1 :
urumai :
2000/01/26(水) 09:28
2 :
名無しさん :2000/01/29(土) 13:26
「絶対に押し固めてはいけない」 ってどういうこと?なぜ?
3 :
urumai :2000/01/30(日) 11:01
>2 試料プレートづくりの際,試料面の平滑化の目的で曇りガラスで 強く押し固める方法が上のリンクの最初の投稿で紹介されています. しかしながら,選択配向性を生じやすい試料では, Rietveld解析などの精度を低下させる要因となり, 決して推奨できない,との反論が出されました. 英語で書かれていますが,興味深い議論ですので, 是非ご一読をお薦めします.
4 :
名無しさん :2000/01/30(日) 13:21
>urumaiさん はぁーそういうことがあるんですか。知りませんでした。 ということは、ふつうに単相の目的物質が出来てるかどうかといった ような簡単な定性分析の場合には気にしなくても良いって事ですか?
5 :
>4 :2000/01/30(日) 13:55
その通りです. 複数相の試料やSite occupationが1では無い場合などは 考慮する必要がありますが.
6 :
名無しさん :2000/01/30(日) 14:32
通常CuKα線を使うことが多いと思うのですが、対象物質によってはCoKα線や 他の線源を使うと本には書いてあります。しかし、実際にはpaperとか読んでると、 使い分けが結構いい加減なような気がします。 この辺のことについてはどう思われますか?
7 :
urumai :2000/01/31(月) 21:19
>6 確かに,通常のXRDでは,Cu-Kα線が一般的ですね. なぜ,全てCu-Kα線を用いずに他の線源を用いるかは, 主に以下の二つの理由からなります. 1. X線波長の違い 主なX線源の特性X線波長λを長い順に並べると, Cr > Fe > Co > Cu > Mo > Ag > W のようになります. ところで,Braggの公式 2d・sinθ=λ (nは省略) より,波長変化Δλは, Δλ=2d・cosθ・Δθ となるため,波長が長くなるとピーク位置は高角度側にシフトし, 同時にピーク間隔が広くなる現象が起きます. すなわち,Cu-Kα線では(特に低角度側の)ピーク分離が難しい 試料の場合,より長い波長を持ったX線源(e.g. Co)を用いると 改善が見込まれます. 逆に,測定範囲内により多くの回折ピークを観測したいときには, 短い波長をもったX線源(e.g. Mo)を用います. 2. X線吸収の影響 試料となる元素もまた原子核と軌道電子とで構成されているため, 軌道電子を軌道外に取り出すのに十分なエネルギーを持った 電磁波が照射されると,それを吸収することがあります. XRDにおいてもその影響は無視できません. 中でも,Fe系試料については,Cu線源ではなく,Co線源などを 用いた方が良いようです. 他にもX線源ごとに考慮すべき特徴はありますが, 以上の二つがX線源の使い分けの指針となろうかと思われます.
8 :
入門者 :2000/02/10(木) 20:31
回折ピークの強度って定量的な評価が出来るのですか?
9 :
名無しさん :2000/02/11(金) 18:54
>8 出来ます。 まず,ローレンツ因子を単結晶の 場合から紛末の場合に置き換えて, 多重度を考慮して強度を割る。 あとは単結晶構造解析と同じ。 ただ,粉末で出て来る値はあくまでも 平均構造であることに注意。 あまり知られてないことですが,自然界で 最も対象性の高い物質として知られる ガーネットの最初の構造解析はこの方法で 行なわれました。
10 :
屁 :2000/03/13(月) 15:44
ブッ
11 :
XYZ :2000/03/17(金) 05:04
東大に新たにSTMができたそうな。
12 :
名無しさん :2000/03/25(土) 12:23
粉末X線回折は良いね
13 :
X-Ray :2000/04/08(土) 18:57
粉末を詰めるガラスのくぼみの着いているやつ が何種類かあるんだけど、それらによって結果が 変わったりしないのかな?
14 :
とおりすがりのセラミスト :2000/05/11(木) 16:49
しないとおもうよ。 きになるなら、同じ試料で、ホルダーを変えて、やってみては? 再現性の確認もかねて。 変わらないなら、今後、安心して使える・・。
15 :
Vacancy :2000/06/01(木) 15:55
試料中に格子欠陥があると、構造因子変わるから 結果としてピーク強度から格子欠陥の定量的評価 が出来るはずだ! どう思います?
16 :
名無しさん :2000/06/02(金) 08:12
温度因子のフラツキに比べて評価できるほど差がでるかな?>15
17 :
Vacancy :2000/06/04(日) 23:59
温度因子のフラツキというと?温度因子のフラツキというと?温度因子のフラツキというと?温度因子のフラツキというと?温度因子のフラツキというと?温度因子のフラツキというと?温度因子のフラツキというと?温度因子のフラツキというと?oooooooooooooooooooooooooooo
18 :
名無しさん :2000/06/06(火) 16:47
構造因子などの誤差は全部温度因子にたまるのよ。同じ物質を 繰り返して測定したとしても、誤差は出るでしょ?出た誤差は 温度因子に溜ってくるから、空孔による差がそのフラツキに 比べて十分大きければ有意差があるといえるわけで、その点で どうかって聞いているんだけどね>17 空孔によって構造因子に差が出ることは昔から知られているのに (桜井俊雄のX線結晶解析の手引きP188参照)なぜか、材料の評価 方法としては定着しなかった。それは何故かということを過去の 論文をあさって調べてみるのが先なんじゃないの?
19 :
名無しさん :2000/06/10(土) 13:53
X線回折と構造評価(朝倉書店)の動力学的回折理論を 読みましょう>15 温度因子の評価自体難しいからねー、格子欠陥の定量まで 持っていくのは辛いやろうねー。
20 :
Vacancy :2000/06/10(土) 22:30
うーん温度因子ねえ・・・ 強度あんまりあげずに時間かけて測定したら ある程度正確に求まるんじゃないかな。 空孔の量にもよるけど、数パーセントも空孔あれば 充分いけるんじゃないかと思ってます。 桜井先生の本読んでみます>18 粉末だから、運動学で十分じゃない?>19 リートベルトとかでなんとかならんかな?
21 :
名無しさん :2000/06/16(金) 23:03
リートベルトで格子欠陥の定量・・・・ 難しいだろうなあ 結晶学会で泉先生に聞いてみたらいかがですか?
22 :
はて? :2000/06/21(水) 00:15
泉先生というとどのようなお方なのでしょうか?
23 :
名無しさん@1周年 :2001/01/03(水) 19:04
1年前のスレが残ってる・・。 人すくねーなぁ、相変わらずだけど。
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33 :
名も無きマテリアルさん :01/09/23 00:55
水平ゴニオage
34 :
名も無きマテリアルさん :01/09/26 17:21
指数付けの定番ソフトは?
35 :
名も無きマテリアルさん :01/09/27 00:00
粉末X線は学生時代に少しやってましたが(10年ほど前)、 一次元の逆格子で指数付けができるんだ? 空間群とかも大体分かるのかな? 有機物にも応用可能なのですか? 進んだ世の中になったものだ・・・。
36 :
名も無きマテリアルさん :01/09/28 00:52
思いっきり配向している・・・。丸一日かけて測定したのに・・・。
37 :
名も無きマテリアルさん :01/09/30 16:48
>36 配向してんなら、樹脂に分散させて 表面を少し紙やすりなんぞで平らにして板状にし測定してみたら? でも、一日測定するなら、事前にスキャンしてからのほうが確実だと思うけど(^^;;
常識かもしれませんが、黒鉛など既知の定数の物質を添加して、それを目印に 補正する(リニア補正でいいと思います)と全然精度が向上します。 昔、知らなくて恥をかきましたんで念のため。
39 :
名も無きマテリアルさん :01/10/01 00:21
皆さん、アドバイスありがとうございます。 とりあえず、8×4使ってみるつもりです。
40 :
名も無きマテリアルさん :01/10/09 04:15
みんなイイ人だな〜。
お聞きしたいことがあります。 対称性の悪いピークの処理ってどうしますか? また、XRDで格子定数をある程度精密に求めるにはどんな方法を使っていますか? 初心者で申し訳ございません。
対称性の悪いピークの処理って、デコンボリューションのこと? PeakFitでも使うとか・・・?
jo
X線解析で格子定数を求めるのに散乱角を90度で外挿して求めるのはなぜなんでしょう?
45 :
名も無きマテリアルさん :01/11/08 01:21
どれ?
46 :
名も無きマテリアルさん :01/11/08 03:13
>45 高温超伝導体のイットリウム系です。たのんだ。
47 :
名も無きマテリアルさん :01/11/09 01:51
Macscienceの装置何とかしてくれ。。。 入札なんか書けるからこんなのはいっちまうんだ
48 :
名も無きマテリアルさん :01/11/09 14:53
>41 >また、XRDで格子定数を >ある程度精密に求めるにはどんな方法を使っていますか? 一番いいのは結晶性の良い試料を作り直すことです(w 再焼結だの再結晶化作業を行うことでずいぶん違いますぞ。 これだとケナしてるみたいなんで、もう少し書きます(爆 測定法側の工夫としては、液体窒素冷却して測定がお勧め。 熱振動因子を押さえるんで、相当良くなります。 解析方法レベルでは、よくわからんです。 Kα2除去とかバックグラウンドの丁寧な除去、 デコンボリューションによるピーク形の整形は当然だけど、 プログラムの種類で「これが最適」って方法は無いんじゃないかな。 私は理学のに付いてきたソフトでそのまんま計算してる。
ロッキングカーブって具体的にどうやって測定することですか?
51 :
名も無きマテリアルさん :01/11/21 00:07
うちは 試料をのせる板には 普段は無反射板といってピークが出ないものを用いてますが、 あえてピークがでるものを使う場合もあるらしいのです。 その理由がわからないで教えてください。
52 :
名も無きマテリアルさん :01/11/21 02:46
>49 2θ/θを反射角度に移動して、2θはピーク位置固定で θ単独スキャンだと思う。 >51 落として割ったら困るから?サンプル量が多い場合は 必ずガラスです。私は以前、落として割って先生に怒られてから あえて、ガラスを使ってます。 ピークというのは、ガラス試料版のハローのことなのかな。
53 :
名も無きマテリアルさん :01/11/21 03:23
シリコンの無反射板? あれ、高いよね。そりゃ、先生も怒る。
54 :
名も無きマテリアルさん :01/11/21 15:23
>51 試料の比較校正用でしょ?>あえてピークがでる単結晶板使う 加熱実権の場合とかはそういう板使うか、熱膨張計数が近い 安定な試料を内部標準で添加するよん。 >52 試料が多ければ、無反射板でもガラスでも一緒だもん、 それなら高価な無反射板使う必要ないじゃん(笑 >53 ウチは石英を使ってる〜>無反射板 高いよねぇ。まあ削りだしとかあるから仕方ないのかもしれんけど、 一枚2万円もするんだよなぁ、アレ。
>>54 >試料の比較校正用でしょ?
うーむ、おっしゃることがいまいち分からないですが、とにかく
勉強してきます。
>試料が多ければ、無反射板でもガラスでも一緒だもん
何故ですか?
ガラスだってピークはでると思うんです。
ところで無反射板ってどうやってつくるんですかね。
より非晶質さが増しているガラス
グチュグチュなガラスってことですよね。
>51 無反射板は普通は単結晶だよ。きれいな単結晶が必要だから Si基盤削りだしとか、SiO2単結晶削りだしとかが使われる。 回折ピークが粉末回折計の2theta/thetaの一次元方向へ出ない方位を 切り出してるんで、反射してないように見える訳。 イメージングプレートなんかの二次元検出器で見れば いっぱい回折点が出ますよん。 ガラスは通常アモルファスだから、回折線は普通ブロードな反射がでます。 でも、試料をたっぷり乗せて、X線が試料に当たらなければ問題ない訳です。
>X線が試料に当たらなければ問題ない訳 勝手に単語がおちとる(苦笑 正しくは、 X線が全部試料に当たって、ガラスに当たらなければ問題ない訳 ...です。 全然違うな(苦笑
勉強になるっす。
60 :
名も無きマテリアルさん :01/11/23 21:59
θスキャンする時は,スリットとか測定時間とかの設定はθ/2θスキャンの時と一緒でいいのでしょうか? モザイク構造ってカリティに書かれてるあれですよね?
>61 >θスキャン セッティングの時しか、θオンリーのスキャンはやらんけど、 そのときにはダイレクトビームで調整するんで、20Kv2mA、 アルミ吸収板入れ(Cu管球)、DS1/4、受光側スリット0.05mm、 (Cモノクロ付)でやってる。 θ/2θはSi粉末標準の3Åぐらいのピーク使ってるんで、 電流・電圧は30kv/20mA程度で、吸収板無し、DS1/2、受光側0.3mm、 (モノクロあり)って感じかな。それでウチはだいたい1.5万cpsぐらい来るよ。 シンチレーションカウンタがウチのだと10万CPSぐらいで完全に サチるし、5万越えると数え落としが結構あるんでだいたいそのへんで セッティングしてます。
63 :
名も無きマテリアルさん :01/11/28 23:39
>61 ロッキングカーブですよね。 ロッキングカーブの測定って、サンプルが単結晶(ウェハー)とか の時に使う測定方法じゃないの?そう思ってたんですが、、、 この時、入射側にモノクロ入れて、最初から単色化して行っていた ような気がします。見ていただけですので、ハッキリしたことは わかりません。 ロッキングカーブを取ること自体、調整を崩していると思います。 単結晶であれば、半価幅狭いのと、理論値に限りなく近づける為 ロッキングカーブのピークトップにθを合わせると、そのあと そのあと、その関係を崩さずに2θ/θスキャンをやると、 精密測定ができるのではないか?とずっと思っていたのですが、 違うんですかねぇ、、、 これだと、サンプルが単結晶なので、反射強度が強いため、 スリットは細くても平気だし、ビームの発散をなくす為に、一番 細いスリットで測定すれば良いのでは?0.002°ステップの 0.5°/minで平気じゃないですか? そもそもロッキングカーブを取る意味ってなんなのでしょう?
64 :
名も無きマテリアルさん :01/11/30 02:22
ロッキングカーブは薄膜の結晶化度をみるのによく使う手ですね あとは49の言うとおりモザイク構造がわかるようです 測定方法についてはあまり気にしたことありません それから焼結体等(ペレット)の試料において薄膜法と呼ばれる方法 つまりθを固定(できるだけ小さく)して2θスキャンをした場合の 強度比がθ-2θの強度比と等しければ完全無配向といっても いいのでしょうか?
65 :
名も無きマテリアルさん :01/12/01 00:28
同じ装置を使ってるような気がする >54 マック使いですか?
66 :
名も無きマテリアルさん :01/12/01 03:41
>65 無反射試料版の値段で言ってる? たしか、リガクもそれくらいの値段だったよ。
miniflex?
RINT
>65 実は両方ある(w>マックサイエンスのと理学のrint でも、上記のset数値はRINTのです。
71 :
名も無きマテリアルさん :02/01/08 23:45
XRD PHILIPS X'Pert>>>>>>>>RIGAKU RINT>>>Mac>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>SHIMADZU
72 :
名も無きマテリアルさん :02/01/09 01:53
フィリップスのxpertってそんなに良いのか。。。。 死先ずがアレだというのは予想というか、 風評通りなのかもしれんけど(笑
73 :
名も無きマテリアルさん :02/01/10 00:10
フィリップスのはいいっすよ。ゴニオメーターやエンクロージャーの作りから国産 メーカーの物とは一線を画しています。特にゴニオの光学式の角度読み取り精度は 秀逸。1万分の1度の角度再現性があります。(パウダーの回折にはオーバースペック だけど、薄膜の分析に対してはかなり有効。)最近では縦型ゴニオに、X線ミラー や4結晶モノクロまで光軸調整無しでワンタッチで取り付けられるって聞いたよ。 うちのは古い型だからできないけど。ハードウェアに関しては非常に優れている と思いますが、ソフトウェアは理学のほうが、ちょっと使いやすいかも。ちょっと マニアックな作りなので。。
74 :
名も無きマテリアルさん :02/01/10 01:23
フィリップスのxpertは実物を見たことしか無いけど、カッコイイね。 あれ好き。 >73 >X線ミラーや4結晶モノクロまで光軸調整無しでワンタッチで >取り付けられるって聞いたよ。 これは知らなかったんだけど、ホントに出来るのかなぁ???取り付け直す 毎に強度が変わっちゃうと思うんだけど、、、ホントだったらすごいね。 光軸調整=シビアというイメージあるので、、、
75 :
あるケミストさん :02/01/10 23:20
>74 フィリップスの人に、入射側の平行光学系と集中光学系のモジュールを交互に交換して、 その再現性のデータを見せてもらったことあるけど、ほとんどズレてなかったよ。 で、ゴニオ一つで、粉末、薄膜(ロッキングカーブ、逆格子マッピング)、極点図、 反射率測定までできるってよ。管球もポイントーラインフォーカスの切り替えも 難しくないってさ。
76 :
名も無きマテリアルさん :02/01/11 12:35
77 :
名も無きマテリアルさん :02/01/11 13:09
Rietveld解析法について書いてある本ってどんなのありますか? 図書館探しても詳しく書いてある本がなかなか見つからないッス。 ジャンルもよくわからんッス。
78 :
名も無きマテリアルさん :02/01/12 13:38
>78 ありがとうございますぅ。 さっそく図書館に購入申請だそうと思いますぅ。 まだ出てないので無理かな。
80 :
名も無きマテリアルさん :02/01/12 20:46
洋書だが Modern powder diffraction / D.L. Bish and J.E. Post, editors. -- (BA07 610309) Washington, D.C. : Mineralogical Society of America, c1989 xi, 369 p. ; 23 cm. -- (Reviews in mineralogy ; v. 20)
洋書はイヤン♪
はじめまして。こんなところに粉末解析のトピがあるなんて。 現在、解析の壁にぶつかっています。未知物質の構造を決定すべく、 TREORを使って指数付けをしましたが、結果の読み方が良く分かりません。 その結果の使い方も…。 ところで、実際問題として単相でなければ解析なんかやっても意味ないわけですが、 何をもって「単相」であるといえるのでしょうか。御意見聞かせてください。
84 :
名も無きマテリアルさん :02/01/27 19:27
>>83 読み方はtxtデータのマニュアルを参考にしてください(英語ですが)
解析ったってTREORを使っているって事は同定しているだけでしょ。
単相でなければ意味ないって事ないと思うけど・・・。TREORって
使った事ないけど、単相じゃないと使えないのかな?
何をもって単相かってのは、既知データと比較して、それ以外の
ピークが無ければ単相じゃないの?もちろんそれはXRD的に見た
単相であって、第2相が微量だったり、非常に小さかったり、
アモルファス(で且つ少量)だと、XRDでは分からないけど・・・。
85 :
名も無きマテリアルさん :02/01/27 19:30
86 :
名も無きマテリアルさん :02/01/28 16:36
83です。指数付けのソフトで、rhombohedralと、triclinicも指数付けできる ものはありますか。TREORはこの2種類の結晶系は網羅していないです。 っていうか、この種の結晶系は対称性の問題でソフトウェアにできないのですか。 この辺もTREORの結果の読み方が良く分からない原因でもあるんですが。 勉強不足でよくわかんないです。近くにこの種の知識を持っている人がいなくって 困ってます。レスくださいませ。
>>86 DICVOLはどうだろうか?
あと、中井氏、泉氏編著の
粉末X線回折の実際(朝倉書店)
が刊行されたYO!
初心者から読める優れものなり
わしみたいな学生には高い指導料だけどね
MS-DOSの頃、指数付けのプログラムを作ったことがあるような 気がします。どんなプログラムだったか、いまちょっと覚えていない んですが、たしか大きいほうから数個のピークを拾って来て 格子定数を乱数を使ってあれこれ変えて、dの観測値と計算値の 差がもっとも小さくなる格子定数を得るというようなものだった ような・・・ 比較的簡単なプログラムなので自分で作るというのは如何? この頃、最大エントロピーで粉末X線の結晶解析をするプログラムも 書きました。 こっちの方は今でもソースを印字したものを持っているので 欲しい人にはタダであげますよ。メールしてね。プログラム はFORTRANで書いてるけど簡単なのでcとかBasicにも直すのも 簡単だと思います。改造等はご自由に。 このプログラムでタリウム系の超伝導体の解析をしたのが 10年くらい前のJJAPに載りました。
90 :
名も無きマテリアルさん :02/02/16 13:01
JCPDSカードで試料の同定やってるんですが、予想した物質とは回折角に0.1度ばかし 誤差があるんです。 そのカードの判定はOなのであまり信用できないんですが、一致したと見なしてよいものでしょうか?
91 :
名も無きマテリアルさん :02/02/17 23:41
>>90 その回折角がずれているっていうのは、複数の回折線に関して言えること?
そして、その複数の回折線が一様にどちらかにずれているってこと?
とすれば、そのズレは、1)測定系の不備によるズレか、2)材料自体の格子
定数が何らかの原因でJCPDSのものと異なっている事によるズレ と考えら
れ、基本的にはその物質であると同定しても良いんじゃないかな。ただし、
一本しか対応するピークがない場合はなんとも言えないよ。
P.S.
2chも良いんだけど、近くに聞ける人居ないの。
そういう人を持つことは大事だぞ。
>>91 回折線は一様にずれているのではなく、一致するものから0.1度ずれるものまであるんです。
どの程度まで誤差と見なすかがわからないもので。
近くの人にも聞いてい入るんですが、いろいろな人に意見を聞きたいと。。。
93 :
名も無きマテリアルさん :02/02/18 08:32
>>92 つうか、誤差も何も、複数(多数)のピークが0.1度(線源の
波長がわからんが)以内で一致するんだろ。ならば、その物質
と同定できた可能性が極めて高いと思うが。粉末で測定してる
なら強度比も参考になるよな。(ピーク数自体が少ない場合や
回折パターンの似通った多形が複数あるような場合は難しいが)
格子定数がどうのこうのと議論できるような測定・解析はして
ないんだよね。
==2==C==H====================================================== 2ちゃんねるのお勧めな話題と ネットでの面白い出来事を配送したいと思ってます。。。 ===============================読者数:95432人 発行日:2002/02/12 どもども、ひろゆきですー。 こないだお伝えしました「佐々木さん」の件ですが、実を言いますと佐々木さんだけが悪いってわけじゃないんですー。佐々木さんはなにもいきなりドアを蹴って騒いだりしたわけじゃないんですー。 佐々木さんは最初は極めて紳士的に接してきたんですけど、おいらがドア越しに生意気な態度をしちゃったもんだから佐々木さんはキレちゃったんですー。。。 ご承知のとおり、おいらってばメルマガでは自分の都合のいいことを、都合のいいようにしか報告しませんが、本当はおいらにもたくさん非があるんですよー、、、えぇえぇ。。。 INSIや谷澤動物病院が裁判に持ち込んだのも、実はおいらの態度に問題があったんですよねー。。 おいらはこれまで2Ch被害者の襲撃から逃れるために、キックボクシングをやっていたなんて嘘を吐いてきましたが、本当はキックボクシングどころか卓球すらやったことないんですー。 おまけに両親とお姉ちゃんにはさんざん甘やかされて育ってきたので、いまいち礼儀というものを学べなかったようなんですー。うぅ、、、 もしなにかスポーツにでも打ち込んで、ちゃんとした両親に育てられてれば、こんな陰湿な人間にはならなかったと思うし、こんなに歯糞もたまらなかっただろうと思う今日この頃ですー。。。 ところでおいらって平安貴族みたいな顔してますかねー? こないだ埼京線で女子高生の集団に「麻呂だー」「超キモイー」って言われちゃったんですけど。。。 んじゃ!
>>93 マイナーな物質なのでJCPDSカードもしょぼいです。
強度比もそれなりに参考にしてますが、強度比100と70が逆転する程度の誤差があります。
結晶構造がわかっていないので指数付けされてません。
96 :
名も無きマテリアルさん :02/02/19 02:03
>>96 20分ぐらい瑪瑙乳鉢でぶっ潰しましたが?
試料ホルダーに入れる際も真上から押し付けましたが?
詰め直して測定して、なんどやっても結果が同じなら配向可能性は 少ないっすね。サンプルは指でつまんで粒々感が無くなるまで潰せ。 と習ったです。
サンプルに触るううう!!!!!!?(驚
100 :
名も無きマテリアルさん :02/02/19 12:51
>>92 装置の調整誤差で、単純に0点ズレ(+αの角度誤差が乗っただけ)なら
全体のピークが一様にズレます。
面心誤差(試料面の前後ズレ)なら、低角ほど大きくズレ2θが高角に
なるにつれて、標準カードに一致する傾向にあります。
(2θ=180°で前後誤差要因は理論的には0°になりまする)
格子定数がカードの情報と異なるなら、高角度になるにつれ、
逆にズレ量が大きくなる傾向です。(sinθの重みが付くためでし)
老婆心ながら...
結晶構造が分かってなくても 格子定数さえ分かってりゃ指数がつくんだが.. それさえ分かってない物質ってなんなのよ(w
>>100 ありがとうございます。
面心誤差はきいたことがあったんですが、ズレがランダムに近いので判断しにくいんですが。
>>101 結晶構造がわかっていないのに格子定数がわかる物質が存在するのでしょうか?
0.0000001mg/m^3程度で天国に逝けたりする物質かも。。。
>>102 ランダムにズレているならば、格子定数の変化の可能性があると思います。
特に固溶体などで、特定の結晶軸に影響を与える場合にみられる
ケースなどでし。
結晶構造が判ってなくて、ミラー指数も判んないと特定面の情報かどうか?は
判別し難いと思いますが、格子面間隔が綺麗に1/2とか1/3とかになっている
ピークがズレているなどの規則性は見られませんか?
あと、構成元素は全く異なっていても、結晶構造的には近いもののカードで
同定を付けて、ミラー指数を推測するのも一つの手でし!
がむばって下さい!
>>102 結晶の構造解析は格子定数の決定から始めるんですよ..
単結晶が得られなければ構造がなかなか決まらないし、
格子定数しかないという事もあり得ます。
#hkl が分かんないと消滅則も決まんないでしょうが
#つーか、でなきゃ何のために Rietvelt 法が発達したの
>>92 ごめんなさい、すごい勘違いしてました。忘れてください。
106 :
名も無きマテリアルさん :02/02/21 01:17
何か格子系の決定と(狭義の)構造決定の話しがごっちゃに
なってる気がする。文脈から見るに、
>>92 は格子系が決定さ
れてないって言ってるんじゃないの。
(ところでそんな物質JCPDSにあるの?準結晶とか?)
JCPDSの強度比と違うという事は、カードの物質を構成する
元素と違う元素で置換してあるとか、ある種のオーダリング
をしているとか、あるいはそのカード自体が怪しいとかかな。
格子定数のズレについては、精密な測定をやらないことには
なんとも言えないと思うけどね。
格子系ってなんぞな? 結晶工学ハンドブックにも、物理・化学辞典にもない言葉 なんだけど、晶系の間違いですか?
>>107 lattice typeを含めたブラベー格子を意識してたんだが、あまり
適当な訳語じゃなかったみたいね、スマソ。俺が言いたかった事
は晶系(crystalsystem)でもほぼ同じ意味なので、それでも良いよ。
ところで何故にsageる。この板では感じ悪い気がするが。
リートベルト解析は、なかなか難しいですな。 うまく行きません。
>>103 がんばるですぅ。
>>104 つまり結晶構造がわからなくても格子定数が決定される場合があるということですね?
むぅ、どうやって決定できるのかさっぱわかんねぇや。
>>105 忘れるですぅ。
>>106 違いはわかってるつもりですが、ごっちゃになっているかもしれませんねぇ。
カード自体が怪しいという可能性も無きにしも非ずですね。信頼性は低いと評価されてましたから。
111 :
名も無きマテリアルさん :02/02/26 11:23
>>110 イトウ法という格子決定の手続きがあるから、
それ調べて下さい。
>>111 ぐーぐるで検索してもヒットしないのでめっちゃさーちにぶち込んだんですが
Connecting to 10 engines (seconds): altavista=0 excite=0 fast=0 fresheye=0 goo=0 infoseek=0 lycos=0 nexearch=0 tocc=0 yahoo=0
Receiving from 10 engines (seconds): tocc=0 infoseek=0 fresheye=0 yahoo=0 goo=0 excite=1 nexearch=1 altavista=1 fast=1 lycos=x
Extracting from 10 engines (URLs): altavista=3 excite=0 fast=0 fresheye=10 goo=0 infoseek=0 lycos=10 nexearch=11 tocc=1 yahoo=0
なんかイトウ宅がどうとか、イトウ技建とか、ウェイトウ法とかしかないんですが?
113 :
これ読んでください :02/02/26 13:38
>>112 http://backissues.iucr.org/j/issues/1969/03/00/a07076/a07076.pdf 古い文献が手に入る環境なら、
"The rapid indexation of lines in X-ray analysis of powder samples by a graphical method",
T. Ito,
Maruzen, Tokyo, (1950) 187-228
"X-ray Studies on Polymorphism",
T. Ito,
Maruzen, Tokyo, (1950) 187-228
"A General Powder X-Ray Photography",
T. Ito,
Nature, 1949, 164, 755-756.
粉末X線回折は、ぼく得意です!
117 :
名も無きマテリアルさん :02/03/12 19:26
うちのところでは、粉末試料の詰め具合は、最強線のロッキングカーブを目安にしています。 自主規制値より半価幅が狭ければ、詰めなおしています。 実際のところ、プロの詰め方は、どうやっているんでしょうね?
118 :
名も無きマテリアルさん :02/03/28 01:15
かなり亀レスだけど
>>62 粉末X線なら測定の方法がなってない!泉先生が書いたリートベルトの本を読もう
リートベルト解析しない人でもX線回折法についてかなり詳しく説明してある
ので勉強になると思う
119 :
名も無きマテリアルさん :02/03/29 19:19
>118 あの本はいいね。age
指数づけのフリーウエアっていくつか有るけど、 TREOR DICVOL等使い方がわかりません。 だれか詳しい方おられます?
おおーい だれもいないのかぁぁぁ
122 :
待て、まて、マテリアルさん :02/04/05 12:54
>>120 TREORは,POWDER-Xと言うソフトに組み込まれているやつが比較的とっつきやすいはず。
ccp14もしくは「リータン」の泉先生のところのリンクから行けます。
中国人の作ったソフトですが、すべて英語のソフトです。
マニュアルも英語です。
パスワード申し込みをしないとダメですが。アカデミックはただです。
123 :
待て、まて、マテリアルさん :02/04/05 13:01
上記に加えて、ご存知だと思いますが、指数付けは、低角側が超重要よ。 0.001°の測定誤差であっても厳しい場合がありますよ。
124 :
名も無きマテリアルさん :02/04/05 20:32
>>122 POWDERXですか。
この前メールを送ったんですが、まだ中国から返事が来ないから
解凍できないです。
125 :
待て、まて、マテリアルさん :02/04/05 20:58
>>124 fax送った?使用許諾証のやつ。あれも送ったような記憶があります。
私のときはすぐに返信してくれたけど。
どっかの学会ついでに旅行にでも行ってんのかも。
こっちが急いでるときにかぎって、こういうことになりますよね。(笑)
126 :
名も無きマテリアルさん :02/04/06 13:16
まったくですね。 誰かパスワード教えてほしいなぁと思ったりします。(笑)
127 :
名も無きマテリアルさん :02/04/08 10:10
カリティの本でも読むか・・
128 :
待て、まて、マテリアルさん :02/04/08 11:32
>>120 具体的に、何が知りたいですか。
面指数だけ計算するんだったら、他にいくつか簡単にできるソフトもあります。
測定データはプロッターの「山脈」データですか。
それとも、角度と強度の表ですか?
(私のところはつい先日までこうだった。)
もしくは、「Ri社」や「Phi社」や「Mac社」のシステム付の回折測定機ですか?
システム付のやつなら、その中に解析用のソフトがあるとおもいますが。
まあ、この板に書くぐらいですから、システムはないのでしょうが。
129 :
>>128 :02/04/09 16:55
指数を付けて、格子定数および空間群を決定したいです。 しかしながら、パソコンに付いているソフトは、その様な機能が有りません。 仕方ないので、何らかのフリーウエアを探しているところです。
130 :
待て、まて、マテリアルさん :02/04/10 13:08
>>129 ここ見てみたら。
http://www.calidris-em.com/triple/ 本来のやり方とは逆になってしまうけど、結晶系から面指数が分かる、はず。
どこかに指数付けのチョー簡単ソフトがあったんだけど、いま、ちと見つかんない。
探してみますが、それまでにちゅー国から連絡が来ると良いですね。
ところで、貴殿は半導体?セラミクス?金属?Unv.?Corp.?
当方、Unv.-セラです。
131 :
待て、まて、マテリアルさん :02/04/10 13:19
132 :
>>130,131 :02/04/10 14:55
どうもありがとう。 私は無機有機ハイブリッド材料の研究しています。 上手く単結晶がとれれば良いですが、なかなかそうも行かない ときが往々にしてありますね。
133 :
待て、まて、マテリアルさん :02/04/10 16:18
>>132 専門外なんで良く分かりませんが、錯体触媒を合成している研究室なんかは、
主溶媒のほかに溶媒を入れてやって飽和溶解度の違いをいつかって再結晶させることで、
結晶を作ってるらしいです。ご存知だったら、野暮でしょうけど。
誰か詳しい人います?
134 :
名も無きマテリアルさん :02/04/10 16:59
阪神優勝ワッショイ!! \\ 阪神優勝ワッショイ!! // + + \\ 阪神優勝ワッショイ!!/+ + . + /■\ /■\ /■\ + ( ´∀`∩(´∀`∩)( ´∀`) + (( (つ ノ(つ 丿(つ つ )) + ヽ ( ノ ( ヽノ ) ) ) (_)し' し(_) (_)_)
135 :
>>133 :02/04/10 22:36
残念ながら、私が扱っているのはポリマーなので再結晶は 出来ません。一度できたら溶媒には溶けないです。 従って、反応する過程を出来るだけゆっくり行う等のアプローチ で単結晶化しています。
136 :
名も無きマテリアルさん :02/04/10 23:16
すみません、初心者ですが 回折像のシュミレートをしたいのですが、 いいソフトはないでしょうか? できれば無料ダウンロードできるのがいいです
137 :
待て、まて、マテリアルさん :02/04/11 11:39
>>136 いわゆる、斑点をシミュレートするんですか?
んー。やっぱccp14のサイトに行ってみるところから始まるでしょ。
もちろん全部英語だけど、X線構造解析の全体が見渡せますよ。
ところで、結晶子サイズを測る方法知ってる人います?
回折パターンかなんかの強度比から分かる式とか?
138 :
>>137 :02/04/11 11:41
シェラーの式からだいたい見積もれるのでは? 半値幅から算出するやつです。
139 :
>>136 :02/04/11 18:27
シェラーの式では、半価幅に結晶子サイズと結晶の歪の両者が加わるから 厳密に求めたいのなら、Stokes&Wilsonの式がいいよ。
140 :
名も無きマテリアルさん :02/04/11 21:51
標準試料を用いて回折角の補正をするという事を聞いたことがあり ますが、やっている人います?具体的にどんな風にやってます?
141 :
名も無きマテリアルさん :02/04/12 13:47
>>139 わああ、それ、それ、やり方とか文献教えて下さい!
おながいします
ついでに2chトーナメントに投票を
142 :
待て、まて、マテリアルさん :02/04/13 20:16
>>140 NISTの標準試料というのを買ってくる必要あり。
米国NISTでは、標準試料を売ってます。ちょっと高い。試薬屋さんに問い合わせて。
それを粉末サンプルに混ぜる。質量比で20%程度か?
物質や結晶性によって混ぜる割合は変わってくる。回折強度を見て、調整。
そのときの注意は、NISTを混ぜてから乳鉢でゴリゴリやらない。でも均一に混ぜる。
ここが難しい。まあ、適当なんだけど。
てなとこで。
143 :
名も無きマテリアルさん :02/04/17 01:07
age
144 :
名も無きマテリアルさん :02/05/17 21:41
age
145 :
名も無きマテリアルさん :02/07/06 01:03
X線回折の専門用語で「オフセット」ってどーゆー意味ですか? 回折角の補正に関することのようですが、詳細がわかりません。 検索しても引っ掛かんないです。
146 :
名も無きマテリアルさん :02/07/06 02:33
>>145 専門用語ではなくまさに補正のことをそういう
147 :
名も無きマテリアルさん :02/07/06 08:05
>>146 普通は、回折面が平行にずれてる量のことを指してオフセットって言ってるんでは?
148 :
名も無きマテリアルさん :02/07/06 14:37
「オフセット」という言葉は専門用語でもなんでもない。 回折角の補正に関することなのであれば、「回折角の補正」そのものだよ。
149 :
名も無きマテリアルさん :02/07/06 21:00
>>148 確かに辞書的にはその意味もあるけど、そういう場合にはキャリブレーションとかを使う方が多いんでは?
このケースの場合には、中心からのズレの意味で使ってると思う。
ホイールオフセットとかのオフセットと同じ意味。
150 :
名も無きマテリアルさん :02/07/06 22:17
まぁまぁ、マターリ逝こうや。
151 :
名も無きマテリアルさん :02/07/07 11:05
MEM使ったことある人います?
Niを使うとCuKβを除去できるのはなぜですか?
154 :
名も無きマテリアルさん :02/08/09 04:00
>153 Niの吸収端がCuKβのごくちかくにあるから
>154 ごくごく近くにあるというよりは、Cu-KαとKβの間にあるからというのが正確なんでは ないかな?
156 :
名も無きマテリアルさん :02/08/26 05:10
>>38 ,
>>140 ,
>>142 に関連した質問ですが、
金属Siでの補正って具体的にどうやるんでしょう。
疑問に思うのは、複数のピーク角度から最小二乗法にて
混ぜたSiの格子定数がある程度の精度で出ますよね。
(必要なら、これに温度の補正をしたとして)結局、
与えられた標準の格子定数とのズレというのが出ますよね。
で、次にどうするの・・・って事なんです。
調べたい試料の測定された格子定数に対して,
(Siの測定格子定数)/(Siの標準格子定数)
なる因子を掛けるんでしょうか?まさか
{(Siの測定格子定数) - (Siの標準格子定数)}
を足すわけではないですよね。統計誤差があるから
直接的にピーク角度の補正ができるとも思えないし。
カリティぐらいは読んでるんですけど分りません。
Si粉末の添加っていうのは、単に、測定系の異常で、
ピークが大きくずれてないかどうかを確認している
だけのような気もするんですが・・・。
157 :
名も無きマテリアルさん :02/09/02 22:31
俺も知りたいage
158 :
女性専用女性の方訪れてください :02/09/02 23:07
159 :
名も無きマテリアルさん :02/09/07 02:04
rietan2000 マンセー! venus マンセー! どっちも大変すばらしいソフトウェアです。
160 :
excellent letter? :02/09/08 02:53
リートベルトはやっぱりリー炭かな。 で、Pのletterがあるといいかも。 短時間でリーとベルトができるよね? Pとリーが手を組めば粉末最強って。
>>156 誰も答えなくて不憫なので、少しだけ...
最初に、金属Siと書いてあるのは間違いでしょう。
Siは金属じゃないですからね。
で、補正のやり方ですが、格子定数まで出してから補正をするのでは
ありません。ここで言う補正とはモノクロメータやサンプルを載せる
ステージの調整を行なうことなく*角度のずれ*を補正するやり方
です。言い替えると、デコーダーや歯車の位置調整と似たことです。
標準試料 Si の格子定数は分かっているので、あらかじめピーク位置を
算出し、観測値と差をとります。得られた差はどのピークにも当てはまる
ズレであるから、全てのピークに対して差を足して角度の補正をやります。
この時、低角側と高角側のズレに差がないかどうか確認してやって下さい。
ズレが殆んどなければ、そのまま一様に足してやるだけで良く、ズレが
大きいようであれば重みを付けて補正値を出します。(周知のように
粉末回折装置はKα線のでかいピークを二つ使うような装置の設計に
なっていれば、読みとり誤差が生じ低角側と高角側でずれる可能性が
ある。)
後は、これを読んでも分からない事があれば、鉱物/岩石の同定を
やっている人に聞いて下さい。標準試料を混ぜて補正と同定を行なう
作業は彼等がごく日常的に使っている方法なので、教えて貰える
でしょう。ちょっとと言いつつ書きながら、長文失礼!
162 :
名も無きマテリアルさん :02/09/12 21:18
NIST標準試料を混ぜて補正するなんてもったいなくてできまへん。 うちでは、標準試料のみでXrd測定→リートベルト解析して、 ゼロ点シフトやらなんやらを評価して、それ使って自分の試料の解析してます。 プロフェッショナルな人から見るとこれってどうなんでしょう? 「だめだめ」なのか「まあよし」なのか。 ちなみに実験では、主に格子定数の変化を追っています。
>161 お答えありがとうございます。 結局、測定系のズレを角度で直接補正するということですね。 高角側/低角側というわけではないのですが、統計誤差を 考えると、やはりその角度のズレの補正が難しい気もしま す。まあ、そこまで言うならリートベルトなりなんなり 使えってことですかね。ありがとうございました。 P.S. 金属Siについては、まあいろんな考え方がありますから。
164 :
名も無きマテリアルさん :02/09/15 14:05
配向性が高いとピークってある面だけからしか検出されないことってあるのですか?
>>164 もう少し勉強しよう。
その上でもう一度質問してくれ。
その質問の仕方では、あなたが無知である
ということはよく分かるが、具体的にどう
いった状況で何が知りたいのかわからん。
166 :
名も無きマテリアルさん :02/09/15 16:03
集合組織だね。 測定表面にあまり向いてない面のピークは 当然弱くなったり、出なかったりする。 極端な場合は単結晶で、 001を表に向けて測ったら この系のピークしかでない。 バルク試料では結構一般的と思うんだけど。
167 :
名も無きマテリアルさん :02/09/15 17:43
>166 なんて親切な! >164 ていうかちょっとでいいから 教科書読みましょうね。
169 :
コギャルとHな出会い :02/09/15 19:47
わりきり出会い
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>>165 =167?
お前粘着君だな。同じ事を二回も言うなよ。ウザいよマヂで
>>166 質問の仕方が悪いのにありがとうございました。
>>164 165の人とは別人です。
質問に答えてくれた人とそうでない人に対する口調が別人のようだ。
で、教科書は読んでみた?
お勧めは、
1.内田老鶴園 材料学シリーズ X線構造解析
2.朝倉書店 X線構造解析の実際
園→圃だったかな。
173 :
名も無きマテリアルさん :02/09/16 10:35
ちんかす発見! (164=170) 晒しage
174 :
女子中高生とHな出会い :02/09/16 11:11
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煽りはこの材料物性板ではやめてください。m(_ _)m
176 :
あるケミストさん :02/09/17 10:21
だれか、残留オーステナイトの定量方法を教えてください ・・XRD初心者より。
177 :
名も無きマテリアルさん :02/09/17 21:14
>>176 内部標準試料法ってのを調べてくれい。
きっと君の知りたいことにめぐりあえるはず。
178 :
コギャルとH :02/09/17 21:24
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179 :
名も無きマテリアルさん :02/09/17 22:26
半導体を構成している物質を教えて下さい。 シリコン、ゲルマニウム以外で何がありますか?
180 :
名も無きマテリアルさん :02/09/17 22:54
なぜこのスレ?Xrdと関係なくない? なんでも質問スレに書くほうがいいんでない? でもシリコンとゲルマニウムしか出て来ないというのは 調査不足だと思います。
181 :
名も無きマテリアルさん :02/09/17 23:32
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182 :
名も無きマテリアルさん :02/09/18 13:41
183 :
名も無きマテリアルさん :02/09/18 22:07
184 :
名も無きマテリアルさん :02/09/19 00:41
なんかNaClを混ぜて調べるんだそうだよ。 今手元に教科書が無いんで細かいことは 書けません。 でも教科書に同じ系(オーステナイト)で 説明してあったんだよ。確か。
185 :
名も無きマテリアルさん :02/09/19 01:12
残留オーステナイトは、鉄系サンプル(バルク)のα-Feとγ-Feがあるうちの γ-Feがどれだけ残っているか?定量だったと思うのですが、、、 αーFeがマルテンサイトで、γ-Feがオーステナイトだから、残っている オーステナイトで、残留オーステナイト定量。検量線とか引けないから 強度の比率でやるんじゃないの?どっちも角度違うし、、、 全然、違う?確かそんなだったと思うよ。。
185さんの言うとおり、強度の比率でできるみたいです。 質量吸収係数比がわからなし、組成が未知の試料については 内部標準試料を用いるやり方がある。ということでした。 マルテンサイトとオーステナイトは比較的簡単に定量できる みたいでした。
ある粉末試料をX線回折したら、格子定数aは4.049089で、面心立法格子でした。 格子定数aが近い物質には、金、銀、アルミがあるんだけど、どれなのか分からない ので教えてください。 格子定数が一番近いのはアルミなんだけど、その粉末試料は薄い茶色だったので 迷ってます。 低脳な質問ですいません。
188 :
名も無きマテリアルさん :02/09/20 23:58
塩酸に放り込めばアルミかどうかは分かるんじゃないの? あとはTG測るとか。
>>188 もう試料はもってないので試すことできないんですよ。大学の課題なので。
アルミって茶色に変色するのかな?
190 :
名も無きマテリアルさん :02/09/21 00:27
>>189 課題なら「金、銀、アルミの3つの可能性があるが、今回の実験ではこの
3つのどれかと断定することはできない」が正解じゃないかね
>>187 どうでも良いが、単位をつけとけ+有効数字って知ってるか?
何桁まで書いてるんだよ。最低限、温度変化を考えれ。
強度データがなければ答えようがないね
193 :
あるケミストさん :02/09/24 08:19
リ○クのX線回折装置って、どうなの? うちの職場のはすごおく壊れやすいぞ。
rint2000最悪 測定中エラーでまくり 冷却水のフィルターすぐ詰まる. 掃除するには管球はずさなきゃいかん. 自動軸合わせ,全然だめ はっきり言っていらない.
195 :
あるケミストさん :02/09/26 23:43
うちはrint2500っていう特殊なのを使ってる これも最悪だぞお ソフト壊れる 循環水は漏れる わけ分からないエラーメッセージが出る 取り説は極めて分かりづらい 極めつけに、壊れてもメーカーさんなかなか来ない ^^;
197 :
名も無きマテリアルさん :02/09/27 12:59
>>196 何の恨みがあるんだ!
思わずクリックしちゃったじゃねーか (不覚…)
ああ,気分悪い
198 :
名も無きマテリアルさん :02/09/27 17:39
ハッキリ言うと普通の条件での[粉末実験]だったら、どこの装置使っても あんまし差がない。理学の装置は単結晶でないとありがたみは出ないよ。 日本電子とか、島津のものなんかがお薦め。 マックサイエンスがなくなっちゃったのは残念だねー
199 :
名も無きマテリアルさん :02/09/27 23:12
なくなったんじゃなくてブルカーって会社に 吸収されたのでは。
>>194のお客様 >>195のお客様 運が悪かったと思ってあきらめて下さい
201 :
名も無きマテリアルさん :02/09/29 05:51
PDFに書いてある「1000C」を「1000クーロン」だと思っていた私はアフォでつか?
202 :
コギャルとH :02/09/29 09:05
203 :
祭り開催(´∀`〉ワショーイ ◆eeX9Gj7w :02/09/29 13:08
スレ住人の皆様、失礼します。お祭りの告知の為にカキコさせて頂きます。ご容赦下さい。
詳しくは↓までお願いします。皆様の参加をお待ちしております!ワショーイ!
!2ちゃんねら〜でつなぐ全国吉野家の旅ボリューム2
http://salami.2ch.net/test/read.cgi/honobono/1032941361/ 1 :1 ◆V2iQbFcg :02/09/25 17:09
前回、テレビサロン板で大反響だった全国吉野家の旅を今度こそ、
24 時 間 で 制 覇 し ま せ ん か ?
別に今回は24時間テレビに対抗するわけじゃありませんが、
もう一回やってみましょう。
28日(土)18:00スタート〜29日(日)18:00終了
今回はきっちり24時間で全国制覇できるのか・・・
合言葉は「逝けるとこまで逝く!!」です。お邪魔致しました。
204 :
コギャルとH :02/09/29 13:26
205 :
名も無きマテリアルさん :02/11/04 19:35
教えてください シェラーの式にでてくる半価幅βって単位は何ですか?
206 :
名も無きマテリアルさん :02/11/04 20:13
>>1 こと子豚よ・・・いい加減にしたらどうだ(WWWW
お前は今までずっとそうやって生きてきたな(WWW自分にとって都合のいい話しか聞かない豚野郎(WW
不快になる、反論される話は全く聞く耳を持たないんだろ(WW豚きわめりだな(WW
なぜ自分の卑小さを省みず、常にそんな傲慢な態度をふるえるんだ(WW
お前のような豚は、常に自分の精神状態を気持ちよくする事しか考えてないからだろ(WW
この世を自分中心…豚中心(WW豚世界(WWお前が人間と会話する時は、論議するとか、
意味のある話をしようとか、そういうのがまったくない。ただアフォ豚が気持ちよくなれればそれでいい
自己豚満足しか頭に無い、典型的オナニー豚(WWW
まさに幼児豚がする会話。幼稚豚の典型(Wお前の話は、ゴミだよ豚ちゃん(WWW
イカレ豚のオナニーその最もたるは、お前が書いてきたレスだよ。そして自演ことバレ豚芝居(WWW
なぜあんなレスをしかできない?あんなサトラレ豚芝居をする?自分ではわからないだろうな(W
それは、ただ自分が気持ち良くなりたいという豚望の結果ですよ(WWW
真正面から否定する文は、オナニー豚には通用しまい(Wお前は誰にも論破できない(WW
論破できないというよりは、議論自体できない訳ですが(WWW
豚は豚を不快にする文を受け入れられるような理論的人間じゃないからだ。
つまりオマエが豚だからだよ豚野郎(WWW話の通じない狂豚。狂気豚見参(WWW
ハナから戯言と決めつけることによって、どんなことをいわれても豚の精神状態を
安定させようとする。豚に都合の悪い事は見えません、豚目、豚耳、豚口(WWW
豚のお前にしてみれば、豚が不快になる文は、「バカじゃん」「ただのキチガイ」「で?」で済まされてしまうだろう(WWWそんな事をしていては、他人と論ずる事などできる訳がない(WWW論ずる事など元からアフォ豚にはできませんが(WWできる事はコピペと豚芝居(WWW
とどのつまり、豚ちゃんはハナから他人と論ずるだけの脳味噌を持っていないってこと。
そして、そのレスはすべて何の価値も持たないゴミだということだ。
オマエには何にもできないよ豚ちゃん。ネタ職人などと都合の良い冠が欲しいのか?(WWW
207 :
名も無きマテリアルさん :02/11/04 20:23
>>205 自己レスすまん
ラジアンでしたね
計算あわなかったもんで (゚д゚)ウー
X線回折の実験をしたら、Miller指数というのがでてきました。物理のことが全然わからないので、教えてください。
209 :
名も無きマテリアルさん :02/11/05 23:17
嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき 嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき 嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき 嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき 嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき 嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき 嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき 嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき 嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき 嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき 嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき 嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき 嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき 嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき 嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき嘘つき
どういうことでしょう?
211 :
名も無きマテリアルさん :02/11/05 23:34
>>210 名前が嘘っぽい。
まぁ、取り合えず言っとくか。
カリティ読め。
いじょ
212 :
名も無きマテリアルさん :02/11/11 20:08
板状結晶にエタノールを混ぜて粉末にして測定しています。 非常に配向性の強い試料で、どうすれば配向せずに測定できますか? かなり気をつけてマウントしてますが、うまくいきません。
213 :
名も無きマテリアルさん :02/11/12 01:07
>212 数ミクロン程度に粉砕しちゃ逝かんの? その上で、なるべく乾式に近い状態でマウントすれば。
214 :
名も無きマテリアルさん :02/11/12 01:57
>>213 そんな設備ないです。
乳鉢で、潰すだけしか方法がないんです。
あまり潰すとブロードのピークが出るからやめれとも言われてます。
215 :
名も無きマテリアルさん :02/11/12 02:17
>>212 接着剤と試料を混合し,固まったものを粉砕して測定すると
配向の影響が小さくなるらしいYo
勿論接着剤のハローが出てくるらしいが..
216 :
素人さん :02/11/12 03:03
角度が大きくなるにつれて、 見積もられる格子面間隔の精度の変化を調べるとき どの式を使えばいいのでしょうか?
217 :
名も無きマテリアルさん :02/11/12 08:51
>>216 Braggの式 2d・sinθ=λ (機種依存文字ごめん)を使えば良い。
両辺を全微分して、△d/d = f(θ)にすれば良いんじゃ?
>>213 ,215
亀レスですみません。
アドバイスありがとうございました。
シリコングリスを混ぜる方法も同時に行なってみたいと思います。
219 :
名も無きマテリアルさん :02/11/12 22:14
コロジオンを使うのも可です。
220 :
名も無きマテリアルさん :02/11/13 02:28
>>212 の話が、
セラミックスで、しかも焼成して合成した
多結晶粉末についてだとして。
配向性の強い試料では、一回強く配向してしまうと、
粉砕してもだめなことも多い。(自分の経験プラス人の話)
だからできるだけ低い温度で焼成して、配向を抑えた
試料をがんばってつくることをお勧めします。
セメダインとかもいいかも。
そもそもどういう測定をしたいかによりますよね。
文面からすると格子定数とかをきっちり出したりしたいんでしょうね。
>>220 この板状結晶は、単結晶です。
格子定数等を出したいと思っています。
222 :
名も無きマテリアルさん :02/11/13 14:43
「マウントするときに押し付けない」 っていうのは・・もちろん気をつけてるよね?念のため。 格子定数だけなら、基本的にピークトップの角度から出すから なんとかなるかもね。がんばって。 うまくいかないっていうのはなにがどれくらいうまくいかないのかな? ここには私なんかよりもプロフェッショナルがいるだろうから、 もっと具体的に書けば、そのものずばりのアドバイスをくれるかも知れないよ。
224 :
名も無きマテリアルさん :02/12/07 18:26
CuKα線を用いた時、強度vs.2θのチャートに出る ピークが割れる理由がわかりません。
225 :
名も無きマテリアルさん :02/12/07 23:00
>224 で、どうしろと?
226 :
名も無きマテリアルさん :02/12/08 17:10
>224 X線回折についての教科書を読み、 それでも分からなければまた聞いてくれ。
227 :
名も無きマテリアルさん :02/12/09 01:31
Kα2かな?それとも二相あるのか、 歪んで二つに割れるのか。 とてもシャープなピークでKα2を分離してなかったら たぶんKα2が原因じゃないかな。
>224 若し、高角度側に1/2の強度比で必ずペアになって出てきてるなら Kα2でせう。 ご参考までに、K殻にL殻の電子が落ちて来る際に、軌道電子の ポテンシャルの差から発生するX線(特性X線)を一般的に Kα線と言いますが、こん中で厳密にはL殻の最外殻のL1軌道から 遷移して来る場合をKα1、真ん中のL2から遷移する場合をKα2と呼んで ます。 L1から遷移する確率とL2から遷移する確率は約2:1でエネルギー差も Kα1の方がちとばかしKα2より大きい(波長が短い)ために、結晶性が 良いサンプルの場合、びみょーに波長が異なるコイツ等が分かれて 見えちまうんではないでしょうか? 別のケースだったら、スマソ。
(^^)
保守
(^^)
良スレ うちの研究室のバカ後輩どもにぜひ読ませたい
Rietanの泉先生がMEMプログラムPRIMAをリリースされたが、みんな使った?
∧_∧ ( ^^ )< ぬるぽ(^^)
いいね、このスレ。
nurupo
━―━―━―━―━―━―━―━―━[JR山崎駅(^^)]━―━―━―━―━―━―━―━―━―
∧_∧ ピュ.ー ( ^^ ) <これからも僕を応援して下さいね(^^)。 =〔~∪ ̄ ̄〕 = ◎――◎ 山崎渉
239 :
名も無きマテリアルさん :03/05/30 00:23
>>116 英語が苦手なのでこの辺からわからなくなりました。
frostとはどういうことかイメージできません。よろしくお願いします。
My solution has been to use _frosted_ microscope slides.
By frosted, I mean slides that are sandblasted to provide a surface for marking
the slide with a pen (not slides that are _painted_ for the same purpose).
I favor slides that are frosted on one end and only on one side.
Full-frosted cytology slides might also work, but I have not yet tried them.
Anyway, these partially frosted slides work (for me, anyway) as follows:
240 :
116ではないが :03/05/30 13:27
>>239 つや消しのことでしょ。
つうか、ちゃんと「つまり三度ブラストされたって事だけど」って書いてあるでしょ。
マジックで書いてもにじまないようにつや消しの部分のあるプレパラート(?)の事。
辞書調べたか?載ってるはずだぞ。
242 :
名も無きマテリアルさん :03/06/02 15:18
やはり、CuのKalpha1とKalpha2は、フィルタでKalpha1のみにできない ものなのでしょうか?
243 :
名も無きマテリアルさん :03/06/02 21:29
CuのKalpha1とKalpha2はモノクロ使わないと無理。強度も3分の1に なるので多結晶体の場合、管球ではまず使えない。
246 :
名も無きマテリアルさん :03/06/12 01:30
測定後試料が変色していたのですが、X線によってダメージを受けた のでしょうか? よろしくお願いします。
247 :
名も無きマテリアルさん :03/06/12 02:08
>>246 白い粉末だったりすると目立つよね。
ジルコニアの場合は紫色になるけど、あれは点欠陥(カラーセンター)
の生成によるものだったと思う。その他も場合も何らかの点欠陥の
生成じゃないかな?(違ったら誰かフォローしてちょうだい)
250 :
名も無きマテリアルさん :03/06/12 17:44
点欠陥って何?
>>249 ありがとうございます。ずばり白から紫です。
原因についてもう少し詳しく知りたい気もします。
254 :
名も無きマテリアルさん :03/06/12 23:01
>>246 249でずばり正解です。
兄ーリングすれば消えます。
たいした欠陥じゃありません。
ここでいう欠陥とは格子欠陥のことか?
256 :
名も無きマテリアルさん :03/06/13 07:11
>>251 基本中の基本、教科書嫁。
>>253 ジルコニアの場合はX線に弾かれてF-センターができるんだったと思う。
藻前さんの材料が何か知らんが、カラーセンターでしょう。
>>255 欠陥という言葉を使い始めたのは漏れだが、点欠陥と言っておろうが。
もちろん格子欠陥だよ。
>>246 氏のダメージというのが何をイメージ
しているのかは知らん。
今思い出したんだが、金属でもモノによっては 焼けたようになることがあるような気がするな。 あれはなんでだろう。
259 :
名も無きマテリアルさん :03/07/01 11:45
格子定数に含まれる誤差の原因がわからないのですがどなたかご存知の 方いらっしゃいましたら教えて貰えないでしょうか?
260 :
名も無きマテリアルさん :03/07/01 19:26
__∧_∧_ |( ^^ )| <寝るぽ(^^) |\⌒⌒⌒\ \ |⌒⌒⌒~| 山崎渉 ~ ̄ ̄ ̄ ̄
土壌って測定できるんですか? ノイズとか多そうですね。
263 :
名も無きマテリアルさん :03/07/13 11:13
回折とは、「X線などの波動が障害物の背後にまわり込み、影となる部分にまで 伝わる現象」とあったのですが、回折の"折"の箇所が説明されていない気がした。 回折は文字通り、"回り込んで、屈折(deflection)する"と理解しました。 また、格子面に対する入射X線と屈折X線の角度が等しいとき、屈折X線を反射X線と よぶと考えました。 ブラッグの法則の図で、表面のは反射X線で、2番目の面以降が回折X線で よろしいですか?
>>259 あんまり基礎的なんで誰もレスつけなかったのかな。
とりあえずお約束だがカリティ嫁。
>>262 君は何か勘違いしている。
>>262 最初の日本語の定義について、違うとは言わないが、回折の
一部の現象についての説明じゃないかな。回折は2つ以上の
(位相の異なる)光の相互作用により起こる現象全てを指すと思うが。
オレ勘違いしてるのか〜 なんだかいっぱいピークが出てぐちゃぐちゃなのよね なにがなんだか
__∧_∧_ |( ^^ )| <寝るぽ(^^) |\⌒⌒⌒\ \ |⌒⌒⌒~| 山崎渉 ~ ̄ ̄ ̄ ̄
∧_∧ ∧_∧ ピュ.ー ( ・3・) ( ^^ ) <これからも僕たちを応援して下さいね(^^)。 =〔~∪ ̄ ̄ ̄∪ ̄ ̄〕 = ◎――――――◎ 山崎渉&ぼるじょあ
269 :
名も無きマテリアルさん :03/08/11 22:28
論文読んでたら出てきたんですけど order-disorderって どうゆう意味ですか?
270 :
名も無きマテリアルさん :03/08/11 22:29
23歳の割には幼い顔立ちをしている杏奈ちゃん。
制服姿もよく似合います。パイパン?と思われるほど陰毛が激薄なので
指姦、挿入シーンは注目してみてください!
フェラのテクニックなんかはやっぱり十代のそれとは比べ物になりませんね。
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271 :
名も無きマテリアルさん :03/08/12 14:12
>>269 規則-不規則構造転移のことぢゃないの。
272 :
名も無きマテリアルさん :03/08/12 14:25
「RIETAN、RIETAN」言ってると「千尋たん萌えー」とかイってるイタイ人だと勘違いされないかと不安になります。
>>272 まさか「リエたん」とは読んでないよね?
「りーたん」でもやはりイタイ人に勘違いされるでしょうか?
>>271 秩序-無秩序ともいうやつですか。
ありがとう。
(⌒V⌒) │ ^ ^ │<これからも僕を応援して下さいね(^^)。 ⊂| |つ (_)(_) 山崎パン
hosyu
SのXRDは最低。
278 :
sputterでつ :04/01/18 07:27
粉末測定に使うX線回折装置で薄膜(10nm以下)の ピークサーチできますか? 装置はフィリップス(panalytical)です。
279 :
名も無きマテリアルさん :04/02/04 01:23
水平回転機構ついてたっけ?>panalytical オプションはあったはずだけど、水平回転アタッチメントがないと サンプルセッティングが難しいと思う>XPDで薄膜測定
280 :
名も無きマテリアルさん :04/02/14 15:14
Rigau社のRint2000を使って解析したのですがどうもわからない事があったのでお聞きしたいのですが、 わかる範囲で教えてくださいm(_ _)m 使用試料: ・HA粉末(ハイドロキシアパタイト) ・850℃(昇温&保持)にて焼結後のHA ※ただし焼結時にカーボンシート使用し、温度ムラを防いだ。 この2試料をXRDに掛けた所、ピーク値の出方は同じなのですが、 基本試料となる粉末のアパタイトに比べ、上記の条件で焼結したHAのピーク値の出方がHAの粉末に比べて3倍ほど高く出ました。 この理由として考えられるのは何でしょうか・・・
281 :
名も無きマテリアルさん :04/02/18 01:43
・単に量の問題 焼結密度アップ ・結晶性が良くなった ・配向した
282 :
名も無きマテリアルさん :04/02/18 01:47
ついでに質問 どうしても同定できないピークがある。たぶん単相なんだけど。 通常の粉末X線回折で、磁気回折や電荷秩序の超格子反射とかでるもんなのでしょうか?
このスレ、最近低レベルになってきた。
284 :
名も無きマテリアルさん :04/02/19 17:43
本当に単相なら、ピークの同定に用いた 空間群が間違っているのではないですか。
285 :
名も無きマテリアルさん :04/02/19 19:30
R社の製品だから変なDataになったのでは? やっぱ通はPANaでしょ!
高校の課題研究で ニッケルメッキ膜をはがして、その資料を ラウエ斑点用のホルダに設置して、軟X線を 照射し、現像しました。 結果・・・土星のリングのように 輪の像がでてしまい単結晶ではないと判断しました。 X線回折装置を欲しいですね。 Y系超伝導等、結晶構造も判断できるし 工業高校は金がない、教育現場だからしかたがないか・・・
高校や大学の教養課程の実験に 高級な装置はイクナイ! ラウエ斑点、いいじゃないか。一番教育的だぞ
ココモフルイネ
あげとくよ。
291 :
名も無きマテリアルさん :04/06/11 22:29
Orientation Distribution Functionの解析について詳しく説明してある 本はありませんか?英語でも構いません。
292 :
名も無きマテリアルさん :04/11/14 05:22:55
ずっと上の方にすっげーX線に詳しい方がいるなぁ。
>>280 HApは850℃では焼結は始まりません。
焼結ではなく仮焼と表現しましょう。
質問の内容から、粉末の詰め方が雑なだけだと思います(=配向)
293 :
材料物性 :04/11/15 15:23:08
>>291 Rigaku(理学)に聞いてみたら?
MEM⇔印Rietveld以外に新しい方法はないのだろうか?
294 :
材料物性 :04/11/15 15:25:01
訂正 印Rietveld→Rietveld
粉末X線といえばBL02B2
296 :
名も無きマテリアルさん :04/12/04 13:18:36
MEMをしようと思ったら、やっぱり放射光は必須ですか?
297 :
名も無きマテリアルさん :04/12/08 01:23:54
>>296 最近のパナリティカルやブルカーの高感度検出器と、モノクロ付きの線源があ
れば十分。
そうそう、発条八で取ったデータをまともに解析できていない奴が、
「放射光ですから」なんて言って、試料の配向とかろくに考慮せずに発表して
たりしたっけ。ああいう奴は放射白色光直撃の刑にすべきだ。
リガクは?
>>297 レスどうも。
今年入社して、X線構造解析をすることになりました。
今まで専門では無かったため、ひたすら勉強している毎日です。
300 :
名も無きマテリアルさん :04/12/20 13:37:43
有識者よ降臨あれ
301 :
名も無きマテリアルさん :04/12/20 14:47:08
初めて書き込みさせていただきます。 卒業研究で「拡散接合」を行っています。 Cuと窒化珪素(Si3N4)をインサート材A6061(アルミ)を介在させて拡散させ、 四点曲げ試験片を切り出し、四点曲げを行いました。 それで試験片はCu-A6061界面またはSi3N4-A6061界面で破断を起こします。 その界面破断したものをX線回折したのですが、どのようにすれば定性分析できるかわからないのです。 お薦めの本であげられている「カリティX線回折要論」という本を探してみましたがどうにも 見つからない上に、担当している教官は指導に不熱心なので大変困っています。 かなり基本的なことかと思いますが、どうかご教授ください。 なお、うちの学校にあるX線回折の機械はおそらく粉末X線回折のものではありません。 スレタイに喧嘩ふっかけてるようで大変恐縮ですが、どうかお願いします。
302 :
名も無きマテリアルさん :04/12/20 16:57:23
>>301 カリティが見つからないってことはないでしょ。
もう一度探してみよう。
アクネ承風社だと思う。
304 :
名も無きマテリアルさん :04/12/20 23:22:29
Powder Diffraction Fileの検索ができるサイトとかってない?
305 :
名も無きマテリアルさん :04/12/26 02:36:11
>>301 あのさ、そんなの XRD どころか、曲げ試験やる前にやることが山程あると思
うんだが。拡散接合後の試料の断面観察はしてねーのか?化合物相が出てたら
SEM-EDS で、なけりゃ反射電子像で見るとかさ。界面近傍にボイドとかできて
ねーか?
教官のせいにしなさんなよ。大学は教えてもらうところじゃねー。自分で勉強
して研究やるところだ。甘えんのもいいかげんにしろ。クズ。
>>304 Pearson なんかから構造データ取ってきて RIETAN でシミュレートした方が速
いと思うけど。
306 :
名も無きマテリアルさん :05/02/02 18:36:31
乳鉢でスるのが疲れる。。
>306 歌を唄いながらやるんだよ。
308 :
名も無きマテリアルさん :2005/03/22(火) 22:21:29
309 :
名も無きマテリアルさん :2005/03/30(水) 15:39:40
>>308 サンクス。 ・・・先生、買ってくれねぇ〜なぁ 今はもう必要ないけど、来年また絶対いるし
310 :
化石な研究室 :2005/03/31(木) 02:28:43
うちのXRDはニキシー管表示で結果が紙出力。 結果をインデックスで調べてPDFを図書館にコピーしに行き、 紙とにらめっこ日々。 今のXRDって管球使ってないってうわさを聞いたのだけどほんとかな…。 絶対に買ってくれないけど最新のXRDってどんなことできるのかな…。
311 :
名も無きマテリアルさん :2005/04/29(金) 08:08:24
>>310 いまどきそんなに教育的な装置は大事にすべきだ
312 :
名も無きマテリアルさん :2005/06/05(日) 17:14:13
RIETAN-2000でリートベルト解析を最近はじめたばかりです。 実行後に*.insファイルの数値を書き換えてくれなくて困ってます。 SeqRun for RIETANというソフトで自動化できるようなので、おそらく書き換えてくれるはずなのですが 誰かご存じであれば教えて下さい。
313 :
名も無きマテリアルさん :2005/06/05(日) 18:21:54
>>313 本当にありがとうございます
2時間以上わからなくて悩んでいたもので、とっても助かりました
CRietanは動作が謎だったので1回使ってみて、使うのをやめていました
とりあえずSeqRunが順調に動いてくれたので、そっちでやってみます。
315 :
名も無きマテリアルさん :2005/06/22(水) 21:24:52
basal spacing (d003)て底面(003面)間隔のことですか?
316 :
名も無きマテリアルさん :2005/07/06(水) 15:31:49
はじめまして。 結晶構造解析でrietan2000を使う事になったのですが Rwp,Rp,RR,Re,d1,d2の意味がさっぱりわかりません。 誰かそれぞれの持つ意味を教えてもらえませんか。 もしくは,これらについて詳しく記されている書物が あるのでしたら教えてください。 お願いします。
317 :
名も無きマテリアルさん :2005/07/06(水) 15:37:37
>>316 ここで聞くより、ググった方が早いと思う。
318 :
名も無きマテリアルさん :2005/07/06(水) 17:17:53
>>317 さんへ
お早いお返事ありがとうございます。
ググったのですが、知りたい事が出てこなくて困っています。
そんな折にココを見つけたので相談しています。
どうかお力をお貸しください。
319 :
名も無きマテリアルさん :2005/07/10(日) 22:57:55
dareka osiete kudasai
320 :
名も無きマテリアルさん :2005/07/10(日) 23:22:06
「粉末X線解析の実際」に書いてあるんじゃない。
326 :
名も無きマテリアルさん :2005/08/09(火) 12:56:54
泉先生にメール送ったことある人、挙手!
327 :
名も無きマテリアルさん :2005/08/11(木) 22:39:32
斜方晶系の試料の粉末XRD結果をRIETANで解析しているんだが、各反射の強度比がどうにも合わない。 Liを含む物質なのだがその占有率が正確に決めることが出来ないことが原因かもしれないが。 合成のプロセスからある程度は正確になっているはず。 となると検討するのは、各原子の分立座標が偽の極小値に落ち込んでるかどうかって事だろうか?
328 :
名も無きマテリアルさん :2005/08/13(土) 13:38:00
>>327 選択配向は?ロッキングカーブで試料のチェックはしたか?impurityは?
>327 ロッキングカーブのチェックはまだ行っていないが、試料の粒径は数百nmで粒径分布の幅も小さいことをSEMで確認はしてある。 選択配向も気になったので、試料の詰め方には気を使っている。 impurityは、回折図形の精査からおそらく入っていないと考えている。
330 :
名も無きマテリアルさん :2005/08/14(日) 00:39:48
age
sage
332 :
名も無きマテリアルさん :2005/09/14(水) 13:37:53
既出? ピークの強度が低いってことは 結局なにが原因なんですか? よろしくお願いカリティ
選択配向
フィットがうまくいかないと相談されたときの便利な逃げ口上 選 択 配 向
335 :
名も無きマテリアルさん :2005/10/11(火) 02:13:44
カリティ売ってねぇ orz
選択配向を抑えるのにワセリンを使うとか聞いたんだけど 実際どの程度効果ある?
337 :
? :2005/12/24(土) 02:13:18
ワセリンべたべた
338 :
名も無きマテリアルさん :2005/12/28(水) 10:35:50
層状化合物のXRDはふつう定方位法ですか、不定方位法ですか? 層状化合物は静置しておくとひらべったく重なってくのでふつうは定方位 ですか?
340 :
名もなき研究者 :2006/04/06(木) 16:12:15
粉末酸化亜鉛のX線回折のピークはたくさんありますが,この酸化亜鉛粉末を プラズマ処理したものを粉末X線回折したら,同じ箇所にピークは出るが, 全てのピーク箇所の強度が増加し,しかもことごとく半値幅が半分以下になり ました。これはいったいどんな結晶構造をしていると推測できるのでしょうか?
強度比に変化が無いなら結晶構造に変化は無い。 回折パターンに含まれる情報について基礎的なとこから勉強してみてください。
学生実験じゃね?
おお、6年前のスレに巡り合えるとはありがたや。 記念カキコ(^ω^)
345 :
名も無きマテリアルさん :2006/05/02(火) 11:14:38
PDFのソフトっていくらで買えるの?
346 :
名も無きマテリアルさん :2006/05/05(金) 18:43:54
347 :
名も無きマテリアルさん :2006/05/11(木) 20:55:24
348 :
◆Nym0n5/qME :2006/05/29(月) 13:26:13
私は今年埼玉でも有名なバカ高校を卒業して専門学校に進学しました、 しかし見学に行ったときと違いやりたいことでは無かったのです、 やりたくないと思っているうちにだんだん欠席すりようになり結局自主退学しました、 まさかこうなるとは思いませんでした、 それからずるずる時間がたちもう三週間ほどニートをしています。 別にニートでもいいやと思ってました、しかし昨日中古屋で上尾橘高校を卒業したらしいニートと噂の荒井良太と言う大宮西中の同級生が変わらぬダサい出っ歯ピザテンパチピ姿で二人Hを読んでた、まるで自分を見ているようで切なくなりました、 自殺も考えました、しかし家に帰り24時間考えた結果私は大学にイクしか変われないと思いましたもう 2ちゃんそなんていらない2ちゃそ卒業します このスレがたったら携帯へし折ります でわノシ
349 :
名も無きマテリアルさん :2006/07/18(火) 23:56:45
普通の粉末X線回折装置でロッキングカーブって測定できるの? 具体的にはリガクのRINT
350 :
名も無きマテリアルさん :2006/07/19(水) 01:10:41
>>349 軸を2θ/θ→θに変更すれば出来る
フラーレンのMEM/Rietveldの結果が叩かれ始めてるようだが
有機物とか軽元素の電子密度分布ってやっぱり信用できないのかな
>350 あの金属、炭素内包フラーレンの話は そういう話とはチョット違う。 比較的単純な無機化合物でも あんなふうなモデルのたて間違いは結構頻繁に見られる。 だから許されるってモンでもないが…
352 :
名も無きマテリアルさん :2006/07/20(木) 13:27:56
>>350 2θ→θに変更してから
θの範囲はどれくらいをとればいいのですか?
あと、よく分からないのですが、2θはある角度で固定するんですよね?
その固定の仕方は?
353 :
名も無きマテリアルさん :2006/07/20(木) 23:17:07
>>352 配向「している」ことを確かめたいなら2θは配向軸の回折角に固定。
配向「していない」ことを確かめたいなら2θは強いピーク2,3個あるいは
配向が予想される面があるならその面の回折角に固定するのがよいかと。
θは固定した2θの半分から±10°ぐらいとれば良いんじゃないかな 多分。
>>351 MEMはRietveldのモデル修正に使えるっていう宣伝だった気がするんですけど…
>353 MEMがどういうものか知ってる?
355 :
名も無きマテリアルさん :2006/10/30(月) 09:17:10
RIETAN-FPつかってるひとがいたらきいてみたいんだけど 2000よりもさらに重くなってる? 新機能は作者の自己満足ばっかりで Stephensの異方的ブロードニングモデルしか欲しい機能が追加されてないんだよな… 他のソフトだと当たり前のように使える機能だし やっぱりそろそろ他のソフトに本格的に乗り換えかな
356 :
名も無きマテリアルさん :2006/11/01(水) 09:18:47
>>355 ほかのソフトってどういうものがあるの?
357 :
名も無きマテリアルさん :2006/11/01(水) 09:57:15
定番はやっぱりGSAS, Fullprofじゃない? 他にも結構あるけど
JANA2000が結構オヌヌヌ
RIETANはピーク形状の解析がとことん弱い。 PPPなんて結果をごまかすため位にしか使えない。 つーかあの機能は削除した方が世のためなような気がする。
360 :
名も無きマテリアルさん :2006/11/06(月) 20:29:17
RietveldのS値って√強度に比例してて無次元量じゃ無いと思うんだけど なんでフィッティングの客観的指標になるかのごとく書かれてるの? 教えてエロイ人
計数統計ってしってるか?
363 :
名も無きマテリアルさん :2006/11/06(月) 21:08:05
>>361 R_eが計数誤差から定義されてる量だってのは分かるんだけど
例えばS=1でフィッティングが完璧って教科書に書いてある意味が分からん。
IntensityをCpsにするかTotalカウントにするかだけでもS変わっちゃうし。
364 :
名も無きマテリアルさん :2006/11/06(月) 21:12:56
単にデータの統計性を落とせば見た目のS値が下がるのに、 S=1.3前後、っていうのがどれだけ意味があるのかが分からないんです。
cpsにするなw カウントをいじるなw
366 :
名も無きマテリアルさん :2006/11/06(月) 21:22:36
何のために計数統計で誤差計算してると思ってんだ
367 :
名も無きマテリアルさん :2006/11/06(月) 21:31:29
まじれすするとGOF(S)もただの指標のひとつ GOFだけで評価したら良いなんて誰が言ったんだ はり倒してやれ 解析結果の収束を評価するなら 少なくともRwpとGOFの両方を検討すべき もちろん統計が十分に良いデータを使うのは当たり前
統計の良くないデータの場合はフィットできてなくても 差が誤差に埋もれるからSが小さくなる 統計の良くないデータを解析に用いいるのはそもそも御法度 統計が良くない場合は精密化した値の精度が大きく落ちる 統計が十分に良いデータを使って解析する場合に、 Rwpでは変数の数等に依存するため、統計的な期待値を考慮して Sで収束の評価を行う。 カウントのたまり易い放射光のデータの場合は Sがかなり小さくなりにくくS=1.7とかでも平気で報告されてる。 それでもSがなぜ大きいままで解析を終了しているのか説明する必要がある。
記念夏季子 6年か・・・
370 :
名も無きマテリアルさん :2006/11/07(火) 00:21:13
VIPからきますた
371 :
名も無きマテリアルさん :2006/11/07(火) 00:29:34
、 ∩ ( ゚∀゚)彡 おっぱい! おっぱい! ⊂彡
373 :
名も無きマテリアルさん :2006/11/09(木) 02:56:23
>>1 のスレ立て時のおれは、まだ若かった・・・
今じゃシワクチャのおっちゃんじゃぁー!!!
374 :
名も無きマテリアルさん :2006/11/10(金) 22:02:50
あ〜、めっちゃリートベルト解析してぇ〜。
リートベルト解析ってある程度解ってくると単純作業だからなー なんかうまい自動化の方法は無いものか
376 :
XRD初心者 :2006/11/23(木) 16:18:25
ロッキングカーブや小角散乱などが説明されたオススメの本ってありませんかね? 「粉末X線解析の実際―リートベルト法入門 中井 泉著」のものはもっているのですが・・・
377 :
名も無きマテリアルさん :2006/11/23(木) 17:08:43
381 :
X線回折 :2006/11/29(水) 11:43:34
なかなかにぎわってますね
久しぶりに見てみたらFullprofが凄い 本格的に乗り換えようかな
RIETANの開発は誰かに次がせる気があるのかな? 売りにしてるMPFもどうでも良いもんだし、 その他については時代遅れなんだから、なんとかしないと 国産にこだわる人達はいつまでもショボイの使わなくちゃ行けない。 ソースの公開も、もうしてないみたいだし。
384 :
名も無きマテリアルさん :2006/12/19(火) 20:44:13
すいません質問です。 RIETAN2000とPRIMAを使って電子密度を求めているのですが、 PRIMAがうまく計算してくれません。 原因がまったくわからないのですが、誰か助けてください。 ちなみに、類似構造を持つふたつの物質の電子密度を比べるために PRIMAを使っているのですが、ひとつはうまくいくのに、 そのinsファイルをもとに書き換えたもので解析しても もうひとつのほうはうまくいきません。 なんとなくですがORFFEに関する記述が原因のような気がしています。 どなたかお力貸してください。
>>384 ORFFEは全く関係ありませんw
どんなエラーが出てるかもわからないのに
こっちがわかる分けないだろ。馬鹿。
386 :
384 :2006/12/21(木) 02:35:57
>>385 そうですよね、すみません。
水素吸蔵合金の解析を行っているのですが、
水素は大気圧の元ではどんどん抜けていくため、
水素を含んだ相(第1相)と水素が抜けた相(第2相)との2相で解析をしています。
sは2.0程度ですがそれなりにフィットしています。
fosファイルを第2相に対して出力させるとPRIMAは通常通り電子密度を求めてくれるのですが、
fosファイルを第1相に対して出力させると以下のように表示され、電子密度は求まりません。
これだけではやはり原因はわかりませんよね??
lambda = 0.010100
Number of cycles = 1
CONSTR = NaN RF = NaN
CONF = NaN wRF = NaN
CONG = 0.0000000E+00
--------------------------------------------------------------
The constraints have not been satisfied.
--------------------------------------------------------------
constrainsの意味わかってる? マニュアル読んだ? ちゃんと意味あるセッティングしてる? それと、S=2って全然合ってないよ。 それでMEMやったって誰も信用しない。 そんなデータで、電子密度の比較しても意味ない。
>>387 >水素は大気圧の元ではどんどん抜けていくため、
>水素を含んだ相(第1相)と水素が抜けた相(第2相)との2相で解析をしています。
そんな状態で解析にかけるのは間違ってる。
二相解析なのは目をつぶるとしても、
時間経過で相の分率が変わる試料で、強度が正確に測定できてるはずが無い。
MEMどころかRietveldすら使えないよ。
先生にやれって言われたの?
チャレンジするのも良いけど、基礎はちゃんと把握して、
適用できる範囲を判断してからやろうね。
どうしても、そういったサンプルで電子密度の解析がしたいなら、
放射光施設の高圧測定ができるところで、かなり質の高いデータを取る必要がある。
MEMは手軽に使用できて、場合によっては手軽にそれなりのデータが得られるようになってるけど、
何にでも適用できて、意味あるデータが得られる訳じゃない。
1サイクルで発散する場合はLambdaが大きすぎる場合が多い… けどやっぱり上の人々がいってるとおりその系はRietveld解析に向かないし、 水素に対応する電子密度を見たいなら、なおさらXRDデータの質に気を配らなきゃいかんのでMEMをやるのは無謀。
435 :
名も無きマテリアルさん :2007/01/11(木) 00:15:12
なにこれ?
436 :
名も無きマテリアルさん :2007/01/11(木) 01:05:51
さぁ
465 :
名も無きマテリアルさん :2007/01/12(金) 17:36:54
なにこれ?
477 :
名も無きマテリアルさん :2007/01/12(金) 23:03:48
487 :
名も無きマテリアルさん :2007/01/14(日) 13:47:26
これなに
495 :
名も無きマテリアルさん :2007/01/15(月) 03:50:58
502 :
名も無きマテリアルさん :2007/01/16(火) 21:41:48
???
514 :
名も無きマテリアルさん :2007/01/18(木) 11:05:29
誰か構造因子を求めるときに使う、Si(ダイヤモンド型)の場合の分数座標教えてください!! おねがいしますm(__)m
515 :
名も無きマテリアルさん :2007/01/18(木) 13:02:53
(110)
データムしてください。CoKα
570 :
名も無きマテリアルさん :2007/01/30(火) 05:58:09
なんだなんだ?よっぽど恥ずかしいことでも書いたのか?
672 :
名も無きマテリアルさん :2007/03/15(木) 12:22:23
あげ
703 :
名も無きマテリアルさん :2007/03/19(月) 12:39:20
age
737 :
名も無きマテリアルさん :2007/03/23(金) 23:25:54
あげ
ここも古いな
1999年に立ったスレが全部消えたのは、2005年5月 あれから22ヶ月経ったが、2000年1月に立ったスレは、まだ残っている…
982
983
984
985
986
987
988
>>1 >2000/01/26(水) 09:28
ポカーン
990
┌────────┐ │ ☆祝☆長寿スレ | └────┰───┘ ∧_∧ ( ・∀・) ∬ ( ⊃旦⊃ 旦 ( ⌒)⌒) ┳┳
992 :
名も無きマテリアルさん :2007/04/09(月) 23:24:08
>>15 亀レスだが無理だと思う。
占有率をパラメータにしたとき、
シグマの値も馬鹿でかくなって、
空孔の評価どころじゃないんじゃないかと。
1999年に立ったスレが全部消えたのは、2005年5月 あれから23ヶ月経ったが、2000年1月に立ったスレは、まだ残っている…
994
記念カキコ
996
997
998
999 :
名も無きマテリアルさん :2007/04/11(水) 11:48:11
999
1000 :
名も無きマテリアルさん :2007/04/11(水) 11:49:46
1000
1001 :
1001 :
Over 1000 Thread このスレッドは1000を超えました。 もう書けないので、新しいスレッドを立ててくださいです。。。