カラムの立て方

大学だが、基本はヘキサン酢エチ、
だめならヘキサンエーテル、ヘキサンメチクロ。
それでもだめならヘキサンアセトンとかヘキサンメチクロエーテルとかかね。
会社だとずいぶん違うんだなあ。

>>309
それは怖いですね・・自分はヘキサン酢エチがだめならすぐメチクロ＋メタノール
を試すんですが、次からは他の溶媒を試してみるようにします。

>>311
ジクロロメタンに限らず、自分が扱ってる化合物にどういう危険性があるのか常に把握しておけ。
いやほんとに。

メチクロ手につきすぎて痛いです＞＜

>>313
PE系手袋で無問題だったような。
それでもダメなら手袋を外ｓ・・・いや、なんでもない。

ぶっちゃけ素手でやってるから溶媒かかりまくりだわ。

年取ったらあっちこっちやばそうだわな・・。

>>313
あるあるｗｗｗｗ
俺なんてﾒｲﾝの反応溶媒が1,2-ジクロロエタンだわ
実験操作でメチクロ使うこと多いし、洗浄はメチクロでやらないと化合物落ちない。
メチクロオンリー、クロロホルムオンリーのカラムなんてしょっちゅうだ

カラムのたてかたより、あっちの立てかた教えてくれ。
溶媒浴びすぎて、駄目になってしまったような希ガス。

立てたところで使い道ないだろ？

orz

みなさんシリカゲルの量の目安は？

>>319
TLC打て、そして原料の溶解性。

溶けやすく分かれやすいときは5倍程度
溶けにくいときはバンドが広がるから20倍以上
分かれにくいときは二回掛ける

先輩の卒論で７回カラムかけてたんだけどマジかなｗ

一回でも嫌になるのに…

>321
本人に直接聞けよｗ

明日シリカゲルカラムクロマトグラフィーかよ。
マジまんどくせぇな。
これやって目的の物質できてなかったら悲しい瞳になるわ

カラムで上に海砂のせる人に聞きたいんですが、このへんの詳しい手順教えてくれませんか？

今年研究室入ったんですが、先輩が優しいけどたよりにならない人しかいなくて困っています。

俺流

1．シリカをしっかりつめる
2．上から海砂をバラまく（1〜2mm程度）
3．少し溶媒で湿らせてパスツールで試料を入れる
4．試料を吸着させ、これまた少しずつ溶媒を入れる
5．完全に吸着させたら溶媒をたくさん入れて完成。お好みで海砂を追加

>>325
俺は2.抜きでやってるよ。

>>325
俺は2.抜きでやってるよ。

>>324です。シリカの面を荒らさないために海砂いれるわけですかね？

わけもわからず海砂を２cmくらい入れてたんですがアホですかね…

このスレを読んで自分のやり方が一般的でないことがわかりました…

もうちょい本やらネットやらでも調べてみます。

みんな教えてくれてありがとう。

どぼどぼ溶媒を入れる俺は上層が荒れないように厚めに入れるけど
それでも2cmはないな。

硫酸Naを5cm位入れて、エバポ回収溶媒をそのまま投入してたなぁ

てかさ、カラムって再利用できないものなの？
内の研究室では再利用常識です…
分離能下がるとこのスレみて初めて知りました。

うちの大学地方の国立なんだけど大丈夫かなあ…不安になってきた。
もう推薦出したから修士もここだけど。

そりゃ時と場合によるだろ。
HPLCカラムなんかは使い回すものだし。

再利用でも、ちゃんと単離できてればそれでおｋ。

まあ、HPLCカラムは使い回しするが。。。

通常の合成実験の時は充填剤再使用なんて
学生の時を含め、したことないよ。
再現性出ないでしょ。コンタミも問題だし。

ちなみに私学ー＞国立ー＞企業
国立は赤貧だった。

原料作るときだけ再利用しているやつはいたな

展開溶媒にベンゼン使うのって普通？

あんまり使わないと思うけど
あぶなそうだし

>>336
古い論文では使ってあるけど
今は代替溶媒に変えるのが普通だよ

うちはもっぱらヘキサクか塩メチだなあ。

>>337-339
だよね。うちの研究室、普通に缶出しのベンゼンじゃぶじゃぶ使ってるわ〜

トルエンじゃだめなのか

H/Aとは違った分離パターンで重宝した。
以前はリットル単位で使ったが、今は使わなくなってきたな。
そんなに毒とも思えないが。まあ、法律に逆らってもしょうがないので

シリカ使い回しとか
どこの貧乏研究室だよｗｗｗ
うちはＯＤＳとかゲル濾過カラムも使い捨てだぜ
しかも自動カラムでらくちんだし

ハゲてる方だけに言いたいことがある。

遂にリアッ●のニューバージョンが販売された。

これって、本当に髪の毛が生えるのだろうか・・？

調べてみたところ、てっぺんハゲには高い効果があるらしい・・

そして、ハゲ疑惑がある、あの若手有名人も利用しているらしい・・

でも、海外には、もっとすごい商品があるらしい・・

ロゲインとか、倍毛DXとか、かなり生えるらしい・・

>>343
プレパック？
ODSのメーカー教えて

biotageあたりじゃない？
ODSとGPCを使い捨てとは異常な世界だ・・・

http://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%82%B7%E3%83%AA%E3%82%AB%E3%82%B2%E3%83%AB
シリカゲルの記事に表を追加しました。
ご査読ください。

>>347
とりあえず出典ぷりーず

>>347
このままだと、要出典厨に荒らされて、必要なところまでざっくり削除されるから
急いで手を打つべし。

関東化学の規格書にはデータある

クロホ：メタノール＝20:1でカラムをやろうとするとシリカ(フラッシュ用)が濁っているのか
なかなか透明にならない。
何回か流してると上の方から徐々に透明になるんだけど完全に透明にはならないし、
その状態でモノ（Rf＝0.3)を流すとすごい勢いで出てきてしまう。

これはやはりカラムの詰め方に問題があるのでしょうか？
湿式で普通にやっているつもりなんですが溶媒orシリカにも問題があるのかな・・・

ざっくり

・シリカは溶媒と混ぜた後でカラムに詰めろ
・そもそもクロホだけで十分じゃないか？

数十グラムのバズーカカラム以外は乾式で立ててる人だけど、
クロメタ系でも普通に溶媒流してりゃ透明になるよ。
シリカ積みすぎなんじゃね？
簡単な分離なら10-15cm、そうでなくてもせいぜい20-30cmも積めば十分だと思う。

クロメタ系では溶媒のデミキシングが起こるので、乾式で詰めるのは避けるべき。
乾式だと安定するまでに溶媒を浪費するし。
なお、少量のメタがあるだけで溶出力は劇的に変化するのでメタなしはあり得ない。

クロメタで溶媒先端に分離せずに溶出する場合は、流速を落とすこと。
少量のトルエンでも入れておいて、溶媒先端が出てきてから（においでわかる）、
流速を上げると失敗がない。

>>354
溶媒のデミキシングってどんな感じになるの？
クロメタ乾式でやってて変なことになったことないんだが
何が違うんだろう。

あと溶媒浪費っても捨てないぞｗ
安定化に使った溶媒はそのまま上から入れる。

すとーんと落ちちゃうなら流速落とすのもそうだけど
単純に極性をRf0.1くらいまで落としてそっからグラジエントすればおｋ。

海砂の代替として硫酸Naが使えると聞いていたんだが
やはりまずいものだろうか？

確かに結晶水を作ったり吸着は起きたりするけど
忌避するようなものかな、と思ったもので。

>>357
全然問題ない。

実験で、大幅に間違ってたり、危険であること以外に「やってはいけない」ことは
じつはそんなにない。もし何か問題が発生したら、それ以降はやめればいいだけの話だ。
「自分が気にくわない」という理由で、特定の実験操作を禁止するような指導者は
小物なので、適当にあしらっておけばよい。あなたも他の組織に転出すればわかる。

>>358
感謝

海砂が少なくなった関係で、硫酸Naで代用できるのでは？と言ったら
急に準教授が怒り出してそんな事は教えてないし、溶媒によっては
それが溶け出してカラムの意味が無くなるなどと言ってきたので
気になってしまった。

まあ、一度もその教授から実験を教えてもらったこと無いけどね。