【恐怖の】有機合成専用スレ y.2%【報告会】

1 ：あるケミストさん：2011/06/14(火) 04:44:32.05 米 BE:1246320566-PLT(12346)

前スレ
【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/

2 ：あるケミストさん：2011/06/14(火) 21:57:54.41

乙

NaHってさTHFとDMF以外に何に溶ける？

3 ：あるケミストさん：2011/06/14(火) 22:54:32.21

酸化水素に溶けるぞｗ

つーかさ、「有機化学を究めるスレ」に統合でよくね？
最近はゆとりやらｷﾁｶﾞｲVIPPERやらが荒らしにくるしさ
いらねーだろ

4 ：あるケミストさん：2011/06/14(火) 23:20:45.99

報告会が恐怖とか言われても
知らんがな

5 ：あるケミストさん：2011/06/15(水) 21:25:26.70

>>2
アセトンとか。

6 ：あるケミストさん：2011/06/15(水) 23:38:48.50

>>3
向こうは学部生用じゃない？

7 ：あるケミストさん：2011/06/16(木) 04:02:46.21 米 BE:519300735-PLT(12346)

NaHをヘキサンで洗浄の操作が未だにわからない

8 ：あるケミストさん：2011/06/16(木) 07:16:19.51

>>7
その辺のヘキサン入れて混ぜてデカントすればいい。
「その辺の」でいい。必ず泡が出るが、気にする必要なし。
そもそもNaHの含量がいい加減だ。

9 ：あるケミストさん：2011/06/16(木) 07:25:51.10

>>6
こっちは？

10 ：あるケミストさん：2011/06/16(木) 09:15:40.17

研究室に入った後

11 ：あるケミストさん：2011/06/16(木) 10:48:22.38

むしろ有機化学を極めるのは研究室入ってからだと思います

12 ：あるケミストさん：2011/06/16(木) 22:17:09.78

有機合成≠有機化学なんだけどなぁ

13 ：あるケミストさん：2011/06/16(木) 23:13:37.12

>>8
俺質問した人じゃないけどそんなのでいいのか…
前、脱水ヘキサンとシリンジ使って頑張って洗ったのに…

14 ：あるケミストさん：2011/06/16(木) 23:34:04.81

精密合成うんぬんかんぬんの人か

15 ：あるケミストさん：2011/06/17(金) 00:39:06.51

カルボン酸のFischerエステル化反応で、
安息香酸、メタノール、濃硫酸を入れて反応させて
酢エチで分液した後に水とNaHCO3水溶液で洗浄したんですが
ここでNaHCO3を酸性にしたら白い固体が析出することがある
そうなんですがこの物質ってなんなんでしょうか？

16 ：あるケミストさん：2011/06/17(金) 00:43:07.91

安息香酸

17 ：あるケミストさん：2011/06/17(金) 07:03:28.73

>>13
脱水ヘキサンもシリンジもまったく必要ない。
缶出しのヘキサンを使うと必ず泡は出るからビビる。しかしそれで反応がうまく行かなくなる
ことはない。そもそも無水蒸留したヘキサンであっても、泡は出るのだ。これは表面に付着した
水分が反応するから。しかもその泡はモルでいうと無視できる範囲内にある。
ヘキサンウェットの状態でそのまま溶媒に希釈してよい。もし気になるようだったら、飛ばせば
いいが手間はかからないことはいうまでもない。

こうやっといた方がいい、というのは簡単だが、「その厳密さは必要ない」というのには勇気がいる。
それ以上に経験と知識が必要だってことだよ。

18 ：あるケミストさん：2011/06/17(金) 08:34:58.41

なるほど～経験と知識が大事っていうのはわかるきがします
うちの合成は全然精密とかじゃないし今度使う機会があったらやってみよう
横から失礼しましたー

19 ：あるケミストさん：2011/06/17(金) 15:48:03.75 米 BE:311580533-PLT(12346)

構造決定が苦痛すぎて逆に笑えてくるｗ
頭痛が痛い

20 ：あるケミストさん：2011/06/18(土) 16:16:47.92

脂肪族カルボン酸をカルボン酸塩にしたいのですが、どのような方法を良いでしょうか？
水酸化ナトリウムで処理してもカルボン酸のままでした。

21 ：あるケミストさん：2011/06/18(土) 16:38:36.00

メタノール溶液か水溶液を入れて飛ばすとか？

22 ：あるケミストさん：2011/06/18(土) 20:33:25.36

抽出ってさ
・振って水層を再度戻して有機溶媒加えて、最後に有機入れて水で洗う
・振って有機層残して水で数回洗い、洗った水に有機溶媒加えて先程の溶媒に加える
どっちもありなの？

23 ：あるケミストさん：2011/06/18(土) 20:39:06.08

いやいやｗｗどう考えてもおかしいでしょそれ

24 ：あるケミストさん：2011/06/18(土) 21:59:02.02

>水酸化ナトリウムで処理してもカルボン酸のままでした。
それどうやって確かめたの？

25 ：あるケミストさん：2011/06/18(土) 22:01:00.02

MS？

26 ：あるケミストさん：2011/06/18(土) 23:49:28.16

>>22
brineなんかでの洗浄を除けば、水層から抽出だぞ。有機層残してどうする

27 ：あるケミストさん：2011/06/19(日) 01:48:03.19

>>20
無いと思うけど、水酸化ナトリウム固体でぶち込んでるとか・・・。

水溶液だとしたらアルキル長すぎて、水層となじみが悪いのかも。
ちょっと適当な有機溶媒添加して水溶液と混ぜてみたら？

28 ：あるケミストさん：2011/06/19(日) 02:02:39.06

生成物と試薬が塩基性で試薬を除きたい場合
抽出の際に塩酸を使うのはまずいかな？

29 ：あるケミストさん：2011/06/19(日) 09:54:54.05

>>28
当たり前

30 ：あるケミストさん：2011/06/19(日) 11:49:02.28

そんなんにマジレスしちゃうとかかっこよすぎる

31 ：あるケミストさん：2011/06/19(日) 13:58:16.31

なんだ、また精密合成ゆとりか

32 ：あるケミストさん：2011/06/19(日) 17:42:39.60

なにやら質問スレがまた荒れてるな
　わけ分からん質問⇒何言ってんだ？⇒発狂
ってパターンが最近やたら多いな

このスレは最低限の知識と常識を持ち合わせた上でﾏﾀｰﾘ進めましょう

33 ：あるケミストさん：2011/06/20(月) 03:02:36.39

釣り人がいる

34 ：あるケミストさん：2011/06/20(月) 07:06:09.46

フェノール性のアルコールをアルキル基に置換したいんだけど、脱離基に変えるのには、トリフラート以外でどんなものがありますか？

35 ：あるケミストさん：2011/06/20(月) 07:32:09.09

田中（下山）亜紀は、ストーカー！
特許事務所の人なんて、産業スパイと同じ！
噂好きな40代のオバサン！
研究所でアルバイトしてた人！

36 ：あるケミストさん：2011/06/20(月) 08:00:57.78

これがネットストーカーというやつか

37 ：あるケミストさん：2011/06/20(月) 20:35:56.23

>>34
トシルなりメシルなりハロゲン化するなり色々
いくかどうかは知らんけど

38 ：あるケミストさん：2011/06/23(木) 19:12:11.22

フルオレセインについてお聞きしたいことがあります。
無水フタル酸とレゾルシンからフルオレセインを合成し
NaOHで溶解させた後、UVランプを当てて発光させたのですが
この時、UVの波長は370nmくらいなのに対しフルオレセインが発する
蛍光の波長は520nmくらいと、かなり波長が違います。
蛍光の仕組みは調べて理解できましたが、この波長が変わる原理？が
よくわかりません。
どなたかご教授お願いできませんでしょうか？

39 ：あるケミストさん：2011/06/23(木) 20:46:03.34

>>38
ストークスシフトくらいB1～2で習うんじゃないの？
それ以前にスレ違いだと思うが

40 ：あるケミストさん：2011/06/24(金) 01:17:45.61

前半の合成のくだりの意味が・・・

41 ：あるケミストさん：2011/06/25(土) 21:23:12.85

実験操作で｢50℃で加熱｣ってあったら
オイルバスの温度を50℃に設定する？
フラスコに温度計差して50℃になるようにする？

42 ：あるケミストさん：2011/06/25(土) 21:38:17.07

50℃だったら手で触って確認する

43 ：あるケミストさん：2011/06/25(土) 23:13:05.88

>>41
ちゃんとまともなやつがやってたら容器内温。
ずぼらなやつはバス温で書くかも。

44 ：あるケミストさん：2011/06/26(日) 12:24:09.76

低温保つのが重要なときは内温はかるけど
加熱のときは大体バス温でやっちゃうな。

45 ：あるケミストさん：2011/06/26(日) 22:18:23.93

最近TLCのスポットが異常に高い

46 ：あるケミストさん：2011/06/26(日) 22:56:37.55

>>41
反応とスケールによるな
温度制御が重要そうならまずは内温で合せてみる
でも溶媒量が2mLとかだったら外温しか計れないしね

>>45
まさか奇跡のRf=1.4とか叩き出してしまったとかｗ

47 ：あるケミストさん：2011/06/27(月) 22:48:49.14

この時期ならよくあることよ

48 ：あるケミストさん：2011/06/27(月) 23:53:32.90

エーテルが室温で沸騰しそうな季節になりました

49 ：あるケミストさん：2011/06/28(火) 00:31:36.14

抽出で振る→エーテル層消える

あるある

50 ：あるケミストさん：2011/06/28(火) 00:38:06.75

エーテル溶液を濾過⇒あれ？濾液が二層になってるぞ？

51 ：あるケミストさん：2011/06/29(水) 21:08:16.32

もう室温でジクロロメタンが沸騰しそうだよ

52 ：あるケミストさん：2011/06/29(水) 23:02:49.57

この調子で真夏が来たらジクロロを室温溶媒に使えないでござる

53 ：あるケミストさん：2011/06/29(水) 23:23:56.10

既にエーテルはぐつぐつ沸騰してます

54 ：あるケミストさん：2011/06/29(水) 23:28:29.75

みんな実験室はエアコン効いてる？
うちはドラフトが冷気をもっていって暑い。

55 ：あるケミストさん：2011/06/30(木) 21:49:23.51 米 BE:346200825-PLT(12346)

エアコンは効いてるけどドラフトの排気がすごくて
外の湿気には負けてる
NaHが薬包紙の上でそっこうドロリッチしてわろた

56 ：あるケミストさん：2011/07/04(月) 23:31:41.14

冷蔵保存してあるTBAFを天秤で秤ってドラフトに運んでたら
湿気をすってドロドロになったのをみて、常温だと液体になるから冷やしてたのかー
と思った1年目の夏を思い出した。

57 ：あるケミストさん：2011/07/05(火) 07:31:22.39

そういうものはサンプル瓶とかスピッツで量れよ。
それから冷蔵品は室温に戻してから開封するのが鉄則。

58 ：あるケミストさん：2011/07/05(火) 10:48:45.57

窒素雰囲気下で計量しろよ。

59 ：あるケミストさん：2011/07/05(火) 13:55:54.97

たしかし

60 ：あるケミストさん：2011/07/05(火) 14:22:16.39

窒素はかなり水分含むよ。
潮解を防ぎたいならアルゴンがオススメ。

61 ：あるケミストさん：2011/07/05(火) 14:27:18.00

窒素とアルゴンってそんな違うのか

62 ：あるケミストさん：2011/07/05(火) 16:04:40.18

>>60
嘘つけ。普通の窒素だったら水分なんか含んでいない。
酸素は結構含んでるが。
窒素は空気より軽いが、アルゴンは空気より重い。だから逃げにくい。

63 ：あるケミストさん：2011/07/05(火) 17:17:26.59

因果関係が分からない

64 ：あるケミストさん：2011/07/05(火) 17:22:59.47

風船使ってるんなら外気と結構交換するから、
水分を含み易いってのもあながち間違いじゃないと思う。

65 ：あるケミストさん：2011/07/05(火) 20:27:25.78

アルゴンですら結構な水を含んでいるからなあ
研究室では三塩化リンをカラムに詰めてそこを通して乾燥させていたよ

66 ：あるケミストさん：2011/07/05(火) 22:51:11.43

だから1年目で化合物の吸湿性とかさっぱり考えてなかったんだよｗｗｗ
今ならちゃんとやるわｗｗｗ

67 ：あるケミストさん：2011/07/05(火) 23:25:24.35

安くお手軽かつ便利に窒素雰囲気下の計量ができないものかね
グローブボックスは高いし、グローブバッグは使いづらい。

68 ：あるケミストさん：2011/07/06(水) 07:04:00.70

>>65
>三塩化リン
アホか？

69 ：あるケミストさん：2011/07/06(水) 10:39:05.13

>>67
言えてる。これだけ汎用機器があるんだから、
その辺り何とかならんもんかな。

70 ：あるケミストさん：2011/07/07(木) 08:52:23.90

窒素ルーム導入しかないな

71 ：あるケミストさん：2011/07/07(木) 10:20:36.36

グローブボックス（バッグ）なんて言い出すから面倒なんだろ。
その辺のゴミ袋でやればいい。
セプタムつけたバイアルと、試薬瓶・スパチュラを中に入れて窒素かアルゴンで中を満たす。
（パンパンにしない）
そのビニール袋を外からいじってバイアルに目分量（ちょい多め）で量りとる。
袋から出して、精秤する。あとは溶液にして使えばいいじゃんか。
秤量を窒素下で行う必要なんか、ほとんどない。

液体試薬（例えばルイス酸）だったらさらに簡単で、試薬瓶をビニール袋に入れ、
中をアルゴンで満たす。手探りでフタを開けたら、シリンジの針をビニール袋の外から刺し、
試薬を吸い取ればいい。

特に後者の方法は、ある人に教えられて目からウロコが落ちた。

それからTBAFは固体でも溶液でも水分を含んでいる（カタログに書いてある）ので
不活性ガス下で扱う必要は全然ない。

72 ：あるケミストさん：2011/07/07(木) 18:58:23.79

てきとーっすね

73 ：あるケミストさん：2011/07/07(木) 21:41:54.21 米 BE:934741139-PLT(12347)

エバポ引かなさすぎてキレそう

74 ：あるケミストさん：2011/07/07(木) 22:39:09.61

エバポなんて焦ってやるもんじゃねえよ

75 ：あるケミストさん：2011/07/08(金) 02:33:57.29 神 BE:1447942087-2BP(1126)

エバポの冷媒の温度がすぐに上がるからえｋｔぶっかけたら-5度までしか下がらなくなったでござる

76 ：あるケミストさん：2011/07/09(土) 16:15:02.27

冷却器とか水浴ってみんな何度くらいなの？
まえいたとこは反応やってたんだけど、冷却器-10の水浴rtで、
いまのとこは全合成やってて冷却器0の水浴35なんだけど。

77 ：あるケミストさん：2011/07/09(土) 16:36:23.55

冷却器は常温
反応温度はまちまちだけど加熱がほとんど

78 ：あるケミストさん：2011/07/09(土) 16:49:38.35

>>77は早とちりのうっかりさん

79 ：あるケミストさん：2011/07/09(土) 17:12:32.68

>>77
反応温度なんてまちまちにきまってんだろw

80 ：あるケミストさん：2011/07/09(土) 18:10:59.38

冷却機：-5℃
水浴：40℃
が基本だなー

大量濃縮するときは-10℃にして
エーテルやメチクロは30℃、DMFやピリジンなら50℃にするって感じ

81 ：あるケミストさん：2011/07/09(土) 21:48:04.30

水浴は10-25だろ、rtとか何の意味があるんだ。
35は温浴レベル。

冷却水というのは5-10

氷浴は0-5

冷媒というなら不凍液だから-10とか-5

82 ：あるケミストさん：2011/07/09(土) 22:32:17.09

アミンをフリーで扱っているときなんかはバスを室温に設定するかな
温度はあまり掛けたくないけど気化熱で下がった分は補給してやるってｶﾝｼﾞで

つか、今の話題はエバポのバス温とチラー温なわけで
>>81は反応の際の表記方法であって関係ないでしょ
おまけに冷媒ってのは熱を奪うもののことだから温度は関係ない

83 ：あるケミストさん：2011/07/09(土) 22:40:52.92

今頃間違いに気づいて顔真っ赤にしてるんだから温かく見守ってやれよｗ

84 ：あるケミストさん：2011/07/09(土) 22:44:20.29

でかいナスだとエバポアームに負担かかるからｒｔバスにつけるもんじゃね

85 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 01:16:55.35

>>84
どういう理屈だ？

86 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 01:23:22.86

>>85
浮力

87 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 01:29:15.24

>>86
いやいや、大抵のナスはバスに漬けられると思うんだが。
rtの意味は？

88 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 05:53:02.71

熱かけたくねーけど浮力は必要だから室温バス用意しとくかってことじゃねーの？

89 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 14:41:49.03

それだとあまりに唐突すぎないか

90 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 15:28:18.77

いつものKY君でしょ

91 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 15:55:40.32

でかさ関係ねぇｗ

92 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 19:44:06.74

81の

＞rtとか何の意味があるんだ。

これに対してだろ

93 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 20:02:56.34

自分でフォローは恥ずかしいｗ

94 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 21:20:15.83

>>91
浮力いるって話ならサイズ関係あるだろ。
100mlナスとかなら浮力稼がなくても軸折れんし。

95 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 21:56:09.58

100mLナスを空中で回しながら減圧する状況なんてあるのか？
俺は見たことないんだが。

96 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 22:22:10.78

うちの研究室だとふつう

97 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 22:38:34.55

メチクロ程度ならバスいらん
1L以上のナスで比重重い液体なら室温バスで浮力きかせるかな

てゆーか、やたらrtに噛み付いてんのは>>81だろ
話題を逸らしたいだけ

98 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 23:03:23.04

話題をそらす？元の話題って何だっけ

99 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 23:15:38.02

>>98
必死ｗｗｗ

100 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 23:23:16.71

いきなり浮力を持ち出しといて何言ってんのｗ

101 ：株価【E】：2011/07/10(日) 23:34:59.53 神 BE:930820166-2BP(1126) 株優プチ(bake)

メチクロって塩メチのことか
うちでは三角フラスコを空中で回しながら減圧してることすらあるぜ

102 ：あるケミストさん：2011/07/10(日) 23:55:40.86

それは自慢か？

103 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 00:00:03.25 神 BE:723971647-2BP(1126)

なす買う金がねーってこと

104 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 00:21:34.90

どこのブラック研究室だよ

105 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 00:26:45.20

>>95
いまいる研究室ではみんなやらんが、よそ者の俺は癖でよくやる。
内容液の温度を下げてから温めてやると若干突沸しにくい気がする

106 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 00:30:17.89

下げたら逆に突沸しそう

107 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 00:56:27.07

三角フラスコって減圧かけたら割れるんじゃ

108 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 00:56:34.03

ポンプが傷みそうだな

109 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 09:54:06.49

反応やってるとこは、温度設定気にするから、クルードのエバポを加熱するの嫌ったりするよ

110 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 10:41:16.02

>>106
そりゃガンガン引いて水浴高温なら突沸するかもしれんが、減圧度と温度調節すればしないだろ。
普通に液温低いほうが突沸しにくいに決まってんじゃん

111 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 12:22:10.68

せやな

112 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 13:40:41.57 米 BE:276960724-PLT(12347)

再結晶がヘタすぎて泣ける
析出すらしないときもあるし無色透明なんてできた試しがない

113 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 15:47:37.76

seyaroka

114 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 17:03:06.90

ヘタでも量でゴリ押しすればいいんだよなあ　みつを

115 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 19:23:53.83

いいからテーピングだ！

116 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 21:09:08.55

私も再結晶へたすぎて泣いた。純度が高いのなんかつくれるか！私の合成物つかって実験する子もいるから申し訳ないけど、私にはこれが限界なんだ！

117 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 21:12:58.20

採決なんて経験とゴリ押しの世界だろ
そのうち上手くなるさ

118 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 21:55:38.31

>>109
加熱しないにしても、rtバスと空中ブランコじゃ全然違うだろ

119 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 22:29:20.36

>>118
申し訳程度にバスにつけてトラップを何本も折ったり、減圧止めたときに水没させたり、落ちるのが不安でガムテ巻いたりする先輩がいる。

浮力って理解しづらい？

120 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 22:33:38.40

>>119
お前は何を言いたいんだ？

121 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 23:31:56.51

>>119
バスにつけなさ過ぎるとエバポアームの下方向に力が掛かり
つけ過ぎると↑方向に力が掛かる
２０００とか３０００とかでかいナスだと上方向の力が馬鹿にならん

122 ：あるケミストさん：2011/07/11(月) 23:44:11.96

>>121
ほうほうそれでそれで？

123 ：あるケミストさん：2011/07/12(火) 06:05:59.42

何の問題もないｗ

124 ：あるケミストさん：2011/07/12(火) 06:19:40.43

相変わらず変なのが沸いてるのか

125 ：あるケミストさん：2011/07/12(火) 07:14:16.42

先輩の失敗を活かそうとする俺かっこいい、って奴ですね。
わかります

126 ：あるケミストさん：2011/07/12(火) 13:02:58.55

有機化学者の朝は早い

127 ：あるケミストさん：2011/07/12(火) 14:32:06.38

>>126
昼過ぎてますよ

128 ：あるケミストさん：2011/07/12(火) 19:31:52.65

こないだの東工大の事故でもそうだけど
時間が早朝４時とか、物悲しくなるよね

129 ：あるケミストさん：2011/07/12(火) 22:59:10.43

Na潰しだっけ？
そんな時間にやらなくてもいいのにな

130 ：あるケミストさん：2011/07/13(水) 01:17:04.61

訓練された研究室奴隷なら日が昇るまで実験することなんて疑問にすら思わないはずだ！

131 ：あるケミストさん：2011/07/13(水) 03:38:46.25

まぁね

132 ：あるケミストさん：2011/07/13(水) 15:09:06.84

朝４時なら起きるべくして起きてるな
どんな安全対策しようが無駄

133 ：あるケミストさん：2011/07/13(水) 15:15:33.48

事故起きたのは午後４時

134 ：あるケミストさん：2011/07/14(木) 00:22:22.91

>>133
　　　　　　　　　　 . ｨ
.._ .......､._　　　 _　／:/l!
　:~""''.>ﾞ' "~　,､､''‐'､|　　　　　　　　　_
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135 ：あるケミストさん：2011/07/20(水) 15:14:49.83

スレ違いなら申し訳ないんだが、化学板にはポリマー屋さんはいないのか？

検索しても高分子のスレが見当たらないんだが。

136 ：あるケミストさん：2011/07/20(水) 15:19:36.40

色んな所に潜伏してるポリマー屋なら　ノ

高分子スレ欲しいけど需要あるのかねぇ。ここですら>>135のレスが約一週間ぶりじゃん。

137 ：あるケミストさん：2011/07/20(水) 15:33:36.67

じゃあ、材料物性板でポリマースレ立てるか？ｗ

高分子系ってそんなに人口少ないかね？

138 ：あるケミストさん：2011/07/20(水) 17:09:12.43

>>71
いい方法だな。俺も使おうかな
反応性が高い液体を測る時にビニールを侵して面倒なことになりそうでちょっと怖いが

139 ：あるケミストさん：2011/07/20(水) 23:28:12.54

ポリマー合成してるの研究室の発表見たらIRだけで,MASもNMRもとってなかったんだが普通そうなんか？
つかIRだけでわかるのか？

140 ：あるケミストさん：2011/07/20(水) 23:42:25.46

ポリマーのNMR･･･

141 ：あるケミストさん：2011/07/20(水) 23:42:46.11

その疑問、高分子系ラボの友達と話したことあるが確かに彼女もIRだけで判断してた
官能基の導入を確認するだけとか言ってたかな
導入率やら重合度やらも測っていたような気がするが忘れた

まー、溶けないからMSもLCもNMRも測定できないしね

142 ：あるケミストさん：2011/07/20(水) 23:43:18.69

モノによるんじゃないかな。
俺は最低限NMRとSECはルーチンでとってるけど、重合ってあんまりスケールを大きくしないから、
とった所で有用な情報が得られそうにない破壊系の測定は極力後に回す。

そういえば学会でNMRとってない人がいて、
「それ、NMRとったら解決するよな？」って突っ込まれてるのは見た事あるわｗ

143 ：あるケミストさん：2011/07/20(水) 23:44:44.03

NMRでは意外といろいろ分かるらしい

144 ：142：2011/07/20(水) 23:58:14.92

実際、「NMRすらとってないのは話にならん」ってのはポリマー屋でも一緒だと思うよ。

ってか、本職の有機系の方々はどれだけポリマーが不溶なものだと思ってるの…
確かに分子量伸びたら溶け難くなるけどさ、それじゃ応用性・加工性に乏しいってんで色々と工夫凝らしてるんだよ…
だから、溶液でやる測定だって普通に出来る。初めからやろうともしないのは手抜き。

145 ：あるケミストさん：2011/07/21(木) 00:15:29.04

溶けにくいことで有名な構造のポリマーを友人が持ってきて
「たぶん***が出来てると思うから分析してくれ」

なるほど全く溶けない
DMSOにもHMPAにも溶けない
MALDIも測定できない
仕方ないので重DMでポリマーのだし汁とって三連休の間ずっと積算してみた
2.5と3.3に美しいピークが出ているだけだった

ケクレンを超えたｗ

146 ：あるケミストさん：2011/07/21(木) 00:23:58.32

以前から疑問たったんだが、溶けにくいポリマーって反応中に沈殿してくるってことなのか？
ポリマーのNMRの積分比って正確に出るのか‥？
誰か教えてください

147 ：あるケミストさん：2011/07/21(木) 00:32:19.03

出てくるよ。一回だけやったことある。
NMRは胡散臭かったら印刷してハサミで切って重さを量る。

148 ：あるケミストさん：2011/07/21(木) 00:44:11.12

出たこれ
ハサミで切って重さを測るw
噂にはよく聞きますが。外部も含めて誰も知らんかった

149 ：あるケミストさん：2011/07/21(木) 00:48:54.38

メトキシの3Hとシクロアルカンの1Hを見てると
「どう考えても20：1はあるだろ」って毎回思うｗ

150 ：あるケミストさん：2011/07/21(木) 01:05:54.02

NMRは何年見てても、たまーに異常なチャートがとれるよね？
ロングレンジカップリング、数十ppmにわたってブロードした13C、NH4+のトリプレットとか。
従来の一般論に加えて、こういう意外なピークの出現メカニズムや
ヘテロ原子・金属原子のNMRの特徴や測定ポイントを解説してくれる本があれば買うんだけどなー。

151 ：あるケミストさん：2011/07/22(金) 19:19:14.56

研究室配属になって思うのが、「モノはできたと思うんだけど、溶媒に溶けずに分析できないから、目的物の構造を検討し直す」という状況が結構多いこと。
これって凄くもったいないことだと思う。

152 ：あるケミストさん：2011/07/22(金) 19:20:24.62

はいはい子供だねー

153 ：あるケミストさん：2011/07/22(金) 19:22:13.31

分析方法なんていくらでもあると思ってたんだよ…

シロートですまん

154 ：あるケミストさん：2011/07/22(金) 19:39:11.24

有機溶媒すいすぎて
将来　奇形児が生まれないか心配な科学者いないか

大学時代から有機化学がすきで研究職として
働いているが不安・・・・
過去に幾度となく　危険な物質を体内にとりこんできた・・・

155 ：あるケミストさん：2011/07/22(金) 19:41:49.68

健康な有機化学者なんぞいないというえらい人もいるくらいだからなｗ
でもどうしようもないことは
心配するよりしないほうが精神的にいいんじゃねと思ってる。

156 ：あるケミストさん：2011/07/22(金) 19:52:53.21

>154
分析装置が不十分で、化合物の味を確認していた時代には
健康なやつは化学者ではない
と言われてたから気にするな。

157 ：あるケミストさん：2011/07/22(金) 19:53:27.17

>>154

俺もだ…好きな有機化学のせいで自分が死ぬのなら悔いはないが、子供に影響が出るというのは…

高校の恩師は元々合成の研究者だったけど、子供が奇形児で、子育てに専念するため研究職は諦めたと言っていた。その人は女の先生だったんだが、男でもやっぱり不安だよな。

158 ：あるケミストさん：2011/07/22(金) 20:08:05.32

変異は進化の原動力。
ガンガン子作りしてr戦略で冗長性を確保しなさい。

159 ：あるケミストさん：2011/07/22(金) 20:28:24.69

出来損ないは〆ればいい
昔はそうしてた

160 ：あるケミストさん：2011/07/22(金) 20:59:25.89

そう言いながら強力な変異原を含む煙を吸っている奴も
世の中には沢山いるんだから気にするなｗ

161 ：あるケミストさん：2011/07/22(金) 21:31:00.89

美容のためだったら水銀だって飲むわよ

162 ：あるケミストさん：2011/07/22(金) 23:00:17.85

タバコとアンモニアってどっちが体に害？
アンモニアの刺激臭にも慣れてきた
まあ軽い臭いだが

きついときは目が反射神経で閉じて、咳ごむ

163 ：あるケミストさん：2011/07/22(金) 23:10:35.45

塩と砂糖ってどっちが害？

164 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 00:11:19.94

塩化ナトリウムの LD50 は 3,000～3,500 mg/kg(ラット）
グルコースの LD50 は 25,800 mg/kg（ラット）

165 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 03:13:09.95

酸素と窒息ってどっちが害？

166 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 03:51:57.03

酸素が害

167 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 10:40:00.83

じゃあ、電子と陽子は？

168 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 11:33:59.91

電子

169 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 13:49:09.44

それはなにゆえ

170 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 13:53:28.87

じゃあ陽子でいいよ

171 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 13:56:50.05

それはなにゆえ

172 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 14:00:51.34

じゃあ電子でいいよ

173 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 14:45:19.18

それはなにゆえ

174 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 17:23:55.02

電子の方が感電しそうだし、あぶなっかしい

175 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 18:18:09.53

あっそ。

176 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 20:40:32.52

陽子のほうが1800倍以上質量があるから同じ速度で飛んできてヤバイのは陽子だな。
でも遮蔽しにくく遠くまで届くのは電子の方かな？

177 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 21:43:28.44

スレチ

178 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 21:46:41.58

α線とβ線の危険度で比べればいいじゃん

179 ：あるケミストさん：2011/07/23(土) 22:11:44.79

ゴメン、こんなにスレが伸びるとは思ってなかった・・・
そろそろヒイロ・ユイ(39)の話題にでも切り替えないか？

180 ：あるケミストさん：2011/07/24(日) 12:19:13.91

分子軌道計算から求められたフロンティア軌道の形は
Diels-Alder以外の反応予測にも使えますか？

実例を伴う具体的な内容が紹介されている書籍やWebサイトがあったら教えてください。

181 ：あるケミストさん：2011/07/24(日) 13:00:58.75

大抵の教科書には載ってると思うよ（初学者向け除く）
手元にあるのじゃ「化学総説38, 1983, 福井謙一とフロンティア軌道理論」にそれなりに書いてある

具体例ならBaldwin's rulesとかが有名じゃないかと
これ自体は経験則だけど、何かの教科書に
「こんなの軌道の形考えたら自明だろm9(^Д^)ﾌﾟｷﾞｬｰ」
って書いてあったコラムが面白くて記憶に残ってる

182 ：あるケミストさん：2011/07/26(火) 03:03:57.15

逆相カラム使ってる人いたら使用するときのコツあったら教えて

183 ：あるケミストさん：2011/07/26(火) 04:34:23.84

しっかり詰める

184 ：あるケミストさん：2011/07/26(火) 17:34:46.41

流速が遅くてもイライラしない

185 ：あるケミストさん：2011/07/26(火) 22:09:27.11

水は凍結乾燥で飛ばす

186 ：あるケミストさん：2011/07/26(火) 22:29:30.95

しかし急いでいるときはエバポで飛ばしてよし！

187 ：あるケミストさん：2011/07/27(水) 00:28:13.79

水とばねーから温浴でエバポしたらモノぶっ壊れた

188 ：あるケミストさん：2011/07/27(水) 00:32:13.32

それは誰もが通る道

189 ：あるケミストさん：2011/07/27(水) 15:28:03.72

ＨＭＰＡが飛ばねーからバス温200度にしてevapしたらcomplex mixtureを与えた

190 ：あるケミストさん：2011/07/27(水) 15:47:02.99

そのバスにはオイルが入ってたんだよな？

191 ：あるケミストさん：2011/07/27(水) 17:07:48.72

いいえ

192 ：あるケミストさん：2011/07/27(水) 17:39:23.92

どうやって200℃・・・

193 ：あるケミストさん：2011/07/27(水) 18:23:41.35

部屋が２０気圧ぐらいあったんだろう

194 ：あるケミストさん：2011/07/27(水) 21:02:20.50

それなら納得

195 ：あるケミストさん：2011/07/27(水) 21:33:01.97

悟空がナメック星に向かう時に乗ってた宇宙船の内部みたいな環境で実験してたのか。

そりゃ、バイプロだらけにもなるわな。

196 ：あるケミストさん：2011/07/27(水) 22:11:47.38

biproだらけというか、そのbiproを得るためのprocedure

197 ：あるケミストさん：2011/07/28(木) 09:12:27.73

それはバイプロと呼ばん

198 ：あるケミストさん：2011/07/28(木) 09:12:45.95

bypro

199 ：あるケミストさん：2011/07/28(木) 18:13:37.98

カラム溶媒の極性相対表的なのが実験化学講座に載ってた記憶なんだけど、
どのシリーズの何巻の何頁かわかる？

200 ：あるケミストさん：2011/07/28(木) 19:50:51.87

忘れたけどその表のコピーなら俺の実験ノート１に貼ってある
研究室配属された頃が懐かしい

201 ：あるケミストさん：2011/07/28(木) 20:21:33.40

うpうp

202 ：あるケミストさん：2011/07/28(木) 21:42:58.88

たしか「入門クロマトグラフィ」のTLC項に載ってきた希ガス
確認しようと本棚見たら会社に持っていってたよ

203 ：あるケミストさん：2011/07/29(金) 00:32:44.33

入門クロマトグラフィは持ってない

204 ：あるケミストさん：2011/07/31(日) 01:42:07.58

ヘキサンヘプタンシクロヘキサンベンゼントルエン四塩化炭素クロロホルムジクロロメタン

205 ：あるケミストさん：2011/08/01(月) 21:25:41.29

TLC上げるとき濾紙って使ってる？

206 ：あるケミストさん：2011/08/01(月) 21:28:26.90

使ってない
なんか意味あるのあれ

207 ：あるケミストさん：2011/08/01(月) 21:36:40.66

容器内の蒸気圧上げて上がるの早くする

208 ：あるケミストさん：2011/08/01(月) 21:53:14.48

上と下で揮発速度が違うからRf値がぶれるとか
TLC表面も、上ではなく液面側に向けるといいとか

209 ：あるケミストさん：2011/08/01(月) 22:56:44.66

PTLCの時は使う
普段の分析用は使わん
リファレンスと一緒に上げるなら多少ブレても構わないでしょ

210 ：あるケミストさん：2011/08/02(火) 01:11:03.03

TLCを展開するときに展開容器（バイアルとか）にフタをしないのは海外じゃ論外のはず

211 ：あるケミストさん：2011/08/02(火) 01:44:41.13

ＰＴＬＣって自分で作るもん？買うもん？

212 ：あるケミストさん：2011/08/02(火) 03:33:20.75

金あるなら買えよ

213 ：あるケミストさん：2011/08/02(火) 09:18:05.43

>>210
フタしないは別に海外じゃなくてもありえないんじゃ…

214 ：あるケミストさん：2011/08/02(火) 10:01:37.98

>>205
クロメタの時は効果絶大。反応の追跡をする時にはTLCの解釈で迷うことが減る。
やらなければ損するだけ。
ただし、ヘキサン酢エチでは大した効果はない。

>>211
微量(<100 mg)のものは原則pTLCで分ける研究室で育ったから、作るのが当たり前だった。
自作だと、1枚の板で100mg以上の分離も可能だし、溶出にも手間がかからない。
カラムと違い、着実に1時間半で分離が完了するという時間が読めること（かつ、展開中は暇）で
あることも魅力。

215 ：あるケミストさん：2011/08/02(火) 13:51:34.51

ptlcってなんかどうしてもロスするイメージがあるんだけど、
削るときってちょっと広めに削ったほうがいいのかな。
あと抽出するときどうやってる？

216 ：あるケミストさん：2011/08/02(火) 20:53:34.65

乳鉢でゴリゴリして酢エチとか入れてしばらく攪拌してる
UVがないモノをPTLCで上げるのが一番メンドクサイよなｗ

円盤で分離させるカラムの経験者いる？
遠心力で展開して溶媒少なめでいいですよーってやつ
手を出してみたいような損するような
感想聞きたいです

217 ：あるケミストさん：2011/08/02(火) 21:00:09.85

円盤のはうちあるけど誰も使ってないよ

218 ：あるケミストさん：2011/08/02(火) 21:56:46.37

クロマトトロンな。
微妙な分離には使えないが、結構便利だよ。シリカゲルは再利用可能だし。
原点物がなく、同じ実験を条件変えて繰り返したい時なんかには重宝する。

219 ：あるケミストさん：2011/08/02(火) 22:21:27.69

中高圧の?自動分取の時代ではないの？

220 ：あるケミストさん：2011/08/03(水) 00:08:43.84

>>217-218
ありがとバニー
二人が正反対の意見とは微妙だなｗ
どうしよ

221 ：あるケミストさん：2011/08/09(火) 07:47:11.72

なつかしいな、PTLCよく作ったなあ・・・・
わざと厚めに作ったり、薄めに作ったりしたわ

222 ：あるケミストさん：2011/08/09(火) 08:34:00.55

作り方がヘタだと、ガラスにくっつかずに落ちたりするんだよな（笑）

223 ：あるケミストさん：2011/08/09(火) 10:13:54.64

それは作り方が下手んなじゃなくって、ガラスが汚れているんだろ。

224 ：あるケミストさん：2011/08/09(火) 18:52:52.38

作り方が下手なやつ（俺含む）は載せるときに溢したりして裏がとっても汚いｗｗｗ
あと層が均一になってなかったりだな。

225 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 04:18:24.35

>>216
亀レスだけど。

分取と基本的には同じだけど、ＴＬＣと同じで分離の途中経過をＵＶで
見られるのが便利だった（同心円状にリングが広がる）。

ただ経験と慣れが要るから、初めてなら止めた方が良いと思う。

226 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 12:29:30.10

分液の操作で塩酸で抽出して、その水層(塩酸)を濃縮する時ってどうすればいいんですか？

227 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 13:09:32.97

アルカリ性にして、有機層側に持っていって、
有機層を濃縮する。

228 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 13:30:01.60

>>226
水溶液を濃縮する。酢酸エチルやトルエンで追い濃縮する。

229 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 13:36:22.69

酢酸エチルは止めとけ。
酸性水溶液と混ぜると加水分解するから。

230 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 14:20:08.24

でもエステルと酸の反応ってすごく遅いんでしょ。
どんくらいかはしらないけど。

231 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 14:41:06.87

塩酸で抽出してそのまま濃縮すると壊れる場合もあるんじゃね

232 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 16:03:43.85

>>231
ねえよ。

233 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 16:23:19.98

>>230
凄く遅いってわけでもないよ。
分液してたら、そのうち酸っぱい匂いがしてくる。
完全に反応を終わらせるのに時間がかかるだけで、
一部分は意外に早く加水分解するよ。

234 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 16:52:12.96

やったことあるけど濃縮後、酢酸除くのにまた塩基で振ることになる
酢エチはダメゼッタイ

235 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 16:56:23.75

酢エチやトルエンでって２層だととっぷつしやすくね
やったことないがメタ加えて何度か一緒に飛ばすんじゃだめ？

236 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 17:14:39.15

>>233
心配だったら、氷入れて分液しろ。

>>234
意味ねえだろ。

>>235
はあ？メタ？？

237 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 17:19:10.78

氷入れて分液とか（笑）
基本を知らないヤツのレスはむちゃくちゃだなw

238 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 17:30:00.24

分液やったことないんだろうなぁ･･･

239 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 17:31:23.77

>氷入れて分液とか（笑）
基本知らないのはお前。
よくやるし、酸に弱いものを手早く分液するときに結構効果があるよ。

240 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 17:37:13.96

なんで無知な奴って自分が知らないだけな正しい事を自信満々に嘲るんだろうな
自分が知らないだけかもしれないとか思わないのかにゃ

241 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 17:42:51.45

会話の流れを切ってすみませんが、自分は先輩に
ある程度以上の大きさの個体を分液ロートに入れるなと
習いました。
この場合、氷は大丈夫なんですか？

242 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 18:13:41.01

よくやるとは思えない

243 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 18:37:52.20

>>241
でかい分液なら氷入れてもガラスが厚いから割れない
分液に氷を入れちゃいけないかどうかより、抽出中に化合物が壊れるかどうかの方が大切じゃないかい？
氷入れなきゃ化合物がもたないってんならどうしようもないでしょう

その先輩は入れたらダメな理由をなんて言ってた？

244 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 18:44:12.64

ちなみに普通はクラッシュアイスを入れるな～
ウチの系ではたま～にやる

245 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 19:09:34.17

>>243
内壁に傷がつくからと。
分液ロートは、多少なりとも内圧があがるから、
大惨事の原因になり得ることは極力避けなさいと教わりました。

でも、自分が怒られたのは攪拌子を入れてたからなんですが…

246 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 19:19:45.61

攪拌子にしろ氷にしろダメだろ

247 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 19:45:30.38

撹乱子はもちろんのこと、氷も正式にはダメなんだろうね。
分液ロートは、明らかに固体を入れるようにはできていない。
実験だから、時と場合で色んな使い方しなきゃいけないってのは分かるが。

248 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 19:48:06.85

駄目でもやむを得ないことって多いよね

249 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 19:54:00.27

それはあるよね。
手作りの器具や機械もあるわけだから、何らかの補強を施した
分液ロートや、肉厚ガラスのものなら問題ないかも知れないし。
あと、貴重な化合物なら、器具の少々の傷みや磨り減りは覚悟の上で
使わなきゃいけない場合もあるし。

250 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 19:56:59.32

実験てなんなんだろうね

251 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 20:47:07.30

フラスコのガラスを溶かしながらガラスと反応させるスキーム通せばいいんじゃね？

252 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 21:06:40.48

氷入れて分液とか。

出来ないとは言わないが、基本から外れたおかしな実験するところもあるんだな。

もっと他の方法があるだろう。
きっと。

253 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 21:11:21.67

酸に弱い保護基を分液するときには、普通に氷を入れる。しかも効果がある。
なぜダメなんだか、よく理解出来ない。砕いた氷で内壁に傷がつくとは思えないし。

254 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 21:18:37.86

>>253
よくある失敗として、攪拌子を入れたまま振ってしまって
分液ロートを割ってしまうってのがある。
小さなものなら大丈夫だろう、って無理をすると起きる。

一般論として、そういうリスクがあることは基本操作としてはお勧めしない。

そもそも酸に弱い基質を酸で分液してる時点で、ルートや条件の妥当性は
どうなのかと思ってしまう。

俺自身は最長で３０ステップ程度の化合物しか作ったことがない。
本格的天然物ではそういう技術も必要なことがあるのかもしれないけど。

255 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 21:19:52.45

氷をロートにいれにくいからじゃね？
ガラガラ音を立てながら分液とか、あんまり一般的とは思えないし。

256 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 21:22:24.05

氷入れなくても冷やしたの入れたら良いんじゃないか？

257 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 21:22:26.04

>>254
うちの先輩も同じことを言ってました。
基本的に、攪拌子以上の大きさの固体を分液ロートには入れないようにと。
でも、時と場合でアリになるんですね。

258 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 21:27:07.58

分液振る前に撹拌子は取るが、取り損なった場合に普段と同じ勢いでガンガン振るやつは
たぶんバカだ。

例えばシリルやBocで保護したときに、塩基を弱酸（例えば塩化アンモニウムや酸性硫酸カリ）で
振って落とすのはごくありがちな操作だと思うけどな。
そういう時に氷を入れて何が悪いのか、とマジで思う。

259 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 21:30:35.80

>>258

別にいいじゃん。
特殊なことをしてるって意識を持ってれば問題ないんじゃね？

あ、後輩にはちゃんとした事を教えなきゃダメだぞ。

260 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 21:42:51.93

自分はいいと思うことは何でもやるよ。
何が「ちゃんとしたこと」だよ。合理的根拠のないローカルルールは死ぬほど嫌いだ。

261 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 21:49:36.93

いや、一般論として固体を入れないってのは常識だろう。
ガラスを破損する可能性はゼロじゃないわけだからね。

262 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 21:55:25.88

>>260
合理的根拠→破損の可能性があるから

当たり前じゃん。今まで氷を入れても割れた事ないって言うなら、
俺も攪拌子入れて振って割ったことないわ。

263 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 22:05:45.53

>>262
じゃあお前はガラスが割れる可能性があるからスターラーチップをフラスコ内で回せないな

264 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 22:07:55.46

攪拌子が暴れないようにすれば回すことは可能だろう。

265 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 22:07:56.65

ガキみたいな喧嘩するなよ見苦しい

266 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 22:08:35.50

>>264
暴れる可能性があるからっつってんだろハゲ

267 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 22:09:18.85

>>254でおｋ

268 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 22:10:05.99

いやいや、そもそも酸に弱い化合物の保護基を酸で外すなんて
合成経路に無理があるんだよ。
たくさん実験やっても、頭がついて行ってないんじゃ、単なる労働者だわ。

269 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 22:10:51.97

氷入れて分液は論文に書いて大丈夫ですか？

270 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 22:11:47.99

酸性水層に抽出するときに氷を使った人はそのあとはどうやって単離したん
シリカカラムとかでも壊れるぐらい酸に弱いってことはさすがにないか

271 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 22:12:06.67

>>266
割れた際にドラフト内か人体のすぐそばかで
危険度は雲泥の差だろバカ（笑）

もしかしてワザとぼけてんのか？

272 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 22:12:46.62

ice water-EtOAcって普通にあるだろ。

273 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 22:30:33.39

cold-water/EtOAcじゃね？

274 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 23:07:50.54

>>269
大丈夫だよ。
特殊な例とは思うけど、非合理的な操作とまでは思わないし。

実際、ジャケットつきの分液容器なんても存在する。

危険な操作でも、危険だから注意して行えとコメントしておけば大丈夫。
化学者としての良心の範囲にもよるけど。

275 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 23:08:15.61

俺は氷を入れた分液って初耳だけど細かく砕いてるならだいじょぶなんじゃね？
まあ出来る限り避けるべきなんだろうけど

それと酸に弱い化合物を酸で抽出とか保護基をどうとかは明らかにルートが悪いだろ

276 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 23:11:39.33

>>275
それは俺も思うわ。
むちゃな合成ルートでイレギュラーな方法をゴリ押しされても
ちょっと納得できないよ。

277 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 23:16:02.88

>>274
だからさ、そういう注意書きする時点で一般的とか言えないのでは？
基本的に注意書きって爆発性や不安定性をもつ化合物なんかにするもので、
通常の分液操作に書かないでしょう。

278 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 23:31:49.19

>>277
もちろん一般的ではないですよ。
だからといってそれを採用しない、という決まりはない。

実験項でもたまにあるじゃない。
過酢酸で加熱反応させるとか。

>>258の物質は塩化アンモで分解するほど弱いらしいから、そういった特殊
操作が必要なのかもしれない。より安全を期するなら>>273のように、氷ではなく
冷水を使えば良い。

一方で、本当にそのルートや中間体が合理的なのかどうかは、また別の問題。

279 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 23:41:52.76

>>278
いや、決して別問題じゃないと思うよ。
無理の無い操作をすることこそ基本だから。
これ、戦略と戦術の問題でしょ？
戦略と戦術なら戦略が上に立つってのは大前提。
で、無理のある戦術を課すような戦略は、戦略として問題あり。
今回の氷水で分液(戦術なら)がそこまでむちゃかどうかはともかく、
操作上問題ないルート(戦略)を設定するのも研究者の実力ですよ。

280 ：279：2011/08/14(日) 23:43:33.83

×戦術なら
○戦術

281 ：あるケミストさん：2011/08/14(日) 23:56:23.41

どうしても壊れやすいけど分液振りたい場面だってあるだろうと思うなあ。
合成ルートが合理的かどうかって話だって
予想外に壊れやすいことだってあるじゃん。
で都合上迂回するよりは無茶なやり方で通して
とりあえずモノ取ってきたい場面なんてのは容易に想像できる。
別に合成ルート自体を最適化する必要がないならそっちのが合理的じゃないか？

282 ：あるケミストさん：2011/08/15(月) 01:56:25.12

方法が悪かろうが結果が良ければ何の問題もないだろ
>>259の言う通り

283 ：あるケミストさん：2011/08/15(月) 08:03:23.52

氷水で分液しろと言ってる人も、別に誰も酸に弱いものを酸性水層に抽出するなんて書いてないと思うが。
有機層を弱酸で洗浄して副生物を除くときのことを書いてるんじゃね？
クラッシュアイスを入れて分液が壊れるリスクなんてないだろ。だいたい、振ってるうちに大半は溶けちゃう
と思う。有機溶媒がある状態だったらなおさらで、メタノールと氷のバスと同じく、氷点下以下になろうとして
速効で溶けてしまう。

シリル化の後処理で分液を振ってたとき、モノがエマりやすくて長時間放置してたら一部切れたことがある。
氷水にしたら、再現性は良くなったよ。しかも何故かエマりが取れやすくなった。

284 ：あるケミストさん：2011/08/15(月) 10:48:56.51

確認させてもらいたいんだが、氷を入れるのは不安定な化合物を低温条件にすること分解解速度を下げるためってことで良いのか？

285 ：あるケミストさん：2011/08/15(月) 12:26:52.83

>>284
基本、それだと思う。
抽出の分配係数も若干変わる。

中途半端に結晶性のある物質だと、分液中の析出にも注意が必要だ。

286 ：あるケミストさん：2011/08/15(月) 13:39:02.79

久しぶりにこのスレ覗いて、メチャクチャ伸びててびっくりした。

つか、氷を分液ロートに入れるって一般的手法なのか？
上で誰か言ってるように、固体は基本入れないもんじゃね？

287 ：あるケミストさん：2011/08/15(月) 14:11:52.87

流れ読んで出直せ

288 ：あるケミストさん：2011/08/15(月) 17:13:19.13

まとめおいときますね

・分液ロートはできれば大きな固体を入れないほうがいい、攪拌子なんて論外
・どうしても氷水で分液を振る必要がある場合は砕いた氷を入れる
・カリフォルニアあたりの研究室の論文での条件を参考にする場合、r.t.は加温が必要なことが多い

289 ：あるケミストさん：2011/08/15(月) 19:55:16.88

現代にはテフロン分液ロートあるよね。

290 ：あるケミストさん：2011/08/15(月) 20:11:33.77

そんな高価なものうちの研究室にありません

291 ：あるケミストさん：2011/08/15(月) 21:55:26.21

おいらの解釈によるまとめ

・分液に固形物を入れないのは当然。ただし撹拌子を取り出すのに失敗したら、取り出すのに
もたもたするよりは、とりあえずそうっと振ればセーフ。
・酸やアルカリに不安定なものであるとき、副生物を分液で振って分けたい場合は砕いた氷を
入れて振ると分解を抑える効果がある。
・エマりそうになったら、すぐにセライトろ過の用意をする。ブフナーの上でセライトを固く
詰めてはいけない。
・世の中には分液の中に直接、硫酸ナトリウムを入れて乾燥させる人もいるが、こいつは
スリに付くと思わぬ悲劇を生む。

292 ：あるケミストさん：2011/08/15(月) 21:57:08.66

セライトよくつめちゃダメなんですか？

293 ：あるケミストさん：2011/08/15(月) 22:11:38.05

セライトは層でろ過するもんだから、固く詰めちゃって上面だけで不溶物を捕捉したんだったら
意味ない。単に詰まるだけ。表面をこそげてもいいけどね。
緩めに詰めた層の厚み部分で不溶物を捕捉すれば、エマリの原因になっているゲル状不溶物を
効率よく一発で除去できる。

294 ：あるケミストさん：2011/08/16(火) 12:35:34.46

分液漏斗は消耗品。固体を入れても割れなければok

目的物を壊さないように臨機応変に。氷を入れる以外にも、バケツに氷水入れて、その中で静置するとか手段はある。

目的も考えず「ルールだから」なんて言ってると作業員になるぞ。

295 ：あるケミストさん：2011/08/16(火) 12:55:07.31

なるほど
で、割れて中身をロスしたら「消耗品ですから＾＾」と言うわけですね

何故わざわざリスクを高めるんだ？
共用品だからこそ可能な限りリスクを下げるルールを決めてるんでしょ
「事故が起きなければおｋ」なんて今回の原発事故と同じじゃん

あー器具が個人持ち主義なら読み飛ばしてな
それにﾗﾎﾞ・ﾁｰﾑで固体入れてもおｋとルールあるならやればいい
周囲との合意しだいってことかな

296 ：あるケミストさん：2011/08/16(火) 13:03:48.60

>>294
消耗品・共用品は壊れても仕方ない、割れなければ少々ムチャな使い方してもOK、臨機応変に・・・
確かにこれは一般論としては間違ってない。
しかし、フラスコならともかく、分液ロートが破損したらほぼ100%の確率で中の液が身体にかかるだろ。
だから分液ロートには固体を入れるなと言われるんだよ。
フラスコやビーカーみたいな一般的な消耗品と同列に扱うな。それこそ作業員の考えだぞ。

297 ：あるケミストさん：2011/08/16(火) 13:04:22.76

>>294
じゃあ何のためのルールなんだよｗ
普通は会社や大学に雇われた作業員だろ
勝手なことするな
やる前に上の合意取れ

298 ：あるケミストさん：2011/08/16(火) 13:07:24.74

変なプライドは捨てて余計なことはしなけりゃいいんすよ

299 ：あるケミストさん：2011/08/16(火) 14:38:12.24

氷水を入れて振ったら破損するような分液漏斗は、今すぐに捨てたほうがいいと思う。
そんなものを使って行う実験は「作業していてある確率で考えられるリスク」なんかじゃなく、
危険作業だ。

というか、このスレに張り付いて氷を入れて割れる可能性のある分液漏斗を懸念している人に
お願いしたい。
どんなものか見てみたい。写メとって、然るべき所に上げてほしい。

300 ：あるケミストさん：2011/08/16(火) 16:20:23.31

ちょっとこだわりすぎじゃない？ｗ

結論から言えば、基本操作ではないが、やっていけないということはない。
研究の内容や状況によっては、特殊な操作が必要な場合もあるだろうから。

一方で「絶対大丈夫だ」と主張するのは無責任。
なぜなら実際に分液漏斗を破損する事故は起きているからだ。

俺はおっさんなので過去２回、分液ロートを割ったアホウを知っている。
チップだけどね。
ただ、割った奴は異口同音に「割れるとは思わなかった」と言う。
傍から見れば「そんな状態で振ったら割れるだろう」と言う事をやっていても、だ。

このやり取りを見ている９９％はまともな感性の持ち主だろうから、
分液ロートを割るアホウはいないかもしれない。

しかし俺がみたような１％のアホウが中にはいるかもしれない。
２Ｌの分液にアイスコーヒーに入れる氷を入れちゃうような。
「溶けると思った」とか言って。

わざわざ氷水作るよりcrushed ice放り込む方が楽ちんなのも知っている。
50ml, 100mlの分液で割れないだろうとも思う。

それでも俺はどんなアホウが見てるか分からないので、普通だ安全だとは言えない。
まずは基本通りにやったら、とお勧めする。
０℃の水が必要なら０℃の水層を作って移し替えれば済む話。

そもそも大事なのは氷ではなく温度なのだから。
これ以上はあほらしいので書き逃げ撤退。

301 ：あるケミストさん：2011/08/16(火) 17:21:06.18

バカどもの書き込みを眺めるのは楽しいなあ

302 ：あるケミストさん：2011/08/17(水) 00:18:20.25

>>299
流れを全く理解できていない君のために説明するわ

割れやすい分液ロート云々ではなくて、ガラスは全て割れるものなんだよ
器具はもちろん大切だし、それ以上に中身は大切なものだろ
形状は液体だから万が一でも割れたら全損は確定だよな
だから「わざわざリスクを上げることはない」と皆言っているわけ

そりゃまぁパイレックスはそう簡単には割れないだろうけどさ
もしかしたらヒビが入るかもしれないじゃん
そうしたら次の使用者が重曹で振ったときに割れるかもしれないじゃん
（これ自体そうとう無茶な中和をした時だろうけど）

というか、このスレに張り付いてわざわざ器具破損・中身全損のリスクを上げたい人に
お願いしたい。
敢えて一般則を無視する理由を知りたい。メリット＞リスクについて持論を述べてほしい。

303 ：あるケミストさん：2011/08/17(水) 00:43:37.99

実際どのくらい割れんの？ってことじゃないの？
100回に1回なのか1万回に1回なのか。
リスクってのは被害の大きさ×被害が起こる確率なので
それに見合ったメリット(手間が省けるってことかね？
冷やして分液は俺はやったことないんで
どのくらい面倒か感覚がないのでなんとも)
があると判断するならやればいいんじゃね。

ただ事故が起こるリスクを考えて
会社とか研究室のルールで禁止されてるなら
それを破るのは問題だね。
そのルールが理不尽だと思うなら
破るんじゃなくて変更を提案するのが筋だと思う。

304 ：あるケミストさん：2011/08/17(水) 07:06:24.44

>そりゃまぁパイレックスはそう簡単には割れないだろうけどさ
>もしかしたらヒビが入るかもしれないじゃん
入んねえよ。
減圧ろ過しているときに、受け器が割れる確率のほうがずっと高いと思う。

こういう連中が、福島の事故で大騒ぎしているんだろうな。
「癌になる確率はゼロじゃないでしょ」とか言ってな。

305 ：あるケミストさん：2011/08/17(水) 07:19:31.27

安全神話ｷﾀｺﾚ

306 ：あるケミストさん：2011/08/17(水) 07:24:06.46

かき氷とまではいかなくても、直径～3mmほどの氷水でシャバシャバ振ればいんじゃないの？
それでも割れるの？
ロックアイスとか撹拌子ならまだしも、小さめの氷水で割れるイメージが沸かないなあ。
そりゃ、「あり得ない」なんてことはあり得ないけど。
全てに優先してリスクを減らせって話じゃないでしょ？
冷水でもモノが壊れるリスクと氷で分液漏斗が割れるリスクなら俺は後者を取るかな。
そんなギリギリのモノ扱う機会なんて一生のうちにあるかわからんけど。

307 ：あるケミストさん：2011/08/17(水) 07:35:16.07

安い器具使ってんだよ。言わせんな恥ずかしい。

308 ：あるケミストさん：2011/08/17(水) 11:00:06.52

>>304
オマエがアホなのはよく分かった。
だから教員だけにはなるなよ、な？

309 ：あるケミストさん：2011/08/17(水) 11:35:36.16

>>306
まー言いたいことは分かる
でも「入れるな派」は直径～cm未満なら安全、以上なら危険なんて1-0論議をしてるんじゃないよ
あくまでリスクマネジメントの問題
リスクアセスメントはチームで異なるのは当然で、君なら万一割れた場合の損失を低評価するってことでしょ
私はもっと高く見積もっていてベネフィットはそれを上回らない←これは中身によるかも
今回の場合は敢えて氷水を入れなくても冷水でいいわけですよね
ようするに0℃付近かどうかが大切なのだから
氷が融けるほど混合熱が大きいなら、分液する前にポリ容器内で氷水入れて撹拌しておく手もある

310 ：あるケミストさん：2011/08/17(水) 12:06:01.46

>>304
「固体を入れても直ちに割れない」とでも言ってろ禿

311 ：あるケミストさん：2011/08/17(水) 19:29:38.83

すぐに影響が出ないダメージは忘れた頃に突然壊れるから始末が悪い。
見た目が大丈夫でも原子レベルでは結晶格子の欠陥が増えて終いに割れる。
熱に弱いモノを扱っていないときに突然パリンする可能性も考えろよな。

312 ：あるケミストさん：2011/08/17(水) 19:57:29.52

というか分液振ってる最中に割れるのなんか見たことないんだけど。
そんなに頻繁に割れるものなの？たかだか6年のヒヨッコですが…

313 ：あるケミストさん：2011/08/17(水) 20:04:02.65

1回あった
ガスのせいで

314 ：あるケミストさん：2011/08/17(水) 20:53:31.63

俺も見た事がある。
もっともそれは攪拌子のせいだったけど。
絶対に固体を分液ロートに入れるのは止めようと思わせるほどの大惨事になった。

315 ：あるケミストさん：2011/08/18(木) 12:11:23.10

冷やしたいなら冷水を入れればいいのに意地でも氷を放り込みたい奴の神経が分からん

316 ：あるケミストさん：2011/08/18(木) 13:13:44.71

氷残ってるうちは低温保ててるのがわかりやすいからじゃね？
俺には両者ともにそこまで拘る神経がわからない。
冷水作るのが手間とも思わないし、
かといってクラッシュアイス入れて割れた事故ってのも聞いたことないし。

317 ：あるケミストさん：2011/08/18(木) 23:00:44.81

いつの間にやら「クラッシュドアイスなら割れない」という問題へすり替え済みｗ

318 ：あるケミストさん：2011/08/19(金) 07:57:05.41

実験室の製氷機にロックアイスを作るやつ使ってるとこあるのか？

319 ：あるケミストさん：2011/08/19(金) 08:14:12.99

うちはブロック

320 ：あるケミストさん：2011/08/19(金) 08:38:47.19

そこまでして氷に拘るとか意味不明だな
冷やすのが目的なら>>309が言ってる方法で充分だろ
氷水はOKで冷水はダメなんて系ならそもそも分液漏斗使わずに温度管理できる代法を考えろよ

321 ：あるケミストさん：2011/08/19(金) 13:12:23.00

氷の話題つまんねえ

322 ：あるケミストさん：2011/08/19(金) 15:27:18.19

たかが氷、されど氷

323 ：あるケミストさん：2011/08/19(金) 16:40:37.27

え、お前らドラメタで分液やったことないの？

324 ：あるケミストさん：2011/08/19(金) 18:05:29.65

ドライアイスなんか放り込んだら炭酸ガスで吹き飛ぶだろ
それとメチルケトンのあるものはカルボキシル基が付くし使えない気がする

325 ：あるケミストさん：2011/08/19(金) 18:56:47.51

首都大学のラボで爆発事故らしい
B4が酢酸と過酸化水素水を使った実験中だったそうだ

326 ：あるケミストさん：2011/08/19(金) 19:01:35.05

過酸化水素とアセトンじゃなくてよかったな

327 ：あるケミストさん：2011/08/19(金) 19:04:21.09

アセトンだったらクビ飛んじゃうよ

328 ：あるケミストさん：2011/08/19(金) 23:41:55.89

爆発は甘え

329 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 00:02:43.95

氷君からエバポ浮力君と同じ臭いを感じる

330 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 00:05:11.55

臭い以外の分析しろよ

331 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 00:23:47.66

>>330
どうやって？

332 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 00:26:52.33

カキ氷うめぇ

333 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 02:31:16.05

首都大の事故ってググッても出てこないんだが

334 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 03:41:37.25

首都大学東京で実験中に爆発 - NHK首都圏のニュース
www.nhk.or.jp/lnews/shutoken/1005007501.html10 時間前 -
警視庁や大学によりますと19日午前10時55分頃、八王子市南大沢1丁目の首都大学東京の南大沢キャンパスで、理系の研究室などが入る9号館5階の実験室で化学の実験中に爆発が起きました。この爆発で、実験に使っていたフラスコのガラス片が ...

なんでかしらんけど削除されてる

335 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 04:14:53.78

隠蔽ｋｔｋｒ

336 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 12:05:46.69

過酸化水素水と酢酸でどんな触媒ができるんだよ？
どこの研究室かな？

337 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 12:48:49.81

過酢酸か。やっちまったな。

338 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 15:08:34.52

過酢酸って何に使うん（´・ω・）？
エポキサイドでも作るん（´・ω・）？

339 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 15:33:10.21

わざわざ過酢酸を調整しないと駄目な反応でもあったのかな
mCPBAじゃだめで過酢酸ならいくエポキシ化って結構あるんですか？

340 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 16:23:26.63

>>334
隠蔽か
ていうかこういう事故とか失敗を隠そうとする風潮よくないよな
UCLAは死亡事故だったけど、再発防止のビデオ作って再教育とかしてたんだろ

341 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 16:37:45.84

論文にも行かなかった試薬・反応を書いて欲しい

342 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 16:52:16.62

君がここに記せばwikiになるかもよ

343 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 17:01:59.47

重要なのは、フルペーパーには書いてある。でも表中のネガティブデータの部分は捏造が少なからずある。

344 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 17:18:36.31

捏造って？
副反応が論文の種になりそうだから書かないとか？

345 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 17:23:38.88

PIが表を作れと命令するが、学生がめんどくさがって、適当な表を作る。

346 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 18:43:21.33

捏造ではない
一度は必ず出たデータだ
よろしくないデータは実験者によるヒューマンエラーだから弾いているだけだ

347 ：あるケミストさん：2011/08/20(土) 23:14:44.32

過酢酸は古い論文だとそれなりにみるけど
最近のでは滅多にみないよね。

348 ：あるケミストさん：2011/08/21(日) 00:46:56.41

流れぶった切ってすみません。
皆さん、硫酸マグネシウムや硫酸ナトリウムを使って乾燥を行う時、
硫酸マグネシウムや硫酸ナトリウム入れてからどれくらい置きます？
前、うちの研究室に居たドクターの人は、入れてすぐろ過してましたが、
助教には3時間程度～半日は置かないとだめって言われました。
乾燥のスピードは結構遅いものだいう印象はありますが、実際どうなんでしょう？

349 ：あるケミストさん：2011/08/21(日) 00:53:13.25

>>348
それって分液した後？
それで数時間なんて待ってたら仕事すすまん。
俺は早すぎるかもしらんが5分くらいでさっさとろ過しちゃう。
本当に水除く必要があるならトルエン共沸でもなんでもやればいい。

350 ：あるケミストさん：2011/08/21(日) 05:00:01.58

俺は15～30分くらいが多い

351 ：あるケミストさん：2011/08/21(日) 07:33:28.16

硫マグなら分液漏斗洗ってろ紙折る時間、だいたい5分。
硫ナトなら＋タバコで15分かな。

352 ：あるケミストさん：2011/08/21(日) 08:17:46.70

硫酸ナトリウムだったら、10分以上。だいたいその間に、実験の記録を書く。
硫酸マグネシウムはざざっとかき混ぜて、すぐ。長時間置くとルイス酸性がむしろおっかないから。
どうせ完全には抜けないが、残っている水分ぐらいだったら酢エチと共沸するので心配いらない。
エーテルの場合は水と共沸しないので水分が残るが。

353 ：あるケミストさん：2011/08/21(日) 11:54:47.18

芒硝入れたら5分と待たず濾過してたわ。
勉強になった。

354 ：あるケミストさん：2011/08/21(日) 12:27:22.80

芒硝ひとつとっても、「すぐでも平気」派、「10分待て」派、「撹拌子入れて混ぜろ」派、
濾過するのに「ろ紙を折れ」派、「綿栓でやれ」派、「グラスフィルターだ」派が
大げんかになったりする。
有名研究室ではこういうことでロンダ組がいじめられたりする。

今更蒸し返すのも何だが、分液に氷を入れる論争も似たようなもんだ。

355 ：あるケミストさん：2011/08/21(日) 19:10:35.79

こういうことはよくあるよなｗ

溶媒ごとの芒硝の水吸着率のデーターとかペーパーとか無いのかな？

356 ：あるケミストさん：2011/08/21(日) 20:28:45.78

そういう研究室ローカルルールのもっとも厳しいのはIRのKBrタブレットの作り方だ。
メノウの乳鉢にサンプル入れた瞬間、「そんなやり方どこで習った？」って
からんでくる人がいるくらいだ。

357 ：あるケミストさん：2011/08/21(日) 20:40:11.46

で、その人はどうやれって？

358 ：あるケミストさん：2011/08/21(日) 20:47:34.74

KBrを先に砕いてその粉でサンプル（結晶）を細かくするもんだ、って言ってたよ。
違うと思うけどな。

359 ：あるケミストさん：2011/08/21(日) 20:48:51.42

思考を停止してはいけない

360 ：あるケミストさん：2011/08/22(月) 05:07:48.48

俺が学生の時の教授は

普段「テメーの頭で考えないでペーパー参考にしろ」って言ってるくせに

→実際にそのとおりにすると
「そんなめんどくさい方法やら無くていいんだよ実験化学講座に書いてあるか？」

→さらに酷い時には
君は自分で工夫ができないんだね

一体どうしろと

361 ：あるケミストさん：2011/08/22(月) 05:40:34.29

いろいろ参考にして工夫するのじゃ

362 ：あるケミストさん：2011/08/22(月) 18:53:17.83

教授様が望む期間までに望むものができてたらなんでもいいんだよ
できてなかったらどれだけ工夫してようが、論文引いてようがダメ

363 ：あるケミストさん：2011/08/22(月) 19:29:14.58

それが、実験化学講座に書いてあるより面倒な方法だったらいわれるわな。

364 ：あるケミストさん：2011/08/22(月) 20:01:34.92

論文でおかしなことやってることもあれば、
スタンダートなやり方とは違うけど、
実は見えない理由があることもあるからなあ。
慣れないと判断は難しいよね。

365 ：あるケミストさん：2011/08/23(火) 12:11:20.55

そういうのは先生のむしのいどころが悪いだけと思ってあまり気にしないことにしてる

366 ：あるケミストさん：2011/08/23(火) 14:49:50.09

>>365が多分正解

367 ：あるケミストさん：2011/08/23(火) 20:20:33.31

>>288
・ヨーロッパのオーバーナイトは日本よりかなり長いので注意が必要

368 ：あるケミストさん：2011/08/24(水) 00:39:12.04

・イタリア人は反応かけたままバカンスに行くからイタリアの論文は信用できない

369 ：あるケミストさん：2011/08/24(水) 09:07:46.67

アメリカは事実より正義を信じるからアメリカ人の論文は信用できない

370 ：あるケミストさん：2011/08/24(水) 09:16:48.32

日本でも学生が捏造して後始末がたいへんだったという話はオフレコで聞く。

371 ：あるケミストさん：2011/08/25(木) 20:26:03.99

八重田浄化センター：廃液中の銀、私的に精製－－青森市２職員　／青森
http://mainichi.jp/area/aomori/news/20110825ddlk02010096000c.html

◇収益１４万円を親睦会費に
青森市の下水処理施設「八重田浄化センター」で、
水質検査を実施した際に発生する廃液から精製した銀を、職員２人が回収業者に売却し、
収益約１４万円を受け取って職員の親睦会費に充てていたことが２４日、分かった。
０１年から０９年にかけ３回、職員が私的に廃液処理を委託していた。
鹿内博市長は同日の記者会見で謝罪。市は、早ければ今週中にも関係職員を処分する方針。

市によると、６月に市へ匿名の投書が寄せられて問題が発覚し、調査を続けていた。
水質検査業務では、試薬の硝酸銀を混ぜて下水の水質を計測した後、処分のために食塩を加えると、
銀を含んだ塩化銀を取り出すことができるようになるという。
同センターは年間約６００件の検査を行っており、廃液から約５００グラム（約５万４０００円相当）の
銀が精製される計算になるという。

市の調査に対し職員は「要済みの廃液だから、ごみの有効活用のようなものだと思っていた」と話しているという。
市は、事務取扱上の問題とし、職員に売却益の返還を求めるかどうかは未定としている。

鹿内市長は同日の記者会見で「市民に不安を与えたことをおわびしたい。
調査結果は市民にご説明したい」と謝罪。横領などに該当するかという質問には
「詳しい報告を受けておらず、判断できない」と話すにとどまった。【神崎修一】

俺らも廃液から金属精製しようずｗｗｗｗｗｗｗｗ

372 ：あるケミストさん：2011/08/25(木) 23:16:01.14

当方、京都産業大学の学部３年です。
化学を専攻しています。
将来は有機合成系に進もうと思っています。
院に行けば研究職につける可能性はかなり高くなりますか？

研究職ついている方、研究職はどういう学歴の人が多いんですか？

ちなみに大企業は目指していません。
中小～中堅の研究職につければいいと思っています。
よろしくお願いします。

過去の就職状況はこういう感じです。
http://www.chem.ryukoku.ac.jp/introduction/course.html

373 ：あるケミストさん：2011/08/25(木) 23:17:47.61

>>372です。ちなみに京都産業大学は就職情報があまり書いていないので
同じレベルの大学の龍谷大学の就職先を書かせてもらいました。

学部生
•　大倉工業（株）
•　加貫ローラ製作所（株）
•　（株）北浜製作所
•　協和精工（株）
•　（株）三和化学研究所
•　千住金属工業（株）
•　高尾金属工業（株）
•　第一工業製薬（株）
•　東レコーテックス（株）
•　兵庫県立吉川高校
•　（株）日本環境分析センター　など

院生
•　アサヒペン（株）
•　大倉工業（株）
•　尾池工業（株）
•　十川ゴム（株）
•　大日本塗料（株）
•　古河ＡＳ（株）
•　（株）桃谷順天館
•　ＪＲ東海（株）　など

374 ：あるケミストさん：2011/08/25(木) 23:26:43.85

そういえば近大って理系の評価いいけど
応用化学科ってどうなの？
http://www.kindai.ac.jp/sci/department/apch/

製造業
大日本住友製薬／常盤薬品工業／上野製薬／杏林製薬／武田薬品工業／
アロン化成／村田製作所／朝日インテック／山崎製パン／大王製紙／
キッセイ薬品工業／沢井製薬／ソフト99コーポレーション／岩谷瓦斯／
ニチアス／JFE炉材／京セラミタ／三浦工業／住友電装／京セラ／NOK／
セーレン／ニチハ／マルホ／フジシール／三香堂／三洋化学研究所／
資生堂／住友金属ファインテック／神東塗料／西山ステンレスケミカル／
日本光電工業／持田製薬

375 ：あるケミストさん：2011/08/25(木) 23:44:15.55

＞院に行けば研究職につける可能性はかなり高くなりますか？

院に行かず研究職につけることはほぼないと思っていい
いけば就けるか？個人の努力次第

376 ：あるケミストさん：2011/08/25(木) 23:48:23.77

学部卒は合成補助、分析(ルーチン)、技術営業あたりが相場

377 ：あるケミストさん：2011/08/26(金) 00:11:12.45

京産大に化学の学部なんてあるか？

378 ：あるケミストさん：2011/08/26(金) 16:09:21.14

きっちりやりたいなら他大学の院進学目指せよ

379 ：あるケミストさん：2011/08/26(金) 17:09:03.14

企業のラボにいる人で卒業大学院で実験のレベルについて違いを感じたことある人いますか？
個人の資質の問題に過ぎないですかね

380 ：あるケミストさん：2011/08/27(土) 10:20:11.67

>>374
製薬会社はほとんどがＭＲ。
それ以外の多くは、やや小さい企業。

381 ：あるケミストさん：2011/08/27(土) 12:08:39.86

>>379
弱小私大の派遣さんがいるけど、その人の実験は上手いね。
実験はね。

382 ：あるケミストさん：2011/08/27(土) 15:05:20.50

合成実験は基本的に職人芸だから。
採用担当部署は気にするけど、現場で見ていると出身大学は関係ないと思う。

ただ、やることが決まっている仕事の場合には、そうなるけど、
「何をやるべきのか」とかいうレベルの話になってくると、
地頭の良し悪しはかなりモノをいう。

これも必ずしも学歴と関係ないが、傾向としては大学（学部）のレベルに従う。
大学院は全部入りやすいから、全然関係ないというのが俺の感想。

383 ：あるケミストさん：2011/08/27(土) 17:03:07.53

>>372
就職先リストには結局どの部署に配属になったのかが書かれてないからあてにしちゃいかん。

384 ：あるケミストさん：2011/08/27(土) 17:30:46.90

研究職ならこの先も勉強しなきゃいけないわけだけど
勉強しなかった奴にやれるの？って話だな

385 ：あるケミストさん：2011/08/29(月) 23:20:36.19

日東駒専大学の大学院行っても
製薬とか合成とかの研究職につけないの？
もしよかったら、長文で詳しく厳しい現実を教えてくれ。

386 ：あるケミストさん：2011/08/29(月) 23:38:25.33

短文で申し訳ないが、
無理。

387 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 02:54:13.76

日東駒専の院卒って駅弁の学部卒よりも使えなさそう

388 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 03:18:05.23

無理だな。
関西の話だがだが同志社とかすらほとんど取らない、神戸も微妙で大阪、京都、九州、名古屋とかが多いし、、そもそもそこらへんレベルでも運や巡り合わせは多い。大手(自分とこの場合)でも、
とって有機合成は一人とか三人とかだしね。後は分析、薬理、薬物動態、生物系統とか、、、基礎研を会社でやろうと思わ無い方が良い。
(まずほとんど取らないし、日本で10、20社も大規模に基礎研シャカシャカやって無い。)リードは買ってくるのが普通だしバイオ医薬品(抗体)や核酸医薬品の伸びもある

389 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 03:18:08.76

応募者全員の面接なんて無理。
じゃあ会ったこともない人間をどうやって篩にかけるか。
手っ取り早く、学歴。

390 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 03:19:46.99

インドの会社のスタッフが言ってたがライブラリー造るノルマが半端なくて一日に10-50とか。こういった合成ソルジャーさんのライブラリーからスクリーニングしたものを買う、もしくは一括かってスクリーニング。
クラシカルに化合物を0から合成ってのはもう時代じゃない。
よほど恵まれた環境や偶然がなければ、活性化合物を作るってのは無いなー

391 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 03:21:37.92

自分の時は、研究職の場合テストあるとこ多かった気がする。

392 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 06:28:11.85

ニッコマなんてMRでもいないレベル

393 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 06:33:00.68

>>392

そうなのか？

394 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 08:12:06.13

高校の勉強すらやれなかった奴が
勉強必須の職で食っていこうってのは甘いんじゃないの

395 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 09:04:50.24

>>392
でも日本大学の化学科の就職先
↓ですよ？

----------------------------------------------------------------
製造業アイカ工業/ エア・ウォーター/ FDK/ 大塚製薬/ 関東化学/
杏林製薬/ 住友大阪セメント/ 大正富山医薬品/ 中本パックス/
大成ラミック/ タムラ製作所/ TOTO/ 富山薬品工業/ 鳥居薬品/
日新興業/ 日新製薬/ 日本カーバイド工業/ 日本瓦斯/ バイエル薬品/
ピップフジモト/ 松田産業/ 三菱重工環境・化学エンジニアリング/
三星化学工業/ ヤマダイ食品/ ロックペイント

396 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 09:33:18.22

MRは、日駒レベルがやる仕事だが、高学歴もぼちぼち出てきた。
ただの事務屋かもしれない。

397 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 13:31:39.85

日東駒専の院出ても研究職は無理。
製薬会社の場合、研究所でも薬理のルーチンワークでよければ可能性はすこしある。

それより現場の技術に配属される可能性のほうが高いが、これは悪い仕事ではないよ。
現場の工程改善や技術管理は、研究にも生産にも直結していて仕事としては結構楽しい。
中途半端に研究所で2～3年下働きをするより、よっぽど気が利いている。

398 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 13:35:05.13

395の企業で医薬品の総合的(探索から活性評価まで)基礎研は無いな、事務か、mrか技術職だろう。
杏林がちょっくらしてる位か。ガチが逝っちゃったからキョーリン製薬としては痛い。
大手もだけどルーティン合成は派遣の人がやる事も多いな。
製薬もリード買って臨床試験に上げて上市ってのが多いからねー。

399 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 13:38:38.91

因みに有名私立で研究職採用でもいつの間にか現場ってのも多い気がする。
国立系はそのまま基礎研だけど私立出同期がそれで初めは文句言いまくってたけどどうしようも無いからね。

400 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 15:18:12.46

でも東大、京大より、日大の方が案外学生の研究レベル高かったりするよな

401 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 15:41:56.09

研究室による。
東大でも、外に見せられない研究室はいっぱいある。

402 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 15:44:49.91

>>400
それは間違っていない。大学教員のインフレ化が進行し、私大でも研究レベルが向上している。
しかもそういう大学の学生の方が素直で言われたとおり勉強してたりもする。

ただ、英語はできない。
それと地頭ではやっぱり見劣りするので、大事なことを抽出したり、問題点を発見したりする
能力にはいまいち不満が残る。
研究所幹部の偏見もあるので、「なにくそ！」と思う根性が絶対に必要。
入社数年で成果を上げれば研究所で生きる道もある。

403 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 15:56:45.40

どう転んでもアヴェレージで日大がトンキンを勝る事は無いし、良い研究はしてるかもしれないが、生徒個別で言うとポテンシャル低い。

404 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 16:31:00.31

>>402
完全同意。
あと、学生の話に限ってるわけじゃないのかも知れんが、
あえて言わせて貰うと私大はどうしても上下の差が激しい。
日大レベルでも、メチャクチャ勉強してるやつは居るけど、
下を見るとそこが見えないぐらい酷いのもたくさん居るから。

405 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 16:54:21.84

早慶程度から上は大して差がないと思ってる

406 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 19:17:38.43

宮廷薬からみると、早稲田程度と一緒にすんなとおもっだが

407 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 19:59:37.05

杉本八郎は、高卒でエーザイの研究所長をへて京大教授。

408 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 20:07:03.09

まぁこんなもんで良いんじゃないか。この流れで行けば行き着く先は個人の研究室レヴェルになる。
とりあえず上に書いてあるが、企業で基礎研有機合成なんてできる部署に配属されるのはかなりラッキーだとおもう。もちろん就職自体も困難だしね。

409 ：あるケミストさん：2011/08/30(火) 20:07:55.89

>>407
安藤忠雄みたいだね ⇦漢字あってるかな。

410 ：あるケミストさん：2011/09/02(金) 01:03:08.73

>>407
でも社内の学閥に弾かれて追い出されちゃったんだよね。

411 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 08:50:32.56

日本大学大学院から研究職とかほぼ無理なのか？
中小でも？

中小の研究やってる人、内部事情おせーてください

412 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 09:00:32.82

なんだか日大に人気あるスレだな
住人は社会人が殆どだと思っていたんだが

就職先一覧とかwebサイトの新人紹介とかで分かるんじゃね？

413 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 09:21:30.39

なんか就職云々とかスレチだろ。
それに住人ほとんど社会人とおもたとか世の中見えてな過ぎ。

414 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 10:17:10.50

なんでいきなりキレてんの

415 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 10:23:03.41

就職できなかった学生なんじゃないの
就職＆社会人コンプｗ

416 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 10:31:32.41

大学はまだ夏休みか

417 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 10:47:58.27

いいなー大学生
院試終わったあとの一ヶ月が人生最後の夏休みなんだよな
今は盆休みという名の子供世話日だよｗ

418 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 12:21:43.54

おかしいよね、>>417は童貞なのに･･･

419 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 12:25:18.66

>>411
中小だけどうちはほぼ国公立。
ただし東大とか京大とかそういうレベルではない。

420 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 12:38:21.87

超分子化学って企業からしたらやっぱり魅力ないなあってなる？

421 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 12:40:34.47

院生レベルの研究内容気にしてどうすんだよ
思い上がるな

422 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 12:46:20.98

やべえｗｗ
そーいえば俺DTなのに子供×2もいるわｗｗｗ
忘れてたｗｗ
誰の子だよｗｗｗｗ

423 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 12:58:10.72

合成したんじゃね？

424 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:05:48.38

研究内容気にするよりも、
文系の人事の足切りラインに引っかからないためにはどうするかを考えるべきだ。

425 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:07:42.40

俺にこんな可愛い子を作る合成技術はないぜｗ

でもなぁ
会社で単純な構造の合成に四苦八苦してるのに対して
数回出して放っておけば超複雑なタンパク合成・制御装置が出来上がるってのも納得いかんよなー
いや妻は大変だったんだろうが

426 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:10:24.55

つまんない上にそもそもスレ違い

427 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:18:14.46

酵素さんはマジぱねぇっすよ。
奴らの合成力なめんじゃねぇー。

428 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:19:24.61

酵素はピペド

429 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:24:10.23

なんだ、酵素使ってる人の話か・・・？

430 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:26:17.09

酵素は酵素でいい奴だと思うけどね
でも使いどころが難しい

431 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:33:01.36

ウチのボスがrRNAさんだったらよかったのに・・・

432 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:44:58.51

>>430
型にはまればよく働くんだけどな。
興味ない仕事させるとさごりやがる。

433 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:45:19.71

く！漏れにも酵素並の合成スピードがあれば！
定時に帰れるのになあ
皆さん何時くらいに帰宅できます？

434 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:47:12.50

残業時間30前後

435 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:50:37.94

スレ違いどころか板違いだな

436 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:51:21.90

20時くらい

>>425
卵子さんﾏｼﾞパネェっす！

437 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:55:46.69

19時。
震災の影響でサマータイム強制帰還という。
朝に来る分には構わないという謎のシステムなので
7時前からお仕事。
電力ピークの昼間が結局いつも通りじゃー。

438 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 13:58:15.69

>>435
お前はキチガイだけどな

439 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 14:04:44.00

>>429
425からの流れを嫁

ウチも>>437と同じシステムだわ
朝がきついよ

440 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 14:08:26.60

くだらねえ話題ばっかだな。
分液ロートに氷みたいな話題の方がまだマシだったな。

441 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 14:09:52.11

やっすい給料でコキ使われまくりのポスドクさんちーっす＾＾

442 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 14:46:46.08

今度は認定が始まったか

443 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 15:10:52.29

おれの会社は9-18時でみんな帰ってしまう
でも飲みの頻度が多いのが辛い

444 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 21:00:04.42

東大院卒＞＞東大学部卒＝日大院卒＞＞日大学部卒

こんな感じで就職は決まる

445 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 21:04:04.77

東大院なんて誰でも入れるだろ…

446 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 21:05:59.14

東大学部卒前提だろ。

447 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 23:25:03.62

東大大学院からの人はやめちゃう人多いときくけどそんなに過酷なん？

448 ：あるケミストさん：2011/09/04(日) 23:51:53.67

ロンダはブラックしか入れない

449 ：あるケミストさん：2011/09/05(月) 00:13:06.02

>>425
合成経路は40億年かけて組まれてる。
出してほっとけばできるというのは単にそれを追試してるだけ。つまりジェネリック医薬品と同じ。
超複雑なものとはいえ陳腐だろ？
長い時間をかけて合成経路を考えれば陳腐でない複雑なものも作れると思うんだ。

450 ：あるケミストさん：2011/09/05(月) 17:38:17.68

生命とは何か byシュレディンガー

451 ：あるケミストさん：2011/09/05(月) 22:40:44.16

>>447
セミナーがきついかも。

452 ：あるケミストさん：2011/09/05(月) 23:11:48.85

>>447
そもそも東大に入る能力の無かった人が、東大生と同じことを求められるわけだから。

453 ：あるケミストさん：2011/09/06(火) 01:36:12.94

“人工細胞”の増殖成功
2011.9.6 01:15
　化学物質を使って人工的に合成した“細胞”を、生きもののように自己増殖させることに、
菅原正東大名誉教授らのチームが成功し、５日、英科学誌ネイチャーケミストリーに発表した。
内部にはあらかじめＤＮＡを入れており、ＤＮＡの入った“人工細胞”を増殖させたのは世界
初という。チームは「無生物から生物が生まれたシナリオを再現したともいえ、生命の起源に
迫る知見となる可能性がある」としている。

　チームは、有機化合物の分子を袋のように並べ、細胞膜にみたてた直径数マイクロメートル
（マイクロは１００万分の１）の球状の人工細胞を作製。内部に大腸菌由来のＤＮＡと、ＤＮ
Ａを増幅させる酵素を入れた。

　この細胞を、膜の材料と同じ化合物を溶かした水溶液に入れ、温度を上げ下げしたところ、
細胞が化合物を取り込んで膨らみ、やがて分裂。内部のＤＮＡも増えて、分裂した細胞に分配されたという。
http://sankei.jp.msn.com/science/news/110906/scn11090601180000-n1.htm

454 ：あるケミストさん：2011/09/06(火) 07:12:10.86

>>449
陳腐じゃないでしょう
一切精製せずに次へ進められる美しい合成経路
非常に複雑な高分子でも完璧に制御された立体化学
全ての反応を水中で成し遂げるクリーンケミストリー
これこそ合成化学者に求められるケミストリーだと思うんですけどね
神様が作ったとしか思えんわ
ま、あたしゃ溶媒としてはTHFが大好きなんですが

455 ：あるケミストさん：2011/09/06(火) 23:01:19.48

>>453
これってそんなに斬新なこと？

456 ：あるケミストさん：2011/09/06(火) 23:10:04.46

なにか前例があるの？

457 ：あるケミストさん：2011/09/06(火) 23:12:10.31

>>453,455
Nat. Chem.はこーゆー微妙なのばっかで面白くない
大腸菌由来のDNA使ってるんだから「人工細胞」ってのも言い過ぎじゃね？

458 ：あるケミストさん：2011/09/06(火) 23:31:07.01

言うなれば人口細胞膜ってところか？
生物には疎いんでわからんが

459 ：あるケミストさん：2011/09/07(水) 01:10:10.64

3年後には、人口的に合成したDNAで成功って。

460 ：あるケミストさん：2011/09/07(水) 04:51:06.50

個人購読できる雑誌のプライオリティ高いのってJACS JOC Nature Science Nat.Chem.こんなところか？
PNASも買えなくはないが、有機化学は少ないね。
でも目を通すべきだと個人的に思って読んでる(医薬品合成専門だし)。
アンゲ高すぎるし、、、まぁ商業誌だから仕方ないけどね。後は、、イギリス系学会誌位か？

461 ：あるケミストさん：2011/09/07(水) 22:55:57.27

まあ有機化学の専門誌でレベル高いのはJOCとOLだから、
このスレ的にはその辺りを読んでれば問題無いかと。
もちろん、それらに加えてJACSやACIEなんかも必要だけど。

462 ：あるケミストさん：2011/09/08(木) 00:58:54.69

女王陛下万歳CCが一番

463 ：あるケミストさん：2011/09/08(木) 04:14:49.17

有機系なら
JACS,ACIE>OL>CC,JOC>いろいろ>>>>>(越えられない壁)>>>>>BCSJ>>>>>CL
JOCは立ち位置が中途半端過ぎる

464 ：あるケミストさん：2011/09/08(木) 11:50:09.79

俺、BCSJとかCLも嫌いじゃないよｗ

465 ：あるケミストさん：2011/09/08(木) 19:35:59.57

今ならangew>jacsだな
IF的な意味で

466 ：あるケミストさん：2011/09/08(木) 19:41:31.73

でもACIEってレビュー載せてるからな。
そりゃIFも上がろうってもの。

467 ：あるケミストさん：2011/09/08(木) 21:38:51.42

yakugaku zassi

468 ：あるケミストさん：2011/09/08(木) 22:56:36.58

テトラへドロンをバカにするな！

469 ：あるケミストさん：2011/09/08(木) 23:09:43.98

TLだと

なんだTLか・・・と言われる扱い

あとChemLettって存在感ないよね・・・・

470 ：あるケミストさん：2011/09/08(木) 23:21:39.88

そこでasian journal of chemistryですよ

471 ：あるケミストさん：2011/09/09(金) 00:06:52.95

Chemical Scienceってどうよ？
chem commと比べてどういう立ち位置になるの？

472 ：あるケミストさん：2011/09/09(金) 02:38:20.38

CSは有機系最高峰にいくくらいのレベル
IFが出るのは３年後だな

473 ：460：2011/09/09(金) 03:47:19.62

色々例示しれくれてありがたいんだが、アンゲは高いしムリポw。
俺もTL好きだけど、教授がポツリと、、
TLでは内規のポイントとしては少ないから(多分、教授や准に上がる時の話だとおもう)なぁーって言うてたな。
後、ケムメドケムも良かったな。なんやかんやい言うて、エルゼビアは外せ無い。
因みにTLはうちの規模で年間150万位だったから、1冊三万円w。(ライセンスだから規模で値段変わるんであってるよな？)

474 ：あるケミストさん：2011/09/09(金) 03:52:01.92

それと、Nature chemってどうだろうか？

>>472
最高峰か微妙だが、csはいいと思う。

475 ：あるケミストさん：2011/09/09(金) 04:03:05.06

Rscは登録したら二号分無料で読める。

476 ：あるケミストさん：2011/09/09(金) 10:50:30.26

率直に言って、TL以上だったらどれでも同じ。
インターネット普及後、情報過多な時代になって雑誌を定期的に読んで最新の研究動向を
チェックする時代じゃなくなったから。もはや雑誌は論文データベース的な使い方をするしかない。
だから「あの論文を読んでないなんて不勉強だね」という指摘は間違っている。論文なんか、
網羅できなくて当り前だからだ。自分のジャンルだけは最新情報を定期的にチェックすることも
必要だが、それ以外のジャンルは無理。それだけに基礎力が試されているとも言える。

職探しをしている人は派手めな雑誌に出すことも必要だが、そうじゃなければ出しやすくて
早いところに出したほうがいい。

477 ：あるケミストさん：2011/09/09(金) 12:38:17.95

TetrahedronやTLも、キラリと光る論文ってあるよね。
ああいう論文が書けるようになりたい。

478 ：あるケミストさん：2011/09/09(金) 15:39:31.93

確かにある程度のレベルの人になら、、その意見概ね同意するが。
研究室に入ってきて3年位は色々読み回した方がいいし、有機合成、反応-有機化学-化学それぞれの分野で読んでおいてもいい多数論文はあると思うよ。
そら星の数程ある論文の中で2、3報挙げて、読んでねーの？ダメじゃんって言う事は無いがね。

過去の論文は基礎として、最新の論文は絶えずチェックで。

479 ：476：2011/09/09(金) 16:05:31.63

>>478
そりゃそうよ。
学生には「論文誌はできれば冊子で最初から最後まで読め。Graphic Abstractで読んだ気になるな」
って指導している。同時に「隅から隅まで読む時代でないのも事実だ」とも正直に言っている。
たしかにある程度の論文の本数を読まないと、見ただけで良し悪しが判断できるようにはならない。

480 ：あるケミストさん：2011/09/09(金) 16:24:37.75

そういうことなら、有機合成化学協会誌は勉強になると思う。今でも時間があれば、よく読み込んでます。時代のせいだが反応ばかりだけど、、、。

481 ：あるケミストさん：2011/09/09(金) 16:27:42.33

有合誌は有機化学に携わる人には読んでいて欲しいが、やっぱ同じ有機化学でも被らない人も多そうだしなー。

RSC登録したら一部無料って知りませんでした早速登録した。

482 ：あるケミストさん：2011/09/09(金) 19:59:25.39

>>479
電子ジャーナルでそれやると、接続禁止食らう。

483 ：あるケミストさん：2011/09/09(金) 21:31:59.13

>>482
どういうこと？
Acsでせつぞくきょひくらったことおれもあるぞ。ほかにもいるみたいだが

484 ：あるケミストさん：2011/09/09(金) 23:01:02.86

一気に全部落とすからなるんじゃね？

485 ：あるケミストさん：2011/09/09(金) 23:42:42.72

systematicなDLは禁止って条項がどこかにあったはず

486 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 00:48:44.26

エロサイトみたいな掟だな

487 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 00:52:38.14

>>485
そうだね、確かにダメだった気がする。

該当イシューを最初からDLしたら、一回でアウトかな？

488 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 02:04:48.78

>>477
Buchwaldの前に日本の企業が出した、ArylaminationのＴＬ３連報には
びっくりした。

本当ならArylaminationの化学は日本の十八番になっていたかもしれない。

ああいう素晴らしい研究が評価できない上司は首つって死ぬべき。

489 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 06:48:16.04

みんなテトラへドロン結構好きなのね。

490 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 07:02:12.06

企業で新反応を開発したのに今の現状は、大失敗プロジェクトだな。

491 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 08:51:59.39

>>488
どんなペーパーっすか？

492 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 09:14:14.20

>>488
TLに載ってるWoodwardのキニーネ合成は凄すぎる。天才の仕事。

493 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 09:30:35.09

C-H Activation も日本の企業がオリジナル。

494 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 10:34:24.94

触媒的C-H活性化は阪大だな。

495 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 14:11:18.50

C-H活性化という研究ジャンル自身に魅力を感じない。
結局、六員環でラジカル使って引っこ抜くっていう同工異曲で発展性がない。
こんなの、ブームが去ればあとには何にも残らん。やってる奴は頭悪いと思う。

496 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 14:27:11.51

ブームってｗ
初めての触媒的C-H活性化の報告は1993年だから、もう20年続いてる研究ジャンルだよ。
一過性のものではないと思うんだが。

497 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 14:53:54.48

たとえ銅鉄実験だろうが大事だと思うけどな
使いたいとこで使えなきゃ使えない

498 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 15:05:01.25

ベンゼン環の修飾ってだけで一大ジャンル。

499 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 16:53:33.14

修飾法の問題だな。
まぁRhまで使ってC-H活性化する必要があるのかどうか疑問だけど。

500 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 16:58:07.78

Rh使ってやるこたそれかよ、ってガッカリ感はある。

501 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 17:04:56.40

教授に成果を捧げられる寛容さ

502 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 18:25:11.98

>>500
ロジウム使ってる身には痛い言葉だ。
鉄コバルトニッケルでやれるもんならやってみろよ、って反応を見つけたいね。

503 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 18:44:50.36

頑張ってNiにしても、あんま意味ないな。毒性あって使いたくないって業界が多いから。

504 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 19:27:53.72

まぁNiでもC-H活性化はできるけどね。

505 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 19:48:50.62

以前C-H活性化の大御所が講演で実用性が無いことを自慢げに語っていた
正直この分野はクソだと思った

506 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 20:05:06.34

まあ将来どうなるかはわからないし、いいんじゃないかな

507 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 20:09:37.97

>>505
テクノロジーではなくサイエンスだから、
必ずしも実用性は必要ではないだろ。

508 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 20:40:00.26

ポイントはd軌道の電子の数を9個にすること

509 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 21:20:30.95

実用性ばかり追いかけることを大学にはして欲しくないよ

510 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 21:38:50.07

企業で開発されたやつは実用化されてます。

511 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 22:41:11.79

>>509
実用性がなくても予算が出るようなシステムを作ってから言ってくれ

512 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 23:53:50.60

理学部でやるのは、まぁ良いと思う。別に推進派じゃないが。
ただ工学部での理屈のこねくり回しには感心しない。

それに実用性でなくてサイエンスとして、という考えは立派だが、
何が科学として人類全体の「好奇心」に堪えるのかというのの
説明責任があると思うんだ。

残念ながら、有機合成の研究では、満たされていないんじゃないか。
正直、井の中の蛙の有機に税を浪費するよりも、物理、宇宙、脳科学、
生化学とかに積極援助すべきではないか。

513 ：あるケミストさん：2011/09/10(土) 23:58:43.96

おまえ偏った考えは科学を衰退させるだけだよ。
基礎研究が全てを支えているわけで。

514 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 00:15:36.27

>>491
BuchwaldやHartwigらが、ArylaminationでJACSをバンバン出してるのは
知ってるよね。銅触媒の。

あの反応を最初に報告したのは日本企業なんだ。
（もっと古くは右田らの報告があるが）

Buchwaldは基質やリガンド、添加剤を振っているだけで、本質的な部分では、
あのＴＬ３連報のテーブル研究に過ぎない。

それ以前に金属触媒で鈴木カップリング的に簡単にC-N結合をつくる反応など
それまで無かったら衝撃的だった。
（使いやすさ、一般性の意味で）

515 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 00:17:59.79

>>503
医薬品業界では金属種によって残留量の許容量が異なる。

Pdなどは10ppm以下なので今では医薬品の最終合成反応に使いにくいけど、
Niの許容量はPdより３倍ほど緩い。

値段も安いし。

516 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 00:19:15.76

>>512
現在の生化学は過去の有機合成なしには成立しない
未来の生化学には現在の有機合成が必要とされる場面がある、と思う

517 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 06:35:08.03

何が使える研究かなんて現時点ではわからんわけで。

518 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 07:40:26.12

>未来の生化学には現在の有機合成が必要とされる場面がある、と思う
それな、私の知っている限り30年前から言われてたよ。
生化学の機構が有機化学的に解かれることこそ、生化学のゴールだって言われてきた。
しかし、今に至るまで生化学者の主流が有機化学ベースで学問をリードした例はない。
あったら教えてほしいよ。
ケミカルバイオロジーみたいに境界領域を積極的に開拓した例じゃなく、必然的に
有機化学の力を必要とした例はないはずだよ。

519 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 08:33:32.93

>>518
なんでケミカルバイオロジーが例外なの？

520 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 09:00:37.47

古くはWoodwardの光合成の研究とかいろいろあるけどなあ。

521 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 11:41:44.16

物理、宇宙、脳科学、生化学すべてに少なからず有機合成が関与している
有機合成は物作りの基本なので、研究に使う部品ですら有機合成により作られる

個人的には、有機合成はもう末期で、今から革新的なものは出ないと思ってる
今行われてるのは、既存の手法の効率化がほとんどであり、それはそれで良いんだけど

有機合成を何に使うかがこれからの課題だろうな

522 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 12:11:12.93

>有機合成を何に使うかがこれからの課題だろうな
だからそれも30年前から言われてんだよ。
それでも何にもやってこなかった80年代をリードした有機化学者、停滞していた90年代の
有機化学者、そして「それで何が悪い」って居直った00年代の有機化学者は反省すべき
なんだよ。

523 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 12:54:20.07

>>522
で、現代の有機化学者にどうしろと？

524 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 13:01:05.40

悶絶しなくても合成計画は立てられるぐらいまでは進歩した。

525 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 13:36:52.56

天然物作るだけでいいんですかって

526 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 13:40:55.96

天然物はどうでもいい。

527 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 13:41:16.56

過去を振り返ってドヤ顔でケチつけるのは誰にだってできる

528 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 13:49:08.35

有機合成ってどう合成するかより何を合成するかの方が大事じゃないの？

529 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 13:53:00.03

どう合成するかが重要。
何をは、有機合成の範疇ではない。

530 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 13:59:28.67

高分子って有機合成の範疇に入りますか

531 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 14:01:41.31

有機合成は手法を提供しているだけだからな。

>>530
高分子はモノです。分野ではありません。

532 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 14:01:42.83

ちがいまつね

533 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 14:27:15.15

どう合成するかが重要。
何をは、有機合成の範疇ではない。

534 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 14:31:12.33

有機合成が高分子の合成に応用された例ってありますか？

535 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 14:59:53.11

そんなもん腐るほどあるわｗｗｗ

536 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 16:19:25.14

作るだけの合成研究
混ぜるだけの反応研究

どっちもゴミ以下

537 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 16:27:32.43

作るものを提示できない
作ったものを役に立てられない
どっちもゴミ

538 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 16:29:10.70

>>536
逆に聞こうか
何作ってほしい？

539 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 16:55:25.61

全合成や有機合成の意義、目的も理解できない日大レベルの馬鹿はもう書き込むなよ。

540 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 16:57:45.91

>>539
ではあんたの思う、「全合成や有機合成の意義、目的」って何よ？
魅力や楽しさでもいいし、同意が得られなくてもいい。スカっと説明してくれ。

541 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 16:58:22.58

オナニー

542 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 17:23:53.79

>>540
研究開発で必要となる有機分子を作る手法を提供するのが、
有機合成の意義じゃないの？
その分野が何であれ。

543 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 17:39:25.72

んなもん、論文のイントロにちゃんと書いてあるだろう。

全合成なら、その化合物を合成する意味。
反応ならその反応を開発する意味。

英語も読めない連中がスキームやテーブルだけ見て、まともに論文読まないから
おかしな話になる。

各論は議論しても無意味。

全合成だったら、ある人は先人の成しえなかった複雑な化合物の合成に意味を見出す
だろうし、ある人は価値のある生理活性物質の実用的合成に価値を見出す。
全合成の過程で構造活性相関のスクリーニングが出来ることを主張する人もいるだろうし
その化合物を同位体標識や標識官能基をつけて生物機能の解明に役立てる人もいる。

いくらでも目的、価値は存在する。
馬鹿にはそれが読めないだけ。

544 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 17:40:54.24

論文のイントロを真に受けて確かにそれは価値がある！すばらしいね！っていうのも

545 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 17:45:48.45

論文のイントロなんて企業理念とかそんなもんだろ
どんなに複雑な化合物でも合成できる。そう、有機合成ならね

546 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 17:46:31.43

論文のイントロを真に受けて何が悪い
実際にやってみないとわからないのだから

547 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 17:51:22.79

>>544
さすが日大ｗ

548 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 17:57:12.42

さすがに全合成の論文のイントロを真に受けるのは愚か。

549 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 17:59:14.25

悪い人ではないんだけどねぇ･･･って感じ

550 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 18:42:11.94

>>522
有機合成があったればこそ、LEDやら液晶、その他の機能性素子が
開発できたのでは？
医薬品やゴム製品なんかも、作るためには有機合成の力が多分に必要。
80年代90年代って、その辺りの効率化が一番進んだ時期じゃね？

551 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 19:01:38.84

>>550
逆に20世紀末で停滞、というか飽和してるんだよね。
今は、機械に反応条件・基質・生成物スクリーニングさせて、
いいデータが出たら安く作ってくれる中国インドあたりに投げればOKって時代だし
日本の有機合成屋は、シードを簡便に合成する部分に特化していくしかない。
そのための方法論としての新規反応や新規試薬の開発なら、当面は生き残れるだろうけど。

552 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 20:56:41.34

天然物とかはもう衰退期よりだからってのは理解できるし、科研費ややってるグループ見てたらわかるよな。一大分野も一世紀もリードは不可ってことだな。
天然物や全合成なしに今は無いってのも誰でもわかると思うけどね。
それ以前にど基礎研究が全般的に少なくなってきているね、世の中が結果を求めてくるからさ、、。

553 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 21:12:09.47

>>551
で、どうしろと？
文句ばっか言ってんじゃねーよ

554 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 21:48:38.70

>>553
任期付きの人？頑張ってね。w

555 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 21:49:53.94

博士課程行く奴は先見の明がない馬鹿

556 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 21:54:34.60

>>551
だから80年代90年代の話だろ
スレの流れ嫁

557 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 21:56:47.60

うわー、想像でしか話できない人間って>>554みたいなヤツの事
言うんだなw
さすがにキメェわ（笑）

558 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 21:57:31.81

全合成だって、コンセプトや戦略次第でハリコンドリンみたいに日の目を見る例もあるし

559 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 22:01:21.32

>>558
あれを日の目を見たと言うのは、躊躇する。でも、日の目だけは見てるか。

560 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 22:03:51.47

>>559
中の人は大変だったんだろうけど。
自動合成や分析が進歩してきてるおかげで、他の芸術的な天然物でも可能性は出てきたよね。

561 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 22:36:54.08

お題目的に目的は書くでしょ、そりゃ。
読んでクスリになるようなものでもないがね、多くの場合において。

有機合成は技術としての重要度はいまでも少しも衰えていないと思うけど、
科学としては大して面白くない。職業訓練学校みたいなのに編成換えした
ほうがいいんじゃないの。

562 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 22:44:32.91

むしろ化学の中では面白い部類じゃん

563 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 22:45:48.65

医薬品にしたら、新しい触媒反応使って、
単離省いてワンポットで合成できてカラム精製入れたけど収率上がりました！
ってのでアンゲやジャックス通っちゃうからな。全然実用性無いのに。

564 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 22:53:14.59

「合成道」として面白いことは疑いない。
合成屋と蔑まれても、むしろ誇らしい。
科学として自慢されると、かなり白々しいが。

565 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 22:56:59.18

合成の工程数はどうやって数えたらいいのだろうか
無理やりワンポットでつないで1工程できましたっていうのもなんか違うと思うし

566 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 23:10:36.62

後処理精製が要らないってのは意味があると思うよ

567 ：あるケミストさん：2011/09/11(日) 23:11:25.49

>>565
基本的には単離するステップ数でいいと思うけど

568 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 00:18:17.54

>>558
タキソールにしてもエポチロンにしても製品化に繋がってるじゃん。
臨床試験中のも結構あるし。

>>566
中間体の品質コントロールが効かないってのは意外に面倒。
化学としては魅力的だけどね。

569 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 00:24:44.26

>>568
まさに。
イントロでお題目のように書かれるantitumorなんてのは、産学の戦略によってはじゅうぶん製品化される可能性がある。

570 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 00:49:53.63

>>569
抗がん剤は医薬品でも成長率の高い疾患領域だから当然注目度も高い。
昔はＦＫ５０６とかクラリスロマイシンなどの抗生剤も注目されてたけど。

他にも糖尿病やアルツハイマー関連の生理活性物質なども注目度は高い。

これらの疾患に効果がありそうな物質のスクリーニングが行われ、全合成が
行われ、構造を変えて活性の変化を調べて、動物試験でふるいにかけられ、
大量合成法が研究され、臨床試験が行われ…、という形で進む。

病気がある限り全合成ってのは無くならないと思う。
大量供給を実現するための新規反応の開発もね。

571 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 00:56:39.00

>>570
うーんなくなるかもしれないよ。病気は無くならないだろうが、全合成して作るという作業が著しく少なくなってきてるのは事実だし。(特に日本では)
全合成はとてもお金がかかるしね。有機化学の花形だとは思うが、日本のお家芸は合成より反応化学だしな、、、。今後の日本がどうなるか、、。
関係ないが、西日本で有機合成化学が強いとこなくて進路困ったのが懐かしいな。

572 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 01:00:00.99

確かに医薬品のリードの9割以上は大学発だったかな。NYUがそれで結構稼いだ気がする。珍しい例だった。大学発でも大学から直接買うことは殆どないしね。

573 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 01:11:00.89

そこはビジネスの世界。
企業はライブラリーや技術を大学から買いたがってるけど、
大学の近年の特許指向や機密契約の認識のズレで仲違いして難航したりする。

574 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 01:23:27.81

既にあるツールの組み合わせで、学術的な研究成果になるというのが、全合成屋の
良く分からないところ。

電子工学とかでいえば、部品や回路、アルゴリズムを組み合わせて、アイデアを
実装するという作業でしょ。これは製品開発としていたって立派なことですよ。
けど、学術成果として誇るのはアホすぎる。大学は、いわばトランジスターとか
新アルゴリズムの開発とか、０→１を目指すべきで、そこからどういう組み合わせ
応用を考えるかは民業に任せるべき。それのマネなら税金の無駄遣いでしかない。

モノに縛られているという足枷はあるだろうけど、ここ半世紀の合成化学の
鈍足ぶりには暗澹とさせられる。分析化学の進歩すらうらやましいことだ。
全合成に浪費されたリソースのせいも少なからずあるだろう。

575 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 07:35:49.96

全合成は僕にも理解できんなあ。
理解しようとはしてるんだけど。

576 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 08:52:27.48

既にあるツールでしか全合成がなされているんでは無いんだけどな。全合成の研究過程で新しい反応も多く出てきたんじゃないの？
そら最近のはあんまそうではないとおもうが。
既成ツールだけ使ったとしても、存在するのに作れない物を作るんだから評価もされるだろうよ、ましてや使える活性化合物ならなおさらだ。
にしてもこれからラボを立ち上げるの場合、全合成は無いわな。

577 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 10:19:31.50

全合成はテーマを出すには最高に楽だよ。
化合物を決めて大まかなルートさえ決めておけばいい。
あとはうまく行ったらPIの手柄、ダメなら学生の怠慢、という「大学教授は3日やったら
やめられない」を現実のものとする研究テーマだ。

578 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 13:04:03.35

なでしこの勝利には絶対に「ビジョン」が関係していると

　　　　　僕は思いました。日本では話題にならなかったけれども、
　　　　　海外のメディアが澤穂希選手にインタビューをしたんです。
　　　　　日本語訳がツイッターで流れたのを読んで
　　　　　僕は涙が止まりませんでした。

　　　　　感心したのは彼女の思いのすごさです。
　　　　　こう言っていました。
　　　
　　　
　　　　　日本は東日本大震災で被災した人、
　　　　　　生活苦を強いられている人、
　　　　　　生きるのが辛い人がたくさんいる。
　　　　
　　　　　　その人たちに勇気を与えることだけを考え、

　　　　　　私が頑張って世界一を取れば、
　　　　　　弱い人、苦しんでいる人たちに
　　　　　　光を与えられるかもしれない、と。　
　　
　　　　　和訳ですけれども、その文章があまりに美しいんですよ。
　　　　　僕は彼女のそういうビジョンがなければ　　　　　優勝していなかったと思います
　　　　　ただ勝てばいいというのではなくて、

　　　　　苦しむ人たちに光を当てたいという
　　　　　素晴らしい志がそこにありました　　　　　

　　　　　じゃないと、あんな奇跡は起きないですよ

579 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 20:42:11.31

全合成の話ばかりで悪いけど。

全合成のポイントは、合成部分というよりターゲット選びが半分以上の価値を占める。

毎年、多くの生理活性物質が単離・報告される。
その中から「これはこれからの研究（医学・薬学・生物学）で脚光を浴びる」と
思われる化合物を選び、合成ターゲットに選ぶ。

適当に選んでいるわけではなく、天然物をやってる人達は薬理活性や分子生物学
なんかも少し齧っていたり、研究者同士のネットワーク（口コミ）で情報を集めたりする。
数年かけて合成に挑むわけだから、選んだ化合物がハズレだったら目も当てられない。

タキソールにしろエポチロンにしろ、多くの研究者が同じ化合物に注目するってのは
そういう背景がある。

何をターゲットにするかってのは天然物屋の一番大きな賭けだったりする。
岸先生やニコラウが凄いのは、そういう「当たる化合物」を見抜く目を持ってる
部分も大きいのだと思う。

580 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 21:52:10.94

タキソールの合成研究で実用化されているのはHoltonの半合成と、先っぽつける所だけではないか？
Holtonの成果はアカデミックで過少評価だと思う。

581 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 22:14:25.75

ちょっとでも役に立てば御の字じゃん
宇宙の仕組み解明して何の役に立つんだ？とケチつけてくる役人じゃあるまいし
実用的でないところに金を投入できるのは先進国の特権だよ

582 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 22:40:39.89

いやいや宇宙や脳の仕組みにこそ、人知のフロンティアがあるだろ。
しかも、先進国でなければ、宇宙科学や脳科学の研究は無理。
まさに先進国特権を遺憾なく発揮できる分野なんだよ。

むしろ全然逆で、ちまちま反応開発してるほうがダメっぽい。
こういうのはインドとか東欧でやったほうがいい。実際、頑張ってるし。

583 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 23:11:31.91

>>582
お前なに言ってんのｗ

584 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 23:19:41.49

>>582
そうか。ではインドにいってらっしゃい＾＾

585 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 23:45:13.51

じゃあインドの有機合成が先進国のそれに勝てるのかと。
>>582は知ったような事を言ってるだけ。

586 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 23:48:35.72

よほど図星だったのかね？　えらく反応がいいね（ｗ

特に詳細なコメントはいらないだろう。

587 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 23:49:51.66

>>586
アンカつけろ（笑）
お子ちゃまか？

588 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 23:56:51.82

荒れてきたな．現況を反映しているのか

589 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 23:58:37.14

>>586
？？？？
意見を言いたいのか有機化学をバカにしたいのかどっちなの？
俺には前者のような気がしたんだが煽るってことは後者がメインなの？

590 ：あるケミストさん：2011/09/12(月) 23:59:31.44

>>588
過去を叩いて理想を語るだけのお馬鹿さんは増えたね

591 ：あるケミストさん：2011/09/13(火) 00:05:17.81

うーん．ある意味，理想と遠い職業柄のような．反省も込めて

592 ：あるケミストさん：2011/09/13(火) 00:24:58.19

良く分かってない人ほど他分野の研究を批判する

593 ：あるケミストさん：2011/09/13(火) 04:40:19.35

最近、中国から出てくる反応の論文は、収率はそこそこだがあまり見なかった変換のやつがあったりする。
NaH酸化みたいな、あっち行った研究を恥ずかしげもなくやる勇気が今の日本にはない。

594 ：あるケミストさん：2011/09/13(火) 07:09:12.95

>NaH酸化みたいな、
そんなのあったなー。
構造決定でもビシクロ四員環みたいなやつを平然と出してくる。
最先端の流行ばっかり追いかけて、基礎力が足らんと片付けるのは簡単だが、
あそこまでして1秒でも早く論文を書こうという情熱は、今の日本にはなくなってしまった。

595 ：あるケミストさん：2011/09/13(火) 08:06:36.27

>>594
また馬鹿なことを言い出したなコイツは
ASAPとｵｿﾏﾂな論文とでは次元が違うんだよ

596 ：あるケミストさん：2011/09/13(火) 08:48:27.38

>>595
まぁ、もちけつ。１：１じゃないんだ。色々な人が書く。

597 ：あるケミストさん：2011/09/13(火) 16:58:21.81

NaHのって盛り上がらなかったな、、

598 ：あるケミストさん：2011/09/13(火) 19:35:32.51

nah酸化めっちゃ盛り上がったじゃん
それよりあれにgoサイン出したレフェリーは何考えてたんだろ

599 ：あるケミストさん：2011/09/13(火) 19:44:27.60

1級釣り師だったのだろう

600 ：あるケミストさん：2011/09/13(火) 22:25:57.30

ソーカル事件の化学バージョンみたいな

601 ：あるケミストさん：2011/09/13(火) 22:35:01.58

>>600
全然違うだろ。知ったかぶりすんな。

602 ：あるケミストさん：2011/09/13(火) 22:36:36.86

中国の論文はイマイチ信用できない。

あれだけ経済成長してるのに、倫理・モラルが追い付いていないのは
もったいないなぁ、とは思う。

603 ：あるケミストさん：2011/09/13(火) 23:42:02.73

>>601
わざわざageてまで罵らないくてもいいんじゃないの。
俺はソーカル事件知らなかったからwikipediaを読んで楽しめた。

604 ：あるケミストさん：2011/09/14(水) 00:10:27.45

NaH酸化を参考にしてアルコールとアミンと酸素と塩基からアミドにする反応が出ている。

605 ：あるケミストさん：2011/09/14(水) 10:58:06.56

>>604
なるほど、その反応は考え付かなかったわｗ

606 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 02:19:04.70

NaH酸化は、レフェリーのとこで追試してると思ってるんだが

607 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 03:25:20.28

ＪＡＣＳでレフェリー（peer reviewer）が追試とか聞いたことないな

608 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 03:34:51.53

あれって取り下げられたってきいたけど？マジ？

609 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 03:49:15.24

rejectするためのデータとらされたことあるよ
NaHのはFullの続報もあった気がするけど取り下げたの？

610 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 04:34:24.82

フルの続報なんてあったか？
取り下げられたん？

611 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 04:36:02.42

JOCだったかも

612 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 07:17:41.32

jacsの分は取り下げたってどっかで聞いた
その後別チームが関連反応を報告したんじゃなかったっけ
あれ？それが>>604だったかな？

613 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 15:22:49.11

取り下げたんなら今からacs見てものってないって事だよな？
みてみようかな。

614 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 17:06:50.19

NaH還元は取り下げたよ
結構すぐに取り下げたから保存しててよかったと思った記憶があるし

615 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 18:28:35.61

取り下げられてからもかなりの間
ASAPの一番下にその旨と共に放置されてたよｗ

616 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 18:37:54.56

どこが誤りだったの？あの反応自信NaHじゃむりって話ですかい？

617 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 19:00:14.22

半年くらいはASAPいたなあ。結局脱気が甘かったんだっけ？THF中の酸素で酸化されたみたいな。

618 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 19:02:07.34

基質自体酸化されやすそうな二級ベンジルアルコールの類だったから
確かそんな感じだったはず。
その後TLかTetrahedronあたりに
各種コントロールやってた論文が出てた気がする。

619 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 19:14:44.20

ケムステにまとめてあったような

620 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 19:20:41.37

>>616
そもそも酸化されてケトンになりやすい二級のベンジルアルコール類のプロトンを飛ばして
アニオンにしてるんだから、空気酸化を受けやすいのは当たり前で、そのために空気中のO2が酸化剤として
働いてる可能性が高いけど、その旨を記載していなかった（あるいはNaHが酸化剤としていた）のが
問題だったのでは？？

621 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 21:19:31.72

レフリーが糞だったのは確か。

622 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 22:03:25.27

レフリーもだが、エディターのがもっと糞だろ

623 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 23:27:38.06

本文にNaHは2eq使ってるけど実際は触媒で
ほとんど全部回収できますみたいに書いてあった記憶が。
反応機構(かなり無茶だったけど)もNaHが再生する
形で書いてあったはず。
確かsubmitと出た時期に相当差があったから
すんなり通ったわけではない感じだったと思う。
まあそれでもなんで通したって感じだけど。

624 ：あるケミストさん：2011/09/16(金) 23:39:13.80

>>623
あの機構はB4ですら「この機構おかしくないですか？」って持ってきたくらいだからな
あれはレフリーに回さずにエディタの段階で止めなきゃダメだろ

625 ：あるケミストさん：2011/09/17(土) 02:15:23.42

マンザミンの時の情報漏えい事件もそうだけど、ＪＡＣＳの審査レベルは
雑誌の評価ほど高くない。

626 ：あるケミストさん：2011/09/17(土) 04:10:20.27

>>624
機構は書いてなかったようなきがするが、、、？

627 ：あるケミストさん：2011/09/17(土) 08:21:01.12

書いてあったよ

628 ：あるケミストさん：2011/09/17(土) 09:45:33.00

ベンジルアルコールのエーテル化をthf中でやってアルデヒドが高しゅうりつでとれてきてまいったことがある。

629 ：あるケミストさん：2011/09/17(土) 15:40:53.24

話の流れ変えてすみませんが、教えてください

今度フッ素化剤（DAST）を使うのですが、通常と異なる実験上の注意点とかありますか？
例えば廃液処理とか、有毒ガスが出るとか、　あとは実験器具の素材等について。
また、何か実験操作や実験系がわかるようなテキストがあったら教えてください。

630 ：あるケミストさん：2011/09/18(日) 01:52:04.01

特別な事はないんじゃないかな。
知らんけどｗｗｗ
普通の実験レベルならテフロン容器とか必要ないだろうし。

元文献があるだろうから実験項は良く読んで。
遊離したフッ素は危険だから。
とりあえず石川試薬で検索して一般的な性質を調べておいたら。

631 ：あるケミストさん：2011/09/18(日) 04:04:59.93

とりあえずOS
http://www.orgsynth.org/orgsyn/prep.asp?prep=cv6p0440

ＨＦでるから気をつけて

TCIの取り扱い注意試薬ラボガイドにのってなかったっけ？

632 ：あるケミストさん：2011/09/18(日) 06:14:22.87

水とも激しく反応するので、最初はびっくりかも。
安全な試薬と言っても、SF4より安全ていうだけ。

633 ：あるケミストさん：2011/09/18(日) 06:30:24.76

>>629
糖1位のフッ素化かね？
普通のガラス容器で大丈夫だよ。

634 ：あるケミストさん：2011/09/18(日) 07:49:01.07

試薬カタログみたいなのに書いてあるよ

635 ：629：2011/09/18(日) 13:46:32.36

>>630
容器とか別に大丈夫なんですね、そこ気になってましたが。石川試薬でぐぐりました。
>>631
このページいいですね、参考になります。　
>>632
スケールも小さくしてから、やってみます。　湿気が多い地域なので。。。
>>633
自分のは材料系で違うのですが、、そういえば知り合いがグリコシル化でフッ素使ってたことを思い出しました
今度そっちにも聞いてみます。
>>634
aldrichのは見ました。　けど、微妙だったので聞いてみました。

大体なんとなくわかりました。　また、あとはどこを調べればよいかも大体わかりました。
皆様ありがとうございました。

636 ：あるケミストさん：2011/09/18(日) 14:01:38.31

ごめん、また流れをぶち切る質問で申し訳ないんですが、
1位をフッ素化したシュガーって何に使える、もしくはどんな性質が期待できるのでしょうか？>633

自分も材料系で糖類の化学には疎いんで、教えて貰えると嬉しいです。

637 ：あるケミストさん：2011/09/18(日) 14:19:34.29

633じゃないけど。。
にフッ素化は糖をプロモーターとするため。、
グリコシド結形でαとβができるので、立体選択性が高まるので重宝された。　
http://www.glycoforum.gr.jp/science/word/glycotechnology/GT-A03J.html
だったはず。。。

>>633　あってますか～

638 ：ｱﾏﾘﾆﾓ（´･ω･`)ﾋﾄﾞｲ・・・：2011/09/19(月) 04:00:53.88

【侵略する韓国】　このホステス話凄い　まとめ（２）【日本がヤバイ
http://www.nicovideo.jp/watch/sm15566584
デモhttp://www.nicovideo.jp/watch/sm15504894

スウェ-デンのマスコミが隠すスウェ-デンの真実
http://www.youtube.com/watch?v=ssi7guuAC4Y&feature=related

恐怖！「人権侵害救済法案で私は消される。」故中川大臣
マスコミが報道しない麻生太郎の真実
http://www.youtube.com/watch?v=gC_BAcB43ts&feature=BFp&list=FLsL7limyr8FdXV7CdSOxV-A

小沢一郎～闇の系譜
http://www.youtube.com/watch?v=NOljhGc7aNA&feature=BFp&list=FLsL7limyr8FdXV7CdSOxV-A

639 ：あるケミストさん：2011/09/21(水) 11:59:12.88

エチレンイミンってもうどこにも売ってないの？
ないと実験進まないのにｗｗｗｗｗｗ

640 ：あるケミストさん：2011/09/21(水) 12:40:08.44

ｵﾏｲの腕と頭と股関は何のためについているんだ！

641 ：あるケミストさん：2011/09/21(水) 20:00:18.83

フッ素の質問からいきなりレベルが下がったな

642 ：あるケミストさん：2011/09/21(水) 20:49:08.53

>>639
売ってないなら作ればいいだろ
ウィキにも製造法書いてあったぞ

643 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 02:17:15.85

俺がいま作ってるやつの中間体が原料安くて簡単に作れるくせにTCIで調べたら目玉飛び出るくらい高かった

644 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 07:14:56.62

で？

645 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 07:31:58.74

工業化されたら値段は100分の1になる。

646 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 08:52:59.78

院試明けで初めてちゃんと実験したB4あたりだろうな
そんな例はいくらでもあるのに

647 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 09:15:29.35

かもねー、、。俺もカタログ見て気づいた時は逆に売っぱらいたいぐらいだった。光熱費除いたら試薬代金で2万位、4ステップ2、3日で完成合成化合物約30g(再結晶)。でもって出来上がった化合物は1gで15000円

648 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 09:20:26.40

学生の人件費はタダ

649 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 09:35:28.27

30g取れたなら45万円だろ
お前の給料は数日で40万なのかよｗ

650 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 09:48:59.78

>>649
数日でその付加価値を生むことは、別に特別なこととは思えませんが。

651 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 10:07:57.19

納入価格はカタログ価格の6がけ。
売価は原価の７倍以上。とくに少量のものは。
試薬代しか出ない。

652 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 10:38:22.70

人件費はだいたい一日１０万で計算するといいよ。

給料だけでなく保険や年金等の企業負担分、資産の減価償却などいろいろ
含めるとだいたいそんなもの。企業規模にもよるけど。

653 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 15:08:08.73

ワークアップが面倒だとその分高くつくからな
カラムで分けるとかめちゃくちゃ高い
グリーンケミストリーって言いつつここら辺がダメな論文は山ほどあるよな

654 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 19:40:45.01

カラム後のフラクション回収のときの洗いを何も考えず酢エチでやってたんですけどアセトンの方が安いしいいのかな

655 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 19:47:20.44

好きな方でやればいい
飛ばせば同じだ

656 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 21:15:09.50

アセトンはちょっとの塩基や酸の存在で反応性が高いし、自己縮合したりする。
あと水と共沸しないので、空気中の水分を吸収すると何かと面倒。
酢エチが無難。

657 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 22:53:37.64

なるほど、酢エチでやっていきます
アセトンはカラムにもあんまり使わないほうがいいんですかね

658 ：あるケミストさん：2011/09/23(金) 23:50:38.93

研究室の洗浄溶媒はアセトンだった。
扱ってる化合物の溶解が比較的良く乾燥も早かったから。

酢酸エチルでもいいと思うけど、劇物なので本当は管理が厳しいはず。

カラムでアセトンはお勧めしない。シリカゲルの酸性で反応してしまう。

659 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 00:01:14.95

劇物・・・？

660 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 00:02:45.09

>>659
酢酸エチルが劇物というのはそれなりに知られた悩み

661 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 00:04:45.66

酢酸エチル　ＭＳＤＳで調べてみるといい。
劇物は毒劇法で保管管理や取り扱いが定められているはず。

あんなものが劇物？とは俺も思うけど、会社では厳しく管理してる。

662 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 00:07:32.04

へー、そうなのか、知らなんだ
食品にも含まれてたりするのにね

663 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 00:09:32.54

数ある溶媒の中でもかなり安全な方なのにね＞酢エチ
なのにベンゼンが普通物なんて不条理過ぎる。

664 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 00:13:07.69

トルエンは劇物なのにね。

665 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 00:15:38.68

錯エチこぼしまくってる
こぼれてもいい匂いだからくせになる

666 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 00:18:17.43

酢エチはシンナー遊び規制の巻き添えを食らって劇物になったんだっけ
実際毒性なんてほとんど無いような気がするが・・・

667 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 02:40:46.91

ベンゼンを200cc流しという噂があったなー、、、相当マズイだろう昔って適当さ凄いな

668 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 02:45:11.16

前に大学で酢エチ盗難があった時、結構な騒ぎになったな
有機の研究室なら一日に一斗缶一つ使うことも珍しくないから、個人的には無くなったのによく気付いたなと思った

669 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 08:30:04.64

>>668
それってニュースにもなってたやつじゃない？
何をさくえちごときで騒いでんだろって思ってたけど。

というかアレを盗んで一体何に使うんだろ。

670 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 08:59:06.92

>>668
先週カラム一発で二缶空けた
酢エチとかアジ化ナトリウムとか、とばっちりで毒劇指定されてるの何とかしてほしい

671 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 09:08:18.21

カラム一発で二缶、、36Lも？使いすぎじゃね？バズーカもするしスーパースローで流すこともあるけど、、溶媒を1回で4、50L(さくえちだけでも36ということは、トータルもっと使ってるんだろう、、？)は多いね。巨大カラムかな？

672 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 09:33:57.95

それってカラム後は全部捨てちゃうの？蒸留して再利用とかするのか？

673 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 09:43:19.03

「俺のちんこはデカイぞ」自慢と同じだから、いちいち真に受けることもないと思うが、
「溶媒をたくさん使った」ってのは、「高い試薬を使った」とか「今日も徹夜した」と
同じで、自分の実験は下手で計画性もありません、と言ってるようなもんだって
自覚したほうがいいよね。

674 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 09:48:54.11

カラム一発で酢エチ36Lワロタww
キロ単位の持ち上げか？（笑）

675 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 10:00:08.80

どこのプラントだお

676 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 10:01:18.79

受託合成なら普通

677 ：670：2011/09/24(土) 10:13:31.57

俺だってこんなアホみたいな使い方したくないが、酢エチオンリーでRf値0.3のcrude 70gだとこーなっちまう
メタノール混ぜると原点成分まで落ちてきちまうし

678 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 10:32:01.65

ｵﾏｲらなぁ・・・
世間知らずのバカ学生じゃあるまいし
なんで自分の知らない世界を受け止められないんだよ

一斗缶単位で溶媒使うのなんて別に珍しくないだろ
うちの会社でも普通にやってるぞ
だいたいクルードの量も書かれてないのに「使いすぎｗ」とか意味不明だぞ

679 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 10:32:46.97

アセトンでなんとかならなかったのかｗ

680 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 10:34:30.72

クルードの重さってどのタイミングで計ってますか？

681 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 11:24:57.57

>>680
普通は分液して濃縮した後

>>671-675は実際に大量カラムをやったことがない奴だろ
こんなもんを自慢と捉える方が頭おかしいわ

682 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 11:41:50.65

>>681
お前たぶんアスペルガーだよ

683 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 11:44:04.83

極太カラムで気にするのは溶媒よりもシリカの値段だな。
溶媒は回収して使ってるからあまり気にならない。

684 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 11:44:33.96

大量カラムで変なもん吸い込んで頭おかしくなっちゃったんだよ；；
そっとしてあげて

685 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 11:45:53.87

自分の視野が狭く、思考力もありません、と言ってるようなもんだって
自覚したほうがいいよね。

686 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 11:48:37.17

10g10回やるより、1kg1回の方が安上がり。

687 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 11:49:12.31

ファビョって連投してる奴がいるなｗ

688 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 11:56:04.80

>>677
70gでそんなことになんの？
他のスポットのRf値は？

689 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 11:56:48.54

>>682
無知ってこわい。

690 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 12:04:55.22

んじゃ今回の罵り合いテーマは
---【36L酢エス使ったカラムについて】---

まず双方の意見をまとめると
・したことある派：会社では普通にあるだろｗ
・したことない派：カラムにそんな量使うなんてバカかｗ

という流れでよろしいんでしょうか？
異論なければﾌｧｲｯ！カーン♪

691 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 12:25:52.89

10Lのナス使ってエバポするんだよ。

692 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 12:33:17.04

>>688
677じゃないけどあり得る話ですよ
不純物が接近してるから低い極性で大量に流すしかないとか
出てきたモノがﾀﾞﾗﾀﾞﾗと出続けるとか
私もドラム傍らに延々と流し続けたことあります

693 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 12:54:32.64

カラムの前に再結晶してみたら？

694 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 12:57:10.75

そんな今更

695 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 13:00:56.01

むしろオンリーの系なら全然構わなくねーかな
エバポ濃縮のとき回収でそのまんま再利用できるし

696 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 13:12:36.80

まさか本人もこんな伸びるとは思ってなかっただろうよ
何気ない一言に現場知らずのｷﾁｶﾞｲが噛み付いてきたからな

697 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 13:18:51.93

土曜の朝に伸びるとか学生より社会人の方が多いのか

698 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 13:24:28.40

現場知らずとかｗ
10年選手も多いだろ、このスレ。

699 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 13:28:26.78

>>693
デキるな、おぬしｗ
経験の少ない学生なんかは
カラム→再結晶
という順序だけど、実際は
再結晶→カラム
の方が効率が良い場合がある。
一度化合物データを取った下位の原料なんかだと、
カラム精製無しで持ち上げるのも手だ。

>>695
確かに、オンリーの系だと構わないんだけど、それにしても36Lは・・って話でしょ。
それなら5Lぐらいを廻せば事足りるわけだし。

700 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 13:30:41.41

噛み付いた奴が現場知らずってだけだろ。
10年選手が多いとか関係ない

701 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 13:31:04.17

再結晶で純度不十分なのか

702 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 13:37:46.35

再結晶する前にリスラリーかますのもありだね。

703 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 13:38:43.18

再結晶で精製はロス大きい。
多分、再結晶ではなく、結晶化後洗浄の意味だろう。

704 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 13:41:24.38

>>702
だよね、原料合成だとしたらそれで事足りなかったってことなのかな。

>>703
再結晶というか再沈だよね。
下の方の原料なら、ガサッと落とすだけで十分である場合も多いよ。

705 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 13:42:45.16

再結晶と再沈殿の違いを全く理解できてないんだが優しい人教えてください

706 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 13:47:06.00

結晶化させなくてパウダーで回収するってだけでは？
パウダーも微細結晶だったりするから、厳密な違いはよく知らんが。

707 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 13:47:21.94

>>698
お前は日本語知らずだな
しかも10年選手が大量カラムの話を嘲笑っているならそれはそれで問題じゃん
理屈じゃ図れないケースってのはお前も体験するだろ

708 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 13:52:20.95

まてまて、そもそも70gって大量カラムか？
日本語知らず・・・

709 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 14:07:22.54

話の流れぶち切って申し訳ないんですが、合成屋のみんなは最近どんな参考書購入しましたか？？

有機材料を勉強したい自分に適した参考書知ってたら教えて欲しいんですが。。。
あ、もちろん全合成なんかの本でも構わないんですが。。。
なんていうか、自分の引き出しを多くしたいのが目的です。すんませんが、宜しくお願いします。

710 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 14:08:22.79

>>699
カラムスケールによっては濃縮が追いつかずに
新しい溶媒を継ぎ足さないと枯れるってケースがあると思います
670さんがどういう手法を取ったのか分かりませんけど
単純に「～Lあれば十分だ」と外野が騒ぐのはちょっと違う気がします

711 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 14:12:50.14

本よりも論文読むんだ方がいいんじゃないか

712 ：36Lカラムの中の人：2011/09/24(土) 16:06:51.11

うお、なんかえらい伸びてる

・再結晶したいけどモノはオイル
・オンリーRf値0.4と0.1と原点にバイプロいるから前者が消えるまでは低極性で
・エバポはどうやっても追い付かない
・だらだら出続け

こんな感じ

713 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 16:12:29.28

蒸留も不可なんだろうな。俺そんなんやりたくないわ…

714 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 16:17:58.37

企業ってカラム嫌がるって聞いたが、、そうでもないんですかね？
大スケールのカラムって理論段数高くてもやっぱり分けにくそうだね。
使い捨てのカラムパックはけっこう分離能あるけど大学ではあんまり買ってもらえなかった、、、、

715 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 16:20:18.16

バズーカやったことない餓鬼が騒いでいただけか

716 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 16:23:23.83

効果的な論文の読み方教えてください。

見出しで興味もった論文を見る？それとも全部？中身もしっかり読む？雑誌は何？
実験に集中してると読む時間無いけど何時読んでる？家持って帰ってるの？
毎日論文読む人は生活リズムの中に論文読むための時間が組み込まれているんでしょうか。

>>709
演習で学ぶ有機反応機構とかどうでしょう？

717 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 17:06:50.06

>>712
一般的なワークアップ（酸か塩基で洗浄）して，すぐ次の反応に持っていって
次の反応が終わってから分けるってのはダメなん？？
バイプロが混ざってたら複雑になりすぎたりする？

718 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 19:10:24.84

僕のモノはオイルだけどそんな大スケールやったことない

719 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 19:15:04.10

テーリングは展開溶媒の酸塩基性で改善できる場合もあるんだけどね
酢酸かトリエチルアミンを1%でも足すと劇的に変わったり

720 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 20:25:39.65

>>714
会社でも研究段階のものはカラムが多いですよ
この先スケールアップが待っているなら他の方法を検討することもありますけど
一過性のものなら単に時間の無駄ですからカラムでサッと分けてしまいます

>>719
TLC上でテーリングしてなくてもカラムではダラダラ出続けることがありますよね
今回はそのケースかと

721 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 20:47:01.91

>>720
最初に低い極性でダラダラ流すとダラダラ出続ける気がする。
ざっと上か下を軽く分けてから、二回目で真面目にやる方が楽かも。

722 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 22:21:39.29

>>712
ＴＬＣで原点が多いなら分液で予備精製することで粗体の量を減らすことができるかも。

ヘキサンとメタノールで分液すると、高極性はメタノール層、低極性はヘキサン層に
分けることができる。

また特殊技術？だけど、室温でオイルでも結晶化は出来る。
ヘキサンに溶解しドライアイス温度まで冷やしてみたらどうかな。
大概、-70度まで冷やせば固まると思う。

結晶が出てきたらデカント。
或いは濾紙の上に粉末状に砕いたドライアイスを敷き詰め、濾過器具を
キンキンに冷やした状態で濾過。

濾過後は一晩ドラフトで放置すれば、ドライアイスは気化して消え去り、
目的物はオイルに戻る。

723 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 22:26:36.77

>>716
おっさんの俺の読み方。

目次で面白そうな論文を空き時間に適当に保存する。
適当量、プリントアウトして家で暇つぶしに読む。
学生時代はカラム中に読んでた。

これはいい！と思ったものはファイルし、読むだけでいいやと思ったら捨てる。
自分でテーマを決めて集めてみるのもいいかもしれない。

724 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 22:46:22.47

>>705
言葉の定義は良く分からないけど有機をやってる俺の感覚では。

結晶化操作で沈殿させる。
その粉末が結晶（Ｘ線で結晶形を持つ）である＝結晶化
その粉末がアモルファスである＝沈殿化

結晶化は精製効果がそれなりにあるけど、沈殿化（アモルファス）の場合、
精製効果はあまりないことが多い気がする。

一方で「副反応を抑えるため、溶液中のハロゲンイオンを銀イオンで沈殿化させる」
などという使い方もすることがある。

725 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 22:46:41.77

>>722
漏れは712じゃないけど貴方のようにアドヴァイスを出してくれる方はとても嬉しい
自分の知識が広がっていくから

でもまぁ常識的に考えて通常の分液はしてるだろうし
酢エチでRf=0.4, 0.3, 0.1のモノがヘキ-メタで分液できるだろうか
全部メタ層に行って何の意味もなかったってことになりそう
同じくヘキサンに溶かすってのもちょっと無理がある希ガス

煽るつもりは全くなくて単に感想なんで悪しからず

726 ：あるケミストさん：2011/09/24(土) 23:12:21.44

>>705
高分子屋の俺としては、
再沈殿＝重合したあとに低分子量成分（未反応のモノマーなど）を除く為の操作
かな。
再結晶と言わない理由は>>724の言う通りで、多くのポリマーが結晶質じゃないから。

727 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 00:04:44.41

>>720
なるほど。それじゃあプレパラで。
70gだとな何枚も要るだろうけど、人件費的に安上がり？

728 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 00:10:41.74

>>725
現場のおっさんの知識でも何かの役に立ってくれれば。ｗ
一応、自分がモノ作りで実際にやってる操作なので、場合によっては使える
ケースもあるかもしれないと思ってる。

分液精製の予備実験はすごく簡単なのでオススメ。

HPLCバイアルに100-200mgの粗体、メタ0.5ml/ヘキサン0.5mlを加えシャカシャカふる。
上と下をＨＰＬＣで見る。HPLC条件が決まってなければＴＬＣでもいい。
分配係数を利用した精製だから、Rfが0.3ほど違えば大概偏りがでる。

メタに行きすぎてしまうならメタに少しずつ水を足す、ヘキサンを増やすなどする。
有望と思ったら組成をちゃんと詰め、低温にすれば回収率も上がる。

予備精製なのでピカピカにはならないが、元の純度を上げておけば結晶化の結晶も
出やすいし、カラムに乗せる量も減って楽になる。

>>727
プレパラに載せられる一般的な量は100-500mg程度だろうから、70gもあったら
流石にそれはしないと思うな。というか、やってたら怒られると思う。

729 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 00:10:45.58

>>727
すごい釣り針だなw

730 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 00:26:48.94

>>728-729
失礼w
まあ分離性によって数gでもいけることもあるし
再利用して3方向から展開するようなケチなこともやってたから
10～20枚でいけるかなとw

731 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 02:06:00.85

しっかり有機の勉強できてる人は自分の専門じゃなくてもここの内容はほぼ理解できてるのかね

732 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 05:11:44.78

プレパラはお手軽なだけで、分離も回収率も悪い。

733 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 09:16:53.69

PLCを３方で展開する再利用なんていけるのかｗ
昔原料の持ち上げを繰り返しやってたときにシリカを再利用できないかと思ってメタをどばーっと流しあらったあと乾燥させて使ってみたが
かなり分離が悪くなったもんだ

734 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 09:23:44.78

逆層かな。

735 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 09:40:47.53

>>733
メタだとシリカの水酸基と結合しちゃうから駄目かもしれないね。
ヘキ酢系ならいけるのかも。

736 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 11:27:24.53

シリカは20回くらい洗浄して再利用ができるってメーカーから保証されてると聞いたことがある
まあ基本は使い捨てだけどw

ラボの先輩が溶解性の悪い化合物を大量合成した時にカラムの原点除去を
同じカラムで5回くらいに分けてやってたわ
いちいち積み直すのが面倒とか言って

737 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 12:38:03.27

>>728
うーん、なるほど。
勉強になるわ。

738 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 12:43:07.05

ヘキ-酢なら>>736の先輩みたいに使いまわすことあるな
シリカの再利用というよりも新しくカラム作るのが面倒という意味合いで
クロメタは明らかに保持がおかしくなった経験あるからやらない

ところで36L溶媒使ったのを馬鹿にしてた奴は何が気に食わなかったんだろ？
私としては「あるあるｗ」くらいにしか思わず読んでいたんだけど
企業と大学の差なのか単に経験の差なのか・・・

739 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 13:38:12.52

溶媒を大量に使うのはほめられたもんじゃないよ。
原点物抜くんだったらメタヘキの分液するとか、活性炭処理してみるとか、
工夫の余地は他にもある。
特に大量処理するときには、ちょっとの工夫で作業量は激減する。
シリカと溶媒の大量使用というチカラ技で乗り切るのも、、、まあいいけどな。。。

740 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 13:38:32.03

蒸し返すなよ馬鹿

741 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 13:43:04.36

バズーカでも数百g単位なら40Lぐらい溶媒使うこともあるんだろうけど、
70gのカラムで36Lは無いわ。
経験のある無しとか関係ないだろ。

742 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 13:50:24.29

EtOAc 36Lなんて、10000円もしないだろ。

743 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 14:28:48.12

値段の問題じゃないことが分からないバカが湧きました

744 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 14:35:03.72

だらだら出続けるものなら溶媒も多くなるだろ。

745 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 14:50:41.18

批判してる連中はﾀﾞﾗﾀﾞﾗ出続けるカラムの経験がないバカ共だろ
経験がないから「他にやり方がある」だの「分液しろ」だの無責任なことを言い出す
小スケ時と様子が異なる場合や精製検討してる暇がない仕事だってあるんだよ

746 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:04:54.83

ﾀﾞﾗﾀﾞﾗ出続けるカラムの経験がないバカ共とかｗｗ

こんな事言えるやつは、そういった化合物を上手く避けて
合成ルートを組んでるとか考えもしないんだろうな。

747 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:17:31.85

ん？
目的物自体がなかなか出終わらないんってことでしょ？
カラムしなくていい合成ルートに出来ればそりゃいいけどさ。

748 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:28:26.40

>>739
私も溶媒消費量が少ないに越したことはないと思いますよ
購入費も廃液処理費も保管場所も色々問題でてきますし

ただ精製法を検討するためのマンパワーや人件費、時間を考えると
カラムで強引に分離しなくてはならないケースだって多々あると思うんです
そして濃縮が追いつかなくてドンドン溶媒を消費していく現実

そういう体験を前提に「あるある話」へ流れるかな～と思ってたら
思いのほか罵る方が多いので不思議に感じただけです
でも大量に流してゆっくり出したたことのない方からすると馬鹿なことをしているように思えるんでしょうね

749 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:32:13.49

そんなでかいスケールでやるんだから既に小スケールでもやってんだろうしその時点でカラムの出方も分かってたんだろう
それでもそのままスケールアップしたんだから他の方法はいくらかは試してるんじゃないの
何も考えずスケール上げたなら頭悪いなと思ってしまうけど

750 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:40:12.64

簡単な検討ならやってないはずないわ

751 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:42:14.25

>>746
あ、それ知りたい
どうやってﾀﾞﾗﾀﾞﾗ化合物を予測するのか
ﾏｼﾞ教えてほしい

752 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:47:20.82

そんなもん予測できんの？

753 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:49:05.89

最初に馬鹿にしてた奴はもう引込みがつかないんだろ。
馬鹿にしたと思ってたら自分の無知を晒してただけでした、なんて認めたくないもんね。

754 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:53:29.99

原点成分が多い、クルード積みすぎとか？
初心者だからわからない。化合物の特性的なことでも起こるの？

755 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:54:25.18

70gを36L使って分けるって、いくらなんでも非効率じゃね？？
何か一人だけ必死に擁護してるのがいるけど。

756 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:54:43.92

・検討したけどどうにもならなかった
・先行スケールと出方が違った
常識的に考えてどちらかです、ハイ

757 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:56:37.02

>>756
だな。
効率効率言ってる奴は、時間効率を無視してるだけ。

758 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:56:47.87

非効率なのが分かってても真剣に検討しないと精製法が決まらないようなら
とりあえずカラムでやっちまえってのは普通にある。
期限までに必要な分のモノが取れないほうが困る。

759 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:57:31.49

普通だとは思わないがありえないとも思わない
もっと上手くやれないのかとは思うが普通は検討してんだろ

760 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:57:42.99

先行スケールと出方が違うのであれば、他のルートを検討するんじゃね？
検討したけどどうにもならなかったのであれば仕方ないんだろうけど。

でもウチなら、その化合物の合成は止めろと言われるかな。
あ、もちろん予算的な問題でだけどね。

761 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 15:59:35.31

>>759
意外と検討なしでゴリ押しってのはあり得るｗ
大抵は学生の場合だけどね。

762 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:01:30.58

真剣に検討って言うけどんなもんこの流れで上げられた２、３の方法をちょっと試すだけだしやってないはず無いだろ
本人にしか分からないことだが

763 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:06:08.14

ずいぶん続いたなこの話題ｗ

764 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:06:27.39

>>762
頭には浮かぶよな。
それでもカラムにしたとなれば、そうする理由があったというだけ。
ドヤ顔でそこ否定するのは違うよなぁ。

765 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:14:42.58

酢エチで原点成分って普通の分液で水層にいかないんかね

766 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:15:52.65

よーするに、昔流行ったスタバ罵りと同じでしょ
「スタバで本読んだ」という日常内容を何気なく発言したら
　「自分に酔ってる」　「気取ってる」　「自慢乙」
とかなんとか本人にとっては予想外のレスが返ってきたってやつ
ヒッキーにとってはスタバが身の回りにないからそうレスしたんだろうけど

モノの特性上、通常以上に溶媒を使うケースがあることを経験してるかどうかってだけでないの？

767 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:20:48.61

今までで一番スカっとするレスだわ

768 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:22:11.92

とりあえずエクセルシオールで本読んでくるわ

769 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:23:21.35

そもそも酢エチオンリーで原点付近って、分液のときに水層にいかね？
反応直後にいきなりカラムに突っ込んでるってか？

770 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:24:21.53

>>766
君、この話題ではいつもいきり立ってレスしてるよね。

771 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:26:26.97

>>769
分液しても残ることはよくあるよ。
量は多くないと思うけど。

772 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:30:07.30

>>770
なにカリカリしてんのｗ

773 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:31:53.91

>>760
それが継続品とかスケールアップ検討品だったらルート変更も視野に入れるけど
もし一回限りのものだったら徹夜で頑張った方が早いよね
ウチの部署ならゴリ押しでもいいから素早く取って来いと言われるかな
小スケールのカラムと本合成のカラムで出方が違うのはたまにあること

774 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:32:29.73

カリカリと嘲笑の区別もつかないヤツが必死で擁護してるって事は、
やっぱりこの大量溶媒カラムは間違ったやり方ってことですか。

775 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:34:23.52

>>771
もし分液後も残存してるとしても、40L近く溶媒を使って分けなきゃいけない程かと思っただけだよ。
しっかり分液すれば粗方取り除けるのであれば、40Lカラムは無駄かなぁって・・・

776 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:34:35.35

>>774
恥の上塗りはやめとけ。

777 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:34:51.51

>>774
一連のレスを100回読み直して理解できないようなら
お前は何をやってもダメな子

778 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:35:51.20

>>770
君、この話題ではいつも内容には反論できないよね。

779 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:36:22.55

>>775
世の中には純度が最重要になる世界もあるんだよ

780 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:36:42.37

>>773
それは言えてるんだが、>>677の書き方からして一回きりとは思えないから。
メタ－酢エチのカラムを少なくとも一回はやってるってことだからね。

781 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:37:41.66

>>777->>779
連投お疲れｗｗ
必死だね。

ｗ

782 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:38:32.22

メチャクチャ伸びてると思って来てみたら
連投が多いだけなのか。

783 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:38:47.50

>>780
メタノール云々は条件検討じゃないの
いや知らんけど

>>781
無能は黙ってろ

784 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:40:07.09

>>775
>>712を見る限り溶媒が増えてるのは原点じゃないバイプロのせいみたいだけどね。

つかこの話題いつまで続くの？

785 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:41:39.57

>>781
みんなよっといでー
安価のつけ方もしらないﾊﾞｶによる（・∀・）ｼﾞｻｸｼﾞｴｰﾝが始まるよー

786 ：780：2011/09/25(日) 16:42:36.61

>783
うーん、カラムの条件検討はともかく、その他の検討をしてないように思えたから。
カラムの条件検討にしても、メタを少量混ぜただけならシリカゲルが溶出することはないし。

まぁ>773の言うように、一回きりの化合物なのであればこの方法で問題無いんじゃない？
でも継続品であればルート変更で間違いないでしょ。

787 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:43:30.74

>>785
必死ｗｗｗｗ

788 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:47:29.30

>>786
どこでシリカゲル溶出の話が出てきたのかは知らんが、
下2行はそれが望ましいだろうね。

>>787
学ぶことを知らないお前は、間違いなくダメな子

789 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:47:35.21

>>784
分液ロートに氷を入れるかどうかでもえらい長い事話題が続いたからな

しばらく続く悪寒

790 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:48:53.13

>>788
間違いなくお前に言えることだよな、それｗｗｗｗｗｗｗｗｗｗ

791 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:48:53.02

>>789
草を生やす坊やが出てきたからな

792 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:49:36.30

>>789
ああ見たことあると思ったらあの流れかｗ

793 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:49:39.98

なにこれめんどくさい

794 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:49:47.07

なんかもう・・・
言いたくないけど、ゆとり乙としか言葉にならないね・・・
ここまでくるとスレ盛り上げるために演じてるとしか思えない

795 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:51:42.65

>>792
氷の話は、元の話題出したやつだけが間違ってないと必死になってただけだが、
今回は外野が盛り上がってるからな

俺は>>786でFAだと思うんだが

796 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:54:25.27

>>790
え、なんで？

797 ：786：2011/09/25(日) 16:54:35.88

>>788
おお、てっきりシリカ溶出が問題だったんだとばかり思ってたわ。
スマネ。

798 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:54:39.87

>>790
もういいんだよ
お前は一人でよく頑張った

799 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:56:25.41

>>796
自分の間違いを認めようとしない（かつ必死で自分を擁護してる）からに決まってるだろｗｗｗｗｗｗｗｗ
それにしても相変わらず連投が好きだね、おっちゃんｗｗ

800 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:57:03.47

中学生や高校生がやってるならまだいいが、カラムの話題って事は・・・
可哀想になってくるわ。

801 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:59:17.20

荒れてきた！

802 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 16:59:31.22

>>799
お前は何が間違いだって言いたいんだ？
まともな理由があるなら、それと共に延べよ。なければ失せろ。

803 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 17:01:12.40

>>802
70g分けるのに36Lの溶媒を使う事に決まってんだろｗｗｗ
流れを理解してないお前は・・・・バカ！！！ｗ

804 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 17:02:10.16

>>803
なんだまともな理由はないのか
しょうもない奴だ

805 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 17:13:23.92

>>783 >>784
もうええって。
>>773で異論なければ、キリがないからこれで終わりで。

806 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 17:24:41.29

これだけやっても勢い7.8か
けっこう大変なんだな

じゃ話題変えようぜ
---【合成しててちょっぴり嬉しくなる瞬間】---
漏れは17.3mg量ろうとしたらスパーテル一投目でピッタリ17.3mgだった時とかテンションあがるわ
その日は何か良いことが起きそうな予感～♪

でも予感だけですorz

807 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 17:25:00.61

>>743
じゃあ何の問題なんだ？

スケールアップしたときの生産性がどうのとか？
この方法でスケールアップするかどうか分からないし、そんなのはあとから考えれば良い。まず今モノが必要ならカラムでいいじゃない。

808 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 17:28:22.73

>>755
rf聞いたらそんなもんだと納得。シリカの量を聞けば、計算で求めれるよ。

俺は100gの.36と.32を分けるのに80L使ったこともあるし。

809 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 17:41:44.18

しつこいなぁ・・・

810 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 17:56:30.07

製造過程でカラムが必要なこと自体ダメだって昔うちのボスが言ってた。
まあどうしようもないときは使うんだろうけど・・・・

811 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 17:58:54.10

>>810
製造ならそりゃ当たり前だ

812 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 18:05:57.82

>>806
風袋の重さがゾロ目や.00だったとき

でもやっぱ嬉しいのはNMRがきれいだったとき

813 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 18:23:49.18

俺は一発で元素分析が合ったときだな

814 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 18:33:13.82

みんなで器具カタログ広げてｸﾞﾙﾅｲのゴチやってたら±0だった
手が震えたｗ

815 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 18:35:43.74

なにそれこわい
てか負けたら自腹？w

816 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 18:41:41.51

さすがに自腹はないけどｗ
最下位はジュース奢りでやってたよ
試薬カタログでﾋﾟｯﾀﾘ賞はまず無理！

817 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 18:44:11.62

うお、なにこれすごい伸びてるｗ

818 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 18:47:59.89

>>816
予想外に高い試薬とかあるもんねー
こんな単純な構造なのに何故？みたいな
つーか器具ゴチ面白そうだな明日やってみるわ

819 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 18:52:06.34

作れば安いのにやたらと高い奴とかある

820 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 18:52:15.25

明日特定されることを祈ってる

821 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 18:57:26.01

くそっ
下位駅弁のオナニー研究室の俺じゃ
ここのレベルについて行ききれん

822 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 19:16:14.21

>>819
それはある。
俺が今合成してる化合物、原料は3,800円で一段階だけど、買ったら15,600円とか。
なら作るよみたいな。

823 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 19:18:47.66

試薬作りも含めそういうのが意外と経験値になるよね

824 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 19:18:48.14

世の中では人件費が一番高いからなあ。

825 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 19:34:44.74

まあ売り物になると品質管理せんといかんからなぁ。

826 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 20:36:49.95

（試薬を）ゴチになりますｗの発想はなかったｗ
うちではTVショッピングの値段当てをたまにやってるな
このゲームはパートのおばちゃんが強すぐる

>>806
この前、必要試薬量を計算したら777mgだた
ちょい気持ちが明るくなったｗ

827 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 20:50:41.03

>>823
それは言える。
金のある研究室でも、何でも作る癖をつけるのは良いことだよね。

828 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 21:02:35.05

試薬は、手間よりも廃棄物の処理や実験の危険性でやらない。

829 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 21:09:41.63

やらないって何を？

830 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 21:11:56.27

カタログで買えるものの合成でしょ

831 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 21:25:12.87

俺は原料合成の時安全なルートを考えるようにしてるお。
変な重金属は触媒量しか使わず各段階の収率は80～100%キープ。
それでもやっぱり全体の収率が半分以下になることはざらにある。

832 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 22:00:44.73

いつでもかっこいい合成ばかりができるわけじゃないよぉ

833 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 22:28:54.03

明日からまた平均収率より30%高いチャンピオンデータを載せる作業が始まるお

834 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 22:46:30.10

あるあるｗｗ

835 ：あるケミストさん：2011/09/25(日) 23:32:51.64

チャンピオンデータw

836 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 00:34:13.99

現場のおっさんのカラム。

まずTLCで展開系を決める。
目的物がRf=0.2-0.3程度になる極性をヘキサン酢酸エチルで決める。
シリカゲルの量は分けたいものの約３０倍～５０倍。
シリカゲルと同量ずつ分ける（シリカ１０ｇなら１０ｍｌで刻む）

グラジエントをかけるなら最適の半分の極性からスタートし、
半分の極性＝５画分
適正の極性＝２０～３０画分
２倍の極性＝１０画分
を目安に展開溶媒を切り替える。

837 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 00:41:37.76

ヘキサン酢酸エチルで分離が難しそうなときは別の展開系を探す。

エーテル系（diisopropyl etherなど）、アルコール系（2-propanolなど)などを試す。
カラムで採用するか別としてハロゲン系（ジクロロメタンなど）も試す。

どうしてもダメならヘキサンにトルエンを加えた３成分系も試す。
（ヘキサントルエン＝１：１）/酢酸エチル、など。
分けたいものがオレフィンをもっていたりハロゲンを持っていたりすると、意外と
分離が向上することがある。

テーリングする場合。
酸性（カルボン酸、スルホン酸など）なら酢酸を、塩基性（アミンなど）なら
トリエチルアミンを１～２％添加すると切れが良くなることが多い。

酸や塩基に弱い物質ならアルミナ、中性シリカ、シラナイズドシリカなどを使用する。
ただし分離能力は通常のシリカより弱いので注意。

838 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 00:46:22.19

やっぱアルミナって分離能良くない？
何回かやったけどシリカと同じ感覚でやったら
ろくにわかれんかった。

839 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 00:48:08.72

合成が専門のオマイら、今年のノーベル賞を予想してみないか？

840 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 01:02:34.65

合成はとらない
日本人もとらない

841 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 02:10:57.55

そろそろクロメタって言うの辞めようぜ
気持ち悪いから
メタクロに統一な

842 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 04:46:29.94

くろめたで大丈夫

843 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 05:58:35.47

同じくメタクロ派だぞ！

844 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 07:32:37.86

極性が高い方から先に言え、って指導する人はいるよね。特に薬学系。
根拠不明だから、無視してよし。

845 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 07:39:10.45

メタクロ？
メチクロじゃね？

846 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 07:47:41.42

極性は低い方から言う、なんとなく
NMRのシフトを低磁場から書くのは、正しいのかもしれないがなんか嫌だ。

847 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 07:52:06.07

文字にするときはEtOAc/HexaneやMeOH/ CHCl3。

848 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 08:46:06.32

好きに言えばいいじゃん

おわり

849 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 09:27:39.19

みなさんゴム手袋は使用する溶媒にあわせて使い分けてます？
それとも特別危険な試薬の時以外はラテックスオンリー？

850 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 10:01:13.46

クロロ耐性あるラバー欲しい

851 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 13:09:37.66

>>849
ラテックス禁止

アレルギー持ちがいると危険だし、溶剤耐性ないし。ニトリルゴムにしとけ。

852 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 13:30:50.08

ニトリルゴムの手袋って、酸クロみたいなニオイしね？

853 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 18:57:09.29

>>844
極性って言うか基準をどっちにするかで変わらないか？
メタクロ１０％→メタ１０％、クロ９０％
クロメタ８０％→クロ８０％、メタ２０％ってな感じで

854 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 20:20:30.10

>>853
そう思う

855 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 20:45:52.50

メタクロって言う人いるんだね
初めて聞いたよ
メチクロを塩化メと呼ぶ人に会ったとき以来の驚き
世界は広い
でもさすがに酢ヘキと言う人は・・・いないよね？

856 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 20:48:05.98

研究室オリジナル用語が通じなくて恥かくのは誰もが通る道

857 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 20:48:55.72

>>855
オレの回りもメタクロだが。

858 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 21:02:48.95

昔いくつかのラボを渡り歩いたけど全部クロメタだったなあ
なんか流派みたいのがあるのかねえ
師匠を辿っていけば一人に行き当たるとか

859 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 21:23:40.40

流れを見ているとなんだか笑えてくる

860 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 21:31:49.04

>>849
二トリルは高いからヤバそうな時だけ使ってます
普段はラテックスです
サニメントもたまにラテックスと重ねて使うときある

>>859
笑えばいいと思うよｗ

861 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 22:54:44.92

収率が文献値と比べて酷いんだけどどうしたらいいんだ
フラクション回収して廃液タンクに入れるぐらいの酷さ

反応クエンチ分液カラム
やることはこれだけなんだけど落とし穴みたいなところがあれば教えてください

862 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 22:55:48.66

原料はけっこう残ってるの？

863 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 22:59:09.53

クエンチ前にＴＬＣで見る分には消えてます

864 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 23:14:12.83

反応終了～後処理中の分解は馬鹿にならないよ
例えば、原料消失後のオーバーリアクション、水と接触中や減圧留去時の高濃度粗体加熱による分解、
シリカゲル上での経時分解など。
論文には、最適収率を与える反応時間が書いてあっても、その後の安定性を担保するデータは載っていないものだから。

865 ：864：2011/09/26(月) 23:21:16.51

まあでも、クエンチ～カラムまで
時間をおかず速やかに進めていても尚収率低いのなら他の要因だろうけどね。
せめてどの段階で収率低下しているのか、チェックしながらすすめるべき。
水相へのロス、濃縮前後のバイプロ量の増加、カラムで目的フラクション流出後の洗い出しで分解確認、など。

866 ：あるケミストさん：2011/09/26(月) 23:33:20.91

>>861
クエンチで分解してるか、分液中に分解してるか、濃縮中に分解してるか
カラム中に分解してるか、カラムに引っ掛かってるか
もしくは>>833の事実を知らないだけか
そういう時は面倒でも細かくTLC上げて原因追求するといいよ

867 ：あるケミストさん：2011/09/27(火) 00:03:54.15

文献反応は初トライで
0.7～0.8かけくらいの収率がでればいいやと思ってやってる。

868 ：あるケミストさん：2011/09/27(火) 00:10:05.37

SIが充実している論文は精度高いね。
チャートやgeneral procedureしかないような論文だと再現性がやたら低かったり。

869 ：あるケミストさん：2011/09/27(火) 00:44:17.11

分液の水層のPHとかは大丈夫かな

870 ：あるケミストさん：2011/09/27(火) 00:53:11.31

色々ありがとうございます
とりあえず何かやるごとにＴＬＣ上げてみようと思います
分液時に加水分解しているような気がしてきた

871 ：あるケミストさん：2011/09/27(火) 01:00:38.95

元論文と同じスケールなのか？
あと、精密合成的な触媒的な反応なのか、基質合成みたいな当量反応のなのかでも感触は変わってくるべ？

872 ：あるケミストさん：2011/09/27(火) 02:33:30.51

この反応での生成物を教えてください

http://beebee2see.appspot.com/i/azuYh8LkBAw.jpg

873 ：あるケミストさん：2011/09/27(火) 21:20:12.27

>>872
教科書読め
読んでもわからないなら別な人生を歩め

874 ：あるケミストさん：2011/09/27(火) 21:53:24.13

ちなみに結構な割合でover reductionが行きそうだ。

875 ：あるケミストさん：2011/09/27(火) 21:55:58.43

これはひどい
教科書引っ張ればすぐ判る程度だ、、、

876 ：あるケミストさん：2011/09/27(火) 23:08:58.40

>>874
アルコールがメチレンまで還元されるのか？

877 ：あるケミストさん：2011/09/27(火) 23:33:16.74

>>876
:(

878 ：あるケミストさん：2011/09/28(水) 00:59:43.27

どう考えてもケ㌧をアルコールに還元する反応は定量的に逝きそうなんだが。
経験上ヒドリド還元は必ず定量的にいけてる。
NaBH4ならアルコールより先は還元されないでしょ。

879 ：あるケミストさん：2011/09/28(水) 05:29:40.78

片方がアルコールになるのですか？両方アルコールになりますか？

880 ：あるケミストさん：2011/09/28(水) 13:01:35.08

当然両方アルコールになる
わーくあぷで酸突っ込んでピナコール転位して2,2 - di phenyl ethanalになるよ！

881 ：あるケミストさん：2011/09/28(水) 13:46:26.90

>>880
ありがとうございました

882 ：花王･サントリー･ロッテ･ソフバン不買：2011/09/28(水) 13:56:46.25

悪い奴らは夜に集う。ホステスさんが九ノ一ばりの情報提供！

ニコ動画まとめ(１)http://www.nicovideo.jp/watch/sm15566124
ニコ動画まとめ(２)http://www.nicovideo.jp/watch/sm15566584

★「冤罪でも令状無しで人権擁護委員会(在日)が
パソコン没収or罰金３０万・言論と表現の自由なし」

史上最悪の悪法「人権侵害救済法案」１：５０あたりから
http://www.youtube.com/watch?v=Fhq_P11wxIY&feature=related

日本人の税金で生活保護貰い
就学・就職を在日の推薦枠で通る在日
（民主党・公明・創価学会・日教組・電通・パチンコ等）

883 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 17:15:57.99

トリフェニルホスフィンオキシドを除こうとカラムしたらクルードをチャージしたところできれいにカチンコチンに固まっちゃった
パスツールの中でも固まるからドライヤーで温めたり頑張ってチャージしたのに

884 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 17:19:04.11

p-クレゾールを酸化すると銀鏡反応示す化合物Dになり
さらに酸化すると弱酸性示す化合物Eになった
また、o-クレゾールを無水酢酸と反応させると、中性の化合物Fを生成した

D、E、Fは何か？

調べたのだがわからん…

885 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 18:23:57.18

>>883
THFに完全に溶かしてまぶしカラムするといいって聞いたことはある。
やったことはないが。

886 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 18:48:04.53

>>883
吸着カラムせんのん？
大概の化合物は最初に流す極性の溶媒に溶けにゃいから、俺は常に吸着してるけどなー

887 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 19:39:59.25

順相の普通のシリカに物が吸着したので
いくつかの溶媒にシリカをいれて攪拌したが、奪回できず、、、omg

888 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 20:09:54.10

>>887
早く乳鉢でごりごりやる作業に戻るんだ！

889 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 20:39:31.21

シリカを潰したら取り戻せるん?

890 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 20:50:01.66

吸着平衡は温度にも依存するから加熱してみたらあるいは…

891 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 21:05:24.47

メチクロを２０倍ほど入れて室温で１時間ほど攪拌し、濾過してみたら
回収できるんじゃないかな。

892 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 21:17:46.72

経験上ひたすら乳鉢で潰すフィジカルな方法が一番効果的かと思う
ケミカルにしか考えられない脳になってる俺は自分の考え方が偏ってるなーと自覚した

ナスに付いた汚れも有機溶媒どんだけがんばっても解けなかったやつが、こすったら一発とか恥ずかしかったよｗｗｗ

893 ：883：2011/09/29(木) 21:34:39.68

とりあえずクルードはぼちぼち回収できました
モノがどれくらい失われたかはわからないですけど。
水飴みたいなクルードなんですけど、THFとシリカを入れてサラサラにしたのをふつうにカラムかければいいんですか
シリカに吸着されたまま出てこなくなりそうというかダラダラと出てくるんでしょうか
失敗も経験だと思ってやりたいですけど、いま合成の中盤あたりで失敗したくないんですよね

894 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 21:56:20.56

全量仕込まなくてもいいじゃん

895 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 21:59:16.65

ちっちゃいカラムで試してみるってことですか
そうしてみます

896 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 22:00:51.51

>>893
少量だけグラムをちゃんと測ってカラム。
で、でてきたモノのグラムもちゃんと測る。
で、ロスが問題ないレベルか検討する。

手間はかかるけど失敗したくない時は必ずこうしてるよ。

897 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 22:31:07.90

>>893
溶ける溶媒に溶かして、crudeの３倍くらいのシリカを入れてevapしてサラサラにしたのを上に積めばえーよ
シリカに吸着されて出てこなくなるとかダラダラtailingするようなことは一切無い
neatでデカントするより分けやすい

898 ：883：2011/09/29(木) 22:40:03.99

ありがとうございます
明日やってみます

899 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 23:06:42.87

１、crudeを溶ける溶媒に溶かす。
２、crudeの重量の３倍～５倍のシリカゲルを加え、よく混ぜる。
３、シリカゲルスラリーをエバポで濃縮し、サラサラの粉末状にする。
　　濃縮の際にシリカゲルが真空ラインに混入しないように、突沸トラップに
　　軽く綿を詰めておくといい（溶媒蒸気と一緒に粉があがってくるため）
　　グラスフィルター付きのジョイントでも良い。
４、通常にカラムを準備し、その上から粉末状にした吸着シリカを乗せる
５、少し厚めに海砂を敷く
６、後は通常通りカラムを行う。

手順は大体、こんな感じ。

900 ：あるケミストさん：2011/09/29(木) 23:25:24.00

>>899
難溶性のものを無理やりカラムに載せるときにはよくやるけど、
トリフェニルホスフィンオキシドだったらそこまでやんねえよ。

「溶ける溶媒」は通常、極性が高いので、シリカに残っているとあっという間に
出てきちゃうことがある。熱に安定であればエバポのバスを50度ぐらいの高温にし、
ゆっくり回転させてよく溶媒を除去しておく。
真空ポンプで引いてもいいが、サラサラになったつもりでも思った以上に溶媒が残っているので、
浸冷トラップの容量には十分注意する。

901 ：あるケミストさん：2011/09/30(金) 14:50:04.63

もしカラムにチャージしている最中にトリフェニルホスフィンオキシドの結晶が
析出するようなことがあっても、構わずにチャージ作業は続行する。
それでチャージし終わったら、上からガラス棒を突っ込んでチャージした層のシリカを
かき混ぜてしまう。あとは普通にカラムをすればよい。
チャージ層の幅が広がって、分離が悪化しそうな気がするがほとんどの場合大丈夫だ。

902 ：あるケミストさん：2011/09/30(金) 18:54:18.85

>>884
Dはp-ヒドロキシベンズアルデヒド
Eはp-ヒドロキシ安息香酸
Fは酢酸エステルのo-クレゾールアセテート

903 ：あるケミストさん：2011/10/01(土) 15:24:41.16

脱水してないTHFでグリニヤ仕掛けて暴走した
死ぬかと思った( ﾟДﾟ)

904 ：あるケミストさん：2011/10/01(土) 15:58:24.76

Grignardの暴走とTHFの蒸留の有無って関係ある？？
単に反応性が高すぎただけじゃね？？

905 ：あるケミストさん：2011/10/01(土) 16:06:29.46

何度かやったことある系だったから気を抜いててガロン瓶から出したTHF注いじゃった
全然発射しないしからなんかおかしいと思いつつ、基質ちょい足したりヨウ素足したり熱かけても発射しなくて
2時間くらいたったところでゆーっくり色変わっておっキタキタってwktkしてたら一気に来た
んで、後片付けしながら原因考えてたらいつもと違うのはTHFをガロン瓶から出したことだった

906 ：あるケミストさん：2011/10/01(土) 16:30:30.79

細かい条件ないから断言するわけじゃないけど脱水云々じゃなくて他の要因の希ガス
同じようにやってるのにGrignardが生成しないって状況たまにあるし
それよか発熱が始まる前に基質を追加したのは危険な行動だったのでは

907 ：あるケミストさん：2011/10/01(土) 16:52:54.78

２時間も始まらないとかあるの？
おれは一回ヒーターガンで反応開始させようと思ってて、いつまで経っても反応が始まらんことがあった。
よくみたら冷風になってて、熱風にしたら一気に反応して天井までふいたことがある

908 ：あるケミストさん：2011/10/01(土) 17:14:30.16

有機合成のレシピの本に25%は入れちゃダメってあったからそこが危険水域だと思ってた
10%程度入れたところでやべーかなーと思ってずっと攪拌することにしたけどはっきり言って想定が甘かった
発射するまでにどれくらい入れていいかってのはやっぱりスケールにかなり左右されるかな

909 ：あるケミストさん：2011/10/01(土) 17:30:34.52

>>908
そりゃまぁモノによるわな
とりあえず死ななかっただけマシということで
お疲れ

910 ：あるケミストさん：2011/10/01(土) 22:23:13.15

吹かぬなら
ふかせてみしょう
ブチリチを

911 ：あるケミストさん：2011/10/01(土) 22:26:40.98

　　　　　　　　　 .／ﾉﾙﾏﾙ＼
　　　　　　　　　 .|　^　　　^　|
　　　　　　　　　 | .>ﾉ(､_, )ヽ､.| ＜あまり私を怒らせない方がいい
　　　　　　　　　__! ! -=ﾆ=-　ﾉ!_＿_
　　　　／´￣￣ .|＼｀ﾆﾆ´／　　　｀ヽ
　　　｛　　　　　　.|__　￣￣ヾ　　　　　 }
　　　i;;',,, 　r---イ　　　　／|,､_,,　 ,',;:',i
　　.l;';',;,,　 }　　/;＼　　　/ ヽ /　,;,;;',;l
　　 .|;;',;, 　 }　./;;;,,　＼　 /　;;;;;;ヽ　,,;;','i
　　　i;',, 　 / /;;,',';;　　ﾉ--,　',',;;::',',ﾞi ,,';';i
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　ヽヽヽヾ丿　　〈　　　　　　　ヽ''　　{////
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912 ：あるケミストさん：2011/10/01(土) 22:47:22.47

グリニャール生成の機構は１電子移動反応と聞いたことがある。

一般的なＴＨＦには安定化剤としてＢＨＴ（ラジカル補足剤）が250ppmほど入っている。
蒸留するとこれが抜け、グリニャール生成の速度が格段に変わる。

と、俺は思う。

後は用いる金属マグネシウムの表面の活性度かな。
古いものは酸化マグネシウムの薄い被膜ができている。

913 ：あるケミストさん：2011/10/01(土) 23:03:28.79

マグネシウムとハライドによるグリニヤ試薬の生成は一電子移動に決まってんだろ。
ラジカル捕捉剤があっても、すぐに消費されるのであんまし関係ないと思う。
グリニヤのケトンへの付加も一電子移動説があるが、こちらは賛否両論がある。
イオン機構とどっちが支配的かは、モノによると思う。

914 ：あるケミストさん：2011/10/01(土) 23:27:03.41

>>ラジカル捕捉剤があっても、すぐに消費されるので

不勉強で申し訳ないが、そういう資料ってあるかい？
昔、調べたけどいいのが見つからなかった。
BHTって、消費されるもの？

１個補足しフェノールラジカルとなり、更にもう一個補足しフェノキシドになり
元に戻る（乖離平衡で元に戻る）、と思ってるのだけれど

915 ：あるケミストさん：2011/10/01(土) 23:33:45.55

横レス

Grignard試薬は、その生成物自体が触媒となって次の生成を促進するから
最初が遅いのは良くないかも。

916 ：あるケミストさん：2011/10/02(日) 00:03:03.26

汚染洗剤
何とかなんないかな？
地球に害ありそうな物は、初めから売り場に出さないで。
浄化しきれないのでね

917 ：あるケミストさん：2011/10/02(日) 00:05:27.34

>>914
ラジカル捕捉剤が無限に働く例なんてあるの？

＞１個補足しフェノールラジカルとなり、更にもう一個補足しフェノキシドになり
元に戻る（乖離平衡で元に戻る）、と思ってるのだけれど

すまないが何をいっているのかわからない。

918 ：あるケミストさん：2011/10/02(日) 01:51:33.78

言いたいことはわかったけど、ありえない気がするがどうなの

919 ：あるケミストさん：2011/10/02(日) 12:18:41.22

どうでもいいんだけど化学実験室もバイオセーフティレベルならぬケミカルセーフティレベルとか導入しないかな
ある一定の条件を満たした実験室じゃないと実験しちゃダメとか、扱える物質に制限つけるとか

920 ：あるケミストさん：2011/10/02(日) 13:57:56.44

>>919
守られていないだけである。

921 ：あるケミストさん：2011/10/02(日) 15:49:08.64

ジオールを作ってるけど触媒サイクルが回ってる気が全くしないぜ
操作が不味かったのかな

922 ：あるケミストさん：2011/10/02(日) 16:21:05.22

ジークジオール！

923 ：あるケミストさん：2011/10/02(日) 17:06:25.84

触媒量で回らない触媒反応よくあるからな

924 ：あるケミストさん：2011/10/02(日) 17:36:28.06

>>919
危険物、特化物の免許持ってる？
作業環境測定士いないの？
ドラフトの排風量（面速度）満たしてるよね？

君の実験室だけじゃないかな、危険な状態なのは。

925 ：あるケミストさん：2011/10/02(日) 18:06:39.87

そういう免許持ったおっさんがどこにいるかとか知らないけど、たぶんうちは危ないほうじゃないかなあ
ドラフトは知らない。開け閉めすると速さが変わるとかいいやつじゃないし

926 ：あるケミストさん：2011/10/03(月) 22:57:09.20

あーもうすぐDMSOが凍る時期になりますよ
NMR取るのが面倒でしょうーがない

927 ：あるケミストさん：2011/10/04(火) 06:20:18.34

DMSOが水まざりまくってて使い物にならん。最悪だぁ

928 ：あるケミストさん：2011/10/04(火) 17:34:25.20

HOD「来ちゃった…///」

929 ：あるケミストさん：2011/10/04(火) 23:02:47.39

>>928
DMSO「オレ・・・本当はD2Oよりお前のことが・・・・・！」

930 ：あるケミストさん：2011/10/04(火) 23:40:38.57

（迫真）

931 ：あるケミストさん：2011/10/05(水) 01:42:50.49

－ＯＨ「やだ・・・ＤＭＳＯ・・・ン・・・見られちゃうよ・・・」

932 ：あるケミストさん：2011/10/05(水) 13:41:29.94

集団レイプだろ

933 ：あるケミストさん：2011/10/06(木) 21:21:16.99

DMSO「お父さん！HODさんと結婚させてください！」
CDCl3「お前は浮気して蒸発するようなタイプに見えないから許す」

934 ：あるケミストさん：2011/10/07(金) 01:24:35.31

酢酸が凍るのはまだだよな

935 ：あるケミストさん：2011/10/07(金) 09:05:31.04

ロシアはベンゼンも凍るのかな

936 ：あるケミストさん：2011/10/07(金) 12:39:39.56

ドストエフ・セイショーナゴノビッチ曰く
春はベンゼンが凍りてカラムできず
夏はDMSOが凍りてNMR測れず
秋は窒素が液化して凍乾が楽なり
冬は零点振動も止まりぬ

937 ：あるケミストさん：2011/10/07(金) 18:22:12.11

ロシアの室温は-20℃

938 ：あるケミストさん：2011/10/07(金) 20:03:01.59

寒いところほど防寒設備がしっかりしててむしろ暑い
ロシアいったことない知ったかどもはすこし黙ってろ

939 ：あるケミストさん：2011/10/07(金) 20:26:25.01

酢酸シャーベットしゃりしゃりやで～

940 ：あるケミストさん：2011/10/07(金) 23:01:00.90

ロシアは室温で超伝導が起こるからなw

941 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 03:02:12.73

>>940
名大の悪口はそこまでにしてもらおうか。

942 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 08:01:52.49

ロシア祭りktkr
BuLiを室温で仕込める国、それがロシア！

943 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 08:05:25.89

>>941
有機合成スレで名大の悪口を言い始めたらきりがないもんな。
二流地帝のくせに有機化学で調子こいてんじゃねえよ。

944 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 09:58:35.14

最近劣化が激しいが。

945 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 10:20:16.38

>>944
よく知ってるね。
教員も学生もあれだけ危機感がなければ、そりゃ劣化しますがな。

946 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 11:58:45.32

名大で劣化とか言ってたら、九大とかどうなるのかって話

947 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 13:40:38.70

かつては輝いていた。

948 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 13:45:43.18

名大の有機合成系って、上手く若返りを図ってると思うけどね。
内部からするとダメダメなのか？

949 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 15:01:14.67

名大の合成系って、何かが決定的にダメ。あのままでは財産を食いつぶす。
流行を追いかけているから、最先端を走っているように見えるだけ。

950 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 15:45:32.78

平田先生のような人がいない。

951 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 16:08:11.71

流行を作ってるとは見ないわけか

952 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 16:36:22.84

>>951
見ないよ。どーやったらそう思うんだよw

953 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 17:37:45.90

何でそう見ないのかをまず書かなきゃ。

954 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 18:26:39.93

山口潤一郎ウェーブとか起きないだろうか？

林雄二郎→バランの流れはなかなかだが

955 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 18:39:52.89

Chemical Education の方面で頑張ってくれ。

956 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 20:37:55.73

西日本は有機合成弱いな、、、院選択で苦労した。

957 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 23:29:23.88

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│○　　　　　　　 │
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│○　○ 　。　　　 │
│　　　　　　　　 │
│ ・　 ●　●　・　　●│
│　　・　 ○　○　　 │
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│ １　２　３　４　標│
└────────┘

958 ：あるケミストさん：2011/10/08(土) 23:53:07.42

あるある

959 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 00:01:59.80

TLCのAAｗｗｗｗｗｗｗｗｗｗ

960 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 00:41:27.48

┌────────┐
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│○ ○　○ ○ ○│
│ ． ● ● ●　　 │
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│ 　　　　　　 │
│　　　　　　　　 │
│ 　　　　　　　　　　 │
│　　　　 │
│　　　　　　　　　 │
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│ １　２　３　４　標│
└────────┘
展開溶媒：Hexane

961 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 00:45:44.98

すまん、ずれた・・・

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│○　○ 　○ 　○ ○│
│ ．　● 　● 　●　　│
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│ １　２　３　４　標│
└────────┘
展開溶媒：Hexane

962 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 00:48:09.18

逆相つかえｗｗ

963 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 00:49:59.00

hexane100%でRf0.95と0.90の化合物を分けれるようになってからが一人前

964 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 00:52:01.86

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│ 　　８　８　　８　o │
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│ １　２　３　４　標│
└────────┘

965 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 02:52:33.05

名大は石原先生とか大井先生とかすごいじゃん

966 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 08:15:38.28

山口潤一郎
あるとき「SciFinder に載ってないので合成ができません」と言ってきた学生がいました．
しかし我々の仕事はそれではいけません．
「ないからできないではなく，君がそれを作り出すんだよ」と話しました．

この嘘臭さを見ろ。
大体、学生が泣きついてきたら「お前が作れ」じゃねえだろ。

967 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 09:19:52.19

>>966
泣きついてどうにかなるなら、毎日でも泣く。

968 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 09:24:17.85

Chemstationへの嫉妬か。

969 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 10:19:40.35

ある程度学生に任せるのって普通じゃないの？
どうしてもわからんってならともかく
既知じゃないから作れないって言われて
いちいち全部合成ルート指示するの？

970 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 12:12:11.71

あーまた荒れそうな流れを

971 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 14:12:38.82

あいたくさんレベルはもう自分でスライド自作して無いの？？
カッコいいスライドがよくあるんだけど、
あれはラボの人間作成かな？

972 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 14:47:17.72

>>971
そんな雑用はすべて奴隷にやらせてるよ
本人は山のてっぺんでふんぞりかえってるだけ

973 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 16:05:17.13

Chemstationは有機合成の未来を無邪気に信じているので、読んでて恥ずかしくなってくる。

974 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 16:55:16.22

へーそうなんだか医学部の臨床教授みたいに、さも自分で作って発表しているかの様に喋ってたしな。

柴崎さんは院生が作ってくれて迷惑かんけて云々って言ってたけどなぁ、、、
あいたくさん評判いいのかね？(人として)

975 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 16:59:17.95

有機合成はやっぱ医薬品の開発、石油化学の進展あっての領域だろう。
成熟してきたんで難しい領域だとおもう。

医薬品に関しては、核酸医薬品等バイオ医薬品を低分子リガンドで同等活性化合物を合成できれば未来はあるんじゃ無いか材料はわかんね

976 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 17:34:12.61

有機合成で思うことは経験則が多すぎる。
関与する要素が多すぎるから仕方ないとは思うけど。

もう少し数学的に予測・判断できるような体系化が進めばいいと思う。

別の方向性としては物理的に原子を一個一個摘まんでくっつける的な
全く別のアプローチの研究とか。

アルケミー的手法は限界に近い。

977 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 18:00:46.68

1秒に1分子を作っても1モル作るのに1.9*10^16年かかる
フラスコが熱くなるな・・・

978 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 18:07:38.64

ナノマシンじゃないけど、分子に分子を作らせる
分子認識とか自己組織化とか
そういう研究やってる人いると思うけど

979 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 18:17:25.20

酵素じゃ駄目なんですか？

980 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 19:23:40.98

全合成で酵素作ればいい訳だな。

981 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 21:15:30.06

>>976
予測できる範囲は学問の対象ではないから。

982 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 21:22:17.84

>>977
普通はそう思うでしょ。
でもその手法で１秒に10^20個の分子を処理できれば。
トランジスタからＬＳＩになるように。

そういうパラダイムシフト的な研究があればなぁ、と。

技術的には既にSEMを応用するなどの手法があるみたい。
これをなんらかの方法で並列化し、フェムトモル、アトモル程度の微量合成と、
微量分析を組み合わせることができたら、分子の研究自体が全然変わるような。

ま、夢物語であることは事実なんですが。ｗ

983 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 21:28:26.16

10分子もあれば活性があるものなら、それでOK。

984 ：あるケミストさん：2011/10/09(日) 21:52:01.62

生物にとって一番活性あるのは何かねえ
フェロモン？におい？
対人間だとエタンチオールだろうか、それでも10^15個くらいは必要そうだけど

985 ：あるケミストさん：2011/10/10(月) 00:37:19.10

化合物じゃないけど人の目はたった一つの光子を見分けることができるよ
活性という意味では最高

一分子を取り扱う化学はスケールの問題がやはり難しいけど、
フラーレンを一つの原子として見たてて巨大分子を構築してくみたいな化学もあるな
superatomで検索すると何件か見つかる
まぁナノスケールに上がったからって扱いが楽になるか分からんし、
そもそもフラーレンを使ってる時点で応用なんか夢物語だけど
基礎的には面白いから注目してる

986 ：あるケミストさん：2011/10/10(月) 12:15:17.10

大阪府島本町の小学校や中学校は、暴力イジメ学校や。
島本町の学校で暴力やいじめを受け続けて、心も身体も
壊されて廃人同様になってしもうた僕が言うんやから、
まちがいないで。
教師も校長も、暴力やいじめがあっても見て見ぬフリ。
そればかりか、イジメに加担する教師もおった。
　誰かがイジメを苦にして自殺しても、「本校にイジメは
なかった」と言うて逃げるんやろうなあ。
　僕をイジメた生徒や教師の名前をここで書きたいけど、
そんなことしたら殺されて、天王山に埋められるかもしれ
へん。それで誰にも発見されへんかったら、永久に行方不明のままや。

987 ：あるケミストさん：2011/10/10(月) 19:02:10.61

イジメとかよくわからんが島本町出身のオレがなぐさめてやろう。
島本町はSUNTORY、小野薬品、積水などなど研究所が多いぞよ。

988 ：あるケミストさん：2011/10/11(火) 02:49:16.80

島本のサントリーのアスビオはポーアイに移動しました。引っ越したいへんすぎ。サントリーの研究施設も明日ビオと同じ敷地にあったけど有機は無いよ

989 ：あるケミストさん：2011/10/11(火) 04:31:06.10

ポーアイって一瞬なんぞやと思ったけどポートアイランドのことか。

990 ：あるケミストさん：2011/10/11(火) 23:16:06.25

島本の隣の高槻はいいところなんだけどな。
天王山とかすげー懐かしいｗ

991 ：あるケミストさん：2011/10/12(水) 00:14:41.24

うるせー、ゴミ

992 ：あるケミストさん：2011/10/12(水) 03:59:15.58

あそこの小野や積水ってラボあるん？

993 ：あるケミストさん：2011/10/12(水) 04:09:47.26

有機はないかもなー。
薬理系ならあるよ。

994 ：あるケミストさん：2011/10/12(水) 04:56:31.16

企業って地味にどこにあるかわからんよな、対外交流多い人間なら分かるんだろうが、、、

995 ：あるケミストさん：2011/10/12(水) 07:48:48.76

会社案内とかウェブサイトに載ってるじゃん・・・

996 ：あるケミストさん：2011/10/12(水) 09:34:30.25

有機あるよ。

997 ：あるケミストさん：2011/10/12(水) 10:43:01.67

次スレ宜しく

998 ：あるケミストさん：2011/10/12(水) 18:52:55.93

埋めていい？

999 ：あるケミストさん：2011/10/12(水) 18:54:11.16

埋め

1000 ：あるケミストさん：2011/10/12(水) 18:55:31.93

1000ならJACSデビュー

1001 ：１００１：Over 1000 Thread

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もう書けないので、新しいスレッドを立ててくださいです。。。