良い試薬、だめな試薬

この試薬会社はだめだとか、この会社のあの試薬はだめだったとかある？
逆にあの会社のあの試薬は良いとかもある？

アルドリッチは種類は豊富だが、納期が遅いのがいや。（輸入するからあたりまえ）

LAHとかはなんか会社によって違うような気がする。よねやまが好き。

アルドリッチの同位体。
安いけど、なかにほこりのようなものが入ってた。
即返品。

ダメ試薬
・和光製一般　　ともかく不当に高く、同一グレードなら他社品を買った方が値段・純度ともによい。
・Maybridge　　純度が悪いこと多し。内容量もいい加減。
・Lancaster　　国内在庫は古いものも多く純度が下がっているときあり。
・Acros　　　　入荷までが異常に遅い。旧Janssen＋旧EastmanKodakだが商品ラインナップが
　　　　　　　　大幅削減。入荷が遅いのは代理店の長瀬産業がタコな為。Acrosの親会社の
　　　　　　　　FisherScientificが早く長瀬を着ることを切望。
・Bader　　　　Aldrichの副生成物や不純物を単離しレアケミカルと称して売っている会社。
　　　　　　　　以前は大量（数１０ｇ）にも応じていたがコンビ流行で高飛車な販売方針に転換。
　　　　　　　　元が不純物などの為、納期、純度、納入量、価格など一々問い合わせる必要あり。
　　　　　　　

TCI　石油化学系が充実。本当は（純度からいくと）大手から買いたいところだが
　　　試薬としては今はこれが精一杯
　　　たまにレアな化合物を扱うが純度に期待してはいけない

和光より関東化学のほうがいいの？

>>6
TCIの試薬（まぁ、TCIに限らないが）の多くは自社製造でなく大手からバルクで
買って小分けしてるだけ。純度云々は元の製品の純度をそのまま反映しています。ハイ。（藁

>>7
俺の経験から行くと同一グレードなら関東の方が良い。
ま、中には例外もあるだろうけど。

>>8
それもあるけど、バルクを小分けするときに純度が落ちる。
THFなんて試薬の脱水よりバルクの方が水分少ない

そりゃいくらなんでも電波ではないか？
バルクのTHFにブリいれる？

バルクって２０ｋｇくらいのやつ？
それともドラム缶？
５００ｇ入りに比べてどれくらい割安になるの？

そーいや、エタノールとかの500瓶で蓋が赤い奴って、脱水した後に中ぶたがつけられないので困ります。
メーカーは覚えてませんけど、確かなんとか糖ってついたよう…。

9>>,　>>10
それは知ってるよん。工場の連中などに言わせるとドラム缶入りのＴＨＦは
特に脱水などせずにBuLiの反応などに使えるそうだ。
んでも、分注する上で水が入るようなラインを使ってるのがそもそもの間違いだな（藁

ナカライはどうでしょうか？

守随ってまだある？

おまえらナカライってどういう漢字か知ってるか？

「半井」だよ。

あたり！

読めなかった
鬱だ

どうなんだるね〜、率直に言って、国内試薬メーカーの品質の優劣は
�@分析技術の良し悪し
�A原材料メーカーとのコネクション
�B変り身の早さ（直ぐ原料を変えちゃう）
�C本気で試薬を売る気があるか
で決まっちゃうでしょう。
高価な分析装置を買うには資本も要る訳で、ハッキリ言って東京化成より下位の
メーカーで品質が良い場合は、単にその原料ロットだけたまたま良かっただけです。
とにかく、よく言われている、どこどこの試薬だとyieldが悪い、ってことは殆どが
実験者の思い違いで、現実的な品質差は思ったほど無いですよ。
それよっか、もっと実験精度を上げましょうね！
まぁ、反応系にもよるけどね。特に水分を嫌う系は確かに差は出るでしょう。
でも、試薬のせいにしたくなる気持ちはよく分かります。

金を気にしなくて良いのなら、Aldrichでしょうね。

>>20
甘い。アルドの試薬が総て良いと思ったらそれは大間違い。
特に国内に在庫されてる試薬は古いものも有るので注意が必要だ。
アルドとて総てを自社合成ではないので国内メーカーと同じ注意が必要なのは
論を待たない。また高価な機器を持っていても使い方が違ったら正しい結果は得られない（藁

「ＴＣＩより下位と」言う意味（会社の規模？商品数？）が分からないが各社それぞれ
得意分野、不得意分野があるわけでその辺を見極めずに一概に言うことは出来ない。
その辺は実験をする上でのノウハウになるわけだ。

まぁ、逆に檜山反応のみたいな例もある。（藁

分子ふるいって買ってそのまま使えるの？？？

>>21
そうそう。アルドの製品は船便で輸送されてくるもの、
古いロットは相当時間が経過しているから、受け取った
ときには失活してるなんてことも。
あと容量もアテにならん（10 gと書いてあるのに全量で
7 gしか入ってなかったり）。
個人的にはTCIが品数も多く納品も早い、ただし少し純度
が低いような気がする。ま、厳密な反応をやるのでなけれ
ばKANTOやTCI、WAKOどれをとってもそれほど変わらん。

反応がうまくいかないのを試薬のせいにする奴は、ろくな奴じゃないと
思う。純度に疑問があったら、再結晶・蒸留すべし。それも出来ない物は
ロット分析値を取り寄せる。ファックスですぐ送ってくれるぞよ。
それでも納得出来なけりゃ、自分で作れ。
確かに、有機金属試薬みたいにどうもメーカーによって反応性が
違う（妙に燃えやすいナ○ライ製）とか、どうして結晶で売っている
んだかわからない（ペ○チド研製）とかあるけどな。普段やる反応
では「KANTOやTCI、WAKOどれをとってもそれほど変わらん」。
みんなが思っているほど、シリカゲルの性質だってメーカーで差がないぞ。

試薬会社の優劣を決めるのは、むしろ流通だ。主に代理店・問屋の
努力によっちゃうかもしれないけど、「確実に翌日入荷する」メーカーは
やっぱり信頼できる。そーゆー点ではＷさん、お世話になっています。

やっ　　　　　　　ぱり野村か！！！

>>24　そういう時間が気になる研究者もいるんだよ。
ただの文句たればかりではないよ、似たような値段で、
いろんなところから売られていたら、そういう差も気にならんか、
すべての試薬を蒸留、再結晶をする、精製馬鹿にでもなってくれ。

>>24
精製しなきゃいけないものは精製するのは当たり前じゃん。
そうでなく純度を保証しておきながらそれを満たしてない若しくは
よそと比べて足りない会社があるってことを言ってるのがわからんのかなぁ？

>普段やる反応では「KANTOやTCI、WAKOどれをとってもそれほど変わらん」。
>みんなが思っているほど、シリカゲルの性質だってメーカーで差がないぞ。
だからノウハウなんだって。通り一遍の実験しかしてなきゃこんな感想しかもてないわな（藁

>そーゆー点ではＷさん
ここに来てわざわざＷですか（藁）わざとらしいよ。関係者か？
和○が同一グレードの商品を比べたときコスト，純度で
劣るのは間違いないんだから。

>>27
君文脈が読めんヤツだなー
>>24はＷの流通網が素晴らしいって言ってるんだよー

>だからノウハウなんだって。

ふ〜ん、そういうのがノウハウなんか…。
知らなかったなー。

>>24
Ｗから直接お買い上げですか？
恐れ入ります。
今後ともご贔屓に

キシダはどう？

お伺いしたいのですが、ドラムで買う工業用溶媒の
いい業者を知っていたら、お教えいただけませんか？
メタノール、ヘキサン、アセトン、テトラヒドロフラン
酢酸エチル等です。
よろしくお願いします。

>>24
でも、精製したり脱水したり自分で合成する手間は惜しいですよね。
それに実験が失敗するのを試薬だけのせいにする人は少ないと思いますよ。
しかし、試薬の良し悪しの情報があれば、あらかじめ精製しておく等、参考になるので、そのような情報交換の場になればよいと思いスレを立てた次第です。
基本的には27の言う通りだと思います。
経験豊富な皆さんのレスに期待しております。

>>32
基本的に石油会社へ。
そうそう、バルクは(・∀・)ｲｲ! って書いたけど、
よく考えたらうちの会社が買ってるのはＦスペックだった。

ノウハウなのかどうか、ちょっと微妙だが、有機金属試薬は
ほとんどアルド製のもの使ってる（Sure/Sealボトル好き）。
ただKANTOで同じ試薬が売られていればそちらを使ってる。
自分は試薬の精製などほとんどしたことがないが、たとえば
どんな試薬が精製を必要とするの？
溶媒はKANTOの脱水溶媒を使用しているので蒸留は滅多にせず。

うちに出入りしている理化学やさんは、黙ってるとｗを持ってくるよ。
業者の利益率は関よりいいのだろうか？

＠32,200/25gの試薬を8本頼んだら
「在庫無いです。5gのなら同じ量がありますが」
って＠9,600/5gやんけ!!　詰め替えろ!!
その後なんだかんだで400gくらい頼んだけど、
あるときF社で500g入りの瓶を見た…
TCIなめとんのか( ﾟДﾟ)ｺﾞﾙｧ!

>>35
精製って程じゃない無いけど、THFとか、アルコール類はその都度、脱水して使用しています。
すげーめんどくさいけど、水を嫌う系が多いので…。
でも、純度の高くて値段の高い溶媒をおそれおそれ使うより。安い溶媒を自分で精製してジャブジャブ使った方が気が楽だと自分の中で納得しています。

あと、話がそれてますけど、ピクリン酸も25％ぐらい水を含んでいるので、乾燥しないと使えないのも面倒ですよね。
出荷時から無水ピクリン酸ってのも怖いが…。

THF やエーテルには酸化禁止剤が、クロロホルムにはエタノールが
入っているものが大部分です。蒸留しないと抜けません。
そりゃあま、グレードによりますが。
俺の実験は湿気を極度に嫌うので、脱水は不可欠です。
もう気にもなりません。
>>38
昔は国産化学などから乾燥したのが２５０ｇビンで
売っていたので、それほど怖くはないでしょう。

>>39
試薬THFにはBHT入ってるね。
HPLC用には入ってなかったと思うがいかが。

>>40
HPLC用のやつは入っていないと思うけど、不安定だったり
保存に耐えない。
賞味期限じゃ無いけど、HPLC用には製造年月日と無開封利用期限(?)
あたりの表示があって良いのでは？＞＞試薬メーカへ

Ｆスペックってなんですか

>>41
THF はほっておくと酸化物やポリマー分ができます。
しょうがないよ、生ものなんだから。

HPLC溶媒は流石に各社ボトリンクだけということはないので、
ストックは僅か、せいぜい1ヶ月です。
確かに有効期限は入れた方が良いかも。規定液とかpH標準液とかは
入れているのですがね。
あと、安定剤の類は実験するうえで十分に注意してください。
JIS規格ではハロゲン系溶媒はEtOHとアミレンとどちらを使用しても
良いことになっています。
殆どの場合はラベルに表示してありますが、不安だったらカスタマ
サポートの方にコンタクトしてみて下さい。
弊社はそういう窓口を用意しています。

THFには安定化剤としてBHTなど少量添加されてますね。
ありきたりの反応では特に気にせずそのまま脱水THFを
使っていますが、たとえば一電子還元反応などでは、
きちんとベンゾフェノンケチルから蒸留してます（脱酸素を含めて）。
試薬類はごくたまに在庫がなく輸入待ちなんてこともありますが、
自分で調製できる場合は自分でやってしまいます。特にパラジウム触媒
など失活しやすいものは、自分で調製したやつの方が活性が高いこと
もあったりする。

それって甘糖化学だ。確か。>>12

21位まで下がってたぞ!!

>43
「過」酸化物でねえの

もっと聞きたいage

シリカゲルはフジシリシアとメルクではぜんぜん性質が違います。
知ってました？

シリカゲルなんてメーカ(ほんとのメーカね)によって
ぜんぜん変わるのが当たり前だって
同じだと思う方がどうかしてる

>>50
シリカゲルはブランド(つーかメーカ)を気にした方がいいねぇ。
うちではワコーゲルをいっぱい使ってる。次にキョーワード
まあ単独で買うならMerckだろうけど。
TLCとメーカ/グレードを合わせたりした方がいいよ

悪い試薬ってどの程度だめなの？
いまだ、そういうのに遭遇したこと無いのだが…。NMRとっても綺麗だし。

>>53　NMRで出ないものって結構あるYo

シリカゲルはメーカーによって性質が違うっつーのは、おっしゃるとおり。
しかし、みんなが思うほどには違わないというのもまた真実。

ある混合物を分けるのに、シリカゲルの各社製品を使って条件を検討するほど
暇ではない。品質が一定していればそれで良し。有名どころなら、どれ使っても
大丈夫。
分かれないのを、シリカゲルの品質のせいにするような奴は逝って良し。

>>52
TLCとシリカゲルを合わせないと、流出の順序が逆転することすらある。
絶対合ってなければいけないというわけではないけど。
>>55
有名どころならどれを使っても大丈夫、というのは少し語弊があると思う。
経験上、フジシリシアは品質が一定だと思うが、メルクや関東化学なんかは
ロットによって酸性度が結構違うことがある。故にシリル基やアセトニド
がはずれてしまったりすることがある。分離に関してはともかく、シリカゲル
の品質のせいで保護基がはずれてしまうなどの失敗はあるよ。

ちがうんだよなぁー。＞シリカゲル
アミンとかカルボン酸みたいな、極性が強い物質さわってたらわかるけど、こういうのはメルク製
を使ったらだめ。出てこない。もしくは収量悪い。
フジシリシアは収量、分離ともよい。
どうも、メルク製は重金属類が不純物として多く含まれているためみたい。
シリカゲル使うんだったら日本製です。
ＴＬＣはメルクが一番いいと思うけど。

おんなじ会社のおんなじ試薬を同時に2本頼んでも
外れと当たりが混在しているときがあるね。

酸性/塩基性シリカの使い分けも出来ないのか？
これだから厨房は…

>>59 文句言うだけの人嫌い

>>60
ごめんよぅ
でも試薬カタログ見れば酸性とか書いてあるのに
(まあ特定のモノによってしか変わらないんだけど)
もしくはバッファーで流してる人いる？

球状ゲルは、ぶちまけると滑るね。
試験管にフラクションを取っている途中で、倒れたりする。
いつものゲルのつもりで詰めると少なく感じる。
分離は変ったかな？高いのですぐ買わなくなったが。

>>61
普通、シリカゲルは弱酸性。炭酸カルシウムとか混ぜて中性にしているものもあるが。
しかしロットによってその酸性度が変動するメーカーのものがヤバいんだよ。
精製の再現性がなくなる。
気になるときはアミンでもくわえてバッファーすればいいんだが、精製のたびに
そんなことするのも面倒臭いしな。
>>62
球状ゲルは高いが分離能抜群。確かにこぼすと滑りまくる。床にまき散らしたやつがいた。

>炭酸カルシウムとか混ぜて中性にしているものもあるが。

混ぜているんじゃなくって、苛性ソーダだの塩酸だので洗っている（らしい）。
ロットのばらつきをそれで吸収しようとしているらしいけど、実際
どうなんだろうね。

化学会の展示会でどこかのブースにもあったけど、カラムを詰めるとき
叩けば叩くほど分離は悪くなる。大量の溶媒に懸濁させて、そうっと
シリカを重積させたほうが分離はいいです。よく流れるし。
私は、こういう実験上の再現性の方が分離には効くと思う。だから、
あんまりシリカのメーカーのせいにするのはどうかな、と思うね。

>カラムを詰めるとき叩けば叩くほど分離は悪くなる。大量の溶媒に懸濁させて、そうっと
シリカを重積させたほうが分離はいいです。

へーこれは知らなかった。先輩に「おまえ叩きがたらん」と言われて以来、今日まで
叩き続けてました．．．これからあまり叩かないようにしようっと。

↑これってフラッシュカラムでも同じ？？？

私もスラリーチャージが好きですが
会社では中圧分取用カラムをトントン詰めてます。
(叩くって、どこを？ゴム管で横から？)

まあ分離能が低いような気はしてたよ。
その分でかいカラムを使って補ってるんだけどね。

早く教えてくれよ、がしがし拳骨で叩いていたぞ。教官の顔を浮かべながら・・・。

たしかにシリカ詰めるときはたたかないほうがいいと思います。
完全に均一に叩いて詰めることができたらいいのでしょうが、そんなことは実際不可能ですし。
それから、話題の球状シリカ、本当に分離能いいかな？ほとんど変わらないようなきがするけど。

普通のシリカをバッファーで流す？？？よくわかんないけど。
クロロホルム：メタノール：アンモニア水１：１：０．１でながしたことはある。これってバッファー系？？？

>>69
ちょっとバッファー濃いんじゃないか？
それとアンモニアは良くないだろうし。TEAを使う方が…

詰めるとき、いっぱいまで入れてギュウギュウ押してもしょうがないんだよね。
ちょっとずつ入れて、順番に詰めていかないと

>>66　フラッシュカラム用のゲルは粒径が均一だから、
叩いていいんじゃなかったっけ？？

毎日のようにカラムをやりながらも、分らないことだらけ。

>>71
均一にも幅があると思われ

カラム、砂を入れる派と砂を入れない派の話しを聞きたいな。

>>69
球状シリカはやはり分離能いいですよ。でも、普通のシリカゲルを充填して
クロロホルム：メタノール：アンモニア水＝１：１：０．１
で流したらシリカゲルまでもが溶出してくるとおもわれ。

>>75 だよな

なんだ、まだ自分で詰めてるのか？
テクニシャンになりたいのか？君たち？

>>77　さすがにコノスレの主旨にあわないカキコ。
脱線しすぎ。

>>75 欲しいものが落ちてこなければしかたない

そんな展開溶媒で流さなくてはいけないのなら、
最初からシリカゲルカラムで精製しようとしなければいいのに。
逆層ならわかるけどな。

>>77
テクニシャンという制度が日本にない以上日本語でそれを書くのは無意味だろう。

実験助手、かなぁ

テクニシャンがいれば、結局ゲルや溶媒を節約できるはず。

自分には実験助手・テクニシャンが付かない。だから自分でやる。
自分でやった方が早い、正確
研究者で居たいが、テクニシャンと同じテクニックは欲しい

ちなみに分析者になりたくはないが分析者と同じ分析再現性も欲しい

テクニシャンが居た方が自分の時間の節約になる。
うっとおしいカラムをかける手間も省ける。
カラムの精製より物性データをとってくれるテクニシャンのほうが
よほどほしい。X線回折とかHRMSとかやってくれる人。

>>84
激しく同意。
再現性は欲しい。生産でも実験でも再現が無いと仕事になりませんわ。

>75,80
まあ、シリカがすこし溶け出すのはしかたないってことで・・・
しかし、ポリアミン化合物なんかを精製するときってどうしようもないときあるんですよ。とくに溶解度が低い場合。
NH系のシリカが使いにくい場合の必殺技ですね＞クロロ：メタ：アンモニア水

ポリアミンは扱ったことがないので
勉強になりました、どうもありがとう。

>>87 少しか？相当な量溶けると思うけれど・・、
100％メタで落としていた同僚がいたな・・。

>>87　アルミナじゃダメなの？

>>87
GPCじゃダメなの？

＞８９ まあ、ほかに方法がない場合は仕方ないですし。シリカが溶ける条件は使えないってことはないはずで。
＞８７ アルミナでもいいかもしれませんが、私はアルミナカラムつかったことないもんで・・・
＞９１ ＧＰＣは１回に精製できる量が少ないですしね。
シリカを使う利点って、わりと大量に精製できる点ですから。
それに分かった方法がある場合、ほかの精製法をわざわざ探す必要ないとおもいますがね。

ODSじゃダメなの？

>>93　確かに自分で調製できるしね。

ﾑｶｲﾔﾏ試薬あげ

ぶっちゃけた話以下の試薬会社の序列を教えてください？
勿論試薬の品質・コストパフォーマンスの良さで。

関東化学、小宗化学、昭和化学、和光純薬　　　（五十音順）

THFはジエチルエーテルより優れているの？水に溶けるから？

そんなこと言ったらMTBEだって優れているじゃないか

東京化成はｲｲ!

M山試薬でｴｽﾃﾙ化

だれか、>>96を解説してください

2つは聞いたこと無いぜ

少なくとも２つは知っていないと…

ゲルろ過のカラム詰める時、溶媒は流しながら？それとも止めて？

流しながらでいいんじゃないか？

どっちでもいいんじゃないか？

ところでいつ片山はシグマアルドリッチに買収されたの？
経緯が知りたい。