実験テクニックとかのまとめwiki作ろうぜ！＠化学板

なかなか本とかに書かれない口伝の実験テクニック
書かれるとしても論文か化学関係のブログに分散してときどき書かれるくらい
実験で困ったなと思ったとき役立つようなまとめwiki作ろうぜ！！

とりあえずアカウントはここ→http://wikiwiki.jp/bake-tech/
もちろん誰でも編集可。これどう？って思ったやつはスレで相談・推敲してからでもok

方針としては、実験の操作ごとに項目を作って、その中にいろいろ書いていく感じ
例えば、「TLCが××して○○で困ってる」だったら「TLC」って項目を作って、その中に技術を書く

クソスレ

んだとコラ

いや、これはすごくためになりそう。
でも作るのは面倒だからごめんだ。

2chのログでいいじゃない

まあそのログを編集するだけでも結構骨が折れるかな
地道にやっていくしかないかもしれん

とりあえず実験事故のとこまとめた。
ニュースにはほとんど事故の経緯は出てこないな

ｺﾞﾑ手袋にｼﾞﾒﾁﾙ水銀落ち、4月後に発症して死亡？
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1185697236/
トルエンの良さを覚えてしまいました
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1146144562/
廃液はどうしてる？
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1050719942/
　※アスベスト　
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1128474785/
扱った試薬の中で最強に毒性のある物質
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1126587570/
王水ってどれぐらいスゲエの？
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1125631153/
【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/
◆◆◆有機合成専用 質問スレッド10◆◆◆
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1255196815/
アセトンで器具を洗っている人たちへ。
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/987329455/
【歴史に埋もれた猛毒】フルオロヘキサン酸を語る
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1274971001/
【過酸化アセトン】爆薬・火薬について語るスレ
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1285485024/
過酸化アセトンについて語ろうや
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1272131565/
無機化学を語り合うスレッド
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1145095824/

またーりと編集しよう

試験管洗う時に早く泡を切れる方法。
三分の一だけ水を入れてひっくり返す。これを三回繰り返したあと三分の二水を入れてひっくり返す。これは二回。
後は純水洗浄して終わり。

周りに意外と水たぷんたぷんにしてから捨ててる奴多いんだよね。
俺の方が二倍は早い。

というか勢いで作ったけど、僕B4なんで知らないことばかりでまとめるの大変です
編集はだいたいコツつかんだんで、いいネタがあったら>>7みたく書いてくれたら投稿します

>>8だったorz

素晴らしい試みだ
ぜひ濃い内容にしてくれよ
期待して待ってる

乾燥カラム

エリュート管に乾燥剤を詰めて、分液後の有機層をそのまま流して乾燥する
マイヤーに乾燥剤を入れて乾燥させて濾過するよりも早いし、洗い物も少なくて済む


簡易グローブボックス

嫌気性の試薬の瓶を透明なビニール袋に入れ、ゴムホースと袋の口を繋いで窒素置換する
液体試薬の場合はビニール袋に直接シリンジを刺して外から試薬を取り出せば、普通のキャップ式の試薬瓶でもほぼ外気に触れることなく試薬を取り出せる
固体試薬の場合でもある程度窒素下で試薬を量り取れるので試薬が痛みにくくなる

将来は、常備本にしたいな！
事故の情報もずばらしい！
マジ期待してるよ！

>>12
乾燥カラムの小スケール版みたいなものだけど
試験管中でピペット分液した場合なんかは
普通のろうとに綿栓して乾燥剤をしいて
ろ過すると大体水分が除ける。
小スケールで大量に反応かける場合のクエンチに便利。

単結晶作成

非常に多くの人が苦労してるのでノウハウは千差万別だと思うが、分子量一万を超える分子の単結晶をよく作成してるうちの研究室の方法
小さめのサンプル瓶に少量のサンプルを入れ、(1 mgくらい)最小量の溶媒で溶かす
これをこのサンプル瓶がすっぽり収まる大きめのサンプル瓶にいれ、大きめのサンプル瓶には他に貧溶媒をいれる
あとは蓋をして放置

>>14
漏とでも有りだね
エリュート管だと長さを調節できるから場合によって使い分けるといいかも
小スケールなら太めのピペットでもやってる人がいるけど、溶媒の量とあんまり合わないことが多いw

ピペットに綿、海砂、セライトの順で詰めて、ホコリを取るのに使ったりもできる

>>15
ついでに貴殿にききたい。
結晶の回収はどうやってやってるの。
結晶がせっかくでてもろ過がうまくいかないことがあって。
特に少スケールのろ過って下手くそには難しくて。

>>17
X線結晶構造解析用の単結晶作成の話だよ
結晶が出たらそのまま測定室に行ってピッキング

>>15とは別に小スケールの再結晶時の濾過だけど、普通に口が太めのピペットで溶液ごと吸って桐山に落とすのが一番やりやすいかな
洗うのはメタノール、ヘキサン辺りが多い

再結晶はカラムが上手くできてれば固体にして落とすだけでNMRレベルでは純品が取れることがおおいから、あんまり時間をかけない
塩メチなどに溶かして同量くらいのメタノールまたはヘキサンをあたりを入れてエバポして、固体がモニョモニョ出てきたらエバポを切って放置→一時間後くらいに濾過のパターンが多い

ぼちぼち追加したけど何か間違いがあったら教えて下さい
結構議論続いたやつだとテクニックのまとめというよりレスのまとめって感じになってしまった

質問スレから飛んできたけどためになるな。
てか自分のレスも幾つかあるw
いつか有機化学美術館や命名法談義みたいな参照先になるのを願う。

>>19
うちはパスツールピペット使ってる。口径は結晶解析に丁度いい。

ついでに書けば、結晶解析するとき結晶溶媒の抜けそうなサンプルは
キャピラリに封管して測定してる。

失敗は成功の母。
誰の言かは忘れた。

役に立つサイトになります事を祈ります

>>12
エリュート管ってのを使うのは、名古屋以西の文化だな。
自分はあれ、大嫌い。溶出するもの（シリカでも芒硝でも）を崩すことができないし、
どこからともなく可塑剤が入ってくる。

とりあえずここはかなり色々のってた
ttp://chem.chem.rochester.edu/~nvd/

>>25
溶出するものを崩すってのがよくわからない
どういう操作？

可塑剤が混ざるのは操作の問題じゃないかな
これで混ざるならマイヤーに乾燥剤と溶液を入れて濾過する方法でも混ざりそうだが

赤ゴム栓は可塑剤出てくるからやめとけって言われてたな

赤ゴム栓はな・・・
学生実験でしか使ったこと無いけど、一回使っただけですごい劣化してるのが目で見てわかる

ああゴム栓から出るってことか
それはあってもおかしくないな

>>27
崩し切れないpTLCのシリカとか水分を吸収した芒硝が固まっているとき、
崩して溶媒に接触させようとしても溶出管では操作が面倒、洗い流すのに溶媒が余計に必要。
そんなこんなしているうちに可塑剤をかむ。

＞そんなこんなしているうちに可塑剤をかむ。

話飛びすぎだろ

>>32
そうでもない。実験操作をシンプルにすると可塑剤をかむ危険性は着実に減る。

ほんとにアレはどこから入ってくるんだろうね。嫌になりますよ。

>>33
嫌いな人にわざわざ勧めようとも思わないけど、分液できっちり有機層と水層を分けるなど気を使えば、乾燥剤が固まって面倒になることもほとんど起こらないよ

あと個人的な話だけど、分液した後カラム、再結晶をかけることが多いから可塑剤のコンタミが問題にならないということもある
まぁ細かい工夫だから好き好きだろうし、気に入ったひとが使えばそれでいいよ

常温で気体の試薬はエアダスターを逆さにしてビンに掛けてから開栓、っていうのは有用かな？

今、バトラコトキシンについて調べててステロイドアルカロイドは
わかったんだがステロイド骨格ってのがいまいちわからんのですが
どなたかkwsk教えてくれませんかい？

>>37
スレチです。

ごめん、なんか違うスレに登校しちゃった　質問スレに送ったつもりだったんだが・・・

エリュート管ってなんぞ？
初めて聞いた単語です

知らなきゃ知らないで構わない代物。劇的に実験操作が
楽になったり便利になることはない。

コックのないオープンカラム

>>36の実験操作のイメージが沸かない。

>>42
40じゃないけどthx
俺も初めて知ったぜ

カラムの流れが遅い場合、最後まで流さずに充填剤をそのままの形で取り出して
バンドごとにちょん切って短くして再び流して回収w
ただし色がついていて目で見える物質のみに有効。
まぁお手軽に液クロでもいいんだけどw

グラジエントすればええやん

追いつかれたらやりなおしだから
それが面倒ならあり

追い付かれる？

あほかと。

>>42
漏れもエリート菅(ｷﾘｯ って初耳
大学でも会社でも見たことないな
イメージとしてはでっかいパスツールって感じ？

>>49
こんなの。ガラスフィルターの代わりに脱脂綿詰めてた。
http://www.justis.as-1.co.jp/jus-tis/web/Detail.aspx?sid=justis&catalog=GJ&group=2008034858&no=&tab=&op_from=jus-tis

そんなマイナーな器具だったのか・・・
たしかに会社じゃ見ないけど

だからこれはなぜか名古屋以西で普及している物なんだよ。
東大系研究室（特にM山研系）や農学系研究室（理研含む）ではあんまり見ない。
薬学系でも時々見かけるけど。

>>50
塩カル管として使ってたわ

>>51
海外じゃどうなのかね

>>50
ありがとう
これかあ
そういえば溶媒の脱水に使ったような希ガスる
記憶が曖昧だけど

>>17
8mmの桐山ロートでも取れないくらい？
10mg程度までならこれで濾過・回収できると思う。

濾紙が浮いてしまう場合には２枚重ねすれば抵抗がまして洩れるリスクが減る。

もっと少量（溶媒0.5ml以下）なら溶媒だけをシリンジで吸い取ってデカントするって方法もある。
結晶の洗浄は洗浄溶媒を数滴加えて吸い取る操作を繰り返す。

>>51
ここは口伝の実験テクニックをまとめるスレなんだけど、一般的に広まってないことが何の不満なの？
頭固いって言われるでしょ

不満だと捉えるお前の脳みそが不思議

名古屋以西で普及してるというより、
名古屋以東で普及してないって話でしょ

日本ローカルな器具じゃあるまいし

>>55
＞濾紙が浮いてしまう場合には２枚重ねすれば抵抗がまして洩れるリスクが減る。
＞
＞もっと少量（溶媒0.5ml以下）なら溶媒だけをシリンジで吸い取ってデカントするって方法もある。
＞結晶の洗浄は洗浄溶媒を数滴加えて吸い取る操作を繰り返す。


ありがとう。とても参考になりました。
シリンジ使うのは思いつかなかったなあ。
(´д｀)

>>56
逆だよ。
そういう個性的な実験器具を使っている連中は、いろんな欠点にもかかわらず
他の実験器具を使おうとしない。そういう馬鹿を相手にするのは疲れるよ。

これこれこういう実験機器があります。こういう使い方をすると便利だけど、
同時にこういう問題もあります。だから状況によって使い分けるか、自分で好みの
やり方をしてください。
これが正しい情報の集め方だし、活用法だと思うよ。
Wikiがいいかどうかは知らない。2chのまとめで十分だと思うけどね。

＞そういう個性的な実験器具を使っている連中は、いろんな欠点にもかかわらず
＞他の実験器具を使おうとしない。

他の実験器具って？

>>61
>他の実験器具って？
めんどくせえ奴だな。一般論に決まってんだろうが。

使い分けろとか言いながら、個性的な器具を使おうとしないんだろ？
言ってることがグチャグチャ

>>60
内容に関してはどうこう言うつもりはないけど貴方の書き方に問題があるのでは？
「だから〜なんだよ」とか「バカの相手は疲れる」とか周囲を見下しながら不満をもらしているよう感じるのが普通でしょう
つか、貴方の言う「2chのまとめ」をwikiでやろうとしているスレじゃないんですかね

他人を馬鹿にしつつ自分のｱﾎな発言を指摘されるとｷﾚる気違い>>60さん
今日もお疲れーｯｽ！

古い本だけど、「ロウソクの科学」で有名なファラデーの

Chemical manipulation
ttp://www.amazon.co.jp/dp/B002YQ3LLI/

も参考になるよ。

>>51
もっとなが〜い奴を自作して何本も同時に使ってたことがあるw

>>67
これは元々なにの為に作られた器具なの？
使ったことないから分からん

http://chemknowhow.com/forum/index.php?sid=9a2f13dce6e7e5d12d0e5455ad8d0a9a
こんなサイトある
英語版の化学板みたいなもんか

これは面白い
実験の合間に見てみる

>>68
溶出用じゃねーの？プレパラTLCとか。
むしろ向山系列で使ってるイメージがある。

というか、一般の"溶出管"ってどんなの？

脱脂綿詰めてカラムとして使うのはわりと一般的だよ。
どこでも見かける。

なんかいいお題ない？

天然討の最中だから、今はみんな書き込めない。

話題が有機系に偏ってるけど色んな話題オッケーなんです？

　　　　　　　　　　　　 ＿ 　 ＿_
　　　　 　 　 　 　 ／´＝:ﾐ´二.ヾ＼
　　　 　 　 　 　 / '／ '´rｰ=､ヽ.ヽ ､ヽ
　　　　　　　 　 ｉ / 〃,ｲ|　　 | |_L|　ｌ l　　　　　当スレは誰でもウェルカム
　 　 　 　 　 　 |.l.l ﾙ'__ﾘヽ　 ﾍl_Nヽ!.l |　　　　　有機合成でも無機化学でもお好きなものを
　　　　　　　 　 | |.ﾊﾞ￣o`　 ´o￣,"|l |　　　　　　どうぞお気になさらず
.　　　　　　　 　 ﾚ１　￣　〈|:　￣　 !`|　　　　　ご自由にお楽しみください
　　　　　　　　　 ド」　､ｰ-----‐ｧ ,lｲ!
　　　　　　_,,... -‐| l ト、｀¨二¨´ ,.ｲ.l lｰ-　...._
　　　,ｨ''"´:::::::::::::::| l.l ::::ヽ､__, .::´ :l.l |:::::::::::::::::｀¨lヽ　　　　　　 　 　 　 　 r'つ
.　　/:::|:::::::::::::::::::::::W ＼ ::::::::::: ／lﾙ:::::::::::::::::::::::|:::ヽ 　 　 　 　 　 　 　 /　�丶-‐''つ
　 /:::::: |::::::::::::::::::::::::l.　　＼ ／　　.l::::::::::::::::::::::::|::::::ヽ　　　　　　　　 ,.<　　 ）ヽヾﾆニ⊃
. /:::::::::::|:::::::::::::::::::::::::l　　／＼　　.l::::::::::::::::::::::::|::::::::::ヽ　　　　　　／＼＼　　 i　lﾆ二⊇
/:::::::::::::::|:::::::::::::::::::::::::l／＼_／＼.!::::::::::::::::::::::::|::::::::::::::ヽ　　　 ／::::::::::::＼.ゝ-─'ー-- '
:::::::::::::::::::|:::::::::::::::::::::::::ｌ　　ハ 　 /:::::::::::::::::::::::::|::::::::::::::::::＼ ／::::::::::::::::::::／
:::::::::::::::::: l:::::::::::::::::::::::::::! ./　ヽ ./::::::::::::::::::::::::::|::::::::::::::::::::／::::::::::::::::::::／
ヽ::::::::::::::;ｲ:::::::::::::::::::::::::::V　　 V::::::::::::::::::::::::::::ﾄ､:::::::::::::/::::::::::::::::::::::／
:::::::::::::::/　|::::::::::::::::::::::::::::ヽ　./::::::::::::::::::::::::::::::|　ヽ::::::::::::::::::::::::::::／
::::::::::::/　　| :::::::::::::::::::::::::::::∨::::::::::::::::::::::::::::::::|　　 ヽ::::::::::::::::::／
＿:／　　　|:::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::|　　　　＼＿:／

トリフェニルホスフィンオキシドの除去ってどんな方法があります？
ヘキサン−エーテルで沈殿。ろ過
分液
カラム

顕微鏡

>>77
トリフェニルホスフィンオキシドは稀に共結晶を作ることがある（結晶補助剤として
市販されてたりする）ので、濾別したら捨てないこと。

ログ漁ってたらブラシで洗っていいものといけないもので意見がわかれてたんですけど
ナスフラのすりをブラシで洗っても構わないですよね

中性洗剤＋ブラシくらいなら構わんと思う

なるべくこすり洗いしちゃいけないものはメス物。
メスシリンダーとか、メスフラスコとか。
まぁ程度問題だな。

だいたいみなさんそんな感じですか
ところで、質問スレでよく話題に出る（メジャーな）反応別のコツもまとめたほうがいいですか
こればかりは手をつけると収拾つかなくなりそうなんで考え中です

編集乙です
今日はじめてwikiのぞいてきたけどけっこう大変そうですねえ

反応別はキリがないから要らないと思う。

事故のページみてマジで震えた
これはKOEEEEEE((( ；ﾟДﾟ)))ｶﾞｸｶﾞｸﾌﾞﾙﾌﾞﾙ

アレ見ると東工大のイメージ悪くなっちゃうなw

Is there a Future for Organic Chemists in the Pharmaceutical Industry　outside China and India?

http://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/op1001676

これはすばらしいのきたな

TLCのテーリングってどうしたらいい？

サンプルが濃すぎる、シリカに吸着されてるとか？
同じ官能基をもつのを少量点火するといいってよく聞くけど実際にやったことない

モノが塩基性ならアンモニアかトリエチルアミンを一滴
酸性なら酢酸を加えてみる

塩基性の物ならＮＨシリカってのがある。

酸性で不安定なものを分けるときや、アミンを分けるときにトリエチルアミン1滴とかいう
やり方はよく聞くが、展開中に吸着されちゃって境界線（βフロントって言う）ができて
思ったほどにはうまく行かない。

ヘキサンかなんかに1％ぐらいのトリエチルアミンを加えた溶液をサンプル瓶に用意しておき、
使う前のTLCを「どぶっと」漬けて、乾熱で30分くらい乾燥させたものを用意しておくといい。
シリカの酸性が均一に中和されたものができる。
どぶっとつけるときに、一定の速度で一気に浸すことがコツ。

トリエチルアミンは展開溶媒に1%程度入れてたな
1級アミンだったけど、その時はそれより少ないとあんま効果なかった

TLCといえばスポットが出ない物質があるよな
あれはめちゃくちゃ困る

UVがないカラムとか気が重くなるよねｗ
アニス出ね〜リンモリ出ね〜I2で薄っすらかよ〜　みたいな感じで

硫酸で焼いたことある人いる？
あれってどんな風に見えてくるの

一般にアニスは物の量に比例して焼けると言われている。
ただし、感度はそれほどよくない。
硫酸は原則として黒く焼けるんだが、天然物なんかだと微妙に焼ける色が違う。
緑っぽかったり茶色かったり。

焼けないモノってのは確かにあるね。
脂肪族の３級アルコールとか、焼けなかった経験がある。
アニス、リンモリブデン酸、ヨウ素は試した。

カラムやってて試験管が溶出の濃度差でもや〜っとしたので回収してみたら
モノだった。論文にするとき実験項の書き方で悩んだ。

>>96
目的物だったら死ねるよな・・・
そういう時は仕方がないから、別に同じ反応を仕込んでカラムテストするしかないんじゃないかね（どうしてもうまく分けたいとき）
副生成物や残存原料のスポットのすぐ上や下、二つのスポットに挟まれた場所とかに出ればラッキー
もしくはHPLCかGPCにぶっこんでみるか

自分もうっすらしか出ないのをやったことあるけど、あれ、最初と最後探すのが一苦労すぎる

>>99
結局どう表現したんだそれｗ

>>98
発色度合いがモノの量に比例するのは当然のような気がするんだけど
アニス以外は例えば閾値が存在するとかそういうことなん？
普段はリンモリブデンくらいしか使わないので発色試薬に疎いんだが・・・詳しい人の解説求む

やたらUV吸収するやつがあって焼いてみたらほんのりと染まった程度でガックリきたこと
どっちが正しいんだろう

モノによるよ

別にペーパーにカラムのことを細かく記す必要なくね
（例えそういう難しいカラムだったとしても）
purified by column chromatographyとか一文で済ませておｋじゃないのか
いや、そういうことまで求められる雑誌なのかもしれんが

大きく染まったり、UV吸収するのがあるのなら、とりあえずそれ単離するしかないなｗ

>>103
UVの濃さは吸光度で決まる
発色度合いは発色メカニズムに関与する官能基で決まる
二つは全然別の話

アルコールがある時は過マンガン酸が比較的頼りになる印象があるが試されてはいかが？

感度はあんまりよくないけど。

むしろ過マンガン酸が一番感度いい印象がある
アルコール、カルボン酸誘導体、オレフィンとかがあれば白抜けする

ヨウ素の呈色やってみた
取り出すとすぐ消えるっていう割にはなかなか消えてくれなくて困る

そりゃ、まぶす時間が長いんじゃないか？
数秒くらいでささっとやれば、染まりやすいものなら十分染まるはず
自分の場合は、逆に染められるものは全部染められるように、かなり長めにやってたけどｗ

>>101
>105の通り。普段は発色剤も書いてたんだけど書かなくても通った。
過マンガン酸はやってない。硫酸メタはやったような気がする。

>>110
消す必要ってあるの？
どうしても消したければ軽く焼けばいいと思うけど。

ヨウ素は消してから他ので焼いたりしない？

>>113
たまにやる。別の官能基検出したり、ヨウ素化されることで焼け色が変わったり。
3級アルコール、硫酸処理→アニス、ヨウ素で焼けないかな？

あげ

今度ジクロロメタンでプラスチック溶かそうと思ってるんだけど
使ったあとどうしたらいいかわかりません

それと今度石鹸つくろうと思ってるが薬品とかどこで買えばいいかわかりません

最後にもう一つ、おすすめの白衣と目を守るメガネ。それとビーカーを教えて下さい
できればどこで買えばいいかもお願いします

>>116
メチクロは発がん性があるから素人向けの実験はやめとけ。
大したことはないが、騒ぎだす奴が出ると騒ぎになる。

石鹸も素人が作った石鹸は肌荒れを起こすことがあるからお薦めしない。

>>83
亀だけど、危険な反応についてはあるとうれしい。
言い始めたらキリ無いかもしれないけど。

>>117
ではプラスチックを溶かすにはなにをつかうといいのですか？

酢酸エチルなんかいいと思う

アセトンじゃダメなん？

>>119
今のはやりだとリモネン

>>118
危険な反応なんて経験も知識もほとんどないので。。
みんなでちょくちょくネタ振りして出し合っていくということで

みんなありがとう
実はこれをしたかったhttp://osprey.sunnyday.jp/b/2010/12/iphone4idquicpay.html
他のだと時間かかるし溶けにくいって聞いてたから

溶媒がジクロロメタンってところがポイントなのかねぇ
下の基盤フィルム層を傷つけず、きれいに樹脂層だけを取り出したいと
てか、ジクロロメタンなんぞどこで手に入れるつもりだ
廃液の後処理も面倒だし（うちの大学はハロゲン廃液扱いで廃棄する）

>>125
ホームセンターにあるとかないとか
とりあえずよくわからないからここできいてるかんじ

メチクロがホームセンターとかないわ
一般家庭から下水に流れたら一帯で水道止まるレベル

たぶんその辺に撒いてるんだろうなあ
設備がないとろころでこんなの使うのはやめたまえ

トリハロメタンが〜とか言ってるおばちゃんに殴られるな
いやトリハロメタンじゃないけども

>>129
においはトリクロロメタンと区別つかないよなあ…

クロホとジクロロメタンはだいぶ違うと思うが

なるほどやっぱり危険なのか
弱い剥離剤とか使って時間かけて溶かそうと思う
だがさっき貼ってたサイトのツイッターでの書き方見ると
http://twitter.com/#!/minakami3
ジクロロメタン入ってるみたい。処理は瓶に入れて保存とかになるのかな・・・

屋外で入れ物のフタ開けっ放しで数日放置という裏技的廃棄方法はあるんだが・・・・
法的にはやっぱりアウトかな。

これ使え。
http://www.natoco.co.jp/pdf/rs.pdf

>>134
thanks買ってみる
だが処理の方法に説明ないのなwww

すげー
いろいろ混ざっているとはいえ、結構あっさりと手に入るもんなんだな・・・
ＤＣＭ80〜90％て、相当な濃度じゃないか

とはいえ混ざりモノ次第では、カードの基板フィルムを冒しそうな気もしなくはない

適当なガラス器具を入手して組み立てれば、試薬一級くらいの塩メチには純度あげられるかもな

無駄すぎる

>>134
粘度 17dPa・s って 170mPa・s のことか？とろっとしてるんだな。
不揮発分 5.2% が増粘剤か。
デシなんて単位聞いたの小学生以来だ…

もしかして134のを使うと基板まで溶けちゃうの？
http://osprey.sunnyday.jp/b/2010/12/iphone4idquicpay.html
これを達成するの結構大変なんだな
とりあえず本番前にサンクスでedy買ってきて溶かしてみるが

久しぶりに来たら荒らされててﾜﾛﾀｗｗ

んじゃwikiの編集やってみるか

精製パート、参考になります。編集乙です。

結構面白かったんで、いっぱい書き込んでしまった。

いっぱい書き込み乙！
ガンガン増えるといいねー

そもそも自分があちこちのスレに書きなぐった小手先の技が沢山転載されていたのには
軽くあせった。エバポの原理とか。

そんな程度でビビっていたら論文など出せないw

大丈夫だ
俺のペーパーなど一回も引用されたことがない

このwikiにあった「色覚異常（色弱）の人にはリンモリのスポットは非常に見にくい」っていう
話がすごすぎる。こんなこと、今まで聞いたことがなかった。誰が書いたのだろう。

ピペットでピペピペするって、いったいなんぞｗｗ
このＷｉｋｉ、いろいろと面白くていいな

かなり加筆増えてますね
編集ありがとうございます

記事の分割を考えてますが、もっと記事が育ってからでいいですかね

分割ってどんな風にするん？

大きくは変えないです。
こんなwiki（http://www39.atwiki.jp/isoleucine/）を見つけてここまで細かくするつもりはないですけど、
今は「単離・精製」に飛んでから単離の中の困ってる項目を見つけるって感じですけど
「単離」の中の「TLC」に飛んで困ってる項目を見つける方が
知りたいことがどこにあるかわかりやすいし、編集もやりやすいかと思ったんで

>http://www39.atwiki.jp/isoleucine/
これは頭の悪そうな奴が作ってんな・・・

>>153
なるほど、それはいいね
頑張ってください

やたら水に溶けやすい化合物の分液操作で苦労してます。

何度降っても水層からスポットが・・・。

水層を飽食状態にしてもダメだった

間違えて中出ししたとき、
吸引濾過装置の吸引口をま●こにさして吸引。
すると
子宮内が真空状態になって精液が蒸発する。

いっそのこと水相をエバポにかける

>>156
158の人が言っているみたいに水槽を全部飛ばすのが一番楽。
そのあとでクロホかなんかで溶出すれば塩は除ける。

私なら次善の策としてはNaCl飽和よりも塩析効果の高いNa２SO4かMgSO4の飽和水にすることを勧める。


が、ほかの人の意見も聞いてみたいなぁ・・・
皆はどうしてるんだろう・・・？？

今日の教訓。

・ピロリジンはイカくさい。洒落にならないくらいイカくさい。
女の子に嫌な思いさせる。注意しよう。

・触媒は多めに入れたほうがいい。少ないと触媒ではなく、材料として反応してしまう。
　
・クロロホルムは睡眠剤で一徳。ゴキブリ退治で二徳。洗浄剤で三徳。
　まさに一家に１mol。

・よくわからないものは決して素で臭わない。
　鼻が半日イカレルこともある。

分液して水層に落ちるものがわかっている場合は、分液振らないでイオン交換樹脂で
処理する。
反応液をそのまま濃縮してカラムにかける。あるいはショートカラムで脱塩する。

>>161
イオン交換樹脂で処理ってどういうこと？

例えばエステルの加水分解（ケン化）でカルボン酸が水層に落ちて回収できない場合、
酸性イオン交換樹脂で中和してアルカリを除去する。

このぐらい、知っとけ。

>>163
なるほど。
単純に酸で中和した場合に比べると、塩が水層に残らない利点があるってことでいいんだよね？

>塩が水層に残らない利点があるってことでいいんだよね？
意味がわからん。Na+やK+が樹脂に補足されちまえば、あとは水しか残らん。
分液を振る必要もない。

もちろん酸触媒で脱保護したあとのジオールの処理も、陰イオン交換樹脂を
使えば分液を振らなくて済む。

そういう工夫が出来なけりゃ、有機化学なんかやめちまえよ。

>>165
だから、
＞Na+やK+が樹脂に補足されちまえば、あとは水しか残らん
という利点があるんでしょ？

スレタイの前向き感と、中身の殺伐感のギャップに笑った。
有機化学らしくて良い。

あげ

ってかお前らのまわりに迷惑してるやつ結構いると思うぞ。

>>169
ってかお前が誰にも迷惑をかけてないと思ってるなら、それでいいと思うよ。

くだらねえことで争ってる暇があったらイオン交換樹脂の話でも転載しろや

このスレやwikiの記述見たらわかるけど有機やってる連中ってホント荒いのが多いよね
溶媒に神経毒性があることの良い証拠

質問板100の>>166-180とか　>>50は載せたほうがいいかな?

北大のは有名だが、一応わかる範囲は書いといたほうがいいか
正確な記述のある出店として使えそうなものがないが・・・

50はなるべく一般的なものとして書きたい
バイヤービリガー酸化の後処理でいいかな
重曹水で分液振るのはこの反応では普通のこと？

>>174

50のを一般化するなら分液での精製について詳し書いたらいいんじゃないかな？
自分文章下手だから例をつけておいた(・ω・)

分液は酸性にすれば塩基性化合物が、塩基性にすれば酸性化合物が水層に行きやすくなるってだけの話ジャン？
それを利用してカラムを省略とかよくある話だし。
例)アミド化の後処理で、酸で振って塩基で振って濃縮　

同じ原理で目的物を一回水層に落として中和して再度分液、有機層を拾ってきて精製完了っていうのも小さい分子ならよくあることかと。
例)低級カルボン酸をNaOHaq.とEt2Oで分液、水層を集めてHCｌで中和、再度AcOEtで抽出し有機層を濃縮

/*チラシの裏
過酸化物を使った後処理って還元剤にチオ硫酸ナトリウム-重曹か亜硫酸ナトリウムで還元処理するのが安全と思うんだけど前者の習慣がついていればガッツリ塩基で分液するよね・・・？
濃縮してドーンとか怖くないのかな？？過酸が不純物と反応することだってあるのに…
チラシの裏*/

それが心配だったらヨウ化カリウム澱粉紙で確認すればいい、というかその手間を省くな。
チオ硫酸にしても亜硫酸にしても酸性で使わないで弱アルカリ性でやりましょう。

>>176
おっしゃる通りです

175の最後のちら裏は
質問スレッドで質問した人がカラム後とはいえクーゲルで精製したって書いてあったから
還元処理or過酸がないことを確認したのかということを心配しただけ。
向こうのスレ見てもらえばわかるが、下調べとかしてなさそうだったのが怖くてつい

ついでに重曹水は作りおきすると炭酸ガスを失ってpHが高くなる。
アルカリに弱いやつだと加水分解されたりする。
面倒でも用事調製したほうがよい。

学問板のなかでも、ここはかなり優秀な気がする。実用的だし。三人寄れば何とやらと言いますね

ところでグリニャーつくるとき加熱還流してます？
なんでも大抵のは熱に安定だと聞くけど

最近やった条件では1時間ほど加熱した。それでMg完全消費。

Arだと還流で。アルキルだと脱離する気がする。

アリルやベンジルみたいなWurzカップリングを起こしやすいものは、
低温と過剰マグネシウムが必須。もちろん滴定する必要がある。

電波テロ装置の戦争(始)
エンジニアと参加願います公安はサリンオウム信者の子供を40歳まで社会から隔離している
オウム信者が地方で現在も潜伏している
それは新興宗教を配下としている公安の仕事だ
発案で盗聴器を開発したら霊魂が寄って呼ぶ来た
<電波憑依>
スピリチャル全否定なら江原三輪氏、高橋佳子大川隆法氏は、幻聴で強制入院矛盾する日本宗教と精神科
<コードレス盗聴>
2004既に国民20%被害250〜700台数中国工作員3〜7000万円2005ソウルコピー2010ソウルイン医者アカギ絡む<盗聴証拠>
今年５月に日本の警視庁防課は被害者SDカード15分を保持した有る国民に出せ!!<創価幹部>
キタオカ1962年東北生は二十代で2人の女性をレイプ殺害して入信した創価本尊はこれだけで潰せる<<<韓国工作員鸛<<<創価公明党 <テロ装置>>東芝部品)>>ヤクザ<宗教<同和<<公安<<魂複<<官憲>日本終Googl検索

カラムで単離した化合物が不純物で色（黄色とか）ついてるときはどうやったらきれいになる？

溶出条件変えてTLC、それからもう一回カラムかければよくね？
あるいは詰め物自体を変えてみるとか

>>184
熱に強ければ、蒸留とか、昇華精製がよい。

>>184
少しでもTLCで差が出るようなら、HPLCにぶち込むか、フラッシュカラムで頑張る（当然、シリカゲルは相当高く積む）
不純物分子と目的物分子にサイズ差がありそうならＧＰＣ
差が無く、不純物がある程度特定でき、沸点差がそれなりにありそうならクーゲル蒸留

たまには再結晶のことも思い出してあげてください

着色抜くなら活性炭処理って遺物もあるよ！

世界一美しい元素図鑑とかいう本を買いたいが
3800円と学生には高額で手がでない

色は基本的に気にしなくてよい。
活性炭処理は原点の色素ぐらいしか抜けない割にはモノが吸着される。

>>190
国立科学博物館で我慢しろ
実物置いてあるぞ

>>192
アクチノイドのあたりは実物がなくてずらーっと放射能マークになってる奴だよな？
あれ、ガキの頃見たけどまだあるんだ。もう20年は経つと思うが。

>>190
英語版ならオンラインでタダで見れる
http://periodictable.com/

>>15
この大き目のサンプル瓶に入れるって言うのはモノが溶けてる溶液を入れるんですか？
サンプル瓶ごと入れるんでしょうか？
サンプル瓶ごと入れるなら大き目のサンプル瓶に入れる貧溶媒には何の意味があるんでしょうか

>>195
15じゃないけど、
モノ内側のサンプル瓶はフタしないorフタに穴空けて
外側の溶媒をゆっくり拡散させて
ゆっくり混合させることで結晶を出すということだと思うよ。
有機低分子の結晶化しかしたことないけど
これと同じようにやったよ。

>>196
ありがとうございます
理解できました

とりあえず溶ける溶媒最少量で溶かして徐々に溶媒を低極性に持っていくってイメージですかね
結晶化の際は室温でしょうか？冷蔵庫や冷凍庫に入れる場合もありますか？

うちの研究室だと溶媒の温度による溶解度の差を利用した結晶化しか教わってなかったので気になりました

>>197
だいたいあってるけど実際はきれいな単結晶とるには
溶かす溶媒量は最小量よりちょい多めのほうが個人的にはおすすめ。
飽和に近い状態からはじめると、細かいのがいっぱい出ちゃうことが多い気がする。
拡散は室温でやる場合も冷蔵庫くらいでやる場合もあるよ。

>>198
ありがとうございます
ちょっと多めですね、意識しておきます
決勝出るまでの時間はどんなもんですかね、モノによるとは思うけど
午後にでも研究室いってこようかな

本当にモノと条件による。
俺は有機合成メインで結晶化は構造の確認のために
片手間にやってたんで、適当にバイアル並べといて放置して
一日に何回か眺めてたよ
一日で出たときもあるし、1週間以上たってふと出た時もある。

テクニックそのものについてのQ&Aはこちらに（なるべく）移動して下さい。
【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1321706172/

>>192
東京まで行くくらいなら買った方が安くつくお

日用品だけど実験で使えるものってなんかある？

金魚ポンプ　フラッシュカラムで圧力をかける
ワンカップ大関　TLC展開槽

みたいな感じの

ジャンプ　装置の下敷き
ハンガー　カラムに綿つめる

>>204
>ジャンプ　装置の下敷き
少年ジャンプか？
不安定で燃えやすいものを台にしないほうがいいぞ。

業者が持ってくるいらないカタログを使うといい。
またこういうカタログは破いて、粉末漏斗や薬包紙（大量合成に便利）としても
使える。表面を光沢加工しているので、粉が紙に付着しにくいところもgood

計量カップ　クロマトに使う溶媒を作るのに使う。メスシリンダーに比べて圧倒的に壊れにくい。
壊れても惜しくない。持ち手があるタイプではなく、コップ型を使う。もちろんガラス製。

シャトルシェフ（保温調理器）　ドライアイスバスに使う。ガラスのデュワーよりも使いやすく、
実験用のステンレスデュワーより圧倒的に安い。しかも各種サイズあり。
冷めないお弁当箱も同様に使えるが、プラ部分があればアセトンではなくメタノールバスにしましょう。

>>206
計量カップいいなｗ

共用の500 mLのメスシリンダーだと自分のところでキープすれば、ラボの顰蹙を買うが
計量カップだったら誰も文句言わない。混合溶媒を作って三角フラスコに移さずに
持っていることができる。また上から棒を突っ込んでかき混ぜることもできる。
便利だよ。

保守あげ

この板に保守なんていらねーよ

age

少量のサンプルを長期保存するのってエッペンでいいのかな？ 上手いサンプル整理のやり方教えて。

少量って数mgくらい？
俺は2mlくらいのスクリューバイアルに入れてる
特に少ない時は適当な溶媒に溶かしてるけど、いい方法知りたい

サンプルチューブっていうちっちぇサンプル管に入れてるよ
安くていっぱい箱に入ってるし便利だね

数mgがたくさんあるとき、濃縮乾固させるのが、マイクロチューブだと大変なんだ。エッペンだと遠心エヴァポだし。。

>>156はまだ見てるかな。
量にもよるけど固層抽出は？
C18にチャージして水洗したら脱塩されるので
あとはメタノールかなんかで溶出すればいいよ。

>>212
自分は、とりあえず一番小さいバイアルを棚から探してそれを使ってた
エバポや真空ラインとの接続は、専用の器具を自作する必要があったがな・・・

メチクロに溶かしてHPLCバイアルに移し窒素吹きかけて乾かしてる。

>>212は場所を節約したいのか、手間を省きたいのか、
はたまた検索性を上げたいのか目的は何なんだ？

俺は全部スクリューバイアルに入れてるなあ。
エッペンは好かん。
そもそも少量サンプルを樹脂と接触させるのが嫌だし、
密閉性も低いから水も酸素も入り放題だし。

つうかＨＴＳやってる人とかが詳しそう。

一仕事終わったら、サンプルは重要なものを残して思い切って捨てる。

これは耳が痛い

フジ三太郎だけはガチ

「345-fr2」とかいうサンプルは、翌週の週末に全て捨てろ。

かつての化学板にはこんなスレもあったな。


　　　　　火　　　　　　　　薬
http://science6.2ch.net/test/read.cgi/bake/999612789/

で？

結局サンプル保存にいい方法は？

有機合成スレにこんなレスがあったけど真偽はわかんない
357 名前：あるケミストさん[sage] 投稿日：2011/12/26(月) 22:26:43.65
ベンゼンに溶解してフリーザーで固めとけば安心だ、とかいう俗説があるが、大嘘。
ベンゼンはフラスコやサンプル瓶の中で昇華（気化）して、再昇華（結晶化）する。
結果として、モノは低濃度の溶液として空気にさらされ、じわじわ分解する。

だったらサンプル瓶をアルゴン置換しとけばいいんじゃね
それか昇華しない高融点溶媒を使えば
ジオキサンとか融点高いよね

濃縮しきってアルゴン充填して冷凍庫とどっちがいいんかね。
まあケースバイケースなのかなあ

ベンゼン凍結+アルゴンでいいじゃん

>>226
サンプル瓶中で温度勾配がなければそんな現象は起こらないんでは？

わざわざベンゼン使うのも…
ウチは濃縮、アルゴン置換で冷凍庫

冷凍庫にいれるだけやね

うちは酸素と湿気に敏感な試薬多いから、短期でも保存するときは
Ar置換／テフロン栓付きストレージフラスコ＋アルミパック＋モレシーor青ゲル＋脱酸素剤＋冷凍保存

一番ケアするときはグロボ冷凍庫

金持ちラボめw

フラスコは桐山製作所以外は使いません。

と、一度でいいから言ってみたい。

>>226
馬鹿か？ｗ
サンプルの保存なんて、サンプルの重要度次第でしょ。

ホントに重要なら酸素濃度10ppm以下のグローブボックス中でアンプルに詰めて
密封して、-70℃冷凍庫にでも放り込め。少なくともうちにはある。

そんな金ない、そんな機器はないってなら、ある条件でそれなりに対応すればいい。
こっちはお前の環境も腕も扱ってる化合物も知らないわけだから。

どれがいちばんつおいの？
みたいな話は、いくらしてもきりがない。

>>237
日本語が読めないなら黙ってたほうがいいよ。

汎用的な方法の話してるのに、馬鹿なんだな

>>239
10gあるサンプルと、1mgしかないサンプル。
少量だが数が多くて困るサンプルと、数は少ないが貴重なサンプル。
安定なサンプルと分解しやすいサンプル。
当面の半年間保存したいサンプルと、３年以上保管したいサンプル。

なにも情報がないのに、全てに共通する方法なんてあるわけないだろ。
だから馬鹿だと言っている。

お題
大量合成

まとめなんだから
大雑把な聞き方だっていいんじゃないの。
どうせ他に話題も出てないんだし。
いろんなケースがあるなら
それに応じた案片っ端から出してまとめればいいじゃん。

中間体や要らないフラクションも保存していると、どうしても処理が雑になる。
しかもそういうサンプルは2週間後にはなんだかわからなくなる。
必要または重要なサンプルのみ、そのものに応じた保存をする。これが原則。

せっかくだから・・・ってとっておいても廃棄するはめになるからな
いるかいらないか、何のサンプルだったか考えてるだけでかなり時間食われる
とりあえずとっておくかってサンプルは遅くともその週のうちに片付けるようにしないと
俺は期限決めて過ぎたら問答無用で捨ててる

わからなくなるってラベル貼っときゃいい話なんと違うの
カラムとかでいらないフラクションで、なんかわけわからんやつのことを忘れてしまうってこと？

ああすまん>>245は忘れて

事故のとこ改訂してみたけどソースによって書いてることバラバラ

あげ

age

誰か、メニューを少しいじってくれないかな。
「研究室での生活」と「学会発表」の項を作って、適当に内容を移動させてほしい。

age

管理人です。了解ですが、他のかたの意見も伺いたいです。
実験テクニックに限らず化学系研究室のよろずwikiのほうが発展するかな

今は発展を考えるより、項目をわかりやすくしたほうがいいと思う。

あげてみる

支援(´∀｀∩)↑age↑

250です。項目の整理をよろしくおねがいします。

項目と内容の整理をぼちぼちやりました

250です。
ありがとうございます。

後処理のベンズアルデヒドのところ

・亜硫酸水素Naで塩にして落とす

知識としては知ってるけど、やったことない。実際うまくいく？

知識としても知らなかった
ググるとそれっぽいこと書いてあるね
けっこう万能な方法なの？

転載で悪いけど・・・
機会があれば試してみようかな。

若き有機合成化学者の奮闘記
ttp://ameblo.jp/zico1113/entry-10444354223.html

ttp://www.uni-regensburg.de/Fakultaeten/nat_Fak_IV/Organische_Chemie/Didaktik/Keusch/D-Aldehyde-e.htm

アルデヒドの精製のための方法だけど邪魔なときは分液で除去にも使えるのね

各操作で目的物が影響受け無さそうなら、すごく使い勝手がいいな

修論発表準備の疲労で集中力落ちてた
フラッシュカラム中に3年間で初めて溶媒枯らした

あわてて溶媒足したら無事分離。
運が良かったんだろうけど普通どう対処してるの?

溶媒足すしか対処の方法はないだろうよ。
モノが出る寸前だったら溶媒足して上の方をかき混ぜたりもするが。

溶媒枯らしちゃったら処置なしだよね

とりあえず低極性溶媒チャージするのはどうだろう

溶媒が枯れても普通に足して流せばだいたい分かれる
もちろん長時間たつと厳しいが

溶媒足して叩けば2,3ｍｍまではなんとかなるけど、チャージしたあとはリカバリできない

age

ここ数日、妙に充実。

高粘性の液体をマイクロシリンジで吸うときは、液体を温めると粘性下がって楽ちん。

それ密度的に大丈夫なん？

高粘度の液体だったらマイクロキャピラリーで吸えよ。
デッドボリウムがないから正確に吸える。

管理人です。加筆ありがとうございます。
おかげでかなり充実してきたと思います。
重点的に更新したいというかネタ振りなんですが
・効率的な論文の探し方、読み方
・ChemDrawとかのソフトウェアのTips
・サンプル管理の方法
論文・学会発表の項は設置してみたんですが、まだ加筆ないので何かあれば。
Air-free technique の項を新設して、その辺のものはまとめました。

在日には年間一世帯600万円が無償で支給される話は知ってる？
それも俺たちの血税から

詳しくは「在日　600万円」でググるといいよ

論文・学会発表も今日の午後に書きこんでおいた。air-freeも同様。
多少独善的かもしれないので、ツッコミ歓迎。

なんかすごいことになっている。

ランダムな曲線で囲まれた部分の面積を出す古典的な方法。
紙に印刷してその領域を囲む四角形を書き縦×横で面積を出す。
この四角形を切り取り重さを測る。その後さらに曲線で囲まれた部分を切り取り重さを測る。
あとは重量比から求める面積が算出できる。

まぁパソコンに取り込んでもできるけどねw
物理量の時間変化のグラフを積分したり利用できる機会はあると思う。

紙の重さが一様じゃないと出来ない技ね

実際はムラなんて誤差程度だよ。
ふつうの紙使えば。

なぜか同期より帰りが遅くなってしまう…
「あいつはなんであんなに華麗に実験をやれて颯爽と帰っていくの？」

帰宅が遅くなる原因っていろいろあると思いますけど
皆さんの経験からこれこれこういう理由からって事ありますか？


帰宅が遅くなる理由

・エバポの突沸
　ナスに移す時に大きさを考えて大きめのをチョイスする
　撹拌子を入れっぱなしでエバポしない
　水などの突沸しやすいものを飛ばすときはその作法に従う（wiki参照）
　固体が析出してくるときはむやみに減圧しないで控えめの減圧で時間をかける。
　（這い上がってきてトラップの中に生成物がこんにちはしてしまう）

・風袋の量り忘れ
　容器を使うときは常に量りとっておく…とか？

・実験の手際が悪い
　事前の文献調査、試薬の確認、実験工程の確認を怠らないようにする（言うは易し？）

・机がナスフラスコやマイヤーで囲まれてて作業効率が悪い
　実験が終わるたびにナスを整理する
　不必要なサンプルはさっさと廃棄する

助教の無茶振りで夜に仕込み始めさせられるとか、
カラムからモノが出きらない(出ないのではない)、エマった、ろ過で詰まったりして日付が変わるのも時々あること。

でもいつも遅くまでいる人は、オーバーワークでなければ実験がリニアでシングルタスクだと思う。
飯を食っているときに反応もエバポも回っていないB4M1の多いこと。

反応をかけてる間にワークアップの器具を用意する、報告書のテーブルを書いておく、
次の仕込み用の試薬を持ってくる、ガラス器具を洗うとか、
つきっきりで見ないといけない実験をするのなら、先にその横で長時間回すだけでいい反応(原料合成など)を仕込んでおくように予定を組むとか。
とにかくマルチタスクを徹底して意識するだけで効率あがるよ。

エバポの突沸はあまりしないけど、焦るとやっぱりダメだよね
エバポは絶対に早く終わらせることを考えないようにしてる

試薬とか器具を手元にすぐ使える状態で揃ってないのもけっこう時間のロスになる

容器の重さの量り忘れはよくやっちゃう。すごい萎える。

あとは作るとどうしても愛着がわいて捨て難いけど、作ったものでもすぐに捨てるのも大事だよね

>>283
後は、やってる反応の反応時間次第かな
ルイス酸触媒の乾燥に2ｈかけて、実際の反応時間が3ｈとかだと少し忙しい
モノによっては、翌日まで分析が待てない場合もあるからねぇ
24ｈくらいの反応だと、仕込んだ直後に前日のを引き上げてワークアップ・・・とかやりやすい
状況次第だけど、最初はそういうところで練習し始めるのが良いのかもしらん

後は、反応中に、先にやっておいた反応の分析をやるとかは基本中の基本

カラムで出きらないとかは、もう泣くしかないｗ
ある意味、運次第というところもある

>>282
どうみてもお前が杜撰なだけ。真剣に実験しろよ。

建設的な事を言えない雑魚

>>286
まあ、そのとおりだな。

朝来たら、まず今日やることを箇条書きで書出せよ。
夜には実験器具を洗って、乾熱入れるなり風乾するなりしてから帰る。
後処理やカラムをする前に、何時間ぐらいかかるか考えて終了時刻を決めておく。
間に合わなかったら、何がおかしいのか実験ノートに記録しておけ。エマったでも突沸したでもいい。

>>288
ふつう、前の日の夜に帰宅する前に箇条書きやっておくもんだが。

帰る時間にはあまり関係ないかもしれないが、いくつかの実験を並行してやる工夫をすることも大切だよ。
手際のいい料理人のイメージ。

>>290
そういうことやるから、実験の精度が落ちる。だから帰りも遅くなるし、疲労もたまるんだよ。
まずは一つ一つの実験を着実に再現性よくこなすことを目指せ。
その実験操作にはどういう意味があるか、常に自問せよ。
並行実験はそれができてからだ。

>>291
レベル低すぎw

そもそも大切なのは同じ期間にどれだけたくさんの意味有る実験結果を出せるかであって、
早く帰ることはなんの益にもならないぞ。そこの時点で根本的に間違ってるんだよ。
８時間の実験を二つ、一日ひとつづつ２日かけてやるくらいなら
１１時間かけて二つを一日でやる方法を目指すほうが後々のためになる。
もちろん雑にやっちゃだめだけど、こういうハードルを設けることによって技術も洗練されてくるんだよ。

これがフレッシュマンならひとつづつ確実にというのもわかるんだがこの時期になればもうそんな甘えは
捨てたほうが良い。

いや、人の成長は一律ではないから、まずは確実な手順でひとつずつこなすこと。

それすら出来ていないのに平行に進めるなど無駄の極み。「効率が上がりません」と言う前にやるべきこと。

一つ一つの実験操作を確実にこなすことのどこがレベル低すぎなんだよ。
何年やってたって「お前の実験は無駄が多すぎだ」って奴のほうが多いよ。

ミスだらけの作業を並行されると困る

>>295
ゴミ自慢はやめろよ底辺
恥ずかしいだけだぞ（笑）

>>295
それもレベル低い。Fランか？
ひとつひとつの実験操作を確実性を損なわずに並行してやるのがふつうだと思うよ？

研究の目的を理解できているか、できていないか。
これで研究効率は全然変わる。

例えば触媒活性など反応性のスクリーニングなら、同一時間で反応を止め、転換率を比較すればよい。
反応完結までの時間を並べる必要はない。

転換率の評価もHPLCに余裕があるなら、反応液を少量クエンチしてHPLCで見ればいい。
HPLCに余裕がなければ後処理してNMRのプロトン比で転換率を出してもよい。
後処理してカラム単離収率まで求める必要があるのか考える。

一方で大学の実験は学生の実験練習も兼ねているので、あえてカラム精製まで
させている場合もあるので一概には言えない。

クルード時の劣化は結構馬鹿にならないから
単離するなら同時クエンチは泣きを見ることも。

スタッフが強くてその指示に完全に従いながらやるなら並行でもできるのかもしれんけど、自分でテーマ考えて実験結果を受けて方針を変えつつ文献漁ってペーパーを書き進めてってやってたら並行作業なんかしてらんない
そこで無理して並行作業しようとして潰れてくやつを何人も見てきたわ

並行作業して当然みたいな言い草のひとはスタッフの言いなりのソルジャーになってしまってないか？
精神的にはそっちの方が全然楽だけどさ

>301
他人をソルジャーと言う前に、自分が結果を出せる人材かどうか考えるべき。
結果の出ない研究者は無能呼ばわりされるだけだよ。

モノを取るなり、データを出すなり、やるべきことはしないと。

企業行くにしても大学に残るにしても、道楽で実験してるわけではないのだから。

基質の置換基を変えるだけの簡単なお仕事だったら並行でもいけそうだな

表を埋める系は、数字が出れば何でもいいからな

>>302
一応それなりに1stで論文出してるし学振DC1もらえてるよ
もちろんボスの力によるところがほとんどなのは認めるけどさ
そういうあなたは結果の出ない苦しみを本当の意味で分かってるの？

>>305
結果が出ないってどういう状態？

実験したら結果が出るよ。望む結果じゃないかもしれないけど。その時は「この方法では上手く行かない」ことが証明される。それは一つの成果だよ。

証明にもならないような実験の組み方してたら成果は出ないだろうけど

これがブラックラボで人格を破壊され実験ロボットと化した男の哀れな末路である

>>302
＞他人をソルジャーと言う前に、自分が結果を出せる人材かどうか考えるべき。
＞結果の出ない研究者は無能呼ばわりされるだけだよ。
＞
＞モノを取るなり、データを出すなり、やるべきことはしないと。
＞
＞企業行くにしても大学に残るにしても、道楽で実験してるわけではないのだから。

>>306
＞実験したら結果が出るよ。望む結果じゃないかもしれないけど。その時は「この方法では上手く行かない」ことが証明される。それは一つの成果だよ。

あなたの考える研究者の出さなければいけない「結果」ってこんなものなんだね
これならロボットでもできるじゃないか
何のために研究やってんの

スレ違い

【根性】ブラック研究室・パート4【気合】
http://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1332253231/

>>307
自分もそう思う。
このwikiそのものも、研究室のクソローカルルールを打破したいというのが結構大きな目的。
ボスや上級生の言われた通りやって、とにかく数を仕込んで上を納得させたいだけのやつは
帰ってほしい。
もちろん実験すれば結果は出る。だが研究を前に進めようとすれば「考えて実験」しなければ
絶対にムリだ。それに丁寧に実験しなければ、ちょっとした変化を見逃す。
研究とはそういうものだ。

並行してたくさんの実験をこなすことも大事だ。だけど、それは実験者として目指すものでも
憧れるものでもない。手が多いことは決して自慢ではない。
必要であれば、必ず並行実験はできるようになるし、やりたくもなる。

じっくり考えてやらなきゃいけない時もあれば、
縦断爆撃作戦の時もあるでしょ

並行でやることが手段ではなく目的と化してるんだろうな。残念。

>>312
そゆこと。
有機化学系の実験室で最も陥りがちな罠。それで心を壊す学生を何人も見た。

>>305
ボスの力によるものがほとんどなんなら黙ってろやボケ
おめーみてーなクズが日本の化学をダメにするんだよ
全額返済しろや無能

>>305
ボスの指示するデータがでない悩みをここで相談されてもねえ・・・
「死ぬまで言われたとおりやれよ」としか言いようがないわ。

いい研究室って「うまく行ったら学生のせい、失敗したらボスのせい」ってPIが考えている
研究室だと思うよ。だけどほとんどの場合、逆だね。

並行で自滅した人は結局並行のやり方をマスター出来なかった人ってことだと思うよ。
英語や数学ができなくて勉強に挫折する人となんら変わりは無い。
自分は４年生の春から研究室に入って秋頃には並行でやってたな。
もちろん文献読んだりするのも並行作業の一つとみなしていいと思うよ。
旧帝D卒です。　

しかし配属１年目で並行ができないのは仕方ないかなとは思う。
しかし、MCで出来ないのはかなり恥ずかしいというか、他の人と比べて結果出すペースが目に見えて遅くなるからね。
ボスや先輩のいいなりになるとかの次元ではなく、早く意義のある結果をたくさん出すという研究者としての
意識があるかどうかがポイントなのかもしれない。

絶望的に頭脳が不自由でシングルタスクしか処理できない人がいるのも事実だけど、
たいていは向上心があるかどうか、あるいは分不相応な卒業証書をゲットしたいだけの人なのかといった
心の問題に尽きると思う。

そして、並行に関するこのスレの一連のやりとりを見ていると、
ゆとりの波がとうとう最高学府まで押し寄せてきたことを実感する。
無能が悪いわけではない。本当に悪いのはそれを当たり前だと思うこと。

あのな、Wikiにもあるけど、3日かかることを2日でやらないと学位は取れない。
そのためには同時進行や徹夜をする必要だってある。それは事実だよ。
だけどな、並行実験なんて威張って言うようなことじゃねえよ。
はっきり言ってバカじゃねえかと思う。というか「自分は馬鹿です」と言ってるようなもんだと思う。

>>318
むしろ、ボスに勤勉さをアピールするのは前近代的なんだよ。

>>320
それがゆとり脳という奴。
誰かに働きぶりをアピールするためにやるわけじゃなくて、結果をたくさん出すためにやるんだよ。
研究ってそういうものだろ？

>>319
並行実験なんて頑張って言うようなことじゃない。それは事実だ。
簡単なんだからやればいいじゃない？そのほうが結果出るんだし。

>>321
めんどくせ奴

そういう奴に限って自滅していったのを幾つも見たから、お気の毒様としか言いようがない。

自滅する奴ねw　確かにいるだろうけどそんな程度で自滅する奴って
もう何教えてもどうしようもない気がする。

マルチタスクができるかどうかは個人の能力に負う部分も大きいからおいといて、
前の日にできることをやっておくことは大切だと思う。
器具や試薬の準備、セットできるものはしておく、それから操作手順のまとめ、
まとめるだけじゃなく当日にノート首っ引きにならないようにしっかり何度も復習してスムーズに
できるようにしておくこと。
研究室と学生実験だとやはり違いはあると思う。研究室でも学部生と院生でも違うだろう。
院生ならちょっと情けない話だね。大学院が設置されてるような大学でも内情は専門学校に近い
ひどいところもあるようで一概には言えないね。

どっちもいい加減別にスレ立ててやってくれ。

スレはあるだろ
動かないだけだ

【根性】ブラック研究室・パート4【気合】
http://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1332253231/

普通はどのくらい実験やってるの？
並行してやるなら月１００ぐらい？

ブラックスレの奴が、誰にも相手にされないからこっちで騒いでるだけ。

>>329
これが並行実験ができないやつの遠吠えです
自分らじゃなく他人のせいにする特徴的なレス

>>330
これがブラックに特徴的なレス
自らの非を認めようとしない

どっちもやめろ
スレの趣旨から外れすぎだろ

ここまで俺の自演

>>332
これが典型的自治厨です
自分が仕切ればうまくまわると思っている勘違いクズ
しかしその実一番の荒らし

スレタイが読めないカスが何言ってんの

>>335
お前もな
黙ってろや

>>336
これが典型的黙祷厨です
事故や事件でなくなった多くの人のために祈りをささげます
黙祷ッ！

堀場のｐｈメーター欲しいお
先生買っちくりー

>>338
この前、堀場の電極を盛大に折ったわｗ
あれ5万くらいするのな

堀場の機器のデザインはようやく島津に追いついたな。昔はダサくて買う気もしなかった。

最近は実験機器、分析機器が発達して、昔の実験技術がどんどん失われていきますね。
そういう古い技術やノウハウも大事にしたいものです。

>>341
それと同じだけ糞ルールもなくなった。
どっちがいいとは言えないが、いいとこ取りをしているカシコい奴は着実に存在する。

今ではやっていないかもしれない技術１
キャピラリー作り

昔は使用済みパスツールピペットを回収し、バーナーで焙ってキャピラリーを
自分で作っていました。年に１回程度、研究室全体で有機溶媒を片づけ、
皆で自分のキャピラリーを作る行事みたいなものがありました。

パスツールピペットの上部、乳首を付ける辺りに窪みがありますが、これが
広いものと細いもの２種類がありました。今でも２種類あるか知りませんが。

感覚的ですが、細いものはガラスが硬く、初心者が作ると細すぎて使い物に
ならない。太いものはガラスが柔らかく、細いキャピラリーも、太いのも
簡単に作り分けができる。

キャピラリーの太さは、熱したパスツールを引っ張る速度で決まる。
早く引けば細く、ゆっくり引けば太くなる。
太いキャピラリーは、ＬＡＨ還元やスラリーの反応など、通常のキャピラリー
では詰まってしまう反応に用いる。

反応チェックはセプタムに１８Ｇくらいの太いシリンジ針（テルモなど）を差し、
そこを通してキャピラリーを突っ込む。不活性雰囲気の反応などに便利。
陽圧になってるとキャピラリーから吹きだすことがあるので注意は必要。

昔ポスドクに行った時、最初にキャピラリー作りをやったら、
「日本人はみんなそれをするなぁ。なんかの儀式か？」
と言われましたが。

アメリカ人のポスドクは、市販のキャピラリーを使い捨てで使っていました。
今は市販のキャピラリーも使っていますが、太すぎて１８Ｇのシリンジ針の穴を
通らないので自作のものも大事に使っています。

キャピラリー作ってるよ。すごい下手くそだけど
お蔵入りになって使えないGCのカラムを切ってキャピラリーにしてることが多いかな

低温反応で選択性を出す技術

低温反応で選択性がイマイチ出ないとき。
試薬や溶液を直接低温の反応液へ滴下していませんか。

少し大きめのナスフラを用い、ドライアイスバスへ深めに漬ける。
原料溶液はn-BuLiなどの試薬はシリンジを用いて、キンキンに冷えた
器壁を伝わらせてゆっくり加える。

小スケール（反応液10ml以下程度）では意外に大きな差がでることがあります。

え、ウチでもパスツール引っ張って作ってるけど…
自作の方が長さとか太さを簡単に調整できて良いよね。時間もそんなに掛からないし。

パスツールが溶けるほどのバーナーがない

>>344
パスツールから作る場合のコツは、一定速度で引っ張ること、です。

最初は熱して柔らかくなったガラスが怖いので、うわっ！って引っ張って
しまいがち。すると髪の毛みたいな細く、歪んだキャピラリーになります。

怖がらずに、「い〜ちぃ」位の秒数で体の正面で真横に引っ張ると、きれいに
できます。気持ち的には書道やってるイメージ？

ＧＣキャピラリーは使ったことありませんが、内部のコーティング剤は大丈夫
なのでしょうか。今度、試してみます。

>>347
いや、普通のバーナーで溶けるっしょ
ウチで使ってるのなんて↓こんな感じのヤツだよ
ttp://item.rakuten.co.jp/kenkocom/e079957h/

>>349
直火禁止というルールがあるとこはあってだな

パスツールからキャピラリーを作るコツは、十分に柔らかくしてから、ほんの一呼吸待って
静かに一定速度で引くことかな。早く引く必要はない。

>怖がらずに、「い〜ちぃ」位の秒数で体の正面で真横に引っ張ると、きれいに
>できます。気持ち的には書道やってるイメージ？
うんうん、そんな感じ。
一本のパスツールから、慣れれば3本引くことができる。
酸素バーナーは必要ない。349みたいな「炙り寿司製造バーナー」で十分。

>>350廊下でやれ。

キャピラリーは作っていはいるけどガラス管派だな

うちはガラス管買ってるよ
パスツール高いし

>>351
廊下でやればいい、という感覚にはなれんなぁ

ガラス管は縦に透かしてみれば溶けやすいものか溶けにくいものか色でわかる。
ナトリウム、カリ、パイレックス全て違うからね。

>>343
市販キャピラリーって太さ10種あるだろ

吸湿して分離の悪くなったＴＬＣの再生。

軽く焼く、それだけ。

特に蛍光剤の分解なども無く分離能が回復します。
少なくともメルクのは問題なし。
めちゃくちゃ焼いたらどうなるかは試したことがないですが。

軽く焼いてみると、かなりの水分が湯気となって飛び、元のような状態に戻ります。

切り置きしていたＴＬＣが古くなって湿り、捨てていたような方は
一度試してみたらいかがでしょう。

>>351
俺一本のパスツールから7本引いてるんだけど…
最後の一本は要ピンセットだが

ピンセットで挟んで引いたことあるけど、滑って落としたり力入りすぎて割れたり飛ばしたりして難しかった

最近は使い捨てにしても十分安い器具が増えてガラス細工の出番は少なくなってるんだろうな
１０年前くらい学生だった人と話すとガラス細工がやたら上手かった人の話をたまに聞くわ
その名残で妙に芸術的なバブラーとか残ってる

キャピラリー引いたあとの半端なガラス管は
2ccカラムとかプレパ用の曲がった極細ピペットとか
微量系の濾過管とかに加工したな

流れ切るけどチューチューエバポってどんなのだっけ？
昔福山研のサイト？からテクニック集にリンクあって紹介されてた物の一つなんだけど。

ttp://www.f.u-tokyo.ac.jp/~fukuyama/presen/YORUZEMI.pdf
PDFファイルだとこれの8ページ。
左のコックから溶液を吸い上げてナスに流し込むって感じなのかな？

それだけだとメーカーの通りの使い方だね。
そこの紹介だと、圧力平衡を利用していて、自動だし突沸を防ぐようだ。ただ、これだと1L以上濃縮できない。
溶媒受けをコック付きジョイントにすると何Lでも連続して濃縮できる。

突沸を防ぐなら、ナスフラの口にグラスフィルターを入れたり、ティッシュを詰めるだけでも有効。

写真見ても全くやり方がわからないんだけどどうやってやるんだろう

そもそもあのキャピラリーコックは、内部を常圧に戻すときに空気が凝結した溶媒を
経由しないで直接フラスコに導入されるようにするためということは、覚えておくべし。

>>364
左のコックを開けたまま減圧すると、
溶液が左のコックから流入してくるから
開放せずに溶液を中に入れることができる。

ということだと思う。

ウザイやつを研究室から追い出すテクニックは無いかね？

>>367
内部を加圧するよりも、外部に減圧源を用意したほうがいい。

加圧すると、下手すると爆発して飛び散るからね。

>>366わかった。
うちのは下のリンクとほぼ同じ構造で、左のコックから入れたら溶媒受けに落ちるからどうやるんだろうと思っていたけど
そこからテフロンチューブかなんかでナスフラに導入すればいいのか
あってるかな？
http://sgkit.ge.kanazawa-u.ac.jp/~kunimoto/kougi/seminar_2006/18-2-05.pdf

>>368
うまいこと言うな。

吸い上げエバポ、これでどうか？

>>369
あってる

NMR

FTの処理しだいでS/Nがぜんぜん違う。特に13C。
ゼロフィリングして、ウィンドウ関数をexponential型にして係数を変えて後半のノイズをカットすると
積算回数を十倍とかに増やすよりもはるかに効果的にS/Nが向上する。

>>373
アホか。
ゼロフィリングっていうのは、横軸の見かけのデジタル分解能を上げる操作だ。
しかもゼロデータをフィルして、後半のノイズをカットするなんて何の意味もないどころか、
緩和の長いシグナルのS/Nはむしろ悪化させてしまう。
お前はチャートの見てくれだけで判断している。

13Cはそもそもシフト幅が大きいしカップリングも読む必要ないから、横軸のデジタル分解能は
必要ない。exp型の係数を大きくしてS/Nを上げるだけで全然問題ないし、むしろFT後に
デジタルスムーシングをかけたほうが見かけのS/Nは良くなるし、データも失われにくい。

373 vs 374
判定の結果、374のほうが正しい。

>>373
これは酷い

でもexpは便利よねー，ブロードになるからすぐバレるけど

そもそもゼロフィリングというのは、デジタル分解能を上げるために行う。
一次元ではカップリングを詳細に読みたい場合や見かけの有効数字を上げたい場合に使う。
だから二次元ではF1軸に適用しても大した効果はないが、F2軸に適用すると測定時間を
半減できるという効果があるし、シグナルの接近したインバース測定では効果絶大。
F2軸にはゼロフィリングを2回（4倍）かけてもいいくらいで、この状態でF1側に投影すれば
それなりに意味のある13Cスペクトルを得ることができる。

13CでFT後にスムーシングをかけると、デジタル分解能が落ちるのでベースラインがグズグズになり
見た目は悪くなる。だけどS/Nは着実に稼ぐことができる。
expの係数をかけて後半をカットすれば、ただでさえ感度の悪いカルボニルは緩和が長いので
S/Nが悪化してしまう。だけどそれ以外は一見S/Nが向上したような気がするんだよ。

こういう方法論は誰も教えてくれる人がいないと思うよ。教員だってほとんど知らない。
だから、NMRのメンテナンスをするようなふりをしていろいろ試しながら自分で勉強するしかない。
そういう知識が、いずれ他の組織で違う研究をする時に血となり肉となる事は保証してもいいよ。

×この状態でF1側に投影すれば→F2

ＮＭＲとか先輩に習った方法でしか取ったこと無いわ
ＦＴ？ゼロフィリング？Ｓ/Ｎ？
使ってるものの原理を全然理解して無いのは問題だとわかりつつ勉強しようともあまり思わないな

道具として使うだけなら
難しいことはNMRの専門家に任せとけばいいと思ったりするけど
FTとS/Nくらいは先輩に教えてもらっておいた方がいいと思う

必死になって情報を引き出そうとするだけだよ。
カップリングを読みたかったら、ウインドウ関数をsinbellにして分解能を強調したりした。
横軸が時間であるFIDを数学的に処理して、1/時間にする（つまり横軸はHzになる）とかの
処理の意味が少しわかるようになると色々楽しくなってくる。

有機化学の反応を覚えたり、反応機構を考えたりするのとあんまり変わんない。
さすがに実験で忙しい時にはできないけど、ボスにも理解があったから自分は幸せもんだ。

引退したおっさんが今の若いものに薀蓄語るスレかと思ったら、全然違うな。

ひたすらHPLC-MSうって分取している奴らに一言。

そんなもの（HPLC-MS)よりTLCはずっと便利だぞ?
当然、呈色試薬で官能基の判別可能
中性・酸添加・塩基添加であげれば、酸塩基物質かはわかる。pHメータの標準液やHPLCのバッファー使えば
pH設定も可能だからある程度pKaもわかる。
ヒートガンで炙れば沸点低いか昇華性あるかわかるだろ。じゃまなピリジン・DMFもすっきりだ。
ヘキサン・トルエン使い分ければπ電子相互作用の情報が得られるし、
アルコール使えば水素結合能も予測可能だ
一操作ごとにスポットしておけば実験のトレースも可能
後処理条件で有機層と水層打つのは基本。２回(or時間差)展開でシリカゲルでの安定性もわかるし
スポットの形でカラムの出方も予想可能。カルボン酸やアミンはアンモニウム塩や酢酸塩の方が
綺麗なカラムになるときも多いぞ？
難溶性・シリカゲルと相互作用するものは濃度変えればRf変わる。そんなもんカラムで析出してはまるぞ?
ろ取の溶媒?そんなもん、サンプル管に溶媒張って上澄み並べてTLC上げればわかるだろ？
ろ液と結晶うって、逃げの割合確認するのは忘れんなよ?
それは至福の一枚だから、ゆっくり上げるがいいさ。

以上がTLC数枚並べて展開するたった数分でわかるんだぞ?
なぜあげない！

※実際予想外のことが起こった時に、解析できない奴らばかりで困ってます＾＾

準備するのに数十分かかりそうだな
言ってることはわかるが

実際はサンプリングだけして、後付けがおおいですかねー。
カルボン酸のアミド化をMSで見てたバカがいたので書き込みました。
そんなもんスポットの形でわかるだろ、と。
あ、ＵＶランプにデジカメ設置は便利ですよ?　

愚痴だけではあれなので・・・あくまで個人的経験測ですが。

知っておいてよかったこと
・各種溶媒の1HNMR JOCに報告ありますね。
・各種溶媒の沸点　外浴で内温合わせえるより、還流温度合わせる方が楽だし安定します。
・共沸点および組成　自分は水はIPA派。
・各種溶媒への水の溶解度。一度、分液操作で水分値計って挙動把握おすすめ。硫マ乾燥のむなしさがわかるかも?
・DMF他、極性溶媒の分液での挙動。意外と簡単に除けたり、2層になったりします。
・ろ液・水層への逃げ。いっぱい逃げてるようで、計算すればせいぜい数％。使用溶媒量多くないですか?
・Pd等重金属の除去。意外と残ってくることは数値を出せば一発です。
・不安定物質の安定性　意外に安定な条件があったりします。有機リチウム試薬の安定性は実験化学講座にまとまってたなあ。

んー、ぱっと思いつくのはこんなとこ？

>>384
最近はそういうバカが多い。一流大学であればあるほど多い。
文句いうと「これでわかるんだし、一度で済むのに何の文句があるんですか」とかのたまう。

>>385
>・各種溶媒の1HNMR JOCに報告ありますね。

改訂版
ttp://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/om100106e

Supporting Infoには本文に載ってない分も出ている。

スペクトルはSDBSだろ

各人が便利なものを使えばいいんだよ

SDBSは参考にはできても信頼はできない

>>382
俺も見てる学生がTLC上げるのをめんどくさがってるのを見て度々注意してるわ
TLCを疎かにする学生は伸びないと思う
引きの良い学生は大体ノートにいっぱいTLCを貼ってるんだよね

まあ実験を面白がってるかどうかなんだろうけどね

その辺は教育か研究か仕事かで違うと思うけどな

仕事でも同じだよ。

成果や結果に対して責任感もってる人は、少しでも早く反応の様子を知ろうとする。
言われた仕事をやってる人は、自分の反応に興味を持たない。
反応かけました、ノーリアクションでした、で終わり。

遅いので試薬追加しようとか、温度上げようとか、別の触媒試そうとか考えない。
毎日３時間残業して人並には頑張ってます、というスタンス。

385のマネをして。
愚痴だけではあれなので・・・あくまで個人的経験測ですが。

ヘキサンとメタノール、ヘキサンとアセトニトリルは混ざらない。
有機物同士でも、ヘキサンメタノール分液することで、結構綺麗に
予備精製が出来ることが多い。
（極性が高いものはメタノールに抜ける）

多量合成の際など便利。

TLC打つ奴は原因を追及するけど
LC打つ奴は何も考えない

はぁ、そうですか

>>395
HPLCは時間がかかる割に得られる情報量が少ないんだよね。
TLCよりは圧倒的に効率が悪い。

同じ反応の条件検討やってるならともかく。

その効率の悪さを考えないってことを言われてるんだと思うけどな。

TLCって結構センスいるよね。
昔ジアステレオマーをオープンカラムで分けるのに必死になってTLCで条件探したわ。

ちょっとした誘導化で分離が簡単になることもあるよ。
カンファン酸などの結晶性の良い不斉補助基をつけると結晶化で分離することも。

カラムで分離が良くなる不斉補助基も論文が出ている。

>>382
＞スポットの形でカラムの出方も予想可能。カルボン酸やアミンはアンモニウム塩や酢酸塩の方が
＞綺麗なカラムになるときも多いぞ？

塩になると原点落ちってわけでもないんですかね

逆相シリカゲルカラムのことなのかもしれない。
バッファを入れるのは時々ある。

逆相たかくないっすか

TLC-MSが最強ですね

DARTは重いのが結構飛ばない気がする

300超えると無理だと思ってる
MALDIいいよMALDI

そのまま分離できるPTLC最強

色の付いた化合物なんかはTLCを点で打つよりPTLCみたいにラインで打って上げた方が見やすかったりする
さらに、ラインで普段より濃く打ったあと気になるスポットを削って抽出し、そのままマス打って構造を予測したりもしてる

◇　　　　　　　ミ　◇
　 　◇◇　　 /￣|　　◇◇
　◇◇　＼ 　|＿_| ◇◇
　　　　彡　O(,,ﾟДﾟ)　/
　　　　 　　(　　Ｐ `O
　　　　 　／彡#＿|ミ＼
　　　　　　 </｣_|凵_ゝ

【ラッキーAA】
このAAを見た人はコピペでもいいので
10分以内に3つのスレへ貼り付けてください
そうすれば１４日後好きな人から告白されるわ宝くじは当たるわ
出世しまくるわ体の悪い所全部治るわでえらい事です

ここ1ヶ月ぐらい、積極的に書き込んでいる人はたぶんおっさんだな。
だが、正論だ。

これがすごい・・・

>「実験の腕」ってなんですか？
>どうしてもうまくいかない反応やたまたまうまくいった反応を、「腕」のせいにすることを「腕が悪い」といいます。

深いなぁ

悪いのは腕じゃなくてあたｍ・・・おっと誰か来たようだ

バカな助教やポスドクがうまくいかないのを学生の腕のせいにすると、
足らねえのはお前の頭だろと

ドカッ バキッ

「腕が悪いんです、この腕が。めっ」

まぁはっきり言って原因は学生の「腕」じゃなく「頭」だよねw

>>414
「学生の」じゃなくて「教員の」
そんなことも読み取れないから言われるんだよ

ケースバイケース

>>415
そゆこと。
現場で指導する若手教員の質が最近すごく落ちている。

若手教員が悪い
俺は悪くない
by教授

>>417
そんな若手を育てて採用したのは誰か…

多分育てたのはそのラボの教授ではない。
有名研究室出身で大量の業績に目が眩んだ教授が悪い。今やそういう若手の無能さは
結構有名なんだけどね〜

そういう教授の無能さも結構有名だな

有名研究室は教授陣は超優秀だけど
下を育てる風土じゃなかったりするからそんなことになる
育てるより手足として使ったほうが業績は出るからね

有名研究室でも地国クラスの研究室でも、優秀な奴の比率そのものはそれほど変わらない。
ところが有名研究室では、そんなに優秀じゃなくてもDに進学して論文を稼ぐことが可能だ。
ドクター進学のところである程度の覚悟が求められるような大学の出身者のほうが
よっぽど優秀だったりする。

>>412
おかしいよそれはw
放置されても上手くいく学生だっているんだからやっぱりその学生は自分で学習する能力がないんだよ。
さっさと淘汰されるべきだな。

>>415
読み取れないんじゃくて読み取った上で言ってるんだよ。
そもそも手取り足取り教えてもらわないと何もできないなんて一体どこの専門学校だよw

>>424
実力のない学生には、不満が出ないように平等な機会を与えつつ、自分に能力がない
ことを思い知らせるのことが、難易度は高いが若手教員に必要なスキルの一つ。
能力のある学生には、勝手にやらせているようにしながら、要所要所でコントロールして
暴走しないようにするし、そいつの力で自分も成長しなければいけない。

学生をただ切り捨てるだけの教員は能力がない。その学生を切り捨てたことによって、
友達である優秀な学生からの求心力を失うリスクを考慮する必要がある。

ゆとりの論理だね。

>>427
指導する能力を軽視しているお前こそゆとり。
そういう奴に限ってオナニー研究と、相場は決まっている。

まあでも指導力が査定に入ってないからやる気が起きないのも解る
どうせ一年か三年で消えていく学生を指導するよか
自分で実験やってたまに使える学生がいればもうけもの的なスタンス

まさにゆとり

後学の育成って、結構大事なんだけどな

大学時代の教授曰く
「実験で成果を上げまくっている先生に限って教育下手
　そこまででもない先生の方が教育上手
　両方揃っている先生は極めて少ない」
ある程度仕方ないところなのかな・・・

自分の感覚だと、人が一番育っているのは下位旧帝クラスで一流研究室のお弟子さんが
運営している部屋だな。師匠の一流研究室が一流になる前の苦労を知っている弟子。

そういう研究室は、だいたい少し予算が不足気味だし学生も少なめなんだが、苦労しながら
正統派の教育をしている。
そういうとこの卒業生は、根性も座ってるし打たれ強い。
やがてその出身研究室も有名になっていき、卒業生のお陰で「さすがあの人の出身研究室だわ」とか
言われたりする。

>>432
有名にならないと思うよ。隠れた名店みたいな。

指導力あるな、師匠は誰だろ。えっ、エリートの系譜！

432がピンとこないけど例えば誰なの

いい加減スレチ

>>435が一番スレチ

Wiki、掲示板の設置はいいけどメニューに入ってないと使いにくいだ

北海道カラはいい門下生が育っているね。御師匠さんはもう引退しちゃったけど。
あと私大だけど、KOもいい。あそこは伝統的に研究室の仲がいいのか、ひとつの研究室みたいに見える。

最近、少しエキセントリックな書き込みが増えた。同一人かな。

有機合成系は頭おかしい人が多いからしょうがない

うちのバカ教授がNMRにサンプル２本ロードして係の先生困らせるんだけど。
この道３０年の超絶テクは単身赴任中の宿舎だけでやってほしい。

教授自らNMRとりにいくんだ
うちはもう学生にほぼ任せてるけどな

使えわねえスピナーはしまっとけよ。

２台併設されてたら最低２個必要だろう。

同じ場所に置いておく必要はないだろ

つーか、オートサンプラーついてないのか・・・？
出身大学のは、一番古いのはついてなかったけど、
他にある２基には付けてあった
事故防止のために、つけられる機種には付けておかないと

実験事故を防止するためには、「気をつけて実験する」ってのが最も稚拙だ。
この場合もそうで、サンプルを2本ロードするという事故を防ぐためには余計なスピナーを
しまうしかない。
2本ロードしてプローブの中でサンプルチューブが折れてからでは遅い。

オートサンプラーが事故防止に役立つなんて考えたこともなかった

オートサンプラーもオートサンプラーでいらんトラブル多発するで。

体を張ってやった実験*
水酸化ナトリューム一粒だけ口に入れてみた　ら、べろが焼けつくようなひどいことになった。そのあとべろはつるつるになった。皆こんなことやっちゃあ
。。。。良くも悪くもないよ。
すいそと酸素から水が生ずる..というので両方ビンに封入して点火...しないでよかった。後で分かったことだけど水蒸気爆発させるとこだった。
硫安はなかなかいい肥料になるというのでアンモニア水と、希硫酸を混ぜて
作った化合物を水草にくれたら全滅した。身代わりにしてかわいそうなことをした。

指に濃硝酸を付けて、キサントプロテイン反応

>>450
よくBE0で書き込めるな

塩化水素の除去をジオキサンで共沸というのをやってみたが、本当に抜けたんで驚いた。
水やトルエンで共沸しても抜けないのに、何で？！
Wikiありがとう！

もともと何に溶けてた塩化水素を抜いたの？

メタノール

シリンジとかに使う針が詰まったらどうすればいい？
５本詰まって棚で眠ってる…orz

捨てろ

マンドリン線（ピアノ線の細いやつ）を通してみよ。通らなければ捨てる。
「部外者が見て原型がわからなくなるまで」ニッパーで切って、燃えないごみへ。

>>456
溶けそうな溶剤に浸けて超音波

少しでも穴が開いたらギター弦を挿し込んで磨く。もちろんニッケルのラウンド。

>>459
＞ギター弦を挿し込んで磨く。
これいいな
今度やってみようかな

>>458 >>459
うおぉぉ復活できた！
あざっす！

シリンジの正しい吸い方とかってある？
もちろん先輩は教えてくれたんだけどしっくり来ない
俺が下手なのか

そのしっくり来ない吸い方ってのは？

吸うと針の中の窒素がシリンジの中に入るよね？あれを一回出してシリンジの中を満たしてから吸うって教わったんだけど

吸ったのもは中へ戻すなってじっちゃんがいってた

１．液体をちょっと吸う
２．針を液体から出して不活性ガスを吸う
３．シリンジを下に傾けて、内部の液体をシリンダー側に移す
４．シリンダーを押し出して針先まで液体で置換する
５．規定量＋αを吸う。

これで内部は完全に液体で満たされるし吸った液体を戻すことにもならない。

アルゴンバルーンを刺す
シリンジでアルゴンを吸う。容器外で出す。ここを3回くらい繰り返す。
シリンジで液体を吸う
針を液面より上にあげて、アルゴンをちょい吸う

内筒と外筒の間を十分に湿らせることだな。
場合によっては、無水溶媒を先に吸っておくというのもあるだろうが、
そこまではやんないわ。

湿らせないと上手く吸えないよね

>>467
この方法だな
さらに細かいところを言うと、シリンジ内のアルゴンは外より少し圧力が高いので、
引きぬくときにその圧力で押されて針先から液体が出ないように気をつけるくらいか

大量の酸を重曹で潰す時はどうしてますか？
私は大きめのビーカーに重曹を敷き詰めてそこに少しずつ酸溶液を加えていくといいと習いました

>>471
揮発性がないならそれでいいが、発熱すごいから酸クロとか無理でしょ。

氷に苛性ソーダぶちこんでかき混ぜながら酸を滴下しろ

揮発性は関係あるんですか？
酸クロライドを潰したことないのでわからないですが発熱はしたことないです．むしろ冷えてる感じ．
確かに氷に苛性ソーダで滴下でもいいですね．発泡がないのでわかりづらいですが

酸クロを潰す反応は発熱反応。
ただし、みんなが思っているほどこの反応は早くない。酸クロは水中では結構安定だから
そんなに急速に発熱しないのでわかりにくいかもしれない。
あと、氷水・苛性ソーダで潰していると食塩が生成するので、寒剤となって氷点下以下に
下がるかも。中和熱のほうが大きいと思うけど、氷の量次第でありえる。

もし分解反応が暴走して強く発熱した場合、揮発した酸クロで大パニックになるかも。

酸クロって結構安定なんだよな
NMR取るぐらいなら余裕で持つ

大体、酸クロって独特の匂いがあるが、あれこそは鼻の粘膜上である程度は安定に
存在して受容体に結合することを示している。

ある程度安定だからショッテンバウマンできるわけで

Schotten-Baumannって不思議な反応だよな。
試薬は水で潰れるのに、水があると強力に加速される。

グリニャー試薬が基質の金属触媒反応で、水を触媒量入れると反応が飛躍的に加速するって反応の論文見たな

反応は奥が深い

グリニアが痕跡量の水で加速されるっていうのは、割と有名だよね。

デスマーチンも水で活性化するよね

うちの教授も、たまに突拍子なく
「よし、ちょっと水を入れてみようか」
なんて言い出すことがあったなｗ
とある先輩の反応も水が無いと進みにくい反応だったからな・・・ｗ

逆にモレキュラシーブを入れてみるというのもある。
その他、LiClO4とかPd(PPh3)4とか何のために入れるんだかわからんが、収率が向上するものは
結構ある。

>>483
>モレキュラシーブ
ああ、それも言われてた人いたわｗ
水がどっちに重要なのか、或いはMSが触媒になってしまうか・・・

MSは活性化しない場合は水を少しずつ出すらしいからな

>>485
アタリマエのことをドヤ顔で言うなよw

M山研の全盛期に日本中でモレシを反応系に入れることが大流行したんだよ。
M山御大は「なんでもいいから試してみろ」って発想をする人で、一度成功したら
その成功が忘れられない団塊の世代でもある。たまたまその成功を目にしちゃったんだよな。

催涙性化合物にはどんなものがありますか？
ベンジルハライドとかα-ハロケトンは作ったことあるし、知ってますが。
自分では作った事無いけど、アルキンとかジエン系も催涙性をもちますか？

>>486
ドヤ顔してるのはどう見てもアンタ

M山ねぇ。最近、ボケてきたって噂だけどな。

M山のおかげで、日本の有機化学の人事がダメになった。
弟子は多いがスカも多い。

上げてみる。
wikiは勉強になる。

分液抽出の裏漏れのところ。
スパチュラ使ったら完璧ガードできるよおすすめ。

分液漏斗の裏漏れって、具体的にどんなことを指してるの？
スバチュラ使ってガードって、意味がわからん

>>493
リットルナスで仕込んだらわかるよ。

注ぐ時、ケツに回るってことか？
あれは角度を付けないからそうなるんだろ。スパチュラとかセコいこと言わないで、
口のでかい粉末漏斗を使って分液に移せばいい。一気に入るので、十分に角度をつけることが
できる。

恐る恐るやると失敗するよね
おもいきって移し替えれば案外うまくいく

もっと喧嘩白

だれもケンカしてない件

MSは固体酸触媒（ヘテロポリ酸）としても働く。
かつ細孔構造を持つのである種の選択性を発現する。

微量の水は水素結合のリンカー的な役割をしたり、ルイス酸と複合体を形成し
ブレンステッド酸的に働くことがある。

LiClO4は、Liイオンがカルボニル酸素に配位しキレート効果を発揮しつつルイス酸として働く。
ClO4-は、とても大きいのでキレートした複合体に対する陰イオンとして働く。

多分この辺りは助手の先生に聞けば答えてくれると思う。
学生には突拍子なく見えても、案外理由はあるものだ。

みなさん更新ありがとうございます。
作ってから気づけば1年以上経って、各所での紹介もありいまのところアクセス150/日程度、総アクセス4万のwikiになりました。
みなさんのおかげで内容も充実してきました。
これからもよろしくお願いします。

>>499
その効果って、現在では疑わしいと考えられてると思うんだけど。

>>500
配位の関係は「酸素がリチウムに」な。
それからキレートとは二座以上の配位子が配位する場合に使う。
ClO4-は大きさの問題じゃなくて、負電荷が非局在化しているから配位能や求核力がないんだ。
知識は正確に。

モレシーは原因不明で効くから説明に困る

>>503
まあな。
だからM山は「なんでもいいから入れてみろ」って言ったんだよ。
そのせいで世界中でモレシを突っ込むことが大流行した。
シャープレスでもモレシを入れるとDETが触媒量で済むが、これが脱水のせいだとわかるまで
逆に時間がかかった。CaH2でも同様の効果がある事がわかって、はじめて妙な反応場を
形成しているせいじゃないと結論づけられたはずだ。

>>504
なんかＭ山氏とＭＳに粘着してるようだけど…。
その逆の例も出ているわけだから単純な話ではないと思うな。

http://orgchemical.seesaa.net/article/302012879.html
http://orgchemical.seesaa.net/article/177294948.html

>>502
疑わしいというより、それでは上手く説明できない現象もあるって程度の話だと思うけど。
それ以外の説が一般論になってる？

結構書き込んだんだけど、どんな読まれ方をしているのかな。
感想があったら、頼む。

おもろい読み物
研究室で役立つ有機実験のナビゲーターって本読んだ事あるんだけど
結構異なってるからやっぱりテクニックって流派いろいろあるんだなって思った
色んな考え方知って見識や作法への寛容さ広げたいから
対立流派も併記してくれると俺得

あの本は俺も読んでえって思ったところ結構あったな
役に立つところもあったけど
教授やスタッフの出身で結構きまりそう

MOPAC、GAMES、Gausianとかの項も今後増えてくれると何気に嬉しい

無機、錯体合成にだってテクニックはあるんだぜー
有機合成程枯れた学問じゃないからテクニックとか全然定まって無いし需要はある

>>511
その情報を蓄積するために、項目作って書き込みなよ。
そういう分野こそローカルルールだらけだよ。

ただ有機合成が枯れた学問であるというのには、少し同意かな。
いまや中国人が最後の刈り取りをやっているよ。あれが一段落した先に何があるのだろう・・・

在り来たりだと機能性
それ以上の何かが出るかな

大学がベンチャー立ち上げて創薬始めていく

日本の大学発の創薬ベンチャーって、ここのところ、総コケしているよ。
資金力もないのに、成功するわけないじゃん。

>>512
不斉合成や天然物合成など、化学を使って今までの研究者がやってきたこと、は刈り尽くされた感はある。

今までやられていない事が見つかれば、また花開くような気もする。
凡人である俺には、それがどんなものなのかは思いつかないが。


学生の頃は、化学反応に依存しない物理的な分子合成、なんてのが
出来ないかと空想したことはある。

天然物合成や配位子の工夫でee%を上げるような化学は、もうおしまいだね。
中華論文のポスドク投入+物量攻撃に日本人はもう勝てない。
ヨーロッパ人が大好きな、配座や条件で色が変わる分子の研究でも日本は水を開けられた。

自分の思うに、今ちょうど定年を迎えつつある団塊世代の怠慢だよ。
こいつらは日本のお家芸と言われた、天然物合成や鎖状不斉合成で調子こいていて、
新規ジャンルの開拓を怠った。

最近の論文見ててもどっかで見た手法をマイナーチェンジしただけじゃねぇかっていうのばっかり
今は停滞期なのか衰退期なのか
なにか新しいものが出てくる余地はあるのかね

百年以上も飽きずにやってたらそりゃ枯渇もするわな、化石燃料みたいに
ただまぁ、今の人間の手で扱える自然なんてそれこそ極一部だし、いずれ何か出てくるんじゃない？
出るとしたら純粋な化学じゃなくて多分野に跨がった内容とかかな
我々が生きてる間に出てくるかどうかは分からないがなー

>>518
>なにか新しいものが出てくる余地はあるのかね
人頼りにしているんだったら、ダメに決まっている。

肥沃だった大地をKCが踏み荒らし、中華ケミストがみるみる荒地へと変えていく。
砂漠になった土地には、10年後には中東イスラムケミストぐらいしか残らない。
今その現実を直視すべきだよ。

全合成論文にOSみたいにChecker制度が導入されるな。

>>518
同様に今は世界的なエネルギー不足。
分子から超効率的にエネルギーを取り出す方法や、埋蔵エネルギー資源を化学的手法で取りだす方法、
そんなのが今、研究されている。

生物分野では酵素やタンパク、抗体の機能や構造が明らかになってきている。
これらを自由に化学修飾したり、化学的に機能や構造を変化させたりできたら
面白そう（今も無いわけではないが、手法が限られている）。

金属基盤上に原子をピンセットで１つずつ摘んで並べて行き、自由に分子が
合成できたらすごい。

溶液中の会合状態やクラスターの状態を、Ｘ線を取るように見ることができたら面白い。

超電導の実現温度を、ドライアイス温度程度まで上げることは不可能なのか。


まだまだ、いろいろな試みはあると思う。

人真似のクソみたいな論文ではなく、結果には結びつかなくても、面白いアイデアの挑戦的な
論文を評価するように、業界全体が考え方を変えないとダメなんだろうな。

春休みだな

「業界が〜」
「最近は〜」
「今世界は〜」
「〜すべきだ」
「〜だからダメなんだ」

ひとりでチラ裏にでも書いてろ

ここがチラ裏なんだろ

>>523
お前もなんか言えよ。
有機化学、今と同じ事やってる場合じゃないだろ。

>>525
とりあえずここは実験テクニックとかを書く場所だから
↓に場所移すぞ
http://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1363251335/

反応の一つ一つの手順を追って欲しいなあ
この試薬は副反応するから等量1.5倍で行けとか
反応容器はどうすべきとか

化学会前に学会発表についての項は一読して損なし。

日本語の発表で1スライド1分ってちょい長くね？
年会のA発表だとスライド7枚の計算だぞ。
実際はもうちょいスライド多めじゃない？

あと余計なことを言うな、の項だけど、
最後にどこで発表が終わりで質疑に移っていいのかを示す意味で
終わりの一言くらいあってもいいだろｗ
言い方の問題はともかくとして。

長いと思ったらゆっくり話せばよい
話すのが早すぎてスライドについていけないことはよくあること
いっぱい実験して話したいことはいっぱいあるかもしれんがそれをすべて話す必要もない
ただ一分一枚は所詮原則だしそこまで気にする必要はない
長めの発表だとペースがとりやすいとかの利点はあるけどね

>>529
>言い方の問題はともかくとして。
英語でthat's allはいいけど、確かに「私からは以上です」はイラッとする。
なんでかな

結論言って以上ですって言うのが普通だと思っていたのだが
そうじゃない場合はどうやって締めればいいんだ？

「私から」が余計だ。

海外のゆるい学会や学内の講演だと発表者自ら
「Presentation is over and do you have any questions?」
なんて言うよ。

それより有機化学系の学会でスーツを着る風習を早くなくして欲しい。
生物系も物理系もあんなにスーツは着ない。

>>534
座長の仕事

>>535
計算も化工も普段着が多い。液晶は半々、ELは普段着。マジで合成系のみかも。

>>535
有機合成はウッドワードに遡る伝統ある学問だからスーツなんだとさ。
そういうこと言ってるから、未来に希望が持てない学問になっちゃうんだよ。
バイオの連中なんか普段着なのを「自分たちはビジネスをしにきたわけではない」って
言ってるのに。

スーツを着慣れないおこちゃまの戯言だな。
大人になればそんなこと気にならなくなるよ。
しちごさん風味の学会風景もなかなか風情があっていいじゃないかw

リゾートでやってる学会でスーツ着てるのは、有機化学セッションの日本人だけ。

私服の用意が面倒だからスーツ好きだけどな、俺は
ただしネクタイ、テメーは駄目だ

大人になっても気にするから
バイオや物理の連中は私服なんだろ

着慣れない奴はおこちゃまなんだっけ？

そう。おこちゃま。いくつになってもおこちゃま。
実年齢とは関係ない。

それからもうひとつ、大学関係者によくありがちな、散髪をきっちりしてないのもおこちゃま。

>>542
その台詞を、バイオや物理の連中に面と向かって言ってこい
話はそれからだ

まずは鼻毛を何とかしろ

燃料とかを燃やしたとき排出された気体が具体的にどの化学物質であるかっていうのを調べようかと思ってるんだが、どんな実験を行えばいい？

素直に「レポートの課題を自分で調べる力がない豚なので、教えてください」って言えばいいのに。

言ってることは結局同じじゃない？？

ガスを隔離する方法は決まったんだが個々の物質とその量をどう調べるかわからんのだよ。
ちなみに気体検知器なしで。

ごめん。やっぱりもっと調べるべきだった。
普通に出てきたわ。

半年ROMるわ

>>540
私服に着るものがないというのは今の日本の会社でも敬遠される
ビジネスカジュアルもってないやつなんて・・・・・ゴルフ着でもきんの？ｗｗｗ

学生であろうと、黒のリクルートスーツしか持っていないといろいろな意味で損しかしない。
ジャケットなんてユニクロ行けば5000円ぐらいからあるのだから、チノパンと組み合わせれば
それなりのビジネスカジュアルはすぐに揃う。それをしないのはただの怠慢。

でもそれってみすぼらしくない？
大学の先生じゃないんだからユニクロはないだろ。

>>552
いまどきユニバレもないよ。みすぼらしくなんてないと思う。
それより重要なのは清潔感。
学会なんて、そんな服装で十分だよ。

学会はほとんど関係者だからな。
おしゃれなほうが浮く。

wiki役に立ったよ
続けようぜ

>>555
どこが役立った？

反応それ自体より後処理テクの方が需要ありそうだ

自分でも後処理テクで知ってるのがあったら、書き込みなよ。
直接書き込んでもいいし、ここに書き込んでもいいし。

Lesser-Known Enabling Technologies for Organic Synthesis
O'Brien, M.; Denton, R.; Ley, S. V. Synlett 2011
https://www.thieme-connect.de/DOI/DOI?10.1055/s-0030-1259979

チモールへの水素付加（環状の二重結合のみに水素が付加すると仮定）をPd/Cなどの触媒を用い実施した場合理想的には1/8ずつの組成（それぞれの鏡像異性体含み）でできるはずですが、実際にはどうなるのでしょうか。

やはり安定化しているdl-メンソールの含量が増えるなどジアステレオマー混合物の構成比が安定性によって変遷するということがあるのでしょうか。
また、反応終了後にジアステレオマー間での相互変換が起こることにより最終的にある一定の組成比になるということはあり得ますか？

非常に申し訳ないのですが、中々理解できず困っております。
教えていただけるとありがたいです。

白金使えば話は別だが、パラ炭じゃほとんど反応進行しないだろ。
だから「実際はどうなるでしょうか」という質問には、「反応は進行しない」が答え。

どういう仮定でその疑問が発せられたのかを説明しないと、答えようがない。

触媒は例を挙げたのみですので、白金で考えていただいても全く問題ありません。
Pd/Cというのは別の系で使っている為水素化金属触媒としてという例の一つで挙げたのみです。
説明が悪く誤解を招き申し訳ありません。
仮定については、理論的には1/8ずつできるはずだが現実はどうなのかが分からない、天然では酵素故という理由もあるでしょうが安定な化合物が多く作られる背景がある。
そういった観点で、金属触媒を用いた水素化反応でもそのようなこと（天然と同様の組成の偏り）が起こる可能性があるのかどうかという意味です。

二重結合に水素が付加する場合は、通常、cis付加（同じ側から水素が付加される）で、
この場合6個の水素がすべて同じ面から付加した生成物が主生成物になるだろう。
ただしこのcis付加には例外があることも知られているし、溶媒依存性もある。
また、段階的に進行したばあいや、中間体の異性化が考えられるので、生成物の組成は
複雑なものになるだろう。8つの生成物が1/8づつにはならない。
それから、生成物を詳細に解析すると、おそらくアルコール性酸素が脱離した炭化水素が
混じるだろう。

ブチルリチウム試薬の滴定方法を載せたほうがいいんじゃないか？

アルドでsure/seal付きの製品を買ってもニードルを何回も刺していればダメになって
有効なな濃度も変わるよな。

>>564
文献を紹介したり、丸写しにするのではなく、自分のラボでやってる方法を是非紹介してください。
ここに書いてもwikiに直接書いても構いません。

だいたい、sure-sealなんて信じてない。買ったらすぐにセプタムを二重にしてかぶせている。
ただ、試薬が劣化するのは冷たいボトルのままで作業を開始して、結露がついたままで保存容器に戻す
せいであることのほうが多い。

結露したままとか論外だろ窒素置換か真空シールしろよ

もっとも aldrich の sure-seal がダメなのは、製造してから発注されず倉庫でホコリかぶってて
古いやつから棚卸しされるうえ、船便でゆっくりまったりやってくるからだけどな

できたての sure-seal すげえぞ針が刺さらねえしw
それ以前に、できたての王冠がついてる試薬なんか見たことねえ

>>566
結露は開ける瞬間の問題だから、使用後に窒素置換しても無駄

アルドは船便だから、国内代理店が在庫するのが問題。国産があるなら国産にした方がいいぞ。

BuLiとかは関東化学が好きだわ。
しかしアルドしかない試薬も結構あるから困る。

ALDは基本的に避ける、KNT、TCI、Wakoから極力買う

KNT？

NBSどうしてる？
再結晶したものを使ってるけど、しなくていいよ派もいるし、むしろ未精製のほうがいいなんて反応もあるし。

そりゃ未精製のものは、微量の臭素を含んでいるからねえ。そのせいでちょっと黄色いし。
上手に再結晶したてのNBSは真っ白だ。ラジカル反応では痕跡量の臭素があったら、活性化が
早いと思う。

ナカライのBuLiってどう？
なんか賛否両論あるみたいだけど。

硝酸銀シリカゲルカラムって使った経験がある人は多いかな？

調製法による違い（自分はシリカの7wt%のAgNO3をMeCNに溶解して、そこにシリカ
を注いでよく撹拌してからエバポ→ヘキサンを加えてエバポして残存MeCNを除去だけど）
とか、シリカゲルの使用量の目安(チャージ量の50倍重量くらい使っている)とか、
溶出溶媒の目安の付け方(これはグラジエントでやっている)とかが良く分からん。

はじめて聞いた。

>>574
そんなもんじゃね？
ナスの中で硝酸銀のアセニト溶液を入れてから、エバポで減圧しないで
2〜3時間撹拌して均一に撹拌する。減圧して飛ばしてからポンプで引いて、
乾熱乾燥機で1時間ぐらい活性化。
アセトニトリルはケチケチしないでシリカがちゃんと湿る量を使ったほうが
いいに決まっている。

使用量とかグラディエントの掛け方とかはやってみんとわかんね。
触媒毒を除去するだけの目的だったら、そこまで厳密にやる必要もないと
思うな。

ただ、二重結合の異性体を分離したいのに銀のせいで異性化が進行したりする
ことがある。クロマト技術が進歩した今で、今日的な意味があるかどうかは疑問。

銀が二重結合に配位して吸着するので、二重結合の数やその周囲の立体
的な混雑に敏感。
Lindlar触媒で部分還元したときに、過剰に還元されちゃった副生成物が
目的物と普通のシリカじゃ分離できない、みたいときに使える。

が、手間はかかるな。極性を相当高めにしないと溶出して来ず、そうすると
硝酸銀が大抵一緒に溶出してくるので、フラクションをまとめて食塩水で
分液、不溶の塩化銀に変えてセライトろ過、乾燥、エバポって流れになる。

プロ市民（国籍不問w）ガチ推しの飛翔体キムチ太郎当選で未来はピカドン明るいね

http://www.hoshusokuhou.com/archives/29932855.html

良スレage

>>573
いつも使ってるけど特に問題は起きたことはないなー

カラムの展開溶媒にクロホ：酢エチの混合溶媒ってあり？
使ってる人見たことないんだけど

>>581
おれは使っているけどクロホ：メタノールと変わらんと思うよ

>>581
なしじゃないけど、俺は使いたくない

>>583
化合物によってはクロホ100％で全然出てこないから
結構簡単にわけれて好きだけどな

ジクロロメタン/酢エチは俺は普通にやるなあ。
特に問題は起きない。
ヘキサン/ジクロロメタン/酢酸エチルとかも溶解性が悪いときにやる。

>>585
クロロホルムとジクロロメタンって体感的に、ほんの少し溶解度が変わるだけで
カラムの展開溶媒だと大した変化なくない？

まあ値段が違うからジクロロメタン使えってなるけど

>>581
それで分離するなら、別にいいんじゃね？

クロロホルムやメタノール単体と違ってその混合溶媒で、
劇的に溶媒の性質が変化するのは、水素結合を破壊する理論的な根拠を示す論文があったと思う。

クロロホルムは分解するし飛びにくいし
ジクロロメタンの方が使いやすいんだよなぁ。

でも揮発しやすい分だけ環境に悪いんだっけか。

メチクロは環境に悪いというより、規制が厳しい。
クロロホルムは沸点も手頃で、分離溶媒としては使いやすいよ。

>>588
クロロホルム飛びにくいってエバポしょぼすぎないか？
クロロホルムの分解がカラムレベルで気になる化合物は、酸性のシリカゲルで普通に壊れそうだな

>>589
うちの研究室だとジクロロメタンのことは塩メチってよぶなー

むしろクロホのほうが突沸しにくくていい

塩メチは減圧度が上がらないから、大量に濃縮するとき、エバポへの吸い付きが悪くて
フラスコが外れる。

クロロホルムは毒性や安定性に問題があるから替わりとしてジクロロメタンを使っている
ジクロロメタンの欠点は環境に悪いくらいでそれが問題にならない場合はじゃんじゃん使えばいいと思う

>>592
浮力を出来るだけ高めて、湯浴の温度かけずに減圧最大限高めれば防げるかもね
めんどくさいから私はやらないけど、オイルバスにナス突っ込んで軽く蒸留してもいいかも

どのくらい大量か知らんけどクリップじゃだめなのか？
参考に教えて

2Lナスに2Lジクロロメタン入れたら、クリップしていても絶対落ちるな

>>596
ギャグなんだろうけど
それでエバポは勇者すぎるぞ

ギャグ？ハロゲン系じゃなかったら普通にエバポできるし、少し量減らせばハロゲンでもエバポできるんだが・・・

エバポの原理がわかってないならただの馬鹿
わかってやっているんなら大馬鹿としか言いようがない

「いつもそうやってるし突沸もしたことがない、何が悪いんだ？」
とか訊かれそうだが、まあ好きなようにすればいいさ

世の中、エバポの原理がわかっていない奴が本当に多い。

>「いつもそうやってるし突沸もしたことがない、何が悪いんだ？」
エバポにかぎらず、自分もこういうバカを何人も見た。

別にバカにされるのは構わないんだが、バカにするついでに原理も教えてくれよ
悪いことしているのなら改善のしようがないじゃん

溶媒大量に飛ばして冷却が間に合わなくて真空ポンプに負担がかかるってことか？
回転遅くて液膜が全然できなくて飛びにくいとか？
重くて軸がゆがむってことか？
原理とか勉強したことないから、悪そうなところはこれくらいしか思いつかない

あとエバポって予め原理を理解して使用するものなの？
使いながら使い方を覚えるものかと思っていた

>あとエバポって予め原理を理解して使用するものなの？
実験器具は基本的にある程度原理を理解してから使用したほうがいいでしょう。
ただあなたが594と同一人物ではないのならば、原理をわかってるんじゃないかな。

>>602
594と同一だから原理分かっていないね
教えてください

それこそwikiに書いてある。
低沸点の溶媒をバス温下げて減圧度を上げて飛ばすなんて、ありえない選択

今までの経験から
・湯浴の温度が25℃もあれば塩化メチレンは十分エバポできる
・ハロゲンを大量に飛ばすときはある程度減圧度を確保しないと落ちる
・湯浴の水が少ないとさらに減圧度を確保しないと落ちる
・ナスが大きい場合普段突沸になるレベルでも大丈夫

・湯浴がぼろいこともあって細かい温度調節ができないから
30℃に頑張って設定するよりも消したほうが手っ取り早いと思った

少し関係ないけどトラップを挟んでいるときに温度が高いとトラップにたまって
よく注意されていたから、温度は最低限ストレスがないくらいに抑えている
だから十分ありえる選択だと思ったし、そうしてる

原理って言ってる奴も>>601くらいのことしか考えてないよ

>>605
自分だったらそれやる前に、フラスコの中身を氷水で冷やしてから濃縮する。
念のため温度計突っ込んで、5度以下くらいになってることを確認する。

>>607
温度差で飛ばすってことか？冷えすぎたら飛ばない気がするんだが
そもそもそこまでしなくても普通に飛ぶしな

わざわざそこまでするってことは何かあるんですか？

突沸させないためでしょ

最近のエバポなら減圧度を下げすぎない制御を入れれば良い

制御って入っているのが普通だと思っていた
だから何か話が合わないんだな

>>596は普通に入れすぎて突沸するだろうという話ではないの？

>>611
1Lナスに1L入れても十分余裕があるように、2Lナスに2L入れても十分余裕がある
むしろ小さいナスよりも大きいナスの方が余裕は大きくなる
やったことある人ならわかると思うが、2Lナスで突沸はまず起こらない

同じ合成屋でもスケールが違えば、感覚とかも変わってくるんだろうな

えっ結構いっぱいじゃね？
2Lのに1.5Lくらいでも怖くて二回に分けるんだけど・・・・

十分余裕、の「十分」が人それぞれ違うみたいからあれだけど、本来は液量を容器容量の半分以上にするべきではない
適正量とされるのは４割未満だという厳しい意見もある

もちろん場合によるし、セオリーを盲信的に順守することばかりが是ではないが
これまで経験的に培われた知見から導き出されているのであって、まるっきり根拠なしではない

いままで事故らなかったのは、単純にいままで運が良かっただけのこと
このさき事故るかもしれないし、まったく無事故で終えるかもしれないが
仮に事故を起こした時には、量が多くなればなるほど事故の規模も損害も指数関数的に大きくなる

だから責任ある立場の人とか、自分の仕事に対しての責務を把握している人なら決して無謀なことしない
いいやいいやで守るべきラインを越えていると、いつか痛い目をみるぞ
世間で起こってる不祥事ってやつは、大元をたどると大抵そこに行きつく
学生にはなかなか実感しにくいだろうが、勇者自慢してるやつは近づかないほうが無難

あと >>612 の使ってる１Ｌナスは満タンで2.5Ｌぐらい入るんだよ、きっと

>>614
そのとおりだ。
学生にはわかんかもしれないが、最近多い、企業帰りのDあたりに聞くとたいてい同じような答が返ってくる。

エバポなんて仮に突沸しても回収できるし、大きな問題はないと思っていたが
ここまで言われるなら、もう改めるよ
ちなみに1Lナスは満タンで1.5L入るし、2Lナスは2.5Lよりも多く入る

あと614の言う本来の適正量って反応をかける際のことじゃないか？
反応は危ないから容器容量の半分以上も入れていないからな

>>616
>エバポなんて仮に突沸しても回収できるし、
そういう雑な実験の積み重ねが、結果に確実に影響する。
一つ一つの実験操作を、確実に丁寧に行うことを「腕がいい」という。
お前は腕が悪い。

>あと614の言う本来の適正量って反応をかける際のことじゃないか？
違うね。
614をよく読み返してみな。
「いままで事故らなかったのは、単純にいままで運が良かっただけのこと」
フラスコの中で起こっていることが化学反応か、薄膜蒸発かの違いだけ。
予想外のことが起こる確率が、すこしばかり低いだけのことだ。

>フラスコの中で起こっていることが化学反応か、薄膜蒸発かの違いだけ。
>予想外のことが起こる確率が、すこしばかり低いだけのことだ。
化学反応と薄膜蒸発では天と地ほど差があると思うし、事故の大きさも桁が違うと思う
エバポの事故で外部まで迷惑をかけるって、爆発物を大量に濃縮したときぐらいじゃないか？

まあおれの経験なんてたいしたことないし、みんなが否定するならおれが間違っているんだろうという思いもある
だからまだ納得してはいないが、改めるよ

事故といえば爆発しか思い浮かばないお前が間違ってるだけだよ。

「お金で買えない安全」は個々人の心がけ次第だからね
あと「時間」も買えないんだから、突沸→回収なんて２Ｌスケールだと相当な時間の無駄になるし
精神的にもへこむから実験能率がおちること請け合いだよ
人間は失敗する生き物だから、そのつもりでいるのがいいんじゃないかな

>>619
爆発しか思いつかないから具体的に教えてください

突沸だって事故だぞ
あとはポンプや冷媒循環装置の機能低下だって、実験能率が悪くなるんなら十分な事故要件

規模にかかわらず誰かしらの損害になれば、それは事故（accident）という
爆発みたいな死傷を伴うのは、重大事故（severe accident）

>>622
確かに自分で買ったエバポでもないのに、雑に使うのはよくないな
色々勉強になりました

慣れてきた、という慢心は事故につながりやすいから
時々初心に帰って原点を見直してみたりするといいよ
装置の原理を調べる、っての実は初心に帰るいい機会
ああ４年生だったころはちゃんと馬鹿正直なぐらいにルール守ってたな、とか

重い溶媒でエバポの心棒が折れて、あわててナスを支えようとしてその折れたガラスで
ざっくり切ったのを見たことがある。

ちなみに >>625 みたいな場合は、
ジョイントが折れたのを事故、それに伴う手の怪我は重大事故だが二次災害として扱う

ってなんの話やねん

>>626
だから溶媒をたくさん入れることは直接関係ありません、かよ。
こういうバカがいる限り、事故は減らない。特に大学。

>>626
えっ？
直接の原因じゃん
なにゆーてんの？

空気読まずに英語版の化学まとめwiki投下
http://chemwiki.ucdavis.edu/

突沸しても回収すればいいって考えもあるんだな。
俺だったら100%回収できるんだろうかとか、エバポは綺麗だったんだろうか(おそらく使用前に洗ってないでしょう)とか考えてしまうと怖くてできないけどなあ

そういえばこの前も研究室の先輩がクリップ付けずにエバポしてたわ。聞いたら減圧してるから大丈夫でしょ？とか言われた。しかも過去にクリップ付けずに水没したことあるらしいし。
なんでみんな少しの手間を嫌がるのかねえ…

クリップがゆるゆるガバガバなのに使い続けてたりするよな
おまじないかよって

クリップ、ガバガバでも付けないよりはマシだよ。
というか、ガバガバでも落ちない。減圧しないで試してみるといい。

それより危険なのはエバポ心棒側の引っ掛かりが甘くて、クリップ付けても落ちる可能性がある場合。
ガラス加工の甘い古い器具でたまにある。
この場合、100均で売ってる結束バンドや針金をスリの縁に巻いて、クリップが引っかかるように
するとよい。

メーカーの違う「共通スリ」だと減圧出てても落ちるものがあるよ。同じメーカーで落ちるなら交換してもらえ。

規格は一つなのに、メーカーによってジクのテーパーがわずかに違うから。

>>633
そういう時にはテフロンスリーブ使うべし。濃縮ぐらいの減圧には耐える。
「テフロンTSグリスレスシート」で検索。

微妙に合わないスリがあったら、カーボランダム粉で磨っておくとよい。
番手は600くらい。
製品で買うとものすごい量が来ちゃうので、ガラス細工室か出入のガラス加工業者に頼んで、
番手をいろいろ分けてもらうのがオススメだ。

>>632
いや普通に落ちるよ
ゆるいやつは付けないほうがマシっていうか捨てろ
クリップついてるから落ちないだろう
と油断して実はガバガバで落としました
というケースを何度も見てきた

もちろん、クリップの形式にもよるよね。
昔ながらの金属のタイプは力が必要だったり、ガバガバになったりで良くない。
プラスチックのやつが、安心。
ただし熱には弱いので、蒸留セットを組むときに使ったりすると、気がつくとドロドロに溶けてたりするが。

そういえば、デシケーターもいまどきガラス製はやめた方がいい代表例。
ガラス製は重くて、蓋も固着しやすい。割れた時には危険きわまりない。
ポリカーボネート製の、軽くて、Oリング密閉のやつが、どう考えても優れている。

>>637
プラのやつはサイズが小さくて、大概割れる。金属の方が安定してる。

ブラのサイズが小さいとな

三重春奈デブ

　　↓　　 ↓　 　 ↓ 　　↓ 　　↓ 　
http://uni.2ch.net/test/read.cgi/rikei/1321761766/575

よその研究室を見に行ったら「さり気なく天秤を見てこい」っての、書いたやつ誰だよw

>>629
化学と物理のかい離が酷いな・・・・どこの国もそうなのか（呆れ）

アミンのTLCやるときのトリエチルアミン添加って
トリエチルアミン自体はすぐ飛ぶから見えてこないってこと？

ちゃんと乾かさないと、白焼けして案外邪魔

wikiに書いてあるぞ

なるほど、しっかり飛ばす必要ありか

アミン誘導体の合成検討やってて、試したいので改めて聞いてみた！
経験ないからTEA添加と、基板へのドープは別個に試してみるかなあ…

個人的には展開系に１滴たらすのオススメ
Rf0.3あたりまでが白ぬけするけど、あまり気にしない
モノが見えなくなりそうなら、展開系を高めにする

モノが加熱で変性してTLC挙動が変わったりしなければ
ホットプレート上で乾かしてしまう力技でもいい
ただし腐り（焼きすぎ）に注意

>>649
そうだよね
途中まで白抜けして、βフロント（っていうのか・・・）を形成する。
どう見てもそれ以上とそれ以下でシリカの性状が異なっていて、スポットはそこで団子状に固まる。
均質なTLCが必要だったら自分はどぶ漬けにして、ホットプレートで軽く乾かす。

>>650
マメな人はちゃんとディップして作っとくんだろうな
条件検討でもなければ、原料消えてモノができたことが
わかりゃいいやって感じでついつい手間を惜しんでしまう
もっと丁寧に実験するよう心掛けなきゃなｗ

>>649
>>650
サンクス！
アミンの発色だとやっぱりファーストチョイスはニンヒドリン？
アミンでもPTLCとかカラムもTEA添加で強行できるかな？

>>652
手持ちにあるならニンヒドリンでいいんじゃない？
リンモリでもたいてい焼けるし、carbohydrateなら硫酸でもいける。

カラムの展開系にTEA0.5％添加とかは普通。酸に弱い基質なんかでよくやる。
反応の work up をサボると稀に塩類が固まったりする（←アホ）ので気をつけられたし。
PLC は臭いからあんまりやりたくないけど、普通にやる。
アミン類を多用する見込みがあるなら、逆相もいいぞ。

トリエチルアミンで処理したTLCだと、ニンヒドリンはなんとなく感度が悪くなる。

トリエチルアミンやHunigの精製で、ニンヒドリンと還流するってやりかたがある
（二級や一級のアミンが除去できる）けど、1時間も加熱していると真っ赤になるもんな。

>>653
>>654
うちは合成テーマのひと少ないので、参考になりまする

まずは展開系にTEA添加でTLCあげてみます！
wikiにあるように、溶媒とか呈色法変えてTLCあげて、スポット同定してみよう…
まだモノがよく見えてなんで、今回は小スケールで別のカップリング仕込んでPTLCかな

逆相って難しいと聞くけど実際どうなんですかね？

合成だったら逆相は勧めない。
wikiにも書いてあるけど、そのとおりだと思った。情報が豊富なんでちょっと驚く

順相シリカよりもガラスに乗りが悪いというかパラパラ剥がれやすい
慣れれば普通のTLCと同じように扱える

>>656
最近はODSシリカも結構安くなった。
1回で捨てずにリサイクルもできる。
逆送は使いこなせるようになると案外便利。
順層で分離困難だったものがきれいに分かれることも多い。

移動層は水−アセトニトリル−ＴＨＦの順に強めていく感じ。

recycle-GPCが便利で感動してる

ゲルろ過は、もっと普及すべき技術だと思う。
順相にしても逆相にしても極性で分離するという以外の分離原理が必要。
しかも物理的現象で分離するので、ロスが少なく、フラクション形状がシャープ。

極性のだと溶媒の極性決めるまでで一苦労

ゲル濾過いいよね

天然物合成で、最後にアセチル4つ外してゲル濾過でモノを取る時なんて「こんなに楽していいの？！」って思った。

カルボン酸をの保護基を外して精製する必要がある時なんか、ゲルろ過のありがたさに
涙がでるよね。
アリルエステルをパラジウムで外した時に、実感。
ただし、この場合は錯体を完全にぶっ壊しておく必要があるが。

このサイト面白い
http://chem.chem.rochester.edu/nvdcgi/rm-wu.cgi

Discover that methanol dissolves in dichloromethane.
ワロタwww

ゲルろ過は溶けさえすれば分けられる。有能。

でもゲルろ過ってじれったいんだよなあ

私の研究室の先生方は実験室に全く来ることがなく、学生と関わるのは報告会のみ
予算を取ってくることが仕事になっている(もちろん感謝しているのだが)
大学教員は研究者であり教育者でもあるというのが世間一般の認識であってほしい

すみません！スレ間違えましたごめんなさい！

フラコレ嫌いの研究室ってあるよね。

嫌いっつうか……最終体をゲルろ過でオーバーナイトカラムしたら
それまでトラブルらしいトラブルなんて起こしたことがなかったのに
朝来てみたらフラコレ止まっててモノがすべて試験管立てに吸われた
という事件があってだね

オーバーナイトでフラコレってやったことがない。
常時じゃないけど、横について時々は天秤を洗ってやるのが普通。

>>670
まったく仰る通り。

うちのフラコレは天秤タイプでなくて、時間設定とかフラクション内の
液量で判定できるやつ。時間設定にすると、グラジエントでなくても
時間当たりの溶出量があんがい変化しているのもわかる。
（eluent宙づりだから、残量が減れば遅くなるのも当然）
結晶性のいいものとかだとカラム出口でモノが析出するから
どっちみち定期的に洗ってやらないとだめなんだよな。

フラッシュが主流になってからはカラムの所要時間も
ぐっと短くなって、フラコレの出番はすっかりなくなったな。
シリカ数グラム程度なら２本同時でも３０分以内に終わる。
ＴＬＣ上げてる時間の方が長いかもしれん（大袈裟）。

アンカーずれた
>>671宛てだった

オーバーナイトでフラコレやるときは、わざと途中で溶媒が枯れるようにしておく。
大事なところが出てくるのは、さすがに見守るよ。
テーリングしているところや原料を回収するためだな。

フラコレからずれるけど

HPLCカラムも工具使えばネジ取り外せる
入り口と出口付近のシリカを少し掻き出すとほぼ新品同様に使える
インジェクション部分も分解して洗浄するとなお良し
フィルター以外も結構汚れてるときあるし

ただ部品を組み直すのが結構難しい

>>675
カラムの入口掻き出すのは意味あるけど、空間埋めないと分離能激落ちだよ

同種のカラムから充填材移植すればいいんだけど。

そんなあなたにガードカラム

市販のカラムは機械詰めだし、余りいじらんほうがいいってばっちゃが言ってた
自分で作ったスラリー継ぎ足しても綿栓と大差ないとさ

>>677
ガードカラム嫌いなんだよね。値段も変わらんし
液クロのカラムは使い捨ててる。GPCはカラム高いからガードカラム使う

まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ http://i.imgur.com/O7cOocv.jpg ベベの人 まどマギ

まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ http://i.imgur.com/O7cOocv.jpg ベベの人 まどマギ

まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ http://i.imgur.com/O7cOocv.jpg ベベの人 まどマギ

まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ http://i.imgur.com/O7cOocv.jpg ベベの人 まどマギ

まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ http://i.imgur.com/O7cOocv.jpg ベベの人 まどマギ

おっさんが多そうだなｗ

フラコレ、懐かしいね。
今はポンプ、検出器、フラコレと一体化した機械が主流。
フラクションの回収も全回収や、UVのあるところだけ回収とか、いろいろ設定できる。
液組成もプログラムでグラジエント。

カラムはカートリッジ式で、通常のシリカゲルからODS、修飾されたシリカなど様々。

どんどん便利になるけど、どんどんアホになる気もする。

>>680
TLCのRFとCVから溶媒量の計算もできないのが多いな。溶媒足りないからカラム止めてたり。

力技に慣れると恐いね

散々既出のアミンの話で悪いんだけど
アルミナTLCでも、アミンだとテーリングしたりする？

共洗いのやり方について細かく教えてほしい
何回ぐらい共洗いすべきなのかとか　使用する液体をピペットが吸ったあと、ピペットを斜めにして回転させるやり方で正解なのかどうかも

溶媒によるだろ。
水みたいに表面張力が大きいものだと器壁が濡れにくいし、有機溶媒だったらそうでもない。
粘性にだって影響する。やり方はやりやすいやり方でいい。
また10mLのホールピペットだったら検定公差は1/200だから、2回も共洗いすれば十分だろう。

アミンのTLCって、フリーのアミンは塩酸塩と同じ所に出る（塩酸塩のほうがテーリングしやすい）
のに、酢酸塩はフリーの塩と酢酸塩で2スポットになったりする。アセチル化されている訳ではない。

>>685
フリーの塩て

ああごめん

「系」から「遊離」した塩
つまり析出したけど動活量係数が大きいということか

>>688
溶媒に溶けきってない状態でスポットしたってこと？

違うんじゃないかな

中和して打てば良いのでは？？

2スポットになるのは珍しいな
溶媒変えるだけで解決するかも

塩酸塩のそれはフリー化したものしか上がらないんじゃないか

酢酸塩が2スポットになるのは、いま考えてもよく理解できない現象です。
ただアミンは展開溶媒が限られているからなあ。
塩酸塩はフリーじゃないと上がらない、というのはそうかも。

一部がフリー化して一部が塩のままなだけなんじゃないの？

>>694
もちろんそうに決まっている。
きれいな2スポットになるところが謎だ、と言っている。
TLC上で解離するんだったら、連続的なスポットになるはず。
どっちもニンヒドリン+だったし。

モノが単品じゃないんじゃね？

よく４年生がやるじゃん。
原料１と２を混ぜ、後処理やってクルードのNMRとって出来ました！
実はNRで、１と２の混合物でしたってやつ。

どうせ、そんなところ。

２次元展開してみろ
平衡混合物か原点での異性化かの違いぐらいはわかる

平衡混合物がTLC上で分かれるってことはなさそうだけど…
シリカに残存した酸で酢酸が遊離してるとか？

リファレンスがイオン交換樹脂使って鉄錯体の精製してるんだけど…
イオン交換樹脂使うことってあるもんなの？

珍しくない。

>>700
thx! 初見だったんでびっくりしたよ

>>698
シリカに不可逆的に吸着する物質と平衡にあるとずるずる尾を曳くよ

そういえば実験操作とか研究室ごとの伝統とかルールとか迷信とか
そういうのって他の研究室、むしろ研究室内だけでもあんまり突くと喧嘩になりかねないよね

俺学生の頃魔術めいたわけわからんプロトコールいっぱい作って残したｗ
一度根付いてしまうと、失敗したくないからわざわざそれが正しいかどうか検証する奴はなかなか
出てこない。数年後に訪れた時みんな盲目的に従ってた。

そういう様な話で実験器具を水道でブラシに洗剤付けて洗うのってどうなの？
なんか残ってるんなら水道流しちゃアカンのでは？

先に溶剤でかけ洗いはしないの？

705は実験したことない人？
必ず廃液とかかけてから洗剤で洗うでしょ

>>706-707
ちゃうちゃう、つまり溶剤で洗ったらそれで十分なのでは？ということ

蒸留水とかイオン交換水でまた最後すすぐとはいえ、
水道水とかに含まれる何かわからん物が残ったり、
洗剤とかが残ってコンタミするほうが怖くね？とか

溶剤ならすぐ飛ぶし、残りにくくね？ってことで
まあ洗瓶から出したやつだと可塑剤とか入ってたりするけど

汚れを落とすのに溶媒をじゃぶじゃぶ使って洗い流すなんて、非現実的。
こびりついた分だけを溶媒で流して、あとは水と洗剤で落とした方がいい。
あと、溶媒だけで洗うといつの間にか可塑剤などで汚染されている。

>>709
溶剤で落ちなかった分って水道流していいんだろうか？

俺の場合水道に持って行く前に、溶剤使って完全に落とすか
落ちにくい時は紙的なものを巻いたピンセット等で完全に綺麗になってから洗ってるんだが、
そこまでするならわざわざ水道で洗う意味なくね？と思って。

あと、缶かガラス瓶から出して、かつ溶媒の種類を選んだらそんなに可塑剤入ってなくね？
溶剤に含まれる不純物は分からんが。でも溶剤に含まれる不純物気になるなら普段から溶剤使えないやんとか

硝酸漬け→すすいで大部分を廃液→極微量に残った分を大量の水道水で流して洗う→仕上げ蒸留水
とかなら分かる。

過マンガン酸カリウム+硫酸でガラスフィルター洗浄

実験流しに流すとやばそうな奴は完全に溶媒ですすぐけど、たいしたことない奴は三回溶媒ですすいで一回水洗いで含水有機。そのあと流しで洗う感じ

排出基準があるからそれ以内ならOK
工業レベルに比べたら実験室の環境汚染レベルなんてたかがしれてるよ

初歩的な質問かもしれんが…

自作グリニャール試薬を生成したいんだが
Mgと混ぜるR-BrのRって制限とかあるの？
例えば、嵩高いものはダメだとか

一応、芳香環で嵩高いグリニャールを作ろうと考えているんだが

もし知ってる人いれば教えてくれ

そりゃ立体障害の影響は受けるし、Wurzカップリングが進行し易いものは
注意が必要。
芳香環ではリチオ化や親電子置換も検討すべき。

しょうもないことだけど、よその研究室ではどうしてるのか微妙に気になることなど

エバポの冷却器の温度、その他のルール
天秤のローカルルール（扉開けっぱ、中の金属を素手、中に乾燥剤、電源等）

エバポの冷媒，うちはマイナス20℃なんだけど低すぎかなあ
どうせトラップもかましてるし排気はドラフトに流してるからもうちょい高い温度でいい気もするけど

エバポの冷媒温度、自分たちは-5度位にしている。そんなに低かったら、結露が凍結して
使い勝手が悪いだけ。

天秤の使い方が悪い研究室は、大学のレベルと研究内容にかかわらずクソ研究室。
扉開けっぱ、素手、論外。トップのドアはメンテナンス用で、通常は開けてはいけない。
また庫内の環境は周辺の環境と合わせるべきなので、乾燥剤は置かないほうがいい。

研究室移ったら文化が違いすぎてね

>>720
自分も「そんな細かいことをいちいちやってなんの意味があるのか？」って、
元からいた人に絡まれたからよくわかるよ。
研究室のルール作りって、かくも難しい。

モノの秤量は基本中の基本だからな
研究室のレベルを見るには天秤周りを見るのが一番いい

位置（空調の風の位置などが考慮されているか）
台（水平などがキチンと考慮されたものを使用しているか）
装置自体の水平が合ってるか
天秤周り（薬包紙や試薬の残りがないか）
ゼロスタットなどがあるか

学校の天秤だとGMP対応機器でもないから
とうでもない状態で使ってる可能性もあるな

wikiにも「よその研究室に行く機会があったら、天秤をこっそり見てこい」って書いてあるね。

天秤の下に免震のマット引くのって効果ある？
普通に揺れるし、水平合わせるための足が回せないし
埃やらこぼれた試薬が付きまくって汚いし

天秤の下に敷く石版があるだろ。
それのほうが効果的で、免震マット敷くんだったらその下だ。

水平出す板の上に免震ゲルこれ最強

おどろいたね

いまどきの天秤には細かい衝撃をデジタル的にキャンセルするか、時間平均を取る機能が付いているはず。
0.1 mg感量くらいだったら、実験台直置きで十分だと思われ

>>728
時間平均取ると安定まで時間がかかる

微量に増減させても反映されない

説明書には、そういう時は上皿を少し押して下さいって書いてる

ホームセンターで石板買ってこい

ロゼ……ッタとか書いてあるけど、これでいい？

うちの研究室では裏に「過ちは繰返しませぬから」って書いてあるけど、
重ければなんでもいいと思う。

ちょっと聞きたいほんとに些細なこと

・実験机の前の椅子の議論
・スパチュラのスプーン側を使うか平らな方を使うか使い分けるか
・グリースを拭く紙はキムワイプかトイレットペーパーみたいなどうでもいい紙か
・液窒ｖｓドラメタ

＞・実験机の前の椅子の議論
研究室の方針によるかと
どっちにも言い分があってどっちが正しいわけでもないし

＞・スパチュラのスプーン側を使うか平らな方を使うか使い分けるか
自分は平らな方は使わない
少量秤量するときは小さいスパチュラ使う
でもこの辺の運用は他の研究室ではどうなんだろう

＞・グリースを拭く紙はキムワイプかトイレットペーパーみたいなどうでもいい紙か
ムキワイプがなぜ使われるのかという理由を知っていれば
トイレットペーパーなんか絶対使わない

＞・液窒ｖｓドラメタ
これも研究室の方針次第
ポンプを大事にするなら液窒だけど
金を節約するならドラメタ
ポンプをこまめにメンテしてれば
長い目で見てもドラメタの方が安く上がる

>>734
グリースを塗るのは指に限る。
水を嫌うときはスパチュラで塗って、ドライヤーで暖めながらスリを押しこんで広げる。
活栓の場合は、よく温めたところにスパチュラで塗り、グリグリとねじ込まないで
一発でぐいっと押し込む。
拭き取るのは、トイレットペーパーでも何でも好きにせい。

ドライアイスと液窒のどっちが安いか、というのは議論が分かれるところだ。
使うデュワの性質にもよる。
なお保温調理器のシャトルシェフが、保存用にも反応バス用にもコストパフォーマンスが
非常に優れている。

椅子は研究室の方針、スパチュラの使い方は個人の好みだな。
そこには正解はない。

研究室を移って

＞・椅子
なし→あり

通路・部屋がまあまあ広いからあっても良いか・・・
でもキャスター付きはマジで危ないからやめて欲しい

＞・スパチュラ
使い分ける→俺は使い分ける

取るものにもよるけど、平たいほうが多くとれるし角使うと微調整もやりやすい。粒上で転がるもの以外は平らな方。
企業のインターンシップでスプーンじゃなくて平らな方を使えと言われてからそうしてた。
しかし、移った後の研究室で平らな方を使ったらしこたまバカにされた。それ使う側じゃないからｗｗｗ ←はぁ？

＞・グリースの拭く紙
キムワイプ→トイペ

いちいち千切るから端の所が中に落ちそうで嫌。繊維とか落ちるてるんじゃね？
あとトイペって何が付いてるか分からんからホントは嫌。
キムワイプの方がよく拭けてたな・・・
キムワイプで拭くと２回で綺麗になるのにトイペだと3,4回拭かないと取れん。

＞・液窒ｖｓドラメタ
ドラメタ→液窒

よく冷えるけど液体酸素が出来るのが怖いよね。減圧蒸留で圧調整とかできない。
ドライアイスを毎週いちいち砕くのは面倒だったけど・・・・


ものすごいガサツで常識・マナー知らずな研究室に来てしまって、
ただ最近それに慣れて自分もそうなって来たのが結構嫌

>>736
>ものすごいガサツで常識・マナー知らずな研究室に来てしまって、
だから、研究室見学するときには「天秤を見ろ」っての。
見学するときに気が付かないほうが悪い。
研究レベルが外部から高く見えても、そのラボは年に数人、学生が来なくなっているはず。
自分だったらそんなラボには絶対いかない。

>>735

>>736にも書いてあるけどキムワイプは他のトイレットペーパーに比べて
微小な繊維がでにくい素材
知らず知らずのうちにコンタミするのを避けたかったらトイレットペーパーは使わんほうがいい
グリスはチューブからPP性のシリンジに移し変えて使ってる
グリスはしょっちゅう使うものだから蓋を開けて閉めるという手間がないだけでも
大きな時間の短縮になる

>>737
まあでも自分のレベルがそもそも低いのが悪いし、
気が付かなかった自分が悪いのもマジでそう。若かったし
天秤はやっちゃあかんことコンプリートしてるし、
白衣は着ないしドラフトの貯め水は下水流すし、換気は糞だし、実験室でモノ食うし
ホントここまであれで気が付かなかったほうが悪いな。

でもいいんだ、俺が少しずつ変えれば
この状況に慣れてしまわないように色々聞いておこうと思う今日このごろ

研究室のマナー改善は、力でねじ伏せるしかない。
実験技術・知識・実験量・経験・結果のうち、2つ以上が圧倒的になって初めて
あるべき姿に強制することができる。
「今まではこうやってきたのに、何が悪い」って居直られせない、発言力を
つけないと怪我するだけだよ。

実験の流儀は実験室によって違う部分はあるね。
でも、どれが正しくてどれが間違っているとは簡単に言えないってのもある。

昔、海外の有名な研究室に行ったときは、反応チェックのTLCを取らず、反応液を
いきなりGC分析してた（丁寧な人はピペットにシリカ詰めて濾過して打っていたが）
出てきた面積値を分子量で補正してGC収率としてた。

そんなのでいいのか？と聞いたところ、その研究室で扱っている化合物は構造異性体の
選択性を出すものなので、TLC見てもその比率は分からないし、精製には分取が必要なので
毎回はやってられない。だからこれでいいのだ、と。

つまり最初の１回だけちゃんと分取精製して目的物を単離しGCの出る位置を見る。
その後、触媒や条件をスクリーニングするときはGC直接。
置換基が若干変わっても溶出パターン（前に出る、後ろに出る）は、そんなに変わらないので
多分大丈夫であり、これまで間違ったことは殆どないのだそうな。

分離精製が困難な化合物の選択性を向上させる触媒開発やってる研究室で、効率よく
仕事を進めようとしたら確かにそうなるなと思ったよ。


天秤の話も単離収率を重視する研究室とHPLC,GC収率を重視する研究室では実験スケールも違う。
精度や扱い、スパチュラの使い方の違いなどもあるだろうと思う。

>>741
日本の有機化学の研究室にその合理性があれば、こんなにクソ研究室ばかりには
ならなかったよね。

ただ、海外の研究室は自分も見たことはあるけど（数はそんなに多くない）、
天秤が汚かったところは記憶にないなあ。
精度（桁数）の低い天秤で実験しててびっくりしたことはあったけど。
日本では天秤の汚さと、トイレの汚さに割と相関関係がある。天秤見れなかったら、
トイレに入るだけでもいい。

質問です。因みに中学生です。

１、液化アンモニアとアンモニア水は何が違うのでしょうか？
２、液化アンモニアは常温で保存することは可能ですか？
３、液化アンモニアを常温で保存する場合、ペットボトルに入れて蓋してればいいですか？



教えて下さい。よろしくお願いします。

>>743
１．おしっことうんこぐらい違います
２．３秒ルールが適用されます
３．少なくとも蓋をしないとダメなことは確かです

>>743
質問はこのスレでするのが妥当でしょう

質問スレッド＠化学板112
http://hello.2ch.net/test/read.cgi/bake/1408962496/

>>745
ありがとうございます

>>739
俺が書き込んだのかと思った
白衣も着ずにスカート履いて実験してる女がたくさん居たわ

すまぬ…すまぬ…

久しぶりに開いたら実験テクの話が全くなくてワロタ

では、話題を提供。
特に指定がないときの試薬の仕込み順序について

固体の試薬、液体の試薬、溶媒、量、値段、反応が開始するモノ、
その他のファクターで試薬を入れる順序はどうするか。
こだわりとかテクニックが結構出るところ

禁水、禁酸素の程度にもよるけど俺の場合。
まず原料・触媒（固体、オイル）をフラスコに仕込む。
減圧アルゴン置換を行い、溶媒を加えて良く混ぜて溶かす。
溶液を反応温度まで冷やす、暖める。
最後に試薬（溶液）をゆっくりと加える。
原料が２種類あるときは最後に原料Bの溶液を加えるなど。

基本的には反応の種類から副反応や分解の有無を考え、入れる順番を考えるかな。

原料がオイルの場合、そこへいきなり触媒加えるのは個人的にはいや。
もちろん反応によるとは思う。

age
wiki、誰が書いているんだろう。
自分の知らない小技がたくさんある。

さり気にケミステで紹介されてた件

ケムステ、大嫌いだ。
能天気な化学礼賛と問題意識の低さ、しかも大先生にはゴマをする一方で他人には上から目線。
このwikiに対しても「元は2ch」「いたって真面目」だとか、大きなお世話だ。
自分たちが
>2chでは「有機化学全肯定が気持ち悪い」「理想論ばかりで青臭い」「企業の開発現場を理解していない」など、評判は良くない。
と紹介されているのは見たのかなw

ケムステ、久しぶりに見てみたけど、農薬に対する偏見がひどい。
あれじゃ一般人と変わらん。
危険ドラッグについても、本質的なとこを突いていない。素人かよ。
その一方で、医薬創薬研究はベタ褒め。有機化学は医薬の奴隷か。

農薬なんて、そんなに記事多かったか？
何百とある記事の１つ２つ程度のイメージだが。

物書きとして素人感丸出しな、しかもタイトル名だけは一人前な記事に釣られてクリックした後の空しさはないな。

>>758
それあるな〜。
ネットからの伝聞ばっかりで、2chと変わらない。
儲かることを嫌がっていない、嫌儲という感じ。社会をまったく知らない感じがそっくり。
「どこそこの会社が設備投資した」とかいう記事を読んでも、どういう意味があるんだか
全然わからない。しかも大企業礼賛だし。

大企業研究員でも大学の研究者でもない底辺の嫉妬

言うに事欠いてそれかｗ

あんまりよそ様の悪口を言うものではない

あまりに有機化学偏重過ぎて頭が痛くなるのがケムステ
有機化学だけが化学ではないだろうに

有機化学に無限の可能性があると今時信じているケムステ
ああいうやつがオナニー研究をするんだと思う。実際そうだし。

みんな同じように感じてるんだなと思ってちょっと安心

そういや今考えてみれば2chにアンチいそうな雰囲気だよなあのサイト

けむ捨てはC-Hのステマや大御所をヨイショしているだけの場所
他分野を嬉々として叩く一方で身内を批判をできない時点で存在価値は無い

ケムステの主催者はノーベル賞取った有名研究室出身で前途有望な有名研究者。
記事を書いているのも後輩知人の、大企業の研究者や官公庁の研究者、有名
研究室の大学院生。

化学分野のリア充だもんなぁ。
嫉妬もしたくなる気持ちは分からんでもない。

>>768
だからダメなんだよ。
リア充じゃない。今はいいけどな。
問題意識が低いとしか言いようがない。

　　　　＼　　　∩─ｰ､ 　　　====
　　　　　 ＼／　●　､_ ｀ヽ 　　======
　　　　　　/ ＼(　●　 ● |つ
　　　　　　|　　 X_入__ノ 　 ミ　　　そんな餌で俺様が釣られクマ――
　　　　　　 ､　(＿／　　　ノ　/⌒l
　　　　　　 /＼＿＿＿ノﾞ＿/　 /　　=====
　　　　 　 〈　　　　　　　　 ＿_ノ　　====
　　　　　　 ＼　＼＿　　　　＼
　　　　　　　　＼＿__）　　　　　＼　　　======　　　(´⌒
　　　　　　　　　　　＼　　 ＿＿_ ＼＿＿　　(´⌒;;(´⌒;;
　　　　　　　　　　　　 ＼＿＿＿）＿＿＿）(´;;⌒　 (´⌒;;　　ズザザザ

こんな話題でばっかりスレ伸びやがるよな化学板は

ディーンスタークで呼び水ってあかんの？
周りにクッソ叩かれた・・・

>>772
受け器に少し水を入れておくというのはよくやる。
理由はコック（摺り）に表面張力の小さい有機溶媒が接するとどうしても漏れるから、
最初に接触するのが水になるようにするため。
長時間（例えばオーバーナイト）が予想される反応のみで行う。

Friedel-Craftsの条件でベンジルカチオン出したいんだが
溶媒のチョイスってどんな感じ？ハロゲンとかエーテルは反応しそうだし…
ニトロベンゼンとかニトロメタンなのかな？

>>754-769
せっかく紹介されたんだからこの辺まとめとけ
なんだかんだで気軽に読めて時間つぶしにいいよ

>>775
ケムステ、ちゃんとwikiには「評判悪い」って書かれているよ。

このスレ内でこき下ろすのは好きにすればいいが
まとめwikiでまで陰口と言うか他所sageするのは止めとけ

嫉妬粘着が気持ち悪い。

Wikiまで書き込むとか異常者にしか見えない。

不適切だと思ったら、訂正しろよ。
「そういう意見もある」ってわかるようにやってくれると、なおよいが。

なぜ掘り起こしたし

ケムステ信者が降臨したんだろ。
学部3年ぐらいだと、「有機化学って素晴らしい！」って目に星が入っている子は珍しくないし。

研究室に配属されて、助教あたりの理不尽さに不満がたまった頃にまた来るといい。
あのwikiはそういう時こそ役に立つ。

化学系Jカス？

アンチは色々な所に出没するんだなｗ

あのwiki書いているのって、どんな人なんだろう？
意外とおっさんだと思う。

LDAの調整の時温度どうしてる？

-78℃で滴下は共通なんだろうけど、人によってはそのあと0℃まで上げるとか、
いやいやTHFと反応して壊れるからそれはダメとかあってわけわかめ

短時間なら 0 ℃でもイケル
俺はたいてい prepared at -78 C, then stirred at -20 C for 30 min and added material at -78 C

>>786
-20℃か
やっぱりいったん昇温しないと調製できないのかな

最初から最後まで0度でやる人もいるぜよ。

>>788
素早くやればそれでも大丈夫ということか
大量スケールでは無理そうだけど

とりあえず昇温は絶対必要みたいな感じだな

というか、何がダメなの？

LDAじゃない例で、-78℃では反応が全然行かないで、0℃では試薬分解、
-40度でだけ進行するという反応を一度だけ経験したことがあるけど、
LDAみたいな汎用試薬ではあんまり考えにくいけどなあ。
世の中にはLDAそのものも売ってて流通しているし（これで反応やってもうまくいかないことが
多いらしいが）。

早寝早起きするだけでパフォーマンスがぜんぜん違う。

と、こんな時間に書き込んで見るテスト

LDAの話が出たついでに…
ブチリチとかも滴下した後昇温したりするけど、-78 ℃のままじゃリチオ化しないの？
いまいち昇温の重要性がピンと来ないんだよね