あー、もう見てないかな。
実験化学講座の反応時間だとまず終わらんよ。
NaOHなんかつかったらラセミ化しかねないし。
塩基を炭酸Naか炭酸K(5eq)ぐらいにして終夜攪拌してみ。
ジボックは1.5eqもいれときゃ確実に原料なくなるから
そのあと塩メチで分液振って、Dowex通して
エバポすりゃきれいなものが得られるってわけですよ。
炭カリ5eqは良くやられてるね。
おかげで俺は大変な目に遭うのだが…
945 :
あるケミストさん:04/12/15 19:25:50
エアロゾルOTのようなスルホこはく酸誘導体を合成するには
マレイン酸エステルに亜硫酸水素ナトリウムを反応させると良いと聞きました
どのような反応条件で行えば良いのか,ご存知の方教えてください.
水系でしょうか?有機溶媒中?
生化学なのでスレ違いかも知れませんが、
合成ペプチドの実験方法についてお勧めの本はないでしょうか?
生物屋さんに聞いても、化学の質問スレでも有力な回答が得られなかったので。
947 :
あるケミストさん:04/12/16 15:14:47
とりあえず実験化学講座嫁
一応基本的な操作は心得ておりますが、
アミノ酸ごとの特性とか、相性とか、もう少し込み入ったところを調べたいのです。
949 :
あるケミストさん:04/12/16 22:00:41
>>948 > アミノ酸ごとの特性とか、相性とか、
これってのは生化学のテキストのほうが目的に適ってるんじゃない?
合成ペプチドってさあ、ペプチド鎖を合成したいのか
合成したペプチドを使って何かしたいのか、
それによってちょっと薦める本が変わってくるんだが。
回答ありがとうございます。遅ればせながら返事であります。
>>949 今のところ液層で考えています。
>>950 言い方が下手でしたね。アミノ酸ごとに特性があるから
このアミノ酸にはこういう操作、試薬を使いなさい的な情報が欲しかったのです。
>>951 合成したペプチドを使って何かする方です。
ただ、何かする方は完全に生物寄りなので、
こちらは生物板で聞いてみようと思っています。
(ペプチドできたらの話ですが)
すーげー古いけど泉屋 信夫の「ペプチド合成の基礎と実験」とかお勧め。
伸張反応時の副生成物とか結構くわしく出てる。
>>953 またしても遅くなりましたが失礼。
是非参考にさせて頂きます。
955 :
あるケミストさん:04/12/19 16:48:52
質問させてください。
maltolをP4S10でC=S化して、CH2Cl2でTLCを上げるとテーリングしてしまうんです。これってなぜでしょう?
黒色火薬の電気着火は電池の電圧でも可能ですか?
誤爆?
958 :
あるケミストさん:04/12/23 02:46:12
現在有機化学系のM1なんですが、有機化学をもう一度勉強しようと思い、
教科書を買おうと思っています。
一応大学院講義有機化学は上下もっていて院試の時に、一通り読んだ
のですが、電子の流れ図がイマイチだった記憶があり、新しいのを買おうかと。
マーチとウォーレンのどっちかを買おうと思っているのですが、
違いとかそれぞれのいいところとかを教えて頂きたいです。
若干スレ違いかもしれませんが、一般の質問スレよりいいかもとおもったのでこっちでお願いします。
959 :
あるケミストさん:04/12/23 07:47:36
>>958 ウォーレンをーれんをーれんをーれんをーれん
960 :
あるケミストさん:04/12/23 08:04:15
>>958 マーチですか。
懐かしい。院生時代に、輪読で使いました。
マーチはお勧めできると思います。
というのは、反応を類例別に細かく分けて載せてあり、辞典としても活用できるからです。
漏れは、マーチはあくまで辞典なので、必要なときに図書室に行って見れば良い、と考えております。
安くないし、重いしね
合成やってるのなら、マーチ程度の本は手元に置いとけよ。
手に取ったこともありませんが
4年のときによくよんでたなぁ
院に入ってからは全く読まなくなったが
実用的じゃないんだよね<マーチ
グリーンとかラロックとかと違って
そういえばH.C.Brownの訃報が出ていた。
966 :
cina ◆3BDI4b/9ow :04/12/24 04:05:47
質問です。
HOOC-CH2-NR-CH2-CH2-COOH みたいな化合物を作ろうとしていて、
HOOC-CH2-NHRまでは合成できています。で、Hを抜いてCH2-CH2-COOHを
入れたいんです。
なので塩基性条件下で3-ブロモプロピオン酸と一緒に加熱して攪拌してるんですが、
生成物が混合物になってしまってうまく行きません。
反応的には問題ないと思うのですが、何かまずいところがあるのでしょうか?
RにはOH基があるのでそこが反応している可能性があるのですが、
他の人が以前に類似の構造のものを合成したときは特に問題はなかったみたいです。
967 :
あるケミストさん:04/12/24 12:16:59
968 :
あるケミストさん:04/12/24 15:14:54
>>966
塩基もRの構造も不明なのでアレですが、隣接基でなんか邪魔してるんでしょうね、たぶん。
一般論で言えば、ふたつのカルボン酸をエステルで保護しておくルートのほうが
きれいには行きやすいかと思います。
レスありがとうございます。
原料が水にしか溶けないので塩基はLiOHを使ってます。
エステルにすれば水以外でもいけるかもしれないですね。
…次スレどうする?
>>970 980あたりで立てればよいのでは。
今スレは消費早かったな。
1スレ目がたったときなど化学板自体人がいなかったが。
972 :
あるケミストさん:04/12/25 23:26:15
973 :
あるケミストさん:04/12/26 20:13:39
牛乳から取れるカゼイン・・・・
生分解性あるてきいたけどう
大規模にしようされないよね・・・
価格に難有りてこと??
>>967 わろた。
無保護で反応するときには、こういうのに気をつけること。
975 :
あるケミストさん:04/12/27 00:14:35
>HOOC-CH2-NHRまでは合成できています。
グリシンN保護するだけやがな。
何工程もかかってる言い方じゃのー
976 :
あるケミストさん:04/12/27 02:38:03
958です
全体的にマーチ派が多いようですね。
一応、もう一回書店で見てから決めますが、マーチになりそうです。
>>964 グリーンとかラロックって見たことが無いです。どんな本なんでしょう?
洋書でしょうか?洋書は実際に手にとってみるのが難しいので選びにくいです。
>>975 966に書いたやつは1stepで合成できます。
何工程もかかってるように書いたつもりはなかったんですが、
目的物がなかなか合成できなくてああいう書き方しちゃいました。
とりあえず今日エステル化してみました。
IRは違ったんで出来たかなと。
明日できればNMRとりたいけど…。
あけましておめでとうございます。
今年もいっぱい合成するぞ。
>>978 IRなんてちょっと混ざり物あっただけですぐ変わるからあてにならん。
冬休みあけたらNMRとりなさい
981 :
あるケミストさん:05/01/01 21:37:25
C10O2H4 って合成できますか?
982 :
あるケミストさん:05/01/01 23:36:38
農学部の合成って就職はどうなんでしょうか?分野が限られるということ
なんかはありますか?もしわかる方がいたら教えてください。。。
>>981 受験問題のあら捜しなら別のスレでやってくれ。
とりあえずC10H4O2になおしてからな。
985 :
あるケミストさん:05/01/02 05:13:20
>>982 ここは有機合成にたずさわる人のためのスレ
就職関係は「質問スレッド@化学板」へ
>>981 1,2-ジブロモシクロブタジエンと1,2-ジヒドロキシシクロブタジエンを
触媒でカップリングしてみたらどうだ?
988 :
あるケミストさん:05/01/03 06:18:11
bminPF6がうまく作れません。助けてください。
>>988 2,7-Dioxa-tricyclo[6.2.0.0⁰,⁰]deca-1(8),3(6),4,9-tetraene
ができないかな?
ジベンゾダイオキシンのベンゼン環部分の代わりにシクロブタジエンがあるような分子。
992 :
あるケミストさん:
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