ＩＣＰ−ＭＳについて語ろう

pptレベルでの超微量金属の分析が出来るＩＣＰ−ＭＳ。
この分析機器を初めて使うことになりました。
自分は原子吸光の使用経験は十分にあります。

で、ＩＣＰ−ＭＳを取扱う際の注意点、トラブル、笑えた話
など、どんどん語って下され。

　　　＼今だ！2ｹﾞｯﾄｫｫｫｵ!!!／ 　　　　
　　　　　￣￣￣￣￣∨￣￣￣￣ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　∧　∧
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ／■＼ ( ＾∀＾⊂⌒｀つ　≡＝-
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　∩∩ (・◇･,,⊂⌒｀つ　≡＝-
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (ﾟДﾟ,,⊂⌒｀つ 　 ≡＝-
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (｡Д｡,,⊂⌒｀つ〜 　≡＝-
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ＿＿ 　　　 【ﾟーﾟ*⊂⌒｀つ　≡＝-
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 |_†＿| (ﾟ∀ﾟ*⊂⌒｀つ〜　≡＝-
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ∧∧(ﾟ∀ﾟ,,⊂⌒｀つ ≡＝-
　　　　　　　　　　　　　　　　　 ＠ノハ (ﾟДﾟ,,⊂⌒｀つ ≡＝-
　　　　　　　　　　　　　※ノハヽ(^▽^ ⊂⌒｀つ〜 ≡＝-
　　　　　　　　　 ＄ノハ (T〜T０⊂⌒｀つ〜 　≡＝-
　　　　　　 ＠ハヽ (‘д‘ ⊂⌒｀つ 　　　≡≡≡≡= -;;;⌒｀)⌒｀)
( ﾟ∀ﾟ)ノ　⊂(^〜^０⊂⌒｀つ〜 　≡=⌒｀);;;⌒｀)≡=-⌒｀) 　　　　　　　　ｽﾞｯｯｯｻｻｻｰｰｰ

会社が建設省の役人にだまされて
購入したよ。

でも、結局、ＩＣＰ−ＭＳ使うような分析って
あまりないから、投資しとしては失敗だわな。

イットリウムマンセー

>>4

うはは。やっぱりＹは入れなきゃね。

>>1
どのメーカーのICP-MSですか？
私の会社では旧HPを使用しています

>>6

>>7は誤爆ｽﾏｿ

>>6
うちもＨＰだったかな。(横河が販売）
使用機種はＨＰ−4500です。

ＩＣＰの構造について、良く知っている方、
もしくは、良く書かれたサイトを知っている方
いませんか？　是非教えて下さい。m(__)m

スレ違いですが、原子吸光のスレってあります？
今度、使うことになったのですが。

>>10

くれぐれも火事起こすなよ。
特に、バーナー下の水封がきちんとしていないと、ガス漏れて火着くぞ！
漏れは、前の会社で一度やったことあるけど、怖かった・・・。

環境水だと鉄がうまく測定できないのがマイナス

一度でいいから、プラズマの生の色を見てみたい。
強い光が出るからと、変なフィルムで覆われているから、面白くないぃぃ。

>>9
HPがよく講習会をおこなっているので参加したら？
または、9月はじめに幕張メッセにでも行きましょう

ＩＣＰ−ＭＳを立ち上げる際、プラズマがすぐ点火する時もあれば、
なかなか点火しないこともあるのですが.…

特に、急ぎの分析が入った時に限ってなかなかプラズマが点火しなくて
困ってます.。

>>15

プラズマ点灯する時、ネブライザーに純水吸わせながら、やってる？
あと・・・点灯する前に、キャリアーガスを流してしまうと、点灯しないよ。
キャリアーは、点灯してから徐々に流さないと。

あ・・・書き忘れたけど、点灯する時は、ネブライザーに純水吸わせてね。

ＩＣＰで定量分析している人に質問です。

Ｃｒの測定をする時の波長は、いくつにしていますか？

ＪＩＳ法では、２０６nmと、書いてあるけど、２６４nmのほうが使えるような気がするのだけど・・・。

もし時間があるなら両方試して、測定するのがベスト
自分にあった感度で測定したほうがいいよ

ケミステーション

「ケミステーション」ってＨＰの？

>>11
サンクス
今日やったんですが、フレームレス(？)でした。

>>22

フレームレス・・・懐かしいぅっっ！
でも、グラファイト・・・すぐ使えなくなるから面倒なんだよね。

>>16
＞プラズマ点灯する時、ネブライザーに純水吸わせながら、やってる？

ちゃんとやってます。
他に原因があるとしたらトーチの汚れかな？
（検体に微量の有機キレート化合物が入っているので)

>>24

トーチの汚れ・・・
王水に入れて加熱するといいよ。

今日の失敗

ＩＣＰ−ＭＳで分析中、突然プラズマが消えてしまった。
で、何回か再点火を試みるも点火せず、「プラズマが消えました」
のメッセージが出るだけ。
で、装置内を点検したところ、ドレインチューブをしっかりと固定
してなかったので、ネブライザーに検液が溜まり、それがトーチにまで
溢れてしまってプラズマが消えたようだった。
結局、ネブライザー内の液を抜き、トーチを交換（完全に乾燥させな
ければならないので）して何とか復旧。
かなりの時間をロスしてしまった。

ＩＣＰ−ＭＳ取扱い初心者の自分にとっては、このトラブルによって
いくらかの構造を知ることが出来たが、やっぱりトラブル防止の為には
始動前の点検はちゃんとやりましょう。

>>26
自分もドレインタンクがいっぱいになってプラズマが消えたことがある。

使用時前点検、きちんと行え

誰かチューニングでＣｏのカウント数を30000前後に保ち、
ＫとＣａの感度を下げる方法を知ってたら教えて下さい。

>>30
K,Caの影響を考えるんだったら、手袋するなりマスクするなりしてる？

>>29
マトリックスもでふぁいやぁ

おおっ！？

age

うちのICPはトーチがよく溶けるよ(^_^;)

>>34
どーゆー使い方してるの？
石英製のトーチならそんなに溶けることは無いと思うが。

S○IのICPモノは、あまり良くないね。正直な話。

ICP-MSを使ってる方に聞きたいのですが、
純水のＫ、Ｃaのカウント数はどのレベルならＯＫにしてますか?
自分の場合は通常は500以内にしてますが。

勿論、ICP-MS使用時は手袋、マスクは勿論、クリーンルーム内で
無塵服を着用してます。

Ｋ、Ｃaはアルゴンガスの干渉を受けるからね･･･

アルカリ金属は多少妥協だね

>>36
えっ！ウチの会社、S○IのICP使ってるけど、
そんなに良くないの？？
どこが？？

（＾＾）

（＾＾）

みんな検量線用の溶液ってどんな感じで調整してるの？
もちろんガラス器具は使わないよねぇ。
測定の都度、調整だよね？？

>>42
”調整”じゃないよ。”調製”だよ。

ごめんなさい…逝ってきます…

あぼーん

四重極じゃなくてセクター型使ってる人いますか？

>>42
ある程度希釈したやつをおいといて、それを都度希釈してます。
みんな毎回1から作ってるの？

>>47
同じく。
一次標準液は市販品の標準液から調製（約2ヶ月毎)
で、実際に測定に使う二次標準液は一次標準液を用いて毎日調製。

勿論、ガラス容器は使いません。

>>48
えっガラスダメなの？
保管はPPの容器にしてるけど、調整の時はガラス容器使ってる。

狙ってる元素にもよるのでは。

>>49
ガラスだとＮａの溶出が問題になります。

>>51
ああ、そういう意味か。サンキュー。
俺は、重金属なんで、今のとこ問題ないようだ。

あぼーん

>>52
＞重金属なんで、今のとこ問題ないようだ。
そういう使い方だとＮａ、Ｋ、Ｃａを測定しなければ
ならなくなった時に困るかも･･･

>>54
後学のために質問
ガラスからのコンタミって、Si、Na、K、Caぐらい？Bもある？

でも、そこらへんの元素だと、人間とか周辺の埃とかからのコンタミが有りそうだな。
俺は重金属でよかったよ。
標準液とかは、身体に悪そうだけど。

>47,48
一次標準液はどのくらいの濃度でおいてます？

>>56
10ppmのやつを2ヶ月くらい置いてる。

>>55
あと可能性があるとすればMg,Al辺りかな？
もしかしたらFe,Ba,Pbも注意した方がいいかも。

自分はアルカリ金属から重金属までの主要なものについて
対象にしてるので、測定容器の材質や、人間からの汚染に
ついては十分注意を払ってます。勿論、ＩＣＰ−ＭＳは
クリーンルーム内で使ってます。

>>55さんもクリーンルーム内で測定してますか？

54さん、測定容器はどこの使ってるんですか？
Nalgeneがいいって聞いたんですけど。

マイクロピペットのチップからの汚染って無いのかな…。

>>59
ナルゲンの低密度ポリエチレンは汚染物質の溶出が少なく
結構良い。テフロン系の容器が買えないときの重宝する。

一般的に溶出による汚染を最小限にするために使用する
測定容器や、チップ類は、ELグレードの硝酸で一度炊くべし。
その後超純水でさらに炊く、あとは超純水であらて乾燥。

>>51
そもそもICP-MSでNaやKを真剣に測定使用とするとこに問題がある
下手にICPMS使うより、AAの方が良かったりする。

あぼーん

>60　
お返事ありがとうございます！
うちのは高分解能ICP-MSなんで汚染が気になるもので。
ちなみに激しく初心者です。

全圧と分圧、ボイル・シャルルの法則がわからん。たとえば２７℃１・０atmのもとで１・５ｌを占め、その質量が３・９ｇである気体。

うちのＩＣＰ−ＭＳ、壊れてばっか
まともに使えたためしがない
というかどうしてＪＥＯＬのやつを買ったのかを
うちの上司に小一時間・・・・（略

>>61
確かにＫはアルゴンガスの影響を受けるので分析精度は悪いけど
Ｎａの場合はICP-MSの方がAAより感度が高いので、汚染対策と
チューニング条件がちゃんとしてれば一桁pptレベルでの分析が出来る。
もっとも自分の場合は常にＮａ濃度の低い検体でしかICP-MSを
使ってないけど･･･

age

うちのはELEMENT

あぼーん

パー筋エルマーの新しいやつ使ってる人いる？
どうなんだろうあれ・・・・

＞パー筋エルマー

ﾜﾗﾀ

ICPでCu合金中のS見れます？
精度はどのくらいでしょ？
ちなみにppmで

>>72
ＩＣＰ−ＭＳでＳは難しいんじゃないかな？
Ｓは不揮発性の酸化物を作りやすい(硫酸など)と自分が使ってる
ＩＣＰ−ＭＳの取説に書いてある。

ＩＣＰ発光だとどうなんだろう。
自分は使ってないから分からないけど･･･
原子吸光のＳの測定も自分は聞いたことがないし･･･

ppｍ〜ppbオーダーで可能な方法としてはイオンクロマトグラフィーで
硫酸イオンを分析する方法しか思いつかない。

↑すみません
うちでつかってるのは発光のほうなんで・・・（スレ違いかｗ
できれば前処理が楽なほうがあればと
思ったんですけど
現在、HO○○BAの装置で分析しているんです

俺が無知かもしれないけど
貴重な意見ありがとうございます

（＾＾）

（＾＾）

age

みなさん溶液調製の誤差ってどのくらいだとお考えですか？
マイクロピペットで測りとってPPのメスフラスコで希釈しようと思うんですが、
それじゃ駄目なんでしょうか。

自分がやってる方法はメスフラは使わず、PFAの容器を用い、
10�rまで計れる天秤を使って重量で調製してる。
使用するマイクロピペットは定期的に点検、校正を行ってる。
でも、溶液の比重とかの問題もあるので、この方法がいいとは
言い切れないけど･･･

>79
地学系の人から重量で調製しろと言われたんですけど、
容量法と比べてどうなんでしょう…？
一度にどれくらいの量を調製するんですか？

age

人がいないな…

あぼーん

>>80
100ml
でも、調製する時は10�rまできっちり合わせてる訳でもない。
但し、メスフラを使う場合は純水の噴射ビンからの汚染が考えられるかも。
（特にNa,ｋ、Caを測定する場合）

重量法だとNa、K、Caの汚染は起きないんでしょうか？＞７９

>>85
調製時に使うマイクロピペットを希硝酸漬けにしておき、
使用容器は専用化。
これでNaのカウント数は１００前後。
でもK、Caはどうしてもアルゴンガスの影響を受けるから
５００〜７００位で妥協してる。

勿論、ＩＣＰ−ＭＳはクリーンルーム内で使用。

訂正
＞マイクロピペットを希硝酸漬けにしておき、
→マイクロピペットのチップを希硝酸漬けにしておき、

逝ってきます。

S�UのICP-MS使ってます。
長時間測定してたら途中でうっかりArガス切らしたりして、
強制終了・・・なんてことが偶に、Arガスの残量には注意いたしましょう。

誰かPbの同位体比を測定してらっしゃる方います？

今までマイクロピペット使った事が無い者ですが、
マイクロピペットのチップは新品でもそのまま使うのは良くないですか？
洗浄法は硝酸で炊く、と>>60さんが言われてますが、
炊いて純水で洗浄した後、どうやって乾燥してますか？
ケースに戻して自然乾燥ですか？

>>89
原子吸光レベルで重金属を測定するなら
新品のチップを使っても大丈夫だけど、
pptレベルで分析する場合や原子吸光でも
Na,ｋ、Caを測定する場合は5〜10％の希硝酸
に漬けたチップを使ってる。
炊いてはいないが、超純水で十分洗浄してから使ってる。
あと、別に乾燥させなくても超純水で洗浄して水切りし、
使用する溶液で５回くらい共洗いすれば十分かと。

pptレベルを測定しようと思っています。
新品でも洗浄は必須ということですね。
ありがとうございます。

細かい事ですみませんが、硝酸とか標準液をマイクロピペットでとる時、
その試薬は別の容器に移してからとってますか？
移さないと試薬が汚染される気がするし、移してとると
その移した容器からの汚染が気になるし。
しかも、移しとったら余った分は捨てる事になりますよね。
捨てる量の方が多くなりそうで…試薬が高いんで無駄は避けたいです。

age

あぼーん

あぼーん

>>89
硝酸はさすがに別容器に移してる。
100ml容器に20〜30ml位かな。
さすがに500mlビンに直接マイクロピペットを突っ込む気は出来ない･･･
標準液は直接取ってる。
その代わり両方ともチップの洗浄は十分に行ってる。

（＾＾）

山崎渉被害ageついでに、

重金属の高いサンプルを測定したあとは
希硝酸を流してメモリーが消えたことを確認
してから次のサンプルを測定しましょう。

今日Niの高いサンプルを測定しててちょっと
異変に気づいたもんで･･･

　　 ∧＿∧
　　（　　＾＾ ）＜ ぬるぽ（＾＾）

サンプルを測定する寸前でプラズマが消灯…鬱

Agilent7500は使いやすいよ。

あぼーん

AgilentとHPと横河電機は同じなの？
HPがメーカー、日本での販売がAgilent、サービスが横河？
よくわかりません。
わが社はﾊﾟｰｷﾝｴﾙﾏｰ使用してます。

旧HPの化学部門がAgilentになったんだったかなあ？とにかく2、3年前に
複雑な改変があったみたいだな。

ヒューレットパッカードがＰＣとプリンタに集中するために
売り上げ比率の非常に小さい、計測機器部門を売却した、と聞きました。
大体分析・計測機器分野なんてマニアな世界だから、そんなに儲からん罠。
日立も製作所から切り離され日立ハイテク？になったし、同じか。
でも僕の好きだったＨＰは数年前の余裕のある会社、今はちょっと
ぎすぎすして何でもかんでも作ってます、売りますで島津みたいに思える。
ＩＣＰ−ＭＳの話したいのに、今時ＣＥ紹介しないでよ。
ね、Ａ電気さんも。

そうだったんだ〜

たしかに。
昔はGC、ICPMSなど限られてかっこよかった。
今は何屋さんかよくわからんな。

━―━―━―━―━―━―━―━―━[JR山崎駅（＾＾）]━―━―━―━―━―━―━―━―━―

ブランクの値が高すぎて測定できない(T_T)
濃度がマイナスの値になっちゃうよ〜〜

>>108
どの元素？
Ｋ，Ｃａだったらブランクで500カウント位は妥協すべし。
Ｎａだったら汚染対策を考えたほうがいいかも。

>>109　Znです…
　　　　他の元素もサンプルよりブランクの方がカウント高かった。

さみしいage

あぼーん

>>110
Znだったらチューニング条件を検討してみたら？（ホットプラズマ条件使用）
但し、多元素同時分析の場合は他の元素の感度が落ちるかもしれない･･･

＞他の元素もサンプルよりブランクの方がカウント高かった。
それが軽金属だったらまずブランクの汚染だと思うのだが･･･

みなさん、ICP-MSで使う硝酸はどこのメーカのどの商品がおすすめですか。
コストパフォーマンスも考えてです。

自分は和光の有害金属測定用を使ってます。
器具とか洗浄用は、和光の特級のガロンの硝酸です。
もっと良い物があれば是非教えてください。<(_ _)>

卒業して1年だけ中規模試薬会社にいました。
ＩＣＰ/ＭＳは使用したことがないので、あまり役に立つ意見じゃ
ないけど。
やっぱり和光、関東が安心だよ。
他の○○化学、△△純薬など中小メーカーは純度管理もずさん。
あんまりいい加減なので、辞めた。

そうそう
この前トラぶった試薬屋なんて、聞くとろくな分析装置
持ってないし、うちの工場長からもクレームで呼ばれて
データ提出させたら原子吸光、ガスマス、ICP−MSなんて
全て安かろう悪かろうで有名なＳ津社だったよな。
弊社の分析では不純物が出ていません
→誰が納得するか！

あぼーん

同じ有害金属用を使っていても和光と関東を比べると
心持、和光の方が純度とゆうか、不純物が少ない気がする

普段は有害用を使ってるけど、ブランク値が気になるときは
和光の超微量分析用を使ってる
高いから滅多に使わないけど

今日、サンプリングコーンの穴をちょこっと楕円にしてしまっって
月曜日、ちゃんと感度がでるか不安（藁

>>114
昔は多摩化学品
今は和光品

>114
え？洗浄用硝酸って１級じゃいけなかったのか…。
みんなそうなの？

おいおい・・・

　__∧＿∧_
　|（　　＾＾ ）|　＜寝るぽ（＾＾）
　|＼⌒⌒⌒＼
　＼ |⌒⌒⌒~|　　　　　　　　　山崎渉
　　 ~￣￣￣￣

sageで保守

装置のメンテってどこまで出来るんですか？

サンプルコーン辺りまではやっているんだけど
その先は無理なのかな。

>>124
自分もサンプリングコーンまでしかメンテはやったことがない。
でも、自分の使ってるICP-MSの取説にはイオンレンズ(アインツェル、オメガ）
までのメンテのやり方は書かれてるので、そこまでは出来るんじゃないかな？
でも、イオンレンズのメンテは真空を止めないと出来ないから以外と面倒くさそう。

>124
三鷹に研修に行けば？

　　　 (⌒V⌒)
　　　│ ＾ ＾ │＜これからも僕を応援して下さいね（＾＾）。
　　⊂|　　　　|つ
　　　（＿）（＿）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　山崎パン

往年の名機PMS2000　まだ動いてます。

某山崎製パンの商標
登録48周年おめでとうございます。
第469213号(1955.8.16)

>>128
大事に使ってくれよ。
PMS2000は製造中止になってからかなり経ってるから
代替部品の調達がかなり大変みたいだから。

ＨＰ(横河）の７５００ユーザーの方はいらっしゃいますか？
自分は直接使うわけではないけど４５００との使い勝手の差が知りたいもので･･･

>>46

高分解能ICP-MSある大学

名古屋大学
埼玉大学

ほかにある？

>>131
細かいことではありますが・・現在はHPではなくAgilentです。製品名もAgilent7500です。
販売は横河アナリティカルだから横河って表現はOKかと思われるが。。
7500にもSとかCとかあるんでしょ？よくしらないが。

HPから売り飛ばされてから明らかに質落ちた
社員もサービスマンも
猛省してほしい

>>133
そうでした。すみません･･･
で、Agilent7500シリーズのカタログを見たところ、
ｓ：電子工業用薬品向けの高感度分析向け
ａ：汎用(勿論pptレベルでの分析は可能)
ｉ，ｃ：環境分析用に高マトリックス試料向け(自分は環境分析は専門外)
のような機種があるみたいですね。

ちなみに私が知りたいのはａです。
カタログのＰＣの操作画面を見た感じでは4500とは余り変わらないような
感じでしたが、実機操作はどんなもんでしょう？

age

ICP-MSで血液中の微量金属の定量をするのですが、
どれくらい希釈すれば良いでしょうか？
Naの影響が怖いけど、あまり希釈すると微量金属が上手く測れないし。
ちなみに血液量は多くても50μｌしかないです。
（血液は測り取ったあと、加熱処理をしています）

それと、ちょっとスレ違いかもしれないですが、
微量金属の「血清中の濃度」と「血液中の濃度」って同じ意味でしょうか？

>>137
たとえば、ヘモグロビンの活性中心にある金属（Fe)とか
があるので、血清中と血液中では多いに違うと思われ。

ヘモグロビン中の金属とか測定するとおもしろいかも。
（金属が置換するとどのようになるか）

それはICPでやる仕事なのか？

>137
やっぱり違いますよね。
参考値のようなものを探しているのですが、血清中濃度しか見当たらなくて。

>138
どういう意味でしょうか？血液はICPに適してない、という事ですか？
多元素同時定量がしたいそうなのでICPMSで測定して欲しいと言われてます。

血液を遠心分離すると血漿と血球に分離する。
ヘモグロビンは別名血色素と呼ばれるように、血球中に存在する。
血漿は透明ないし黄色だが、血球部分は赤色。

だから血液中の濃度＝血漿中の濃度ではないことは明らか。

すっごい遅レスでｽﾏｿ
>>86　のように、純水のNaのカウント数って100cps前後なの？
そんなに低いブランク見た事無いよ…。
汚染しちゃったのかなあ。

はじめまして、大ちゃんと申します。
私かけだしのＩＣＰ／ＭＳ初心者です。
基本的な質問で大変恐縮なのですが．．．

ちょっとお伺いしたいのですが．．．
ＩＣＰ／ＭＳで同位体比を測定できるとの
文献をみかけました。。

よく、同位体比は表面電離質量計で測定している
のを書籍等でみるのですが
ふつうのＩＣＰ／ＭＳでも測定は可能なので
しょうか？
また、表面電離質量計で測定したものとは
かなりデータに差が生じてしまうものなので
しょうか？

その辺りに詳しい書籍があったら是非おしえて
頂きたいのですが．．．
よろしくお願いいたします。。

>>142
常にNaの低い検体を測り続けてればNaのメモリーが残らないのでブランクは低いし、
Naの高い検体を測り続けていればどうしてもメモリーが残ってしまうので
ブランクが高く出るんじゃないかと考えられます。
あと、ＩＣＰ−ＭＳの設置環境にもよりますね。(純水製造装置、クリーンルームの性能等)

Ｋ，Ｃａが高く出るのはアルゴンガスの影響だから仕方ない面もあるけど、
Ｎａの場合は操作による面が多いね。

>>143
機種にもよりますが、ＩＣＰ−ＭＳでも同一元素の分子量別の測定は可能です。
但し、精度はどの位なのかは私は専門外なのでよく分かりません。

>ＩＣＰ−ＭＳでも同一元素の分子量別の測定は可能です。
元素の分子量？
元素の場合は質量数だよ。
分子イオンや多価イオン（m/zのｚが２以上）が測定の妨害になることはあっても、
元素の分子量という言い方は普通しない。

>>142
漏れはＮａのブランクのカウント数の最高(最低？）記録は37cps
でも、その１週間前は280cpsで妥協したこともある。
ちなみに両方とも標準液は100pptで10000〜12000cps位。

Ｎａはちょっとの操作での影響が大きいから。

age

>>146
Naは100cps程度まで下げてます。でないと半導体工場では使えん。
ちなみにオソです。
>>114さん。
目的にあった酸を利用しましょう。元素によってはメーカーごとにブランク
が違ってきます。
pptレベルでは多○化学AA-10を使用しています。その後超純水でしこたま洗浄
します。ppbレベルであれば、高純度試薬で十分かと。およそ特異的な元素であれば、
コストパフォーマンスから一級、特級を使用することもありますよ。

試料調製用のクリーンルームが欲しい…。
じゃなきゃpptレベルの測定（しかも遷移金属）なんて無理だよ…。

HPは高飛車で値引きもないし、営業が傲慢不遜。
ｼﾏｽﾞは安いだけで、分析結果も出ないって有名だし。
他にいいﾒｰｶｰないの？

2004年初age

>HPは高飛車で値引きもないし、営業が傲慢不遜。
HPは理化学機器部門を分離してアジレントになったよ。

質問させて下さい。
ICP−MSの測定条件でサンプリングデプスというのがありますが
これは何を表すものなのですか？
また自分の使っている装置のサンプリングデプスはどうやったら分かりますか？

サンプリングデプスとは、プラズマの軸方向のどの辺からサンプリングコーンに引き込むかを表すための表現です。

普通はトーチ中管先端（かトーチの先端）からサンプリングコーン先端までの距離で表現しているんじゃないかな。プラズマ自体は境目がハッキリしているわけではないので測れんだろうし。

ですんで、同じデプスでも装置やプラズマ点灯条件が違えば比較できない変数です。
対外的には大まかな目安として提供する数値で、１ミリ２ミリの違いはローカル変数（意味違い）として内輪で使うのがよいのではないかと・・・

Tuningがなかなかうまくいかねぇ。

>>154
コイルの先端からコーン先端までの距離です。

>>154さん　>>156さん
遅くなりましたがありがとうございました！

ICP-MSさえあればウランが測定できる。
ほしいなぁー！

>>158
かっちゃえかっちゃえ

でも、158の持っているお金によっては、「売らん!」と一蹴されそうだな。

ﾜﾛﾀ　なんかこのスレでこの流れは珍しいな

味廉人

>>158
そういえば買ったの？

今日も感度がでない．．．．．．
だれか感度調整の扇教えてくらはい。
PMS-2000

便乗質問、というか、毎回感度を測っているのですか？
それともTuningの時の大体の感じで「感度が出た・出ない」って言ってるのかな？

ICPとMIPの違いって何？？

>>166
本読め

高分解能のＩＣＰ−ＭＳだしてるとこって
日本電子とサーモだけ？

Naの濃い試料を流しつづけると汚染が…とはよく聞きますが、
具体的にどの部分が汚染されるのですか？
試料を流す部分（ネブライザーからトーチ、コーン付近）以外にも
もっと装置の内部（イオンレンズやセクター、検出器など）の
通常ではメンテや洗浄など出来ない部分まで汚染されてしまうのでしょうか？
BGのカウントがなかなか下がらないのでどうして良いやら…。

今後たくさんICP-MS使いたい。

>>89
なぜ乾燥が必要なのだ？
もしかして、メスフラスコとかも乾燥させてる？

>>168
日本電子はNMRにせよGCMSにせよ、全て中途半端でまいった
ICP/MSは使ったことないけど、なんとなく嫌な悪寒

age

やっぱり、ひぅれっと、ぱっかぁどでしょう

うわぁ、測定の途中でプラズマが突然消えた！
しかも再度点灯しようとしても全然点かないよ〜。困った！

>>175
ドレインチューブちゃんと固定してた？（>>26参照）

最近の分析機器はよほど使い方が悪いか、日常管理を非常におろそかにしてない限り
そう簡単に壊れるものではないと思うが･･･

レスありがとん>>175
ドレインチューブはちゃんと固定してました。
しばらくほったらかしにしておいたら無事点灯しました…ﾜｹﾜｶﾗﾝ

自分にレスしてしまった…上のは>>176宛です。

分析するときに硝酸を使わずに塩酸で希釈することが多いのはなぜですか？

>179
それ逆じゃない？「塩酸でなくて硝酸が多い」のでは？

>>180
食品分析ではどちらかといえば，塩酸を使うことが多いです．

>>181　それは知らなかった〜。ちなみに何故ですか？

age

うちのﾊﾟｰｷﾝいいよ！

当方生物屋で蛋白を扱っております。
質問スレでこちらを紹介して頂きました。
ある蛋白にMg2+が何個ついているかを調べたいと思っています。そこまで出来なくても、Mg2+がついていることを証明出来ればと思っております。
そこで、原子吸光とかICPで検出できると助言を頂いたのですが、なにぶんにも、門外漢なので、この領域の教科書を推薦して頂きたいのですが。
お手数ですが何卒よろしくお願いいたします。

>>185
ICPMSだったら「日本分光学会測定法シリーズ28　プラズマイオン源質量分析」かな？

>>186

有り難う御座います＾−＾
感謝感激です！

Tuningに3元素ぐらいしか使わないんだけど、31元素含有の混合標準溶液からTuning溶液作ってもいいでしょうか？
関係ない元素がいろいろ入ってると不都合があったりしませんか？
くだらない質問でｽﾏｿ…。買うと高いもので…。

>>189
Tuning元素以外の金属濃度も高すぎない？
たとえppb濃度でも元素によってはかなりメモリーが残るぞ。

失礼、>>188宛ですた

>189
全元素均一濃度なので余計な元素の濃度も高くなります…やっぱりやめた方がよいですね。
ありがとうございました。

Tuning溶液に関連して…メーカーで消耗品として販売しているのは高いですよね！
（メーカーの人も「うちで買うと高いから他で買ったほうがいいよ」と言っていました）
メーカー以外から購入してる人がいましたら、どうやって入手してるか教えて下さい。
なかなか希望の元素全てが入っている市販の混合溶液が見つかりません…。

>192
単品で買ってます、で、混ぜる

食品中のヒ素をICP-AESで測定したいと思っています。
マイクロウェーブで硝酸を用いて分解するのですが、
水素化物発生法では硝酸が妨害すると文献に記載されていました。
そこで、水素化物発声法を用いずに測定しようかと思っているのですが、
感度が低下する以外に何か不都合が起きてしまう可能性はありますか？
干渉とかを心配しています

>>193
単品で買われているのはICP用のスタンダードですか？それともAAS用ですか？
AAS用のスタンダードは安くて良いのですが、混合標準溶液には向かないとカタログにあるもので。
ICP用は金属不純物の分析値も載ってるけど、希望元素全種類買うと激しく高い…。

あげ

　　　　　　　 lヽ ﾉ l　　　　　　　　ｌ l　ｌ ヽ　　 ヽ
　 )'ｰーノ(　 |　|　 | ､　　　　　 / l｜ ｌ　ハヽ　　|ｰ‐''"ｌ
　/　 Ｉ 　　|　|　|／| ﾊ　　/ / ,/ /|ﾉ /l /　ｌ l ｌ|　ｌ　 Ｉ　ヽ
　l 　 ･　　i´ |　ヽ､| |ｒ|| |　//--‐'" 　 ｀'メ､_ｌﾉ| /　 ・　 /
　|　 Ｃ　　l　 トー-トヽ| |ノ　''"´｀　　　ｒｰ-/// |　 Ｃ　｜
　|　 ･　　 |／　　 　 | l ||､　''"""　 j　""''/ | |ヽｌ 　・　｜
　|　 Ｐ 　 |　　 　 　 | l |　ヽ,　 　― 　 ／　| |　ｌ　 Ｐ　 |
　| 　 !!　 |　　 　 /　| | |　　 ` ｰ-‐ ' ´||　,ﾉ| |　|　　!!　｜
ノｰ‐---､,|　 　 /　│ｌ､l　　　　　　 　 |ﾚ' ,ﾉﾉ　ﾉハ､_ノヽ
　/ 　　 　 　 ／　ノ⌒ヾ､　 ヽ　　　 ノハ,　　　 　 |
,/ 　 　　　,イーｆ'´ /´　　＼　| ,／´ ｜ヽl　　　 　 |
　　　　 ／-ト、|　┼―- ､_ヽﾒr'　, -=ｌ''"ハ　　　　|　 ｌ
　　 ,／　 　|　ヽ 　＼　　_,ノｰｆ' ´　　ﾉノ　 ヽ　 　｜　|
､_　　　 _ ‐''ｌ　　`ー‐―''" ⌒'ｰ--‐'´｀ヽ､_ 　　_,ノ　ノ
　 ￣￣　　 |　　　　　　　　　　 ／

ICPMSの専門書に「バックグラウンドのカウントが〜」等書いてありますが、
バックグラウンドのカウント、って何を指しているのですか？
某書には検出限界の記述の部分で「バックグラウンド強度が10cpsであるとし、云々」と書かれていますが
純水を流した時のカウントって事ですか？

>>195
ＡＡＳ用です、ＪＣＳＳのやつで

>>混合標準溶液には向かないとカタログにあるもので

混ぜるな危険って書いてあるんですか、知らなかったΣ(￣ロ￣|||)

ＡＡＳ用のだとクロムの場合、二クロム酸カリウムを用いているのもあるので、
その場合はカリウムとの混合標準液は作れず、クロムまたはカリウムの
どちらか単独の標準液を別に用意しなけらばならなくなる。
(クロム用標準液はカリウムの濃度までは保証されてないので)

そうですね
クロムとカリウムはちょっとね
うちは、ICP-MSでカリウムは基本的に測定してないんですよ
カリウムはICPで測定ですね

age

S○Iの技術情報のpdf見たいのにダウンロードできねぇ。

Teってどうよ？

ICP-MSの今の主流はセル内にガスを流し干渉を低減できるタイプ。
ちなみに、その方式を採用してるのはアジレント、パーキン、ジャーレルの3社。
売れ筋トップはダントツでアジレントだそうな。

>205
高分解能タイプで、そういうのないのかな？
需要があるかはどうかは・・・・だが（ｗ

バリアンのＩＣＰ−ＭＳの構造が面白いよね
なんかプラズマとＭＳの位置が９０度になってるやつ

＞206　高分解能タイプでまともに動いている装置はないからね〜。難しいんじゃないかな？

DRCですか。
あれってどうですか？
検出下限が下がるのは鉄とかだけなんですか？

>>198
亀レスだけど…
バックグラウンドは測定する溶液のスタンダードブランクを
測定したときのカウントです。
純水ではバックグラウンドは低くても、希硝酸などの酸が入っていると
とたんに装置内からとけ出したり、干渉などでバックグラウンドが上がります。
そのために、検出限界もかわりますよ。
測定するたびに、サンプルと同じ濃度の酸を入れて測定したほうがいいですよ。

保守

今月末に、サーモ製のMSが導入されます。
取り扱い難しそうだけど、頑張ろうっと。

>211
いいな〜
四重極？二重収束型？

四重極っす

今日、MS納品していただきました。
今週は、調整だけで終わりそう。
ま、実際に使うのは、来週からですね〜

おお、おめでとうございます
使いやすさとかレポートよろしく（ｗ

塩濃度の高いサンプルをしばらく測定してたらNaなどのカウントが下がらなくなってしまいました。
ネブライザーからトーチ、コーンまでは自分で洗浄できるのですが、
そこから先にもNaなどによる汚染が起きてるってことですか？

コーンの後の、レンズ・・・・・(￣。￣ )ボソ...

ここまで洗浄してみて、カウント値が下がらなければ、仕方ないかな？

会社でICP-MSの見積もりとってと簡単に言われたけど何処がお勧め？
鉛中の微量Teが見れたらなんでもいいんだけど
このｽﾚ見てると、Agilent7500なんかな？

＞218
多分、どこの奴でもＯＫだと思いますがｗ

実際なんぼくらいでしょうね？
Agilent7500で2300~2800万円くらいって書いてあるけど
ちなみに、>>218は1ppbくらいのTeが見れるかどうかが判断基準です
一度、島津ﾃ○ﾉに依頼したら、自信がないって断られたんですわ

鉛って・・・・電気鉛？ｗ
それって、俺の知ってる会社じゃないかな・・・・・(￣。￣ )ボソ...

見積もりを、色んな所から取ってみて、価格を競わせてみたらどうですか？
結構、価格が落ちてくると思いますが・・・・。

agilentもしくはthermo辺りがいいんではないでしょか？

自分は価格競争はきらいだな。
自分もメーカーだから、自社製品には自信がある。
良いものにはそれなりの対価を払ってもらいたいと言う気持ちがあるから
自分が分析装置購入のときも、安易に下げるメーカーは好きじゃない。
ここに自信がある、そしてその特徴はおたくのやりたいことに
威力を発揮する！と自信もって（中身も伴って）売り込んで欲しい。

まあ、どこも同じレベルなら安いの買うけど。
でも他社の悪口言う営業は好きじゃないな。

＞223
できれば、俺もやりたくはないが・・・・・。

しがない子会社の分際なんで、２千万もするものを、会社の決断だけじゃ
買えないんだよね〜。親会社が、価格競争させろって言うんだから、仕方
ないけど。

といいながら、良い製品の方を価格が高かろうが何だろうが、購入希望に
するけどね。

けどメーカーも実績出したい時にはガクンと値下げしてでもってこともあり、
224さんの業界でICP-MSによる分析が既に主流なのか、
これから浸透してくるのかによってメーカーの姿勢も違ってくる

数メーカー見繕って、依頼分析で性能を確かめたり、納入実績などを聞いて情勢判断をした方がいいと思うよ

うちの業界では主流になるのですかね〜、一応、環境分析なんですが・・・。
ま、昔からの繋がりや、今までの実績（サービス系）で決めてみました。

225さんのおっしゃる通り、購入前には依頼分析で何種類かのサンプルで数値
のクロスチェックして、メーカー側の納入実績や、研究実績などで、決めても
いいのでは？

安治連徒は、半導体メーカーに納入実績が多いみたいな事言ってた様な・・・。

ま、参考までに・・・・。

Niコーンの洗浄ってどうしてますか？
メーカーは「5%HNO3で拭いて超純水で超音波洗浄してください」って言ってるけど
それじゃ取れない汚れもあるんだよね。
黒っぽくなったり、干渉縞みたいに輪っかが出来てたり。

すんごい目の細かいやすりで磨くとか

アジはたしか付属品で付いていた希ガス

>227
ダイアモンドヤスリとか、サンドペーパーとか。
測定対象元素によって、材質を考えて洗浄すればOK。
うちは、海水分析してるから、塩が析出してくるよ。HNO３、超音波だけでは
落とせないね〜。

うちの場合は、ヤスリで磨いて５％HNO3で超音波洗浄。純水で超音波洗浄して
その後、超純水で洗い流して、風乾もしくはArｶﾞｽで吹っ飛ばす。
こんなもんかな？

あ、あとヤスリの目の荒い物は、使わないように。

やっぱり酸洗浄だけでは無理だったか。
サンドペーパーはどのぐらいの目ものをお使いですか？>229
それと　>測定対象元素によって、材質を考えて洗浄
とありますが、サンドペーパー由来の元素って何があります？

>230
まだ、納品して一ヶ月くらいですが、結構汚い物測定してるので、まめ
に洗浄していますｗ

通常（？）って言っていいのか分かんないですが、研磨剤ってアルミか
炭化珪素が素材だったと思います。
確か、サンドペーパーの素材は炭化珪素だったと思います。
Siの分析は、しないつもりでいるので、今はサンドペーパーでやってます。
サンドペーパーの目は、＃1000〜2000の物を使用してます。
（メーカーさんの言う事を信頼して）

測定対象元素って言う発言は、以上の事です。

ま、これはあくまでうちのやり方なんでｗ

>231
詳しい説明ありがとうございます。
かなり頻繁に洗浄してるんですね。見習わねば…。
力加減に気をつけてやってみます。

すみません、231レスの215=229は、214=229に訂正致します。ｍ(＿ ＿;)ｍ

>232
えっと、うちの場合は、多種多様なサンプルやってるので、洗浄しないと
測定にならないので、頻繁に洗浄しているだけです。
あまりやりすぎると、コーン劣化の進行をはやめるだけなので、ケース
バイケースで洗浄して下さい。

ま、お互いに頑張りましょう＾＾

素人で申し訳ないですが、
ICP-MSってBとかIは測定できないのですか？
外部に全元素半定量の依頼を出したら未測定元素B,Iとか書いてあったし。

>>234

出来ると思うけど、Ｂとかはメモリー(装置内に残ること)がしやすい元素だったと思うよ。
濃度が高いの測定しちゃうと、その後洗浄が大変だった気がする。

もしかすると、装置が測れる状態じゃなかったのかもしれない。

少しお尋ね致しますが、Siって、感度よかったでしたっけ？
10ｐｐｂ目標定量下限値って、きついですよね？

>>235
そーなんだ。

いつもは硝酸ベースなのですが、塩酸・硫酸・過塩素酸ってまずいでしょうか？

最近プラスチックの分析をしています
硫酸−硝酸−過酸化水素で分解しているのですが残渣が少しあります

この残渣って何なんでしょうか？
どうやって溶解したら良いのか・・・・・・・・

>>236
亀レス
ＳｉはＣとかＯの干渉受けるから感度は良くないかも。でも、やったことがない。ｽﾏｿ

>>238

装置導入においては塩酸は問題無し。
過塩素酸は、やったことがないからわからないけどそれほど濃度が高くなければいけそうだな。
硫酸は粘性を持つから、濃度が高いと感度が下がりそうな希ガス
確か、バビントンネプライザーってのがあったはず。
硝酸にくらべると、塩酸ならＣｌ、硫酸ならＳが干渉するから、測れない元素が出てくるよ。
例えば、塩酸ならＶとＡｓ、硫酸ならＴｉとＺｎが測りにくくなる。

>>239
プラスチックの分析はさっぱりわからないけど

ケイ素じゃないかなあ？

アルカリ溶融は？

>>242
ICPにアルカリ溶融はあまりよくないのでは？
どうなんでしょうか？

>>243
アルカリ溶融後、塩酸で中和して、酸性までもっていってもSiの含有量が多くない限りは
析出しないです。

ケイ素がどうか確かめるには、フッ化水素酸を使って溶けるかどうか調べてみては？

私だったら、
>>239　の分析は
炭酸ナトリウムによるアルカリ溶融　→　塩酸で中和（酸性までもっていってかまわない）
→　ICP測定　ですね。
まあ、測定する元素にもよるのですが、239には書かれていないので…

>>240
ありがとうございました。
どんな酸でも、それをベースに目的元素の検量線を引いてみて、
直線にのれば良しとしてよいのでしょうか？

取り返しのつかない状態になってしまうのはフッ酸だけと考えていいですか？

マトリクスマッチング〜〜〜〜！！！

導入系に、ガラスとか使ってるなら、フッ化水素酸は極力避けた方が
いいと思いますよ。

ICP-MSが、高感度であるとよく本などに書かれていますが、
具体的にどんな理由で高感度といっているのでしょうか？
教えていただけるとうれしいです。

あら？誰も書き込みしてないし＾＾；

私も詳しくはないですけど、ま、検出器の違いから感度が違う
って、答え方でいいですか？

ICP−MSの分かりやすい本ありましたら教えてください

>>249
>>186

>>239
残差は蛍光X線にかけてみなよ。大体の
ことがわかるんじゃない？

ICP-MSのこと書いてある本ってすくないよなぁ

最近B11のピークの横に得体の知れないピークが出ていることに気付いた。
m/z=11.03〜11.04ぐらいかな？どうしても由来がわからないので誰か教えて！

age

ネブライザーの再噴霧がおきて測定がうまくできません。
改善方法知ってる方、教えてください。

ネブライザーの位置変えてみたら？

>>239
分解方法は開放系ですか？それともマイクロウエーブ？

マイクロウエーブで硝酸＆過酸化水素分解した時
分解液には残渣がないのに、定容するためにMilli-Q入れたら
わさわさ〜って白い沈殿が湧いてきたことあるよ。
XRFで測れる程のSiはない試料だったんで
そのときは、一旦分解された樹脂が水を入れたことで再重合したのでは…
って結論になった。
ホントの所はまだ確認していないけど。

>>256

位置を変えて希硝酸流すと落ち着くんですが、
一度サンプルを流すと再噴霧おきてしまいます。
このところずっとうまく測定できてたのに(T_T)　
ネブライザーの位置って微妙な調節が必要なんでしょうか？？

>257
それは希薄な酸溶液になったことで金属が析出したのでは？

SnO2を分解する方法誰か知りませんか？
NaCO3を用いたアルカリ融解でやると
いう話で、やってみたものの、今ひとつ
思わしくない。化学辞典では、濃塩酸で加熱すると
分解すると書いてあるけど、やってみると
全然だめだし・・

過酸化ソーダ使ってみたら？

↑追伸
取り扱いには充分注意してください。

>>262
レスありがとう。ちょっと怖そうですね。
よく調べてからトライしてみます。実際に
使った経験があれば是非お聞かせください。

>>257
そんなに白い物が出たなら、蛍光X線にかけて
みればよかったんじゃない。Cがたくさん検出
されれば、樹脂の可能性が高いかと・・・
後X線回折という手もあるし・・・　金属酸化物なら
同定がうまくいきそうな気がする。

IRにかけてみるのもいいんじゃないか？
樹脂っぽいスペクトルが得られるんじゃないかな。

炭酸ソーダ＆過酸化ソーダは、普段から使っています。
有機＆水分があると、危険ですが、溶解力は抜群です。

セラミック系の定量分析時に使ってます。

目的成分は何か知りませんが、

酸分解→ろ過→アルカリ溶融

と言う分解方法もあります。

すれ違いかもしれませんが、参考までに。

>>265
なるほど、炭酸ソーダ＆過酸化ソーダで
使うわけですね。なお、目的成分は、Snです。
あるサンプル中のSnの全量を測りたいのですが、
Snの酸化物（特にSnO2）のうまい分解法が
よくわからず苦心しているところです。

> すれ違いかもしれませんが、参考までに。
とんでもありません。ICP/MSのよさを生かすには
前処理段階でしっかりやっておく必要があるので
とても役に立ちます。ちなみにうちの研究所の
偉い人は、立派な装置があれば、すぐにでも
高精度なデータが得られると考えているらしく
泣かされます。

>>258

再噴霧という現象がいまいちわからないんだけど
ウチではネプライザーは洗浄時な付け変え時に調整する程度ですよ。
調整しないと感度がかなり違いますからねぇ。

260さんへ
試料自体がＳｎＯ２だと思ってましたｗ　微量のＳｎ分析ですね。
こちらで勝手にＳｎの定量（％オーダー）だと勘違いしてましたｗ

もし、この溶解法でＭＳ導入になると、検出部への影響が心配ですね。

>>268
鋭いですね。そのとおりです。
既知の濃度を含むSnO2を含むサンプルの作り方がわからないので、
今までは既知量のSnO2（10mgぐらい）だけをとって、Na2CO3で融解
できるか調べていました。それだと、がんばっても、どうも70%
ぐらいしか分解してくれないので、ご相談した次第です。
微量のSnO2だったら、Na2CO3で分解できるとみていいんですかね？

> もし、この溶解法でＭＳ導入になると、検出部への影響が心配ですね。
アルカリ融解後、塩酸で溶液化する予定です。ICP/MSは、原子吸光に
比べて塩の濃度が多少濃くても大丈夫のようなことを聞いたのですが
・・・　実際どうなんでしょうか？

>267

再噴霧の現象はたまにピコンとカウントが高くなるんです。　
１ケタカウントだったのが急に２〜３０カウント位になって、そのあとダラダラと落ちていく感じです。
とりあえずメンテしてネブライザーを変えてみました。　　うまくいくといいのだけれど・・

>>270
他に測定する物によりますけど、あまり濃いマトリクスのMS導入は
お勧めできませんね。

微量のSnO2だと炭酸ソーダで溶けるんじゃないですかね？
炭酸ソーダの溶解力って、思った程強くないですよ。
溶け難い場合、過酸化ソーダとの１：１で熔融って言う手もありますが。

>>272
いろいろありがとうございました。とりあえず、
やってみることにする。その段階に到達したようです。
無事生きていたら報告しますｗ

逝ってらっしゃい。
無事のご帰還、お待ちしておりまする〜〜〜。

スレ違いかもしれませんが、ＩＣＰ−ＯＥＳのお勧め機種ありませんか？
使い勝手、精度、感度など何でも結構です。
ちなみに現在、パーキンのoptima3300DV使っています。

SII

俺は断然横型トーチ派だ。

Thermo

旧日本ジャレルの人間が、外資系会社の中で頑張ってる。
制御ソフトも、昔の物と比べたら、使い勝手がよくなってる。

と言ってる俺は、Thermo信者なのだが・・・・・ort

パーキンとかバリアンってもう製造してないの？？？

プラズマトーチとスプレーチャンバーではどちらが汚染されやすいですか？
試料溶液が直接触れるチャンバーの方ですか？

>>278　製造していると思いますけど。先日パーキンのＩＣＰ発注しました。バリアンのは分かりませんが。

バリアンもあるよ

プラズマトーチの方が汚れる。
汚れが焼きつくのような感じで

すみません。目に見える汚れ以外でどちらが汚染されやすいか、という意味でした。
目視ではきれいなのにブランクが高くなってきた、という場合にトーチとチャンバーの
どちらを洗浄したら改善しやすいかな、と思いまして。（両方洗うのがベストなのでしょうが）

俺はまず先にトーチとコーンを洗う事が多いな

コーンが大きいな。

何度も後出しすみません。コーンは真っ先に洗ったのですがあまり改善されず…。
次はトーチかチャンバーなのですが、トーチは外すのに手間がかかるのでできれば最終手段にしたかったのです。
でもトーチの方が汚染の可能性は大きいのですね。仕方がないので頑張って外します。

age

hoge

測定毎にブレが生じるのですが、それは仕方ないんですよね？

どういうブレ？

249さん
日本語であれば、
日本分光学会の測定法シリーズ28 ”プラズマイオン源質量分析”と言う本があります。
英語で良ければ、WILEY-VCHから "Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry" Edited by AKBAR MONTASERと言う教科書が出ています。
又、最近では、Blackwellから "ICP Mass Spectrometry Handbook" Edited by Simon M. Nelmsが発行されました。

253さん
どこのメーカーの装置ですか？
たぶんプレカーサーピークだと思うので、四重極マスの再調整をしてみてください。
調整法は、メーカーによって違いますので、メーカーのエンジニアに確認を

この板、書き込みが少ないね〜〜〜....

でも、参考になることがたまにある・・・・かな

難しいこと書いてあるなぁ
頑張れ〜

難しかったですか？一言で言えばゴーストピークです。
実際問題、PJで測定をしている限りはあまり気にすることはありません。
どうしても気になるようなら、調整してください。
QマスのDelta-MとResorution(安定化領域の図のY切片と傾き）を調整するか、
PBの値を変えれば通常は消えます。
ただ、低マス側には、多価イオンの妨害がたくさんでます。
たとえば、B-10には、Ar4+が、Li-7には、N２＋とか
参考までに

コリジョンセル（又はDRC）付の装置を使っている人居ませんか？
実際、使ってみてどうですか？使えそう？？？

>>296
まあ、ぼちぼち使えるよ。
塩分多量に含んだ物には不向きみたいだね。

現在、T社のMS使用中。T社とA社、両方に海水の分析サンプル出して
みたけど、AsとかSeに関しては、分析結果があてになりませんでした。
両社とも、かなりの自信があったみたいですが・・・・。

環境水や飲料水とかで使用するなら、十分だと思いますが。
コリジョンに関しては、ま、それなりに効果はあると思いますよ。

>>297
それなりにってどのくらい？
Seの濃度はどのくらいでした？
Feは、計れそうですか？

>>298

飲料水に関しては、ＳｅはＨＹＤと比較しても、測定値に大差は
ありませんでした。Ａｓもそうです。

Feも問題なく測定できますが、飲料水はMSでの測定は認められて
いません。

３００

P社の装置を使っている人居ませんか？

>>299
FeはそのうちICP-MSでも行けるようになるんじゃないかなぁ
1項目のためだけにICP発光や原吸を用意するのも馬鹿らしいよ

>>302
そうですね、ＭＳでも十分みれますけどね〜。
現状では、ＣＣＴがついてないＭＳを使ってる所もあるので
まだ先の話になるんじゃないですかね？
Ｆｅだけ、発光や原吸でやるっていうのも、確かに面倒ですね。
厚生労働省が決めてるんで、仕方なくやってはいますがね。

ただ、他の分析で、制限ないものに関しては、Ｆｅ使ってますよ。

>厚生労働省が決めてるんで、仕方なくやってはいますがね。

ウチの会社にある装置だとMSに比べて原吸の方が感度、精度ともに悪いんだよなぁ
前の上水試験法なら、ちゃんとした精度と定量下限が得られれば記述外の方法でもよかったんだが
逐次改正唄ってんだから、可能な装置が1社に限定されてないんならさっさと入れて欲しい

Hgも測定はできるはずだよね
いろいろと問題はあるけど

>>304
機器の精度が悪く、測定するにも苦労する気持ち、よく分かります^^;
確かに、ＭＳを出してるのは、1社に限ってないですもんね。

ま、なかなか一筋縄ではいかないのでは？

来年からとか、急には変わらないかもしれませんが、徐々に
緩和してくるんじゃないですかね。

>>305
Ｈｇ測定してみましたが、やはりメモリー効果で、数字がば
らつきます。
Ｈｇ計の方が、いいのではないですかね？

コリジョンって、流すガス、水素、ヘリウム、アンモニア、メタンだっけ
混ぜて流すタイプってのもあるのかな？
どのガスが一番良いんだろうね？

どのガスが一番いいという訳でなくて、コリジョンの機構がメーカで微妙に違うからそれに合うガスを選んでる
ただアンモニアは腐食性の関係で使い勝手が悪いからメタンに変えられたらしい

(/|||￣▽)/ゲッ!!!
まぢで！？うちアンモニア使ってるけどｗ

>>308
へぇ〜〜そうなんだ
じゃ、Ｐ社のだめじゃん
たしかアンモニア流してたような・・・・・

>>310
Ｐ社の今出してるやつはメタン使ってるって説明聞いた

Ｐ社のは２タイプあって、２がついてるほうがアンモニア、ｅがついてるほうがメタン使ってるよ。２とｅは推奨分野が違う。
また、アンモニアやメタン使うのはコリジョンじゃなくて正確にはリアクション。
ヘリウムや水素はコリジョン、あ、水素も正確にはリアクションか．．．

hoge

お仕事頑張ってね

久々にあげ

パー禁ねDRC2使っているんだが、最近、装置とPCのコミュニケーション(？)
がいきなり取れなくなることがある。
検量線引いていざ、測定！って時になったりする。
原因はなんなんだろう？

>315
すべての電源を切ってもう一度立ち上げてみるとか・・・・
目をつぶって硝酸をかけてみるとか・・・・



バリアンでこんなの参考でだした、見たい

ttp://www.varianinc.com/cgi-bin/nav?products/spectr/icpms/icpms/820-MS_cri&cid=IOLIPPHHFO

既存の特許に抵触しないように作ったって感じがありありとするんだけど、
先行他社と比較してスキマーコーンで反応させるメリットを如何やってアピールするかかねぇ

P社のe買うことになったよ
使い勝手はどうなんだろう。。

関東のELグレードの硝酸と、Ultrapurってどちらが安いんでしょうか？

水道法の分析でELグレードって必要なんでしょうか？
設置場所も、試料調整場所も普通の室内なんですが

＜試薬特級＜EL＜SP＜UP
ウルトラピュアって500mlで2〜3ﾏﾝしなかったか？
ELは金属種によって20ppb程度は出る。
まあ酸100％のものを測るわけじゃないだろうが

>>320
うちは水道法分析で、精密分析用しか使ってませんよ。

やっぱタマピュアだよ

>>323
高杉ｗ

UPに関して多摩化学と関東化学を比べると純度はほとんど変わらなくて多摩の方が安い。
買う量に寄るけれど、硝酸は場合によっては、某メーカーの精密分析用よりELの方が安い場合がある。
純度は当然ELが上

たまにはageとこ

唐突ですが
無機固形物の分析をします。
フッ酸はなにかと面倒で、怖いので
炭酸アルカリ溶解法オンリーで行こうかと思ってます。
結果出たらまた来ます。

>>327
酸は使わないのか？
アルカリ溶融法だと溶けないのもあるぞ？

硝酸等で分解後、残渣をアルカリ溶融がセオリーかな

剥離液(MEA 70% DMSO 30%)中のホウ酸を測定したいのですが、
ICP-MSでホウ素は測定可能ですか？

可能です。

>>318

使い勝手どうですか？
メンテなどの対応はどうっすかね？

>>332
いいよ

ルーチン測定に一番適してるICPMSといえばどこの？
・メンテが楽で故障が少ない
・濃いサンプルでも測定できる
・装置がそれほど大きくない
思いつく条件といえばこんな感じかな。

あじれんと

>メンテが楽で故障が少ない
アジ
低い故障率とＨＰにある

>濃いサンプルでも測定できる
エスアイアイ（バリアン）
90度偏光型による・・・工場排水でも・・・とＨＰにある

>装置がそれほど大きくない
サーモ
「ベンチトップ型四重極型ＩＣＰ−ＭＳでは世界最小の設置面積です」
とＨＰにある

コスト
島津

アフターサービス
パーキン

レアモノ
日立（今も売ってるかどうかしらないけど）

マニアック
ジャスコ

最近バリアンがいいかなと思っている俺がいる

>>336
どれもこれも一長一短ですな…。

記念カキコ

おいらはパーキン派

絶対避けた方がいいのはシマヅ

>321の　＜試薬特級＜EL＜SP＜UP 　に精密分析用を入れると
どこに入りますか？

特級の下じゃないの？

ということは　　　　精密分析用＜試薬特級＜EL＜SP＜UP 　ですか？

有害金属測定用試薬は↑のどこに入る？

＜試薬特級＜精密、有害＜EL＜SP＜UP
だと思う。値段も。酸種によって微妙にちがうかも
最近は原子吸光用とかRoHS用とかもあるから、測定用途で変えたら？

ただし酸そのものの濃度は→に行くにしたがって下がることもあるから要注意。

さっき、ICP-MSが壊れた

休日出勤なのに・・・・

ご愁傷様でつ

復旧作業頑張ってください。

age

マトリクスってわかりやすく言えば何ですか？

｢主成分｣ ？
ＳＵＳならFeみたいな。
違ったっけ？

そそ、主成分＾＾

Ｐ社　人いなくなってサポート最悪かも＞＜。。
次はＡ社かＶ社検討対象かな。

主成分ですか。
環境水はマトリクス濃度が高いっ書いてあるし、夾雑物のことかと思っていました。
ＭＳって難しいですね。あんまり理解できていなくて・・。

>>353
夾雑物の事でOKですよ

ICP-AES（SPS7700）を使用している学生です。実験が進まなくて困っています。
まず、Mg合金0.1gを塩酸で溶解して、1Lの溶液(pH1程度)にします。
その後、pH調節にNH3やNaOHの両方、または一方を使用して、pH4〜8程度にしたのですが、
ICP測定中、どんどん測定値（強度）が減少します。なぜでしょうか？
逆に高濃度の塩酸を含む溶液は測定値が安定しています。

ICPにかける際、吸引ろ過するので、介在物はないと思います。
ネブライザの洗浄もしています。

どうすればいいでしょうか？すみません、誰か教えてください。。。

icp初心者ですが
試料のph調整はどのようにすればいいのですか？

硝酸酸性が扱い易い
塩酸酸性だと塩素の干渉が起こる場合がある
液性は測定成分が安定した状態で存在できれば酸性でもアルカリ性でもどちらでもよい
マトリクスマッチングは行ったほうがよい

>>355
ｐＨ調整しなくてもいいんじゃない？
ｐＨを変えて濃度を測ることが目的なら別だけど。
ちなみに塩酸濃度は？
ICPは塩化物イオンが多いと減感するよ。
溶けるなら硝酸にしたら？

あと比較的新しい装置なんだから、そんな濃い金属溶液うたなくても
感度あるでしょうに。
ICPなら0.1〜2ｐｐｍ程度の検量線で良いと思うけど。
濃度が濃すぎるものをうつのは装置を汚してるようなもんです。

355で質問した学生です
＞357さん
早速の返事ありがとうございます。
今後、合金元素の成分を定量する場合、硝酸使用も検討します。
塩素の干渉が問題いう指示、大変勉強になりました。

＞358さん
早速の返事ありがとうございます。
ｐＨをふって、濃度測定している理由は、溶媒抽出を行っているからです。
塩酸を使用している理由は、その後のちなみに塩酸の濃度は0.1M程度と思います。
試料濃度が濃いというご指摘ありましたが、
現在、標準添加法で2000ppm近い溶液を吸わせていますが、
ネブライザの汚染はあまりありません。
実際、さらに10倍希釈して（全濃度10ppm）、測定目的元素0.1〜0.5ppm程度
になるようにしたのですが、強度が低下する現象がでてきます。。。

問題のNaOH、NH3を添加した場合、強度が次第に低下する現象がなぜ？ですかね〜。
357さんのご指摘とおなじように、今後、硝酸溶液を使用してみます。

>>359
トーチ先端が結露してない？

トーチ先端の結露やネブライザの詰まりならば、
一度内標を添加してみるといいよ

フッ酸のBによるマスキングの具体的なとこが知りたいんだけど、
どっかに良い本とか資料とか無いかな？

ヤ〇ー知恵袋とかどうだろう　（ ´,_ゝ`）プッ

土壌中の重金属をICP-Mで測定してるんですけど、Aｓの値が納得できない結果になりました。
ArClの干渉補正式は使用していて、ArガスにKrは含まれていないため、その干渉も考えにくいのですが、何が原因なのでしょうか？
Asの値の再現性は良いです。

分かる方いたらアドバイスお願いします…。

多原子イオンは考慮してますか？

お返事ありがとうございます！

多原子イオンの対策としてマニュアルにある、ArClの干渉補正式は使用しているのですが、他に干渉するイオンや、対策方法があるんでしょうか？

土壌ですよね？Ｃａなんかは影響ありませんか？

まだ土壌は試した事ないので分かりませんが、海水をやってる時、同じようにＣａの
干渉で、Ａｓの数値がおかしくなった事がありましたので。

こちらＴ社製を使用。今年の夏にＶｅｒ．ＵＰして、そのあたりの干渉が軽減されたと
報告受けてますが、まだ実験できてません。

一応参考までに。

Caはかなり多く入ってると思うんで、もしかしたらその干渉があるのかもしれないです。
Caを測定してみて、Asとの傾向と類似してるかどうか調べてみます。

ありがとうございます。参考になります。

今回の場合、使用している干渉補正式が逆に悪い方向に行っている感じですね。
ちなみに、どこのＩＣＰ−ＭＳを使用されているのでしょうか？

材料系の分析を始めたら、こんな感じでトラブルが増えると思いますが、頑張ってください。

自分が使用しているICP−MSはS津社のモノです。
干渉補正式は使用した値と、使用していない値の両方が出るのですが、どちらも余り変わらないので、余計に混乱してしまう感じです。
こういったトラブルを解決しながら正確な分析値を出さなければいけないのが難しいですね。

ありがとうございます。がんばります。

どーでもいいんだけど略称って
ICP-MSなのICP/MSなの？どっち？

他版でＩＤがＩＣＰだった

そんだけ

ICP/MSは、ほとんど見たことがない。
Asの件ですが、どのような補正式を使っていますか？
単純に77の値だけで75の補正をしている場合だと補正しきれない場合があります。
51や37を使った補正も試してみてください。
S社ですよね？
感度は、十分にとれていますか？感度が足りなくて正しい値が出ていないのではないですか？
試料の前処理はどうしていますか？（酸分解ですか？それとも酸抽出ですか？）
それによっても値が大きく変わりますから前処理法を検討してみては？
酸分解だとAsは飛びます。

今度ICPを導入するのですが、高周波利用設備の申請というのはきちんとしなければならないのでしょうか？
皆さんされていますか？

>>374
2年位前にICP-AES導入したとき、メーカーだか代理店が申請するように言って来たな
書類の出し方をアドバイスされるから、それに従うけど結構面倒くさいよ

>>375
ありがとうございます。業者からは書類を送るので出してくださいと言われているのですが、
面倒なんですね。出さないと罰則もあるようなんですが、出してない研究室もあるようでどうなのかと。

質問お願いします。
元素濃度を定量する場合、標準物質と比較して推定すると聞きましたが、どの様な仕組みなんですか？

>>374
　電話で総合通信局に聞きながら書いて年末に提出。
　変更許可状が今日送ってきたよ。
　図面等は納入業者準備してくれるから難しいことは無いよ。
　環境系の届出に比べたら、優しい方だと思います。

環境計量の仕事で亜鉛の分析をしているんひといませんか。
報告下限値で0.001mg/Lを求められているんだけどJISの方法だとコンタミネーションがひどくてブランク下がらなくて悩んでいます。
テフロンビーカーで分解して、５Ｃの濾紙で濾過したら今の状態では、0.003mg/Lが良いところなんです。

>>379

環境計量の仕事って・・・・・ＪＩＳＫ0102の方法でって事？

>>380
そういうことです。
河川・海域の亜鉛の濃度の調査を行うのですが、JISの工場排水試験法に準拠することになっています。
酸分解したり濾過したりするたびにブランクが上がっていってとても測定できないんですよ。

試薬ブランクは気にしているのか
まさかガラス器具は使用していないよな
あとは室内環境を気にして注意深く行なうこと
とはいえ何が原因でコンタミが起こるか正直把握しきれないかも

>>364
MSじゃそもそも酸化物がかぶってAsはうまく定量出来ないっしょ。
土壌なら普通にAESでやったら
三角フラスコに硫酸を多めに入れてホットプレートに載せて、時折硝酸を
数滴ずつ加えながら分解してみたら？ただしあんまりきつくやりすぎると
飛ぶので注意。
水素化時に塩酸をちょっと濃いめにしてNaBH4もちょっと濃いめにすると
うまく測れることがよくあるよ。

>>381
まず試薬のグレード（有害金属用がbetter）、純水でのブランクの確認。
貴殿の職場がどこにあってどんな環境か不明だが、製鉄所の周辺でただの
実験室だと大気中の汚れでコンタミするおそれあります。

金属盗難とかのニュースを見ると
サンプリングコーンとかも、高く売れるかなとか思う
使用できなくなったやつとか
メーカーで引き取って再処理して
リサイクル品として販売してくれれば良いのに

>>384
先日定期メンテでおまいのカキコおもいだした
プラチナの指輪作って社内の気になる人にプレゼントしようかと思ってしまたｗ

で、話変わるが、ネブライザーでコンタミ出るときってどう対処してる？
一晩東洋化学のウルトラピュアから作った５％硝酸に浸して純水で洗浄してるが
コストかかりすぎてちと辛い状況になってきた

>>142
うちの純水のNaのブランクは常に２桁後半だよ
一度だけ3cps記録したことある

ICP-MS初心者です。
立ち上げ任されたのはいいんだが、どうにもAAとICP-MSでFeの数字が一致しない・・・
Feの分解能下げて他のピーク拾わせるってことで解決できますか？
それとも、そんなもんだでおわりですか？

誰か教えてくださいまし・・・

ＩＣＰ−ＭＳはどこのメーカーの物でしょうか？
リアクションガス等の妨害除去ができる状態でしょうか？

また、サンプルはどの様な物でしょうか？

>>388
ICP-MSは、パーキンのDRC�Uで、
アンモニアガスで干渉を除去できるものです。
サンプルは6%硝酸でウエファーケースの表面をちゃぷちゃぷしたものです。
他の中金属等はAAと数字を一致できるようにはなったのですが
Feだけが・・・orz こいつがネックになっててAAからICP-MSへの移行がとまってます

ここは味のカキコが多いので錯覚している香具師いるとおもわれ
本当はパーキンのＩＣＰ−ＭＳはかなり良い、日本でパーキン営業部門が売るのが下手なだけで

>>390

確かに機械はいい
でも、アフターサービスも重要だよ
呼んでもすぐ来ないのは・・・・

パーキンの営業さんが、半年振りに会ったらサーモに転職してたｗ

プラチナの買取価格が１ｇ５０００円超えてる
これは使い終わったスキマー密かに持ち帰りだなｗ

どこで売ればいいのかな？
質屋とかで買い取ってくれるのｗ？

コーン、再生きかないもんな
そろそろ次のコーンの予算取らないと・・・Ptコーン高すぎるよ

ネブライザー（PFA）の洗浄法についてなのですが、
皆様、どのような方法を用いておられますか？

私の会社では、シリンジを用いて5%硝酸（タマピュア）を適量流した後、
一晩つけおき、同様に水で濯いで乾燥。という方法をとっております。

コーンもトーチも高いから社外品にしようかと思ってる。
ここなんかどうなんだろう
http://jp.geicp.com/cgi-bin/site/wrapper.pl?c1=Home

プラチナコーンといってもPtの部分は、ほんの少し、
（どこかでAll　Pｔのコーンを作ったという噂を聞いたことがある。1個100万円以上するらしい）
廃品に出しても、ほとんどがNiの値段だと思う。
それよりも、シールド板の方が金になるかも？
>>396
トーチは、確実にメーカー以外から買った方が安い。複数の会社から購入可
(ST Japan, IAS, 水戸理化ガラスなど)

原口研の出身者いる？

ﾉｼ

>>398
どしたの？

>>398
原口研って名大のですか?
漏れ良くそこの先生とICP-MSにお世話になってますアゲ

ICP-MSについて書いてある

お薦めの本って何かありますか？

個人的な意見だが、実際に分析するだけならメーカーの講習会に行く方がいいと思うよ。
理論勉強しても、メカニズムが各社ごとに違うから。

味とパーキン両方持ってるが、パーキンの方が安定してるな。
味はパラメーターしっかり調整してやるとかなりいい数字出るが、
メンドクサイ。軽元素もダメだな。
パーキンは適当にやってもとれるｗ

関東のultrapur-100って↓に入れるとしたらどこに入りますかね？
＜試薬特級＜精密、有害＜EL＜SP＜UP
値段から行くとELの前か後ってとこでしょうか。

>>402
MSの本を買えばいいんじゃないか？

>>405
ultrapurってUPのことじゃないの？

EL＜SP＜UP-100≦EL-UM＜UP
大体こんな感じかと。
ただ、硝酸にEL-UMグレードがあるのかは知らないです。
参考までに
http://www.kanto.co.jp/siyaku/pdf/bunseki_03.pdf
http://www.kanto.co.jp/denshi/pdf/spec_2.pdf
http://www.merck.co.jp/japan/chemical/pdf/info_pdf/Suprapur_U_4p.pdf

>>396
ほとんどの装置メーカーは部品なんて作ってないんじゃなかったっけ。
アジレントのコーンなんかも、そのGE社が作ってるやつだったはず。
だから、基本的には部品メーカーから直接買うに越したことはない。
俺の場合、MS,AESのネブライザ、チャンバ、トーチ、コーンは
代理店を通してGE社から購入しているけど、測定に問題が起きたとかは今のところ無い。
ついでに、>>393にあるけど、GE社は使い終わったプラチナコーンは
Ptとして買い取りもしている。

うれしいスレハケン！

アジレントの営業の人ってヘリウムコリジョンモードでほぼすべての元素が測れるって言ってるけど
実際どうなんですかね？特にヒ素とセレン。
7500csか7500cxもってる方教えてください。
セレンは水素モードで測ってるんですかね？

>>411
7500ce使いだが。
ppbオーダーの測定で、水素化物原始吸光と比べたけどOKだったよ。サンプルは海水ね。
手元にメソッドがないからわからないけど、ヘリウムで測定していたような気がする。

たしか、JISの工場排水試験法は、ヒ素セレンについて妨害を除去する（この場合は、これジョンやリアクションセル）機構があればICP-MSが使えるように改正中ではなかったかと。

>>412
ありがとうございます。
海水でppbオーダーが測定できればほぼ間違いないですね

>>413
若干修正、申し訳ない。
実サンプルで測定していたのは、セレンでほぼ海水だったんだけど、海水とは聞いていなかったので希釈しないで直接打ってしまった。
ヒ素は未確認、どっちかが水素でどっちかがヘリウムで測定している。
セレンは、３０ppbぐらい入っていてしっかり測定できていた。
その後水素化物原始吸光で確認したが、誤差はなかった。

ただ、そのあとICP掃除するのが大変だったので、セレンだけなら水素化物発生原子吸光の方が賢いやり方。

海水のセレンを数十ppbオーダーで測定はできた。
しかし、後のことを考えると、原子吸光で測定した方が利口だと思う。

>>314
海水は測ること無いけど、最終処分場の原水や製薬会社の排水とか測ることがあるんで
水素モードもできるようにしようかな？
ヒ素はヘリウムモードで高感度分析できるけど、セレンは水素モードの方ヘリウムモードの１００倍くらいの高感度で
測れるみたいなんで。
ところで使用するガスって結構重要じゃないですか？ヘリウムは一番安全だけど、
アンモニアとか腐食性ありの毒物だし最悪じゃないですか？水素、メタンも爆発、引火の危険性あるけどアンモニアよりましかな？

うちのケミステーション動きがもっさりしてんだけど
ほかの人のもそうなの？

ちなみに７５００シリーズ

うちもおなじ。
装置に命令出すときは、ラグがある。
たまにメニューが押せなかったりもする。
ただ、これは通信完了に時間がかかってるみたいだから、仕様だろうと、諦めている。
（メソッド/シーケンス編集とかはサクサク動いてるから、ＰＣが古くてってわけではなさそうだから。）

それ以外のところ（メソッド編集とか）でもっさりなら、わからんな。
各種データファイル（メソッドとか）が増えすぎてるのかもしれない。

>>417

やっぱりそうなんだ

たまに遅くてイラッとするときがあるんだがｗ

俺がせっかちなだけなのかもしれないｗ

ICP-MS初心者です．
質問があります．
今，ヒ素の干渉補正式を作成しようとしていたのですが，
ICP-MSの説明書に「ヒ素のような同位体が一つしかない元素たいして，干渉補正式が効果あり」とかかれてありました．
そして，この補正式には，77や78の質量数のカウントも入っていました．
これは，多原子イオンによる干渉とはまた別の話なのでしょうか？

77の方はArClのCl37同位体見ての干渉補正じゃないかな？

なるほど．
37の同位体から，75のArClの量を推定しているわけですね．
助かりました，ありがとうございました！

Finnigan MAT ELEMENT（2じゃない）使ってんだけど
冷却系が壊れたから修理してもらって直ったと思ったら
今度はプラズマが点かなくなってまた修理してもらったら
今度は質量分析計の磁場作ってるあたりがおかしくなったっぽい

別に変な使い方してないし丁寧に扱ってるつもりなのに…
こいつが動かなくなると漏れの修論が…

>>422
サポートに連絡すべし

>>411
営業呼んでサンプル渡して測ってもらったら？
検討しているからとか言えば、やってくれるよ、たぶん。

メモリーの影響で、試料を測定するたびにベースラインが上がっていく
わけだが、ベースライン補正を行えば、定量値は問題なく求めることが
できるのよな？

メモリー効果の何がいけないいんだ？

DL値を求める意味が分かりません。教えてください

>>426
一般的には、どこまで計れるかの目安。
メーカーにとっては、宣伝材料。
分析会社にとっては、定量できなかったときの言い訳。
DLは、計算方法によっていくらでも変えられるのであまり意味がない。
現場サイドから見れば、DLより定量下限の方が意味がある。

>428
ICPド素人なんで。
今は測定中にサンプルがなくなっちゃいそうでビビってます。(サンプルが20ml)
なくなったら焼くところからやり直しだし、上司になんて報告したらいいか…

あ

>>428
試料量が20mlもあったら30分以上測定できる。
試料を20mlも使うなんて、いったい何元素分析してるの？

Na Fe Pb Cd Snです

素人なりに思うんだけど
Naなんて水の中にも含まれてるんだから、
ブランクなんてもっと含まれてるのでは!?

ブランクは超純水じゃダメ!?

STDを調整する際の超純水をブランクに使ってるけど？
それ以外には考えられないと思うんだが。
まぁ、その超純水が意外と汚かったりする場合も有るかも知らんが
それはそれで何とかなるサ！

>431
それぞれの元素の計りたい濃度レンジは？
それによって、使う水も試薬も変わります。
場合によっては器具も

>>431
それは本気で言っているのか？
ブランクはあくまでブランクだろ。
勝手に超純水をブランクにしちゃダメだろ。
ICP-MS云々以前の問題。

2ちゃんでもこんな真面目な板があったんだな。
見事につれた
>434
ごめん 釣るつもりはなかったんだが(笑)

みなさん
どこまで本気で
どこからネタなのか
よくわからんな・・・

検出限界について質問というか確認
例えば、検出限界値が0.1だとする。
測定値が0.09や0.05や0.001だとする。しかし検出限界が0.1なのだから、それらの測定値は意味がないということでOK?
極端に言うと0.0001だとしても意味がないよね

ICPでCsが測れない理由知ってる人いますか？
できれば理由が書いてある文献も教えてもらえるとありがたいです。

>>438
まずは付属の説明書みてみたら？

Ｋ Ａl Ｐｂ Ｓｎ Ａｓ はかりづらくないですか？

俺はCdだな

俺はＨｅだな

ぼくはSiちゃん！

第３回アジア・オセアニア　

冬季プラズマ分光分析国際会議

２００８年、開催記念下記コ

>>438
ICPで使われているアルゴンの波長と、Csのメインの波長がほぼ重なる上に、
Csのメインの波長以外の強度が分析に用いるには弱すぎるから。だったと思う。

ICP-MSで質量数40が測れないのと同じ感じかな。機器の原理上の欠点だ。
実際、自分はCsはICPでなくICP-MSで測ってたわ。

さすがに文献は知らないな。
前任者が「CsはICPで測れない」と言っていたのに同じ疑問を抱いて、ICP使うときに制御プログラムの波長データベースを見て知ったから。
機会があれば、ICPの測定プログラムによっては、最初からCsの測定波長が登録されているから、見てみたらどう？

トーチの寿命って何年？
使い方にもよると思うが。

P社のeですが、2年ちょっと前に購入し、2ヶ月前に定期点検を受けたあと
測定は数回しか行ってないのに壊れました。。。ちなみに、サンプルは浄水や
汚いといっても河川水くらい。それも、水のきれいな辺境の地で。

あ、でも評判よりは対応早いです。

壊れたってのはどうなった？割れた？つまった？

>448
施設の停電試験に伴い、念のため真空も解除し、装置を主電源から落としました。
で、停電試験後、測定に備え起動させ、真空引きを開始。

規定の真空度に達したメッセージを確認後、その日は終了しておいたのですが･･･

それから数十分後、異臭が漂い始め、ポンプから異音が！！！

気付いてすぐ停止させましたが、そのまま帰宅していたらどうなっていたかを
考えるとぞっとします。

ターボポンプがいかれて中がるつぼに・・・(((( ;ﾟдﾟ)))ｱﾜﾜﾜﾜ

やはりICP-MSを使いこなすには、化学系の学校を出ていないと難しいでしょうか？

そんなことはないよ！

>>452
本当ですか?!
普通高校までしか出ていない者でも、機械のメンテから全てやれるでしょうか‥

>>453
ユーザーメンテぐらいなら、物覚えが悪いor不器用じゃないかぎり大丈夫
ルーチン分析もサンプラーのセッティングだけだから問題ナシ

メソッド開発は、ちょっとは化学の知識があったほうがいいかも。高校化学程度でいいから

検量線法で濃度求めているのだが、一度に五個とか多数のサンプルを測定すると時間がかかり検量線が駄目になったりしますか？

MSは内標じゃないと駄目でしょ。

うちの会社、鯵のcxを一式を1800万でかったみたいなんだが高すぎないか？

ウチが4年前に7500ce買った時はもっと高かった訳で
ceとcxでは何が違うんだ？

>>458
リアクションセルやレンズの構造がｃｓとｃｘでは違う。（そのため真空部分の部品の互換性がなくなってる。）
あと、ケミステーションもバージョンアップされている。

肝心なこと書き忘れた。
レンズ構造が変わったおかげで、感度がよくなったそうだ。
ppt分析ができるとか。

Ｓ社やＰ社ならリアクションガスがH2になるけど1300くらいでいけるって
聞いてたもんだから…噂だけど。
水質基準の1/100あたりが下限で定量したいんですが、cxならヘリウム
の単一モードで分析可能(GS/MSのガス配管が使用可能+非可燃性ガス)だと
いうことで選定されたようです。
でも個人的にはHeじゃなく、H2使ってしかも単一メソッドじゃなくても
500の差があるなら安い方買うけどなぁ。

>>461
500出しても、可燃性（又は毒性）ガスを扱いたくなかったんじゃね？
あと、ガス配管流用っていうところから察するに、屋外ボンベから部屋ごとにガスラインが引いてあったりする？
ボンベなんかを部屋に置きたがらない場合もあると思うし。

あとは、当然ながら懐具合（つまり予算）と相談したんだろうと思うけど？

ヘリウム入れてCaが高くなるのはなぜですか？アルゴンとかぶるため？コリジョンも完璧じゃなく欠点があるんですね。ちなみにシールドトーチとアルゴン酸素いれてます。

ウチは43で測ってるな。元々濃度が高いから感度もいい具合に下がって安定して測れてるよ

酸洗浄槽の材質ってどういうものを使ってますか？

数ppmオーダーの重金属分析するときでもPFAとかにした方がいいんでしょうか
それともどのみち超純水で濯ぐので、PPでも十分なんでしょうか

PPでいいんじゃね？
うちはppt測ってるけど、酸浴の容器はPP使ってる。

大きなPVC槽使ってるなぁ。
ppmの重金属なら酸洗浄槽の材質より、洗浄酸の汚れ具合とすすぎ具合のほうが効いてくると思うが…。

みなさん保守点検の予算てどれくらいですか？
うちは年一回の定期点検と故障時緊急保守対応（定期や故障の際の交換部品は全て含み
一部消耗部品は別途）
という年間保守契約で、９０万くらいです。
ターボポンプが壊れようと全て追加なしで対応してくれる契約ですが、
高いかな…

>>468
壞れそうな予感がしたところで契約するってのは？

購入年から契約の場合のみこの価格でうけると言われました。
まぁ、故障の少ないうちにプールするんでしょうな。
値上げされたり、「来年から年間保守契約はできません」とか
言われたら大損かなぁ。
ちなみに途中からの単年度契約の場合は２００万／年だと…

>>446

キカイ購入直後のトレーニングのときにサービスマンが
「あれ？ん？パッキンが新品だと硬いなあ。ふんっ」
で割れた。　寿命０日。

>>471
最悪だな、サービスマンならぬデストロイヤーやんか。

納入直後ならトーチの予備もあるだろうし、メーカ側の不手際だから当然無償でしょ
サービスマンがメーカ下請けだったら可哀想だが

トーチ予備はあった。でも洗わなくては使えんし。
もちろん無償で代品がすぐ来た。メーカ対応は良かったよ。
不幸中の幸いは割れたのが夕方で，その日の予定をほぼ終えていた点。

結局自分たちが組み立ててみる訓練はできず。
トーチ触るのが怖くてしばらく洗えなかったよ。

>>468

その内容で９０万なら安心代を含めてリーズナブルな価格かと。

うちは購入後一年は保証期間なんで保守費は認められなかった。

年一度の点検７０万。
点検後１２０日（９０日だったか？ウロスマソ）の不具合は作業保証につき無償。これで助かった事例多数あり。
５年使って大きな出費はターボポンプの交換３０万円。使用者のミスで汚染したかもで２４万。

このスレ勉強になるな

>>476

うん、マジ助かる。

SPS7800を使ってるのだが、超音波ネブライザーを使ったことのある人いますか？

SIIで高分解能のICP-MSを販売することになったみたいだね

誰か人柱希望

８０００万からみたいだけど・・・・・・・

>>479
これか

SIIニュースリリース：英国ニュー インスツルメンツ社製 高分解能型ICP質量分析装置　日本国内での販売を開始
ttp://www.siint.com/news/news_2009_03_31.html

二重集束MS使われてるから、分解能高いが、お値段も高いか。
自分には縁はなさそうだな。

そうそれ、今年の分析展が楽しみだ

モーターショーとおなじで、買わないけど、あれこれ見て楽しむｗ

分析展か。
自分も行くがもっぱら景品（バッグ）目当てだわ。ｗ

話がそれた。
ICP-MSを販売している会社って日本だとどのくらいあるんだろ？
思いつく限り上げてみたが、他にあったっけ？

島津・SII・アジレント・パーキンエルマー

>>482
バリアン、サーモ、日立

SII＝バリアンじゃなかったっけ？

10年もののアジ4500使いです。
この度のJIS k 0102改正のおかげで
やっと更新してもらえるようになりました。（ウレシイ）

ヘタレなんで、素直にアジ7500にしようかなと思ってましたが
サーモとパーキン、S�Uも気になるところです。
性能ももちろんなんですが
ICP-MS使うのが私だけじゃないんで、
保守や操作性の良し悪しも気になります。

実際にお使いの方、そのへんのところいかがですか？

>>485
自分のところもまったく同じシチュエーションです。
全部からプレゼンしてもらって十分に悩んでください。
オイラも悩みました。そして、びっくりしました。

半導体業界だけどSII・アジレント・パーキンエルマー が取引先でもよく使われている。
島津やサーモなんて聞いたことなす。

明日新製品リリース。

ttp://www.agilent.com/newsjp/presrel/fy2009/ca09_7700.shtml

>>489
水素よりもヘリウムの方が高価なガスじゃまいのか？
ランニングコストも少しは考えてほしいよ・・・

>>490
安全面を考えれば圧倒的に使いやすさが違う
それにGCあれば既設のヘリウム配管を使いまわしするだけだしな

あと7500使ってると解るが、コリジョンガスの切り替え安定待ちが結構かかるから
単一のガス使用なら分析時間の短縮になるしな

つーかもっと早く出せ、味

テキスト読んでたら「ＩＣＰのプラズマは高温の物理炎である」って書いてあるんだけど、

水素は使わないことに越したことはないね。
事故はないって言うけど、怖いし、ガスの切り替えに時間はかかるし
ヘリウムで鉄とセレンを余裕で測定できるなら間違いなく7700は買いだな。

新製品だから当然か。

QMSユーザーズミーティングに参加予定の化学系大学四回生ですが、どんな感じのものか想像がつきません。
誰か参加される方いますか？

今大学でホウ素測ってるんだがメモリ効果がマジうぜー
なんとかしてさっさと残留ホウ素を取り除く方法はないものか・・・

Snを測定する上では何に気を付けたらいいかね？
何に干渉されやすい？

>>495
サンプルから洗浄液まで全部フッ化水素をちょっとだけ入れる（0.1%以下でいい）
AESで実証済み、すっきりベースが下がる
もちろんネブライザーは耐HF使ってね

ICP-OESだが
先日トーチが融けたorz
なぜだ…

冷却水からっぽになってたとかじゃね

>498
ICP-MSだが、ガス欠でプラズマが消えたときにも、
トーチが溶けたことがあったなぁ。

標準溶液についてお聞きしたいのですが
Ca,k,Mg,Na,Zn 各10ppm 総量100ml
の混合標準溶液って作れるんでしょうか？
もしよろしければ御教え下さい。

>498
最近の装置は中間ガスやプラズマガスの流量や制御は自動なんで
よっぽどのことがないとトーチが融けたりしないような・・・
古い装置で中間ガスかプラズマガス流し忘れたとか？
それともなにかチューブが外れた？

>>499,500,502
レスありがとう。
冷却水、Arガスあたりだよなぁ、やっぱり。
このままだと怖くて使えん…。

>>501
各種市販の標準液を混合希釈して作る、じゃだめなの？
その元素種なら、不都合はないと思うけど？

>503
機種にもよりそうだけど冷却水はトーチ周りには流れていない？
誘導コイルだけなような？
トーチのどの部分がトロけた？

>>504
冷却水は誘導コイル内だけ。
とろけたのは、誘導コイル部分を通り過ぎたあたりだった。
あと、トーチって普通三重管だけど、外側から二番目の管の出口部分も赤熱していた。

高マトリクスのモノをぶち込めば熔けるとか聞いたことがあるような。

505>
一番外の15L/mnくらいのアルゴンはプラズマがトーチの内壁に当たらないように流す
その内側の0.5〜1L/minm位の中間ガスはプラズマを少し持ち上げて外側から二番目の管の先やインジェクターの先にプラズマが触れるのを防ぐ
と聞いたことがある
中間ガスを誤って止めるとプラズマが落ちてきて、外側から二番目の管の先やインジェクターの先を溶かすという話を聞いたことがある
505の様子だとプラズマガスか中間ガスが設定どおり流れていないような？？

>>503
有難う御座います。早速作ってみます。

>>498

トーチとコイルの位置合わせが悪くても熔けるよ。

恥ずかしながら、ICP-MSで２回熔かした経験有り。
トーチの先端がコイルから出過ぎると（トーチをつっこみ過ぎると）内筒が熔けた。
プラズマの灯が外から見えるタイプなら異常がすぐわかる。

ウチの場合は初心者が正しい位置を勘違いしていたケースと、
トーチの固定が甘くて、チャンバーを触ったときに位置がずれたケース。

バリアンがアジレントに吸収合併
http://www.varianjapan.com/CustomerLetterJ.pdf

あれまぁ。
バリアンってICP発光て印象があるが、ICP-MSも作ってたっけ？

>>511
Qポール部でのコリジョンシステムが使えないから
サンプリング-スキマーコーン間にコリジョンガスを流す独特なMSをだしてる

どれだけ出まわってるかはしらんが

学生です。
今度、土壌中に含まれるカドミウム濃度の測定にICP-MSを使うことになりました。
サンプル処理について調べていたら、硝酸以外の酸の使用はなるべく避けるようにとありました。
塩酸を使うとVやAs等の元素の測定が困難になるということは分かったのですが、
Cdの測定には塩素による干渉の問題無いのでしょうか？

ＭＳじゃないけど、バリアンの710/715-ESとせSIIのSPS5500はどっちが作ってる？どっちがＯＥＭ？

>>513
質量による干渉はないとけど、
塩酸使用→塩化物ができる→ネブライザー詰まる→｡･ﾟ･(ﾉД`)･ﾟ･。
ってなるからなるだけ硝酸を使うほうがベターらしい。
土壌汚染対策法での測定なら塩酸使うしかないけど、
含有量試験でppbオーダーは必要ないとおもうけど。

カドミだったら、固相か液液で抽出する方法もいいじゃないの？

アジは7700もう1年早く出してくれたらなー

ダミー

サンタさん、クリスマスにはチューニングファイルと検量線をください。
明日が仕事納めだから。

サンタさんがPtのサンプリングコーンをプレゼントしてくれないかなぁ…

ICP-AESかMSの購入申請をしようと考えているのですが、
どこのメーカーがいいでしょうか。
当社は�I社製ばかり買っているのですが、自分が購入担当
になると前任者の決定基準に疑問が生じます。
どのメーカも似たり寄ったりで、いいところしか書いてなく
ランニングコストなどの実際の情報が入手できません。

何測るのかで選考ポイントも異なってくると思うが

そうですね。
そんなに低いところ（ppbオーダー）を測らないのならAESで十分ですが、
がんがん低いところを測るのならMSですね。
耐マトリクス性もAESが勝っています。
自分は、MS＆AES担当で先日7500の購入決定をしました。

ホウ素をICP-MSで測定するときの内部標準について質問です。
現在ベリリウムを内部標準としてホウ素を測定しています。
試しにインジウムを内部標準として測定したところ測定値が10％を超えない程度に値が違ってしまいました。
これは測定誤差とみるのか、それともどちらかがホウ素の内部標準としてふさわしくないのか分かりません。
どちらの場合も検量線の相関係数は0.9999以上で問題はないように思います。
基礎知識として内部標準は質量数が近いもの、イオン化傾向が似ているもの、測定サンプル内に存在しないもの、というのは知っています。
ベリリウムは質量数が近いので選びましたがそれで大丈夫なのでしょうか。

大丈夫じゃないと思います

test

バックグラウンドで干渉受けてるんじゃないかな？
測定した試料は何？

インジウムの前にコバルトなんかで測定してみたらどの程違っていたんでしょう？
ほかの内標も測っていたらそれぞれで比較してみるのもいいでしょう。
自分の場合は、近傍の質量数の内標が駄目っぽかったら内標の感度変化をチェックしつつ
それでも違和感あったら内標なしで数値を出して比較します。
ちなみにどのくらいの濃度のホウ素を測定していたんでしょうか？

>>527
測定試料は珪酸ナトリウムです。
だいたい20−30%SiO2くらいで任意に希釈して測定しています。
ナトリウムはどれくらい入ってるのかは不明です。
バックグラウンドの干渉はまだ確認してないので確認してみようと思います。

>>528
コバルトだとあまり検量線が上手く引けなかったようなのでベリリウムにしました。
感度で言うとインジウムの方が安定していたのでやはりベリリウムはダメなのかなーと思いました。
とりあえずコバルトも含め、他の内標も試してみたいと思います。
測定濃度はだいたい100から500ppbくらいです。

もしかしたらホウ素のメモリーによる誤差かも思い始めました。。。
昔、水銀でも同じようなことがあったので。

AESで、サーモかパーキンかで悩んでるんだけど、どちらがいいんだろ…。

サーモ、旧ジャーレルの人らは元気してるんかな…

営業トークを鵜呑みにしてると痛い目にあうからね＾＾；
やはり一番大事なのはアフターかな？
売ってしまってそれっきりってよく聞くからね。
サーモもパーキンもアフターはあまりいいとは聞かないけど。
うちの会社にパーキンのAESじゃない製品があるけど、
トラぶっていくら呼んでも来ませんね・・・

島津の上から目線が嫌い

�IのICPは実力どうなんだろ。

水道の公定法で「コリジョン無しで鉄を測らせてくれ」と訴えて蹴られる程度の能力

サーモのアフターは確かに最悪。しかしアフター5は良い付き合いさせてもらってる。

>>536
マジかよ…。性能、アフターともにまともなメーカーないんじゃないの？

ありません

以前、アポなしで来たサーモの営業はF1のマクラーレンをデザインした
デザイナーがデザインしたICP-MSだからすごいんだぞ！！
と、言って帰ったが・・・デザインで測れればいいけどね。
AESはあと島津かバリアン=SIIか堀場かな。

サーモは発光が得意で発光チームは良い技術者そろってる。
ただMSチームはなんつーかやる気が感じられない。

ここのAESってマルチ前提の話なの？

ソフトの使い勝手とかも知りたいね
ラボ行って、触らせてもらわないと
だめだろうけど

ケミステーションは使い易かったかなー

ＳＳ

>>541
シーケンシャル買うならAAのほうがいいかと。
>>542
ソフトもそうですが、プラズマの安定性も重要ですね。
貧寒や研究で使うと、有機溶媒を使いますから。

>>530
うちのとこはその2社の能力差がつけられず、最終的に金額勝負でパーキンになった。
いまのところ、問題なく使えてる。

決まってから知った話だが・・・、
パーキンのは毎朝、分光器内のガスパージ安定待ちに数十分必要なので注意。
サーモはどうなってるかは知らぬ。

差を見出すとするなら設置サイズ、必要排気量、金額かな。
分析の能力はどっこいじゃないかねー。

サーモさん、今回は書き込みしませんよ（笑）

サーモだけでこんなにレスが続くなんてありえないな

自動希釈装置が信用できません。

>530
AESならパーキンがいいと思う
3000から7300に乗り換えたけど快適よ
サーモのちっちゃいやつはいろいろ犠牲にしてる感じ？
検出器の結露防止のパージもサーモはちょいとめんどくさく気を遣うらしい
その点PEはトーチを消して終わりならすぐアルゴン止めても問題なし
ただシェアガスのコンプレッサーが余分だよね

あ

サンプル調製とかマイクロピペットでやってるんだけどチップは酸で洗浄したほうがいいのかな？
みなさんどうしてる？

サーモのエレメンタルセミナー行く人いる？
上司に行ってこいと言われたのだが。

>>553
行きますよ。

>>550
シェアガスのコンプレッサーは、N2供給ができるなら付けなくてもいいですよ。
ただし、供給量が半端じゃないので、ボンベでの供給は無謀ですね。
うちは隣接しているプラントからガスを引き込んでますが。

>>554
良かった。行く人なんているのか謎でした。

あげとく。

明日行ってくる

>>546
排気量は深刻だよね

うちはICP-MS設置の段階になって分析室の排気量が足りない事に気付いて大変な事になった
決め手は同じ機種をグループ会社、取引先で多数使用中って事でラボ間の均質性に重点置いたらしいんだが

一番深刻だったのは200V電源が足りなかった事・・・緊急で電気工事してなんとか凌いだが、電圧不安定でたまにデータにムラが出る
機種選定の段階で担当者が何やってたのかは不明・・

>>559
うちは小さい会社だから、その機器の管理担当予定者が
部門長と一緒に機器選定をしてるよ。
そんな体制だから、分析屋が設置条件に疎いって知ってるので、
そんなドタバタが無いように、カタログ請求の段階から必ず据付仕様や
設置要綱をもらってる。
ICPでは総務省への届出がすんでないってことが多いね。
というより、予算申請のときの付帯工事費が予算オーバーしたら怒られないの?

アジレント最強でおｋ？

>>560
結局排気はそのままで、電気工事は値下げ分から捻出したので予算オーバーはしていないはず
まぁ、部門長はあきれてはいたが、新社屋にラボ移設の予定もあるのでなにもなかったんじゃないかな

今はX-ray導入するか、もう一台有機溶媒用にMSいれるか悩んでるらしいが
相変わらず無機関連の担当者は俺一人・・・GCには3人もいるだのに

>>562
需要はあるんだけどね。でも、AA→GFA→ICPと行く順に、どんどんスキルいらずで簡単に測定できるようになった。
各分析機器も、オートサンプラーが普及して、人件費のカットが進み、分析屋の存在価値が無くなってきた気がする。
いつか機械に仕事を取られたりして。

今日トーチ洗ってたら手が滑って飛んでいった
スローモーションの様に落ちていって砕け散った・・・再生できないよな・・・

毛見ステーションって多検体、多成分分析している立場から言わせてもらうと
ゴミみたいなソフトだな
マス狩人は大分ましになったみたいだけどまだまだだな

定量下限について質問があるんだけど。

例えば、１mlの試料をサンプリング、
前処理が終わった時点で50mlにメスアップして分析した時は
定量下限も５０倍していいの？

（マトリックスが測定成分に与える影響は無視）

（１）定量下限は、装置の能力を示すものであるから、
　　試料の濃度に依存しない。→５０倍はおかしい

（２）測定したい成分が希釈されているのだから、当然５０倍する

先輩に聞いたら（１）って言われたんだど、装置メーカ−の人に聞いたら
（２）って言われて、よく分からないんだよね。

だれか教えて。

>>566
正解はたぶん（２）
先輩は検出限界とごっちゃにしとるんだろう

検出限界は装置の検出能力で、定量下限は十分な精度で測定できる最小の濃度とでも考えておけばよいのではなかろうか
なので、試料を50倍に希釈しているのだから、当然精度も悪くなっていると考えて、定量下限も悪くなる

>>567
おお、めっちゃわかりやすい説明。
どうもありがとう。

よく理解できたつもりだったんだけど、その後で
ネットを見てたら、こんなのを見つけたんだけど…

ttp://oshiete1.goo.ne.jp/qa5704250.html

これって、俺の質問と同じことだよね？？
回答をみたら混乱してきた

回答者の人って、>>566の（１）を推してない？
俺が文意をとり間違ってるだけかもしれないけど。

>>568
いや・・・質問良く読もうよ・・・
全部定量限界を変えるのかどうかの質問だけで、検出限界には触れてないから、>>566の質問とは似てるようで全然違う

標準試料の調整って、秤量で行うのがﾃﾞﾌｫ？
うちは、ポリのメスフラでやってるんだが、標線が見づらくてw

パーキンの新製品nexionはみなさんどう思いますか。
アメリカのホームページにはもう出てますけど、ヘリウムコリジョンもできるようになりましたね。
パーキンの特徴はセルが四重極だから質量選別ができるみたいですが、ヘリウムコリジョンだったら中途半端な気もしますが…

今度ICP-MS使うことになるかもしれない
喫煙者なんだけど、作業服に着いた煙の微粒子が測定不良の原因になったりする？
前のレス読んだらクリーンルームで作業してる云々と書いてあったんで。

測定前に手洗っとけば大丈夫ですか？

測定対象物は限られててそんなに広範囲なものは分析しないと思う。

ということで喫煙は大丈夫かな
強制禁煙になったら鬱なのだがorz

対象限られてる方が高感度要求されてるかもしれない罠

半導体屋だが、たばこ吸いまくってるがなんともないなぁ
ppqオーダーの超高感度維持してるけど、一般環境下でICP-MS使うのはしんどそうだ

今日はシステム再起動したら復旧まで8時間もかかりやがったorz
夜勤の連中、真っ青な顔してたなぁ

>>574
高感度要求されてたらやっぱ強制禁煙の可能性アリってこと？

>>575
parts per quadrillion ＝ 10^(-15)
すごいオーダーですね。じゃあ喫煙者でも大丈夫なのかもですね。

自分のイメージとしては、手や作業着に着いた煙の粒子が前処理中や装置の中に
ほんの少しまぎれこんでしまって変なクロマトグラム出現！ってイメージなのだけど
そんなことはないのか
まあ測定対象物と煙の成分が全く違う場合は
ほとんど関係ないかもってことでＯＫですかね？

何を測るかによる。
半導体関係だったらクリーンルームは必須。
環境関係だったら、普通の部屋において普通に測る。

強制禁煙させられてる奴なんかいるのかｗ？
聞いた事ねえ

液晶関連なら強制禁煙というか、CR入室6時間以内に喫煙した人は入れないとか聞いたことあるけどねぇ
目的の元素（質量）のみを測定するから、クロマトグラムとか関係ないし、極論すれば、くわえタバコでサンプル扱っても平気じゃね？

半導体だと、NaやCa、Kも測定するから、サンプルの風下に回り続ける体捌き必要になってくるんだけどねｗ

この流れ読んでたら煙草の煙の成分を分析したくなってきたｗ
その場合は GC がいいのかな。溶かして LC か？

このスレをどこだと思ってだ

そこはGC-ICP-MSかLC-ICP-MSで測定だろｗ

s

金属の微量分析を行う予定ですが、
検出下限は、ブランクのcpsの　3σの濃度換算値
　ブランクのcpsの　平均＋３σの濃度換算値
のどちらが正しいでしょうか？

>>583
どっちも同じ数字でるような気がするんだが、俺の計算能力不足なのか？

検出下限の求め方に正しいも何もねーよ。

それらしい考え方を押し通すしかないんだよ。

>>585
学生さん？
理論上正しいデータださないとお客さん納得しないよ・・・
きついとこは、MSの細かい設定と測定ログ提出させられるから、うちはこうやってるんですって全く通用しないからね

煙草NGっていうのはナノレベルのクリーンルームとかだろうから
そういうところは、煙草以外にも香水、整髪料、日焼け止め、化粧、肌クリーム等々
全部だめだろ
煙草だけNGっていうのはないんじゃね？

におい気にするような香水とか化粧品の調製現場だったら
煙草だけNGはあるけどそもそも分析じゃないしｗ

ICP-MS初心者なんですが、
Na 10ppt以下と書かれた超純粋を測ったら、
15000カウントあるのですが、
本当に10ppt以下しか含まれていないのでしょうか？

>>588
検量線引きましたか？
検出・定量限界は算出しましたか？
その前に、装置を置いている環境は？
まさか、普通のお部屋で測ろうとしてはいないよねｗ

一応クリーンルームに装置を置いていますが、
パーティクルカウンターの値は２０万あります。

超純水がどこまで信頼できるか解りませんが、
ある程度の量があれば、20ppt , 50ppt 程度の
濃度になる様にサンプルを作って、同じ条件で測定し、
比較してみればよろしいでしょう！　

>>590
色々問題の多そうなCRですね・・・
そのオーダーで定量したいなら・・・
まず、クリーンベンチの設置が必須なのと、イオン交換水からの汚染の調査、仕様器具類の洗浄・・・めんどくさー
うちの環境は1分間のエアpcsは大体20〜30pcsでドラフトの純水のNa濃度は1ppt以下ですが、
これでもNaの汚染はあるので、そのオーダーで定量したいなら、まずパーティクルの量を・・・

>592
まず部屋内のパーティクル減らすのをがんばってみます。

おまえらこればらまいてから言え
http://livedoor.2.blogimg.jp/netamichelin/imgs/c/0/c02bfd6b.jpg

>>593
ここのとこずっと初心者ですがって質問レスしてる人でしょ？
ここで質問しても無駄だよ・・・メーカーのサービスに2〜3日来てもらって、基本的な扱い方から教えてもらうのが一番だよ
15000cpsって言っても、まずMSの仕様がわからなければ答えようがないし、MSの設定でカウント数なんていくらでも変わるのだから
半導体のような高感度の仕様設定なのか、海水直接吸引するような仕様設定なのかで全くの別物でしょ

>595
まあ、それはそうでしょうね

SiiのICP発光分光分析装置のトーチ割ってしまったんだけど
68000円より安く購入できるサイトや業者てありますかね？

>>597
互換品ですがGlass Expansionあたり？　使用機種があるかわかりませんが。
ttp://jp.geicp.com/cgi-bin/site/wrapper.pl?c1=Home
トーチは購入したことがありませんが内標準試料導入キットを購入したことがあります。
出入り業者にお願いして購入しようとしたら代理店を通してーって言われて
エス・テイ・ジャパン経由で手数料取られた記憶があります…
直接サイトから購入したら表示価格で購入できるのかも。

イアスから互換品コーンを購入したことがありますが
Glass Expansionの製品に自社のラベル張った？　
という感じでした。分析に問題は出ていません。
皆様どのくらい純正部品をお使いなのでしょうか。

記憶違いかもしれませんが、ほとんどのICPのトーチってGE製じゃなかったでしたっけ？
代理店にそんな事言われた様な気がする・・・・・
直接取引できるルートがあれば安く手に入ると思いますけど

昔使ってたICPはMeinhardのネブライザー使ってたけど、今Webページ見たらSIIのトーチもあるっぽい

>>599
たしかにそんなの聞いた記憶があるが
純正品は精度が違うね、実際に試せばわかるけども
純正⇔純正ならばほぼ無調整で使う事もできるけど、純正⇔互換品だとどうにもならない
かといって、互換メーカーの互換品⇔互換品でも全然駄目なので、値段高いだけはあるんだなと

68kで純正トーチ買えるなら、そっちの方がいいよ
うちの使ってるとこのなんて、純正15万、○アス4万だし・・・
上司は安い方でって交換するたびにひどい目に合うのは俺ですがね・・・

１５万のトーチって・・・・どこかで聞いた事ある値段だなｗ

パーキンから新しいＭＳ出てたんだ
知らんかった
味連とほど話題にならなかったね

単にHeモード追加しただけなんかな？

バリアンのMSみたくイオンを曲げちゃってるみたいだけど。
これっていいのかねぇ？

ICP初心者が7700で有機溶媒系の立ち上げやってるんだけど、
どうもカウントが安定しなくて、とりあえずサポートにライン系の洗浄の仕方を聞いたら
3％硝酸IPA溶液流せって言われたんですが、コレ正解ですか？
硝酸のMSDS読んでたら、水溶液の方が安心のような。。。
なぜにIPA+硝酸がオススメなのかな。。。

なぜＩＣＰ初心者に有機溶媒の測定なんてやらすのかな〜ｗ

がんばれ

ありがとー。。。やっぱ初心者向きじゃないのか。。。
大昔GFAAの立ち上げやった感覚で簡単に考えてた。。。
元素によっては有機溶媒中での安定性が違うだろうし、容器への吸着とか溶出、
サンプル粘性高いから粘度調整も考えなきゃいけないのかな。。。
内標選んだりとかも、輸入で納期長いからめんどくさいし。。。
ここにきてサンプリングの仕方も問題ありそうだし。。。
データは要求されるし。。。。。。。

とりあえず、分析室のすみっこで泣いてきます。

クールプラズマって、
ワット数を下げれば、クールプラズマになるのかな

>>609
600Wくらいまで下げればなるんじゃない？設定できるかは知らんけど

CoolPlasmaにすると、Ar由来の干渉を抑えられるらしいが、
Arの関係のないNaの検出下限も良くなるのが
意味が分からない。
Naはイオン化エネルギーが小さいことと関係があるとは
思うのですが、なぜなんでしょう？

>>611
検出下限の意味がわかってないようだから、考えても無駄

あまりアホな質問をEICに書き込むなよ

ちょっとEIC見てくる

>611
バックグラウンドが下がる

ICP-MSを購入したいのですが、
どのメーカーが良いのでしょうか？

>>611　Ａｒ由来の干渉が抑えられるだけ？

>>613　ワロタ

>>616　味でいいんじゃない？俺は使った事ないから分かんないけど

>>616
何するのかにもよると思うが、味かﾊﾟｰｷﾝでいいんじゃね

>>616
9月はじめに幕張行って、実機見てくればいい
パーキンの新しいのとかメンテ簡単らしいし初心者向けにいいんじゃねーの？

アジレントはアホみたいに頑丈だから
長く使うには適している
性能も中々

>>620
そうそう。うちでも、無希釈海水をガンガン入れているけど安定している。
でも、同じサンプルをパーキンのMSに入れていないから比較は
できないけどな。

>>621
参考までに聞きたいんだけど７７００？７５００？

アジレントかパーキンが良さそうですね。
ありがとうございます。

>>622
7500です。
7700と7500が併売している期間に買ったんだけど、営業は
実績のある7500を推してきた。（在庫を処分したかったのかも？）
実際、値引きもかなりあったし下限も十分満足していたから7500を選択
しました。
毎日フル稼働ですよ。

>>624
ありがとー

7500と7700両方使ってます。
7500のほうが良いよ。

7700のセルガスの使用量ってどうですか？

>>619　幕張いくよ。パーキンの新型たのしみ。

チップって共洗いしてる？
濃縮とかされないのかな。

>>628
俺は、有給とって交通費宿泊費は自費でねって部長に言われた・・・

>>626
具体的におねがい。

ICP-MSのメーカーで、
アジレント、パーキンが良いという意見がよくありますが
SII,島津、サーモはどうなんでしょう？

>>632
シェアが多い＝ラボ間での共有が楽、これに尽きるだろう