。

975 ：あるケミストさん：2008/12/16(火) 15:17:26

ん～と。どこで情報を調べるか、ということですが、まったく触ったことのない人が、
孤立無援の状態で、となると、保守契約を結んでいる業者の人に質問しながら、
ってことになるのかなあ。
ガスクロ虎の巻みたいなのもあるみたいだけどどうかな（読んだことないです）。

基本的には、普通どのくらい、という目安はありません。
既往の分析データにキャリアガス流量とかメイクアップ流量のデータが載って
いるはずなので、それに合致するように圧力調整バルブをいじるといいんじゃ
ないでしょうか。
あと14Bといえども構成によっていろいろ変わるので圧力計の右隣が何なのかは
私にはわかりません。もし学生さんなら、素直に先輩に聞くのが吉だと思います。

976 ：あるケミストさん：2008/12/31(水) 09:23:27

>>974
GCでアセトアルデヒドの分析？
できたらＬＣで分析すべし！

キャピラリーだったらＤＮＰＨ誘導体化した時の誘導体まで分離しちゃうよ？
(定量計算が面倒)
ＬＣだったら異性体まで分離しないし、ラクチン！
アセニトと水で適当にグラジエントかけたら、ちゃんとした結果が出るよ。

どうしてもＧＣでやるのだったら、注入口温度で結構定量性が変わるので、
要チェック。

後、未反応ＤＮＰＨはインサート内で自己分解＆サンプルの分解もしちゃうので、
メンテナンスが大変だよ？

まぁ、ガンガレ！

977 ：あるケミストさん：2008/12/31(水) 09:33:20

>>974
ＧＣの原理を先ずは勉強して下さい。

圧力制御のＧＣなんて、今はありません(キャピラリーメインなので)。
基本は線流速です。(Van-demmterだっけ？)
各種ガスによって、最適流量が決まります。
Heだったらほぼ30cm/secとかね。

Make Upは検出器の感度を最適にする物ですので、分離には関係有りません。
Primaryは元圧でしょうから、関係なし。
Carrierが一番大事です。

メーカー(○十)に聞いてみた方が、良い様に思います。

978 ：あるケミストさん：2008/12/31(水) 18:19:02

＞977 圧力制御のＧＣなんて、今はありません

須く GC は圧力で制御されています
流量を一次計測するセンサーは GC ではありえません

ＧＣの原理を先ずは勉強して下さい。まぁ、ガンガレ！
正月ぐらいは休め
よいお年を

979 ：あるケミストさん：2008/12/31(水) 19:09:18

>>974
初心者なら近くの熟練者に聞くのが一番だと思うけどね。
あとは講習やセミナーに参加して基本から教えてもらうとか。

一般的な圧力知りたいだけなら、ぐぐったらいろんな分析例が出てくるから参考にはなるよ。

980 ：あるケミストさん：2009/01/02(金) 11:59:50

今のGCってデュアルインジェクションシステムというのがついてるらしいけど
それって検出器も2台必要なの？

981 ：あるケミストさん：2009/01/02(金) 15:36:14

>>980
必要。というかインジェクタ、ディテクタそれぞれ2つを並列実装して
1ランで2サンプル同時測定をするシステムだから。

982 ：あるケミストさん：2009/01/02(金) 22:54:16

それって昔からある様な・・・