高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）

ＨＰＬＣについて語ろうＹＯ

ビタミンの定量だっけ？

語るネタなんてあるの？

やっぱ液クロというとODSの事を連想するのかな？

みんなＨＰＬＣ枯らしたことある？

結構使えます。しかし、クロマトグラフィーの知識があれば、特に
特別重要であるということはありません。とりあえず、必要な知識と
して、蓄えておくぐらいでいいんじゃないでしょうか？

私の仕事相手。

>>5
おれはまだないが
ガードカラムの樹脂を詰め替えれば大丈夫なんじゃない？

そう言えば、ぶっといカラムで分離をやっていたなぁ

結構活発な論議してるね。そういえば、フジテレビのスポルトで、
２チャンネルの特集やってたよ。やっぱメジャーなのかな。

俺も仲間にいれてくれＹＯ

ＯＤＳなら１００％メタとかで、洗うと思うけど
どのくらいの頻度で洗うものなの？
結構頻繁に洗ったほうがカラムには良いのかな？

やはりHPLCといえば島津（最近はバリデーション機能付き）か？
島津の液クロは安いけど壊れやすいよね。
プランジャとかすぐだめになっちゃうし。

通はウォーターズを好むらしい。

私の研究室では島津さんのを使ってます。ＰＣと連動してて、
結構便利だと思うけど。

>>13
システムを選ぶ基準って何だろう
ポンプの性能？
ディテクターの性能？
ソフト周り？

RIって感度悪いよなぁ〜

>>16
平衡化が終わるまでに半日かかるって聞いたことがあるけど、ホント？

＞12
最近のカラムは耐久性がいいのでそんなに頻繁に洗わなくても大丈夫と思われ。
ただ、経験上移動相にリン酸bufferとか使うんだったら塩の析出を防ぐ意味でも
洗浄液に少し水を混ぜた方が（30〜50％くらい）良いみたい。

>>18
なるほど。ありがとう！
塩は要注意だよね

個人的には日本分光のガリバーが好きです。
あのコンパクトさは狭い日本の実験室にフィットします。

私は胆汁酸の分離をしてます。
液くろはタカダ君、ガスクロはスガ君と呼んで、
二人の男性に弄ばれてる気でやってます。

RIについてなんだけど、リファレンスを置換する時間ってどのくらいにしてる？
結構流してた方がいいのかな？

今はＲＩは使っていないけど、通常、電源は入れっぱなしで、段ボール箱で囲って温度変化を極力さけていました。
最近の機種はかなり安定・高感度と思いますが。

小型高性能ポンプ、高感度RI、
ラボシステムっちゅう会社で凄く良いの売ってます。
比較的安いよ！
ご参考まで。

カラムは毎回洗えよ

ＨＰＬＣはDAICELのキラルカラムと逆相しか使ったことがないので質問。

たんなるシリカのカラムって、どんな溶媒を使うのですか？

精製用のオープンカラムや、フラッシュカラムはAcOEt-Hexaneとか
Et2O-HexaneとかBenzene-Actoneとか使いますよね。
たまにCH2Cl2-MeOH系とか使いますけど、MeOHが多すぎるとシリカ溶けちゃいますよね。

HPLC用のシリカカラムでも、やっぱりCH2Cl2-MeOH(80/20)とかはやばいのでしょうか？

>>26
シリカがMeOHで溶解することは無いと思うよ。
粒度分布が広いと、MeOＨを溶媒とした時に、極端に細かいシリカが
流出液を濁らせることがあるけど、溶けたというよりは、張り付いて
いたゴミが取れたと言った所なんじゃないかな。
私も、時たまMerck SI60 なんかをMeOHで洗うけど、特に問題
は無いよ。圧力が掛かり過ぎないように、流速はかなり落とすけどね。

>>27
レスありがとうございます。
某社のカラムですが、説明書に「水はかんべんして」としかなかったので困っていました。
こんど試してみます。

GLサイエンスのODSカラムは、分析液に亜硫酸塩が入ってると
担体はがれるみたいっす（これって常識なのかな？）。
３回アッセイしただけで理論段数が半分くらいになってしまった。
勿論洗っても復活しません。
医薬メーカーの方はご注意を。

>>29
どのくらいのpHでお使いになったのですか？
情報きぼ〜ん

使ったのがピロ亜硫酸ナトリウムだったので分析物質込みで大体ｐH3-4くらいかな。
ただしメタノールとの混液（1：9くらい）。亜硫酸塩の濃度は0.1％。
Sep-pak脱塩した分析液だと何ともなかったので亜硫酸塩の影響と
考えました。
不思議なことにピーク形状が悪くなっても直線性と併行精度にはそれほど
影響しないんだよね。検出・定量限界は上がっちゃうけど。。
でもバリデーションは最初からやり直し（爆）。

>>31
レス有り難うございます。
pHも通常のODSが耐える範囲だし、亜硫酸塩を入れてると言っても
0.1％と微量ですよね。不思議だ......
ピーク形状が悪くなるそうだけど、対称にピークが広がっているんですか？
それとも、テーリングの類ですか？
あとちょっと気になるんですけど、圧力はいかがなものですか？

>>32
チャート見直してみるけど、テーリングもあったし全体的にピークが
広がってたと思う、ピーク高さも低くなってるし。
圧は変わらなかったと思う。逆相のグラジエントなので多少は変動するけど。
G○サイエンス以外のカラムは試してないので、
一般のODSカラム全てに当てはまるかどうかは分からない。
以前Watersの人にこの件で相談したとき、
Xttera（Watersの開発した極めて化学的耐久性が高いカラム）を薦められた。
今は亜硫酸塩入り分析液にはポリマーカラムを使ってます。
段数がもともと低いので分離度がちょっと悪いんだけどね。

>>33
溶離液（分析液？）のチョットした具合で、圧が上がり
すぎて（例えば150Kg 以上とか）カラムが劣化したの
かな、とも思ったんですがそれも無いようですね。
う〜ん、やはり不思議だ。33さんの研究の本筋とは関係無くなる
んだろうけど、ODSに亜硫酸塩が禁忌だというのは、少なくとも
私には新知見です。有り難う。
ところで、ご参考まにですが、資生堂のキャプセル型充填剤の
カラムも化学的耐久性はかなり高いです。また理論段数も相当な
ものです。一度、ご検討あれ。
誤解されるといけないので、断っておきますが
私は大学の人間で、資生堂とは何ら関係ありません。
ただのユーザーです。

>>34
S生堂って、少し前だけど、カラムを買うとS生堂パーラーのクッキーを
プレゼントってキャンペーンやっていたよね。w)
部門が違うからぜんぜん関係ないはずなのに、面白い会社だ。
でも、またやって欲しいかも。

>>35
そんなのもあるの？
以前、私が資生堂の製品を買って（正しくは買って貰っていた）
ときにも何かキャンペーンはあったよね。
元手の掛かるプレゼントだった..........

全然関係ないけど、S生堂パーラーと聞いて
資生堂直営のパチンコ屋だと思っていた私。。
ちょっとベタ過ぎ？？

学生時代、HPLCと夜を共にしました。２年ぐらい同棲状態・・・
資生堂のカプセルパックを使っていました。
よく溶離挙動が変化したので、毎週洗浄していました。
１年以上へこたれずに働いてくれました。
その後、原子吸光に浮気をしてからは滅多に遊んでくれません。

＞３０
そのカラムって二次シリル化されてるの？

>>39
シリカをポリメチルシロキサンで被服して、その表面をOD基で修飾、
さらに、より反応性の高いTMS系の試剤で二次修飾している、てな
話をメーカーの人から聞いた覚えはあります。
詳細は、営業マンに聞いた方が確かでしょう。
私の経験では、tough & clean な充填剤だとは思います。

おれはHPLCで植物の色素の定量をしているのだが
こんなマイナーなことしている人いる？

うちはeeの決定くらいにしか使わないな。
使うのはダイセルonly。
他の会社のカラムが山ほど引き出しの中にあるが
使ったことがない。

>>41
筑波のK林さんとこ?

>>43
違うけど筑波でもこんなことやってるのか。
周りにこんなことやっている人がいないので
結構困っているよ。

T大のW辺さんとこもやってるが，だったらK林氏を知らんとは
思えんな
あとはどこだろう?

>>41
具体的にはどのように定量するの？
あらかじめ検量栓を作成するの？
それとも、他の方法を。。？

>27
シリカってMeOHくらいキツイのになると壊れるんじゃない？

>>46
基本的には検量線だろうな
標準純度が問題になりそうだが
吸光係数の文献値からやったりもしてるかもしれん
クロロフィル類はMgを分析するという手もあるかもしれん

T大のW辺さんは論文で非常に参考になっているよ。
うちは植物生理の部屋だが前に書いたようにとにかく
まわりがやっていないので論文等々が頼り。
やり始めたばかりなのでＨＰＬＣをゼロから勉強している最中
具体的な定量方法は上にあるように
吸光係数の文献値からやっているよ。

>>48,49
レスありがと！

>>49
するとシリカ順相のアイソクラティック?
何にしてもその辺の HPLC の使い方にかけては筑波のK林氏は
超オーソリティーだから，つまったら相談してみたら?
ものすごくいい人だし，研究も熱心だし，まじめな相談なら
いくらでも乗ってもらえると思うよ
物質工学系のはず．ほむぺかなんかで探してみ
W辺さんは理屈はともかく実作業についてはあんまりあてにならんから

HPLCって良い本ないね。
「しのちゃん」や「なべさん」みたいなのも最近見ないし。

＞＞51
HPLCの使い方もまだ良く分かっていないんだけど
植物って光の加減や葉の場所によって色素量がぜんぜん
違ってきちゃって困っているよ。
またカロテノイドが結構変性しやすく定量するときにこれまた困る。
実作業についていろいろ聞いてみたいよ。

W辺さんとかK林氏とかの基本はクロロホルム抽出だけど，
クロロホルムも脱水剤に使うリン酸塩も，すりつぶしにつかう
乳鉢とかも全部冷凍庫できんきんに冷やしておいて
葉っぱを冷えたリン酸塩といっしょにすり潰して即座に脱水し
細胞つぶしきったタイミングで冷クロロホルムですかさず
抽出ってのが基本じゃなかったかな
むかしやってるのを見せてもらった時はそんな感じだった
あとにはきれいに色の抜けたリン酸塩(葉っぱの残骸入り)が残ってた
この冷たいのですぐ脱水ってのが色素変性を抑えるコツで
これで Chl a のエピマー化を完全に抑えることができて，
はじめて Chl a' が artifact でなく必須部品であることを証明できた
って聞いたな

>>54
詳しいですね。
まさしくそのことがW辺さんの論文に書いてあった。
Chl a' が必須部品であることを証明できたのはすごいと思うよ。
誰がやったってあんなの失敗してエピマー化してしまったって思うよ。
ところでW辺さん、K林さんのところではいまでもこんなことやっているの？

まあ聞きかじりだけどな
本人から聞いてはいるけど
今も関連の仕事は続けてるよ
やっぱあの分析技術があっての仕事だから
詳しくは自分で調べてみれや
しかしあの精度で preparative scale でもやるんだよな
あの連中は
おかげで世界一純度の高い Chl a とか Chl a' とか
Pheo a とか Pheo a' とかあやしげな誘導体を持ってて
標準試料にできるんだから恐ろしい
K林氏の仕事だと，10年位前の Zn-BChl をもつ
光合成細菌みつけたってのが印象深いねえ

うちのLC/MSの液クロは
ヒューレットパッカードのだったけど、
分離用のHPLCでヒューレットのって見たことないなぁ。

誰かHPLCについての
良い本を教えて下さい。
頼れるものが在りません。

液クロの何が知りたいのよ?
基礎理論についてはどれ読んでも大差ないよ
アプリケーションについてはケースバイケースだし

＞５８
"Dynamics of Chromatography", J. Calvin Giddings

ず〜っと不思議に思ってたんですけど、何でクロロホルムを順相で使うと
紫外部がつぶれるんですか？
上の人に聞いた話だと
「共役があると吸収があるからだ」
って・・・クロホには無いような・・・。
・・・ドキュン？

>>61
サンプルと溶媒のモル比を考えろ．
例えて言うなら，0℃でも「熱」はあるのだ．
アイソクラティックならば問題ないはずだ．

HPLCったら火立じゃねーの？
メル九にOEMしてるらしーし。なんか最近、新しいのが
でるらしい。

おすすめカラムなんてあります？
ここのカラムはこうゆう点で優れてるぞ！とか

>>63
そうそう。ポンプは頑丈だし。

そういやうちの液クロポンプは日立が多いな
分光のが一台，島津のが一台あるがあとの5台は
みんな日立だ

＞＞６７
ポンプは、日立ってことはポンプ以外は他社なの？？
それは、システム的に問題なし？

＞＞６５
メルクのロットカラムは？あれ速いぞ。

紫外可視の多波長検出器は日立だな
アミノ酸分析用の二波長の可視も日立だ
あれ，蛍光も日立じゃん
だけど，RI は島村，ECD は Yanaco だ
島津の紫外もある
カラムはいろいろ
自分でも樹脂混ぜて詰めたりするし
インジェクタは島村だな
記録は島津のクロマトパックだったりパソコンだったり
ただのペンレコだったり，これもいろいろ
配管パーツもいろいろ混在
だけど別に問題なく動いてる

>>61
C-Clの吸収がある。でも共役系にくらべれば吸収は弱いし、短波長なので、250nm以上程度の長波長でみるのなら問題ないよ。

日立はオートサンプラーがぺけ

くそー
カラム詰めそこねた
やり直しだ
樹脂を遠心で回収しなくてはならん
鬱出汁脳

絡むはショウデックスでしょう！

みんな自分で詰めてる？
俺はTそーとYMCにべったり。

つーか取引先との再現性のこともあるし。

ＨＰＬＣって定量とかするときと
フラクションをして多めにチャージして
精製するときカラムを変える必要あるの？
誰か詳しい人教えてください。

>>75
分取するなら太いヤツ使うでしょ

でも太いやつは高いの。
いつでもいつでも太いヤツでやってるわけには逝かないんで
定性定量分析の時には細いヤツでちまちまやるの。

>>76
書きこみありがと

カラムを太いやつとか細いやつとか
いろいろとっかえていたらなんか影響はないのかな？
（保持時間とかピークの面積とか）

出るよ
あたりまえだが

溶離液の通る管はどうにかコンパクトになりませんかね・・・
見た目もごちゃごちゃしてて使いにくいです・・・

>>79
Sの新人営業マンは配管作るの超へたくそだから
自分でやるのが(・∀・)ｲｲ!

でも下手にいじってデッドスペースできて
分離能悪くなったりして

島津の社員だがなにか？

プリオンの分析はむずかしいの？

>81
本社どこよ

＞８１
Sじゃーねー。ちょっと。

ステロイド配糖体の分離ってなに使ってやります？
大体溶ける溶媒がないんですよねぇ。

＞８５
シリカゲルカラムじゃだめ？
溶媒にクロ、メタ、水とかブタ、酢、水とか使うのはどう？

>86
ありがとうございます。
このもの、ピリジンぐらいしか溶ける溶媒がなく、HPLCにインジェクションすると詰まる(再結晶して)なのでどうしたものかと。

>ブタ、酢、水
BuOH、酢エチですか？この系統の溶媒は試したことないですね。今度やってみようかな？
教えて組んで申し訳ないですが更なる情報をきぼ〜ん

イオンクロマトの親戚だよね。

イオンクロマトはそもそも Waters の商標
HPLC的にはイオン交換クロマトだ
で，イオンクロマト⊂HPLCだ

でもHPLCでないイオン交換クロマトもありそう

っていうか学部の時ヤッタ

イオン交換クロマトってのは分離モードの話だ
HPLCってのは分離モードの分類ではないだろ

どんな物でもいいので不要になったカラム（使い物にならなくても可）をください。
着払いで送っていただければいいので。

[email protected]
ここに連絡をお願いします。

今、島○、つぶれそう。在庫一杯。
みんなHPLC買ってね。
宜しくね。

>>92
企業めぐりしては？
研究所には使い物にならないカラムが残ってることも。

間違いたくないので、使えないのはこないだ捨てちゃった

>>92
何故使えなくなったカラムまで欲しいの？

今、農業高校（食品化学科）に通っています。
その農業高校の全国大会の出題範囲にHPLCがあるけど、
高校にHPLCなんかあるはずもないからカラムだけでも実物を見てみたいと思ったので書き込みました。

94の方が言ってるように企業巡りも考えたのですが、どこに行って良いかわからなかったので諦めました。
東海地方だったらどこがいいと思いますか？

>>８１

営業使えねーんだよ。
何とかしろ。

>>96
ウチの会社は食品衛生系の専門学校生とかも多いから
自分の学校のOB訪問すればいいんじゃない？

HPLCの全体とか分離の基本的な理論とか聞き放題だよ。
あ、その企業に変な期待を持たせるんだったらネームバリューで選ぶのも(・∀・)ｲｲ!

>>92
HPLCのカラムなんてただの筒だよ

装置が無いと何も出来ない。
まあ、カタログを見て満足してろ、ってところか

>>97
前向きに善処させていただきます。

９８さんが言っているように今日、分析関係の職に就いているＯＢを先生に紹介してもらいます

総合カタログのような物には載っていなかった気がするのですが…
もう一度探してみます。

総合カタログには載ってないだろうな。
日立計測の営業呼べば？

間違ってもS(ﾟдﾟ) ﾏｽﾞｰの営業は呼ばないこと。
新人はHPLCの理論知らないし。
あいつらの認識は
「とにかく高価で儲かる器械、メンテでもぼったくれる」
で、メンテに呼ぶと3時間くらい弄くって
「どこもおかしくないですよ(；´Д｀)・・・ﾊｧﾊｧ 」
で、次の日「直ってね-じゃねーか( ﾟДﾟ)ｺﾞﾙｧ! 」
「じゃもうちょっと直してみますね」で、3時間。
挙句に「今度ウチのもっと優秀な技術者派遣しますから」
「最初からそうせいや( ﾟДﾟ)ｺﾞﾙｧ! 」

こないだきた営業の人優秀だったけど。
感官同率くらいでてそう

いるよ、優秀な人。
ClassVP設計した人とか。
あれは元はVStationなのによくS(ﾟдﾟ) ﾏｽﾞｰに合わせれたな、と思うよ。

一人ぐらいいるだろ。

>>105
わしのことじゃな。

あげ

Ｔそーはどうよ。

遠そう

HPLCのラベル化試薬　使っているけど　反応が等量的に逝かず、全く約に立ちません。

だれか　ラベル化剤使っておられる方いませんか？

プレカラム誘導体化?
そのときの収率まで込みにして検量線引きゃあ(・∀・)ｲｲ!!のでは?

>111
すみません
UV検出試薬です。

おなじことじゃん
検量線ひけ

>112
すいません。
勉強不足です。

N、　O アルキル化をとある試薬でやっています。

N、　O アルキル化がどれだけ進行しているのか、LCで見ようとしているのですが
なんせUV吸収を持つ官能基がないため、ラベル化しようと試みました。

ところが　（基質および反応物の）アミノ基　や水酸基が定量的に　検出試薬と反応しないため　困っています。
(反応が進行しているのか　評価できない）

例えば　エタノールなら　ラベル化試薬が定量的に反応しなくても、分析可能ですが（エタノールはUVでないので）
ジオール　トリオール　なら　定量的に反応させないと　UVピークが２〜３くらいでてややこしくなります。



なにか　ヒントお願いします。

そんなんなら感度はさしていらんだろ
RI使えって

RI って　操作が難しい。
　ほとんど　使ってないから、多分安定しないと思われます。

参考にします。
ありがとうございます

べつに難しくないだろ。
ＵＶよりベースラインの安定は悪いけどほっときゃ安定するよ。
久しぶりに使うんなら思い切って一晩移動相流しっぱなしにしとけば
次の日には安定してる。

>117
ありがとうございます。

ちょっと　話変わるのですが、RIって　放射線と関係あるのですか？
なにも知らなくてすいません

RI = refractive index
示差屈折率検出器のことだ
radio isotope とは何の関係もない
本読めよ

いつもレスありがとうございます。
RIって感度が悪いような気がするのですが？

悪いよ
だけどなんでもひっかかるし
ある程度サンプル濃度稼げるなら問題ないだろ

HPLCばんざい

皆さん、周辺機器に踊らされていますね。
たまには、自分で小道具をつくりましょう！

もちろん一緒に踊ってるよ
みんなで踊ればもっと楽しいかもよ

カラム自分でつめるは検出セル自作するは
測定回路は自作するはしててもだめですか(藁

＞１２５
どのような研究をしているんですか？

世の中HPLCの「ユーザ」ばかりではないということ
別におれはHPLCの研究やってるわけじゃないけどね

127>GC/MSとか？

＞別におれはHPLCの研究やってるわけじゃないけどね
　別におれはHPLCで研究やってるわけじゃないけどねだよね？

なんだかなあ
HPLC使ってるよ
GCなんてうちにはないし
ユーザってのは，分析結果がほしいために，とにかく液クロ使うってこと
そういう意味ではおれは基本的には「ユーザ」じゃないの
そういう使い方する時もあるけどな
で，おれはHPLCそのものの研究者でもないんだよ
液クロのスレでガスクロカラム詰める話してもしょうがないだろよ

129>変な突っ込みしてスマソ。

そうだよね。って納得。

HPLCメーカーは自社最新機器を使えず（購入できず）
未だに10年前のCCPMとかASとか使って分析評価してるよ。

サンプル入れる時に、うっかり空気も入れてしまってカラムをダメにした人いますか？
私はその一人です。

>>131
研究室には10台ほどHPLCありますが空気いんじぇくとした人は
見たことありません。

>131
どのくらいインジェクトしたの？少しくらいならダメになることはないとおもうけど。

(ﾟдﾟ)ｶﾗﾑｰｯ

カラムってどのメーカーをお勧めしますか？

>>135
SUPELCO.

カラムの樹脂のねこみについて詳しくかいてある本があったら教えてください！！

>>137
ねこみみ？

>>138
猫の耳ならかわいいんですけど・・・。
どうやら移動相にメタノールをいれるとカラムの樹脂の各イオンについている
鎖がねないらしいんです・・・。そのことを詳しく知りたくって・・・。

>>139
疎水結合と静電結合のバランスが崩れるからと思ふ。

高圧グラジェントで分析しているのですが、ベースが異常に高くなり困っています。
同じ条件で、カラムオーブンにミキサーを内臓したタイプでやった時は、ほとんど
変化なかったのですが、周囲の温度の影響ってでるのでしょうか？ちなみに検出器はＵＶ(220nm)，
移動相は、ＭｅＣＮ：０．００５Ｍリン酸水溶液＝７５：２５→９５：５です。

液クロについて知識のない人に、「ＯＤＳカラムってどんなものですか？」と聞かれて、
わかりやすく一言でいうと何て言えばいいのかなぁ・・・

>>142
疎水性カラム、
ゆえに親水性物質は素通り、
疎水性物質は寄り道だＹＯ。。と言う。

>>141
緩衝液の調整を間違っているか
脱気が十分でない

>>142
オープンシリカカラムクロマトもしくはイオン交換カラムクロマトを知っている相手なら
「シリカゲルをオクタデシルで保護した疎水吸着を起こすゲルを詰めた逆相のカラム」
で通用すると思う。それ以前の人にはお勧めしない

>>144
緩衝液の調整は調製が正しい。
緩衝液のpHの調整であれば、それでよし。

東ソーのHPLCって他と比べてどうなのよ？
使ってる人いません？

＞１４６
闘争ーのＨＰＬＣは使ったことないけど、イオンクロマトは良いって
聞いたことあるけど、未確認。
ＴＳＫ−Ｇｅｌはしょっちゅう使ってるけどね。

シマーズの駅黒、３台ほど買おうと思うんだけど、このメーカどうなの？
上司は絶対、やめとけいうけど、理由は教えてくれない。

>>148
「なんでそんな液黒使ってんの？」って言われたくなければ島'z買え
そしてみんなの話題に参加しろ
「やっぱ島'zだめだわ」

>>148
うちの会社に出入りしているシマヂューの営業さんいわく。
「ここ数年、売れもしないのにどんどん製品作っちゃって在庫がイパーイある。
だもんで発注掛けると３年ぐらい前に作ったブツがやてーくる」
３年物の成熟液黒が欲しければシマヂューにしたら。

>>148
聞いた話では検出器と処理機(クロマトパック)の相性が決め手
島津のPC使う「Class-VP」の中身はGLscienceの「V-Station」
もちろん本家にないT.dblとか追加してるけど、それが必要なかったらV-Stationで十分
なんせ島津ワークステーションって単なるFM-Vに150万も払わなきゃ

>>151
>>なんせ島津ワークステーションって単なるFM-Vに150万も払わなきゃ

このFM-Vも３年落ちなんだろうか？

>>152
P-iiiの1GHzが出てるときにcel466とか持ってきたからな

そんなん，しﾏｽﾞｰに限った話ではないだろう
むかしJASCOの紫外可視の分光光度計買った時も標準のPCは
286のAXマシンだったからな．ふざけるなと思って，486のATを別に
買って，PCはいらん，ソフトだけよこせと言って，買ったが．
486のATの1.5倍くらいの値段だったしな > 286のAX

測定するものにもよるとおもうのですが・・・
カラムはどこのがいいと思います？

無難に野村化学のDevelosil、ナカライテスクのCOSMOSIL、資生堂のCAPCELLPACKあたりじゃない＞155
全部逆相系での話だが。
順相でもDevelosilはいいみたいだけど。

GLサイエンスのInertsil、東ソーのＴＳＫ−Ｇｅｌとかは・・・？

自分の使ってる限りの話だけど、Develosilはなかなか分離がよくて使いやすいね。
それで分離が悪いときにCAPCELLPACKかナカライを使うかな。

東ソーって結構古いイメージがあるんだけど、手元にあるのが古いだけで、最近の製品は使ってないや。
intersilは一回使ったあとは使ってないや。

関東化学のMightysilキャンペーンで購入しちゃった人、手を上げてー♪

JASCOのクレストパックってどうなんですか？

>>158
東ソーは最近ICとか売りこんできてるよね。
結構ほかの開発も進んでるらしい。
なべさんの液クロ便利帳もう一度でないかな。

intersilはよくつかいます。なかなか良いと思う。

先ほど、シマーズの営業に連絡しました。
とりあえず、ここのログを見せて話のネタにします。
上司は相変わらず「シマーズはやめとけ」といってます。

>>163
営業さんは笑ってくれるかもしれんが
あんたﾔｰﾅ客にﾅﾁｬｳｰﾖ

はじめまして、突然で申し訳ないんですけど
ＨＰＬＣについて質問させてください。

今日、実験でＨＰＬＣの測定を行ったのですけど、
その際移動相にメタノールを用いるのですけど、
本来ＨＰＬＣ用のメタノールを使用するところを間違えて、
通常の実験で使うメタノールを使用してしまいました。

この場合、リテンションタイムなどが変わってしまったりですとか、
不具合が生じてしまうのでしょうか？
どなたか詳しい方がいらっしゃいましたら、是非教えて下さい。

>>165
RTはそれほど変わらないでしょう
HPLC用メタノールは低波長域での吸光度が低いということなので
通常よりもベースラインが高く
・溶媒ショックがネガティブに出たり
・ピークが小さくなったり
・微小ピークが埋まったり
という不具合がある．もちろんメインピークの相対含量が高めに出る．

>>166
迅速な回答ありがとうございます。
ああ、でも困りました。。
通常よりもピークが小さくなったり、
メインピークの相対含量が高めに出てしまうのですね。
それは結構、大きい誤差となってしまうのでしょうか？
やはり、ちゃんとＨＰＬＣ用のメタノールで測定しなおすべきですね。

>>167
そんなに大きくなることはないと思うけど。
むしろ、試料の注入量の誤差が大きいとかそういうファクターの
方が大きそうな気がする。ＲＴが変わるのは、メタノールだけの
移動相なら、極性とかあんま関係なさそうだからインジェクターから
のスタート信号がデータ処理につながっておらず、自分でスタート
ボタンを押す場合には慣れていないと変わる可能性大。
使ったメタノールって悪くても試薬一級でしょ？
９９％以上は純度あると思うから、そんなに狂うとは思えないけど。
（まぁ、試料によるとは思うけど。。）

>>168
レスが一日遅れてしまって申し訳ないのですが、
度重なる回答ありがとうございました。
ご指摘頂いた注入量の誤差ですが、オートサンプラーを使用しているので
その点に関しては大丈夫だと思います。
そして今日データを見てみたところ、特に問題点も見つからなかったので、
今回だけはこのままのデータを使うことにしました。
でも以後、気をつけないといけませんよね。
ご回答頂いた方、本当にありがとうございました。

低極性のゴミがひっついてしまっているかもしれないからMeCNかなんかで洗った方がいいかもね、もちろんHPLCグレードで。
まあMeOH使ってるだけなら出てこないだろうけど。
そういえばMeCN
PRTR法とかで管理めんどくさくなってかなりうざい。
グラジエントかけるとき、他にどんな溶媒使えっていうんだよな。

>>170
低極性ならTHFじゃないか？
それに洗浄だけならアセト二トリルはHPLCグレードじゃなくてもいい
でもTHFはHPLC用でね（安定剤が入ってないやつ）

>171
まあ、それいったらCHCl3でもいいんだけどね（笑）。
MeCNって、THFほどじゃないけど、HPLCグレードじゃないと結構汚くなかったっけ？
なんか色々コンタミしやすいし。
THFの安定剤はかなりやっかいみたいだね。

>>172
カラムが壊れてもいいならクロホでどうぞ．
THFはODSカラムで普通に使用する溶媒だから安心

アセト二トリルの試薬は確かにまずい
単にそれなりに精製してあればHPLC用である必要も無いわけで．

>173
やっぱりクロホ壊れるか・・・。
でも何となく大丈夫そうな気がする俺ってバカ？

MeCNは蒸留すればいいんじゃない。
簡単にできるし。
THFの蒸留は面倒くさいんだよね、確か。

>>174
THFの蒸留は金属ナトリウムが必要だし、蒸留してくと過酸化物が残るので
結構危険だよ。THFそのものもかなりの発火性だしね。
お金が許せばなるたけ買った方が・・・。

>175
そうなんだよね。
アルコール系とニトリル程度なら簡単に蒸留できるけど、その他の溶媒だと、不純物に対する処理が面倒くさくて、買っちゃった方が楽だね。
流す溶媒が極性が一番低くてニトリル程度なら、ニトリル洗いで充分、っていう結論じゃダメ？
PrOH：MeCN（１：１）でも結構洗えると思うけど、これはどう？

それならIPA単体でいいだろ

>それならIPA単体でいいだろ
禿銅
っていうか、ＨＰＬＣグレードの試薬買えＹＯ！

IPA圧力あがるから単体ならかなり低速しか使えんね。
ODSの膨張と収縮特性考えたら1：1でんな。
MeCNは高価でもHPLCぐれでないと汚いのはたしか。

>>179
IPA洗浄のときくらいオーブン温度上げりゃいいでしょ
圧が上がっても150kgくらいなら個人的に許容してるし

IPAってイソプロピルアルコールのこと？
普段略して言わないからなんのことかと思ったけど、圧高いっていうのはそういうことでいいのかな？
イソプロパノールもかなり汚いでしょ？
いつもHPLCで使うときは必ず蒸留してから使うけど。
圧もすごく高くなるからカラムオーブン使わないとIPAのみなんてとてもじゃないけど使えないよ。
カラムオーブン使っても100％は無理だったような気がする。
45℃で10*250で流速2ml／min以上だと圧200はこえちゃってると思う。
だからステンレスカラムではイソプロパノール使うときはニトリルと混合に使うことの方が多いかも。

洗浄の時は低速が原則では。
オーブンも50度くらいまででしょ。

>>181
なんで2mLも流すんだ
そりゃ200kgも超えるわな

10*250でIPA洗浄の時、皆さんはどのような条件で流します？
IPAはイソプロピルアルコールでいいんですよね、誰かうんと言ってください（笑）。

＞184
随分太いのつかっていますな、分取でしょ。
1ml／minでよろしいんじゃ。
なにも100％で流す必要無いでしょ。。
非極性物質吸着が気になるんだったら塩化メチレンか
クロロ流したらいかがかな。

>185
はい、分取です。
まあ、私の場合は別に洗う必要はなかったのですが、上でそのような話が出てきたので、書いてしまいました。
上の方でクロホは坦体によくないのでは、と言うことが書かれてましたが、どうなんでしょうか？
私は流したことがありますが（笑）。
PrOHに関しては圧が上がって面倒なので、ニトリルとの50％にして利用しています。
洗いなんで、時間をとりたくないというので流速を上げれる条件で行っていたんです。
もちろん充分時間はかけていますよ。
1サンプルでの分取回数が多いと洗いもっさっさと終わらせたくなってしまいません？（笑）
グラジエンとかけてない分、平衡化に使う時間を考えればまだ楽ですけど。

俺は、ＩＰＡは、順相と逆送のモードを切り替えるときに使ってる。
ＭｅＣＮ系⇔ＩＰＡ⇔ＨＥＸ系などのときに使っています。

よくクロホは担体によくないとか言いますけれど、私は脂質分析が主ですので
洗浄の時に流してますよ。カラムの劣化が早いなんて思ったことないですね。
私の場合は、HPLCグレードのMeOHに蒸留したクロロを滴下するように受けて
(MeOH5%)それを流しています。長時間放置してあるものだと劣化するかも
しれませんね。

洗浄ときですが、担体の膨張と収縮考えれば、理想は急激な移動相の変化は
間隙の発生なんかありますのでやめた方がいいんですけれどもね。
早いにこしたことありませんし、そうもいっていられませんものね。

>>188
アセトン使えばイイじゃん．
圧もあがらないし．
IPAの代わりに使えるＹＯ！

アセトン、色々溶けてそう（笑）。
圧低そうなのは魅力的だが。

アセトン流した後
ベースライン安定するまで時間かかる…

アセトンもよいかもしれないが190さんのおっしゃる通り
不純物多い。リン脂質などを分析したあとは、全く洗浄効果なし。

この前、ＪＡＳＣＯの人が、光学活性の検出器として、円二色性検出器なるものを
ＰＲしていましたが、かなり興味あったのですが、良く分からなかったんですが、
誰か、詳しく知っている人居たら、教えてくれませんか？

CD知らんのか?

きちんと知っているわけではないのですが、分かっている範囲で書きますね。
私が知っているのは、ビシナルジオールとかにp-bromobenzoylみたいな官能機をふたつつけると、その二つのベンゾイル基が根本の炭素炭素結合を軸に時計回りか反時計回りかで絶対構造を決めれるということです。
その時に測るのがCDでいわゆる円二色性というやつだったはずです。
正のコットン効果と負のコットン効果というので分けれるんですが、かなり前に調べた記憶でうる覚えなので、どなたかはっきりとしたことを分かる方がいたら、訂正の方をお願いいたします。
この分野で有名なのは、モリソンボイドの訳者である中西香爾先生や東北大学の原田先生ですので、文献を調べた方がいいかもしれません。
励起子キラリティー法とかいう名前だったような気がします。
本質とずれた回答で申し訳ありません。

書いてから気付いたけど、HPLCの検出器にCDって使ったっけ？
まあ、LC-NMRがあるくらいだから何があってもおかしくはなさそうだけど。

>>196
使ってるよ。漏れ。
業者に言えばカタログ持ってきてくれたよ。日本分光だったけか？
標準的じゃないの？

>197
それは失敬いたしました。
でもどんなものの時LC-CDするんですか？
DADのLC-UV、LC-MS、LC-NMRあたりはかなり特異性高くいろいろな化合物の情報が得られそうな気がするのですが、LC-CDはどのような利点があるのでしょうか？
教えていただけると幸いです。

簡便には旋光度計でもいいね

CDはやはりスペクトル取らないと弱い
波長固定でΔθだけ取ってもね

>>198
どおだろ……？
いや、漏れは知ってるけれど、使ってないのよ。
測定法として行き詰まったことがあって、色々とカタログ取り寄せてもらったのよ。
HPLCとCDってのは、すぐに想像できた。だから標準的じゃないと思ったの。応用例多そうだもの。
特にキラルの合成法でノーベル賞取った後の今となっては……。

で、漏れの場合、結局、日本分光のHPLCにボルタンメトリーつけたの使ってる。
個人特定されるの怖いから化合物名は言えないけれど。
でも、クロマトはほかの機器との複合技で使ってこそ威力を発揮すると思うから、
いろいろ調べてみるのもいいと思う。業者の人と連絡してみるのがいいんじゃないかな？


どちらにしろ、ごめんね、せっかくの質問に答えられなくて……。
でもま、構造性によるカラムの評価とかには、使えるかも知れないね……。
（↑今ポッと考えついたんで、カナリ適当。スマソ）

>200
素早いレスで嬉しいです。
CDって応用例多いんですね。
あまり使ったことがないので知りませんでした。

構造性によるカラム評価って、カラム会社のパンフとかに載ってるやつのことですか？
カラムによる物質評価に使えると嬉しいんですけどね。

どうもありがとうございます。

>>201
構造性によるカラム評価とは、貴方が仰るとおりのヤツです。
研究としての価値は小さいんで、論文にはなりにくい物がある（単なる実験観察）んですが、
企業側にはウケがいい、と……（ｗ。

糞レスでお茶を濁してすいません。でも少しでも役に立てたようなので嬉しいです。

>202
またまた、どうもありがとうございます。
確かにあれは大学などで実際に新規の化合物を分離させるときの指標にはなりますね。
ただやってみないと分からない新規物質についてはトライアンドエラーのみとなりますが。
そういう意味でコストを考える企業にはデータとしては大変貴重なのでしょうね。

勉強不足のものですが、大変貴重なコメントどうもありがとうございました。

逆相系で使用しているのですが、皆様はD.W.にどのくらいのTHFを加えますか？
私のところでは一律0.05%となっております。
でも、なんで酸を加えると分離度が上がるんでしょう・・・。
吸着率とかが変わるのでしょうか？

THFじゃありません。
TFAだ・・・。逝ってきます。

>>204
酸性系の化合物扱ってんじゃねーの？
あのなぁ，カラムの中で電離してちゃ展開できないんだよ，ボケが
それをTFAでプロトネーションしながら展開する，これ最強
でも塩基性物質には使用できないと(以下略

みなさんどこの液クロ使われてます？

日立と島津ですが何か？

http://www.puchiwara.com/hacking/
　　　　　　　　　　　　　　 　/　ｊｊｊｊ　　　　　＿__
　　　　　　　　　　　　　　／　ﾉ　　　 　 　{!!! _ ヽ､
　　　　　　　　　　　　　,/　　ﾉ　　　　 　　　~ `､　 ＼
　　　　　　　　　　　　　`､ 　`ヽ.　　　 人 　, ‐'` 　ﾉ
　ｷﾀ━━━━━━━　 ＼　　`ヽ （ﾟ∀ﾟ）"　.ノ／━━━━━━━━━！！！！
　　　　　　　　　　　　　　　 ｀､ヽ.　　｀`Y"　 　r '
　　　　　　　　　　　　　　 　　　ｉ. ､ 　　￥　 　ﾉ
　　　　　　　　　　　　　　　 　　`､.` -‐´;｀ー ｲ
　　　　　　　　　　　　　　　 　　　 ｉ 彡　ｉ　ミ/
　　　　　　　　　　　　　　　　　 ／　　　　　`＼
　　　　　　　　　　　　　　　　 /　　　／ヽ、　　ヽ

島津と日立とWatersだな

>>207
ＪＡＳＣＯ．
10年くらい前の蛍光検出器を使っていた(去年死亡)のだが，一昨年の
分析展で「JASCOブランドの蛍光使ってます」って言ったら
「うちは，ガリバーシリーズしかありませんけど??」って言われてしまった．
みなさん，分析機器は何年くらい使ってますか？

来期液クロ2セットほど検討してるんですけど、どこのがいいですか？
低圧グラジェント、ＰＣで制御のタイプがいいのですが。

10年ぐらいは使いますよ。日立のL-6200もう13年使ってるけどなんとも無い。まだまだ使えそうです。

単に日立が丈夫なだけ，という気がする

>>213
でも、新しいほうが操作性とかがよくなっているので
そろそろ新しいやつ買ってください。お願いします。
某メーカー社員

島津のLC3A、17年位か。
新しいPC制御は原因不明のエラーが多くて信頼性に欠ける。
でも、最近はそういうのしかない。メーカー、頭だけで液クロ作るな！！

分析のスピードとか上げる為にもPC制御は必要でしょ・・・・。
それと・・・電源周りとかも原因不明なエラーの原因になったりします。
一度よくチェックすることをお勧めします。

PCでもなんでもいいが，単に記録計の出力を
CVSで記録してくれればいいんだよ
余計な計算モードはいらん
使い物にならん
じゃまなだけだ

>>218
報告書つくるのには便利だけどな〜

>217
電源だけではないよね。
設定に矛盾があるとエラーで止まったり、分析中にデータ処理するとフリーズすることあるし。
>>218,219
使い慣れてくるといろいろやりたくなるけど、それに対応すると設定が面倒になるジレンマ。

シマーズのＣＲ−８Ａやら７ＡのデータってＰＣに落とすこと
できないんでしょうか？ＰＣとはフォーマットが違うから、
直では読めないみたいですけど。

島津ワークステーションとクラスブイピイとクロマトパックマネージャァを買えば
取り込めるんじゃないでしょうか
200万円コースですな

この前、静電気でスタートの信号が入った・・・
困ったもんだ・・・

測定していて不思議な体験とかある？

>静電気でスタートの信号が入った・・・
冬に化繊の白衣とか着てるとよくあるね。特に冷却ラックとか使ってると。

>>221
懐かしい。CR-7Aは過去の遺物ですなぁ。223のネタぢゃないけど、
朝日でプリンタが誤動作して紙があるにもかかわらず、印刷ストップ
してたっけ。

ぢゃなく、222さんがおっしゃるように、後継機を買えばOKですね。
FD自体はDOSフォーマットぢゃないから、読めないっす。

うちの会社にはCR-4AＸがある。
ＨＤが死んだ・・・つかえね〜

うちの研究室でも、筐体が真っ黄色になって死亡している氏ﾏｽﾞｰのインテグレータ
がある。感熱紙はそのまま置いてあったみたいで、真っ黒になっていた。。

CR4A現役だよ，うち
でももうキーボードは接点がだめだめ
買い替えてｰ(藁

うちも、CR-4A現役です。
再描写できないのが痛い。FDDもかなりおかしくなって、読めないこともしばしば
CR-7Aと7Aplusってプリンタに互換性無いのかなー。
7Aはプリントが遅くて嫌。

古い島津のインテも現役だけど、
おいらの自慢（？）は、１０数年前のＪＡＳＣＯのトライローター方式のポンプ。
なんてったって、プランジャー３つあるんだぜ。
頑丈だし、良い奴でっせ。

CR-3Aが2台
6Bのオートサンプラーセット2台
9Aのセット2台が現役ですが何か？

てゆーか墓場だ…

これから、新規でアミノ酸の分析を考えているのですが、
某営業の人に聞いたら、かなり複雑なシステムを提示されました。（金額も
かなりのものになっていた。）もっと簡単に測定できないものでしょうか？
とりあえず、生体アミノ酸を一通り測定できればＯＫです。

＞232
予算あるならアミノ酸分析計でしょう。1500万ほどです。
専用機なので操作も簡単です。

予算ないなら液クロで反応クロマトでしょう。
600万ほどでできます。ただ専用機よりもバッファの数が少なくなるので分離が悪くなります。

いやそんなにかからんだろ
ニンヒドリン使った一般的なポストカラムだとして
グラジエントポンプは必要だな 100万
分離カラムが20万にアンモニア除去カラムが
10万，インジェクタ20万
ニンヒドリンを送るのにもう一台ポンプ 30万
ドライオーブンが50万
検出はすでに紫外可視の多波長もってるなら
それでいいけど，なくて2波長のを買うんなら
これが50万くらいからか
配管パーツはまあタダみたいなもんだな
クロマトパックなんてぜいたくはいわんで，パソコン+
ADコンで取り込んで，後の処理は Excel でやるとか
すれば，記録系は30万でおつりがくる
併せて300万はかからん

生体アミノ酸でマニュアルインジェクタはつらいよ。

ぜいたくは敵だ!

エキクロについてのわかりやすい本（安め）のないですか？？
おすすめの本がありましたらおしえていただきたいのですが

どれでもあんまり差はないよ

>>273
島津の営業（技術）死霊でももらったら？

>>237　LC Tolkとか。

>>273
闘争じゃなく、東ソーのHPLCカラムの広告資料だっけ。割とよくできてた
記憶が。

shodexのHPよんどけ、結構読み物たくさんで、ためになるぜ

http://www.sdk.co.jp/shodex/japanese/contents.htm

まあしかし基礎理論とかはやっぱりちゃんとした
本読めよ
Liquid Chromatography って書いてある教科書なら
何読んでも大差ないよ
ちゃんと読めばね

age

age

age

定期的に上げられているようですが、何か面白げな話題は無いのですか？
C48とかC60とかいうカラム作んねえかなあ、野村化学（笑）。
使用用途わかんないけど（大笑）。

グラジェントについて教えて欲しいんですけど、うちの液クロ、関東化学の試薬なら
問題無くうまく行くんですけど、和光の試薬使うと途端にベースラインが
異常に変化するんですけど。試薬の相性ってあるんでしょうか？

>>248
どこの？

>248
その怪しいと思う試薬のみを調べた方がいいかもしれないですね。
メーカごとに不純物の中身が違うと思うので。
ものが分からないと何とも言えませんが。

HPCLを買おうと思います（会社で）。値段とか､どこのメーカーがいいのかわかりません。
誰か教えてください。できれば使いやすく操作が簡単で､壊れにくいもの､欲を言えば安いもの､もちろん高性能。
言い忘れましたけどHPCLはイオンクロマト専用に使います。

イオンクロマトならWatersかShodex
まあ何を分析したいかにもよるけどね

>>251
島津：壊れやすい、高い
お勧めは日立（ハイテクノロジーズ）

処理ソフトは島津のclassVPとVstationがほとんど同じ
でもEZChrom Eliteを薦めるけど

硝酸、亜硝酸、アンモニウム、塩化物、硫酸イオンかな？思いつくところは。
たぶん陰イオン中心になるかも。あとイオンクロマトで大気試料（ＮＯｘ，ＳＯｘなど）
、工場排水はできるのかな？。

アニオン中心なら性能的にはどこのでも似たようなもんだな
ノンサプレッサタイプのを買えばいいだろ
大気試料もできるよ
まあ水に吸収させるところで再現性が決まっちゃうだろうけどな
工場排水は共存物によりけりだろ

イオンクロマトは、ＤＩＯＮＩＸ。
これ定説。

ＤＩＯＮＩＸ・・・か
データ処理はＰＥＡＫ　ＮＯＴ　だったりして。

Dionexだろ
ってなぜ誰も突っ込まんのだろう?

>223
不思議な体験なんてもんじゃないが、
数年前まだ俺が修士の頃、助手さんとJASCOのLC使ってたら
カラム変えるときステンレス配管が急に真っ赤に燃え出した・・・
配管が焼き切れて移動相(アセトニトリル)に引火。
マジで死ぬかと思った。ＭＳが無事だったのがせめてもの救い。
アース取って無かったのが原因とJASCOに言われたが、
アース取って無かったのはJASCOの人なんだがな・・・

静電気なの？

漏電だな

漏電らしいです。
ステンレス配管が真っ赤になる様はＳＦ映画を見てるようだった。

カラム変えようと配管触ったら、
肩までしびれたよ。漫画みたいに骨は見えなかったけど。

良スレage

HPLC販売ﾒｰｶｰは自社最新装置が高くて買えません。
おかげで開発は10数年前の装置でやってます。
笑えない話

我の退職1ヶ月前になって、
’体育大出身者に今後応用ができるようにHPLCを教えてあげてくれ’といった、
2流大学学部出身のHPLCを使ったことのない上司…。
こういうところにひとりおいてきてしまったHPLCが哀れでならない…。

金曜の夜に夜間分析を仕掛けて、月曜の朝会社に来て驚いた。
パソコンがフリーズしていて、分析が止まってたんだけど、
移動相は１mL／minで流れたまま。カラムを干してしまった。
でも試しにそのまま移動相を流したら、何事も無かったように復活。
大丈夫なもんなの？

>>267
カラムの分離能が落ちているでしょう
それとバッファーによっては
プランジャーシールの劣化が激しかったかも

HPLCの分類で，セミミクロＬＣ，キャピラリーＬＣ，ナノＬＣなどの言葉が使われているようですが，
正確な分類定義をご存じの方，教えてください。

まるちうざい

ニトリル化合物ってHPLCでどうやって定量する？
逆相カラム、UV検出200nmでも感度でないんだけど・・・
知ってる方、情報ｷﾎﾞﾝﾇ

>>271
示差屈折検出器（RI）使ってみたら？

ありがとうございます。
RIも試してみましたが、なんでもピークがでてしまうため、
他の成分と重なり定量できません。
やっぱり無理なのかなぁ・・・

なんかでCT錯体かなんか作らせるとかするかね
アセトニトリルがHPLC溶媒としてよく使われる理由の
ひとつだからな，UVでかぶらないってのは

CT錯体ですか・・・蛍光をもたせるという意味合いで解釈してよろしいですか？
ダブシルクロライドを用いてやったことはありますが、反応率がまちまちで
うまく定量できなかった結果になっています。

一般的にはガスクロで定量するのが簡単なのでしょうが、ガスクロ内で反応
が進行してしまうため、定量性が低いです。

教えてちゃんで申し訳ありませんが、どんな些細なことでもいいですから、
教えていただけると幸いです。

蛍光でなくても紫外から可視，近赤に吸収が出てくればめっけもん
つーことだけどなあ

ありがとうございます。
測定したいニトリル化合物はモノマーであり、環化物ではないので
CT錯体は作りにくいのではないかと・・・
しかも、反応が水系なので錯体はやっぱり難しいです。
分離はできているので、ピーク強度を上げるために「何か付ける」と
言うことを考えていきます。
何かいい案ないかなぁ。

ポストカラムでなにかやるかね
他の官能基に何がある?

OHとかNH2ですね。でも、反応系中にナトリウム、アンモニア、硫酸が高濃度で存在します。
しかも水系・・・できるだけ前処理が簡単で迅速に測定できるものがいいですね。
というのも、ニトリル化合物が変性するのが早いので・・・（30分も経てば変質してる）
よろしくおねがいします！

分離できる条件がはっきりしてるなら，ポストカラムで
ニンヒドリンでも反応させればアミノ基を検出できるな
アミノ酸分析の条件を準用すればいいかね
どうせ分解させながら発色させるものだから，
カラムから出てくるまで分解しないでいれば，あとは
アミノ基が残ってれば検出くらいはできるだろう
アンモニアもひっかかっちゃうけど分離ができてるなら
なんとかなるんじゃないかね
o-phthalaldehyde で蛍光検出という手もあるかね

age

日立が新型液クロ発表したね。ランプ、フローセル、バルブ、シリンジ、カラムなんかのメンテ必要な部分が
すべて前面にあってなんか良さそう。

って、うちはメンテはメーカーに任せっきりなんで関係ないけど。

ランプ交換くらい自分でやろうよ

タンパク質の定量を逆相でやってるけど、
カラムに吸着しているみたいでうまくいかない。
グラジエントかけてもだめ。

カラムの選択から考え直した方がいいのかな？

どんなカラムを選んだらいいか、教えてくれ。
できれば、ODSで。

>>284
どうしてもODSがいいのならリガンドカバレジの低いやつ(L)でやって見れ
というかC18あきらめてC8にしろよ

つーかなんで逆相にこだわる?

>284　タンパク、ペプチドならYMCどう？

>>285
うん、C8も考えたんだけど
とりあえず、C18で分析条件を変えれば
何とかなるかなと思ったわけ。

>>286
分析条件の制約がいろいろあって
今のところ、逆相でやることになってるんだよね。

>>287
YMCのカラムは使ったこと無いけどいいやつある？

タンパク、ペプチドのカラム選択の条件を調べたら
1.充填剤（シリカゲル系、ポリマー系）
2.粒子径
3.細孔径
あたりが影響してくるかなと思うんだけど。

ｲｲやつがあったら教えてください。
おながいします。

>284
溶出条件が全く見当が付かないのなら、耐久性の高いポリマー系でいろいろ試す。
粒子系は５マイクロ球形が一般的。
細孔径は、東ソーにバリエーションあり。
特殊なタンパクでなければ、285の言うとおりYMCのLでまず試す。

話をそらしてすみませんが、皆さんに質問です。

日立HPより抜粋。

「L-2130形ポンプ（HTA）は、
　高流量域でも安定した送液が行えるため、
　クロモリスTMカラム（Merck社）と組み合わせることで、
　高速で高精度な分析が実現します。」

前から気になってたのですが、クロモリスTMカラム（Merck社）って本当に
高速で高精度な分析ができるのでしょうか？

間違えました。。

田舎の名水を普通のポリ缶に汲んできましたが、どのくらいの期間、腐らずにのむことができるのでしょうか？
また市販のペットボトルの水はなぜキャップをとらなけば,腐らず,販売期間が長いのですか？

アラビノースとガラクトースを分離できる条件教えてクレー

TSK の SAX じゃだめか?

>290 高速・高精度より、骨格構造をもつ連続体なので物理的な耐久性がいいみたい。
逆洗とかしても隙間が出来たりしないそうな。

保全あげ

>254
硝酸亜硝酸アンモニアはブランルーベで測定しないか？それか手分析で

液クロは総合的に見てＷ社が良いと思うよ。
送液安定性とサンプル回収率、ソフトの性能...etc
値段は高いけどね、うちお金あるし。Ｓ社はムリ。
数十台でネットワーク組んで、データ共有してるよ。

>>298
データ共有するくらいならVstationでもできるよ
データサーバにWin2k使ってね

でもWはあこがれるな〜
ウチじゃ無理だな
S派が多くて

TFAって何だ？

>>300
トリフルオロ酢酸

>>298
お金あっていいね。Ｗ社の装置1台だけあるけど修理頼んだらすぐ20万ぐらいかかる。
Ｓ社はサービスマンのレベルが低い。

Ｈ社がコスト、サービスマンのレベルのバランスがいいかな。
でも本当はＷ社の装置増やしたいんだけどね。

>>298
何故Ｓ派なのか聞きたい、ものすごく理由を知りたい。

>>302
修理代高いんだ、シラナカッタよ。保守に入ってるからいつもタダで修理してもらってる。
今までの修理代､､､いったい、いくらになるんだろう。こわひ♪

Ｈ社ってどぉ？教えてちょ。1100だったっけ？使ってみたいな。

>>288
資生堂、インタクトはどう？
資生堂ならSG300がよさげ。インタクトは短いカラムで
YMCなら官能基の少ない奴があったべさ。

基本的っぽい質問なのだが、
グラディエントとアイソクラティックって何？

ｐＨ９でも分析可能なＯＤＳにただいま感動中・・・。

>>305
愛想は1液
グラは多液を時間にたいして勾配つけるやり方

グラディエント：勾配　移動相の組成、温度変化させる。通常ＨＰＬＣでは、移動相の極性変化が一般的。
　　　　　　　　それによって後ろに溶出してくるピークを前に出す。分配平衡をずらすのです。
アイソクラティック：移動相組成、温度を一定に保っておく溶離法。

≫307,308
ありがとうございます。
助かりました。

>>288
ノンポーラスのODSとかどうでしょう？

資生堂のカラムのカタログって構造式の間違いが多くない？　ぱっと見で５カ所あったよ
資生堂に逝かなくて良かったよ。

>>311
外資系Ｗ社の新製品カタログもすっごい間違いしてましたよ。
ウチのラボでは，バカウケしてました。

間違え指摘したら　カラムくれるかなー？

>>313
資生堂なら口紅かクッキーかと思われ。

おながいします
HPLCの試薬買ってください
ﾏｲﾃｨｼｪﾙも買ってください

>>315
買ってるよおまえんところの製品
てゆーか254nm以下でないならHPLCグレードじゃなくっていいし
マイティシル早く持ってこい、使ってやるから。てゆーかマイティシェルって何だ？

なぁ。関東化学のマークってグリコのマークに似てないか？
そう思うのは俺だけか。

>316
ﾏｲﾃｨｼｪﾙは液クロのカラムです


>317
六角形はベンゼン環をあらわします
cicaは昔動物の鹿が書いてありました

>>312
まじ？？
ﾊﾞｶｳｹしてぇ。先生ﾋﾝﾄきぼんﾇ

>>319
その誤植，私はWebで見たんですが，
さすがＷ社，web上は一週間ほどで修正しちゃいました。
印刷して置いてますが。
日本法人のは一部まだ間違ってましたけど。

てか，あの無機塩作れるってスゴイ（ﾌﾟﾌﾟ


そういえば，ココはｗ社好きな人多いみたいだけど，
ｗ社のは中圧グラジエント装置だから，
微妙なところの再現がとれないんだよぅ。
（ウチのラボではちょっと嫌われﾁｳ）
高圧グラジエント装置の方が絶対おすすめ！
おすすめは外資系Ａ社だけど，ﾂﾏｽﾞの10A系もわりとまとも。再現性いいし。
個人的にはＡＢのLC-MS/MS超ホスｨ。だれか下さい。

試しにageてみるﾃｽﾄ。

再テスト。

・・・で、Ｔ社液黒使っているのはいないのか？
漏れのところだけか（鬱

T社ってどこ？

T○S○Hでしょ
うちにも一台あるよ

豊パールって商品名はなんとか汁

「アセトニトリル一滴は、血の一滴」ＤＡ

保全age

ところで，おまいら，「来機転」逝きまつたか？

仕事の都合で今年は幕張には逝けませんでした

HPLC⊃イオクロ　だったんか〜？。？
と、かめれす。>>89
イオクロで
おんなじもの流してるのに全然RTが安定しない。
ひどいと２分近くずれるんだけど、こんなことってある？
原因を調べてるんだけどわからなくて…
「これやっとけ」みたいなのあったらご教授願いたい。

地球とっておきなさい。

みなさんの会社ではPART11対応に向けてなんかやられてますか？

>>330
どんなタイプよ?

ノーベル賞のおかげで，LC-MS大流行するんだろうか？

と問いかけつつ，上げてみるテスト

田中さんの MALDI-TOF/MS は LC/MS ではないにょ。

LC/MSならESIイオン化法。共同受賞者が、こっちのイオン化法の開発者。

ナカライデスクのコスモシールはどうかね？
NO2-Pheとかピレニルエチルはだれもつかわないのかね？

>>337
ピレニルエチルはODSと同条件で使えて，おもしろい分離をしますよん。
NO2-PEは，溶離液組成を少しいじならないといけないので，
はじめちょこっとめんどくさいかも・・・
どちらもUV短波長ではベースライン上がり気味ですが(w

和光ででてる液クロ用酢酸って、普通の特級酢酸とどう違うん？

>>339
某試薬会社に勤めていた者です。
液クロ用と特級の試薬の違いは，検査項目の違いで，
決して特別に精製しているわけではないです。
（多分和光も同じと思われ）

特定のUV波長での吸光度や，
グラジエントのベースラインを保証するための検査の分，
お値段に響いているだけで，
基本的に中身は同じものを分注していました。（前の会社は）
瓶に入れてからの汚染とかもあるので，
（和光の特級TFAは瓶のふたが腐食されてます。気をつけましょう）
保証のついてたほうが安心かとは思いますが・・・・

>>340
もしかして鹿？

>341
ヒ・ミ・ツ（はぁと）

突然ぶしつけな質問で申し訳ないのですが、
イオン交換樹脂(Dowex 1-X8)←のXとは何を意味しているのですか？
架橋度ということは分かったのですが・・・・

ＯＤＳのシリカゲルの細孔径は大きいのでどのくらいですか？
３０００Åとか大きいのははやってないんでしょうか？

>>344
ODS（シリカベース）だと300Å，ガラスベースでも500Åくらいでないかい？
多孔質シリカの製造方法だの，球状シリカの強度だの考えると，
3000Åは充填剤としてはムリでは・・・（あくまでﾜｼの意見ですが）

だいたい，そんなでっかい穴のシリカ，何に使いたいの？
いっそノンポーラスとか試してみれば？と提案してみるテスト。

>>344
GPCカラム探したら？

http://page.freett.com/atasinnti/brackjapan2.htmこのサイトで実験やってた

うがっっ！騙された・・・(´･ω･`)ｼｮﾎﾞｰﾝ
まさかココで騙されるとは，まだまだ修行が足りんな，漏れ。

>>346
GPCも普通８０〜１２０Åでないかい？
それとも，樹脂系ならもっと大きいのある??

　　 　　　　　　　　　　　　　　　,z'"　　　　　　　　　　　　　　 ＼
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　　 　　　　　　　　　　　　　 / .::. ::　:::.　::.
　　 　　　　　　　　　　　 　 ７ ::::::∧ ::::...:::::..
　　 　　　　　　　　　　　　 /i' ﾊﾊ|rﾍ:::ﾄ,::::::::::..
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　 ,.r┬───────┐ ! ﾘ　|┃ |` ヽヾi´　|:::::..
　|　 |.　ウ　コ　ン　茶 　 |.　　　ﾉ└ '　　　 )ノ |:::::::... :.　　　:
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r┤..:|,r‐i　　　　　　　　r‐.ト､　　 　　　 　 　|　　　　　　　 |
〉 ヽ,.| |-|　　　　　　　　 `i ヽ |　　　　　　 ノ　　　　　　　　＼
　　　`i　| 　　　　　　　　 |　　|　　__,,,..- '"　　　　　　　　:. 　 ヽ

そりゃ１桁ちがうよねえ。もしシリカゲルの粒径が5umなら
その1/10のくらいの細孔をもつシリカなんてありそうにないよねえ。
うーん。逝って来ます。

あぼーん

光学異性体分離用化学結合型セルロースシリカゲルってあります？

>353
ダイセルのキラルセルじゃダメなの？

吸着型はとけだしていくとか話を聞いたような気がしましたが．．

質問板でやるべきだと思いますが、こっちのほうが知ってる人がいそうなんで質問です。
ODSカラムで測定をしていると、
圧力が徐々に上がっていき、しまいには測定できなくなってしまいます。
元に戻すために何度徹夜をしたかわかりません。
どなたかカラムの圧力上昇の原因を知ってる方はいませんか?

詰まってるんじゃないの?

>>356
詰まってる。(有機物/無機物)

サンプルの溶かし方に問題はないか
サンプルをディスポフィルタに通しているか
ガードカラムを使うか
溶離能の高い溶液でたまに洗浄しているか
塩を水系の溶離液で洗浄しているか

>>357, >>358
レスありがとうございます
今一番調子が悪いのは、SDSのイオン対クロマトに使っているカラムです。MeOH / H2O 20 / 80や、メタノールなどで洗浄をしていますがほとんど圧力が下がりません。
カラムを逆さまにして流すと、結構低くなるのですが、元に戻すと倍くらいの圧力になってしまいます。測定サンプルはBenzyltrimetylammoniu系統のもので、特に問題はないと思いますが、、、、
てんぱっているM2を前にして少し狼狽中のM1でした。

SDSはHPLCグレードを使う(関東化学のカタログにのってるよ）
それが高すぎて使えないのであればメンブレンフィルターで濾過して使う
移動層のｐHがカラムの使用可能範囲内であることををチェックする。
分析上支障がなければ、移動層のｐHは7以下が良いかと・・・

あと、洗うときは水/メタノール（１／１）で、４０度ぐらいに加温してみると良いこともある。ただカラムの寿命は短くなるが。

>>360, >>361即レスありがとうございます
SDSはイオンペア用を用いた上で溶液調整後0.45μmメンブランフィルタでろ過して用いています。
洗浄中はカラムの上下を頻繁に変えるため、めんどくさくなってオーブンは切ってしまっています。
あと、ポンプ出口のフィルタがプランジャシールのカス見たいな物で頻繁に詰まってしまうので、これも関係あるのではなかろうかと思いますが、結局どうなっているのかはさっぱり見当がつきません。

うう、夜明けは近い、、、。みなさんがんばてくだし

>>362
イオン対試薬は何を使ってますか？
移動相の組成は？
イオン対試薬あるいは緩衝液中の塩が析出している罠を
感じるのですが・・・

あ、SDSか・・・失礼。
SDSは析出しやすいから移動相組成に気を付けて。
２液のグラジェントで有機溶媒多くしすぎると
アウトになる可能性があります。
おやすみなさい。

>>362
もう解決した？
「プランジャシールのカス」が本当に目に見えるくらい出てるとしたら、
ポンプがお亡くなりになってると思われ。やはり、移動相中の塩が
析出してると思うよん。しかし、何度も塩を析出させて、カラムを
つまらせてるとしたら、カラムがお亡くなりになっている可能性大
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・合掌。

ＨＰＬＣっていくらくらいするの？

あげ

>>365 相変わらず苦しい戦いをしております。
プランジャーシールのカスがなんでポンプ出口のフィルターに詰まるかはまったく不明です。何回か変えてみても、やっぱりカスが溜まるのですが、、、。ポンプを分解すると、中の棒がプランジャーシール色になってるし。
今日はM2さんが、流速を落としてどうやらこうやら測定中。

>>366
一千万はかからん筈ですが。詳しくは調べてくれ。

>>366
だいたい1〜300万くらいです

>>368
プランジャーシールは新品に交換した？
それでシールがぼろぼろになるのは
プランジャー表面が傷だらけってこと。
新品に交換しる！

>>369
＞プランジャー表面が傷だらけってこと。
って言うのは目に見えない傷も含めてって事ですよね?
そんな気もしますので、その方向で検討してみます。
ありがとうございます。

>>368
わかってるかどうか怪しいので

＞中の棒がプランジャー
中の棒がプランジャーです。

>>366
ポンプが５０万〜１００万。（２台使うことも多いです）
あと、検出器はいろんな種類があって５０万から３０００万以上まで。
お好みでオートサンプラー、カラム恒温槽などを付ける場合もあります。

>>368
プランジャーがシールをゴリゴリけずってるとすると
もうそのポンプは使うの中止して、メーカーのサービス呼んだ方がいいかも。
軸がずれてる可能性もあります。

>>373
近日中に別件で来る事になってるので聞いてみます

>>372
お好みだったらMSとNMRとか付けてよ
とりあえず今の流行は蒸発光散乱検出器、これ。

>368
経験上の話ですが、タフコネの可能性もあります。
私はそれで2ヶ月悩みました（笑）。
タフコネ交換したらいとも簡単に治りました。
タフコネの先が狭くなって、カラムをセットするとラインを狭めるんです。

解決していましたら、亀レスｽﾏｿ。

結局どうなったんだよ？

（＾＾）

Ｃ−Ｒ３Ａ　最高age

あのー　0.2％燐酸とアセトニトリルんのグレジェント分析でＵＶ２８０nmで
測っているとなぜかベースが下がってきます。　燐酸もアセトニトリルもHPLCグレード
なのに。なぜでしょうか。　解決法キボンヌ。

>380
水中の不純物の影響では？とか言ってみるﾃｽﾄ。ﾐﾘQなみの精製水使ってる？
あ，メーカーのＨＰＬＣ用水はあんまり信用しない方がいいよん。

水が問題ないとして。
水系溶液とアセトニトリルのグラジエントで
ベースラインが下がるのはよくあります。
（アセトニトリルの吸光係数が低すぎるせいかと）
できればアセトニトリルにも同じ濃度の酸を加えるのがベストなんだけど，
燐酸（純度７０％くらい）だからねぇ・・・

初期有機溶媒濃度と最終有機溶媒濃度が決定しているんであれば，
それぞれの　燐酸水溶液ーアセトニトリルの混合液　を用意して，
0-100%Bpumpでグラジエントかけると解決できる場合があります。
気泡も噛みにくいしね♪

>381
ありがとう　今晩試してみる。

あぼーん

>>380
リン酸バッファーは安定にものすごく時間がかかるよ。
安定化のために一晩流してもいいくらいだ。
もしくはSUS配管を使っているのなら、
カラム抜きでリン酸希薄溶液を流してから
バッファー系に置き換えると、やや安定が早い。

>384
そうかな？他のbufferよりマシだと思うけど・・・
しかも>380はbufferじゃないみたいだし（リン酸のみ？）
＞384が使ってるのはIEXのカラムじゃあないよね・・・？

あぼーん

（＾＾）

>>380
ところで，うまくいった？

あぼーん

RIで有機物混合体の中から糖を検出したいのですが。
うまくいきません。アドバイスあればお願いします｡

>>390

ODSとイオン交換の前処理やってNH2カラムとかじゃだめなの？

どこがうまくいかないのか書け。

陽イオン交換はやっています。
ＮＨ２カラムも使っています｡
ODSにを使う事によって取り除かれると思われる
疎水性物質以降にでる糖の分離が悪いんです｡

>>392

溶媒条件とかカラム温度流速とかは？

それから分離したい糖の種類は？（分子
量が近いとNH2カラムは似たようなとこ
にでるから、配位子交換の方が分離が
良くなると思うし）

それから分析の目的は？（たとえば
その混合物中に含まれている糖の種類
を知りたいとか、混合物中に含まれる特
定の糖の定量とか？）目的によってもカ
ラムの使い分けをしなくちゃ。

移動相はアセトニトリルと水を八対二
カラム温度は40℃流速は2ｍＬ/min.
分離目的は有機物混合体からグルコースといいたいが、単糖類で結構
目的は糖同士の分離ではなく、糖の検出なので分取してGC-MS打つのに
分取するために優位なピークが出ることです。

>>392

もう一つ重要なこと、サンプルは何に溶かしてる？
液クロの基本である、「サンプルを溶かす溶媒は溶
離液と同じであるべし」ってのを守ってる？
実査員や75％アセトニトリルだと、糖が結晶化するから
サンプル調整時に最初水に溶かして、徐々にアセ
トニトリルを加えて最終濃度が60％に近くなるよう
に加えていくの

サンプルは水に溶かしてます｡

>>394

？この目的ならODSかけた後、イオン交換（陽と陰両方）、してシ
リル化してGCMSへじゃだめなのかな。天然物ならこの操作で水
溶出部にでてくるのはほぼ糖、糖アルコール、サイクリトールぐら
いになってるんじゃない？

>>396
.
水に溶かしちゃだめです。ピークがかなりブロードになりま
す。カラムの説明書をみましょう

ttp://www.sdk.co.jp/shodex/japanese/dso033.htm

ここでもみてください。

>397

サンプルは天然物ではありません。
COとH2Oをガラス管に封入して陽子線エネルギーを
照射した際に生成する有機物を
酸加水分解したものを測定し、分取したものを
GC-MSに持っていきたいのです｡

>>399

いわゆる原始大気云々というやつですか？窒素源が入って
いないのはあんまりみない気がするけど

ちょっとしか調べてないけどできるものは
エステル、カルボン酸、アルキル、オレフィン位ですかねぇ。
これぐらいのものだったらODSとイオン交換で取り除けると思うのですが。
予想ではどんなものができていて、何が分析をじゃましていると思いますか？

>400
いわゆる原始大気云々ではないんですが、そのようなものです。
まあそれでもいいです。生成していると考えられる物質の中でも
糖の絶対量が少ないと思われるためメジャーなピークが出ません。
ODSはどのような種類のものを使い、何で溶出させればよいんでしょうか

>>401

この目的だったらHPLCを使うまでもなくオープンカラムでいけると思う。
溶出は水。
もしあるんだったらODSのSepPakで試してみたら？

組成にもよるけどODSイオン交換のコンボで残るのは中性の水溶性部
分だけ（低級のアルコールやアルデヒドそれから糖）なので、サンプル
の絶対量も減るし、分取も楽になると思いますよ。

＞402

ありがとうございます。
早速やってみます。

SAX みたいなの使って，水系でイオン交換モードで
分離するとかは?

プレカラム誘導体化逆相HPLC法にてアミノ酸の光学分割を行っています。
アスパラギン酸の分離がいまいちです。OPAとN-アセチルL-システインの誘導体化です。
移動相は酢酸緩衝液（pH6.5）とメタノールのグラジエントで行っています。
溶出時間はD-Asp8min.L-Asp8.5min.ほどです。できればテーリングが重ならないようにしたいです。
何かあれば教えてください

>>405
　カ　ラ　ム　を　長　く　し　る　!!
と言いたいところですが，今どのくらいの長さなんでしょうか？

現在25cmのカラムを使っていたり，予算的に問題ありなら，
全体的に分析時間を長くしてやれば，その分，分解能が上がります。
グラジエントの時間を全体的に５分〜10分のばすように，
プロフィールを変えると，分離も改善されてくると思いますが，どうでしょう？
（ちなみにグラジエント時間や有機溶媒濃度をカキコしてもらえるなら
具体的に相談に乗れると思います）

もし，カラムを購入するゆとりがあるなら，
より長いカラムやより理論段数の高いカラムをチョイスすると，
分離は良くなってきます。

イオンペアＨＰＬＣでグリシンオリゴマーの測定をしているのですが
再現性が全くありません
溶媒は1-へキサンスルホン酸ナトリウム7.2mM
とリン酸２水素カリウム50mMです
何かアドバイスがあればよろしくお願いします。

>>406　グラジエント時間は135分です。10分まで酢酸緩衝液100％
以降、10分からグラジエント開始、65分に20％になるまでリニアに
以降80分まで維持、後85分に40％、115分に60％、120分に80％
これを130分まで維持して、135分に0％になります。有機溶媒の濃度上昇は
リニアに、

　　 ミミミミミミミﾐ
　 ミミミ　　　　　ミ　　　　＿＿＿＿＿＿＿＿
　ﾐミミ　 ∧　∧　ﾐ　　／
　 ミミ　　 ・ヘ・ 　| ＜　>>1〜100に殺し合いをしてもらいます。
　 (61 <　└┘　 | 　 ＼
　　 ||　　(　ー 　 |　　　 ￣￣￣￣￣￣￣￣
　　 | ＼＿＿＿ﾉ

>>408&405
405>溶出時間はD-Asp8min.L-Asp8.5min.ほどです。できればテーリングが重ならないようにしたいです
&
408>10分まで酢酸緩衝液100％

・・・これって、グラジエントが掛かる前の状態でしょ？（水系溶媒100%)

>プレカラム誘導体化逆相HPLC法

これに使っているカラムのゲルの選択や緩衝液の塩濃度・pHなどは
検討しましたか？

>>405
>できればテーリングが重ならないようにしたいです

まさかとは思うが、そのテーリングはVoid peakからのものでは
無いでしょうね？

>>407
1-へキサンスルホン酸ナトリウムを使うなら，
思いっきり酸性（リン酸２水素カリウム50mMのかわりに，
50mMリン酸水溶液とか）に振ってみるという手もアリかと。

それから，もしかしてODSカラム使ってるのでしょうか？
ODSカラムの種類によっては，
有機溶媒の入らない移動相を使ってると
保持が変わってくることがあります。
「高極性化合物分析用」とか「水100%使用可」なカラムか
メーカーに確認した方が良いのでは？
もし，水100%で使えないタイプのカラムであれば，
移動相中にイソプロパノールを1%添加すると，
再現性が向上しますです。

>>405&408
ピークが８分と8.5分ならグラジエントに乗ってないところですね。

テーリングはAspのピーク由来でしょうか，
それとも反応しなかったラベル化剤のでっかいピークでしょうか？
もし，Asp由来であるなら，
緩衝液のpHや組成をを検討する必要があるんじゃないかと思います。

OPAは，確かアミノ基を修飾するラベル化剤でしたよね。
それなら，フリーのカルボキシル基の解離を抑える方向で
酸性側の緩衝液を試してみてはどうでしょう？
たとえば，リン酸水溶液とか，ギ酸水溶液とか。

>>407
この条件では、再現性ないだろうな・・・・

バッファーになってないと思うのだが．．．

超臨界クロマトもこのスレでいいかな？

CO2の超臨界流体は極性が低い(ペンタンぐらいだっけ)けどODSを使って極性分子を分けることってできるかな。
MeOHとかを使って極性をあげることができるけど、どの程度まで適応できるのかねぇ。ODSのオープンカラムの溶出部分としては。

>>415
リン酸二水素カリウムのこと？＞バッファーになってない
バッファーと呼ぶのはどうかと思いますが，
解離状態のコントロールの機能という点では
HPLCではごくごく一般的に使われている移動相条件だと思いますけど・・・

>>407
もうちょっと、移動相とカラムを詳しく書いてね。
まさか、水１００％で流してるわけじゃないでしょ？

つーか，その組成だと緩衝力出ないんじゃないの?
つまり，pHが安定しない，解離状態がコントロールできない，
再現性がない，ってことじゃないの?
そのオリゴマーとやらの解離定数とかわからんけどさ

>>419
解離性の化合物でも，この条件で安定して分析できる場合もありますよ。
リン酸塩の水溶液は，酢酸塩などよりイオン強度強いですし。
要は分析対象物の（解離定数じゃなくて）pKaの問題で，
pKaがリン酸二水素カリウム水溶液のpH（4.5〜５くらい）と近いとピークがブロードになるし，
そうでなければシャープに出るだろうし。

あぼーん

そういえばpKaって解離定数のことだったね。
長いこと使ってなかったから忘れちゃったわ(w　←ｱﾌｫ

http://hobby2.2ch.net/test/read.cgi/bike/1044420928/
バイク板住民のパーツを盗んでヤフオクで売ろうとした犯人が捕まった
ためバイク板では今宵大祭りです。
冷めないうちにどうぞ。

この文章を各所にコピペ頂けると幸いです。
ではよろしく。

あぼーん

テレビ局は普段増税しろとか喚いてるくせに，税金ガメてこんなもの作ってます
http://members32.cool.ne.jp/~yuzer8/tocho.html
盗聴/盗撮器です

この時期，各カラムメーカーのキャンペーンが目白押しですが，
ODSでおすすめのブランドとかありますか？
何本分か予算が出そうなので・・・

>>426
最近はODSの品質が安定してきて、どのメーカー、ブランドでも
あまり差がないようにおもいます。
高級品なら Imtact の Cadenza なんか、確かに性能いいんですが
一本25000円前後の安物カラム（和光純薬の Handy-ODS など）でも、
通常の分析には、全く差し支えない分離能を持ってるし・・

HPLC屋に就職考えてるんですけど・・・。
実際のところどうなんですかね？
小さいところはかなり厳しそうな気が・・・。

ＴＢＳ４月からの水１０ドラマが始まると、
キングジムなどスポンサー撤退。

>>428
現在そのHPLC屋さんで働いておりますが大変だよ。
まーどの会社も大変だろうけど､化学やってたから分析
のプロになる！という考えは捨てた方が良いでしょう｡
とにかく何でもやらされます｡営業もやってサポートもやって
ソフトの開発もやって企画もやって･･･単に人手が足りない
ってのもあるけど｡

430＞
ｱﾘｶﾞﾄｳございます。
話しを聞く限りでは、忙しい事この上ない業界らしいのですが・・・。
分析だけやっていけるほど甘くないのですね。
研究室に来る技術営業の人を見てると、マータリ職業のような気が。

あぼーん

>>430
同士ﾊｹｰﾝ！　ていうよりむしろ，ﾗｲﾊﾞﾙさんかしら(w
確かに何でもやらされますよね。
科学者相手の仕事だから，技術営業に出るのはしょうがないんですけど。
それはそれで楽しいし。
でも，上司の出張手配までやらされるウチの会社って（爆）

私は実は転職組で，以前も同種の会社にいたんですが，
業界内で転職する人が多いのも，HPLC屋の特徴かも。

>>431
そのﾏﾀｰﾘ営業，うらやますいです。ﾄﾞｺﾉﾋﾄｶｼﾗ・・・
私も明日は外回りだす。ふぅ〜

なかなか現実は厳しいですね・・・。
ちなみに技術営業はやはり科学者相手に、プレゼンを行ったりも？
知識はどんな物が必要なのでしょうか？化学は当然として。

>>428さん
技術営業では，実際の研究者（企業や大学）に会って，
カラムのプレゼンをしたり，分析条件の提案をしたりします。
ウチは装置メーカーじゃありませんが，
時には，HPLC装置のメンテナンスの相談に乗ることもあります。
たまに，学会の企業展示ブースに立ってることもあります。

知識としては，有機化学は必須ですが，最近はバイオ系のお客さんも増えているので，
そちらの知識もあると便利です。
また，会社にもよるかとは思いますが，前の会社ではパンフレットも作らされたので
文章が書けたり，PCでデザインや画像加工ができたり，HPが作れたりと，
理系知識に限らず「広く浅く」のほうが重宝がられるかと。

そうそう，最近はLC-MSが流行なので，
原理だけでも勉強しておくと武器になるのではないでしょうか。

　 　　　　┌┬┬┬┐
　　　　―――┴┴┴┴┴―――――、
　 　/. ￣￣￣//.￣￣| ||￣￣￣|||￣ |｜　　　 　＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
　　/.　 　　∧// ∧ ∧| || 　 　 　||| 　 |｜　　／
　[/＿＿__(ﾟ_//[ ].ﾟДﾟ,,) ||＿＿＿||| 　 |｜ ＜ 　<<434を迎えに来ました
　||_.　*　 ＿|_|￣￣ ∪|.|. 　 　 　 |ヽ. _|｜　　＼＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
　lO|o―o|O゜.|二二 東|.|京 精神病院 ||
　| ∈口∋￣_l＿＿ｌ⌒ｌ_|＿＿＿__|_ｌ⌒ｌ_||
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>>433
この業界って狭いよなー｡うちに転職してきた人のなかにも
うちの社員と大学の先輩後輩関係だったり､元々知り合いだったり･･･
技術営業は今はやってないけどかなりしんどいですね｡
特に最近は単に設置するだけじゃなくて法規制がらみも色々面倒だし｡

>>428
ほんと色々やらされます｡だから他の人も書いてるとおり何でもできる
人のほうが喜ばれると思う｡特にこれからはバイオ関係ものびていきそうだし､
こっち方面も詳しい方が良いかも｡ていうか、自分は元々生物やさんです｡
これからそっち方面の仕事をやらされる予感･･･(;´Д`)

age

オススメのクロマトのデータ処理ってありますか？
それ程、多くの機能はいらないです。波形処理さえできれば。
業者から提案されているのが、

ＰＣ：30万
ソフト：100万
接続機器など：20万

貧乏で年寄りが多い会社なので、費用を押さえて使いやすいといいんですが。

Vステーションがいいんじゃない

D-7000I （日立）
ＰＣ：30万
ソフト他：45万
で液クロ2台に繋げます。

液クロなんてデータさえ取得できりゃいいんじゃないのか?
下手な積分機能つけられるくらいなら，自分でExcelでも
使って計算した方が確実だし

>441
ども！
安いなぁと思って探してみました

価格：\1,790,000〜
と載ってましたけど・・・。

ttp://www.hitachi-hitec.com/science/lc/d7000.html

ウォーターズのミレニアムもいいよ。ちょっと高いけど。

ＰＣついてなくていいなら，ﾂﾏｼﾞのC-R8Aが使いやすい。安いし。
ﾎﾝﾄにｸﾛﾏﾄ用にしか使えないけど。

>>427
レスありがとうです。
Cadenzaを買ってもらうことになりそうです。
今キャンペーン中みたいなので，いわゆる安物カラムと
あまり値段に差がないんですよね。

>>446
いいなあ。うちはゼニがなくて、カラム買えない

|￣￣￣￣￣￣￣￣|
　| 　次でボケて!!!　　 |
　|＿＿＿＿＿＿＿＿|
　　　 ∧∧ ||
　　　 ( ﾟдﾟ)||
　　　 /　づΦ

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◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎


＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝終了＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝


まもなくこのスレはあぼ〜んされます

>443
175マソは制御できるやつ(D-7000)です。
制御できないD-7000iはこの値段と作業費で買えますよん。
うち最近買ったんでまちがいないです。

（＾＾）

保守age

ココにくるヒトって液クロ屋以外はどんなヒト？
職業＆学生さんは専攻おせーて

ちなみに私は製薬メーカーの研究員で水性製剤
あつかってます

ちなみに使用マシンはalliance/waters
+Millennium

同じ部署のほかのヒトはｶﾞﾘﾊﾞｰ/日本分光か
島津系×２台デス

Watersはトラブルが少なくて扱いやすいよ
島津担当のヒトは液漏れとかなにかとトラブル
が多くて困ってます

そんなことないですか？？

Single StageのLC/MS（四重極）を買おうと思っている（今期の予算で）。
初めてLC/MSを使うんだけど、使いやすくて壊れにくい装置って
どこのメーカーのものでしょうか？

あぼーん

>>453
カラムつくってます。
お客様？(w

>>455
一年前サーモ○エスト社の LC/MS を購入。
どちらかというと値段で選んだけど
使いやすさは合格点。故障もまだ１度もありません。
（メーカーによると、むしろ LC/MS は GC/MS と比べて
トラブルは起きにくいそうです）

>>457
ｶﾅｰﾘ客側です
平素は格別のご配慮をいただき厚く御礼申し上げます．
今後ともよろしくお願い申し上げます(w

>>459
こちらこそ，今後ともよろしくお願いいたします。(w

あぼーん

（＾＾）

　　 ∧＿∧
　　（　　＾＾ ）＜ ぬるぽ（＾＾）

なんか、あがってないと落ち着かないのでage
今日も徹夜。
カラムに振りまわされる毎日。

うわ、こんなｽﾚあるんですね、恐るべし化学板。
女の子関係のｽﾚ見にきただけだったのでちょっとうれしい。
漏れもこの子が仕事相手です

>458
ていうか、サ○○○○○○のGC-Msが故障しすぎだと思う
うちのだけでしょうか？

ｻﾗﾘｰﾏｿ
　有機合成(医薬品原料、化成品中間体)
　でも最近TLCしか使ってない…

ビタミンの定量ってどんなのあります？？いろいろ調べても解らなくて・・・。

とりあえず逆相

教えて房でごめんなさい。

液クロで得たクロマトグラムにおいて、定量がピークの高さや面積を測ること
でできる原理を教えていただけないでしょうか？
高さってそもそも吸光度ですよね。だから高さなんて物質によって変わってくるものだと
思うのですが。。。
頭の中がグジャグジャになってしまっています。どなたか助けていただけませんか？

誰かスコビル測定やってる？

>>470
当然そのとおりだよ。
だから、物質ごとに検量線を作成して定量するわけだ。

駅黒におけるピーク積分の意味を理解することだな
Lambert-Beer 則をよく考えればいいだけなのだが
あ，微積の意味がわかってないとだめか(w

検量線法

>>472>>473アドバイスありがとうございます。

普段逆相で使ってるHPLCを順相に変えるとき、毎回上手くいかないんですよね。
MeOH→2-PrOH→Hexan→移動相（ｴｰﾃﾙ系＋ﾍﾌﾟﾀﾝ）てやるんだが、
移動相にカラムがなじむまで半日くらいかかること多いんです。

何か改善すべき箇所あったらご教授いただけると嬉しいんですが・・・。

>>476
インジェクタバルブも洗った方がいいよ。何回かINJ,LOADと切り替えて

>>468
ビタミンの定量と言っても，脂溶性とか水溶性でカラムなどの
だいぶ条件が変わってくるわけだが。
大手製薬メーカーさんでは，だいたいHPLCで定量しているようですね。

>>468
ご参考までに
http://www.imtakt.com/TecInfo/TI121J.pdf
http://www.imtakt.com/TecInfo/TI122J.pdf

ふくーいしゃんでしゅ

↑
誤爆です、逝ってきます

>>477
ありがとうございます。いちおうそれなりに洗ってるんですが・・
もうちょっと洗ってみっかな

>>482
一番は、デガッサの汚れの可能性があるね。
その場合、もし、デガッサにラインの空きがあれば、順相用、逆相用に使い分けた
方がいいかもね。

研究室のクロマトパックが逝ってしまいました。
PC上でのソフトまで不要なので、どこのメーカーが良いですか？
ちなみに日立さんからはやめたと言われ、島津さんは教授が嫌っているので
他のメーカーを探してます。

三和とかのパソコンにつなげるテスタ買えって
時間変化記録するソフトも別売だろうが安くある
はっきり言って，これで取り込んで，あとは
Excel ででも処理すりゃ十分だろ

あぼーん

>>485
即レス、ありがとう。
でもクロマト２０云年の先生も「三和なんて知らん」
零細メーカーなんでしょうか？
先生は今まで中小の国内メーカーで何度も痛い目にあっているので、
（つまり倒産したり、装置製造中止したりして動くのに使えない）
ある程度の大手メーカー以外買ってやらない、とのたまっています。

三和とかは化学屋はしらんだろう
クロマト関係の会社じゃなくて電気用の測定器屋だよ
テスタとかが得意なとこ
たとえば
http://www.sanwa-meter.co.jp/dmm_index.html
にあるようなデジタルマルチメータを買って
PCリンクっていう別売ソフトを買うとPCで
計測結果を取り込める
PC50000とケーブル，ソフトで，5万円でおつりがくる
PCはたいしたものはいらんし，ふつうの液クロなら
2秒に一回も取り込めれば時間分解能も問題ないだろう
液クロじゃないけど，似たようなセットアップである装置の
出力の時間変化を記録するシステム作って使ってるけど
十分だね．下手にADコンバータがどうのって考えるより
ぜんぜん楽ちん．

クロマトパックってのは，要するにただの電圧の時間変化
記録計なわけよ
だからとりあえず時系列で検出器の吐く電圧変化を記録できれば，
今は Excel とかで，あとはなんとでもなるっつーこと
ベース補正も，ピーク積分も，下手にクロマトパックなんか
いじってるよりずっと簡単だって
なにより，データ解析はほかのPCでできるから，
解析中にも別の測定やってられるし(w
うちの多波長HPLC検出器は，昔の学生がPCに取り込む
ソフト作っていったのをそのまま使ってるけど，
解析は別のPCで Excel でやってるよ

ちなみにうちで使ってるシステムは
PC510ってテスタと，10000円で助教授が
どこやらから仕入れてきたらしい中古PCだ
取り込みソフトは助教授謹製(wだが，ちゃんと
動いてるな
そのシステムは記録と同時にPCから測定器を操作
してるんで，ソフトは自家製なんだが，記録だけなら
オプションのソフト買えばじゅうぶんだろう
というか，見た目はそっちの方がぜんぜんかっちょいい(w

こういうPCに取り込み可能なテスタは，今は
あちこちの会社から出てるから，どこでも
好きなとこのを買えばいい．性能は大差ないから．

ありがとうございました。

若造カラム屋ですら。
こういったPCに取り込み可能なテスタだと面積計算やちゃんとできるんかね。
クロマトの取り込み時間もわかってテスタ屋は作ってんかね。
安くていいかもしれんが、いろんな大学の研究室で上手くいっていない、
と感じまわな。
上手くいかないと面倒見るのは我々業界人間でし。

面積計算をテスタがやるわけないだろが
それは手で Excel とかを操作してやるか
あるいはそのくらいのプログラムは書けばいいんだよ

クロマトッパクはクロマトパックマネージャー？？？
思い切って、watersなんてどうでしょう？
millennium入れると解析もよし。

>>484
今，島津以外でクロマトパック出してるところあるの？
海外メーカーも含めて，みんなPCにひっついてるような・・・
あるとしたらGLサイエンスとか東ソーとか？
カタログにはないみたいなので，要問い合わせかと。

>>489
助教授謹製だの，自家製ソフトは，
しろーとさんには難しいので，クロマトパックなのでは？
パックならPC無くても，１台で電気信号記録＆解析してくれるし。

漏れも492とは別人のカラム屋ですが，自家製ソフトなんて全然判りません(w
っていうか，サポートしきれないので，勘弁願いたいのが本音・・・

ソフトは作る必要ない，ってのに
売ってる(汎用で安い)ので十分だと

素朴な疑問
カラム屋に記録計のサポートを要求するのか?
分離しないとか，そういう話ならいざ知らず

>>497
495ですが。
記録計自体のサポートはしなくても，
記録計のパラメーターその他の提案する事はあるので。

たとえば，グラジエント初期に脈流によるノイズが入ることがあるが，
（この手のトラブルはカラム屋に回されることが多い）
サンプリングタイムを長くする（プロットを少なくする）ことでましになる，とか。
記録計だけでなく，装置全体を知らないと，カラム屋はできないので。
（ゴーストピークの，８割くらいはポンプのトラブル・メンテ不足が原因）

あぼーん

カラム屋さんもたいへんだねえ。
もっとも駅黒システムまとめて買ってくれたとこなら
そのくらいは要求されるか。
しかしだねえ、単なる数表データになって吐き出されてるなら
あとは多少のノイズの平均化処理とかくらい、自分でできない
というのもどうかと思われるが。
って、お客のほうのことね。

AD変換ボードに付いてるデータロガーソフトで十分だよね
スタート信号も拾えばrt分かるし。

(つって、俺はGLのソフト使ってるが。合成屋だし)

あぼーん

オートレンジとかいろいろ考えると
テスタってとこが便利なのさ(w
ADコンボードでもぜんぜん問題ないけどね

485=503さんでしょうか？色々ありがとうございました。
今回のｲﾝﾃｸﾞﾚｰﾀｰは先生が卒業生にメールで質問出し調査した結果
SIC社のを購入することになりました。ちょっち不満( ﾟдﾟ)
495さん、なんと今はｲﾝﾃｸﾞﾚｰﾀｰ(島津はｸﾛﾏﾄﾊﾟｯｸ)は島津さんとSICしか
製造していないんですって!

民間企業に行った先輩達から聞くと現在HPLC装置は
力を入れて売れている会社とそうでない会社がハッキリしていて
購入時に注意が必要だそうです。
うちの研究室にはいろんな会社の装置がならんでますが、
何人からも完全に手を抜いて10年以上変わらないJA社やTO社、
女性にイメージだけで売っているSI社など弱小メーカーは絶対に買うな、
と言われました。
大手製薬でクロマト担当の先輩は、ハッキリ言って
国内メーカーならS社以外はいつやめるかわからない、と断言してます。
S社は回ってくる営業がキモイので、他の会社も頑張ってほしいなあ〜
皆さん、どうオモワレます？
LCもGCと同じように海外2〜3社VS国内S社になっちゃう。

この前でた492のカラム屋ですら。
最近分析中は２ｃｈはまっていますら。唯一書き込むスレがここ。
>>504
確かにそうなんす。
昔は東ソーさんも装置メーカーだったらしいけど
今や人も大幅に減ってカラム屋になってます。
個人的には学生の時に愛着ある日立さんが好きなんだけど
あんまりパッとしないす。それに今や彼らクロマトなんて
あんまり興味ないようで、ゲノムばっかりやってるしね。
それ以下の中小装置メーカーの営業マンさんも時々現場で
必死に営業しているのを見るけど、全然売れていないっす。
ほんっと民間企業の研究所に入ると海外メーカ多いっす。
今分析・理化学業界では国内のＬＣメーカーからバイオ機器会社
に転職した人がたくさんいるです。
おいらんとこは、ただのカラム屋でまだしばらく安心っす。
だからＷ社やＡ社さん、カラムまで攻勢かけないでね。

あぼーん

あぼーん

この若造が！
チアリーダーのパンツのように極めて薄い生地がちらちら見える
ようなこのスレのよさを、わからんのか。
パンツまで脱がしてどうするねん。
誰もあえて触れない事実を暴露して何がいいたいの。
競争力が弱くなってる会社なんて誰も知っているわい。

２ちゃんねるやっている暇あるなら
カラム売りに客回りしろ、馬鹿やろう（激藁
他の会社に迷惑かけるんじゃね―、ダメ社員！！

５０５どこ？ＹＭＣかな？それともダイセル？
気にせず業界ネタ暴露して

あぼーん

あぼーん

まあ、たいていどこの業界でもそうなんだろうが、
生き残る会社と消える会社は実力の正規分布があるとすれば
その中腹で切れてしまうわけじゃなく、はっきりした実力の隔たりが
あるそうだ　うちの先生の理論だと
つまり最初の５分に高いピークが出た後、１０分ぐらいに
ダラダラと出てくるクロマト見たいなもの
だから消える会社は、もう救いようのない会社ばかりだよ

大学の中でこもっていて、そんな状況すら知らないならば、
我々も生き残れないんだろうなあ

495です。
>>504
情報ありが�d。
やはりPC＆ソフトのおかげで，ｲﾝﾃｸﾞﾚｰﾀｰ自体の需要が減ってるんでしょうかね。
当方，ﾍﾟﾝﾚｺも知ってる世代なので，しみじみしてみたり・・・
そうそう，海外製のLCメーカーも当たり外れが激しいから，気をつけて！
特にｺﾒｸﾞﾆ製某社の機械は設計が雑なので(w　（何度か泣かされてまつ）

>>505
仕事ﾁｳはまずいっしょ。　昼休みﾁｳとかにしないと(w
装置メーカーもLCからバイオ関係にシフトしてますが，
試薬屋関係も一斉にバイオへとシフトしてますなぁ。
試薬屋さんのカラムは安くて入手しやすいのが良かったのに。
今日も試薬屋のカラム，切り替えちゃったよ(w

>>512
＞つまり最初の５分に高いピークが出た後、１０分ぐらいに
＞ダラダラと出てくるクロマト見たいなもの
ウマイ！イイ表現ですなぁ。その先生に座布団一枚！ミ◆

あぼーん

>>512
ガスクロのスレで見たが、ＭＳがないメーカーは生き残れんと
そうすっと海外２〜３社と国内１社しか残らんぞ

そんなこと、うちに出入りしている液クロ会社に聞いたら
黙り込んでサポートも来てくれなさそう。
もしくは当り前とか開き直りそう。
僕達大人はそういうことは公には言わないんだよ。

>505
お前、よくいる高卒でカラム屋やってる奴か？？
適当なこと言って、よろぶな、ヴォケ！！
ちゃんと装置知ってから発言しろやヴォケ！！

ちなみにそれができかったから、東○ーは傾いた。
だいたい化学会社や化粧品会社が装置事業に手を広げたのが間違い、
どーしょーもない。

カラム屋はプライドだけは高くて、いちいち口出ししてくるからウザイ。
おれらハードのトラブルにまで口出しする、だまっとれ！！
現場で動くのは本当の技術屋さんだけでいい。
おめえらカラムメーカーの営業って、自社の技術屋とユーザーや商社との
間をうろうろしているだけじゃないか！！
ハッキリ言って寄生虫のような存在じゃねーか！！

>515
怖いがその通りかもしれない。

>>516
結論いうと、LCのハードは、今や、これ以上進歩せんということだ

あぼーん

あぼーん

>>518
＞LCのハードは、今や、これ以上進歩せんということだ
そういうあなたは，ナノLCなんぞはどうお考えで？

>>518　に関しては、言葉足らずであったが、流速1.0ml/min以上送液するシステム
に関して言っただけのことです。
ナノLCに関しては、MSとともに進歩していくと思うよ。実際に、MS自体の
本体価格がやすくなってきてるからな。
今は、LCの検出器＝MSだな。蛍光とかも使われるだろうが・・・

ＬＣ製造会社の淘汰に拍車をかけるつもりはないが
いくらナノＬＣといえども、いまやＭＳの試料導入部分。
杉山さんがおっしゃるように、ＭＳもこれだけ普及してくると検出器の一つ。
ＭＳまで理解してくれて、ソフトから制御可能なメーカー
のナノＬＣでないと、いくらよくても躊躇して買わないよ。

あぼーん

国内メーカーの装置がしょぼいってのは事実だろうけど
液クロって同じくらいのレベルの他の装置メーカーに比べて
ドキュンドキュンと不当に煽られてるようなきがするなあ。。
ま、俺自身は国内メーカーから海外のバイオ装置メーカーへ
転職できて大成功って具合だから確かにドキュンなんだが

>>525
まあ、値段と性能は、リニアリティがあるからな。
ユーザーの値引き圧力があるから、メーカーとしてもたいへんだわな

日本のメーカーは、値段が高くて、いいものを作れるか？

もう無理と思う。。
だって私がいた企業も含め日本のメーカーは
「いまさらクロマト装置なんて注力して儲かるか」って考え。
大手のＳや中堅Ｈでさえ上海に工場移転して
少しでも安くすることばっか考えてるようだし。
俺みたいに液クロ業界脱走したドキュン社員も増えてる。
ひとえに成熟産業のつらさだと。。。

　　 　 　 　 　 　 　 　 ∩
　　 　 　 　 　 　 　 　 | |
　　 　 　 　 　 　 　 　 | |
　　　 　 　 ∧＿∧ 　 | |　／￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣
　　　　 　 （　´Д｀）／/＜　先生！ だんだんおっさんの愚痴ばかりに
　　　　　 ／ 　 　 　 /　　 ＼ なってきました
　　　　 / /|　　　　/ 　　　　 ￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣
　 ＿＿| | .|　　　　|
　 ＼　 ￣￣￣￣￣￣￣＼
　　||＼　　　　　　　　　　 　 ＼
　　||＼||￣￣￣￣￣￣￣||￣
　　||　 ||￣￣￣￣￣￣￣||
　　 　 .||　 　 　 　 　 　 　 ||　

あぼーん

>>527
はっきりいって、そうだね。
>>528
そのとおり

液クロ業界も憧れてたのに・・・・・

通りすがりのカラム屋です。

装置屋サンって大変なのね・・・
カラム屋はココまで廃れてないと思うのですが，
気のせいかしら(w

へたしたら、ポンプ一台よりもカラムのほうが高い、
なんてものもあるくらいだからなあ

実践してみた(w

クロマトパックの古いのにつながってたRI検出器の
出力を三和のテスタ(PC5000)につないで，読み込み
ソフトとしては純正のPC-Linkを使い，オプションの
ケーブルで，死蔵されてたWindows95の入ってる
ノートPCで記録してみた．
何の問題もないね．
インジェクトしてスタートボタンをクリック
適当なところでストップをクリック
データは Excel で処理すればよし
うちの使い方ならこれ以上金かける意味がないな

>>528　すまない525と527だ。ここは学生向けの板だな。じゃあ学生向けのネタを言おう。
何と言っても本音は分析機器業界でどんな仕事ができるかだな。
例えば会社に10人入社するとしよう。結論を書けばそのうち開発部門に配属
されるのは多くて1人だ。以前のようなクロマトバブルでどこも伸びてた時代は2人以上だった。
つまり10人のうち9人は営業部かサービス部に普通配属される。まあ今だったら営業配属6人でサービス3人ってとこよ。
どういうことかといえば、君たちがよく思い描いてる機器開発のフィールドは、
過去5年ほどのあいだに次々と縮小して、優秀な開発部員は残ってない。
それで営業に配属されたとしても、地味な国内営業。売れ筋製品はないから、
10年以上変わらない製品をＮＥＷと言って売り歩く営業。お客から嫌がられても、そこをなんとか売って来いという営業。
時々地方大学の先生がだまされて買ってくれるが、民間企業からは来なくていいと無視される。これじゃあ理化学商社に就職して、好きなメーカー売るほうが楽しいし、
仕事をしている気もする。 サービス部門に配属されると、いつまでたっても現場でしかられ、お宅の機械はいつまでも改善しない、とか怒鳴れれる。
そこで上司に違う部署に出たいといったらたちまち嫌われる。

なぜか分析機器会社の志望者というのは、全員開発部門の仕事をするものだと思って入社してくる。
基本的に日本の分析機器会社は海外の後追い会社が多いとわかってるはずなのにだ。
また海外営業も非常に狭き門だ。英語がよくできて海外経験もそこそこ
あるやつなら、キヤノンとかソニーにいけば海外関係の仕事をする確立は高いだろうが、
海外売上高が2割もないこの業界に来たら、国内営業をやるものと覚悟しておけ。
優秀なやつほど、よくデキルという評判とともに、早く脱出してしまう。
本当に分析機器開発やりたいなら、欧米メーカーに単身渡って国外行くのが一番だ。

あぼーん

あぼーん

じゃあ、ＨＰＬＣ以外で日本の企業が世界を圧倒している
装置製造会社ってあるんか？
海外に逝ってまで修飾できんわな

　　 　 ∧＿∧∩　／￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣
　　　 （　´∀｀）/＜おっさん！愚痴でも参考になりました！
　＿ / /　　 /　　　＼＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
＼⊂ノ￣￣￣￣＼
　||＼　　　　　　　　＼
　||＼||￣￣￣￣￣||
　||　 ||￣￣￣￣￣||

あぼーん

>>538
ほとんどないなあ。装置という定義がどこまで指すかにもよるが
市場にて、台数が少ないもの装置は、あることは、ある

カラム屋です、また脱落社が･････
2002/6/20 綜研化学株式会社
液体クロマトグラフィー受託精製事業の譲渡に関するお知らせ
-----------------------------------------------------------
当社は、液体クロマトグラフィーによる受託精製事業を、以下の内容にて
譲渡致しましたので、お知らせいたします。
1．事業譲渡に至った経緯及び趣旨
当社では、HPLC大量精製技術の伝承・精製受託事業の継承を目的として、
株式会社タイムリーに液体クロマトグラフィーよる受託精製事業を譲渡致します。
---------------------------------------------------------------
2．事業譲渡の日程
平成14年6月10日　「液クロ精製技術等の譲渡契約書」締結
---------------------------------------------------------------
3．事業譲渡の内容
液体クロマトグラフィー（HPLC）　による受託精製事業
譲渡予定技術および譲渡予定財産
HPLC大量精製技術
大型カラム充填技術
精製スケールアップ技術
-------------------------------------------------------------
4．事業譲渡に伴う当社への影響
当社といたしましては、譲渡する事業が、売上高・売上利益に
占める割合が極めて小さいことから、この譲渡によって減少いたします
売上高・経常利益は本業であるケミカルズに資源を集中的に投入する
ことにより、カバーできると考えております。
また連結決算においては、売上高・経常利益とも大きな影響はなく、
経営資源の集中によるメリットがあるものと考えております。

久々見たら業界のおっさんネタばっか
あぼーんも多いし
相当どぎつい内容が行きかったの？

あぼーん

二糖分析にｱﾐﾉﾌﾟﾛﾋﾟﾙ基結合のカラムを使用してますが
１ヶ月も持ちません
回りからは使い方が悪いと非難され、
カラム会社の方からはこんなもんです、と開き直られ
悩んでます。レスお願いしまーふ。

>>543 生物屋さん
　化学板は　そちらと違って大学スレを廃止したから
　今年になっての　あぼーんの99％は　広告宣伝です。

　. . : : : :: : : :: : ::: :: : :::: :: ::: ::: ::::::::::::
　　　.　. .... ..: : :: :: ::: :::::: :::::::::::: : ::::::::::::::::::
　　　　　　　 Λ＿Λ . . . .: : : ::: : :: ::::::::: ::::::::::::::::::::
　　　　　 　/:彡ミ゛ヽ;）ー､　. あーぼんメーカー買っちゃった・・・・・・・::::
　　　　　 / :::/:: ヽ、ヽ、 ::i . .:: :.: ::: .::::::::::::::::::::::::
　　 　　 / :::/;;: 　 ヽ　ヽ ::ｌ　. :. :. .:: : :: :: :::::::: : :::
￣￣￣（_,ノ ￣￣￣ヽ､_ノ￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣

あぼーん

>>545
NH2カラムって、もともと長持ちしないものじゃないすか？
ひょっとしたらC30カラムを使うと幸せになれるかも？

　　　　　　　　　　　　　　　　 　_,. -‐ '' " ",.￣''￣｀ ''‐､
　　　　　　　　　　　　　　　 ,.-'　　　 　 ,r''　　_,,.. -　､　 ` ､
　　　　　　　　　　　　 　 ,.r'／／／ ／ 　 ,.-'　　　 　 ｀' ､. ＼
　　　　　　　　　　　　　/　　 　 　 ,r'　　,r'　　　 　　 ,rfn､ ＼ '､
　　　　　　 　 　 　 　 / /////　 ,'　　 ,'　 ,rffn.　　 '"　 　　 ヽ ',
　　　　　　　　　　　　i　　　　　,.ｧ　　 .i　 '"　　　　　,riiﾆヽ. 　 ',. ',
　 　 　 　 　 　 　 　 |　　,.r '"　 |.　　 {　　,riiﾆヽ　　　 　 _.　 　 ', ',
　　　　　　　　　　　 | .,.r'　　　　|　　　!　　　,..　 _,,..　-‐'　_,..r'　 i .i
　　　　　　　　　　　 |,'　　　　　 ',　　　',　　 '､., __ ,.. -‐''"ﾞ　 }　　| .|
　　　　　　　　　　　 |　　　　　　 ',　 　 `､　　ヽ　　　　　　　 ! 　 } .} 　
　 　 　 　 　 　 　 　 ',　　 　 　 　 ',　　　 '､　　ヽ　　　　 　./　　 ! .|
　　　　　　　　　　　　'､　　　　　 　`､　　　＼　　｀ヽ==＝'ﾞ　 　 ,'　!
　　　　　　　　　　　 　`､　　　　　 　 '､　　 　 ' ､　　　　　　　　/ .,'
　　　　　　　　　 　 　 　 '､'-..,,_____　___`､　　　　`''‐-　..,, ,,.. r'　 /
　　　　　　　　　　　　　 　＼　ヾヾヾヾヾ ＼　　　　　　　　　　／
　　　　　　　　　　　　　　　　` ､　 ､､､､､､､､ ` - ..,,,　＿　_,.r'ﾞ
　　　　　　　　　　　　　　　　　　`' - .,,_　　　　　　 _,. - ''"
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　｀"'' '' '' ""

漏れの愛用してる装置（加奈子と命名）の
プランジャーシールちゃんかと思ったよ

>>545
当研究室も以前同じ内容で糖分析カラム代金が年間４０万円にもなり
びっくりした助教授が対応方法を探しました。
あるんですね、昭和電工製造のアミノ基カラムはなんとシリカゲルでなく
樹脂単体なのでアミノ基が取れない。
寿命は数倍以上あり、これはお勧めです。値段も変わりません。

ＬＣはとりあえずＷ社買っとけ。マチガイねーよマジで。

あぼーん

>>553
そぉか？？？？

最近、何も知らずにLCを使ってる人がかなりいるなあ。
もう少し、基礎的なことを知ってから、使うべきだと思う。
無免許の人が、車を運転してるようなものだよ

>>552
俺は昭○○○は嫌いだね。あの傲慢ぶり。
やめとけ。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　_,､､､､､､､,_
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,riTl|l.il|..ll..|ll.i..lli､
　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　 ril l!|.|ｌ|.l||!.l|.|l|lil.l|l|l
　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　 ||ｌ!ｉ!|州l|l|ll||lllﾐilｌll|l|
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　!|||ﾗ''' '´!|ll||l!lｿ|||l||　　　　　　　　　　 　 　 　 　 　　　 　 こ
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 `ｔ'_,,,ヽ　　 i´l州　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　の
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ﾞiｰ ''　 ／ｉ',ﾉ'ﾞ入　　　　　　　　　　　　　　 　 　 荒　ス
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　`ー'､´ ／,r'´　,>､　　　　　　　　　　　　　　　　れ　レ
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ,ｲy' ／　 ／,ｒ ヽ,　　　　　 　 　 　 　 　 見　て
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,ｒ'// /　 ／,i' '　　ｉ ﾞ､　　　　　　 　 　 　　 え　い
　　　　　　　　　　　　　 　 　 　 　 　 　／,/ｌｉ,/　,/,i',i' ,ｒ ,ｒ7' ヽ,ｉ.　　　　 　 　 　 奥　る　る
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　 〃,//ｌ/　.// ,' /'´ /　　 ﾊ.　　　　　　　　 が　が. よ
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　/,' / ｌ./　 ,ｉ'ｉ ｌ//　 /　　 /　ｌ　　　　　 　 　 深 　 　 う
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　/ ,ｉ ,i ,!/　 ,i' l //　,/　　 ,/　　l.　　　　　　 　 い　案. に
　　　　　　　　　　　　　　　　　　,/ l l i l./　　!i .l / _,/　　／　　　l!　　　　 　 　 . ・　.外
　　　　　　　　　　　　　　　　 ,r'=‐､_ll_!j'_,_､-‐､‐'　　　__,,.　　　　 !l.　　　　　　　. ・
　　　　　　　　　　　　　　　 /ﾉ /´/　｀`ヽ､ ｀　 ｀`''''"´　　　　　 ,! l 　　　　 　 　 ・
　　　　　　　　　　　　　　 /´ ,/-/　　　　　｀`　　｀`ヽ､､___,,　　 i　 l
　　　　　　　　　 　 　 　 / ,.ｲl /　　　　　　 ,.r‐　｀`ヽ､,__　　　 ,! ./!l

あぼーん

>545
T○SOHのAmide-80も良い。ODSでは2島だと溶出が早すぎることがある。

>>560
水100可ODS使えば？

>>560
C30ってのもある。水100%で流せる
メーカーは限られるが…

>>562
>>549でガイシュツ
ちなみにメーカーは○村化学

>560
545でつが、Amide-80も以前試しましたが寿命はYMCより短く
思われ･･････

FAB-MS大好き(o^-')b
タンデムはもっといい

>>565 はスレ違い
ついでに FAB-MS は、もう時代遅れ

何年か前にさ、日立の計測器のサイトで問合せ窓口の
○○さんっていたのよ。知ってる人は知ってると思うけど。
あふぉな営業と違って、ずいぶん親身になってくれたなあ。
女の人なのによく深夜もガンガッテたよ。
面白いし、よくメールのやり取りしたな。
あの人今もいるのかな。

私が知ってる○ヒロちゃんでは？
世話になったことある、いい子だった。
１０年以上前のあの頃は日立もLC/GCそこそこ出てたのにな〜
もう仕事なくて辞めたか配置転換されたのかな。

>>568
ごめん、まだそんなに歳いってない(^-^;
今から４．５年前です。
教授に問合せしろって命令されて、
よく問合せしたよ。
おかげで無事に分析やに就職できたよ。

>>556
バカ大回転

さあ、キャンペーンの時期到来だじょ！！

キャンペーンもういいよ、
なんで聞いたこと無いカラム屋が
アイスクリーム無料券や図書券が貰えるって
次々に来るの？うちの会社はそんなにカラム交換してないのに
色んなメーカーが次々やってくる
そんでチラシ見たら全部同じようなC18ODSカラム。
私の感覚ではキャンペーンよくやっている会社ほど
キャンペーンやらないと売れないﾀﾞﾒｶﾗﾑ、って思う。

>>572
＞キャンペーンよくやっている会社ほど
＞キャンペーンやらないと売れないﾀﾞﾒｶﾗﾑ
８割くらい真実

あぼーん

>>572
それはだな、多分お宅の誰かが機器展示会や学会で名刺をやたら置いて来たり
メールで資料請求頻繁にするんだよ。
カラムをあまり買わないのに、資料請求多い研究員はいるぼ。

あぼーん

あぼーん

なんか下がりすぎ。
保全age

今　黒的業界で　一番健全に事業展開してるのは　どこ？？
やっぱ　黒的業界へ就職したいと思う　若造に　各カラムメーカのコメント願う★

HPLCの使い方覚えるのってどれくらいかかりますか？
近いうちに使うことになりそうなので。

>>579
カラムメーカー志望って，どんなカラムのことなの？職種は研究（＝何でも屋）？それとも営業？
カラム屋といっても，各社得意な分野があるからねぇ。
ODS，GPC，IEX，アフィニティーなど，いろいろございますが・・・
ちなみにウチの会社（カラム専門メーカー）は業界経験者しか採用しません。たぶん。
試薬や装置メーカーのカラム部門で経験積むとか，どお？

>>580
どこまで使いこなしたいかによるのでは・・・？
マニュアル通りなら半日もあれば充分でしょうが，
カラム選びから分析条件設定までできるようにとなると，
使用頻度によるでしょう。

この前はおいらの書き込みで不愉快になった装置屋さんが、何人もいたようで
反省しています。すみません、2chだから許してください。

現在のカラム業界は�@大企業の一事業部(昭電、東ｿｰ､ﾀﾞｲｾﾙ､住化分)
�A試薬会社のアルバイト感覚(和光､関東､ﾅｶﾗｲ)
�B専業メーカー（YMC､GL)
�C海外メーカーの日本発売元(ｽﾍﾟﾙｺ､ｳｫｰﾀｰｽﾞ）
�D装置メーカーのカラム部門(島津､分光)
�@=身分安定、が大企業の小事業部なので社内で冷遇､部門廃止もありえる
�A=各社やる気無いし今後は縮小傾向まちがいなし
�B=カラム屋目指すなら一番､けど10年前のような急成長はありえない
�C=給与は良いが、海外専業ﾒｰｶｰで開発にはほとんどﾀｯﾁできず
�D=中身は全部OEMだから、社員として存在意義少ない
私の会社含めての考えです、通りすがりさん、コメントを!

ユーザー(有機合成屋)から一言

普通の分析カラムはもう利益無いのでは？
むしろ中圧分取を自動化したいので、
中圧用ディスポカラムをどんどん作ってくれるとありがたい

山善のシステムでもいいんだけどね、最近もっと自動化したのが出てるらしいので。
カラムもディスポの時代です

>>582
�@〜�Dについての見解は，私もほとんど同じ意見です。
�Bには，有名でも内情はヤバい会社がある一方，
小さくてもがんばってるところもあるので
名前に騙されずに情報収集したほうがいいっすよ〜
新製品（特にODS）の発売ペースを目安にするといいかも。

そのほかに，逆相以外のカラムやってる
山善[中圧シリカ]
ダイオネクス[イオン交換]
海外バイオメーカー（ファルマシア，バイオラッド）[アフィニティやイオン交換]
なんかもありますが・・・
>>579さんはやはり逆相カラムがやりたいんでしょうか？

>>583
有機合成されている方には，
シリカの中圧カラムの方も多いですが，
分析カラムの場合，最近はLC-MSが流行ってきたので，
むしろ内径の小さいカラムの方が人気あります。

中圧カラムは以前少し検討しましたが，
資材等の関係で新規参入はかなり難しいようです。
ちなみに，山善とmerckの中圧カラムを比較すると
性能ってどうなんでしょう？

上とは別のカラム屋です。会社のむかつく点を列挙。
1. 利益だけはそこそこ稼いでいるのに、こんなニッチな部門だから経営陣は誰も理解してくれない
いくら利益伸びても決算報告書にすら載せない。「はあカラム？なんだそれ」
化学品原料の数十倍も利益率良いのに。
2. 土曜日も出てきて仕事しているのに、上の連中はだれも来ていない。
新しいカラム開発しろって毎月嫌味言われるのに、労働組合の取り組みは「時短」だってよ。
3. 会社のお金で自分の好きな研究を俺たちにやらせて、その成果で論文
書いて博士号とりやがった奴がいる。おまけに辞めて小さなカラム会社ででかい顔だ。
4. しょせんこんな分野は大手化学会社が参入するのが間違い。積水、三井東圧､東燃、旭化成と
次々撤退したぞ。明日はわが身か、はぁ〜

☆貴方のガス抜きサイトはこちらです（＾−＾）☆
http://endou.kir.jp/yuminet/link.html
http://endou.kir.jp/marimo/link.html

>>582
うちは一番上に該当してるな。
装置とカラムやってるよ。
装置は開発もきちんとやってるけど、既製品のトラブル対応で人がたりんよ。
きちんと方針を立てて人員配置すりゃいいのに、目先のことばかりに気をとられて
その先を見ない上司ばかり。
アイデアもださなきゃ、助言もしない。
無駄な会議ばかりで「仕事した気分」でいる。
現場の人間はきちんと仕事をしているのに・・・・で、
ユーザーの意見を反映したいので
どんな装置、カラムが欲しいのかこの場を借りて（W
価格に見合う使用でお願いね。

>>585
まあまあ，ﾏﾀｰﾘ(´∀`)ﾉ
私の前の職場もそんな感じだった。
結局，移動させられそうになって辞めたけど。

http://homepage.mac.com/hiroyuki44/

こんなに見えちゃってヤバクない？？？
抜いても抜いても また勃起しまくり・・・
　↓　↓　↓

☆★☆★　海外サイトだから安心無修正　★☆★☆
http://upbbs.s2.x-beat.com/linkvp/linkvp.html
http://upbbs.s2.x-beat.com/linkvp/linkvp.html
☆★☆★　本気汁丸出しのお○○こが！　★☆★☆

http://homepage.mac.com/hiroyuki44/

なんで上役のオッサンは無能なんですか？
昔から不思議で仕方ない。

あぼーん

>>587
わたしゃ元八王子、文面から見てあなたは新南陽か川崎の方ね
今は熱分析業界で島津、セイコー、メトラーなど中傷合戦で嫌気さしてる
液クロ業界のほうが、紳士多くて、マータリしてよかったわ
で親切心で言いたいことは、もう装置なんて止めちゃいな、てこと
マーケティング論でＰＰＭって見てみな、市場成長率が落ちているなかで
潤うのはシェアが高い、水か田中さんちだけ
シェアが低い那珂や八王子でも撤退するかしないかの瀬戸際なのに
カラム屋のあんた達が装置を継続して、いい事なんてない
今のうちにカラムに専念して海外勢を圧倒する新製品を出さないと
先細りだよ
他の分析機器でも、同様の現象はおきているよ

　　　 　∧＿∧　 ∧＿∧
ﾋﾟｭ.ｰ　（　 ・３・） (　　＾＾ ） ＜これからも僕たちを応援して下さいね（＾＾）。
　　＝〔~∪￣￣￣∪￣￣〕
　　＝ ◎――――――◎ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　山崎渉&ぼるじょあ

保守age

594、僕ら学生には何のことかわからん。
社怪人の方、もっと理解しやすくカキコキボンヌ

あぼーん

あぼーん

>>594
みんなメーカーの現場で働いてる人間なら数年まえからわかってるよ。
でも、いままでの商売のからみや、会社の上層部がそのことがわかってるかどうかだよ

ふーん、うちの会社は装置まで手を出していないので
今考えると返ってよかったんだな。
それじゃ川崎や新南陽の若手同志が、上層部にどれだけ意見通すかで
事業部門の将来が決まるな。
いまだと（今のうちだと）日本のカラム技術は世界一だぜ。

人が足りないのは事実

人が足りないのは、上層部がこれ以上人件費かけても伸びないと諦めている
もしくは上司が部門の利益を上げるために人件費を抑制している
のどちらか
いずれにせよ、良い職場じゃないね

(♛ฺД♛ฺ)ゔ〲〰ゔ〲〰

装置屋サンって，ホント大変そうでつな。

そうそう，装置はやっていないカラム屋の
N社とY社がサイトに新卒の求人を出していたようだが，
ココでは話題になっていないのね。

正直，どうなん？

京大受験希望の知的な女性が出演。
中学生の頃に覚えたオナニーで性感帯はしっかり開発されており
すっかりグッチョリの様子｡
無料ムービーはこちらから
親切、安心サイト
http://www.j-girlmovie.com/

http://homepage.mac.com/hiroyuki45

つうか、この業界、何人人がいてもたりないよ
ユーザーのレベルが数年前に比べたら、格段に低くくなってるから

>>608
確かに。
ﾏﾆｭｱﾙ通りにしかできないﾕｰｻﾞｰ大杉。
正直，順相と逆相の区別もつかないﾔﾂは勘弁してほすい・・・

http://homepage.mac.com/hiroyuki45/jaz10.html

0.0025w/v%程度のブドウ糖水溶液をHPLC
で測定するにはどうしたらよいでしょう．
ダリか知恵を貸してください．
濃度薄すぎで無理？？

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>>611
測定例はいくらでもあると思われ
カラムメーカーのサイトを検索しる！

>613
実はある程度検索＆電話聞いたりしました．
どこも濃度薄いからムリと言われ...（泣）
RI（？）とか扱ったことないのですが
本当にムリなのでしょうか？

スレ間違えた。
液クロ買いたいんだけど、どこが良いのよ？
理由もオセーテ

>>614
ブドウ糖水溶液中のブドウ糖の測定と考えてOK？
RIは感度が悪いから，MSで無理矢理引っかけるしかないんじゃ？
ラベル化もその濃度だとびみょー・・・

つーか，ブドウ糖の定量なら，吸光度とかじゃだめなのか？

>>614
たといば、こんなのがあるじょ。
http://www.develosil.net/jappli005.htm
0.04％でRIだとこんなかんじだから0.0025％はびみょーかな
ESIならなんとかなるとおもうじょ

カラム屋若造氏は口が悪いからなぁ・・・会社でも損をしていると思うな。けど、
彼の書いた内容505は間違ってはいないね。

この615をめぐる話は、おそらく10年はｸﾛﾏﾄ業界で現場を回っている人間
しか解らないでしょう。HPLCも初期のころは大学の先生が結構、ﾒｰｶｰ間の
批評を厳しくしていたので、その「光と影」を知ることが出来たけど、ここ10年
は駅クロ研究会のN会長に連なるチョーチン発表か、ｶﾞｽｸﾛ業界からの
不確かな話しか聞こえなくなった。

本当に知りたい人は、大学の先輩、後輩で医薬品会社の研究員をしている
人（HPLCが社内に何百台もある）あたりから、突っ込んで聞けば実情を知ることが出来る。
それにしても、最近の国内駅クロメーカーは腑抜けてしまった。
機器に対するプライドが消えて、海外のマネばっかり
真似すると返って、その会社の広告になっちゃったのが、解ってない。

>>615
ウチは装置はやっていないので，
装置については客観的に見ていると思いますが，
機械の設計，メソッドの再現性，使いやすさ，サポートや，
実際に使用している研究員の評判などから総合すると，
自分で買うなら　Agilent　だと決めています

が，みなさんの意見はどうでしょう？

どうですかねぇ。

今は某カラム屋で働いておりますが、もう新しいODSを作るのは限界ではないかと・・・。（鬱
キラルキラルって上司は言うけど大競るには勝てそうも無いし・・・・

テクニカルサポートに回って、大学や企業の研究員相手に商売した方が、潰しがきくんじゃ・・・。

アドバイスさんきゅ
619さんに聞きたいのですが、どことの比較？
どこかA社以外のメーカも使ってるの？

>>621
会社では田中さんトコのを使っています。
機械自体は悪くないですが，サポートがダメダメです。

海外W社は，私は軽くしか使ったことありませんが，
設計に　？　なところがいくつかありました。
使用前の脱気操作についてもかなり面倒な印象がありますが，
私的には，微妙なグラジエント（1%単位）の再現性がないので大嫌いです。
（高圧グラジエントの他社装置で作ったメソッドが使えませんでした。
どうにかしてください＞Wの人）
気にいっていらっしゃる方もたくさんいらっしゃるようですけど。

A社は，装置自体，かゆいところに手が届くというか，使いやすそうですし，
周囲からも悪い評判を聞いたことがありません。
MS/MSがないのが残念ですが，そこはMS専門ﾒｰｶｰに任せればいいわけで・・・
ちなみに，W社の設計は米人，A社の設計は独人だそうです。
設計にもお国柄が出ているようですね。

国内メーカーでは，不思議発見！H社は装置自体は良さそうですが，
会社のやる気が感じられません(w
そのほかの国内メーカーは・・・あえてノーコメントということで。

装置屋さん，ごめんなさい。装置ユーザーとしての正直な感想です。
長レス，失礼いたしました。

622補足
私は，A社の装置は液クロでない装置しか操作したことがありません。

長レス＆好きなことかいて，すまんです。

>616 617
ありがとうございます
MSは会社にお金がなくて購入できません
ESIってしらなかったんでぐぐってみたんですが
検出器じゃなくて装置でしょうか？
これも購入できそうにありません．

いろいろ言い忘れててもうしわけなんですが
ブドウ糖のほかにも多少有機物がはいっているので
今はラベル化して高波長域の吸光度測定しています．
とても再現精度が悪いです．

一番理想的なのはHPLC＋紫外吸光検出器で
ラベル化処理ナシ

いずれにせよやっぱ薄いかな...

http://www.shitamachi.net/ranking/cgi05/ranklink/ranklink.cgi?id=05mercur

なすべす
「ともだち」

>>624
ESI は LC-MS のイオン化法です。MS買えない（うちも！）
なら無理ですな。
ラベル化なしで UV での検出は相当きついっす
200nm前後の短波長で見えるか見えないかってとこでしょうね。
私も探してみましたが「糖類の高感度分析」では
以下のようなのがありました。
http://www.shimadzu.co.jp/products/food/element/elmnt09.html
http://www.dionex.co.jp/dx500lc.html
http://www.kagaku.com/jasco/hplc_system.html
各社取りそろえておりますな（ｗ

>617
ホント親切にどうもありがとう♪
ダイオネクスの検出器なんかは他に使い道
ありそうなのであたってみます

試薬屋のナカライのカラムってどうなん？
ＯＤＳのやつとか感想きかせてください｡

うちの教授がＨＰＬＣで糖代謝の中間物質
の濃度を測定すると言い出しました。
方法を自分で調べろと言われましたが、参考文献すら
検討がつきません。
どなたかアドバイス下さい。

　　　 (⌒V⌒)
　　　│ ＾ ＾ │＜これからも僕を応援して下さいね（＾＾）。
　　⊂|　　　　|つ
　　　（＿）（＿）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　山崎パン

保守age

>>630
遅レスｽﾏｿ
糖代謝物っつーても、その中の何を定量ｼﾀｲかわからんとな。
目的物と、その他の要らないものが予想ついているなら
カラムカタログの中の分析例で近いのを選ぶのがｲｲﾄｵﾓｳ。

まぁ、検討つかないなら、ODSで逆相一発やってみれば？

>>619
うちは、色んな点でＷatersを購入しだした。
会社都合では少なからずワールドワイドでカラム販売しているので
トラブル対応時は「Ｗを使用してデータ取りました」で変に突っ込まれないから。
ここではブランド利用して問題拡大を回避。まだＡでは認知度低い。
個人的な理由は、Ｗとは利害関係が色々あるけど、やはりＨＰＬＣ業界を
引っ張っている存在には感謝もある。
ＡはＧＣ、ＣＥ、ＩＣＰなど他にも展開しているから、ＬＣ真剣でない。
ＬＣでできるアプリもすぐ他の装置で取ってお客に勧めてるよ。
我々カラム屋が繁栄するには、Ｗの頑張りも影響する。
あくまでカラム屋の一意見だが。

やる気感じなくても日立がイイ！
孫会社の日計サは販売子会社の日立ハイテクより修理に熱心だし、
ソフトは若干不満あるが、こんな会社なら今はまだ大丈夫。
しかも故障は島津よりダントツ少ないから楽！
島津はサービスがほんとにダメダメ。天秤のサービスと同じだもん。

あぼーん

>>633
定量したい物は一応、グリセルアルデヒド、ＤＨＡＰ
グリセルアルデヒド3リン酸です。

セーラー服の少女と３Ｐ。なんともうらやましい光景です。
オマンコは小ぶりながらもビラビラ大きめで相当使い込んでいる様子！
オッパイの方も手ごろな大きさで揉み応えありそうですよ。
ローターで喘ぎまくっちゃうところなんか感度よすぎ！
無料ムービーをどうぞ。
http://www.pinkschool.com/

>>634
W社は確かにブランド力はありますな。
ﾏｰｹﾃｨﾝｸﾞうまいし。（中身はﾉｰｺﾒﾝﾄ）

ところで，
>トラブル対応時は「Ｗを使用してデータ取りました」で変に突っ込まれないから。
って，そんなヌルい仕事してんのかよ!!
同業者として，ちょっと失望・・・
ちゃんと信頼性のあるデータを示しましょうよ。
ﾒｰｶｰとして基本だと思いますが？

同業とは言え、お叱りに感謝します。でも通りすがりさん、
お分かりの通りカラムはきちんと充填して、検定して出荷していても
カラムが原因で無いクレームが８割以上でしょ。
例えばＲＴがぶれるは、ポンプの流量再現性
以前と異なりピーク分離が悪いは、溶媒比率や混合精度の問題が多いですね。

こういった問題は、以前使用してたＳ社よりＷ社にはない点です。
これ以上Ｗ社をほめたくも無いし、内容で会社の部下にきずかれるので
これで終了します。

>>640
＞カラムが原因で無いクレームが８割以上
その点は，激しく同意いたします。
ただ，「だから社内では，業界で名の通った機械を使う」
ということが結びつきにくいのですが・・・

ただ，私は639でWが悪いとか良いとか言う話をしたかった訳ではないので，
その点をご理解いただきたいです。

私もこれ以上書くと素性がばれそうなので(w
コレにて失礼いたします。

液クロのカラムにはなぜ移動相を流す方向が決まっているのでしょうか

>>642
カラムの筒に充填剤を詰めたときに充填液を流した方向が、移動相を流す方向になります。
逆に流すと充填剤の配列が乱れます。
ついでに通常充填圧がカラムの使用最大圧力になります。

この前教室に来たカラム製造会社の方は
圧力が上がってきたらカラム洗浄のために逆に向けて一晩流してくれ、
643からすると、これは間違いなのかい

いや，逆洗はけっこうふつうの手段

充填方向と通液方向は違っていてもよい。
ようするに通常の使用時に通液方向を一定にしておかないと分離性能が変わるから。
逆洗はしてもいいけど、カラムが使えなくなるよりましというつもりで
やったほうがよい。

逆洗してカラム圧も下がって、普通に使えると
カラム交換ないから、カラム会社はあんまし逆洗いわない
わしらは、そう聞いておるが

>>647
カラム屋ですが，相談があれば普通に「逆洗してください」と言ってますが。

おい！分析機器展にはいかないのか？

どなたかお願いいたします。
水系ＧＰＣに使用できる標準試料を探しています。
1.カラムはポリマー系で純水or塩溶液で使用します
2.分子量300〜2000の間で数点必要です
3.ＵＶでの検出が可能なもの
この３点を満たす標準試料になりえるものはないでしょうか？

ＲＩじゃないとダメなのかな・・・＞＜
未熟者です。よろしくお願いいたします。

>>650

ttp://www.tosoh.co.jp/hplc/tsk-gel/sepa/suikei.htm
ttp://www.sdk.co.jp/shodex/japanese/da0904.htm

>>649
何か目玉でもあるのか？
展覧会自体は、ものすごくPOORな感じがするぞ
去年とあまり変わらない

>>650
>>651 がリンクしてる Shodex のプルランは，
ちょい濃いめに作れば，なんとか紫外でも見えるよ
230nm以下くらいにすればだけど
ただ，ちょい分子量でかいね
PEG は紫外試したことないけど，いっぺんやってみたら?
素直にRI使う方が楽だけど

>>651
>>653
レスありがとうございます。
Shodex のプルランは考えてみようと思います。
ＰＥＧは紫外だめでした。うまくいかないものですね。

もう一つお聞きしたいのですが、今まで水試料（下水）を水系ＧＰＣにかけて
分取していました。ですが有機溶媒系ＧＰＣではダメなの？どんな
不都合があるの？と最近言われます。
現在手元には水系カラムしかないです。
有機溶媒系カラムに水試料使って支障ないのでしょうか？
水系と比べるとどうなのでしょうか？
わかっている方にはしょうもない質問ですがどうかお願いいたします。

カラム次第としか言えん罠

PEGの両端を酸化してカルボン酸にすると紫外でもひっかかるとか
分子量によっては売ってるけど，種類が手に入るかどうかはしらん

いっそ安息香酸みたいなのをエステルでくっつけるとか

>>654
下水中の有機物質は水系GPCｶﾗﾑしか文献見たことない
何処のﾒｰｶｰでも有機溶媒GPCｶﾗﾑに水流すと壊れる、って聞いてるし
それに水で分析できるのに、わざわざ溶媒使用する意味ないでしょ
この系統だと標準試料もﾌﾟﾙﾗﾝ以外無いと
>>652
わたすも4時間かけて分析展へ行きますた
残念ながらLCに関したら見るべき発展ないと思うた
H社のﾌﾞｰｽﾌﾟﾚｾﾞﾝ聞いても数年前にｳｫｰﾀｰｽが出した装置を
今頃新製品と言ってるし、がっくりした
まあLCMSがはやりなんでしょうがないけど

>>655
>>656
>>657様ありがとうございます。
やはり水系で使える標準試料を探す方向でいくのがよいのですね。
説得をしなければ・・・

>>649
マジレスすると分析展なんておれら大学生が無理無理行かされているのだよ。
展示会の大元が人集めに先生に無料券配るまくるのだよな。
最近は技術や情報なんて小さい会社でＨＰも持ってるし分析展へ行ってビックリなんてありえないよね。

昔はネットもないから有効だったかもしれないが。

>>442 さん や>>485 さん がExcelでの波形処理について
述べられていますが、操作性はいかがでしょうか。

具体的には、スプレッドシート上のデータと睨めっこしながら、
計算するのでしょうか。その方法だと自分は可能なのですが、
研究室のバイトさんとかには勧め難いかもしれません。

ADCはPicoTechnology の12 bits, 1 ｃｈ のものを用いる予定です（1万円）。
キーエンスのADC+ソフトは30万くらいで面積計算できるらしいですが、
自分の場合は分取用で使用機会も比較的少ないので、
でｒきるだけ低コストで済ませようと思っています。

詳しい方がいらっしゃいましたら、どうか教えてください。

>>660
微分して極小を求めて面積値出すんじゃない？

>>660
どうっていわれてもなあ
とりあえずざっとグラフにしてみて，ベース補正とか
必要ならして，あとは範囲指定して強度を積算すれば
そのまま面積比例値になるからなあ

ADコンはPico でじゅうぶんだと思うけど
あれってオートレンジにできるんだっけ

同僚が液クロ使用後、洗浄せず3週間放置してました。
移動相は燐酸バッファー。
んで、移動相に白いふわふわしたものが発生してました。
これって流路内にも発生してるものなのでしょうか。
普通にH2O→MeOHで洗浄しても大丈夫でしょうか。

試してみて下さい。

素直に洗浄したら？
時間掛からないでしょ？

>>664
ありがとうございます。
洗浄してみました。

S'zのワークステーションぶっ壊れました。
HDD飛んだだけなんですけどね

でも、保証期間内(導入して3ヶ月ですよ！)なので、
(S'z経由じゃないとそれ以降の保証が受けられないということで)
金曜日の夜に壊れて
月曜日に代理店に連絡して
火曜日にS'zの面手の人が確認に来て
水曜日以降にF通のエンジニアがHDD交換して
それ以降にS'zの面手の人が来てシステムインストールして…

自分でやれば金曜の夜には復旧してるはずが、のびのびですわ。
だからあれほどF通はやめろと…

１９８８年（昭和６３年）２月２２日夜。
アベックが少年によるリンチの末殺害されるという事件が発生しました。

http://www.alpha-net.ne.jp/users2/knight9/nagoya.htm
無限回廊『名古屋アベック殺人事件』
http://www.starblvd.com/aoiryuyu/nagoyaavec.htm
クソガキどもを糾弾するHP『名古屋アベック殺人事件』
http://www8.ocn.ne.jp/~moonston/lynch.htm
M O N S T E R『LYNCH LAW −リンチ殺人−』
http://www.geocities.co.jp/Bookend-Ohgai/1901/non/non8690.html
ノンフィクション戦後犯罪史『【1986〜1990年】（昭和61〜平成2年）』
http://www.geocities.com/kangaeru2001/63.htm
少年犯罪を考える『昭和63年』

これが、鬼畜クソガキの全悪行＆詳細です。
皆さん晒しにご協力を。
賛同する方はコピペして広げていってください。

>>662
ご意見、有難うございました。
普通の解析ソフト並に楽にって訳には行かないですね。
ピコのメリットは12bitで値段が安いことと
エクセルに自動入力可能てことです。
オートレンジは少なくとも安いピコにはついていません。

液クロ用ＴＨＦが無くなって、先生に使用済みを蒸留させられてます。
蒸留にかける時間と手間考えたら、バイトして買った方が
遥かに楽そうだ。
３リットル１２０００円を渋らないでくれ。

>>668
まあ，積分開始終了を自動判定まではしてくれないから
でも，分取ならピークをｲﾊﾟｰｲ解析するわけじゃないから
さして重要でもないような
さすがにアミノ酸分析みたいなのだと Excel で手動ではやりたくないかもな
そのくらいはソフト書くけど

ちなみにサンワのテスタ用の取り込みソフトはExcelファイルを直接吐けるみたい
Pico のが安いけど
そういや，ADC-42 が使わないままほっぽってあるな

ADC-42は12bitsで+-5V固定なので、テスタの方が良いかも。
サンプリングレートはかなり速いのだけど、そんなに必要ないし。

まあ必要ならアンプくらい作るし

>>666
ＳzはコストダウンのためにＦ通なんよ。トラブル多くて僕ら営業は
ＤＥＬＬにしろって要求出しても、公家様だから無理やわ。
だれもソフト理解してへんし。
他の分析メーカーでＦ通って今頃あるか(藁

検量線つくってるのにピークが出ないのです。

どうしたらいいのでしょう。。。

サンプルが死んでるのでしょうか？

ちなみに３ケ月くらい前につくって冷凍していたサンプルなのです。

ヒスタミンなのですが。。。

>>674

他のｻﾝﾌﾟﾙ打ってもピークでないの？
出なきゃ装置か波長が違うんじゃないの？

他のサンプル打って見ました。

今度はグラフの縦軸をオーバーするくらいに出ました！

サンプルが死んでました。というか、死ぬのかな？
ヒスタミン・・・

ヒスタミンということは、OPAか何かで蛍光検出か？
蛍光はチェックする項目が多いので一つずつつぶしていくしか
ないと思われ・・・
たとえば、ガラス器具の洗浄に蛍光剤含んでいる洗剤を使用すれば
それだけでアウト
まぁそんなミスはないと思うが・・

それから
サンプル腐ったらヒスタミン増えるぞ
たぶん・・

ODSで素通りしてくるような、塩基性化合物をmgオーダーで分取する方法はないでしょうか。
バッファとかは使えないんですよね。分取した物をさらに実験に使うモンですから。
そうゆう訳でイオン交換は使えないでつ

http://satellite.esenden.com/ranking/ranklink.cgi?id=groovy

>>678
HILIC カラムというのが最近流行のようだけど、はたしてチミの
目的物には使えるかな？

私はやったことないですけど、塩基性に強いカラムで
アンモニア添加溶媒ってのはいかがでしょうか？


>>680 HILIC カラムってbufferがいるのでは？
see http://www.develosil.net/tech015.pdf

シリカで順相じゃだめなの？

>>680

HILICカラムですかいいですね、後は揮発性緩衝剤が使えるみたいですが
揮発性の緩衝剤って何？

>>681

それ考えました、単体が樹脂のやつが有りますが使用感はどうでしょうか。
実用にたるなら試してみたいですね。
誰かレヴューしてくれないかな。
(メル欄書かないほうがいいかも、ネタならいいんですが)
>>682

多分、半分以上吸着して、出てこなくなりそう。というか、オープンカラムでは出てこなかった。

>>583

ﾏﾁﾞﾚｽなんですけど

揮発性緩衝剤としては・・
酢酸アンモニウムじゃだめか？

担体が樹脂のやつは理論段数が低いですよ
それ以外では特に問題ないかと

シリカでだめなら
もっと保持の弱い中極性カラムのCNあたりでいかがか
ヘキサン/クロロホルム/ACNとかで
溶媒強度変えながらテスト・・

シリカで順相な場合はTLCなどで簡単にテストできるから
ある程度しぼりこみができますよ

HILICは使ったことないんだが・・
誰か使用ﾚﾋﾞｭｰｷﾎﾞﾝﾇ

>>583
は
>>683
の間違い。ｽﾏｿ

だれか糖の組成がわかるユニット1式丸ごと売ってくれ

ミネラルウォーターからアルミニウムイオンの検出をしろって
この間の分析化学にのってた論文を教官に押し付けられたんだけど。
うちにある液クロじゃ絶対無理！一体何十年前のだとおもってんだ？
ぬっころしてやりたい。

>684
酢酸アンモは私のエバポじゃ飛びきらないんですが、
どんな条件なら飛びますか？
単にmy pumpが根性なしなだけなのでしょうか？

樹脂カラムは確かに分離能が低いですよね、watersの Xtera
カラムは12までもち、水100%OKらしいので、このカラムで
0.1%アンモニア水ならトラップできるかも、、、、
わたすはカラム屋ではありません。

>684
シリカ系ならアミノ基を導入したシリカならリカバリーが良いと
聞いた気がします。YMC-Pack NH2等かな

>>688
凍結乾燥を3回ぐらい繰り返せばなくなってたけどね。

炭酸水素アンモとか炭酸水素トリエチルアンモってHPLCでも使えるんかな？

>686
裏技でＬＣ装置屋大手（一部の儲かっている会社）に頼んでいると古い装置をもらえることもある。
製薬企業では10年経たない装置も更新するからね。その際に新しく入れるＬＣ屋は古い装置
（最近いけてないメーカー）を引き取って廃棄しているからね。
「だめもとで頼んだらただでくれた」てこの前某大学の先生が喜んでた。
正規で販売もしてないのに安く点検させられているから、ＬＣ屋も大変だな。

>>691

中古分析機器を取り扱ってるところもありますよ
数年前の機器だが、新品買うよりびっくりするほど安いぞ。

漏れは15年前のポンプとか検出器とか拾ってきて
(というかもらってきて)自前で分解修理して使ってるが・・

ちゃんとメンテナンスすれば、メンテナンスさぼってる最新機器より
信頼性高いですよ

○イクオフだろ？
けっして安いとは思わないよ。
この前分析展で価格表見たら10年落ちの日立L7000が200万円近く。
仕様にもよるけど300万円で新品買えるんじゃないかな。
自前で分解修理できる香具師が今どれだけいるかどうか・・・

簡易ＨＰＬＣなら買えるね。

○イクオフの話聞いてからこっち来てるんだけどあれは高いね。
ソフマップの中古デジカメと同じだね・・・

うーん、どっかに50万ぐらいでないかな？？？？？

他にも中古扱ってるところたくさんあるように思うけど

うちの研究室ももう1台ほちい
中古扱い店をおしえてちょーだい

http://www.peko.net/cgi-bin/pk.cgi?ID=PK2534

detoriationという単語の意味がわかりません。
どなたか教えて下さい。

このへんで聞いてみたら？？
ttp://133.31.125.23/BBS/top.bbs

合成したアミノ酸のDL分析をしたいんですけど、
キラル分離用のカラムを使うのと、プレカラムで誘導体化して
ODS系のカラムを使うのとではどちらがいいんでしょうか？
教えてください。

>>701

漏れだったら、キラル固定相のカラム・・がファーストチョイス
これで分離できるなら一番楽そう。

一般に誘導体化すると定量性が悪くなるし、
誘導体化が定量的に進行してるかなど
チェックしなければいけないポイントも多くなるし
条件検討に時間がかかる。

CD検出器とかあれば一番楽そうなのだが。

●●●２００４年も被害者がでるのだろうか？●●●
http://sports2.2ch.net/test/read.cgi/kouhaku/1057943092/-100
行政機関、日本の全マスコミ、教育機関などによる、
個人に対する住居不法侵入からの盗聴、盗撮、24時間監視、
ストーカーで収集した個人情報を、
テレビ、新聞、出版物などで嫌がらせをしながら悪用している事実について、
>>1>>394までにまとめました。

２ｃｈのマスコミ板　http://society.2ch.net/mass/
●●●マスコミの盗聴、盗撮は許されるのか？●●●
で被害者の訴え、マスコミの隠蔽が、３０スレまで続いています。
より多くの人に事実を知って貰うことが、
組織的、計画的な犯罪の刑事責任、民事責任を追及することにつながると考えています。

>>702

ありがとうございます。
でもどうやら合成物の中には、アミノ酸が２０種類くらい入ってるんですよ。
１つのキラル固定相カラムで分けられるアミノ酸の種類って限られてますよね。

今、アミノ酸はOPAで誘導体化して蛍光で見てるんですけど、
この後ろにCDくっつけて、DL比を見積もるっていうのはアリですか？

アミノ酸が20でdl体があるから40？
大変そうだな・・
たしかにキラルカラムじゃ無理っぽい・・。

分離は大変そうなので
CD検出器でDL比見積もり　くらいしか漏れには思いつきません・・
試せる環境があるなら、やってみても良いのではないかと。
CD検出器でDL比を出す　っていうのはいくつか文献で見たような気がします。

CD検出器って感度悪くて当社では過去にえらいめに

素人はCD検出器に手を出さんほうがいいぞ

>>705
ありがとうございます。文献を探してみます。

>>706
>>707
まじっスか。CDもUVくらいの感度はあると思ってたんですけど・・・。
それでは微量のアミノ酸のDL比って、
どのようにして調べればよいのでしょうか？

キラルカラム売ってるダイセルか資生堂にでも聞いたらどう？

はじめまして。HPLCを使っている大学生です。
降水や海水中のアミノ酸を分析しています。非常に微量分析です。
カラムは資生堂で、C18のODSを使っています。測定機はAgilent1100です。
ピークの一番はじめに出てくるアスパラギン酸が安定せず、いつもピークが高く、悩んでます。コンタミしやすいアミノ酸だと思うのですが。。
どうしたらいいですか？
最近、毎晩徹夜です。

まあそんなことより聞いてくれ。710よ。

自分で言うのも気が引けるが、皆の要請に仕方なく答えて、オレは敢えて言う。

オレはのミ　ス　タ　ー　カ　リ　ス　マ　だ　！！！！！！

そこんとこ、よろしくな。関係者よ。


ついでにＢＡＳＦもよろしく






「やべー。かっこいい」　バイ関係者

>>710

資生堂のODSにもいろいろあるよ。ちなみにODS=C18
高極性物質の保持が良いというAQシリーズは使ってみた？

お返事ありがとうございます。
C18のUG120を使っています。AQシリーズは使った事はありません。
できるだけカラムは今のままでいきたいのです。
カラムの交換の時期なのでしょうか？
圧力はだんだん上がっています。

>>709
やっぱりキラルカラムで多種類のアミノ酸のDLを分離するのは難しいみたいです。
なのでプレカラム誘導体化法で分離しようと思って調べたんですが、
誘導体化試薬っていっぱいあるんですね・・・。
みなさんのおすすめの誘導体化試薬などがあったら教えてください。

GITCで誘導体化すると普通のODSカラムで分離できる。

>>714
これなんかどう？
http://www.tokyokasei.com/newsletter/page/a5523.html

>>716
いいっスねコレ。
でもうちにMSないんですよ。
検出器はUVでも大丈夫ですか？

>>714
これにのってるＦＬＥＣやＯＰＡはどうだ？
http://www.grom.de/service/amino53_67.pdf

>>714
これは？
http://www.shimadzu.com.br/analitica/aplicacoes/book/alim18.pdf

>>718
>>719
う〜ん、どちらもイイッ！！

みなさんの意見をまとめますとどうやら
アミノ酸光学異性体分離の誘導体試薬としては
OPA/キラルチオール系かMarfey試薬系がいいみたいですね。

ありがとうございました。参考にさせていただきます。

LCで蛍光検出してるんですが、センセイが「ミクロ化したら感度が上がるらしいゾ」と
言いだして、やらされてます。ここでいう感度ってのは、より微量なサンプルが測れ
るという意味だと思います。

やりながら初心者なりにいろいろ勉強してみると、UV吸収やMSならともかく蛍光検出で
フローセル容積まで縮小したら感度が上がるわきゃ無いと思うのですが。

私は間違ってますか？

拡散を抑えられるので上がるかも。

＞＞721さん，ミクロ化ってなんですか？

大学の時何を勘違いしたかｾﾝｾｲが化粧品屋の
とんでもないＬＣ購入して、蝉ミクロで高感度とか言い出した
故障ばっかりで結局お蔵入り
今使っている日立のほうがまだましだし、蛍光検出器だと感度も
あえて蝉ミクロするより高いなぁ

分析化学疎いけど、間違って無いんじゃないの

>>723
細いカラム(φ1.0)にして、カラムの体積比で流量を落として(50uL/min)、
ついでに検出器のセル容積も小さくしてます。

>>722,724
ありがとうございます。

ウォーター図の逆・逆相系LCカラム　HILIC カラムってどう？

>724
うんうん、確かに10年前はｾﾐﾐｸﾛで高感度って目指してたな。
カラム屋からのｱﾌﾟﾛｰﾁで得意げにしゃべったよ。
今はMSばやりで、MS屋がｾﾐﾐｸﾛｶﾗﾑを付けて売るんで、
俺らが口出す隙間も無い。だれか革新的なｶﾗﾑ開発しろ！

わこー純薬のLC-MS用のメタノールってのが発売されましたが、
どんなもんですか？
営業に聞いても良くわかんないので、使ってみたかたの
インプレおながい。

移動層をメタノール水系からアセトニトリルに替えると
ポンプに気泡が入ってしまうんですけど、
なんでか分かる人いますか？

>>729
メタノール/水の溶離液にアセト二トリルを入れてみればわかる。

アセトニトリル/水にして脱気しておくとか

最近、東京都心では至る所で再開発の開業ラッシュが続いています。
六本木ヒルズや丸ビルなど、一等地の超高層ビルの開業が景気を賑わしていますが、
中でも最も目玉と言えるのは、汐留地区における日本テレビ新社屋ビルなのだ〜！
地上波デジタル放送開始に合わせて今年開業したばかりの最新鋭の放送設備。
高さ２００メートルに迫る威容に、読売系列の力がまじまじと示されていると感じる人も多いと思います。
汐留には他にも何棟もの超高層ビルが建ち並んでいますが、日本テレビが一際輝いて見えるのは目の錯覚では無い。
この御威光に導かれるように、お台場などからテナントを移転したがる企業が絶えないとか？

懸念された「２００３年問題」もそっちのけで経済に活気をもたらした日本テレビは素晴らしい！
これも全ては読売系列のトップに立つ渡辺オーナーのマネジメントによる物なのでしょ〜ね。
この分で行けば、日本の不況脱出も案外近いのではないかと実感します。
http://profiles.yahoo.co.jp/terada_gonnosuke/?.src=prf&.done=http%3a//messages.yahoo.co.jp/bbs%3f.mm=SP%26action=m%26board=1834695%26tid=a1ia5a2a5sa5a5pbfma1ibgbd89ga1j5pbfma5ua5a1a5sa4ka4oa1a2fb%26sid=1834695%26mid=7806&lg=jp

ダッキ不足だね。わたしゃ、ボロン酸＋糖（Xylose)の合成物を粒子に修飾してそれを固定相に
しようと思うのだがボロン酸＋糖の合成条件がなかなか難しくて・・・。なんか良い方法はないですかね？

イオン化抑制効果を期待するために加える試薬、例えば酢酸やリン酸二水素ナトリウムなどを少量加えるだけでも溶媒の極性って変化しますか？
もちろん加える濃度にもよると思いますが、できるだけ極性をsageずになおかつイオン化抑制効果を得たいのですが・・・。
どなたかご教授きぼんぬです。

>730
どうもです。今度やってみます。
移動層を変えるたびに、ポンプがキューキュー悲鳴上げております。
改善が必要ですね。。。。

すいません、教えて下さい。
分析が目的ではなくESI 法を用いて溶液の微粒子を真空中に
導入しようとしています。ESI チップの先端径が非常に小さい
ため（5um 以下)、HPLC ポンプ出口に設置されているインライン
フィルターでは取り除けません。チップ直前にプレカラムフィルター
を置くつもりですが、ゴミ対策ってどうしてますか?
また、ゴミ排出が少ない LCポンプはどこのがいいのでしょうか?

どこのポンプがいいか全て知らないですが死製堂のポンプ最悪です。
脈流はあるし、気泡は噛むし、ゴミは排出するし、故障も半端じゃない。
サー藻のMS買ったら自動的に付いてきたけど、これじゃ評判悪い○＋のほうがまし。

HPLCのグラジエント分析で､
流速を経時変化させる方法は可能ですか?
たとえば､最初0.3mL/minで流しておいて､
20min後には1.0mL/minとするとか。

>>737
大概の機種はできます

>>738
その際､ベースラインが安定しますか?

>>739
同じ溶媒を流しつづけるならそこそこ安定しています

安定しなくてもベースラインファイル作って差分採ればいいんだけどね

液の容器を変えると、はじめに、パージをしますが
あの意味がわかりません。目的は何なのですか？

>>740
ありがとうですー｡
今年はもう､仕事納めしているので､
来年の初仕事は､流速グラジエントの
検討となりそうです｡
では。

LC-MAS使う人多そうだけど

LC-NMRって使ってる人はいるのか？

>>741
ラインに残った液を新しい液で置換しています
>>742
流速を落とすと温度の影響を受けやすい。注意されたし
>>743
うちにはLC-MASが(年明けには2台)あるが
LC-NMRはない！

LC-NMRなんて使っているとこ聞いたことが無い

釣り師はﾋｯｺﾝﾄﾞｹ

有機分析用のLCの分離カラムといえばODS（C18)だけど・・・
トリアコンチル（C30）って本当にいいの？　あとC8は？

>>746
C30は効果あるときもありますよ。
C8-C18-C30は疎水性保持力の違いだから
C18をメインに使うならC8やC30の出番もあるでしょう

>>745
つまんねー
レスだ
シネヨ

LC-NMR・・
話には聞いたことあるけど
たしかに講演とかやってましたね

ＧＬサイエンスのサイトにこんなのあるんだが・・
ttp://www.gls.co.jp/tech/inertsil_ods3_technical_note_v1/index.html

漏れは化粧品メーカのカラムつかってたらロット差が結構あったので
Nucleosilに変えてみたらロット間でも安定するようになりますた。

おすすめのカラムメーカーをおしえれ。

LC-NMRつかっとるよ。
月の重溶媒費がわしの給料超える。

C18では保持が弱すぎたりするものをイオンクロマトで分析する方法
ってありますか？

化粧品メーカは結構ここで叩かれるね〜

>>752
極めて普通

何気にお勧め、つくば出版会の「液クロ〜巻シリーズ」
価格も安いし、初心者大学生の私はかなり助かっています。

>>755
三冊あるけど
どういう順序で読めばいいの？

>>756
いや、特に順序はないよ。
Q＆A方式だから自分が引っ掛かるところを読めばよい。
まあ一冊2850円だし、たいした量もないから三冊全部読めばよいと思う。
出版順序は「虎の巻」「龍の巻」「彪の巻」の順序です。

>>753
そうでつね。でもどうして化粧品メーカーってこれほど叩かれるのでしょうか？
資○堂のカラムが（略）だからですか？

質問です。
50μｇ（ﾏｲｸﾛｸﾞﾗﾑ）＝50μｌ（ﾏｲｸﾛﾘｯﾄﾙ）で良いのですか？

>>759
水ならそれでいいですが。でも違うんでしょ？
高校化学の濃度とか密度の章を読んで復習したほうがよいかと・・・。

>>760さん、ありがとう。
薬物を、ラットの耳に50μｌ塗布するよう指示されたのですが、前の人のやったレポートには50μｇ塗布したと書かれてあったものですから。

M or mol で表記するだろ、ふつー

今度、他社の液ｸﾛ（WATERS) を借りて
初めてｸﾞﾗｼﾞｴﾝﾄ分析することになりました。

設定に「流量が10mL/minになるまでの時間」と
ありますが、これは何でしょう？

また、ｸﾞﾗｼﾞｴﾝﾄのﾃｷｽﾄでお勧めのがあったら
紹介してください。

ご教授お願いします。

10mL/min？！んな流速だとカラムがあぼーんすると思いますが・・・。

>>764
20ｍｌΦのカラムだと平気で10mL/min流せますよ
そんなんでグラジエントやるとは思えませんが。

>>765
そうなんですか、自分は10ｍｌΦまでしか使ったことないので。
しかしいづれにせよこの流速でグラジェントってのは・・・

　未知物質を投与したマウスのフンを代謝物質、残留物ともども定容したいのですが、
　みなさんどうしてますか？

食す

>>767
定容ってなんだ？
定量するなら、適当な溶媒で抽出し、適当な前処理操作をして
適当な装置を用いる。

>>759 50ﾏｲｸﾛﾘｯﾄﾙは50ﾐﾘｸﾞﾗﾑですね、水では

理科大薬学部が野田に移転しちゃったから疫黒関連の催しがみんな野田に・・・。
激しく鬱。飯田橋カムバ〜ック！！

>>769
LC/MSだな。あとＬＣ/NMRか

>771
ていうか疫黒で発表してること自体が時代遅れ
実際の現場ではLC/MSからﾊｲﾌﾞﾘｯﾄﾞﾀｲﾌﾟのMS
はたまたLC/NMRも出てきているのに
あの研究会の役目も、もうおしまい

フンじたいの共雑はどうしましょう。添加検量線？
前処理でどこまでやればいいだろ、酸性で油層に移ることが分かってるけど
それできれいにいくかはちょっと。
前処理と機器の調整とどちらで分解能高めた方が
妥当なのでしょうか。

ちなみにMSつかえないんです。自分の技能がなくて

LCテクノプラザとか行く人いますか？
行ったことないんだけど勉強になりますか？

ﾃｸﾉﾌﾟﾗｻﾞとか研究懇談会とか
実際の現場とは乖離したLC関係ﾒｰｶｰの仲良し発表会のような
気がするが業界関係者はどう思いますか？
実際にHPLC詳しい分析ﾃｸﾆｼｬﾝは馬鹿にして参加してないし

一度もいったことない人は行ってみればいいんじゃない。
毎年行くほどのものでもないと思うけど。

LC−MSって難しいの？
LC-MS-MSだと簡単だからLC-MS-MSがお勧めって言われたんだが。
よくわからん

LCMSMSがうちにも2台目入ったけど
上司はこんなものHPLCと同じだとかほざいているが････
でも製品の販売先がMSMSで検査し始めたので
うちでも使わざるをえないし

哲板最強のカリスマ・☆キキ+キﾟДﾟ♪が満を持して再登場！

物事に表面上の美しさを求めるな、
深く掘り下げれば真実が見えてくる、、、

そんな☆キキ+キﾟДﾟ♪の哲学HPはココ↓

http://www.geocities.co.jp/HeartLand/8862/

僕の哲学は、学問ではない。
人間が生きていく中、背負うべき道徳なのだ。（HPより抜粋）

孤独を越え、闇から光を見出した☆キキ+キﾟДﾟ♪だからこそ言える！
もう何も迷う事は無い、、、

☆キキ+キﾟДﾟ♪に触れ、明日への一歩を踏み出すのだ！

LCMSMSトークキター☆
>>780
>上司はこんなものHPLCと同じだとかほざいているが････

えっ！？（ﾟДﾟ）　

>>779
おれもよくわからん。業者なら高いほうの機器を薦めるのは当然でそ。
>>780
まあ、ＬＣはおなじだわなあ。

液クロ家はLC/MSは同じってよく言うね。MSなんて所詮は検出機ってね。
逆にLC/MS家はHPLCを軽視しちゃう。MSの付属品ってね。

どっちもそれなりに勉強しないと、両方使いこなすってのはきついっス。

超シロートです。

まっすぐ入るインターフェースのパー金
まげてまげてインターフェースの水

シングルMSなら水の方がよさげですが、MS−MSならまっすぐのほうが
感度がいいのかと思ってしまうんですが、両方使ってるヒトいます？

>>785
私も装置の専門家じゃないけど、
まげるのと、ｼﾝｸﾞﾙ or MS/MS は関係ないでしょ。
でも、最近はまげるほうが主流になってきてるような気もしますね。
味や差ー藻は１回曲げるんじゃなかったっけ。
やはりその方が感度が向上するのかな？
ＭＳ屋さん降臨ｷﾎﾞﾝﾇ

>>595
爺、せめて素手で取ってもらえよ。
嫁だろ、もう奥の奥まで見せあった仲だろｗ

嫁といえばだな、
今日、自室で下半身丸出しでボラギ挿入中、
義理の妹（２４歳、弟の嫁）が入ってきやがった。
確かにノックはされたが、ノックのあと速攻で入ってこられたよ。
思いっきり見られたよ、
＊＆まぬけな格好。
何か誤解されてんだろうな．．．。
もう、辛いよ、ｳﾁｭだよ．．．。

弟は知ってるけどさ、漏れのかなりキテル切れ痔。

↑
すまんです。
某所の某氏の誤爆です。
見なかったことにしてあげてください。

1台目はまげない砂ー藻で
２台目はまげてまげての水を購入した
砂ー藻が言ってたが、まげてまげてで水が特許取ってるんで
他社は一度曲げしかできないらしい
まー確かにﾊﾞｯﾌｧｰ流して使えるし楽ではあるかな
しかしうちら化学品原料ﾒｰｶｰなら感度いらないし
感度が良いのがどちらかまで知らぬ

実際にどうなのか知らないので、漏れもMS屋降臨ｷﾎﾞﾝﾇ！

LCMSが普及しているのは解るが
他でスレ立ってるので・・・・・

>>790
スマソ
あっちで聞いてきます。

まさか移動相にＴＦＡをたった0.005％（V/V）入れるだけで分離がここまでよくなるとは思わんかった・・・。おそるべし。

>>792

flurofixカラムですか？

昼間に自作自演・・・・痛いぞ

>>794

俺のこと？
だったら792とは別人。もしかすると、同じ出身研究室かもしれんが。

>>793
ODSですよ。

>>794
全く別人ですが？

ドコ汁使って見れば

試料前処理は微妙にすれ違いかも知れんけど・・・。
何か遠心分離しながら透析ができるチューブってのがあるけど、誰か使ったことある人いませんか？
使い勝手とか教えてほしいです。よろしくお願いします。

>>798
生物板へGo!

どなたか単糖とかオリゴ糖とかの低分子糖類を扱ってる方いらっしゃいませんか。
自分の場合、純粋な糖ではなく低分子の配糖体を扱っているのですが（天然物化学分野の者でつ）、一般的なイオン交換カラムを使うか糖専用のカラムを使うか迷っています。
ご教授いただければ幸いです。

この分野はSHODEXかBIO-RADがｶﾗﾑでよく使われていると思うが。

>>801
なるほどBIO-RADという手がありましたね。ちょっと見てみます。サンクスでつ

スレ違いだけどみなさん詳しいと思うので教えてください。
サイズ排除（ゲルろ過）の樹脂に指定された範囲外の分子量のものを流すとどうなりますか？
例えば指定された分子量が500〜1000ダルトソのところに分子量200ﾀﾞﾙﾄｿのものを入れるとどうでしょう？
高分子のものをいれてもひっかからずに通過するだけだと思いますが、低分子だと最悪目詰まり起こして出てこれないってことありますかね？

どーだろー？

移動相とサンプルにもよるが、樹脂系だと基材への吸着とかのが
問題になりそうな気がする。

それと、ダルトソではなく、ダルトンじゃないか？

>>803
通過することはするだろうけれどもリテンションタイムがむちゃくちゃかかりすぎて
記録紙ナンボあっても足らんてなことになりそな悪寒

HPLC初心者です　
　現在、実験で有機物分解してできた有機酸HPLCにて分析してます。
どうもうまく分離されず・・・。やっぱ低級の有機酸は
分析は難しいもんなんですか？

>806
むしろ簡単な方かと思います。

実験をするにあたり参考にした文献にはどんな条件だったんだ？
うまくいかないときは似たようなことやってる奴の
文献読んでパクるのが手っ取り早いな。

初心者って言ったらこれレベルなんだろうか？
http://www.sdk.co.jp/shodex/japanese/dso011.htm

手元にあるカラムの種類とこれは入ってるだろうって言う
化合物名あげれば親切な誰かが書き込んでくれるかも。

>>803
みんななにいってんだろうなあ
SECモードで分離してるんなら基本的にはあるサイズ以下の分子は
すべてまとめて水と一緒に出てくる
実際には低分子量のものは吸着とか分配とかのモードが無視できなく
なることが多いのは確かだが，純粋に理屈から言えば分離されずに
最後にどかっと出てくるってだけのこと

×水
○溶媒

みなさんレスありがとうございます。たしかにSECの理屈から言えば808さんの
>分離されずに最後にどかっと出てくるってだけのこと
というのが当たってそうですね。近々やってみますんで報告します。

ちなみに>>804さん、もちろんダルトンですよ。2ｃｈっぽく「ン」を「ソ」と言ってみただけです、すいません・・・。

実験器具が安い！

http://www.h6.dion.ne.jp/~fuji2054

実験結果の報告です。
結果は吸着も何も起こらず、ただ通過しただけでした。しょぼ〜ん
従ってリテンションタイムがかかり過ぎるというのは逆で、>>808が正解です。

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８１１はＹ！板にも出てきてたｱﾌｫだな
こういう宣伝は逆効果以外の何者でもないのだが
それとも営業妨害なのか？

>>812
納得いきますた。
これで心おきなくグッスリ眠れまつ！

>806
俺に試料を送ってくれたら一日で条件探すよ。
カウンターイオンの大きさと濃度を変えれば簡単

>>816
じゃあ連絡先をうｐ汁！！

連絡先は秘密♪

ズバリ
カラム：250mmのODS（汎用カラムでOK）
移動相：10mmol/LのKH2PO4水溶液にH3PO4を添加してpH＝2.0にしたものと
　　　　CH3CNを20：1の比に混合したもの
検出器：UV210nm
流速：1.0mL/min程度

これでほとんどの低級有機酸は分析できるよ。
但し、試し打ちしてみてから条件の微調整が必要かも知れないよ。
保持大（RT遅い）→CH3CNを多めに
保持小（RT早い）→CH3CNを少なめに
頓雑ピークが多すぎる場合は検出波長を220nmに
それでも満足な分離が得られなければ、中性緩衝液に4級アミンを少量添加
しましょう♪

>>818
移動相，わざわざpHメータで作るのか？
KH2PO4で緩衝液なんか作らなくても
20mmolリン酸水溶液で充分だろうw

>>819
大学ならね

>>820
企業でもpHメーターで作ってるとこなんかないじょ。

CNカラムを順相で使いたいんですが、
溶媒は何が使用できますか？

ヘキサン／クロロホルム／アセトニトリル系で大丈夫？

818の者だけど、
最初にメソッドを検討する時は、酸性緩衝液を調整するのが面倒なので、
確かにリン酸水溶液で代用するよ。
でも条件を標準化する際は必ず緩衝液にしてpHを設定するよ。
なぜなら、分析法をバリデーションしたら、室間再現性や頑健性に問題
が出る事が多いから。（ちょっとした事で性能が変動する）

>>822
ズバリ
ヘキサン/アセトニトリルの比で何とかなります。
ダメならヘキサン/クロロホルムやヘキサン/エタノール
それでもダメなら、化学修飾の無いシリカゲルカラムを
使いましょう。

>>823
pHメーター使う方法のほうが，室間再現性や頑健性に問題あると思われ。
メーターの数値が同じでも，その日の室温その他の要因で
イオン強度が同じにならなかったりする。
バイオやってる人間でも，あまりpHメーターの値は信用していない。
（漏れの周りだけかもしれないが）

カラムメーカーを渡り歩いているが，
どこでも同じことを，サポートやってる上の人間から言われる
（pHメーターを使わない方法で緩衝液調製汁）ので，
企業等のメソッド開発部隊よりは確かな情報だと思うが？

確かに企業で自分でpH測る人は測定系を開発する人だけかも。
その他の部署なら、これとこれを何対何で混ぜるとか、
この溶液をここから買うとか、

つーかｐｈなんてそのとき調製しても有機溶媒加えたらかなり激しく変動すると思いますが。
有機溶媒にｐｈメーター使うとよくわかるのですが、とてもｐｈを調製できるようなものではありません。
だったら量で調製するのが理にかなっていると、液クロ○の巻（←どの巻か忘れた）に書いてあった。

ひとつ聞きたいのですが、有機合成の研究室で、
修士の研究テーマがキラルHPLCカラム固定相の開発というのは無謀でしょうか？
カラムの評価には島津の装置を使うようです。

>>828
無理とは言わないが、カラム詰めるだけの根気と器用さがないと
実験の評価すらままならない

悪いこたー言わない
やっすいカラム作ってくれ

>>828
がんがれ

カラムはスラリーで詰めればそこそこうまくいくだろ
多少は練習がいるだろうけど
だけど表面修飾するってことだよなあ
いわゆる有機合成のセンスとは違うものが要求されるんだが
だいじょうぶかね

こんなマニアなテーマに首突っ込まんでも
もっと就職受けするテーマあるやろ？
カラム屋になったら苦労するばかりだよ
市場が小さくて儲からん

>829-832さん
ご意見ありがとうございます。
今考えてるアイデアだと
安いカラムができるかも知れないけど汎用性はでないかなぁと思っています。
GLサイエンスだとかダイセル、TCIのホームページも見てみましたが
ウチでやるには難しそうです。
教授にはよく考えるように言っときます。

旋光計とＬＣのくっついた分析機器って売ってないんかな？
UV吸収の無いモノでもザクッと判別できそう。

逆相のキラルカラムって・・・どこのが良いんだろう。
ダイ○ル、クロマ○ル、資○堂、住○化学・・・

旋光度計を検出器にする液クロってこと？
いやさ，旋光度計持ってるんでメーカにフローセル借りて
やってみたことあるんだけどな
これがまた感度出ねーんだよ，まじで
たしかに最初にメーカに聞いたとき「感度出ませんよ，
何計ってんだかわからないような結果にしかなりませんよ」
とは言われたけどね．
つーか，だったら，なんで旋光度計用のフローセルなんて
オプションがカタログに載ってて売ってるんだよ!?

わしも以前、旋光度検出器でどえらい苦労したことある
感度がＵＶどころか、その1/100のＲＩ検出器まで到達しない
当時は昭○電工とか独逸のﾒｰｶｰやってたけど、もう撤退したと思う
今は1社だけでしょ、中小企業が止めずに細々と・・・
いずれ無くなるでしょう

C14からC20くらいのアミンが入ったサンプルの分析をしようとしてるんですが、
なにせ経験がまるでないため、溶離液がさっぱりわかりません。
カラムは研究室に転がっていたODSを使ってます。
何か良い分析条件をご存知の方はいらっしゃいますでしょうか？
ちなみに検出器はUVとRIがあります。

>>835
ダイセルか住友化学の選んどけば間違いないよ
それ以外は安くても本当にショボイ品質と品揃え

東京家政の営業がきらるNO1と自負していたが。

>>846
有機屋の論文（キラル合成とか）はダイセルのカラムを使って分析
してるのばっかり。海外も含め。のよりんの影響なのかな？

>>840
東京家政の営業って何ですか？

東京家政短大から「ねえ、おに〜さん、買ってよ〜」
と営業に来るわけですよ。

汗臭い４０過ぎたおっさんが、うちの会社に営業しに来るよりは
まだましかな。月に二度も来なくていいよ。
「買ってくれないと、弊社は中小メーカーなんで大変。。。」
なんて、知るかってんの。

うちには東京家政大博士課程の女の子がときどき来る

ところで、LC/MSってドコのメーカーのがいいんでしょうか？

魚タズかアプ来度か・・・？

>>838
りん酸の緩衝溶液はどうでしょう？

死魔zのLC/MSってどーなんでしょ？
激安らしいですが、つかってるとこあるのか？

λ=210nmで水-アセトニトリル系のグラジエント分析をやらされているんですが、ニトリルリッチになるにつれて、ゴーストピークが多発して満足に分析できません。
なにか、解決策ってありますか・・・・。
アイソクラティックなら、綺麗なベースラインですが、ピークがブロードになるし・・・。
ほとほと疲れちゃいました。この仕事をやらしてる先輩は早々に退社するわ、「まだ分析できてないんか？早くしろよ！！」などと抜かしやがるし。
とりあえず、調べたり聞いたりして以前よりは少しはましにはなりましたが、先輩はまだ不満らしいです。
ただ、よそに出せるようなチャートではないのは否定できません・・・。

>>849
やめとけ！無駄な買い物だぞ・・・。つかえねーよ

>>850
HPLC用溶媒もカラムもガードカラムも全部取っ換えてみる。
中になにか生えてるんじゃないの？

まあそのとおりだな。
激安でしか売れない性能だからね。
質量分析装置は間違いなく、海外の有名ﾒｰｶｰが無難だよ。

>>850
210nm でグラジェントするならアセトニトリルも
グレードのいいものを使わないとね。
210nm で何分析するの？　できればそんな短波長は避けたいな

>>854
禿同、せめて250nmぐらいにしたいところじゃ

うちのオリジナルなんで分析条件はどうにでもできるんですけどね。
ＧＣでも分析できる気はするけど、ＧＣ台数少なくてなかなか占領できないもんで。
波長変えてやってみようと思います。
カラムはＬ−カラムなんですが、これは性能高いカラムの部類ですか？

>850

210nmはｱｾﾄﾆﾄﾘﾙの吸収由来ピークがでるはず。
ゴーストピークが増えるのは当たり前。
allで190〜400nmまで測定して解析するか、
ブランク測定をしてマイナスすればいいだろ。
溶媒にだって、吸収があることを考えなければならない。

分子量計算をするHPを見つけました。
携帯電話からも使えます。
結構、便利です。
http://molcal-web.hp.infoseek.co.jp/molcaltop.shtml

>>857
その波長じゃｱｾﾄﾆﾄﾘﾙの吸収由来ピークなんて殆ど出ないよ。
ｱｾﾄﾆﾄﾘﾙ由来のピークは波長が190以下で出るんだよ。
だから一般的な装置での波長は190からなんだ。
>>850
装置の途中でエアかんでないか？
イソクラでおかしくないならグラジエントの系を疑えよ。

>>859
９９．９９９％以上エアだと思いますね。
アセニト／水＝９０／１０位をアイソで流してもそんなにゴースト出ないので。
Ｈｅスパージ下でグラジエントかけても、やはりゴースト出るから今はブランク減算の純度で妥協した。
いろいろ、お騒がせしました。みなさんありがとう〜。

なんだ、解決したのか…
しかし、気泡によるスパイクなら不定期だろうからブランクのベースラインを差し引いても
意味ない気がするが…
それに、原因がそれなら短波長かどうかは関係ないような…
まあ、解決したんならいいか…

>>859
＞９９．９９９％以上エアだと思いますね。
９９．９９９％以上違うと思う。てきとなこというなよ
まあ、解決したんならいいか…

>>862殿
違うんですか・・・。
画期的な改善案があればご教示して頂きたいのですが。。。。

>>863
「画期的な改善案」といわれてもですな
アセトニトリル、グラジェント、210nm だけじゃ
なんもいえないですわ。

>>863
グラジエントかけてゴーストピークがでるなら、アセトニトリルよりむしろ水の方が汚れてるんじゃないか？
要するにＡ液を流している間にカラムに蓄積された汚れがＢ液の比率を上げていくと溶出されると。

改善法としては、使っているカラムか、適当なＣ１８フィルターにＡ液を一度通す→
アセトニトリルでカラムをきれいに洗ってから、処理したＡ液で平衡化→
グラジエントかけてベースラインをチェック。

他には、カラムより前段にあるフィルターとか溶離液のボトルが汚れてるとか。
何か汚染のゴーストが出てるんならピークの位置はだいたい同じところに出ると思うし、
エアのスパイクならピークの位置は不定期＆形状がシャープなんで、判断できるのでは。

まあ、この辺は既にチェック済みだったらスマンね。

>>863
グラジエントが問題ではなくてB液オンリーの時にもその異常が発生していない？

>>863
カラムが汚れているんじゃないの？
脱気したアセトニトリル：水 50:50の割合で
二時間程度洗え！

>>867
それはやったけど、ゴースト出なかったんです。
極性低い何かが悪さしとるんか、エアが悪さしとるんか、カラムが死にかけなんか・・・。

そんなことやってる時間とアセニト代考えたら
安いカラム買いなおしたほうがましでは？

カラム以外が原因だったら、それこそ無駄使いだろw

アセトニトリル安いだろ！！！
カラムは結構高価。

>>871
アセトニトリル3Lで１万円。
ガロン瓶１本使い切る時間をHPLCに費やすと考えると、人件費も１万円以上かかる。

さっさと見切りをつけた方が上司に怒られずに済むのでは？

>>871
カラムが高価なのはたしかだが、HPLCグレードのアセトニトリルも高いだろーが。
アセトの一滴は血の一滴じゃ！
つーか、カラム洗うだけならアセトじゃなくて特級メタで十分。

特急メタも和光か関東のにしとけよ
２流メーカーだと苦労するぞ
うちの会社で安いから入れた○○化学使ったらかえって
カラムに変なもの吸着して大変時間食ったぞ

皆さんあまり予算が無いみたいですね。
アセトニトリルを高いと思ったこと一度も無いよ！
それに流量がたいしたことないから
洗浄に使うといってもたいした量じゃない。

皆さんの年間薬剤費の予算はいくらぐらい？

アセニトは、せいぜい１ガロン８０００円くらいなのではなかろか。
オレ的には、エタノールとそんな変わらない気がするが、どうでしょ。
と思ったら、IPAも高かった。安いのは、メタばかりなりです。やや鬱

>>876
そのアセニト安い方じゃない？
和光の液クロ用は12,000円／ガロンだった気がするけど。
ＩＰＡは液クロ用は3,000円位／ガロンだった気がします。

関東のアセニトは2ﾏｿぐらいだったと思う。
>>876のは、そりゃそうとー安もんだろ

液クロ用の旋光度検出器は日本分光製のＯＲ−２０９０に限る。
ＵＶ吸収があるならＣＤがいいぞ。

やっぱり、そう？
ＨＰＬＣのパイオニア、日本分光が一番良いよね。
世界に輝くJASCOブランドをいつか使いたいなー

P-1020しかないや

>>880
分光はマジでイイ(･∇･)
コンパクトで使いやすく故障もない。ｼﾏｰｽﾞなんかより全然よい。
八王子の本社に行った時は感動しますた。

>>880
漏れもそう思う。
分光まじいい。安くて。使い捨て液クロ。
13年以上中身変えてないんだから、もっとやすく汁！

教授とバトってます、どうか知恵をお貸しください。
ある天然物を冷水抽出したものを酢酸エチル‐水で分配し、酢酸エチル画分を乾固したものを（←この物質をAとします）水に溶解し、HPLCで分析しました。
HPLC分析条件は以下の通りです。
カラム：ODS-C18
検出器：フォトダイオードアレイ検出器（多波長同時検出195nm〜650nm）
移動相：水：アセトニトリル＝98:2
対象物質：未知（おそらく中性の有機酸と思われる）
この条件で分析したところ、シャープで理想的なピークを検出したのですが、教授曰く、
「何で酢酸エチルに溶出されてきたAが水で溶解できるんだ！水に溶けたんじゃなくて浮遊してるだけだ、それじゃフィルターろ過した時点で取り除かれて、ピークはでないはずだ！」と、実験結果を認めてくれません。
どうすればいいんでしょう・・・、どなたかご教授願います。

>>884

多波長検出器でピークが出たとするならば、
実験上の不手際がないかぎり、
そのサンプルに何か物質が溶解していることは間違いないはずだから、
酢酸エチル相を乾固したものを重水で抽出してNMRでもとってみたら？
もちろん、念を入れて教授が文句いわんようにフィルターろ過して。

教授の目の前で水に溶かしてやったらええやんか。

そもそも水にも酢酸エチルにも溶解する物質なんていくらでも存在するような気がするんですが、教授は「じゃあ何でその2液間で分配するんだ！意味ない！！」とおっしゃって・・・。
「いやそれは精製を目的として水相を取り除き（以下ry）」と弁解しても聞いてくれません。
はぁ・・・うまくいってるのに実験が進められないでつ。

補足ですが、サンプルを水ではなくメタやアセニト等に溶解して展開するとピークがブロードに・・・。

>>886
量少ないんで見た目じゃわかりませ〜ん！！

>うまくいってるのに実験が進められない

それじゃあ、ここで質問してもあまり意味ないんじゃないのｗ
人生相談板でもいって、頑固じじいの説得の仕方を聞いた方がいいよ。

物質Ａの酢酸エチル／水系に対する分配係数が大きいからだと思います。
元々、冷水抽出したわけですから、Ａは水に溶けるものでわありませんか？
分配係数が大きいので、酢酸エチル相へ大部分が抽出されたと思います。

>>889　それだ！！
レスありがとうございました。何とか説得してみます。
また885氏のおっしゃる通り、NMRとってしまえばこっちのもんですからね。
みなさん、どうもありがとさんでした。まだ、しがない学生なんで今後ともよろしくです。

錯エチで抽出できるなんて、医薬品として有望かもしれませんよw

＞補足ですが、サンプルを水ではなくメタやアセニト等に溶解して展開するとピークがブロードに・・・。

注入量は適切ですか。メタノールで５uL以下なら大丈夫と思いますが。

>>879->>883
日本分光関係者じゃないか？そんなにいいんだったら、WやAと比べたらどうなのよ？
２ｃｈなんかきてないで、ちゃんと仕事しろや

>893
まあ、まあ。わしら使ってる側から見たら
日本分光のHPLCなんて過去の遺物ですよ。話題にすら出ないし。
可哀想に。広告宣伝費ないんでしょうな。

>893
ｼﾞｻｸ (・∀・)ｼﾞｴｰﾝ　ﾆ　ﾏｼﾞﾚｽ　ｶｺ(´･ω･｀)ｲｸﾅｲ

　　　　　　　　　　　　　∩
　　　 　 　 ∧＿∧ 　　| |　　　／￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣
　　　　 　 （　 ´Д｀）／/　　＜　先生！こんなとこでリーマン発見シマスタ！
　　　　　 ／ 　 　 　 /　　　　｜
　　　　 / /|　　　　/　　　　　　＼ 　
　 ＿＿| | .|　　　　| 　　　　　　　 ＼
　 ＼　 ￣￣￣￣￣￣￣＼ 　　　　＼＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
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　　||＼||￣￣￣￣￣￣￣||￣
　　||　 ||￣￣￣￣￣￣￣||
　　 　 .||　 　 　 　 　 　 　 ||

　　　　人
　　　（＿_） 　　　ｵﾀｶﾞｲｶﾞﾝﾊﾞﾛ!　ﾌﾞﾝｺｰ
　　 （＿＿）
　　(　・∀・) 　 　　 n　　
　￣　　 　 ＼　 　 （ E）　
　ﾌ 　　　 /ヽ ヽ_／／　

なんで０，１％程度のＴＦＡをいれるか教えてエロイ人

>>898
>>206あたりを見れ、エロイ人

　　　　　　　こんなとこで宣伝するなｙｏ！！氏ね

　 　 　 　 　 　 　 ＿　　　　〔＾＾〕
　　 　 　 　 　 _J( 'Д`)し⌒ i　 |
　　　　　　（⌒　ー　　一 ｒ.、!　 〉
　　　　　　 ヽ弋 ｡ 人 ｡　ｲ（` ｰ'
　　　　　　　〔勿＼　　　　　ヽ
　　　　　　　　　　 ）　 ｒ⌒丶 ）　　ﾄﾞｶ
　ﾄﾞｶ　　　ﾄﾞｶ　　／　　 !　　|'´
　　　ﾄﾞｶ　　　 ／　　 ／|　　|‖　ﾄﾞｶ
　 　 　 　　　（ 　 　く　　!　 ||‖　 ﾄﾞｶ
　 　 　 ﾄﾞｶ 　 ＼　　i 　 | ‖|‖|
　　　　　　　　,__>　 ヽヽ从/ 从
　　　　　　　　 　 ￣:从;'/_:880:'从

ところで、JASCOのインテグレータって、どうよ？

もういいよ日本分光ネタ。つーか宣伝は！
リストラされた社員がこの業界でどれだけ不平不満をぶちまけているか知ってるの？

分校のCD検出器ってどうよ？

WatersのUPLCの情報ない？
興味はあるけどあそこは大風呂敷だからな。

メルクのクロモリスってどうよ？

>>904
ケータイからなんでアド出せないけど本社のサイトに少しはあったな。
でも欲しい情報って何よ？
漏れが聞いたのはポンプはアライアンスのが四本、最大耐圧が15000PSI（269xが4500だっけ？）とかかなぁ…
どっちにしろ今はまだ日本語の資料無いらしい。
あーあとカラムの粒子径が1.5とか言ってたな。
（ってーことは漏れの私有財産のシンメトリーは使え…ないのかなぁ）

>>904
大風呂敷かもしれんが、あんな耐圧に耐えうる充填材発表されたら
わしらの立場がないぞ　
上司からこと細かく「どうしてお前らが開発できないんだ！」と怒鳴られるし
ますますうちの会社ダメボ
ところでいい加減psi表示はやめてくれ、なじみが無く値が思い浮かばん

こんばんわ。
緊急に質問させて下さい。
過塩素酸水溶液/メタノールの移動相で分析を行い、分析終了後
水/メタノールで1時間強洗浄したところ、
カラムが詰まってしまったようなのですが、
どのような原因が考えられるでしょうか。

>908
とりあえず逆洗するよろし。

ポンプをタイマーで切ったつもりが切れておらず、翌朝来てみれば溶媒すっからかん、カラムあぼーん

>>907
漏れの場合は最初がPSIだったから逆にKgとかKpaの方が苦手だ…
っつーか1035000Kpaなんて…ケタ大杉。1.035Gpaっつーことでw

>>904

日本語のカタログもうできたみたい。

粒子型が小さく（1.7 um）て長い(15 cm)カラムを圧力に関係なく高流速で流せるのはいいかも。
本体はそのカラムを流せるように耐圧になっているだけのおまけのようだ。
しかしカラムのために本体を作ってしまうのはさすがWaters.
アライアンスは上限6000psiに対し新しいのは上限15000psiだって。
新システムでは普通のカラムも使えるようです。
値段はアライアンスより２〜３割高くなるらしい。

カラムを逆さにしたり、メタノール比を上げてさらに洗浄してみたり
してみましたが、結局改善せず、カラムは廃棄の方向です。
カラムは4.6×150mm、3μmのODSだったからだったのかもしれません。
5μmのカラムにしたほうがいいのかも、と思いました。
新しいカラムだったのに・・・。

アライアンスは6000もかけたらインジェクターの高圧バルブのシールが逝くだろ。

ひさびさのカラム屋若造ですが
このUPLCってよくわからないが、HPLCの高速･高分離版ってことすか？
だったらおいらの会社含めて日本のカラムメーカーはこの耐圧に耐えうる
充填材を開発しないと先細りっす。
誰か充填材の情報をもっとほしいっす！

カラム自体はアキュリティー（て読むのか？）よりもさらに耐圧あるらスィな。
日本のサイトには詳細はなかったがカラム自体が注入回数とか記憶するみたいだな。
2x90/5てダイアグに流した溶媒量と一緒に総注入回数出るじゃない？それとリンクするんかなぁ？

教えて君で申し訳ありませんが、みなさんはカラムの寿命ってどのくらいだと思いますか？
もちろん使用頻度にもよると思いますが。メーカーには早くて半年、もって3年と言われたのですが。

>913
3μmのせいにするのはいくない。
移動相に添加した塩や，
分析したサンプルやそれに含まれていた不純物が水溶性だったら，
メタノールの割合を上げて洗浄すると
カラム内で析出して圧力が上がることがある。
逆に有機溶媒濃度を下げて洗浄しなくてはならない気がするが。

圧力が上がったあとではもう遅いかも。

原因がいろいろ考えられて、特定できないので、
ひとつの可能性として述べたんですが、
確かに圧力上昇の一番の原因としては適切ではないですね。
失礼しました。
翌日、また上司が新しいカラム(同じカラム)を買いまして、別の人が同じ分析を行ったんです。
それでもやっぱり、分析終了後、洗浄しようとすると圧力が上昇しました。
結局メタ/水１：１で一日近く流し続けて、だいたい元通りの圧力に戻りました。
私のときはメタ/水１：１で一時間半くらいしか洗浄しなかったところに
メタの割合を上げてさらに洗浄したため、
918さんのおっしゃるようになにかの成分が析出してしまったのだと思います。
しかしこんな非効率的な分析って・・・。

>913,919
カラムのフィルターが詰まっているのでは？
多少、段数が下がるかもしれないけれど、もしカラム廃棄するつもり
なら、駄目もとで入り口と出口のフィルターを超音波洗浄してみては
どうでしょう。フィルターを取り出す際、充填材がはみ出たらスパチ
ュラなどですくい取ってカラムに戻せばＯＫ。
単なる分離に使っているなら、うまくできれば使えますよ。
あと、これやる前に４０℃ぐらいのお湯を流して見るのもいいですね。
水溶性の塩などが詰まっているなら、これで解決するでしょう。919
の結果なら、これで解決する可能性大。この場合、有機溶媒の濃度を
あげて洗浄するのは逆効果です。

>917
流している溶媒と分析するサンプルによってだいぶ幅があると思います。
一概には言えないと思いますが、酸性もしくはアルカリ性が強い溶媒
を使っているのであれば早いでしょう。
このあたり読んでみれば
http://www.shiseido.co.jp/hplc2003/note/html/qa_00002.htm#a08

うんこ分析してもいいですか？

>920さん
フィルターの洗浄ですか・・・。
たしかにこのままだとカラム廃棄の道まっしぐらなので、ぜひやってみたいです。
ちなみに、フィルターの取り出し方とかどうやるのかわからないんですけど、
教えていただけますでしょうか？
あ、でも分析中、カラムオーブンの温度40℃よりかなり高めにしていたんですが、
それでも詰まったということは、詰まっているものは水溶性の塩ではないかもしれないということでしょうか・・・？
＞921さん
これから気をつけます・・・！

>923
ちなみにサンプルは何由来？
尿とか血清由来だと，タンパクが析出してる可能性も捨てきれない・・・

>>921
どうもありがとうございます。

メチルセルロースがごく微量はいってました。
分析物そのものは未知です。
上司はメチルセルロースがメタノールによって3次構造が変わって
詰まってしまったんだろうみたいなことを言っていましたが。

>923さん
920です。カラムの入口と出口って六角レンチで取り外せるようになってますよね。
取り外すとフィルターでてきます。
最初は慣れなくて失敗するかもしれないので駄目もとで考えてください。
もう廃棄する予定のカラムで練習してみてください。

温度が高めだということはそれだけ溶解度が高くなっていたという
ことですね。その状態で温度が下がると、析出が起こるというのは
十分ありえます。正常に使っているときは、全体の温度が高いとこ
ろで洗浄するのでいいのですが、いったん中で析出させてしまうと、
それを洗浄するのはちょっと大変ですよ。お湯の洗浄はやってみま
したか？カラム温度と同程度の温度のお湯を流してみるといいかも。

有機溶媒だらけのサンプルろ過にニトロセルロース使ったとか？

>920さん
ありがとうございます。
月曜日にできるかどうかはわかりませんが、
HPLCが使えるときにぜひやらせていただきます。
結果が出次第、またお知らせします。
そのときまたいろいろと教えてください。
よろしくお願いします。
>928さん
メチルセルロースは分析物の媒体として含まれていたものです。

水100%をカラムオーブンの温度を70度にして一日流してみたら、
元通りとはいかないですが、かなり圧力が低くなりました。
でも、今日帰り際にオーブンのスイッチを切ったら少しづつ
また圧力が増えてましたが。
とりあえず、これで廃棄は免れました。
でも次使うの不安だなぁ・・・(がんばった意味なし・笑)

>>930
それって単にカラム温度が高かったから圧力が低くなっただけなのでは・・・。
ついでにそのカラムは水100％OKなカラムですか？あんまし水100％は流さない方がいいと思いますが。

>930さん
カラム温度をあげると溶媒の粘性が下がるので圧力が下がります。
ですから温度を下げると圧力が上がります。問題はどれぐらいま
で圧力が上昇するかです。適切な圧力に戻ったら、適当なサンプ
ルを注入してみてカラムの性能を確認してみてはどうでしょう。
圧力がまだ高いならフィルター洗浄するのが良いでしょう。

>931さん
確かに水100%を流し続けて分析していると、ＯＤＳでも
次第に性能が落ちますね。今回の場合はやむを得ずです。
（最近では水100%ＯＫのものもあるようです）

ODSを70度で水100％で一日っていうのはやりすぎじゃない？
使う前に段数確認するのがいいとおもいます。

ともかく１回標準サンプルを測定してみては。
前に駄目もとで同じようなことやってみたが、
その後はしばらく使えてたな。

一日・・・というか、正確には6時間くらいです。
いちおう、カラム自体は水100%でも分析できるとHPに書いてあったので、
大丈夫だと思います。
今日またできればアセニト/水(１:1)での圧力を見ておこうかな、と思ってます。
昨日は水100%で70度から始めて30度まで段階的に下げたら、圧力が１５くらい
あがりました。

>936さん
うまく復活するといいですね。圧力はどれぐらいの値でしょうか。
ついでに何かサンプルを注入してみるといいと思います。ナフタ
レンとかありませんか。

化粧品のHPLC分析をしたいのですが、前処理方法や分析条件
など知ってる方がいましたら教えてください。
化粧品には高分子〜低分子、油溶性・水溶性の原料が
含まれるので、分析が不安です。
化粧水やシャンプー、クリーム中に含まれる防腐剤、消炎剤などを
分析する予定です。

あまりに初心者。質問もつたないな。大学逝って勉強しなおせ。

>938
もつたいないけどひとこと。まずは、ちゃんと論文調べなきゃ駄目です。
ネットで検索してもこんなの出てきますよ。
http://www.nihs.go.jp/library/eikenhoukoku/2003_notes_25.pdf

>940さん
参考にさせていただきます。ありがとうございました。
大学逝って勉強してきます。

教えて君で申し訳ありませんが連続分析ってどのくらいが限度でしょうか？
分析というより分取なんですけど、移動相に0.05%TFAを使っています。
カラムのことを考えると、丸二日とかってやっぱやりすぎだと思いますか？

>>942
別にかまわないんじゃない？
数週間連続運転とかやるよ。
ただ，メーカーによって寿命は変わってくるので
その程度で逝ってしまうカラムじゃないといいけど・・・

>>943
レスありがとうございます。カラムは関東のマイティシルなので、それなりに耐えてくれるはずです。

それはそうとこのスレも間もなく950。次スレって需要ありますかね？

>>944
mightyかぁ・・・
ビミョーだけど，まあ，がんがれ。

>>945
ビミョーなんすか・・・！？

大学でHPLCの分解能を上げる方法を10通り調べろと言われてかなり鬱です
カラムを長くする、温度を下げる、流速を遅くする、測定時間を短く(？)、充てん剤の粒子の隙間を小さくする
など調べたのですが他がわかりません；；
どなたか教えてくださいませ

>>947
移動相を検討するｗ

温度は上げた方が分解能よくなるんでないの

1952年にノーベル化学賞をとったマーチン（1910〜）って人のプレート理論について教えて頂けませんか？

>>950
Richard Laurence Millington Synge/Archer John Porter Martin
「分配クロマトグラフィーの開発と物質の分離,分析への応用」
要するに、すれ違いですね

>>947
カラムを細くする
充填材の粒径を小さくする

>>947
グラジエントをゆっくりかけるっつーのはダメ？
後は、インジェクター〜検出器の配管を細く短くするとか。

>>951
ありがとうございました。

>>947
サンプル量を少なくする

>>947
サンプル濃度を低くする。

>>949
温度は低い方が分離がよくなるであっているのでは？
圧力はあがっちゃうけど。でも物によりけりなのかなー？

みなさん、こんな教えて君の自分のためにありがとうございます

>>948
むぅ、検討する･･･検討する･･･

>>948
まじですか(´･ω･`)

>>952
なるほど、使わせていただきます

>>953
グラジエントのかけ方で何が変わるのかよくわかりません＞＜勉強します
配管を細く短くする、の部分での分散を小さくするためかな

>>>>955
サンプル量を少なくすると精度が上がるんですか？

おお、書いてる間にレスが
ありがとうございます

>>956
濃度を低くするということは溶質量を減らすということでしょうか、むずかしい（;´Д｀）ﾊｧﾊｧ

>>958
そゆこと。
サンプル濃度とサンプル注入量の関係は結構複雑。単純に掛け算ってわけにはいかん。
しかし理論段数への影響大。

すいません。就職して、急にﾊﾞｲｵ（学生）＞機器分析になりました
「ベースラインの平衡化」の意味がわかりません。
　　アイソクラティックで溶媒のみを流した場合、ある高さ・ﾚｽﾎﾟﾝｽ
（クロマトグラムでのY軸）がずーっと続いているクロマトグラムが
得られると思われる。実際はそうはいかない。これは検出器や
ポンプをオンにした直後は、カラムにたまった変や物質や検出器が
不安定でｷﾞｻﾞｷﾞｻﾞなクロマトグラムになるので、変な物質が
出て行ったり、検出器が安定してクロマトグラムが水平になるのを
待っているのでしょうか？最初のｻﾝﾌﾟﾙを測定のためでないのに
うったり、GCでもベールラインの平衡化のようなことをするのは
どうようの理由でしょうか？
　　WatersのHPLC（2695）です。ソフトはEmpowerです
　　

四の五の言わずに捨て打ちはやれ

>961
はい!!捨て打ちしてます!!