カラムの立て方 - Fr2

合成化学者の腕の見せ所はむしろ精製パートにある
いかに「精製工程の少ないルートを設計するか」も確かに重要だが
まずは各ステップで精製しておいて、確実に次工程の検討を行うのが基本だろう

カラムクロマトグラフィには研究室・企業ごとに星の数ほど流儀があります
この中には教科書に出てこない素晴しい技術が埋もれているはず
そんな知識の交流の場として活用しましょう

---------------

★とりあえず目を通しておくべき文献★
"Rapid Chromatographic Technique for Preparative
Separations with Moderate Resolution" W. Clark Still, Michael Kahn and
Abhijit Mitra, J. Org. Chem. 43 (14) 2923-25

★前スレ★
【カラムの立て方】
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1000840339/

考えてみれば有機合成の方しか復活してなかったので立てておいた

うちはクランプに挟んで立てますが

★重溶媒ピーク一覧★
"NMR Chemical Shifts of Trace Impurities: Common Laboratory Solvents,
Organics, and Gases in Deuterated Solvents Relevant to the Organometallic Chemist"
Gregory R. Fulmer, Alexander J. M. Miller, Nathaniel H. Sherden, Hugo E. Gottlie,
Abraham Nudelman, Brian M. Stoltz, John E. Bercaw and Karen I. Goldberg
Organometallics, 2010, 29 (9), 2176-2179
DOI: 10.1021/om100106e

ブッパーショがとても使い勝手がいいよ。
ググってみて

皆さんはどこのオートカラム使ってますか
今度買おうと思ってるんですけど

>>6
ウィビリビビンデン社かな

＞6
GL

>>7-8
thxです！

最近精製するの板ばかり使うからカラム全然やってないの。
板を自作することもできるらしいけど僕にはそんな技術ないです。
みなさんは板作ってるんです？買うとすごく高いみたいだけど。

市販品>>>>>>>自分で作ったｼｮﾎﾞｲPTLC＋金＋時間
ではないだろうか

>>10
自分で作った板なら、5枚くらいまとめて使っても気にしない。予算が厳しいならおすすめ。

掻き取りやすいだけがメリット。

>>11
結構高いらしいし気軽に使えないんですよ

>>12
作り方ググってみたけどそれ用の道具ないと厳しいのね

向山系列の研究室は
PTLC板作ってることが多いと聞いた

向山すげぇな

TLCかなんかの本に
「不慣れな人が作ると分離能や手間etc・・・で結局高くつく」
と書いてあったんで俺は買ってるな
作るの面倒だし

初心者向けに、「基本的なカラムのたて方」のテンプレを誰か作っておいてよ

前スレより抜粋

★カラムの基本の"き"★
51 名前：あるケミストさん [] 投稿日：01/10/11 13:04
ビーカーにシリカ入れて展開溶媒を入れて硝子棒で攪拌して気泡を除く。

カラム管に綿を詰めて（詰め方で流速が変わるので金魚ポンプで調製）、
海砂を綿の上に平らになるように乗せて、シリカを展開溶媒ごと入れて
ひたすらゴムチューブで叩く。

シリカがつまったら上に海砂を２〜３ミリほど乗せてシリカの面が
溶媒を入れても崩れないようにして、わけたい物をパスツールで
高さが２〜３ミリで収まるくらいの量（カラムの大きさの選択の際に
考える）を乗せる。

後は、試験管に一定量づつ取っていき、ＴＬＣでアニスかリンモリで
焼いてスポットを見て別れていることを確かめる。

試験管の大きさもカラムの大きさによって変えてます。

私のカラムの目安は液体の場合はナスフラスコの底をカラムにあてて
液体の部分より一回り大きいカラムを選択しています。
固体の場合は、溶液にしたときの濃度などを考えて自分の経験則で
やってます。

大体カラム１本にかける時間は３０分から１時間ですね。
拡散してしまうものもあるのでカラムに時間をかけるのは良くないです。
分離能が落ちます。

★カラムの基本の"ほ"（フラッシュのやり方）★

168 名前：あるケミストさん[] 投稿日：04/06/20 01:26
>>164
まずカラムを用意しろ。
下がグラスフィルターならよし。フィルター無しならメン栓つめろ。
つめ過ぎると流速が遅くなる。
カラムの上は共通スリか玉すりであることを確認。
いずれも金魚の空気ポンプとつないで使用する。
そしてカラムをクランメル使って立てろ。
出来るだけ垂直に立てろ。
シリカの充填はスラリーによる湿式が無難だろう。

169 名前：あるケミストさん[] 投稿日：04/06/20 01:27
三角フラスコにシリカを必要量いれて展開溶媒でわれ。
溶媒入れ始めるとヌチャヌチャになるがもうちっといれるとサラサラになる。
これがスラリーっつう状態じゃ。こいつをカラムに注ぐ。
ちなみにシリカの量はクルードの重さ×２０ｇくらいが妥当だろう。
展開溶媒の組成はあらかじめTLCで目的物がRf＝０．３くらいに上がるくらいの極性。

170 名前：あるケミストさん[] 投稿日：04/06/20 01:28
シリカをカラムに注いだら下の活栓を開け。余分な溶媒が落ちていくだろう。
溶媒面がシリカのトップに達したら活栓を閉じて耐圧ゴム管とかゴム栓とかでカラムの側面を軽くリズミカルにたたけ。
これを専門用語でタッピングっつう。シリカの充填度を高める作業だ。
しばらく叩いていると溶媒の液面に対してシリカの上端が下がってくる。
シリカがより密に詰まってきている証拠だ。活栓を開けて溶媒面をシリカの上端に一致させタッピングを再度行う。
するとまたシリカの上端が下がってくる。この操作を数回くりかえし、出来るだけシリカを密に充填させる。

171 名前：あるケミストさん[] 投稿日：04/06/20 01:28
次にクルードのチャージだ。コイツをミスると悲しい。
出来るだけ極性が低くて溶解能の高い溶媒を使え。
私ならマズ展開溶媒そのもので溶かすことを試みる。溶けなきゃトルエン。だめならクロホ。
チャージに要する溶媒は少ないほうがよろしい（洗いこみの分も含めて）。
チャージするときにシリカ面が乱れるなら２〜３ｍｍくらい海砂をひいておけ。
化合物がどうしても溶けない場合はTHF等の溶ける溶媒に溶かしておいてクルードの２〜３倍ｇ程度のシリカをいれろ。
コイツをエバポでサラサラになるまで溶媒留去させてカラムにサラサラまぶせ。これを専門用語でまぶしカラムという。
チャージが滞りなくできたら海砂を少し大目にしいておけ。２センチくらい。
これで準備完了だ。あとは展開溶媒を上から流していけ。溶媒ダメをつかうと便利だぞ。
ある程度溶媒を入れたら金魚ポンプをセットしてブクブク押せ。
注意点としては共通すりの繋ぎ目は必ずクリップで留めとけ。隙間から溶媒がプシューってなるからな。

★カラムの基本の"ん"（Rf値の目安）★
232 名前：あるケミストさん[sage] 投稿日：2006/10/18(水) 02:58:29
>>230
Rf値は0.3がベスト
これを下回る溶媒だと、分離能は大して変わらない上に時間が掛かる。
スポットが近いなら上から順に試すとよい

�@展開溶媒の比率を変える
�A展開溶媒を変える
�Bカラムを長くする
�Cフラッシュを諦める
�Dシリカの粒子径を小さくする
�EHPLCで一晩ｶﾞﾝﾊﾞﾙ

これくらいしか思いつかん。

234 名前：あるケミストさん[sage] 投稿日：2006/10/18(水) 11:59:24
>>233
Ｒｆ=0.3ってことはカラムボリューム(ＣＶ)の約三倍流出させれば出てくるってことだろ
Ｒｆがそれより大きいとカラムに乗せたのにすぐに出てきて精製効果が薄い。
　→吸着剤を増やす
Ｒｆがそれより小さいとなかなか出てこなくて(溶媒由来の)不純物が増えるし吸着ロスも大きい。
　→グラジエントかけて押し出す

それぞれ対策はあるが、基本をおろそかにすると手間が増えるだけ

よくRf0.3というけど
俺がそれでやるとあっという間に溶出しちゃって微妙に
低極性にいるゴミとわかれないことが多いんだよなあ。
シリカの量たらんのかなあ。
個人的にはRf0.15で一旦軽く流して、次に0.3〜0.4くらいに
上げるのが好み。

テンプレ乙です

>>21
俺もたまにあるな
Rf0.1くらいなのに、あっという間に流出してくるパターン

そういう時はシリカの量が足りないのも要因だが
化合物がTLCとカラムの条件差異に敏感な場合が多い
つまり乾式（TLC）と湿式（カラム）とか、混合溶媒の比率（蒸発やﾃﾞﾐｷｼﾝｸﾞ）とか

チャージ溶媒の極性が高すぎることが多い気はする

モノを溶かす溶媒も考えないと

てか濾紙つかわんの？
ガラスフィルターならともかく、綿栓使用のある程度太いカラムなら、海砂-濾紙-シリカ-濾紙-海砂が普通でない？

>>26
海砂派と濾紙派は大学でも会社でもいたが
mix派は初遭遇でございます

>>26
ろ紙が必要なのは下手だから。
海砂を入れ、溶媒を入れてからシリカのスラリーを静かに入れる。
シリカを密に充填するときは、溶媒をほとんど捨ててからカラムをゴムチューブで叩く。このとき溶媒がしみ出すから、こまめに捨てる。
こうすれば海砂を乗せても表面は荒れない。

>>21
モノを乗せすぎか、原点成分が多い。原点成分が吸着した部分は分離能がなくなるから、先にショートカラムで原点成分を除去すると本番カラムが楽になる。

ガラスフィルター付きロートがあると便利だよ。スラリーにしたシリカを入れて、濃縮物を乗せて、ろ紙を乗せてから溶媒を注ぐとショートカラムができる。

うまい具合に脱脂綿を詰めれば海砂など敷かなくても流速を稼ぎつつシリカが出てくることはない
っていうかカラムの底に海砂を敷くなんてリッチ方法は二番目に行った研究室で初めて知った

うちも下海砂いれないし、個人的に上海砂も基本入れない

俺は海砂の代わりに硫酸ナトリウムを乗せる。

下海砂は入れないと、分解能が悪くなるって話を聞いたな
で、シリカは円筒部分にしか入れるなと言われた

海砂入れてても水流すとシリカ出てきちゃうんだね、どうして？

>>34
だから徹夜実験はやめろとあれほど...

脱脂綿てどのくらい詰める？
ギューギューやっちゃ駄目だよな

脱脂綿を詰めることに最適化されたガラス棒はどの研究室にも一本はあるはず

>>37
うちは針金だわ

>>32
仲間〜

>>38
うちはハンガー切って手作りした針金だわ

うちにφ40 mm x 170 cmのカラムがあって、綿栓詰めれないから誰も使ってない。。誰か出口から綿栓つめるテク持ってる人いない？

上から詰めろよ

先を作ったガラス棒が10本ほどありますよ

長い棒を用意しろよ

丸めた綿を落としてフーッってやってる

わた落として反対側から吸うとかは？

>>45
しむらー
唾液、唾液！

綿塊いれて溶媒流しながら海砂いれればたまにうまくつまる

硫酸並みに適用範囲が広くて
アニス並みに色でモノの判別ができて
ヨウ素並みに揮発してくれる発色試薬を開発してほしい

テーマがないとお嘆きの新任助教のみなさん
俺が喜ぶから研究頼む

グラムなん万とかでもいい？

色んな発色試薬を試したり
いちいち全スポットを分取してNMRとったり
LC-MSでもGC-MSでも出ねー
とか何とか嘆いている間の人件費や分析費用を考えれば、数万/gでもペイできると思うw

研究部署によるんだろうけど

アニスしか使ったことないなあ
一応、リンモリブデン酸も置いてあるけど…

>>40
今気づいたんだけど、直径は40cmじゃなくて40mmなの？
ものすごく細長いなｗ

バニリンを発色試薬に使っていた先輩がいい香り〜ってスクリュー瓶に入れて携帯していたことがあったな

>>53
なんという俺

TLCの蛍光試薬を仕込んであるシリカって高いのかな
パックドカラムに付与してほすぃ

>>52
40ミリ。おっしゃる通りやたら細長い。モノ取りしてた時代の遺物なんだ。

o-バニリンの病院くささといったら

大学ではアニスがメインだった
たまにカメレオンとバニリン

会社入ったらリンモリ人口の多さに驚いた
たしかに万能だが、漏れ的には背景が緑色になるのが気に食わないｗｗｗ

>>58
それアルコールに溶かしてるだろ。硫酸とリン酸に溶かすと背景は白だよ。

俺の研究室は「フラッシュ用シリカは高いから」
という理由で未だにオープンなんですが
今時あまり無いですよね…

かなりあると思う

むしろほとんどでは

無論オープン

>>59
いいこと聞いた
具体的なレシピと使用感頼む
発色具合はエタ溶媒と同じくらい？

>>64
59じゃないけど
http://www.scc.kyushu-u.ac.jp/Yuki/link/tlc.html
ここの改良リンモリってやつかな。
うちはこれ使ってる。

>>65
サンクスコアル

展開溶媒n-Hexオンリーってありえないですかね・・・
スポット近いやつがどうしてもわけれない

ありだと思うけども

マジ？
やってみる！

>>67
俺はヘキサン:酢酸エチル = 100:1でやったことあるよ

ヘキサンオンリーと大してかわらんのじゃw?

ヘキサンオンリーなんて全然普通だよ

けっこうかわるよ

むしろ何故なしだと思ったのか

ヘキサンオンリーですとーんと落ちちゃうのもあるしねえ。
ああいうのってどうすればいいんだろうね。

順相で保持しないなら逆相にすればいいんじゃね？

極性で分けられないなら大きさで分けりゃいいんじゃね？

蒸留しろ蒸留

スレタイ完全否定だが

サイズ排除はなあ
充填剤の価格が高いのがネックだなあ

MTBE-pet.Ether系はどう？
それかそもそも分けないか。

あきらめてHPLCで分取したらいいじゃん＞＞74

74だけど具体的に今困ってるわけではないんだ。
以前何回かそういうのに遭遇した。
そんときはガン無視して進んでから精製した。

>>81
「〜どうすればいいんだろうね」と話題を提供しただけなのに
世話焼きな連中が勝手に勘違いしちゃったんだね
こういう文盲は放っておいた方がいいよ

不純物ガン無視して次に進んだら指導教員にめちゃくちゃ怒られたことあるんだけど、意外と普通にやることなんですか。

まぶしカラムをやろうとしているんですが、クルードの量の6倍のシリカをクルード溶液中に加えて溶媒留去させたのですが、サラサラになりません。
サラサラになるまでシリカを加えないと当然だめですよね？
加えすぎると分離が悪くなったりしますか

>>83
それは実験の目的によるよ

不純物が次の反応や精製に影響しないならガン無視でもok
精製ってのは予想以上に時間と金が掛かる作業だからね
実際、大量スケールで合成する場合は分液だけとかショートカラムだけとか多いよ
もちろん先行スケールで無精製テスト結果を確かめてから行う

こういうのは上級生や社会人になってからやればいいので
（BかMか知らんが）今は各ステップで精製した方が無難
もしくは予め指導教官とディスカッションした上でやることだね

>>84
・どんな化合物を
・何に溶かして
・留去後はどんな状態か
を言える範囲で

シリカ加えすぎると盛ったときの厚みが増えるので分離は悪くなる
径の大きいカラムを使えば問題は回避されるがシリカの使用量は増える

>>85
ありがとう。
ちなみにM1です。
先生と相談するのが一番なんですよね。でもあの人機嫌にかなり左右されるから怖いもんなあw

つまり分けずに行くのはやや高等技術なんですね。

>>86
回答ありがとうございます！
やはり分離は悪くなりますよね・・・。

・どんな化合物を
1級アミン化合物です。
ヘキサンには溶解しません。
塩化メチレン、クロロホルムにはあまり溶解しません。

・何に溶かして
THFに溶解させました。

・留去後はどんな状態か
壁面に白色物がくっついていて、吸着させたシリカは若干湿っぽいです。


またカラムの内径は4.2cmです。
クルードの量は約3gでシリカ20gを加えました。

>>88
うーん、そーだな
湿っぽいのは内容物をスパーテルで壁面から削って粉砕したあとに
オイルポンプで高真空乾燥するとサラサラになることがあるぞ

一級アミンならそれなりに高極性の展開条件だろうから
思いっきりシリカの量を増やしてTHF液をチャージしてカラムする手もある
そのときは展開溶媒の極性を3段階くらい落としてスタートな
（H/A：3/1ならイニシャルを6/1にするとか）

漏れはDMF反応液をそのままカラムすることが多いが
普通の2〜3倍シリカ使えば発熱とシリカ割れが上30%くらいで止まってくれる
少量なら力押しで何とかなるもんだよ

>>89
わかりました
大スケールでやってるので
明日気合い入れてやってみます
回答ありがとうございました！

New!!
↓
熊本／大学生・女児殺害事件「ここ１年くらいはパチンコ店に入り浸っていた」
http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/720
↑
ギャンブル依存　発達障害がある場合も
「ギャンブルにのめり込んでいる人の中には、発達障害の人がかなりいる」。
こんな見方が、ギャンブル依存者の回復を支援する専門家の間で認識され始めた。
http://www.chunichi.co.jp/article/living/life/CK2011021002000055.html
http://megalodon.jp/2011-0210-0913-45/www.chunichi.co.jp/article/living/life/CK2011021002000055.html

2011年2月1日
兵庫・加古川の母娘殺害：夫に懲役２５年
「勤務先を解雇されてパチンコなどのために借金を重ね、家族の生活費などを使い込んだ…
このため妻しのぶさんから離婚を求められ絶望的な気持ちになり」
http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/718
東池袋　出会い系カフェ殺人事件・女子大生と男「１万円の攻防」
借金２００万円→パチンコで負けてから深夜１１時出会い系カフェ入店→ラブホテルで殺害
http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/714-719

北関東・５人幼女連続レイプ殺害犯を警察が捕まえない理由
北関東・５人幼女連続レイプ殺害犯を警察が捕まえない理由
警察は犯人を知っています。
警察は犯人を知っています。
犯人は今も週末にパチンコを打っています。
犯人は今も週末にパチンコを打っています。
http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/669-671

●マスゴミは大学生がパチンコに入り浸っていたことは総スルーするぞ（笑）●
…教育の失敗だったってことかな

レスもアンカーもするなよ
放置

海砂ってやばいの？
みんな買えてる？！

>>93
買えなくなるの？

なになに？
地球温暖化で海岸が無くなるとか？
そりゃ困るｗ

湿式充填するときにビーカーとガラス棒使うのがめんどくさいから
三角フラスコ+シリカでふって充填するんだけどやめといたほうがいいかしら？

>>96
それで空気が抜けるなら別に構わんだろ
マイヤーの方がカラムに入れるとき持ちやすいし

スラリーにする時に気をつけないといけないのは溶媒をシリカなりアルミナなりに加えたときに出る熱で溶媒が揮発するので
その気泡をちゃんと抜いてやること
カラムに充填した後もゴム槌なりバイブレーターなりで振動させて気体を完全に抜くこと

フロリジルってシリカと全然違う？
使ったことある人います？

>>99
ショートカラムでしかないな。
押すんじゃなくて吸引するタイプで
PCCの後処理に使った。
シリカより速い感じがしたけど、自信はない。

モノが入ったフラクションの濃縮中に地震とかやってられねーよ

そんなの脳死ゅくしなおせばいいだけじゃん

エバポごと倒れて床に内容物ぶちまけた
もう笑うしかない

耐震対策くらいやろうぜ

でも耐震対策にも限界がないか

うちなんてエバポ乗せてる台が腐ってゆがんでるぞ

試薬棚とかPCなんかはベルトで固定してるけど
エバポを地震対策してるとこってあるの？

つうかナスだけ落ちたとか考えられんから一挙にいったのか

冷却液が飛び散った床はエイリアンの死骸みたいで不気味すぎたｗｗｗ

>>107
エバポの脚の部分をバンドで止めてるぞ

>>110
なる
ウチの会社は全然やってなかったぜ
地震の影響があったらやばかった

それより出身ラボが蒸留塔たてっぱなしだったな
あれはﾏｼﾞでヤバイな

大学だけどTHFのケチル蒸留塔たってて
普通に加熱されてまわってた。
幸い事故はなかった。

金属がイオン状態で溶液中に存在する場合シリカ通しても落ちてくる？？

溶液の極性は？

DMFなんか流したら、何でも出てくる。

酢エチです
セライトろ過したら金属イオンの色がガッツリ出たので('A`)
シリカならどうかな、と

すいませんミス
溶媒は塩メチ、それを酢エチで流しました

分液じゃダメなん？

そういうのカラムに通すってあまり一般的ではないんだろう？

>>117
モノが不飽和アルコールなんで分液して水層から帰ってくるか不安で
悩んだ結果避けました
別にいけますかね・・・？

モノを知らないんだからわかるわけないでしょう。

でへへ('∀｀*)

>>107
うちの会社はチェーンで固定してたが
チェーン切れた
木っ端微塵

実験台に接する部分だけ固定すると、上部の揺れが増幅され転倒しやすくなる。
どこも固定しないか、固定するなら上も固定しろ。

チェーンが切れるってどんだけだよ

流し始めて3時間もしくは50本経過した辺りのつらさは異常
キレそうになったあと無感情になる

極微量のサンプルだったか、分離しにくいサンプルだったか忘れたが、
先輩がアルミナ使って先が短くなったパスツールでカラムしてたのには驚いた
当然、使ったパスツールは復旧不可能なので全部廃棄
・・・根性で復旧させられる人いる？

>>125
なんかわかるわ〜
しかも、流しながらモノ確認するためにGCかGC-MSで分析する作業がまた・・・
でも、モノが出たときの感動もまたひとしお

>>126
パスツールなんて基本ディスポだろ

パスツールカラムって
1mgとかそういうスケールの分離ではよくやるよね。
全合成の人とかよくやってる。
あと反応屋だとクエンチでパスツールショートパス
やったりする。

さして実験もしないで卒業しちゃったんだけど、
シリカゲルとアルミナ以外、充填剤には何使えるんだろ？

イオン交換樹脂とか。

マグネシアとかチタニアとか。シリカゲルでもいろんな種類の表面修飾したものが山ほどある

イオン交換樹脂か・・・そういえば学生実験の方で使ったかも
いろいろあるのね、情報�d

GFC ゲルとかアフィニティゲルとか。

GPCとか便利だお

海砂がきれいにのらないんだけどどうしたらいい？

>>136
サンドアートでもして癒されろ

>>136
どういうふうに汚くなるんだい？

ってか海砂不足はいつまで続くんだよ

>>139
海砂って不足してるんだ・・・使ったことないから知らんかった
代替として硫酸ナトリウムじゃダメなん？
カラムする分にはそれしか使ったことないけど、もしかして海砂よりかなり高いのかな

>>138
シリカゲルの上に乗せると、上面が波打つ

>>140
海砂の方が高い

分離・精製めんどくさすぎわろたｗ
ワンポット合成偉大すぎる

>>141
ロートを回しながら階差を入れる
波打ったら少ない部分へロートの先を向けてさらに投入

どうしても波が気になるなら軽く二・三回たたく
ただし、シリカの充填が甘いと階差が沈んでくるから、あまり叩かない方がいい
階差に保持能力はないから極端に波打ったとき以外は放っておいていいぞ

シリカってMeOHに溶けるんですか？

多少溶ける
カラムに残っていたモノをメタノールで押し出してエバポ→酢エチに再溶解して濾過すると白い固体が残る

しかもあれって普通の紙で濾過できないんでしょ？

>>141
きちっとシリカ充填すれば海砂のせたくらいじゃ波打たない

リンモリブデン酸て元は黄色なのか・・・

>>149
最初作った時かなり焦ったｗ
時間経過で徐々に緑色になっていくとかｗ
いい加減使い込んだリンモリ呈色液は、
なんか・・・汚い沼の緑色というか、そんな感じになるからねぇ

>>149-150
おまえらが使ってるのはエタノール溶液だろ。
純粋なリンモリは無色だ。

リンモリブテン酸ナトリウム・n水和物は黄色だった
これに水とりん酸と硫酸加えてかきまぜて作ってるが、別のモリブテン使ってる所ある？

うちはエタノール溶液だった
口が広い適当な薬品瓶の空き瓶使って保存しとる

硫酸とか使わない分、扱いは楽
手に付こうが何しようが、ぬれぞうきんで拭けばいいだけの話

確かに使いやすそうだ。

でも硫酸リン酸のほうがバックの色薄くて見やすいよ！

>>155
硫酸酸性水溶液にしとくのって、そういうことなのね
微量なものも見逃しにくくていいかもね

ちなみに、当時400〜500ｍL作っておいたが、先輩曰く、前回作ったのは1年前近かったらしい・・・
後は呈色に何使ってたかなぁ・・・自分はリンモリで無変化なら過マンガン酸系、
同期の連中はバニリン系もやってたかな？

俺はリンモリ、アニス、あとヨウ素/シリカとかかな。

アニスって何が見れるんだろうか
レシピだけあって現物が研究室に無い

HPLC打つ方が早いからTLC使わない・・

>>157
ああすっかり忘れてた…ヨウ素使ってたわ

>>158
どっかに隠してあるかもよ

>>158
「アニス　呈色」でググると幸せになれる
一番上に来るサイトには、種々の呈色試薬と、
それに反応する物質も書いてある

でも、アニスは特にどれに反応するっていう表記は無いな

なるほどサンクス

TCIのカタログの後ろに何か載ってた気がする
今手元にないけど

アニスは万能だろ

TCIしね！俺を落としやがって！

ハネシアンてなに？

径のでかいカラム使ったらあっという間に溶媒枯れてオワタ

海砂がないねー

砂不足？

硫酸ナトリウムでよくね？
・・・と言いたいところだが、なんかこだわりのようなものがあるんだろう
とにかく"(,,ﾟДﾟ) ｶﾞﾝｶﾞﾚ!"

シリカゲルに塩化めやクロホを加えると、透明になるのは何故ですか？

>>171
屈折率

カラムの太さって流速が変わるだけですか？

？分けたいサンプルの量に応じて太さは変えるよ。

サンプル量に対してカラムが細すぎても太すぎてもうまく分離できないのよ
ただ、何を分離するか、先にどのくらいの量のシリカゲルを積むかによっても分解能は変わるから、なかなか難しいね

分子上でちょっと置換位置が違うだけの異性体ができる反応場合、特に分離しにくいことが多い
時間かかってもいいから純度を上げたいときは、積むシリカゲルは多めに、そしてサンプル厚は数ミリ程度に抑える

場合によってはHPLCなんかを使うといい
まぁ、俺は使ったことないがな

>>175
太すぎてうまくいかない理由が理解できない。
薄まりすぎてTLCチェックしにくいとかそういう問題？

>>176
正直太すぎる方の理由は忘れたが・・・たしかそんなんだったかと思う

あと、上手く均一に投入しにくいからだったか・・・

不必要に太いと吸着されて出てこなくなる可能性があがるかもよ？

吸着もありそうだし、拡散して薄っすーいのが出てくるから溶媒飛ばすのにも時間かかるだろうし

そりゃ、ﾑﾁｬｸﾁｬ太ければ薄まって見えにくくなるだろうが
常識的な範囲で「太すぎたｗ」くらいなら大して影響ないだろ
せいぜい吸着ロス・シリカの無駄・溶媒の無駄・エバポ時間の無駄くらい

まあ>>177で均一にチャージできないくらい太いと言ってるんだから
常識はずれな太さを>>175は想定してるんだろうが

まあ悩んだら俺は太めの使うな。
細めの使って分離失敗すると悔しい。

有機合成の定番レシピって本の冒頭にカラムについて解説あるよ
それによるといかなる場合でもシリカの高さは１５センチ以内だってさ
30分以内に終了しないとそのカラムは失敗と考えるべきとも

>>182
ショートカラムじゃあるまいし15cmは短すぎね？
分離不十分だろ

>>182
適切な溶媒で、目的物がRf=09ぐらい、かつ高純度で出てくるならともかく・・・
流石に短すぎる気がするんだが（時間的にも、シリカゲル的にも）

その本はクソだってことが分かった

物がRf=0.2-0.3くらいの展開溶媒にして、フラッシュ用のシリカ(40-50 umくらいの球状）使えば15cmでも全く問題無く分かれる。
昔ながらの重力式のカラム(シリカが100-250umとか)やってるなら別だが。
オリジナルの文献ではΔRf=0.1くらいの異性体サンプルを分けてた。
さらにRf近いの分けたければシリカに対してサンプル減らせばいいだけ。

>>185
クソじゃない
合成経験が少ない人向けのファーストチョイス集
ただそれだけ

>>183
お前はショートカラムで15cmも積むのか？
ラボスケールなら適切な長さだろ

ものによるだろ

俺は基本15cmかせいぜい20cmしか詰まないわ。
団子分けるとかなら別だが
多くの場合は十分わかれるよ。
ただRf0.3だと一気に流れすぎてダメなことが多いので
0.2かそれ以下からグラジエントだけど。

Rf差が0.05以下なら考えるけど0.1以上わかれてんのなら
上のやり方でフラッシュカラムすれば
30minくらいで終わるだろ。

同じ量のシリカを使うのなら長くて細いのより
太くて短いのだな
チャージをちゃんとやれば問題ない
流速が稼げるからあっとゆうまに終わる

俺もスケールアップは太カラム。

L=100で分けれたら、太くてもL=100で分けれる。充填やチャージにコツは要るけど、時間かからないから慣れると楽チン。

桐山漏斗で分けたこともあるし、φ90や110のカラムを発注したことも。10gスケールで毎日2回ずつショートカラムかけてればできるようになる。

>>192
そんなに大スケールのカラムを毎日二回もやるなんて・・・
もはや研究と言うより生産じゃないかｗ
小スケール合成ばっかりやってた研究室にいた俺にはイメージできんの

いったい何をやったらそんなにカラムすることになるんだ？

カラムも10gスケールくらいまではいいけど
30gとか50gになるとつらいよね…

俺もウン10グラムをカラムしてるけど、合成というより目的のモノを作ることを最優先するそうなる。合成ステップ10くらいあるし収率もあんまりないし。
要は収率とかどうでもいいからとにかくモノを作れ、でいくとそうなる。

>>195
ああ、全合成の初段とか2段目くらいをたくさんやってるような感じなのね
もしくは収率低めの段を大スケールでやってると
・・・金かかりそうだなぁ

それにしてもウン10グラムのカラムって、相当太くなりそう・・・

1kgのcrudeを精製するときは直径20cmくらい、長さ1.5mくらいのsusカラムでやってるぜ
チャージ時のシリカ乱れなんざ微々たるﾓﾝだから5Lナスコルから直接ジャーっと豪快に流し込む
初めて見たときは「oh・・・」としか言えなかったｗｗｗ

むしろ1kgでそのサイズでいけるのか…

ポルフィリン系はやたらカラムがでかいイメージが

>>199
異常ポルフィリン系は
超マルチスポットの混合物から巨大カラムで
がんばって数%かそれ以下の目的物を拾ってくるお仕事だと聞いたことが。

>>197
一瞬「1ｇ」に見えてしまった
よく見てみたらキロ単位かｗ
ものすごい量のシリカ使いそう・・・一回ぐらいそのくらいのスケール見てみたいｗ
とある研究室では、そのくらいのスケールで原料合成する役目の事を「工場」って言ってるらしい

でかい三口フラスコ使う研究やってるやつは
『工場長』って呼ばれてる

ポルフィリン作った後の器具は臭くて紫色にてかてかしているというイメージ

芳香族複素環化合物のカラムって、
なんかとんでもない色になるイメージが・・・

カルバゾールやってる人のカラムが虹のようになってた

フォトクロミック分子扱ってるけどたまに『信号機』っていわれる

アズレン系合成研究室を覗いたとき、カラフルなカラムがたくさん並んでいて一瞬楽しそうと思った。落ち着いて考えると、楽しくない毎日が想像できた。

でも、目的物はなぜか無色だったりとかするというｗ

目的物が着色してるとカラムすげー楽だよねえ。

クロマトグラフィーの語源ですな

そういやそうだねｗ

カラムって円柱部分にだけシリカを詰めるようにしないと分離能が下がりますか？

逆じゃね？

★タッピング代行始めました★
タッピングしたいけどカラムを殴る筋肉が無い、カラムを殴りたいけど殴るカラムが無い、そんなときに！
タッピングで鍛えたスタッフたちが一生懸命あなたの代わりにカラムを殴ってくれます！
モチロンクルードを用意する必要もありません！スタッフがあなたの実験室の近くのカラムを無差別に殴りまくります！
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　　　　　　　　ｉ. ､ 　　￥　 　ﾉ　　　　　 |　　　　　　　カラムを殴るだけの簡単なお仕事です！
　　　　　　　　`､.` -‐´;｀ー ｲ

乾式で充填したあと床にカラムの先端をリズミカルに落とすとよい
カラムの先端と床の距離が２センチくらいのとこから落とす
床が堅すぎる場合はゴムパッドでもひいと毛

乾式で充填したとして、どうやって全体を浸潤させるんだ・・・・？
イメージわかねぇ

個人的には、普通に湿式重点→ある程度マッサージ器で振とう→
コックを開いて金魚ポンプで溶媒を押し出しつつマッサージ器で振とう
かな

>>215
展開溶媒を全体が湿潤しきるまで流す。

>>213
くそわらたｗｗｗ

キャピラリじゃないガラスのGCカラム使ってる人いる？ｗ

いますよ

いまでも現役なのかｗ
アレに担体入れるのも大変だろ

出身校化学科の学生実験で使ってたＧＣが、
キャピラリーじゃないＧＣカラムだったな
まぁ、分離対象が何かにもよるよな
学生実験のはエタノール-水だったはず・・・

ちなみに有機化学の実験室行ったら、
「火が消えちゃうから水層は打たないでね」
え、じゃああのＧＣはいったいなんだったんだ！ｗ

今どきマッチやライターで点火するFIDだったのかｗ
骨董モンだ

GC-8A

思ってたよりちょっと新しかった

>>223
おー、まさしくそれだ！ｗ
印刷機もセットされてたね
もういい加減ボロボロだったよｗ

所属してた有機系研究室では、もちろんここ数年の新しいものを使ってた
水層打てないって聞いて、軽く混乱した

粗スルホニルクロリドをカラムで単離したいのですが、展開溶媒にメタノールを用いても大丈夫でしょうか？

>>226
どこから突っ込んでいいか分からんなぁ
有機化学がわかる奴が近くにいるなら聞け。

できなくはないだろうけどやめといたほうがよい

酢エチヘキサン系の展開液でODSカラムを行うのって変ですか？

>>229
変すぎる

ど変態

変すぎるねｗｗ

>>226
crudeで次の反応いけよ
>>229
普通に水-アセニトとか使えよ

アセニトの匂いが嫌いでついメタノールで立ててしまうが
分離が悪くて　orzになる事も

逆相でカラムしてるってことかい？
そりゃ大変だな

大量のODSの中に海砂が入ってしまってる
のですが、どのようにして海砂を除去すればいいですか

微量なら除去する必要なくないかな？

>>236
大きさや比重で分けられないか？

そこまですることないかｗ

>>236
適当なふるいでおｋ
シリカに比べれば、海砂かなりでかいので目に残るでしょ

>>357-359
ありがとうございます
溶媒加えてスラリー状にしてカラム管に加えると、下層に海砂がたまるのですが
結構な量でしてね、全体の1/10ぐらいの高さかな
ふるいですか、研究室にあったかなー
あるならやってみますわ

カラム管にも溶媒をそこそこ入れとけば舞いにくい

>>240
ふるいが無ければそのスラリー状態の物を、
ビーカーか何かに入れた状態で振とうすればいいんじゃないかね
カラムに入れるだけで下に溜まるのなら、意図的に振とうすればかなり落ちるはず

「ODSカラムを選ぶ基準は何ですか？」
なんてカラムメーカーの営業に聞かれたけど、目に付いたものを適当にって感じだなぁ
特殊な化合物でもない限り大して変わらん
上司はYMCが大好きだが

芳香環ついてるアミノ基ってシアノ基になったら一気にRf値上がるっけ？
シアノ基でも塩基は塩基だからと思ったが

シアノ基を塩基性と言う化学者は一人もいない

>>245
ごめんなさいorz

俺の命日に何を言ってんだ

あと７時間かー

カラムが割れたー
金魚ポンプで割れるなよー

カラムが内圧で割れるとどうなるの？
破裂する感じ？

いやヒビが入っただけ
「ピシｯ」と音がしたので慌てて圧抜いたら小さい亀裂が走ってた
たぶん保管中に傷が付いてたんだろうって結論になった

コンプレッサ＋フラコレで自動分取してたら破裂したかもしれん

俺はグラスフィルターが割れて下からシリカが漏れたことある

つまり、オープン派で綿栓派の俺は最強ということだな？

脱脂綿でメタノール系だと溶けるという話もある
グラスウール最強だろｗ

>>251
危ないなー
てか、カラムでもフラコレって使えるんだ・・・知らなかった

>>253-254
グラスウールは学生実験でしか使ったことないけど、扱いが面倒だから(´･д･`) ﾔﾀﾞ
まぁ、溶媒次第ってところだろうか

>>254
マジかよｗｗｗ
俺いつも綿栓でクロメタだぜｗ
まーNMRで変なピーク出てないから大丈夫だろｗ

>>256
クロメタ系なら大丈夫だけど
水メタ系だとセルロースが少量溶け出る可能性がある
極少量だがな

水-メタかよ
セルロースより先にシリカが溶けるんでないかね

グラスウールって、なんで下に隙間空いてんの？
分離能下げるため？

日本語でおｋ

自分が下手すぎるんだろうがしょっちゅう分けたいスポットの出終わりと出初め数フラクションが重なってしまう
これってシリカの量がたりないのが原因なんだろうか？30倍でやってるんだけど
Rfは0.08ぐらいは差があるんだけどなぁ･･･

TLCは理論段数がかなり高いから、実際の分離が悪くなるのは当然
�儚f＜0.1を一回で分けるのは難しいと思うよ
展開溶媒の極性をもう少し下げるかシリカ量を増やすか

カラムのサイズにもよるけど漏れは200倍くらいまで上げることあるよ
もちろん時間・溶媒量・シリカ量・回収率などを天秤にかけてからね

ちょっとかぶるくらいなら俺はさっさと諦めて
2、3回カラムやっちゃうなあ。
極性下げて時間かけてやって
結局わかれないとイライラするからｗ

精製大変だよね
実験のなかで一番しんどい

フラクションをTLCで打って展開する前にUV見ると光るのに展開するといない
濃縮すると見えてくる
こんなことあるからフラクション多めに回収してしまうんだが、微量だとして切り捨てていいもんなのかな？

>>265
どの程度収率を重視するかによる
合成屋だったら収率重視だろうし、反応屋だったらそこまでじゃないだろうし

それがバイプロであると困るんだよな
TLC一点的なのにNMRで意外とピークでかいとか

>>261
30倍って荒分けの分量じゃないか
しかも0.08で分離するなら、1mlずつ分画するとかじゃないと無理だって
溶媒系を他のにした方がいいって、>>262も言ってるように
0.08じゃあTLCかき取りもむずいだろ

>>266
天然物屋だとほんの少しでも血眼になって回収するｗ

>>18にはクルードの重さ×２０って書いてあるし30倍でいいだろ

>>267
ＴＬＣの呈色試薬変えてみたらどうよ

>>269
分けにくいときは増やすだろｊｋ

crudeってのが分野によって違うからなぁ・・・化学っていったって
順相シリカだから、あまりシリカ増やすと不可逆吸着されてしまうし
分離能が悪ければそこそこ増やす

でも俺なら0.08なら展開溶媒系を変える。ヘキサン酢エチ系からクロメタ系へとかトルエン使ってみるとか
場合によっちゃあギ酸入れたり

蟻酸？初耳だ

ギ酸かトリエチルアミンって話は割と聞くような気が

酢酸よりギ酸のがいいの？

きれいになればそれでいいんじゃないの

酸加えるときは酢酸一択だったわ
蟻酸だとなんかいい点あるの？

crudeってクエンチしたあと溶媒飛ばしたときの重さじゃないのか

ギ酸の方が揮発性が
あと経験的にだけど酢酸より分かれやすい
pKa値のせいかな？
あと匂いがキツイから、TLC後に真空で飛ばした時にちゃんと揮発したかどうかわかりやすい

>>277
なんか知らんけど昔から使われてる系があるらしい
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/12993132

なんか便利そうなのが置いてあったから、とりあえず貼っておきますね

Handbook of Thin-Layer Chromatography
http://books.google.co.jp/books?id=s2nzNmEntZAC

ゴキブリを殺すのに、ゴキブリを殺すための核爆弾の理論を解説するような本だな

ウチの伝統的な系はトルエン酢エチイソプロパノールギ酸だな

ゴキブリ撃退溶媒のこと？

ゴキ殺すのに４溶媒も混ぜるのﾏﾝﾄﾞｸｾ('A`)

研究室に出るゴキブリはアセトン吹きかけるだけで十分だろうｗ
部材が冒されると困る自宅とかだったら話は別だが・・・
それでも無水エタノールとかで十分だと思うが

>>280
アミノ酸類の展開溶媒の例として
そのギ酸を酢酸に置き換えたのが
実験化学講座には載ってたな。

ゴキなんて手刀で十分だろ
武器探してる時間が惜しい

今、俺がやってる実験なんだけど
原料＋目的物の2成分で両方THFに可溶、CH2Cl2でうまく分けれそうけど溶けにくい。
THFに溶けるからそれをシリカに吸着させてCH2Cl2で分離できる？
最初に極性高いのに溶かすと失敗しやすいと聞いたので。
あと、まぶしカラムもTHFに溶けるならそれをそのままカラムに流したらだめなの？
どうしていちいちサラサラシリカにするのか分からん

シリカにとかすイメージ
THFでガチエバポがこわくなければそれで分けられるんじゃない？
俺ならCH2Cl2+アルコールとかで吸着させるかなぁ

>>289
前者・・・カラム内で結晶化して回収できない可能性がある
　　　　　少量で試し精製して回収率を確かめるべし
　　　　　まあ酢エチやらメタやらでグラジエントかければ流出してくると思うけどね
後者・・・疑問に思うならやってみな
　　　　　カラム開始5分で理由が分かる

富士シリシアのＮＨシリカいいね

>>290 >>291 二人ともありがとう
THFでシリカ溶けでもすんのかね？「サラサラになるまで」って表現だし
結局失敗しながらやってくしかないか
TLCとにらめっこだな

>>293
ん〜とな
失敗しながら覚えることも大切だけど、そういう基本的な事柄は指導者に聞いておいたほうがいいぞ
まぶしカラムは比較的応用の範疇だから、基礎知識がなければ操作の意味が理解できなくて失敗が続くよ

シリカまぶしだと、不可逆吸着が起こってしまう場合もあり
場合によってシリカ層の上に海砂か石英砂を1cmくらい重ねておくとか
（これはテーリング防止にもなる）
カラムは研究室や流派でいろいろ試行錯誤してるからねー

採りたいモノによっても溶媒は変わってくるし、
うちみたいに廃液処理の関係で極力クロホル使わなかったりとかもある

出身研究室は酢エチ/ヘキサン混合系か、酢エチかヘキサン単独が主流だった
その他溶媒を使うなんてことは、ごく限られた場合のみだったわ

古い酢エチだと、分解されて酢酸が含まれているから
テーリング防止になるって聞いたことがある

その話は聞いたことが無いな
逆に言えば、ほんの少し酢酸混ぜた酢酸エチルを使うっていう手段もあるわけか

前から出てるけど
酸を混ぜるなら酢酸よりギ酸

カラムクロマトって同時に何本までできる？
昔は二本まとめてやったことはあるけど

その人の腕次第じゃない？
自分は２本ですら手を出さなかった・・・

１本ですらめんどくさいのに、何本も同時にやりたくない

シリカのやつとサイズで分けるやつと二本やったことならあるけど疲れるね

オープン×3 + HPLC分取×2なら学生時代にあった
年会直前だからこそやれた技
今は絶対ムリ
クロスコンタミが怖すぎる

頑張ったなあw
俺なら寝ぼけて混ぜてしまうレベルだ

猛者、現るｗ

同時じゃないけど、朝っぱらから原料合成の特大カラムの後、
通常のカラムを立て続けに丸一日何本もやってる人なら見たことある
試験管の消費が半端ねー・・・洗う方も大変だ

>>304
ちょｗｗｗパネｪｗｗｗ
確かに年会直前は界王拳10倍できそうな気がするわ
実際は慌てまくって0.5倍だけどなｗ

チラーが冷えるの早くなって嬉しい
ロシアのエバポにはチラー付いてるのかな

ロシアのエバポは空冷

みなさんありがとう
すごい人もいましたね
今はもう有機系では仕事してないですが、今いる研究室で何人かはカラムをしているので懐かしくなってしまいました

みなさんのご検討をお祈りいたします

荒分けとか既にどこに何が出てくるかとか分かってるならともかく
天然物屋としては、２本のカラムとか怖くてできん
そもそもTLC打ちながら分取していくのだし
ガシャンコと自動分画装置があるならともかく

そういや、HPLCとかに自動フラコレ付いてんのは見たことあるけど、
普通のフラッシュカラムに自動フラコレって付けられるの？
高価そうだけどそれがあれば、ある程度状況がわかっているカラムに関しては、複数同時流しも容易にできるな・・・

ttp://www.advantec.co.jp/japanese/hinran/tanpin/02_083.html

これの古いやつで分銅タイプ（液が溜まるとこの重さと分銅の重さが等しくなるとガシャンコと動く）使ってた
オープンカラムの上に分液ロートで溶媒貯めて置いてな
溶媒切れ、試験管切れで泣いたこともあったなｗ

試験管は洗うのがめんどくさいから困る

>>313
うお、あるんだ！
小規模なカラムや、チマチマしたフラコレをしたい場合には最適ではあるな
しっかし、高い機材だ・・・ｗ

溶媒切れ、試験管切れは手動フラコレだってなんにしたって、誰でも経験のあること
前者は、完全に溶媒面が試料上面を下回らなければ、コック閉じて調製、補給すればいい
後者は・・・他になかったらマジご愁傷様

>>311
逆に反応屋だと基質のテーブル揃えるときとかは
ルーチンカラムを大量にやるので同時にガンガンやったりします。

>>315
このフラコレで試験管切れすると、試験管立てに溶媒がかかりまくって
水系ならなんとかなるけど、アセトンとか入れておくと試験管立ては溶けるわ
装置は壊れはしないかとヒヤヒヤもんだったわｗ

溶媒切れは上の分液ロートを斜めにして、うまく液が追加されるかどうか見守ってないといけないから
結局見守っててあんまフラコレのメリット生かしてなかったりｗ
研究室にあった唯一無二のフラコレだったから、オンボロでも貴重でした

>>316
ルーチンカラムでも、溶媒切れや受け器用意したり
じゃんじゃかエバポ回したりしなきゃで、自分にゃあそんな器用な事できんかった　(´・ω・｀)

>>317
ちょっとまて
試験管立は・・・耐薬性、耐溶媒性の樹脂じゃないの・・・か・・・？

中国製の安いやつではないだろうか

溶媒切れはまだしも、計算ミスって溶媒多すぎたときが最悪
試験管が一周してきてコンタミしまくりｗ

計算ミスって溶媒多すぎたってどういう状態？
いつまでもモノが出てきて試験官足りなくなった時は適当な容量の三角フラスコで応急処置したりしてる

>>313のフラコレは試験管立てが１周すると同じ試験管に入れようとする
取り替えて新しい試験管立ててればいいけど、放置しとくとfr.1にfr.101が混ざったりｗ

まあ、遠い画分だから再分画はしやすいだろうけど
シリカは不可逆吸着あるからまたシリカとかやりたくないのよん

フラコレって便利そうねー
憧れるけど買ってくれないだろな。

そこで電子工作ですよ
作るか、手作業交換するか迷い
手作業交換で卒業までやったのは後悔の連続…
最大３本同時にやってたから、３台も作ったかっていわれるとどうかなーだが。

今はさいしょっからフラコレがある所にいる。
軽く壊れてたのをなおすだけでよかった。
落ち着いて飯が食いに行けるって幸せなことだ。

手動フラコレだと・・・大学なら学部生に頼むとかできるけど
下っ端じゃあ一本満足バーかじりながら「ドモホルンリン◯ルの雫を見つめる仕事」状態だもんなぁ

実験室で飲食して良い研究室があるのか。

学部生にたのむってそんな可哀想なことできないわ

給湯室までダッシュでお湯を入れてきて
廊下でカップ麺食べるんだよ>>325

はげどう>>326

オープンはともかく
フラッシュなら集めながら溶媒足したり
TLC打ったりしてればそこまであれじゃなくね。

まあ最近自動カラムが導入され
楽すぎわろた状態だけどｗ

フラコレがなければオープンのカラムって何かと忙しいし気が休まらないじゃん。
気が休まらないのに合成仕込んだりするとすごく疲れるし集中力が散漫になるし

あ、何が言いたいかってぇーとフラコレ羨ましいですって話です。

ロリータエバポレーターは時々オクに出てくるけど
（多分どっかの学生がお古を横流ししたんだろうけど）
フラコレはなかなかオクに流れてこないな

>>324
合間に何が出てきてるかNMR（片道徒歩20分）で確認しなきゃなんないから忙しいよ！
で>>330

>>331
時々暗くなるとどこかの故買屋がコソーリゴミ漁りに来てる

ずいぶん遠くにNMRがあるんだな

と禁断の「カラムを一時停止」技を使わなければ（オープン限定）

フラッシュでも、先にエア止めればできなくもない
どっちみち拡散→テーリングの危険があるから、あまりやらない方がいいのは確かだが・・・
ただ、>>332氏の場合は、ある程度仕方ないかな？
その環境で自動フラコレ無しでやろうとしたら、普通は発狂するレベル

それならカラムの落ちる速度を、30秒に1滴くらいになるまで締めるｗ

カラムを一時停止してもなんとも思わなくなった
だいたいざっくり分ける程度ばかりだし

終わった後にまとめてＮＭＲ見たら良いと思った
そういうもんでもないの？

>>337
そのNMRってのが変態だから時間がかかってな

>>335よりちょっと速いくらいでやってたな

>>334
健康を害して消えていく奴が大量にいる

ちなみに一時停止は試したが
自分ももう１人もｵﾜﾀヽ（ﾟ∀ﾟ）ノになった

>>338
どう変態なのか知らんが、NMRに時間かかるなら尚更まとめて測定すべきでないの？
漏れもNMRがない部署で働いてたことあるから大変さは分かるわ

いるモノが出てきたらすぐに止められるからNMRさきにとるんじゃね

>>338
停止時間が長時間になると、さすがに拡散も激しいだろうからなー
てか、ＮＭＲより先にＧＣとＧＣＭＳで「それっぽそうだ」というくらいの仮確認くらい取らない？
うちはそうしてたが・・・
ＧＣ、ＧＣＭＳで出なかったり、そもそもそれらが無いならご愁傷様ｏｒｚ

>>341
お察しの通りご愁傷様なんだよ
ほしいものは３−４種類
NMRでしか区別できない
全部はからないとまとめることもできない
オートサンプラーなんぞついてないNMR

最近カラムの分離成功率が酷い
叩く以外になんかいい詰め方おしえてくだしあ

詰め方よりとりあえず溶媒系が適切かを
考えなおした方がうまく行く気がする。

>>343
TLCで団子三兄弟になっているなら溶媒系を変える
�儚f小さいならシリカ増やす
分析上は分かれてるのに・・・なら極性下げてゆっくり出す
何やっても駄目ならシリカの種類を変える（オープン→フラッシュとか粒径分布が狭いやつとか）

同じ溶媒でやってうまくいったりいかなかったりするから困る

溶媒が水吸ってるとか分解してるとか、メーカ変えたとか
混合比をちょっとずれてしまってるとか
とにかく以前と全く同じ条件でやってみること

グラジエントのタイミングが前と違うに1票

試料を乗せる時の溶媒もあるな

>>342
ど、どんだけええええ
もしかして、企業の方？
だとしたら追加投資は厳しいんだろうね・・・
その辺は、事実上コスパ無視な大学より手厳しいはず
特にＮＭＲは高いからなぁ

え・・・・LC-MSも駄目？　(´・ω・｀)

適当に取って適当に濃縮して、それからNMRでいいじゃない
なんで毎回行かなきゃいけないんだ

それがどこの誰にでもできる環境にあるとは思うなよ（涙目

研究設備の選択も大事でつね

ちょっと待てぃ

研究でメシ食っていく立場になるだけでももの凄く狭き門だというのに
使える研究設備があるのは恵まれている方だぞ
自分は今いる職場に化学分析機器どころかエバポすらないから、窒素気流でシコシコ濃縮してるぞｗ
分析するにゃ条件決定から始めなきゃだもんで、サンプル送って分析依頼も出せず、機械のあるとこまで出張ＤＡ！

今日は産廃置き場に落ちてた、手でシュコシュコすると減圧される手動減圧ポンプ拾った！！！
キリヤマで濾過するときとか便利なんだよねー　買うと高いけど

そして今日もワンカップの容器でTLCを上げてみてまつ
たまにはカラム流したいなぁ　(´・ω・｀)

エバポすらないところでカラム使って何をしたいのかよく分からん

グローブを持っているプロ野球選手は恵まれていると言ってる様なもん
窒素で溶媒飛ばすなんざ時間とボンベと人件費の大無駄
何考えて合成してんだ

いや、合成屋じゃないんだけど・・・(´・ω・｀)
リソースの全てを化学系の仕事に使うとこでもないんだけど
エバポを簡単に買える環境にはないんだ

幸い、少量の溶媒しか使わないから、７立方５千円のN2ガスボンベでも価格としては無駄ではないんだが
時間に関しては返す言葉がないけど、ただ突っ立っているわけではないから勘弁してくれ

グローブしか持って無くても、一人で壁打ちキャッチボールや素振りくらいさせてくれ・・・

そーいや、プレパックの順相カラムっていくらくらいするものなの？
少量多品種の合成してるので、オートカラムに興味あるのですが
使っている人、情報をくださいませ

自宅なんでカタログ手元にないけど
そこいらのカタログに載ってない？
prepacked　columnとかggってみて、自分の合成スケールに合わせた担体とか容量で探せばでてこない？

まぁ手間が省けるが随分割高だよ。

プログラム組んでおけば勝手にカラムしてくれるから楽。
カラムは数回、使いまわしてる。

反面、自分がどんどん馬鹿になってく気がする。

うん、そう思う。
便利て 基礎力衰退させてくれるよなw

便利な世の中になった分、失うものもあるよなー

話は全く関係ないが、論文探すんだって今じゃあオンラインで探せるしオンラインジャーナルもあるけど
CAを読みふけって漁りまくってた時代は、探してた論文の次のページの論文が宝物になってたり
同僚とかが探していたような思わぬ出会いとかあったけど、OJじゃあそれがないしな

手書き時代に比べて、分子量の暗算ができなくなってたり　orz（老化かも）

まあまあ。時代ということで。

>>364
あるねｗ

論文探しに行ってパラパラやっていて、偶然、原料合成の別合成ルートのアイデアに
なる論文に当たったり、有名教授の若かりしころの論文見つけて、この教授、昔は
この先生の下でこんなことやっていたんだ、とか。

論文の調べ方も変わった。
反応がうまくいかなかったとき、レビューや反応機構の論文探して、なぜ
上手くいかないかを調べた。今は構造検索で類似構造の類似変換をリストアップし、
端から試している。理由なんて考えていない。

情報が少ない時代には情報を創り出す能力が必要だったけど、今のように情報が
溢れ返る時代には、情報の海から選別する能力が必要とされているのかもしれない。

けど、おっさんとしてはちょっとさびしい。

昔は分子量測るのに標準状態を用意して云々
燃やして得られる二酸化炭素と水から云々

今こんなことやってるやつ誰もいないしそういうものだとしか

19世紀の論文読んでると、燃焼させたりUV・IRでばっちし構造式書いてるもんなぁ
自分が学生だった時の教授はIRの指紋領域で構造推定できてたし
先輩はTLC自作時代だったなぁ。　自分は作ったことないけどｗ

スレチになったので戻してみるけど
オープンカラムも過去のモノとなりそうだが
簡単に失ってはいけない技術とかtipsとか伝承しにくい時代になったもんな・・・

「パスツールピペットでカラムを立てる」とかやってる人いるんかね？ｗ

>>364
「今週はずっとケミアブ引くから」とか言って１週間図書館に引きこもったことあるなｗ
その前にケミアブのある図書館まで地吹雪の中遭難しそうになるんだが

>>368
俺はたまにやる。
原料合成の試し実験で。

ＴＬＣでできたものが目的物がどうか、手っ取り早く確認したいときに便利。
主生成物（スポット）が目的物だったら試しはクエンチせず捨てて、スケール
アップしてしまう。

え？
パスツールなんて普通にやるぞ。
なんなら桐山ろーとでもやるw

キリヤマだと口径広くて分解能悪くね？

オープンカラムとか普通にやるし
なめんじゃねェ

このスレのほとんどがオープンだしなw

全自動の大容量(グラム単位)カラムなんてそんな無いしな。

天然物化学だと、すぐさまLC-MS、GC-MSの世界になっちまったからなぁ
もちろん物取り屋もいるけれども、いわゆる天然物化学黎明期の
大量のサンプリングから微量の活性本体を取る、ってのは手法がかなり変化してきたな
カイコ数万頭とかタケノコの水煮何�dとかってなやつよ

まあ、新規化合物取ってナンボな人が多いから、残りは新種植物とか深海底生物からじゃないと
ほとんど取り尽くされてしまってるからなぁ

「このカラムの中に新規化合物が・・・」とwktkしながら雫が垂れるのを見守ってたわ

>>369
同窓生のような気がする

オープンからHPLCまで
人生これカラム

>>360
逆相系のカタログならいくらでもあるんですけどねー
webにも価格は載ってないし
オートカラムの初期投資額とランニングコストって目安どのくらいなんすかね
和研薬のが良さげですが>>7の「ウィビリビビンデン（綴りが分らない）」ってのも気になる
もう一日10回カラムする生活は疲れました

うちはshoko-sc使ってるけど
確かにWEBには載ってないなぁ

とりあえず山善おいときますね。

ttp://www.yamazenc.co.jp/chromatograph/index.html

これもよさげ。
ttp://www.biotage.co.jp/

英語だけど
ttp://www.gilson.com/en/AI/Products/52.71/Default.aspx

とりあえず日本化学会や薬学会の展示ブースを見て回るといいと思う。
この辺の会社はデモ機やハンフを置いてるはずだから。

ここまで値段なし

>>378
うはｗ
オレは4回が限度だぜｗ

>>379-381
ありがとうございます
あと出来れば費用と使用感なんかも教えてもらうと嬉しいんですが・・・
そのメーカーにした理由とか利点・不満点とか
（購入前に色々と比較してますよね、普通は）

自動精製装置のことで便乗質問させてください（誰もレスしてませんけど）

あれってどうやってチャージするんですか？
HPLCみたいに注射器で打ち込むんでしょうか
それとも短いプレカラムにcrude液乗せて乾燥させるんでしょうか
（古い分取装置が後者のタイプでした）

>>384
379だけど経緯はわからん・・・
ただ、使用感は悪くないです

>>385
>>379は配管の接続部を外して、そこから注射器で打ちこんでる。
だからどうしても空気噛んじゃうのがデメリットかも
他のメーカーのことはわかりません

カラムやってみたらモノがダラダラと出てきちゃったパターンのときってどうしたらいいですか？
もうどうしようもないので、ひたすらフラクションを集め続けるしかないですか

シリカで酸性条件下で分解しないモノならギ酸添加か

ってか失礼な事聞いてしまうが、TLCで溶媒系を試行錯誤した？

>>367
上の方で、その手の議論してたよ
あまりにもテーリング（モノがだらだら出てくる）が酷かったり分解能が低い場合、
確かモノがアルカリに弱く酸に強い場合はギ酸か酢酸を、
逆の場合はトリエチルアミンをそれぞれ少量添加とかだったかな

しむらーアンカー先アンカー先

しむらーアンカー先アンカー先

>>388
TLCでテーリングしないかとかRf値が0.3くらいがベストとかの検討ってことですか？
それはやってあるんですけど
シャキッと終わる時とダラダラのときがあって、じぶんでも何が原因かよくわからないんですよね
ちなみにモノはアルコールです

断面積と流速の比はだいじょうぶかい？
速くしすぎてダラダラになったことがある

断面積っていうとモノを乗せすぎとかですか？
いちおう研究室にあるなかで一番太いの使ってるんですけどもしかしたら狭いのかも・・
流速はオープンでやってるんで、大丈夫かと思います

乗せる時の溶媒種も効いてきたりするんだがなぁ

のせるときの溶媒種というのはクルードを溶かすやつのことですか
展開溶媒を使ってます

>>390-391
ギャー、俺としたことがｗｗ
ってことで、>>389の安価を>>387に今頃訂正

>>394
断面積／高さがあまり大きいカラムたてると
円の内側と外側で流れる速さとか、マウントする時に偏りやすい
けど細いと量乗せられないからなぁ
ちょっと細めのカラムで試してみるとか

担体の上に石英砂や海砂を数ミリ被せてみたり
分解しやすいものだと使いにくい方法だけど
crudeのモノ＋少量の担体（シリカと仮定）をエバポで軽く溶媒とばして
そのシリカをかき集めてカラムの上にそっと置くとか

二次元TLCやってみる・・・まで手間はとれないか

TLCでRfやテーリングはもちろん、夾雑物との差が大きい溶媒系の検討かな
クロロホルムとか塩化ジメチル、トルエンやベンゼンみたいな「使いにくい」溶媒使うとか

HPLCでの話だけど、どんな溶媒系試してもダメで
自暴自棄になって手元の酒を添加してみたらうまくいったとかいう話はあるが
「うまくいく時とダラダラがある」というなら、やはり何かを少量添加ってのはアリかも

>>397
自分も二重投稿　orz　ｽﾏﾝ

>>394
いまいち話がかみあってないかも…
オープンでもコック全開と限界まで絞ってるのとじゃかなり違うでそ

あと充填材の元気さが違うとかない？
開封した日の充填材は元気いっぱいだ

>>398
なるほど。勉強になります
芳香環ついてるものなんですが、トルエンでやると分離がよくなったりするんですかね
どっかでそんなのを読んだ気がします

>>400
充填剤は開封してからかなり経ってます
有機合成っぽいことやってるのが僕だけなんで一人じゃなかなか減らないですｗ
カラム１本にかける時間が普通どれくらいなのかもわからないです
有機実験のナビゲータの本いわく１本30〜60分ですが、そんなスピードでやったら大変なことになると思います。
ちなみに今はエバポ濃縮込みで１本２時間くらい。ダラダラの時はその倍くらいです。

シリカの活性あげるとか できる?

>>402
401あての質問？

>>402
電子レンジで良く乾燥させる。

Stilleの論文嫁。

>>401
速度ったって、時間言われてもわからないだろ
シリカ◯g使用して、1mL/minで流して、◯mLずつ分取したとか分からないと

ここに晒す必要はないけど、担体の量、カラムの太さ・高さ・流速とか
先人の蓄積とかない？
最初はある程度速くして、モノが出てきたら１滴１０秒くらいまでゆっくりにしてみるとか
（あまり遅いとテーリングするけどね）
全量とらないで、夾雑物と混じらないところだけ回収するとか

シリカの活性ageも一つの手だけど（電子レンジや乾熱）
あまり活性強くすると、シリカに不可逆吸着されてしまうし諸刃の剣

天然物屋と合成屋がいた部屋だったからかもしれんが
１時間でカラム１本の人と、15mm径くらいで一晩かけてゆっくりって場合があるから
モノによりけり

酢酸やＴＥＡ添加ってどこに添加するもんなの？
展開溶媒？

展開溶媒でシリカ充填するなら それで合ってる。
展開溶媒と 充填するときの溶媒が違ってくるなら(作り足しと言う意味で) 充填してから 添加済展開液流せばいいよ

中野剛志先生がＴＰＰ賛成論者の詭弁を全滅させたようです
http://www.youtube.com/watch?v=9amjatPD_l4
http://www.youtube.com/watch?v=8G29qFqId2w


中野先生が敗北宣言、暗殺される？
日本が米国の植民地に。すでに９９％手遅れか？
http://www.nicovideo.jp/watch/sm15973549


テレビ・新聞にだまされるな。
気づいたら、
「ｍｙ日本」で検索

>>386
ありがとうございます

カラムは準備と洗い物が面倒だよな

実験はほんと後片付けめんどくさすぎ
あの洗い物の量はまじ萎える。絶対にその辺の主婦よりも洗い物してる

フラコレと超音波洗浄機があれば楽になれるけどな
金があれば器具洗ってくれるバイトさん雇えるけど・・・　(´・ω・｀)

１日で２〜３００本くらい試験管洗って死んだなぁ
冬でも温水でなかったし（しかも北海道　orz）

北海道で温水器なしは辛いね
今はパートのおばちゃんが定期的に洗いにきてくれるんでマジ助かるよ
仕事によっては使用済み試験管を捨てるから（そこだけ）天国

ああ、カラムじゃないけれど
溶媒系によっちゃあエッペンドルフ使えたりするし、ディスポも安くなったもんだ

まあ、実験器具洗浄は「泡が見えなくなってから１０回すすいでから、脱イオン水でさらに洗浄」ってな感じだから
同じクォリティで食器洗いすると「水勿体ない！」と文句言われること請け合いｗ

アセトン置換をよくやった日
自宅に返ってから飯食って皿洗いするとカゴに戻す前にアセトン探しちゃう

別の研究室にアセトン洗ビン持って行ってアセトン置換して
ふと置いた洗いかごがプラスチックだった経験が　orz

アセトン洗ビンは可塑剤が溶け出してるかもだから
メタノールの方がいいとか、エタノールの方が共沸するからとか部屋によりけりまた流儀が・・・

エタは高杉じゃね？

免税なら合成特級斗缶で４千円台
税金かかってると５〜６倍くらいするな

化学系の研究室なら免アルの手続くらいしといたらいいのになぁ

エタノールたけーからメタノール飲むわ

免税申請って年中できるの？量も無制限？
うちは制限あるって聞いたけどなー。

免税申請はいつでもできるハズ
でも手続きが糞メンドクサイ・細かいってだけで
一度書類が通ればいくらでも買える
１回だけ経済産業局の立入検査は入るけど、只の見学ｗ

その書類ってのが、「◯◯の実験にここの実験台で100mL使用する」「◯◯の用途に500mL使用する」って
使う用途、使用する場所（実験室実験台の見取り図）、使用用途、使用量まで書いて出さなきゃいかん
100mLフラスコ、200mLフラスコ、って使う器具、量もそれぞれ番号振られる

無菌操作でスプレーする分も、「70％に薄めて、１回1mL使用」って最初に申請しなきゃダメ
使用帳簿も使った日ごと、使用用途ごとに記載しておく必要がある

書類も不備があると、「アルコール許可使用者許可事項変更許可申請書」という変更書類が必要ｗ

事務方まで巻き込んで面倒だから、小さい事業所・研究所だと税金エタノール買ってた方が楽よ
一度申請書類出したら、後は年１度帳簿を提出するだけでおｋ
手続きが糞メンドクサイから、教官や上司や事務方が制限かけてる事も多い

うちは一斗缶二本それで買って
足り無い場合のガロンは税込み商品だわ。
一斗缶税込みで25000位だから超高い。

>>421
その手の書類は記入だけクソ面倒で、お役人様（失笑）はどうせロクに中身見てないんだろうなと思ってしまう今日この頃
まぁ、アルコール類は税金の塊だし、形式上の問題だから仕方ないっちゃ仕方ないが、なんとなく釈然としないものがある
どうせなら販売側で何とかできればいいんだが、不正監視の観点から、それもなかなか難しいんだろうな

ホルムアルデヒドにグリニャール混ぜればいいんや！

大五郎やサッポロソフトを蒸留した方が早くね？　税金安いし

蒸留大五郎がＬ１０００円で関東がＬ４０００円か

酢エチ大五郎３：１でRf0.32

酢エチ３大五郎１は混ざらない希ガスｗ

以前OLに溶媒にビールとかワインとか書いてた論文があったな。
有機触媒の不斉反応で溶媒がEtOH/H2Oがいいとかで
何故か酒がテーブルに入ってた。

>>429
> OL　ビールとかワインと　
> 酒がテーブルに入ってた。
飲み会の話かと空目・・・疲れてるな

>>429
まじかよｗ
いいねぇそういう精神、見習いたいよｗ

でも酒で合成やったら、それ由来の不純物すごいことになりそうだ

CNTを緑茶で溶かす論文があってだな

・・・有名な話か

液クロで色々溶媒系を試して全然ピークが割れなくて
ヤケになってポン酒ぶちこんだら綺麗に分かれた、なんてエピソードも聞いた事あるなｗ

緑茶の話は美術館にも出てたっけな？　なんだっけ？伊右衛門だか生茶だかが一番よく溶けるとかあったな

物性系で酒につけたってのを日本人が
やってなかったか。超電導だったか何だったか忘れたけど。

まぁあれだな
完全にスレ違いってやつだ

原点に由来するものって何故すぐに出てきてしまうのでしょう？

電波テロ装置の戦争(始)
エンジニアと参加願います公安はサリンオウム信者の子供を40歳まで社会から隔離している
オウム信者が地方で現在も潜伏している
それは新興宗教を配下としている公安の仕事だ
発案で盗聴器を開発したら霊魂が寄って呼ぶ来た
<電波憑依>
スピリチャル全否定なら江原三輪氏、高橋佳子大川隆法氏は、幻聴で強制入院矛盾する日本宗教と精神科
<コードレス盗聴>
2004既に国民20%被害250〜700台数中国工作員3〜7000万円2005ソウルコピー2010ソウルイン医者アカギ絡む<盗聴証拠>
今年５月に日本の警視庁防課は被害者SDカード15分を保持した有る国民に出せ!!<創価幹部>
キタオカ1962年東北生は二十代で2人の女性をレイプ殺害して入信した創価本尊はこれだけで潰せる<<<韓国工作員鸛<<<創価公明党 <テロ装置>>東芝部品)>>ヤクザ<宗教<同和<<公安<<魂複<<官憲>日本終Googl検索

ものすごく多彩な色に染まったカラムを、そのままオブジェとして飾っておきたいと思う時がある
実際はそのまま放置しておくと散乱しちゃってダメなんだけどｗ
乾燥させたら色がおとなしくなっちゃうし・・・

色つきバンドがきれいに分かれたときは快感

Vの字型に落ちてきたらorz

色ついた化合物のカラムやってみたいなあ
ことごとく全て無職だからツマンネ

>>441
たしかに無職はつまらんな

せめて非常勤で働いて、バイト代を研究室に還流

おっと、こんな時間に誰がｋ

>>441
同じラボの人がカルバゾール合成やってて、それはマジでカラフルだったわ
自分は、ストレートな炭素鎖を持つアルケン合成ばっかりやってたんで、とっても無色だった
色がついていると、どの程度カラムが進んでいるかわかりやすいと思う
まぁ、経験積むと無色でもだんだん感覚がわかってくるんだけど、
条件検討の段階では、やっぱり色つきにはかなわんわ

蛍光化合物だと、ＵＶランプじかあてでバンドが分かります。
ＴＬＣいらねえｗｗｗ

Flash silicagelってairなしとありってどっちがキレイに分離できる？ 高圧にすることで、分離しやすくなるのかな？

圧かけない方が分離はいい気がするけど時間かかりすぎるから滅多にしないなあ

>>445
嘘こくんじゃねえ。
ガラスはUVを通さない。

石英カラムってのもあるんじゃね

360だと余裕で通すぞ

まちがったｗ
360じゃねーや

Longwave(365ｎｍ)なら結構通るよ。Shortwave(254nm)は殆ど通らないけど。

>>446
フラッシュ用なら圧を掛けたほうが分離能は上がるぞ
ってゆーかグラビティじゃ殆ど流れないでしょ

>>445
普通はパイレックスだろうし254は通さないよね

てかショートって普通のシリカだと見えなくね

うん蛍光物質が仕込んでないもんね

蛍光物質のカラムの話じゃなかったのか

あ、ほんとだ
正直すまんかった
　　　　　＿＿＿＿＿
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abs.がどのくらいか分からんが、254nmでも数パーセントくらい通さない？
蛍光は可視光だからバリバリ通すし

そうかもしれないけど、大抵の蛍光物質なら365で光るんじゃない？
254以外はUVと認めないというのなら話は別だけど

御意
蛍光はだいたい365nmで見る罠

ハンガリーで施行されたポテトチップス税
たばこ税も似たり寄ったり
でも個人輸入すれば大丈夫。日本語の輸入代行も多数。 
「タバコ　輸入代行」とかで検索するとあるある、、、 
送料込みで１箱９０円とかの激安サイトもある。" 

門外漢が通りますよ
シリカキャピラリーって値段はどんなもんですか？
内径数百マイクロの、曲げられる、絶縁性の管を探してて。
メーカーや代理店など全く見当がつかないです

GC用かCE用か知らんけど数万〜十数万くらいだよ
前者ならアジレントとかジーエルサイエンスなんかが有名処かな
後者はベックマンコールターで買ったことある

普段出入りしている業者さんにでも聞けば教えてくれるよ

超ありがと

良スレ

発光材料の合成しかしないならカラムなんてUV当てればクソ楽じゃんと思ってた時期が私にもありました

ＵＶでの判定は、本当にモノ次第だしなぁｗ
合成後が発光材料でも、原料がそうとも限らないし、
万が一ＵＶに反応するものとそうでないものが同じところにだぶっていたら・・・
てことで、結局のところリンモリとかで焼くことになるというｗ
まぁ、ガチで同一スポットに収まることってあまりないと思うけど、やっぱり最後はＧＣとかで見てみないとわからんね

ああそうそう、学生時代には本当、リンモリと過マンガン酸にはお世話になった
（俺の実験にとって）あれはいいものだ・・・

ベンゼン環が3つ以上あると光る
ソースは俺の経験

!ninja

UVで見えるはずなのにTLC打ちまくってもスポット見えないから適当に回収してエバポかけたら分けれてた
なんぞこれ…

濃度が薄かったんじゃないの

というか、回収するにしてもその前にそのＴＬＣを適当な呈色試薬に浸して焼くか、フラクションを直接ＧＣに打ってみなさいｗ
ＵＶではっきりと見えるものがあるはずなのに見えない時は、同じ場所にプロットする数を極端に多くするのが吉
普段が10回なら30回とか50回とかにしてみる
溶液が極薄で見えない・見えにくいだけなら、そのくらい打ったって収率は誤差程度しか変わらん
もちろん、もともとＵＶ・呈色試薬への感度が低めの物である場合は、気を付けないといけないが・・・

反応する呈色試薬が無くて、ＵＶやＧＣでも取れないという場合は、
怪しいフラクションを全部個別にエバポして片っ端からＮＭＲしかないが、そんなもんあるのかな
短いアルカンくらいしか思いつかんけど、わざわざ合成することは少ないだろうし

>>471
crudeで200mgをカラムにかけたら200回打てば流石にみえるんじゃない？

>>472
サンプルはあるからサンプルとcrude打って確かめたんだ
UVでもヨウ素でも発色が確認できたのにorz

溶出溶媒量で濃度はアタリがつくだろ。時間かかったなら薄いよ。その分たくさんスポットしなきゃ。

まぁ、スポットする集中力が無かったら、怪しいフラクションを片っ端からＧＣに・・・
時間ばっかり喰うがｗ

ラフに見つけるならESI-MSとかDART-MS便利よ

目的物に

今いる研究室ではカラムが1時間で終われば神レベル、3〜6時間くらいで普通レベル、半日でお疲れさんレベル
他研の人と話してうちの研究室の合成スケールはぶっ飛んでるだなって知ったわ

カラムだけでも1ｈで終わらそうと思ったら、ＴＬＣのみで同定しないと無理だな・・・・
やったことのある系で、必要なスポットの上に不要なスポットが来るような系ならやりやすいが、それでも確認は必須だし
実際はＧＣ打ちまくって（モノが出ているかの確認で一回、始点と終点の確認でさらに二回。少なくとも合計三回）
時間喰うから3ｈ以上は見ておかないと痛い目に遭う
薄まってスポットが見えにくかったりしたらもっと大変だ

留出だけで半日もかかるカラムは、先輩がやってたな
テーリングとか以前に、カラムの中で粘度の高いゲル状になってしまったらしく、そもそも溶液が出にくいと言うｗ
その時は夕方から始めてて、結局終夜になっていた

前いたとこも　今いるとこも
半日で終わるなんてありえないお・・・

カラム神と呼ばれた先輩はシリカと会話しながらやってた
お前！まだそこにいるのか！早く出てきなさい！
深夜になるほど先輩のテンションがおかしくなっていってたなw

カラムは早いほうがいいだろ。人間の疲労だけじゃなく、拡散させないために。

1本に6時間かけるより、1時間で終わるサイズx6の方が分離は良い。

そしてフラクション洗いの時間x6

洗い物めんどいから500のマイヤーでやったら失敗
急がば回れだね

カラムで6hとかってオープンカラム？

テーリングが激しすぎたり、Ｒｆが低いモノを出していたりとか、そういう場合じゃないかね
後は>>479の例みたいに、中でゲル化して出てこれなくなっている場合
自分は、留出作業自体に3ｈ以上はかかったことないな
その前の溶媒比決定と、始点終点の確定で偉く時間を喰っていることは多かったが・・・
とは言え、溶媒決定〜ＮＭＲ測定開始まで行くのに、丸一日かかるということもなかったはず

フラッシュでしかやらないんだけど
通常の数g〜数十gのカラムで
溶出自体に1hかかることがほとんどないので
不思議だった。普通フラッシュでやると10-20minくらいだよね。

>>485
オープンに金魚ポンプ付けて適宜フラッシュ

カラムにスピードを求めるなんて、愚の骨頂。
特にクロメタで流速を上げるのなんて自殺行為。

>>485
Yes

>>489
そんなかんじ

ｶﾗﾑの長さが１ｍ以上あるんだぜ…

どうしても点が近いからしゃーなしに極性低めでダラダラ流す

溶媒の種類を変更するか、不可逆吸着覚悟でシリカを高く積むか・・・

カラムに３時間以上かけるやつは仕事ができない

>>493
錯体合成してから同じ台詞を吐くやつは仕事ができない

>>493みたいに、モノ次第ってのをわかってない奴は仕事ができない

実験なんてしているやつは仕事ができない

金属錯体ってカラムで単離で切るの？

モノによるけど意外とできる

>>497
おれんとこはカラムばっかし

Grubbs触媒第二世代はカラムで精製してるっぽいけど
実際普通のカラムでいいの？
なんか怖い

むしろカラム以外の手法が使えないこともしばしば

逆にカラムで壊れない触媒は除くのめんどい

俺はGFCカラムで分けたよ、グレッツェル色素。

｢政権交代して民主党のひどさがわかったのだから意味があった。小沢さんが離党し、解散後の政界再編こそが真の民主主義につながる｣

　　　　　 _
　　　　　 |O＼
　　　　　 |　　 ＼　ｷﾘｷﾘ
　　　　∧|∧ 　　＼　ｷﾘｷﾘ
ｸﾞｸﾞｩ>（；⌒ヽ　　　 ＼
　　　　∪　　|　　 　　(~)
　　　　　∪∪　　 γ´⌒｀ヽ
　　　　　）　）　　 　{i:i:i:i:i:i:i:i:}
　　　　 （　（　　　　(　´･ω･)、
　　　　　　　　　　　(O ⌒　)O
　　　　　　　　 　 　⊂＿)∪

良スレage
海砂がクルードでカチカチに固まってる？のだがこれってモノ残っちゃってますよね？
流速も遅いし……スポット見ると一応分かれてそうだけど。
ちなみにヘキサン:酢酸エチル=10:1で流してます。目的物がヘキサンに溶けにくいのが原因だと思いますが。

>>506
クルードが溶け残ってれば、そりゃ、回収も悪いでしょ。
ヘキ酢10:1だったら、トルエンでやってみな。トルエンは物を溶かす。

トルエンカラム、分離も変わるし便利なんだけど
エバポだるい…

そこでベンｚ・・・いやなんでもない

トルエンのエバポがタルい、って言う奴は、エバポや減圧調節器のメンテをちゃんとやれよ。
器具の整備も実験のうち。よく整備された器具（特に減圧系）を使っていると効率は全然違うし、
そういう実験をやる人を「上手だ」っていう。

自分が気をつけてなんとかなる環境ならいいんだけどね…

熱かけれるなら40度ぐらいで弱いエバポでも飛ぶでしょ

Cu加えてDMFで反応かけたときってどうやって2つとも除去すればいいですか？
Cuが溶媒に配位して溶けているからか除けないみたいで困っています。

>>513
水多めできちんと分液振ればDMFも銅塩も大半は水層に落とせる
ヘキサンカラムで原点に置き去りにする方法もあるけどいろいろ無駄が多い

ショートTLCと実際のカラムで様子が異なるのってよくあること？
ショートTLCではヘキサン酢エチ系でRf値0.2くらいだったけどカラムだと全く出てこなかった

>>515
よくある

ショートでの展開溶媒調製をミスったとか揮発して比率変わったとかもあるからな

よくあるし、TLCでもよく観察すると「なんかヤバイぞ」ってわかるようになる。

2mmのPTLCってどれくらいの重量分けられるの？

100mg
ものによるが

ものによるけど、
テーリングハゲシス！とかにならずにのっかる量は
原液0.5ml〜1mlくらいかなぁ　だいたい

>>520 >>521
ありがとう、こっそりやってみる！

既成品だったら50mgくらいかな。
自分で引いたTLCだったら、最高で200mgぐらいまで乗る。分離も回収もセルフメードの方がいい。

プロ市民（国籍不問w）ガチ推しの飛翔体キムチ太郎当選で未来はピカドン明るいね

http://www.hoshusokuhou.com/archives/29932855.html

＞大阪府三島郡島本町の小学校や中学校は、暴力イジメ学校や。
島本町の学校でいじめ・暴力・脅迫・恐喝などを受け続けて廃人同様になってしもうた僕が言うんやから、
まちがいないで。僕のほかにも、イジメが原因で精神病になったりひきこもりになったりした子が何人もおる。
教師も校長も、暴力やいじめがあっても見て見ぬフリ。イジメに加担する教師すらおった。
誰かがイジメを苦にして自殺しても、「本校にイジメはなかった」と言うて逃げるんやろうなあ。
島本町の学校の関係者は、僕を捜し出して口封じをするな

＞島本町って町は、暴力といじめの町なんだな

子供の時に受けた酷いイジメの体験は、一生癒えない後遺症になるなあ

エポキシドを合成しているのですが、普通のシリカカラムだと壊れそうで精製ができません。
下手にTEA入れるのも怖いですし……
アルミナとか使うしかないのでしょうか？

漢なら蒸留一択

壊れるかどうか試してから出直せ

液クロ

明日の16時39分頃に気をつけて下さい。
日本にも世界にも巨大地震が起きませんように。
皆さんも一緒に祈って下さい。

太陽フレアのＸが発生したそうです。
太陽黒点数の100越えが24日間継続しているようです。

こんな良スレがあったとは
このスレのおかげで初めてカラムがうまくいきそうだよ…
ありがたい

>>531
実験テクWikiもいいぞ

クロメタ10:1でRf0.2-0.6くらいまでテーリングしててそのままやったんですが、UVでスポット見えなくなったんで終わったと思い、念のためクロメタ5:1にあげて流したらモノが再びだらだら出てきました。
こういうケースってよくありますか？

Rf0.2-0.6くらいまでテーリングって溶媒系の選択を完全に間違ってるだろ
もっと分離のいい系を探せ

テーリングしてるんだからそんなもんだろ

後ろにスポットがないなら、グラジエントかけて押し出すのは有り。

酢トル３：１か４：１で吊りなおし

二溶媒にこだわる必要も無いんだぜ

基本的な質問ですみません

カラム管の選び方なんですが

・シリカの量はクルード×20(g)
・シリカを積む高さは15〜20cm

を満たすようなカラム管の太さを選ぶということでいいのですか？

太さにもよるけど20センチも積むの？

おれ10〜15で基本12だわ

>>539
初心者なのですが、研究室の先輩方が教えてくれるカラムのたて方がまちまちで混乱してます。

ある先輩は、シリカの量はクルードの重さ×20g

と言ったり

ある先輩は、クルードを2, 3mmでチャージできるカラム管の管径を選び、そのカラム管に15�pのシリカを積む

と言ったりしてます

どのような基準でシリカの量を決めたり、カラム管を選んでいますか？

>>540
シリカの積みかたが湿式なのか乾式なのかにもよるけどさ

前者の先輩はマジメに基本を守るタイプで
後者は感覚でカラムたてるタイプ

おれも乾式なら、それっぽいカラム管選んでシリカを12センチ積む。

>>540
重さx20倍だと余裕あるけど、無駄に長いこともある。

モノによって、溶解させた容量が変わるよね、それを基準にしたのが下のやり方。
150mmは3mmの50倍ある。分けたい不純物が少し上で近くてもこれくらいで分かれる。不純物が下や離れてる時は150mmも必要ないこともある。

他にカラムボリュームから計算するやり方、Rfの比率から計算するやり方もある。

カラムを開始した時に、溶媒をどれくらい流せば目的物が出るか理論に基づいて予想してみて。不純物の溶出も予想してみて。予想通りならその理論が正しいし、カラムサイズを計画する基準になる。

計算してる暇があったら溶媒流せや

自動精製装置買えばいい

何も考えないで溶媒を流すのは時間と溶媒と基質の無駄

そんなんじゃカラム奴隷になるぞ

考えてないわけじゃなくて経験に基づいて流してるんでしょ

https://www.youtube.com/watch?v=NmpaMb5raeo