ガスクロマトグラフィー

素朴な疑問。
スプリットレスのインサートでスプリット分析するとどうなるの？

試した事無いけど
ミキシング効果が弱くなって
再現性が悪くなるんじゃないの？
でも兼用のもあるし
大して変わらないかも。

8Aはインサートあるよ。
さあ今すぐ8Aを探してくるんだ！
きっとそこら辺に転がってるよｗ

カラムの長い方がインサート兼ねてるんだろ

>>936
汚れまくったらカラム交換するしかないってこと？

汚れる様なものを測定しちゃイカンのですよ。
確かキャピラリ用注入口はインサートを使ったはず。

質問させてください
VARIAN社のCP3800を使用しているのですが
カラム圧力を12.0に設定し使用しているのですがどう調整しても12.2となり
not ready状態になってしまいます。

同じガスクロを３台使用しているのですが三台中二台が同じ状態になっています。
窒素の元栓を調節すると数値の触れはあるのですが
設定値付近に調節すると必ず設定値のコンマ２上限オーバーしてしまいます。

GC内の圧力弁が同時期に二台イカれてしまうとは考えられにくいので困っています。
どうか解る方か同じ体験をした方、ご意見頂きたいです。

>>939
19.8に設定して使えばいいんじゃね？
って、そんな融通利く環境じゃないかもしれんね。
何はともあれ、1ヶ月半ぶりの書き込みだしあげてみるか。

>>939
元圧を変えて振れるのも問題だね。
壞れているとしか思えない。
先ずはメーカーに問い合わせるべきでしょう。

>939
一回圧力をがっつり下げてから少しずつ上げて目標圧力に調整してみては？

RTの再現性があればヘッド圧は割とどうでもいい気がするけどなぁ・・・・・

Rtどころか「not ready状態」で測定できないんだよね？

>>940-944
レスありがとうございました

電源落としてしばらくしてから立ち上げると動くなるようになりました
でも同じ症状が起きるのが度々なので困っていました

バリアンに問い合わせた所、解消法を一応教えてもらったので
今度同じ症状が起きたら試してみてまた報告したいと思います

質問です。
リテンションタイムがめちゃくちゃずれてしまうんですが(0.2〜0.7くらい遅くなる)原因としては何が考えられますかね？
使ってるガスクロは島津のGC-14Bです。
カラムが原因かなとカラムを洗浄したいんですがカラムの洗浄法についてマニュアルを読むと有機溶剤で洗浄としか書いてないんですけど普通に測定するみたいにアセトンを直接液用シリンジで打ち込んじゃっていいんですか？

>>946
流量が変化している

素人ですが質問です。
異臭原因物質の調査を高レベルで出来るガスクロってありますか？
調香師のように香りを嗅ぎ分けられる分析機器名を知りたいのです。

いやそのなんというか

>>947
ムムム…
流量は変えてないはずなんですけどね。
ありがとうございます。
ちなみに水素の流量を変化させてもリテンションタイムは変化してしまうものなんですか？

水素がキャリアならRtは変化する。
FID用なら感度が変化する。

>>948
「臭気判定士」

>>950
>流量は変えてないはず
「ハズ」なだけで変わってるんだろうね。
14Bは古い機械だからね、こわれてるのかもしれないし。
配管とかカラム接続部なんかで漏れてても流量変わるよ、当然。

>>948
香りを嗅ぎ分けられる機器はありませんが
ガスクロで分離したものを分析者が鼻で嗅ぎ続けるものならあります。
におい嗅ぎ、ＧＣ、ぐらいでぐぐってみてくださいな。

948です。
間違えてageてしまってすみません。
レスありがとうございました。

>>952
「臭気判定士」の鼻が現段階では最高の分析機器ですか・・・。
いつかは人間レベルの機器が出来るのでしょうね。

>>954
こちらに質問してから自分でも調べてみました。
香り嗅ぎＧＣ、ガスクロマトグラフィー・オルファクトメトリーで分離した香りを
人間が嗅ぎ分ける。
すべて機器がやってくれるのかなと思っていました。
これからの研究開発を期待しています。
ありがとうございました。

>>951
>>953
ここまで丁寧に答えてくれるなんてありがとうございます!!
シリカゲル交換したりカラムを200℃で一日焼いてガス流量も調節したらノイズも消えてやっと分析に使えるレベルのガスクロになりました！！
マジでありがとうございます!!

VOCｶﾞｽ分析でGCを使っているGC初心者ですが, (もしかして今後使うかも知れない)ﾍｯﾄﾞｽﾍﾟｰｽｶﾞｽｸﾛについて判らない事があるので教えて下さい

『ﾊﾞｲｱﾙ瓶に既知物質、既知濃度の溶液を入れて一定温度で加温、気液平衡状態になった頃を見計らって瓶上部のｶﾞｽをｻﾝﾌﾟﾘﾝｸﾞしGC分析』とあるのですが

検量線の作成は
�@既知濃度を横軸、ﾋﾟｰｸ面積(ﾋﾟｰｸ高さ)を縦軸にして作成するのでしょうか？
�Aそれとも、ｻﾝﾌﾟﾘﾝｸﾞしたｶﾞｽ濃度を蒸気圧、ﾍﾝﾘｰ定数など何らかの物性値を用いて計算した推定値を横軸、ﾋﾟｰｸ面積(ﾋﾟｰｸ高さ)を縦軸にして作成するのでしょうか？

今ひとつ判らないので、よろしくお願いします。

>>957
おぉ「推定値」ですか・・・なかなか難しそうですね。

普通は調整濃度で作成だよね

クリーンな試料（地下水など）では“調製”濃度でOK
マトリックス試料（土壌など）では標準添加法やサロゲートスパイクなどによる検証が必要

>>957
自分がやってたのは�@。

遅レス申し訳ないです。
>>958->>961 アドバイスどうもです。
ｻﾝﾌﾟﾙが気体であるだけで、液作成する検量線と同じなんですね。

キャリアガスの漏れテストを行いたいのですが一般的にはどう行うのでしょうか？
ガラス管いじったら急にピークが小さくなってしまって漏れているのかと思ったのですが説明書には『ガス漏れテストを行う』としか書いてなくてどうやったらよいものか…

ガラス管…？
インジェクションポートのガラスインサートのことか。
俺は石鹸水とかスヌープとかを怪しい場所にぶっかけてるけど、
ナローボアのキャピラリーカラムだったりして流量が少ないときは
この方法では検出できない。まあ、リークディテクターかな。
こういうやつね。
ttp://www.gls.co.jp/product/catalog-29/08/049.html

ただ、質問の仕方からして>>963が自分で何とかするより
詳しい人に任せた方が安全な気もする。

>>964
さっそくのレスありがとうございます！
ガラスインサートのことです。

怪しい場所がネジで隠れているところなので試せるかわかりませんがやれるところまでやってみます！
リークティテクターというものもあるのですか…ありがとうございます！でもちょっと高いので買ってもらえそうにないですね、、、

詳しい人が回りにいないのでとても悩んでいます。

どなたかGC-8Aのメンテナンスサイトご存知ではないですか？
島津のサイトで探したのですが、どうも高級なガスクロのものしかなくて・・

>>965=966?

手元にサービスマニュアルないの？
あれに全部書いてあるよ
ＧＣなんて検出器以外は構造単純なんだし

そう、構造と値段が釣り合ってない様な。
ただのオーブンなのにね。

オーブンの昇温性能もGCの大事なファクターの1つだと思うんだが

PEの二重オーブンなんて良さそうだけど実際どう？
まぁただ今のオーブンによる間接加熱みたいな
原始的な方式からは早く脱却したいものだけどね。
夢ですけどね。

>>970
PEの装置使うなんて、勇者だねぇ。PEの装置は悪くはない。ただ、サービス体制がボロボロ。
トラブッて、3週間待てるんだったら良いけどね。

Agilentの方がずっと良い物だし、サポートもしっかりしてる。
俺がAgilentの代理店で営業してた時は、PEユーザーは｢鴨｣だったよ。
どこの会社も装置のダウンタイムが問題だったから、AgilentのGCは比較的高価だけど、
結構買ってもらえた。
(今はユーザーの立場に戻ったけどね)

GCに限って言うと、Agilentと○十の二つしか選択肢は無いって考えても良いと、個人的には
思ってる。

>>971
数年前くらいからサービス改善されてると思う。

>>970
ゲステルから直接加熱が出ていたような気がする＠今年の機器展

ガスクロ超初心者です。
ガスクロのガスの圧力は普通どのくらいなのでしょうか？
H2
AIR
PRIMARY
MAKEUP
CARRIER
とあるのですがそれぞれどのくらいのガス圧が一般的なのですか？
それとこの圧力計の右となりにある窒素の流量計らしきものの流量はどのくらいが適切なのですか？また、こういった情報はどこで調べればよいのでしょうか？
機種は島津のGC-14Bでカラムはキャピラリカラムでアセトアルデヒドの分析に使っています。

ん〜と。どこで情報を調べるか、ということですが、まったく触ったことのない人が、
孤立無援の状態で、となると、保守契約を結んでいる業者の人に質問しながら、
ってことになるのかなあ。
ガスクロ虎の巻みたいなのもあるみたいだけどどうかな（読んだことないです）。

基本的には、普通どのくらい、という目安はありません。
既往の分析データにキャリアガス流量とかメイクアップ流量のデータが載って
いるはずなので、それに合致するように圧力調整バルブをいじるといいんじゃ
ないでしょうか。
あと14Bといえども構成によっていろいろ変わるので圧力計の右隣が何なのかは
私にはわかりません。もし学生さんなら、素直に先輩に聞くのが吉だと思います。

>>974
GCでアセトアルデヒドの分析？
できたらＬＣで分析すべし！

キャピラリーだったらＤＮＰＨ誘導体化した時の誘導体まで分離しちゃうよ？
(定量計算が面倒)
ＬＣだったら異性体まで分離しないし、ラクチン！
アセニトと水で適当にグラジエントかけたら、ちゃんとした結果が出るよ。

どうしてもＧＣでやるのだったら、注入口温度で結構定量性が変わるので、
要チェック。

後、未反応ＤＮＰＨはインサート内で自己分解＆サンプルの分解もしちゃうので、
メンテナンスが大変だよ？

まぁ、ガンガレ！

>>974
ＧＣの原理を先ずは勉強して下さい。

圧力制御のＧＣなんて、今はありません(キャピラリーメインなので)。
基本は線流速です。(Van-demmterだっけ？)
各種ガスによって、最適流量が決まります。
Heだったらほぼ30cm/secとかね。

Make Upは検出器の感度を最適にする物ですので、分離には関係有りません。
Primaryは元圧でしょうから、関係なし。
Carrierが一番大事です。

メーカー(○十)に聞いてみた方が、良い様に思います。

＞977 圧力制御のＧＣなんて、今はありません

須く GC は圧力で制御されています
流量を一次計測するセンサーは GC ではありえません

ＧＣの原理を先ずは勉強して下さい。まぁ、ガンガレ！
正月ぐらいは休め
よいお年を

>>974
初心者なら近くの熟練者に聞くのが一番だと思うけどね。
あとは講習やセミナーに参加して基本から教えてもらうとか。

一般的な圧力知りたいだけなら、ぐぐったらいろんな分析例が出てくるから参考にはなるよ。

今のGCってデュアルインジェクションシステムというのがついてるらしいけど
それって検出器も2台必要なの？

>>980
必要。というかインジェクタ、ディテクタそれぞれ2つを並列実装して
1ランで2サンプル同時測定をするシステムだから。

それって昔からある様な・・・